DE1442935A1 - Verfahren zur Herstellung von Thoriumoxyd-Teilchen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Thoriumoxyd-TeilchenInfo
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Description
DR.-ING. WALTER ABITZ
DR. DIETER MORF
München
DR. DIETER MORF
München
19» Juni 1964 P-380
ÜHITED STATES ATOMIC EMERGY COMMISSION,
Germantown, Maryland, V.St.A»
Verfahren zur Herstellung von Thoriumoxyd-Teilchen
Die Erfindung betrifft Brenn- und Brutstoffe für Kernreaktoren» insbesondere die Herstellung von plutoniurahaltigen
Thoriumoxyd-Teilchen ο
Mischoxyde aus Thoriumoxyd und einer kleinen Menge spaltbaren Uran- oder Plutoniumoxyds eig»en sich als vereinigtes
Brut-Brenn-Material für Kernreaktorenc Die vereinigten
Oxyde können in Brennelementen für Brut- oder Konversionereaktoren Verwendung finden, in denen spaltbares
Material sowohl erzeugt als auch verbraucht wirdο
Anwendungszwecke dieser Art erfordern aufgrund der Strah-
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lengefahr, die sich aus der Thorium-Toehteraktivität
in dem Thorium-Brennstoff kreislauf ergibt, die Herstellung des Oxydes in einer Form, in der es der Brennelementerzeugung1
nach einfachen Methoden unter Fernsteuerung zugänglich ist.
Die Rüttelverdichtung stellt eine Methode dar, die sich als hierzu geeignet erwiesen hatο Bei dieser Methode
werden dichte Oxydteilchen, deren Korngrö'sse innerhalb
bestimmter Siebfraktionen liegt, in rohrförmigen Metallbehältern auf eine geeignete Sichte, ZoB0 von etwa 89
bis 91 $> der Theorie, gebracht, indem man einfach die
gesichteten Teilchen eingibt und das beschickte Rohr einer Vibration unterwirfto Zur Erzielung einer hohen
Dichte der verdichteten Masse werden dichte Oxydteilchen benötigt, die drei Siebfraktionen angehören© Ζ·Β<»
wird eine wirkungsvolle Verdichtung mit einem Semisch
aus etwa 60 Gewe~$ groben Teilchen (>
1,19 mm, <2,00 mm; gleich +16, -10 Maschen, U.S. Sieve Series), 15 Gewo-#
mittelfeinen Teilchen (>0,149 mm, <[,0,210 mm) und
25 Gewo-# feinen Teilchen (<3),074 mm) erhaltene Über
die genannte Teilchengrösse hinaus wird eine hohe Dichte, das he is st von 95 bis 99 $>
öer Theorie, und eine solche Festigkeit, dass die Rütt&lbeaufschlagung nicht zum
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Bruch führt, in Verbindung mit einer gleichmässigen Verteilung
des spaltbaren Oxydee in dem Thoriumoxyd benötigt·
Das Kernproblem bei der Rüttelverdichtung besteht in der Herstellung der grossen Teilchen von 1 bis 2 mm
Durchmesser mit den notwendigen Eigenschaften«
Ptir die Rüttelverdichtung geeignete Thoriumoxydteilchen
sind hergestellt worden, indem man in einem wässrigen, nitrathaltigen System ein Thoriumoxyd-Sol bildet, das
Sol bei gelenkten Bedingungen unter Bildung getrockneter Gelfragmente eindampft und die Gelfragmente brennt» Diese
Methode ist auch bei Thorium-Uran-oxyd angewandt worden,
wobei man dem Sol bis zu 10 Atom-$ Uran in Form eines dispergierbaren Uranoxydes von gefälltem Ammoniumdiuranat
oder einer wässrigen Lösung von Uranylnitrat, der gewöhnlich verfügbaren, bei gewöhnlichen Bedingungen beständigen
Uranitratverbindung, einverleibt hat ο Bei der Anwendung auf die Herstellung von Thorium-Plutonium-oxyd-Teilchen
erweist sich die entsprechende Methode jedoch als unwirksam· Zur vollständigen Dispergierung von
Plutoniumoxyden oder von ammoniumgefälltem Plutonium wird Hitrat in einer Menge im Überschuss über die Höchstmenge
benötigt, die bei einem stabilen Thoriumoxyd-Sol möglich ist, so dass das Sol zerstört wird, bevor das
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Plutonium gleichmässig in dem System verteilt ist«. Der
gleiche Effekt tritt ein, wenn man eine Lösung von Plutonium in dem gewöhnlich verfügbaren und stabilsten Zustand
in einem Nitratsystem, nämlich als Plutonium(IV)*-
nitrat, Pu(NO-)., zusetzt«, Damit wird ein Mittel benötigt,
um dem Thoriumoxyd-Sol bei diesem Verfahren Plutonium-Wertstoffe zuführen zu können, ohne das Sol zu
zerstören»
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Herstellung iron
Thoriumoxyd-Plutoniumoxyd^Tellchen, die sich für die Verarbeitung
unter Rüttelverdichtung eignen, insbesondere von Teilchen hoher Dichte mit einer Grosse von etwa
1 bis 2 mm« Sie ermöglicht weiter die Herstellung dieser Teilchen unter gleichmässiger Verteilung des Plutoniumoxydes
in dem Thoriumoxyd und macht ferner ein Verfahren
zum Einverleiben von Plutoniumwertstoffen in ein Thorium»
oxyd-Sol ohne Zerstörung des Sols verfügbare Weitere Vorteile und Zweckangaben der Erfindung ergeben sich aus
der folgenden Beschreibunge
Gemäss der Erfindung werden plutoniumhaltige Thoriumoxyd-Teilchen
erhalten, indem man Plutonylnitrat, PuOg(NO^)2I
einer wässrigen Suspension von dispergierbarem Thorium-
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oxyd auf einen Plutönium-Anteil von "bis zu. etwa 5 M0I-9S
der gesamten Metallwertstoffe in der Suspension zusetzt,
die erhaltene Suspension bis zur Bildung eines Sols digeriert,
das Sol unter Bildung getrockneter Gelfragmente eindampft und die Gtelfragmente brennt» Dabei werden verhältnismässig
grosse, hochdickte Teilchen erhalten, die j sich für die Verarbeitung unter Rüttelverdichtung eignen»
Das Verfahren ist leicht lenkbar und kann in einer einfachen Vorrichtung durchgeführt werden, so dass die
ferngesteuerte Handhabung erleichtert wird* Das Plutonium
wirä aufgrund einer Adsorption an der Oberfläche des
kolloidalen Thoriumoxyds gleichmässig in den Produktteilchen verteilt·
Es hat sich gezeigt, dass Plutoniumwertstoffe einem
Thoriumoxyd-Sol einverleibt warden können, indem man zu- \
erst das gewöhnlich verfügbar«, beständige Nitrat des
vierwertigen Plutoniums, Pu(KO-)., in das Nitrat des
sechswertigen Plutoniums, Plutonylnitrat, PuOgCNO-)^»
überführt. Die letztgenannte Verbindung stellt bezüglich ihrer Befähigung zur Dispergisrung in dem Sol, ohne dass
das Sol instabil gemacht wird, einen ausgesprochenen Sonderfall unter den Plutoniumverbindungen dar»
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Das bei dem Verfahren gemäss der Erfindung eingesetzte
Ausgangs-Thoriumoxyd muss genügend dispergierfähig sein, um beim Digerieren in einem wässrigen Hitratsystem ein
Sol zu bildeno Vorzugsweise wird ein Thoriumoxyd verwendet,
das man durch Zusammenbringen von Thoriumnitrat mit überhitztem Wasserdampf bei einer Höchsttemperatur von
etwa 4750C erhalte Dieses Material hat die Form kristalliner Aggregate» die beim Digerieren in einem bewegten
Nitratsystem einer Unterteilung in Einzelkristallita von etwa 50 bis 100 A mittlerem Durchmesser unterliegen*
Zu anderen Verfahren, die ein dispergierbares Thoriumoxyd liefern, gehören das Denitrieren von Thoriumnitrat
an der Luft bei einer Höchsttemperatur von 4750O, das
Ausfällen von wasserhaltigem Thoriumoxyd aus einer Lösung von Thoriumnitrat mit Ammonlumhydroxyd und das Calcinieren
von Thoriumoxalat bei einer Temperatur von 65Ö bis
10000C0 Im Interesse der Kürze ist die. Bildung des Sols
und Adsorption von Plutonium nachfolgend hauptsächlich
anhand des wasserdampf-denitrierten Thoriumoxydes beschriebene
Ein nach anderen Verfahren erhaltenes Material kann bei der Solbildung eine längere Digerierung erfordern, wobei die zulässige Höchstmenge an Plutonylnitrat
leicht variiert, da das Herstellungsverfahren die Oberflächeneigenschaften beeinflusst und des Hitrat bei der
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zur Sorbildung führenden Reaktion mit der Thoriumoxyd-Obeffläche in IT echselwirkung tritt«
Dae dispergierbare Thoriumoxyd wird in einem wässrigen
System in einer bis zu etwa 5molaren Konzentration, vor»
zugsweise 1* bis 2-molaren Konzentration» suspendierte
Dann wird das Plutonylnitrat, vorzugsweise als wässrige Lösung, auf eine Plutoniumkonzentration von bis zu etwa
5 MoI-^ der gesamten Metallwertstoffe in dem Gemisch zuge
setzte Bei höheren Anteilen vermag das dispergierte Thoriumoxyd durch das Vorliegen von Überschüssigem Nitrat
aus des Plutonylnitrat kein beständiges Sol zu bilden» Biese Arbeitsweise eignet sich besonders zur Herstellung
von Oxyden mit einem Plutoniumgehalt von etwa 1 bis 4 Mol bezogen auf das Gesamtmetall. Das in dem Plutonylnitrat
enthaltene Nitrat genügt zur Dispergierung des Thoriumoxydes bei Plutoniumanteilen über etwa 2 Mol-$o Wenn das
Produkt geringere Anteile an Plutonium enthalten soll,
kann man weiteres Nitrat in Form von Salpetersäure vorlegen» Sine für den Zusatz zum Thoriumoxyd geeignete
Plutonylnitrat-Löeung kann aus Plutonium(IV)-nitrat,
Pu(HO,)-, erhalten werden, indem man das letztgenannte
in ealpetersaurer Lösung destilliert und den Rückstand
auflöste Zur Begünstigung der Solbildung und Plutonium-
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adsorption kann man nach dem Zusatz des Plutonylnitrates
das pH des Systems einstellen,, wobei ein pH von etwa 2,5
bis 4»0 günstig ist und ein Bereich von 3»5 bis 4*0 bevorzugt
wird«. Nach dem Zusatz des Plutonylnitrates beträgt
das pH normalerweise etwa 2,5» und eine Einstellung auf einen bevorzugten Wert kann durch Zusatz von Ammoniumhydroxyd
erfolgene
Die plutonylnitrat-haltige Thoriumoxyd-Suspension wird dann unter Bewegung digeriert, um das Sol zu bildenc Die
Digeriertemperatur ist unkritisch, aber vorzugsweise wird das System erhitzt, um eine raschere Reaktion zu erhalten,
wobei Temperaturen von etwa 400C bis zum Siedepunkt günstig
sind und eine Temperatur von etwa 900C besonders bevorzugt
wird· Normalerweise muss man bei dieser Temperatur etwa 2 bis 4 Stunden digerierenο Die Adsorption des Plutoniums
in dieser Stufe kommt in dem Umschlag der charakteristischen Braunfärbung des Plutonylions in ein helles Grün
in dem Sol zum Ausdrucke Jegliche verbleibenden, nicht dispergierten Feststoffe können von dem Sol durch Filtrieren
oder Dekantieren abgetrennt werden»
Das plutoniumhaltige Thoriumoxyd-Sol wird dann bei gelenkten
Bedingungen unter Bildung getrockneter Gelfragmente
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eingedampft· Bas kritische Merkmal hei der Sol-Eindampfung
hesteht darin, die Temperatur unter 100° C zu halten,
his die Hauptmasse des flüchtigen Kitrates und Wassers entfernt ist und das Material eine pastöse Stufe durchlaufen
hat und unter Bildung von Gelfragmenten gesprungen ist· Vorzugsweise wird das Sol auf einer Temperatur von
etwa 80 his 90° C gehalten, his das flüchtige Nitrat und Wasser aus dem anfallenden Gel bis auf etwa 3 his 7 #
entfernt sindβ Bei typischen Arheitshedingungen entspricht
dies einem Zeitraum von 4 bis 24 Stundend
Die getrockneten ßelfragmente werden dann unter Bildung dichter Oxydteilchen gehrannt. Man benötigt zur Erzielung
einer hohen Sichte eine Brenntemperatur von mindestens
11OQ0C, und die maximale Dichte vdrd bei etwa 11500C erhalten· Die Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung beim
Brennen ist unkritisch, und die Gelfragmente lassen sich
mit hohen Geschwindigkeiten, wie 300°C/Stunde, aufheizen, ohne dass ein Bruch eintritt» Zur Sicherung einer maximalen
Verdichtung kann man die Temperatur mindestens 1 Stunde auf 11500C halten.
Die anfallenden Teilchen besitzen eine hohe Dichte, die typischerweise 97 $>
der Theorie beträgt, und eine harte,
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glasartige Struktur, mit der sie eich gut für die Rüttelverdichtung
eignen* Die TeilehengrÖsse dee Produktes beträgt
normalerweise zu Über 90 Grewe«# mehr ala 1,19 mm
(16 Maschen) und überschreitet zu etwa 75 i> einen Wert
von 2 mm (10 Maschen) ο Übergrobes Material kann durch
herkömmliches Zerstossen oder Mahlen auf die gewünschte
Feinheit gebracht werden· Die Produktteilchen sind zwar
so fest, dass sie einem Bruch bei der Rüttelverdichtung widerstehenfr aber trotzdem'einer Zerkleinerung durch herkömmliche Methoden zugänglich sind·
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne dass, die Erfindung auf dieses Beispiel
beschränkt isto
Eine wässrige Lösung, die 10,7 g Plutonium als Plutonylnitrat,
PuOg(NO^)2, enthält, wird hergestellt, indem man
eine Lösung des Nitrates von vierwertigem Plutonium,
Pu(ITO-)4, mit einer 4-molaren Salpetersäurelösung in
einem Destillierkolben kocht und den Rückstand in 200 ml
Wasser löst« Die anfallende Lösung wird zu einer wässrigen Aufschlämmung aus 267 g Thoriuraoxyd (erhalten durch
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Zusammenbringen von Thoriumnitrat mit Wasserdampf bei einer Höchsttemperatur von 475°C) in 500 ml Wasser hinzugefügt
und das anfallende Gemisch, dessen Plutoniumgehalt
4925 Hol~# und dessen pH 2,5 beträgt. Λ Stunden bei
900C unter Bildung eines Sole digeriert» Undispergiert
bleibendes Thoriumoxyd (5g) wird durch Dekantieren abgetrennte Durch Eindampfen des Sole bei 8O0C werden ge-r
trocknete G-elfragmente gebildet, die man dann an der
luft bei 12000C brennt» Das Produktoxyd liegt in Form von Teilchen von zum grossen Teil 2 bis 6 mm Durchmesser
vor, deren Dichte sich zu 97 # der Theorie bestimmt. Sine visuelle Prüfung der Teilchen zeigt eine harte,
glänzende, für verdiohtungsfählge Materialien charakteristische
Struktur» Sine Bestimmung des Plutoniumgehalts der Teilchen zeigt, dass die Plutoniumverteilung praktisch
gleichmäesig ist, wobei die feineren Teilchen einen etwas höheren Gehalt ergebene Eine 68,5-g-Probe der Teilchen
wird dann in einem Metallrohr wie folgt auf eine Dichte von 76 i>
verdichtet« Die Teilchen werden im Mörser auf eine Grössenverteilung von 60 Gew«-#^1,19» <2,00 mm,
15 0ew.-ȣ
>0,149, <0,210 mm, Hest <^O,O74 mm gemahlen
und die gesichteten Teilchen in ein Rohr von 6,5 mm geschüttet, das man durch Klopfen von Hand dem Rütteln unterwirft.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Thoriumoxyd-Teilchen,
die ein zweites Oxyd in gleiohmäeeiger Verteilung enthalten, unter Bildung eines Thoriumoxyd-Sols, dae
Wertetoffe eines zweiten Metalle diBpergiert enthält»
Eindampfen des Sole unter Bildung getrockneter Gelfragmente und Calcinieren der letztgenannten, dadurch gekennzeichnet, dass nan ale zweites Metall Plutonium
verwendet und zur Bildung des Sole Plutonylnitrat, PuOg(ITOw)ς» einer Suspension von diepergierbareifr
Thoriumoxyd auf einen Plutoniumgehelt von Hie zu etwa 5 Mol-# der Geeamtmetallwertetbf fe zusetzt und die anfallende Suspension digeriert·
2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass man das pH der anfallenden Suspension auf 3,5 bis 4,0 einstellt. .
3. Verfahren nach .Anspruch 1 und beziehungsweise oder 2,
dadurch gekenneeichnet, dass man der Suspension das .
Plutonylnitrat auf einen Plutoniumgehalt Von etwa 1 bis 4 Mol-$ der Geeamtmetallwertstoffe zusetzt·
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•Κ 42035
ο Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
3» dadurch gekennzeichnet, daee man «ur Bildung der
getrockneten Gelfragmente das Sol bei einer Temperatur
unter. 100°C, insbesondere von etwa 80 bis 900C, ein*
"dämpft·' J';!" '■'*" ■■'■■■·■■'■■■■■■·■■■■■'■-■. ■'■- --'■ ■ ' ' '■■ '- :
5· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
4, dadurOh gekennzeichnet, daeft man ein Thoriumnitrat
rerwendet, das durch Zusammenbringen von Thoriuanitrat
mit1 Waeeerdampf bei einer Temperatur nicht über
hergestellt worden istο
ORtQiNAL
80 98 1 1/088-5- ,
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