DE1443066B - Vorrichtung zur Raffination von flüssigem Rohnaphthalin - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Raf- jeder Zelle (10) den Durchlaufweg verlängernde Um-

fination von flüsigem Rohnaphthalin. lenkbleche (11) angeordnet sind.

Bei der Raffination von Rohnäphthalin wird so Durch die in der Vorrichtung der Erfindung angevorgegangen, daß das flüssige Rohnaphthalin zu- ordneten und ausgebildeten Zwischenräume des Umnächst durch Abkühlung in eine feste Kristallmasse 5 laufkreises (c) der Wärmeaustauscherflüssigkeit wird übergeführt wird, die anschließend langsam erwärmt sowohl eine absolut gleichmäßige Kühlung als auch wird, wobei man die durch die Erwärmung sich ver- eine absolut gleichmäßige nachfolgende Erwärmung flüssigenden Verunreinigungen abtropfen läßt, bis ein über die gesamte Masse erzielt. Die Trennung des gewünschter Reinheitsgrad des Naphthalins erreicht Troges durch einen Filterboden in einen oberen mit ist. Die Abkühlung und die Erwärmung des Roh- ίο dem Umlaufkreis ausgestatteten Raum und einem naphthalins erfolgen hierbei durch einen Wärme- unteren Raum dient dazu, in dem unteren Raum eine austauscher. Bei den bekannten derartigen Methoden, schwere Sperrflüssigkeit anzuordnen, die ein Einwie sie beispielsweise in der französischen Patent- treten des flüssigen Rohnaphthalins in diesen unteren schrift 1001921 und der USA.-Patentschrift 2 637 749 Raum verhindert, so daß nach Kristallisation des beschrieben sind, erfolgt die Raffination in wenigstens 15 flüssigen Rohnaphthalins sich in diesem unteren zwei aufeinanderfolgenden Stufen unter jeweiliger Raum keine Kristalle bilden können. Nach erfolgter Auskristallisation und Abtrennung der Kristalle, an Auskristallisation wird die Sperrflüssigkeit aus dem die sich eine Schmelzzone der gereinigten Kristalle unteren Raum abgelassen, aus dem nunmehr während anschließt. Diese bekannten Methoden sind aufwen- der Erwärmung zunächst die abtropfenden Verunreidig und wegen des erforderlichen Zeitbedarfs un- 20 nigungen und nach Erzielung eines gewünschten Reinwirtschaftlich; außerdem gestatten sie nicht die Er- heitsgrades das Endprodukt entnommen wird. Die reichung eines optimalen Reinheitsgrades des Naph- Vorrichtung der Erfindung gestattet die Verarbeitung thalins von über 98 %. von Rohnaphthalinen mit einem Schmelzpunkt ober-

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hier halb 45° C.

eine Abhilfe zu schaffen durch eine Vorrichtung, mit 25 Die Zeichnungen zeigen Ausführungsformen der

der in einer einzigen Behandlungsstufe sowohl die Erfindung, es bedeutet

Abkühlung des flüssigen Rohnaphthalins zu einer Fig. 1 eine schematische Darstellung des Verkompakten Kristallmasse als auch die zur Abtrennung fahrensablaufes,

der Verunreinigungen .erforderliche Wiedererwärmung Fig. 2 eine perspektivische, teilweise geschnittene

durchführbar ist, und mit der sich in relativ kurzer 30 Darstellung der Vorrichtung,

Zeit und auf wirtschaftliche Weise ein Naphthalin F i g. 3 eine Darstellung gemäß F i g. 2 einer abmit einem sehr hohen Reinigungsgrad erzielen läßt. gewandelten Ausführungsform.
Der Erfinder hat erkannt, daß es zur Erreichung einer Die F i g. 1 zeigt das Schema des Verfahrenslaufes wirtschaftlichen Arbeitsweise und einer optimalen der Vorrichtung der Erfindung. Die Vorrichtung beAusbeute und zur Erzielung eines optimalen Rein- 35 steht aus einem Trog α, der mittels eines Filterheitsgrades erforderlich ist, daß sowohl die Abküh- bodens b in zwei übereinander angeordnete Kamlung des flüssigen Rohnaphthalins als auch die mern 1 und 2 unterteilt ist. Der Filterboden b ist in Wiedererwärmung einheitlich und gleichmäßig in der der Nähe des Bodens des Troges angeordnet. In der gesamten Masse erfolgt, um eine durch und durch oberen Kammer 1 ist eine Umlaufvorrichtung c für kompakte Kristallmasse bei der Abkühlung und eine 40 eine Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, vorgesehen, gleichmäßige Abtrennung der Verunreinigungen bei die mittels einer Pumpe d umgewälzt wird. An die der Wiedererwärmung zu erhalten; von beiden Umlaufleitung c ist eine Quelle kalter Flüssigkeit und hängt der Wirkungsgrad des Verfahrens entschei- eine Quelle warmer Flüssigkeit derart über ein Schaltdend ab. organ e angeschlossen, wodurch wahlweise kalte oder

Der Erfindung liegt eine Vorrichtung zur Raf- 45 warme Flüssigkeit in die Umlaufleitung c eingespeist fination von flüssigem Rohnaphthalin durch Abküh- werden kann; hierbei dient ein Überlaufgefäß / zur lung zu einer festen Kristallmasse und anschließen- Abfuhr überschüssiger Flüssigkeit,
dem langsamen Erwärmen zugrunde, die aus einem Die Verfahrensweise der erfindungsgemäßen Vor-Trog (a) besteht, der durch eine in seiner Bodennähe richtung ist folgende. In den Trog α wird zunächst angeordnete Filtriervorrichtung (b) in zwei überein- 50 eine schwere Flüssigkeit, beispielsweise eine Sodaanderliegende Kammern (1 und 2) unterteilt ist, wo- lösung derart eingegeben, daß sie die untere Kambei in der oberen Kammer (1) des Troges (ä) ein Um- mer 2 des Troges α ausfüllt. Darauf wird über diese laufkreis (c) einer Wärmeaustauscherflüssigkeit unter Lösung das zu behandelnde Rohnaphthalin in flüssi-Bildung freier Durchtrittszwischenräume (12) ange- gem Zustand in den Trog α, und zwar in dessen oberen ordnet ist, und daß die obere Kammer (1) des 55 Raum.l eingefüllt. Nachdem sich in dem Trog ein Troges (a) eine Zulauföffnung (3) für das Rohnaph- über dem Schmelzpunkt des Rohnaphthalins liegenthalin und die untere Kammer (2) eine Auslauföff- des Gleichgewicht eingestellt hat, wird durch kontinung (4) für die verflüssigten Verunreinigungen und nuierliche Zuführung kalter Flüssigkeit in den Umfür das gereinigte Rohnaphthalin hat. laufkreis c allmählich abgekühlt. Das flüssige Naph-

Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, 60 thalin kristallisiert, und wenn die Masse des Naphdaß der Umlaufkreis (c) der Wärmeaustauscherflüssig- thalins eine Temperatur von etwa 50° C erreicht hat, keit als mit Flügeln (9) versehene Rohrreihen (5) aus- ist eine kompakte Kristallmasse gebildet; die Zugebildet ist. führung der kalten Flüssigkeit wird dann unter-

Eine weitere abgewandelte Ausführungsform der brachen. Die hierfür erforderliche Zeit beträgt etwa Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Um- 65 6 bis 8 Stunden für einen Trog von ungefähr Im Höhe, laufkreis (c) der Wärmeaustauscherflüssigkeit aus Nach Erreichen dieser Temperatur wird ein Bodenparallel im Abstand zueinander angeordneten Zellen Verschluß geöffnet und die schwere Lösung entfernt, (10) besteht. Hierbei ist wesentlich, daß im Inneren die für ein weiteres Verfahren zur Verfügung gehal-

ten werden kann. Auf diese Weise bildet sich am Boden des Troges α in der unteren Kammer 2 ein von Kristallen freier Raum. Nun folgt die Erwärmung des Umlaufkreises c durch Zuführung von warmer Flüssigkeit, wobei ein Abtropfen des in der Kristallmasse befindlichen Öles erfolgt. Diese abtropfenden, in der Kristallmasse vorliegenden Öle enthalten zunächst wenig Naphthalin, sie reichern sich jedoch mehr und mehr mit Naphthalin an, wobei der Schmelzpunkt der in der oberen Kammer 1 befindlichen Masse schnell ansteigt. Wenn die gewünschte Reinigung erreicht ist, wird das mit Naphthalin angereicherte Öl aus der unteren Kammer 2 entnommen und das in der oberen. Kammer! befindliche reine Naphthalin durch weitere

Erwärmung geschmolzen; es wird dann ebenfalls aus der unteren Kammer 2 entnommen. Die aufgefangenen Öle können einem späteren Verfahren wieder zugeführt werden, obgleich man diese Abtropfölfraktionen durchaus als gereinigte Naphthalinfraktion technischer Qualität verwenden kann. Das Abtropfen nimmt etwa 8 bis 10 Stunden und das anschließende Schmelzen 1 bis 2 Stunden in Anspruch, so daß das gesamte Verfahren nicht mehr als 24 Stunden in Anspruch nimmt.

Die nachfolgende Tabelle zeigt vier verschiedene Versuche zur Erzielung eines Naphthalins mit einem Reinheitsgrad von 96, 97, 98,6 und 99,4%. Die Prozentsätze sind in Klammern angegeben.

Material

Fp.

°/o der Beschickung

Rohnaphthalin beschickt

Anfangsprodukte

Raffiniertes Naphthalin .

Rohnaphthalin beschickt

Anfangsprodukte

Raffiniertes Naphthalin .

Rohnaphthalin beschickt

Anfangsprodukte

Raffiniertes Naphthalin .

Rohnaphthalin beschickt

Anfangsprodukte

Raffiniertes Naphthalin

erste Fraktion ../

zweite Fraktion

73,4° C
64,5° G
78° C (96»/»)

73,4° C
65,5⁰C
78,5° C (97%)

73,4° C

68° C

79° C (98%)

73,4° C
67° C

78° C (96%)
79,7° C (99,4%)

100%

35%
65%

100%
40%
60%

100%
50%
50%

100%
46%

29%
25%

Versuch 1

Vefsuch 2

Versuch 3

• Versuch 4

Die Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform des Troges a. Er wird durch einen perforierten Filterboden b in zwei übereinander angeordneten Kammern 1 und 2 unterteilt. In der oberen Kammer 1 ist eine Einführungsöffnung 3 für das Rohnaphthalin und in der unteren Kammer 2 eine Abflußöffnung 4 angeordnet.

Der Umlaufkreis c für die Flüssigkeit in der oberen Kammer 1 besteht aus waagerechten Rohrreihen 5. Der oberen Rohrreihe 5 wird die Flüssigkeit durch die Eintrittsöffnung 6 zugeführt, die in eine Kammer 7 mündet, die an der Seitenwand des Troges α befestigt ist und sämtliche Rohre der Reihe 5 gleichmäßig mit Flüssigkeit speist. Das Ende der Rohrreihe 5 mündet in einen auf der entgegengesetzten Seite des Troges a befestigten Behälter Ta, in den gleichzeitig die Rohre der zweiten Reihe 5 einmünden. Auf diese Weise wird, wie die F i g. 2 zeigt, unter Verwendung der weiteren Behälter Ib, lc, ld, le, If die gesamte obere Kammer 1 des Troges α gleichmäßig von den Rohrreihen 5 durchzogen, so daß das gesamte in der oberen Kammer 1 aufgenommene Naphthalin gleichmäßig gekühlt oder erwärmt werden kann. Der Abfluß der Flüssigkeit aus den Rohrreihen 5 erfolgt durch die in dem unteren Behälter 7/ angeordnete Ausfiußöffnung 8. Wie die F i g. 2 zeigt, ist jedes Rohr mit Flügeln 9 versehen, die derart angeordnet sind, daß die Ränder der Flügel benachbarter Rohre sich soweit wie möglich nähern. Es haben sich beispielsweise Rohre mit einem Durchmesser von 5 bis 40 mm und mit quadratischen Flügeln mit einer Kantenlänge von 110 mm als außerordentlich zufriedenstellend zur Erzielung gleichmäßiger Kühlung oder Erwärmung erwiesen. Die Flügel 9, zwischen denen das Rohnaphthalin sich befindet, spielen eine doppelte Rolle; sie bilden einerseits eine große Austauscherfläche, zum anderen bedingen sie ein Hängenbleiben der kristallinen Masse des Rohnaphthalins während des Fortschreitens der Schmelzung.

Die F i g. 3 zeigt eine abgewandelte Ausführungsform. Diese unterscheidet sich von der in F i g. 2 lediglich durch die Formgebung des Umlaufkreises c. Die Umlaufvorrichtung c wird hier durch einander parallele senkrechte Zellen 10 gebildet, wobei zwischen den Zellen freie Räume für den Durchtritt des Rohnaphthalins verbleiben. Jede der Zellen 10 weist Umlenkflächen 11 auf, die derart ein Labyrinth ergeben, daß die Flüssigkeit zur Kühlung oder Erwärmung des Rohnaphthalins einen langen Weg von den Zuflußrohren 12 zu den Abflußrohren 11 zurücklegen muß. Die Rohre 12 und 13 speisen die einzelnen Zellen 10; sie sind durch die Sammelgefäße 14 und 15 verbunden, an denen die Zuflußöffnung 6 und die Abflußöffnung 8 des Kreislaufes c angeschlossen sind. Die Zellen 10 haben sich als besonders zufriedenstellend erwiesen, wenn sie eine Höhe von etwa

1,50 m besitzen. _ .. ,

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Raffination von flüssigem Rohnaphthalin durch Abkühlung zu einer festen Kristallmasse und anschließendem langsamen Erwärmen, bestehend aus einem Trog (a), der durch eine in seiner Bodennähe angeordnete Filtriervorrichtung (ö) in zwei übereinanderliegende

Kammern (1, 2) unterteilt ist, wobei in der oberen Kammer (1) des Troges (a) ein Umlauf kreis (c) einer Wärmeaustauscherflüssigkeit unter Bildung freier Durchtrittszwischenräume (12) angeordnet ist und die obere Kammer (1) des Troges (a) eine Zulauföffnung (3) für das Rohnaphthalin und die untere Kammer (2) eine Auslauföffnung (4) für die verflüssigten Verunreinigungen und für das gereinigte Rohnaphthalin hat.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- ίο kennzeichnet, daß der Umlaufkreis (c) der Wärmeaustauscherflüssigkeit als mit Flügeln (9) versehene Rohrreihen (5) ausgebildet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Umlaufkreis (c) der Wärmeaustauscherflüssigkeit aus parallel im Abstand zueinander angeordneten Zellen (10) besteht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Inneren jeder Zelle (10) den Durchlaufweg verlängernde Umlenkbleche (11) angeordnet sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen