DE1439826A1 - Duennschichtkondensator und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Duennschichtkondensator und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
ÜUOli CABBXJJtB COHFORAf XOR, New York 17» H. Y, / USA
Dünnechichtlcondensator und Verfahr en mi seiner Herstellung
Die Srfindung betrifft Dünnsohiohtkondeneatoren, inabesondere
ein elektrisches Kondensatorelement in Poru dünner Pilse alt
einer Schichtung aus in Dampf form niedergeschlagenem Poly(p-xylylen)
und alner leitenden Hetallsohioht, die abwechselnd abgenohieden
sind, sowie auf Verfahren zur Heretellung derartiger
Anordnungen«
Bisher bat elektrischen Schaltungen verwendete Kondensatoren waren
auf baetioate Baufonnen aus Hetallaoheiben, Folien oder Pilmen
alt nichtleitenden 2wisohenfiloen beschränkt, sowie auf be«
trnXrmXa Verbindungen und ZuBammenfletaungen, die eine Speicherung
>nifl Au.freohterhaltung elektrischer ladiingen ohne Ladungeverluet
durch dae Dielektrlkuia ge statt en a PUr derartige Anvendungszveolce
αν.-ϊύατι In weitestem Umfang Kondensatoren verwendet» die aus dto-
ιλιλ Alujßlaiiimfolien bestehen* die mit Hilfe nichtleitsnder Kunst-
s -offf» odor ftaretimprägnierter Materialisn hoher aielglctrisoher
>■■.·;e^:igkeit voneinaiiänr getrennt sind, obwohl in jüngster Zeit
verschiedene andere Ede!metallverbindungen waä Zueammenoetaungan
Xn ähnlicher ffeloe-in elottr-ischan Schaltungen bonutst mirden«
Hit new Aufkommen von Miniatur- und Mikrominiaturachaltungen be-Bt3ht
jedoch da» Bedürfnis, die Größe bestimmter Bauteile, inebf.oundere
der Kondeneatorsn, Widerstände und anderer eperrlger
ivLeatmio von Vor σ türkor ~ ? Gleichriohter« und DäEp.avngeaohaltungen
sti verßilndenic Auöor den anorganischen Dielektrika, wie Olieaer
und Siliaiusioxyö, sind zur Zeit verfügbare Baustoffe nicht für
4 Io Horatel'limg von Ulkrominiatür"JDUnnschiohi;kondensatoren ge·*
fjo fcrw:leasn sich in zahlreichen Yaxa
die WiderettiJii?
909016/0109
BAD ORfQINAl;
als- die am aetettn H&um beanspruchenden Bauteile, die selbst sis.
Vielfache® gruger ale die verwendeten Ssanoiatoren und !Dtoäsn
wsxen* "....'
llit der vorliegenden Erfindung vrard» nunmehr ge£undent daß nloh
IHtonsohio&tlcondensatoren dadurch herstellen lassen, daß eine
wechselweise Schichtung aus mindestens svsrei clektrlnch leitenden
Mstallsohiehten gebildet wiyd, die mittels eineo In Bompfform
abgeschiedenen festen PolyCp-xylylene) voneinander getrennt sijid,
dae mit mindestens eintr dor leitenden ?iftallachlchten foat verl}uad«n
1st. Dteee Weöhselachiohtungen ergeben» «ie im folgenden
aueffliirlioh beeo^rieisen, Kondeneatoren mit praktisch konstanter»
Opazität c niedrigem Verlust faktor >
einem
sieh tiber weite f@mperati2r~ oder Fre^ueEzljaröioho nur .wenig U&r
den reaperaturkoeffisienteji dsr Kapazität und mit im üfcrlßsn den
Eigensoiieftan bekannter JOlienkonäöneatoren Ubfiirlsgenen odor
äquivalenten Bigenaohaften, die Jedoch eis sehr dünne, auf einem
nichtleitenden TrBger aufgebaute Btsibalten. oder als dioka aslb?t<»
tragende Ulme jeder gewünsohtan Dlcjfco haretellbar aind»
dere bewähren, eloh derartige dlitma .?ilm© in Säikromi
ttmgen9 ä&o bisher nicht VQrwirdu.Jriht· vrarien }ii;y.v>.t»
Mit der Brfindtmg wird vrsita^ glxi 7ü^-iaiir?:n i.r?? Aobildung von
Xondensatorelementeu gaschaffen, dis slolf';i*5..riab?. !.
nehmen und speichern Icönnon und alnnsi xwiAzv .i; liarj
haben» wobei eine Moiioj-I-Polymörschic-heurig■' pXftdu'rc;h ^
wird» daß bs&b dem Dampfzuötand ein item
p-Xylyleiidiiadikal. au£ aineia. leitenücn
und abgeaqisieden wird* äer auf etiie Samporatiir unterhalb- dor
Kondoaflatidnstejaperatur doa p-ZyljrXendirGdikals gekühlt ist 5 ®;>
da@ auf '..diesem träger eins grexuCyei© B©sehiohtmig von
100 £-Bi£üieiten aufgebaut wird. Die KoucLöuBation dioser
fähigen Mradikale auf einer Oberfläche mitörhallb clax»
Köndöneationstemperatur das reakticnefabided Bl^adikniß liOtrt nu
9 0 9816/0109
BAD ORIGINAL
einer nahesu augiabliokliohen Polyeerieation dee SlraAUkala su
eines linearen thermoplastischem Poly(p-xylylen) in For» dünner
HUM· Porenfreie Filae aue Poly(p-xjrlylen) werden in einer
Stärke yon ungefähr 100 Ä-Binheiten und. oehr erhalten, wodurch,
fall« erwUneoht, eehr dünne Kondeneatoren nergeetellt «erden können,
oder aber aneh Kondensatoren, bei denen der dlelektriaohe
KId jede gewünscht· Dloke, beiepielevrelee auch noon 0,025 ble
0,05 mm (250 000 bie 500 000 Ä) hat. Die wertvollsten Eigeneohaften
dieser Kondeneatoren worden jedooh bei ultradünnen Pileen
von 100 ble 10 000 !-Einheiten verwirklicht.
Auf dleee Itelae let ββ aöglich, die reaktlcnefähigezi Biradikale
ale IHelektrilnuB auf einer leitfähigen Metallfolie abeueohelden
und an polymerleieren und auf diese Weiße den Kondensator durch
eine Bohlohtung ron Pollen aufzubauen, oder umgekehrt einen leitenden
Hetallfilii auf einen entsprechend ausgebildeten Poly(p~xylylen)
durch treoheelwelee Sotiiohtung von Poly(p-acylylen) und Metall
absruBOheiden und auf diese Woiao kapazitive Elemente und dobilde
auf Trägern aufzubauen ouer dickere, selbsttragende Pilmanordnungen
au verwirklichen, die, obwohl von geringer Größe oder Flache
extrem hohe Kapaeität habon.
So ist ee erfindungsgemäß möglicnf mit Hli.'c ron Yakuunnrerfahreii
ein linearoB Poly(p~xylylen)auf sinrr dünnen leitenden Hetallfolie
oder einem Draht abzuscheidsn und anschließend wechselweise
Schichten aue Metall und Polymer aufzubauen« ble die gevrUneohte
Dleke dee Kondeneatorelemente erreioht 1st oder der gewUneohte
Kapasitätewert verwirklicht ist« Tb lot außerdem aöglioh, in
Vakuum einen Hetallfilm r.uf die r.'t Palymer heeohiohtete Tolle
oder den Draht aufzudampfen und an dGm Matallt-jcägor und den tuf~
gedämpften Metallfilm Leiter ariiiubrinßon, Er lEÜmien beliebig viele
einander abwechoelnde Eeßohichtunnen aufgebaut werden, voraus··
gesetzt, daß während der Aufbringung Loiter ?,u ücn alirochttln&Bn
aufgedampftem lietallfilntr g-oführt werden, \α*β (
909816/0109-
BAD ORIOINAL
.23© 1st «atep!P§!9]!i@ß<I de? BrfinSotsg welt·? möglisk, eisten dttanen
im M£dai©£uss®v@ff£e&r«a auf eine iilnne üaiictffcoff-
@ia©n anderen g^e&s&tepEeclis&d®« nlolitleitenden Trtiger
Sam weetmeiaä® SsM@Mt@n iron Poljfflt^ ^d Metall
fe^aoea al® ©b@ne Kos^@sag©to3?«n verwendet oder
«ofgewiekeit and al· Qioleelkonde&eatoreai benutet wesde&i wenn
Sieger iissB tmd fl@3rf.feel ist, .
tiag elfte dUTOhgshende leitfähigkeit für elektrische
Wb9T iie geeaate Oberfl&ohe des ^etallfilne sichersu-
etellen und die Ablagerung τοη sioirS miteinander verbimdenen
Hetallliiseln sti Temelden» 3)lee kaum mit Leichtigkeit bei Bioken
von TOOO 1 erreiolit weräen, und wenn ein sauberer Träger benutzt
und gewisse reine Metalle aufgetragen werden, lesson sich aufgodampfte
Hetallfilne mit einer Dicke von beiepielsweiao mir 100 R-Binheitea
verwirkliohen. Beetim&te MoIaIIo8 wie Chr-oni, Aluminium
und Siel lagern eich im allgemeinen als sohr öüiino, vollständig
leitende Filee ab, wäJirend andere Metalle oioh bo.l der Abücheidung
leloAt eueaaaenballen und au Hotallinseln fttnren und InfoIge
des8en einenetwas diokeren Überzug erfordern« Zink, Silber, Gold
und Cadmiun genttren dieser zuletßt ganennten MotalUclaeee an und
bilden aetftllleohe Inseln, die ialtelnantiar verbunden vrerden mtle-•en,
bevor eine elektrische Leitung erfolgt« Infolgedessen können
fQx gewle>«e dieser genannten Hotalle dielcero Filme erforderlioh
•ein·* . ' . ·_ ;>
.
Die besten Ergebnisse wurden bei derartigen Ketallfilman ralt
Dioken von 500 bis 5000 Ä erhalten·. Diokere ill cc k&mcm
909816/0109
■1439828
werden, haben jedoch bei Mehreehiohtkondenaetoren *uweilen Ale
!«igung, an dor Metallschicht nufoureißen ο dar sieh Ton des trüger
zu läsen, da die auf go dampfte Hetallachioht gering· Meohanleehe
Festigkeit hat« Für viele Zwecke let die* jedoch Hiebt kritisch
und führt gegebenenfalle nicht iu Haohteilsn.
Bin besonders auffallender und wichtiger Vorteil dlteee Metall«
aufdaapfung&verf-ahrene ist das SGlbstheilungevenBlIgen γοη mat
dies« Weiße hergestellten Kondensatoren* Bin elektrieoher Durchsöhlag
oder eine Bogenbildung durah dae DielektriJoua kann dureh
einen 3trom8toß beseitigt werden» «eloher den· dünnen ftttfgtdaapftea
Xetallfila durchbrennt und Ihn auf diese ffeiee ia Bereioh de·
öuroheohlogs beseitigt· Auf diese Welee wird eine fortgeeetite
Bogenbildttxig oder ein Kuraeohlufl derartige? Kondensat ösen vermieden oder aindeetens sehr selten gemacht«
Während das Auf dampfen von Metall 8ür Bildung der leitenden Mttallachloht
von Kondensatoren nach der vorliegenden Srfindung für die meisten DÜimechichtanwendungen und für integrierte Sohaltungen
vorzugsweise verwendet wird» ist es auch möglich« Metall*
aiii eine oder raohrere der l?iten<iön Metallschlohton au ver-
Ideispiaiawoitae ist «in var^ugDwalao benutzter Kondensa*
tor antwüOler In ebener oder gewioJcelter Vsxm mit einer Metall»
iolie ver«eh9n, die auf aÄRaestsue 4i:-esr Kei&s alt -»iueia
?oly(p«xylyl8n) besohiohtet iet<
das Boinerseits nit einer lsi»
tenden 3uhioht aus aufgedampften JtIQtall bojsohiohtet ist* wobei
Iföiter an beiden Itetallfilmen angebracht sind. Bin derartiger
Kondeneatoraufbau hat den entscheidenden Vorteil, d*8 die leiteten Oberflächen und das Dielektrikum fest miteinander verbunden sind t ohne daß iuf teinsohlttsse ia Dielektrikum -rorhanden sind
oder K-Useigkeit oder Dampf swieohen das Dielektrikum md die
leitenden filme eindringen und auf diese TMise dl* Kftymsltttt rerandern
oder beeinflussen können.
909816/0109 BAD ORIGINAL '
Bs let nioht kritisch, velehes e?esl*lle Metall verwendet
«β sollte j«doeh normalerweise f»at «aft von ffafcur «a» leitend
SeIn1 so daft es den Durchgang tob elektrlsohea Ladungen «rmöglioht.
Während Jades beliebige leitend« Metall benutat werden
keim» wird lsi allgemeinen 7orsugeiveiss ein Metall benatst, da·
Ib festen Sustand ein auageeeielmetef natürlloher Leiter let,
d.h« eisen epeaifieohen Widers tend unter 100 ρ Jl cm und vorsttg·*
«eise unter 10 nil ob. hat, wie belepleliw^iee (k>ldf Silber,
Kupfer, Aluminium, Blei und Selen, da Httia laden «ad 2Sntladen
dee Kondeneatore dann nur geringe oha®@iie Verluste infolce dee
TTidersteuadee de· Ketalle eintreten. In der fcevoreu^ten Aueftthrungefora
der Sriindung sollte ü&a Metall !©ion* ▼•zdaeqpfbar und
durch Vakumnrerfabren ohne weiteras abaeheidbar sein. Derartige
duroh Tafeanwverdampfung leicht abkusehsidende Metalle haben eine
AbeoheidenseleonBtante von aindestene 5 χ 10 Oranm Je on je
Sekunde bei 1 Mikron Druok (abaoltrt), wie b®l©pielewe£ee bei
Silber, Goldf Aluminium, BIei, Chrom, Hiokel, Kupfer, Zifin, EIaen
und fiatin und eignen si oh daher beecaders als leitende JPllme in
derartigen Bl erneut en. '
Die AuBdrüoke "leitende Metallschicht" odo:? "leitende
fläehe" aollen Jode Metalloberfläoho oinsoiaießen, die ausreichend
leitend let, un elektrleohe Ladungen im■ Viscen-'cliohen gleioh£>&x>«>
nig über praktisch alle flächen der Schloht oder der Oborflächo
Yerteilen mx ktt&nen· So fallen unter den Begriff eäatliche selbettraeeaden
Vollen oder Metallbleche und aucii aufgsdaopfte He tallfilme.
Hie bei den Kondensatoren nach der vorliegenden HxXladung ersielte»
horrorxagenden Brgebnlsse find auf die glelnhaäBige Absoheidüttf
des reaktionsfähigen p-Xylylendiradikale su eintm glatten
porenfreien Polymerüberaug »urÜokzufUhrtn, der mit dem Träger
fest Terbanden ist· Me Poly(p»aqrlylea·) sind in jedem bekannten
organischen Löeungemittel bei Biiimertemperatüren unlöaliöh} sie
9Ö9816/0109
elnd ferner a!ht f«iuohtS.gkai*ebeetanÄi$ iutfi tee·» 41· Misten
Oaac «ni JNtafft ttnävrohläeai^. at· baoiteen einen etablle* teapcraturlcoafflslentim
der Xapaiitttt, Λ«ρ Ton Aus Ttayeratur «Mb·
htfa§le let und bleiben euoh bei extra* niedriger 9taipexmtur
«aA fludbtX» βο dafl dies« Koaftene«%or«ii In eohnell
Bohaltkr<leen imfi Supxttltiteloheltes ¥«nrend«t werden.
dU Nd 5«Bp«rAturen τοη flUsai«·«
flurchgefttlart wurden, ergaben, defi da» Polyaer %·! 01·« '
,gtn recht bxtiohbtstBadlg let tmd daß eine Grundeehiöht in Vom
•Intr Uvtallfoll« lelöhter bricht äIs du Poly»*r» fiuroh da» Bl·-
gtn wird der stteaaatabtfiieende Uljereug au« Polyip-iylyi·») nioht
tw Ketall abbittet.
looh in aoA*r«r Hlneloht eind derartig· Poly(p-xylylen·) fUr die
tondansatoren naoh der Srflndung τοη beeonderea Vorteil· Xn w·-
■•ntllobtn lagern ele »ich auf einem Hotalltrilger äknlioh τοη
Feuchtigkeit In einer feuchten Atmosphäre ab» untereoheldtn eich
von Feuchtigkeit jedoch dadurch, daß eic keine neigung Beigen,
In eohvrereren Maeeen bu der unteraten Stelle des ^artigere «u illee«
een und eich dort su eaauneln» DIo .fclyeev-abe^heiduiig ergibt vielmehr
in. der Praxis einen glatten, gleünhüäriigtm wb-iraug auf allen
freiliegenden Iräßeroberiläahen. Wi^ im fulgoiiaca txlttutert,
eollte der Träger kühl gehaiton <,*tlu )äo3 -oii.-.ii&teiui unterhalb
der Kondenaationsteaperatur det; .i}.o:i:: cJlcrt d
p-Iylylendiredikale liegen.
Der vorliegend verwendete Auedrnci. '^'iyiylurhdivr.Alkal" eoll
diejenigen ebeiaieohen Verblndung^a usuCn«Bci, eil« ti non freien
RadlkalplatE an jeden von «wei AlphaatuaoK b^oitaeii, die in
Para-atellung an einen ctfomatlechen Kern häitgoti, «la dlea luroh
dia Struktur
^y^ \ Gc Pornel 1
90981670109
BAD ORIGINAL
dargestellt let, wobei T entsprechend der unten stehenden Xr~
läuterung jede tntarte einwertige Oruppe darstellen kann. 3)1 ««β
p~Xjrly3.endiradlkale sind in danpffürmigom Zustand stabil, kondensieren
Jedooh «u einem dttnneA porenfreien Film einte fetten
Polymere, das vorliegend βΧβ "PolyCp-atylylen)" beeelohnet wird
und, wie in folgenden nooh auefUhrlioher erläutert, durch die
Struktur
Ιο
■/ \
form·! II
gelpeimselohnet «erden kann·
Diese Polyaere eignen eloh lh herrorragender Veise XUr dielektri
eohe filme für Kondensatoren, und tswar nicht nur in ihrer Anwendung
als dünne Pilae sondern auoh infolge weiterer bedeuteaner
Eigenschaften, Während die nelsten Dielektrika naobtelliger»
weise nur eine niedrige maxlnale Betriebetenperatur haben*
die Poly(p-xylylene) über elnon ?/olten Toaperaturbereicii
eetst werden« Beiepielewoteo soilgteu fx-ofcestücke von Kondensatoren
unter Verwendung τοη PoXy(p-xyly3.en) ßXo Dielelrtrlkim awl-0ohen
swel leitenden Hetallflgchen nur eine Kopatsitgteändarung
Ton 5,5 + naoh 2$0-sttineiger Spelohexung bei 1500O in Luft und
einer Olelobstroarorspannung von 180 Volt· Bei Speicherung In
Takuua oder in inerten Atmosphären ergab oloh unter entsprechenden Speioherbedingungen bei 1750C praktisch keine iinderung. Auoh
in anderer Hlnsioht sind-derartSrge. Poly(p-xylylene) anleren T>l>
elelctrlka weit Überlegen. Verglelohedaton der omitteltm- cV:.··
eXektrisohen Eigensohaften dieser Polymere gegenüber
üblichen dielektrischen PolynerfUrnen ciacl *n der -
909 81G/0109
BADÖRK3INAL
H39826
Material | maximale Arbeitetgm- Deratur °0 |
minimal brauohbaro Dioke |
Dielektriil- tHtskonetante I |
Poly(p-xylylen) | ^=- 175 | 100 % | 2,7 |
Poly(2-chlor-p- xylylen) |
^=- 175 | 100 % | 3.0 |
Polyfc^,c^cK1 ^* t« fluor-p-xylylen) |
>· 300 | 100 Ä | 2.6 |
Polyäthylen- Ierephthalat |
135 | 6,, | 5.2 |
Polytetra- Fluoräthylen |
200 | 12 μ | 2.1 |
Polystyrol | 60-70 | 10 ρ | 2,5 |
Polyäthylen (bestrahlt) |
85 | 40 ρ | 2,25 |
Bisphenol A Polycarbonat |
125 | 20 ρ |
Material
JPo Iy (p-xylylen)
Poly (2-ohlo3?"pxylylea)
zient
rjD|)ile n.,1pmMiU./"„C
-250 biß 1000O
+500 bio 100°C
Teriust"
-faktor
bei
1 !eg Hertz
Tolt/oa
0,00 05
100σ0 O9OO 05 bei
20ö0
0,00 25 bei
ιοοσσ
0,00 25 bti 200C
5 x
10-
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- ίο -
H39826
im Ie | +250 | bis 8O0C | brauchbare DiOkQ |
Dielektrizi tätskonstante K |
|
Material | Arbeitßtsai- peratur C |
-200 | bis 1200C | 0,002 bei 208C |
|
PoIy^C,ζλ,ο(·,Cv,' tetra— fluor-p-xylylen |
-150 | bio 60°σ | 0,004 fiel 2O0C |
1-2 ζ 105 | |
Polyäthylen- Terenhthalat |
-500 | bie 850C | 0,0005rtbei 200C |
2 χ 105 | |
Polytetra- Pluoräthylen |
-200 | bis 1200C | 0,0005ftbei 200C |
2-2,β χ 105 | |
Polystyrol | 0,0009obel 2O0C |
||||
Polyäthylen | 0,001 bei 2O0C |
||||
Bisphenol A. Polyoarbonat |
So eignen sioh die Poly(p-xylylene) nicht nur Infolge dee angegebenen
günstigen Temperaturverhaltene sondern euoh aufgrund
ihrer Sielektrlsltätekonatante und der hohen dle'.oktrinohen
Festigkeit in hervorragender Weise für
bie herab au 100 Ä niederechlagent heben die hieraus
ten Kondensatoren extrem hohe Kapazität. Ba die Kapazität in
unmittelbarer Beaiehung zu der DiolektriBitätokonu1;anten und
4er yifiohe und in reeiproker Beziehung au der Dicke des
kuee steht, vermag das extrsxn dünne Bielelctrikiia aus
lea) die Kapazität eineο Kondensators gegebener Fläoha erheblieh
weeentlleh rerringert werden, die erforderlich ist, un eine
beatinate Kapazität au orhelten.
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BAD OBIGiNAL
- 1t -
Jährend Blöken de· Dielektrikums von nur ungefähr 100 i. naturgeiä0
«u einer niedrigen Durchsohlageepannung führen, können der·*
Artige Kondensatoren in Mlkromlniatureohaltungen verwendet werden,
bei denen niedrige ßignalspannungen üblich sind. Treten höhere
3ignelepannungen auf, kann eine größere Dioke des Poly{p-xylylens)
erforderlich werden. Da eich die dampfförmigen p-Xylylendiradlkale
in Pora einee porenfreien Poly(p-xylylens) und ale geeohloeeene
äohloht abeohelden, beetehen keine Schwierigkeiten, jede gewUneoh-
%9 Dioke dee Poly(p-xylylen)dielektrikums zu erhalten«
entsprechend der Erfindung benutzten Poly(p-xylylene) werden
Luroh Kondensation von dampfförmigen Diradikalen mit der oben
eingegebenen formel I gewonnen· Diese Diradikale sind In der Dampfphase
bei Temperaturen über 200 bis 25O0O gut stabil. Beim Ab«
suhlen kondensieren die Diradikale und polymerleieren sofort au
7em linearen Polymer nach Pormei II, Jedes der verschiedenen
diradikale hat im allgemeinen seine eigene Kondeneatlonatemperaur,
die für gewöhnlich awlοoben ungefähr 25 und 2500C oder geringligig
darüber liegt, was In gewissem Ausmaß von dem Arbeitsdruck er Anlage abhängt«
Mrartlge Diradikale können auf verschiedene Welse gewonnen wer»
len. Als besonders eweckmäßig hat sich eine bei Temperaturen ewi-
«ohen 450 und 7000O durchgeführte Pyrolyse von mindestens einem
yklisohen Dimer erwiesen, dar allgemein durch die Struktur
Y YY Y
G-Y
Q-
ψ ν
•C—Y Y
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dargestellt warden kann, wobei T jede beliebige einwertige Inerte
Subatitnentengruppe, voreu^ewelae Tfeeaeratoff lat, obwohl er, bei
Beginn der Realctlon mit dleaem Diaer jede beliebige Inerte
Subotltuentengrupp* an dem axonatieohen Kern eoin kann· Bei Pyrolyse
wird das Diaer In ewei getrennte reaktionsfähige dampfförmige
Slradlkale aufgeapalten« die beide die Struktur
haben·
So werden» trenn all· Y-flrappen laeaeratoff eind oder dar Kernsubetltuent
en jedem Siradlkal der gleiohes let, cwel Mole dea
gleichen p-Iylylendlradikale gebildet und bei Kondtnaation ein
frubetlttilertee oder niobtaubatltulertea p-Xylylenhoaopolyner
erhalten· Unt.ereoheiden eioh die Y-Subatltuentengruppan dea aro
»atleohen Kerne bei jedes Diradikal, werden zwei veraohiodene
Diradikale gebildet» deren Xondeneation, «ie ία folgenden erläu
tert« en Gopolymeren führt.
Alphavubatitttlerte p-Iylylondiradikalo «erden auch durch
elnee Aryl-bie-eulfono der Struktur
gewonnen» wobei R eine niedrigere Kohlenwaeseratoffgroppe und Y
jeder beliebige nicht polare Subatltuent let« SIo Sulfone
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eieren eel Brhitsung auf JemperÄturen von ungefähr 600*1000°0
su Sahwefeldioxyd und dem reaktionsfähigen Diradikal
-O ·
Siesee Verfahren eignet »ich insbesondere aur Einführung Ton
Alphaheloeubetituentengruppen in dae Poljeer.ron denen sieh besonders
dee hoohthereisoh stabile FoIy(X,C^oC1,oC^-tetrmfluor-pxylylen)
easseiohnet«
Beaktionefähig· Diradikale vrerdtn auoh duroh die Pyrolye« eines
Dlaryleulfons der Struktur
erhalten, wobei 7 oln üichtpolarer Subetituent iat. Diοse Sulfone
pyrolyai«ren bei ürhitaen ouf Temperaturen von ungofShr 400 bis
BOO0C au Sohwef elfin Oxyd und 2 Holen eines Hon ο radikale der Porael
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BAp Jp
H39826
-H-
daa in ein p-Xyljlen und ein Dlradlkal der Struktur
disproportioniert·
Be versteht »ion, dad auoh jedes andere Verfahren aur Herstellung
der dampfförmigen Diradikale benutat «erden kann· Da einige die«
eer Verfahren andere gasförmige nebenprodukte (beispieleveiae
BO2) entstehen laeeen» und da einige der verwendeten Metalle dur~
derartige Hebenprodukte angegriffen werden können, lat bei der
Auewahl dea atosuaeneldenden Metalle entsprechend« Vorsorge au
treffen« wenn derartige reaktionsfähige Biradikale neben anderen verschiedenen Mitteln benutet werden« Da bei der !Pyrolyse dee
zyklischen Dimer-di-p-iylylens keine weiteren Hebenprodukte auf»
treten und das Dimer sioh quantitativ in zwei Hole dea reaktion?
fähigen Siradikala aufspaltet» wird vorzugsweise dieaee Verfahren
angewendet.
nicht erfasst wird, kann jedes liiohijsubativuioxt^ cder gewUnschtt*
aubatltuierte p»Xylylenpolym©r gefironnen'werden, wai?. als
tuentengruppe in weeentllohen als eine inerte Oxuppe iitxlz
kann die 8ubstltuenteng3>uppe jede organische qüov rmcrgan
an den allphatisohen Alphakohl enet off atomen eines dsrarüigen Biradikale
substituiert werden kann«
zt*
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U39826
. 15 -
Int«» flea 9ItWtVtIgMi Inerten Gruppen, die an des eroaatiaohsn
Ie» oder den aliphatischen o(-Kohlenstoffatoaen derartiger
?oly(p<-xjlylene) vorgesehen worden» sind «öler leaeeretoff die
talogemo Ohlop, Broa, Jod und Fluor, die Alkjrlgruppen wie Methyl,
ithyl, Propyl, Butyl und Hexyl, eowle Cyano·, Phenyl-, AaIn-,
fltro»» Carboxyl-, BenjiyX- und andere Bhnllohe gruppen ma erwihdem·
wahrend einige der oben angegebenen Gruppen unter gewissen Bedingungen oder In Terblndung alt beetlaatett reaktionsfähigen
Hoffen eelbet potentiell reaktionsfähig Bind, trifft die« far
lie Bedingungen der vorliegenden Erfindung nloht *u und ee «lud
ti·*· ftrappea daher vorliegend echt Inert.
te da· Poljaer vorliegend Jedoch ale dlelektrleohee Kedlu» dient
lad —hlrelohe der obigen eubetltulerten Poly(p»xylyi.ene) ein
oder erhebliche· Dlpolaoaent haben» ergeben ele aloht
ifiatHea glelohe und äquivalente Srgebnieae bei Kondeneatorea«
)er Terluetfaktor beetlmmter Foly(p-xylylene) alt hoohpolaren
iubstltuentengruppen kann höher sein als diee für beetlaate An·
lendungaflllle «uläeeig let· Pur andere Anwendungeiweoke kann je·
iooh ein hoher Verlustfaktor nloht hinderlich oder möglloherweiae
sogar bei einem speziellen Kondeneator ernünsoht eeia, da diese
subatitulerten Poly(p-yxlylene) oft eine höhere Bielektrisltätstonstsnts
als das niohteubetituierte Poly/ner haben.
2s kann außerdem vorkooaen, daß beetiramte phyelkalieehe KLgeniohaften
des speziell an Poly(p--xylylonQ) no vorteilhaft sind, daß
Ils dielektrieohen Elgensohafton hln^enoaaen werdtn können. Bsi*
iplelswelse ist Poly(2-chlor-p-xylylen) ein sehe Bähββ Polyaer
■it hestlaaten aechanlBchen Yorsitigen gegenüber anderen Poly(p-xyly-Leaen).
Ferner ist Poly(d,0(,OC1 ,Cn ' -tötrafluor-p-xylylen) hoch
tsaperaturbeetändig und kann selbst einer Temperatur von 30O0O
100 Stunden lang auegeeetet werden, ohne daß eine Änderung der
physikalisohen Festigkeit eintritt« Unter den substituierten
?oly(p-yxlylenen) εβlohnen oioh dioee beiden in oeeonderer Weiee
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H39826
aus. für die Üblichen Anwendungefttlle wird jedoch normalerweise
das nloht substituierte p-Xylylendiradtkal bei der Anwendung der
vorliegenden Erfindung bevorzugt, d.h. «in Mradikal, bei de«
•totIioh· Y~Subetltuenten Wasserstoff elnd, da da* hieraus gewonnene
Polymer die etablierten elektrischen Eigenschaften besitst
und die günstigste Dielektrieitütekonötante eeurle den besten Leistungsfaktor
aller dieser Polymere hat.
Sie substituierten Di-p-xylylene und die Aryleulfone, aus denen
dleae reaktionsfähigen Dlradikale erhalten werden» können duroh
Verfahren gewonnen werden· die den «eisten organischen Chealkern
gel&ufig elnd. Beiepleleweiee kann dae syklleohe Diner, Di-pxylylen,
Lelehthalogenleruuga-, Alkyllerunge« und/oder Oxydatloneeowle
Reduktlonarerfahren und ähnlichen Methoden zur Einführung
derartiger 8ubetituentengruppen in den aroaatieohen Kern unter«
sogen werden« Da das syltliaohe Diner ein sehr «stabiles Produkt
bis BU Temperaturen von ungefähr 4CO0C let, können für die Gewinnung
verschiedener substituierter Stoffe auch bei erhöhter Temperatur ablaufende Reaktionen benutst werden« Im folgenden umfaßt
der Ausdruck "Di-p-xylylen*1 jedec substituierte oder nichteubstituierte
ayklieohe Di-p-xylylen entsprechend der obigen Diskueaion,
während unter dem Auadruok "p-Xylyendiradikal" ^edee eubetituicrte
oder nlQfataubBtltuierte p-Xylylen mit zwei freien Radikal&n an den
Alphakohlenetoffatomen verstanden werden soll» wie dies ebenfalls
oben beschrieben 1st.
Bei dem Polymerisationsproseß kondensieren und polymerisieren die
daopfföraigen Dlradlkale nahezu augenblicklich bei der Konden-•atlonetemperatur
der Diradikale. Bei der Kopplung dieser Diredikale
tritt eine niedrige Aktivierungsenergie auff und die Ketten«
au β breitung zeigt nur eine geringe oder keine Yorsug8rlehtun& hinsichtlich
dee speslellen Diradikale, eo daß eterleohe und elektronische Effekte nioht bedeutest sind, wie die« bei der Vlnylpolyaerisation
der Pall let. Die eubetltulerten und/oder nichtstibstl-
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U39826
tuierten p-Xylyltnhonopolyaere kanne© diireb
ftfraigen Biradikale auf jede beliebig· tenperat·*
Kondeneetionatecperatur dee Biradlkale gewonnen wertes. M wurde
beobachtet, daß für jede Diradikalart eine definierte htefret·
Kondenaatlonatemperatur gegeben iet, oberhalb deren da· Bire41*el
in wesentlichen nicht kondensiert und polymerisiert. All· e»
teten Höchstwerte für eubstitulerte p-Xylylendlredikale lafwa unter
ungefähr 2000C, ändern eioh jedoch in gewieeen AueaaB alt lev betreffenden Betriebedruok, Beiepielemiee sind bei eine« Brtwk von
0,5 «■ Hg für die folgenden Diradikele diu unteneteheaden optt—-lon
Xondeneatione* and Polymerieationeteeperatüren emittelt worden:
p-zariyi«! | - 25 | - 300C |
Ohlor-p-xylylen | - 70 | - 800C |
n-Botyl-p-xylylen | * 130 | - UO0O |
Jod-p-xylylen | - 180 | - 2000O |
Dlohlor-p-xylyle» | • 200 | - 2500O |
Te t raO( iOC,o(' ♦ <X*-ttuor-p-aylylen | - 35 | - 4O°O |
8o «erden bei dleeea Verfahren boaopolyeere dielektrieohe film»
erhalten, Indes dl· frttgeroberi'iä^he auf einer Temperatur unter*
halb der huoheten Kondensat ions teaperatur der botreffenden oder
in dem Hoeopolyaer gewttneohten Ciradikalart gehalten wird« Dies
wird as tref/eneten alt "Bomopoljaaxleationebedinguiigen11 beaelohnet.
reraohiedone in dem pyrolieierte» Oealeoh T0in«aden· Bir«dlkale
Tereohledenen Bampfdruok und aeweiehende Kondenta
eohaften aufweisen, wie die· beifielfeJil— für f-Xylylen tad
Ghlor-iHxylylen und Mohlor-p-xfljrlem β4·» «11« andexea
mit anderen eubetituierten Diradikalea 4er lall iett «ritt eiM
Uomopolyaeriaation ein, wenn die Konde»ee.tion*~ und Polyaerlaatione·
temperatur so gewühlt wird» ä*Q ele bet oder unterhalb 4er
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1439825 J
pesatuv lieft t bei der our eine· der Btradikale kondensiert und ,
polyaerleltrt. So toll Torliegead ier Ausdruck NTtatv*»>Hoaepoly"
fterlMtionebeälagungen" diejenigen Bedingung wm.fa—n» unter
denen aar Homopolymer« hebiläet wegden» Be ist daher mOgkioh,
Hosopolyaere aus einem Oeodeoh abzueohei&en, das eine oder Mehrere
der eubvtltulerten Biredikale enthält» wenn alle anderen
denen Dir ad 1 kai β andere Kotidenaations-» oder
ten liaben und wenn nur eine Diradikal&rt- auf d@r
konAenelert und polynserieiert wird. Be werateht eioh» dafi andere
Blredlkalarten» die nicht auf der Träg«-rob©rfläoht kondensiert
wurdent wie ie folgenden besohrieben, in Bampfforn durch die Vorrlehtong
hindurchgeleitet werden kennen« vm an einer nachfolgend
angeordneten Xältesenke kondenelert und pol^aerieiert su werden.
p»XylyleiUlixedi3sfcle b@l9piele«9iee bei
peraturen vm 25 Mt 900O JEondeneldrenr «μ ertwbliob imter den
Werten für Caloiwp-iylylesdirÄaikAle
<nH&liob 70 bie 800O) ließt,
1st ee auglloh« Sermrfcig* 9if«dikale in dem dvqpffuxaigen pyrolieierten
SeMaeh voanamm ei* den ehloreubetltwiertefi THr^a ιν«ι#η
vorliegen su haben« Xo einem eo3.chen )?alie warden HomopalyiaeriaationebedIndungen
verwirkliohl;» Indem üSm irüßerobf>a?i.ifich.j auf
einer Xeoperatur unterhalb, C.&x huchaten Kond&nf3ätion£.ifsaipcratur
dee substituierten p-Xylylens3 ebor Qliorhali? dor X
peratur des p-Xyljrlons gehalten wird, oo .*iaö die
ohne Kondensation uiid Polymeriaation durcli üie Anlass hindurchlauf
en können und das Poly-p-xylylen in einer nachfolgenden Jtälte-•«ttke
gesatnelt wird«
la iat ««oh möglioh, substituierte Copolyinore duroh den oben be« f
eahrlebanen Pyrolyeeproaeß zu gewinnen. Copolyaore aus p-Xylylen
u»i Bttbetituiertea p-Iylylendiradilcalen können abeneo »ie Copolymer« το» verschiedenen substituierten. p-Xylyleadiraäikalöii, bei
denen die aubatituierten Gruppen allö «ifr gleichen lind f
Diradikal aber eine untorschiedllohe ilnsabl von
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BAD
gruppen enthält, durch den Pyrolyseproseß erhalten werden«
Copolymerisation tritt gleichseitig mit Kondeneatiou bei Kühlung
dee dampfförmigen Gemische aus reektloneffthigen Diradikalen auf
eine {temperatur unterhalb 2000C bei liolyaerie ation· bedingungen
«uf·
Copolymere können gewonnen werden, indem die !PrSgeroberf läohe auf
einer Temperatur unterhalb der huohsten Kondensatlonetemperatur
des niedrigst eiedenden Diradikale gehalten wird; dae in dea Copoljwsr
vorhanden sein soll, beispielsweise bei Zimmerttoperatür
oder darunter. Dieθ wird ale "CopolyAerisatlonshedingungen" betraohtet,
da mindestens ewei der JDiradlkale bei einer derartigen
Temperatur kondensieren und zu einem wlllkürliohen Copolymer oopolyaerieieren.
Bei dem Pyrolyseproaeß eines Di-p-xylylents werden die reaktlonefähigen
Diradikale gewonnen, indem das substituierte und/oder
nichteubetituierte Di-para-xylylen bei einer Temperatur Bwiechen
ungefähr 450 und 7000O, vorEUgeveies xwleohen ungefähr 550 und
6000O pyrolleiert wird. Bei eolohen Temperaturen werden erhebliche
quantitative Auebeuten dee raaktianefghigen Diradikale eioherge«
stellt« Die Pjrolyae (tee als .Uxnigan^ün'GOfZ el ie nemd cm M-p-sylylene
beginnt bei ungefähr 450 bin 53OCO: cicch erfolgt bei sololion
peraturen nur ein Anotoigen dar ItsalrticusKölt \ma oino Terringerung
der Auebeute dee gewonnenen PalyKors. Bai Tompsroturen über ungefähr
7000O kann eine Abopnlinuig «ev öuhetituentenfcTuppe orfolgen,
woraus drei* oder polyfunktioricls Ar-yen en/feetehcn, die au einer
Quervernetrung und hochverÄweigten tolyaeren führen«
Die Pyrolyse temperatur ist irc weeentliohezi unabhängig von dex
Arbeitsdruok. Ee ist jedoch exforderlieh, daß Unterdrücke verwen
det werden, um in der gleichen Kajsmer oder Anlage eine zufrieden
stellende Abscheidung aueanmer rcit dem Ue+all su ->?.>r3<ohen* 2HIr
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«te ate Γ ^lyet Simekft ewl-
•oata 0»®1 Silcrea «ad 10 an Ig ** t»>UKv Awoh ttnmit fülle ·γ-wfteaante
Ätterte dampf£iismi«e ^sfatüaaußgsnöittil* wi* Stiel»toft,
BeHna mi Otsgl.· fee&jgtst «erden,, na die
®dn&@k in dev inlag© tiks ein @@^1⣫ΐΜϋ4·ΐιΑθβ Äl>»oSi*lden
dee Mttaildaspfe ^md de? p<-Xylylendi£ftdilcfel« in d*r gltlohen
Anlage hängt ftelfeatVeretSndlieh voa den jeveil« auagevililteii Metallea
«te« Ils m erwarten, eignen eloh fiiJf das vorli«gande Ter-
fetoea «B.btstea Metalles dl© b«i aied^ig®sea fe«p«Tftttartia
fl«2|e Metalle alt einer Tes&effipfigBftte^ezatus uuter 12000C
10 M££c£®& 3)smek. Bei ent sprechender Vorsorge und geeigneten
Oesftten let 99 jedoeh nSglich, Jadee beliebige Metall alttele aas
vorliegenden Terfahrens wn verdeapfen«
Sie erflttdungageaäe erhaltenen DümieöMofctki^ienafttoren kOsnen in
verachiedenster
>/eiee angewendet werden« lelspleleweiee let es
möglich f selbsttragende Kondensatorfll-me ähnlioh dem üblichen
Verfahren bei der Herstellung von Kondensatoren auisuwiokoln.
Elerbel 1st es ssweokm&ßlg, ssunäohot einen Träger mit einer nichtleitenden
Schicht dee Polymere zu bedecken, ehe der Mstallfilto
abgeoohieden wird, üaohdea eine auareiohende Sioke an Metall aufgebaut
let, kennen die Arbeltssohrltte wiederholt werden, üb den
PlIu duroli weoheelweieee Abscheiden von Polymer und ISetall aufeu»
bauen· Der YiIn Jcsnn als ebener Kondensator benutst oder ron den
Trftger abgelöst und au einem Wickel Euaaomeagerollt werden« wobei
Leiter an den verachiedenerv Baden angebraoht werden· Dünne Pllne
von 0,001 bis 0,025 mm Stärke können ebenso wie erheblich dickere
Vilne auf diese Weise einfach gehandhabt werden«
Bs ist ferner möglich, diese dttnnen ?ilme auf einen ßetallioohen
folien- oder Drahtträger vorzusehen^ indem der Hotel !träger
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- at -
ait tilter Besokiektung aaa rolyfp-gylylen) überzogen «Ml
•in ItUs sos leias «stall enfgedaapft wird. Die Wf UMt
Wei»· gebildete Schichtung kann al· ebener Kondensate* Ota* aaeh
Aufrollen in tiblioher «»ice ale Wickelkondensator verwendet warden« Torvugsweiee besteht der aus eine» einsigen 3BLe-It eafa·-
baute Wickelkondensator aus eines vollständigen liest·! mm Pely(patylylen)
um eine Metallfolie herum, die dann »it Aueaaaae «ia*·
•onnalen Bandes lange einer Xante der beschichteten folie beidseitig
in Takuua aetallisiert wird. laoh den Pickeln ameht da·
eine Bnde der sylindrieenen Anordnung die dünne mtallieierte
Beeohiehtttng sugfinglich, während am anderen Hnde die nur alt Joly·
aer beaeliientete folie Tornanden ist, die elngeeetaitten wird,
m die Ketallfolie freiBulegen« Sie beiden Blektrodenoberfliolien
werden dann duroh Sprtlhlöten oder Anwendung leitender Klebstoffe»
farben oder Barse alt AneonluB Verbunden* fall· erwünaebt» kann
der fertig· Kondensator eelbet alt elnea tlbersug aue foly(p-xylylen)
Tereehen werden» der ebenso wie das reaktlonsfllaifs Biradikal
aufgedampft wird. Be veretekt »loh, daß Waohs» Epojcynarse oder
andere Werkstoffe ebenso wie Metallbehälter gleichfalls benotet werden können, un dsn auf diese Welse gebildeten HftAtnsator au
kapseln und/oder mechanisch su sohfttsen.
Her auf dleee Welee erhaltene Kondensator hat den Vorteil» daß
die Kapasit&t die gleiohs ist» unabhängig davon» ob der Kondensator
eben oder aufgewickelt ist, da der niohtXeitende Ioly(p-xylylen)fila
fest und eng alt dem einen netalllechen träger Terbunden
let» während der aufgedampfte Hetallfilm seinerseits Bit dea
Poly(p-xylylen) fest verbunden ist. So können aioh eelbet in aufgewiokelter
Form keine Lufttaeohen. in dem dielektrieohen Bereioh
swiaohen den Elektroden bilden oder Yereohantsuagen oder Feuchtigkeit la das dielektrische feld eindringen und auf dleee Ueise
die Kapaaität ändern oder den Kondensator koreechlleBen· Auch ein
lookern oder Straffen des Viokele beeinflußt die Kapasit&t nioht.
fatsäohlloh kann die Kapasität dea Bleaents vor dea Wickeln be*·
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•tint Am
St
benen
benen
Sahaltun-
nlo&t
f bei äe»@n die Kondeneatoa?£i!m@ mur In 4en bestircmte:
Boreichen aiUTgetragea .werden dürfen-,
abgeetütst (Ά,he reicht
eingeeetst verden» Meee diokaren SrMges'ao^ieiiten gebta
grööere V,lde3?etnaaefäiiigiceit gegen x@oliaiii@@lä.€i Ümutsttog und
deher die Anwendung ultradünner Kondenoatoreii« Bei gee1»pelten
MehracMah-skondensatoren, bei äenen el»© AW»akUDg orfosderiieh
let, um den Niedereöhlagafeexeisn der Foljvere und d^o
anfgedeBpften Metalls genau JTeetzulesene ist dae TorJuetAensein
el&ee Inerlgaeee aur förderung höherer Sledersohlftg*£*«olnrtii<ligkeiten
nicht so günstig wie bei Wlds-elkondensatoren, da durolx
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BAD
1433826 - a* -
Streuung In Wradikaldisipfe A«* JMeekeffekt imgUnetfc beeinmit
werden
eofatiLtuagen «it derartigen ltouasohlehtkei»ae&eatoren
mich ftt* eohnell arbeitend* 8ofcaltel«Mmte wot füs ίβρβί-oher*af«tlohTnmg«ierate
u&A «l&I tntole· Ä·1 gHnttiita 11·**·»·
Β· T«setcht Hch, dae ·β durob tn^ipreohtad fcospXlelnritr«
dfokvcrfftbrtn aOglieh iit, «unächrfc PoXy(p-aqrlyl«a)- odtr Metall*
■oMoht«n mfntrAetn, ta koapllettrt· gß&wotkt· DQnntohieht»<dialtomgttt
«1| kayMittv«! Ele«ent*a uad leitern btnmsttlltA« vobal
durch gl«lohMlti««n lUdereohla« τοη ltotell und Polyeesr ·ηΑ·Γ-d«m
auob «in Wtdtretmndeelement Yerwtrklickt «ordea Kabs«
Es vereteltt alob, daB dl· Sondeneätoren dturoh Anwepdii&g kontiiaui«r*
Hoher Ifitdereohlagveriehren und/oder unter Anwendung der glel»
ohen oder verschiedener SiedereohlagebediriSttoee0 hergeetellt werden
können. Sei der praktischen Ausführung der vorliegenden Erfindung
ist es nicht unbedingt erforderlich, Setall und Polymir in
der gleichen Kaaaer absueohelden, obwohl dies am zweoka&eigsten
ist« Im Ohargenbetrieb oder halbkontlnuierliGh arbeitende Hiedersohlegevorfahren
können leleht eingesatst werden«
Anhand der folgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläuttrt.
Sie Beispiele sind jedooh keinesfalle als Einschränkung au betraohten«
Wenn nicht enders angegeben, verstehen βloh alle Teiloder
Prosentangaben ale Gawichtstöile bisw. Uewiohteprosente·
Die bei diesem Beispiel benutete Anlage beβtend quo einem einteiligen Quarsrohr alt 51 ca Lunge und 42 am Innenduxchmoeser» das
an unteren Bade geeenloesen war und eowohl die
la untevtn Teil ale anon Alt Spaltcone im ob er on, r«il ftlr di«
150 Watt Heiekatuaohen» die in Partlleleohfiltung mit einer Ynrlao«
den gewünschten tfert bla au 25O0C eineuBtelXen. J)Ie Temperaturüberwachung erfolgte aittela ei&ea
das unmittelbar in die Dimeroharge eingeaetst
BIe Spaltaone eretreöfcte sich von einer Kühe von 24 cm
dea Boden* mit einer deeamtlänge von 27 om bis sum oberen BnAe
daa Quararonra und bestand aua 16 parallelen Tantaldrähten mit
0,5 as Durelwoeeer, die durch Ablenkplatten getrennt waren, um
eine längere YerweilBeit in der Spaltkammer herbeizuführen und
eine, entapreohende Aufhetzung dea eublimlerten Dimers oiohersu«
stellen« so daß eine erhebliche quantitative Aufepaltu&g in die
reaktionsfähigen Dlradikale eintrat. Die Spaltsonentexaperatur
konnte aittele einer eineteilbaren Hoohatromheiseinrlohtung raifc·
2000 Watt auf jeder gewUneohten Souperatur bis 7000O gehalten
werden« Der Tantalheisdraht hatte bei 25°C einen Wideretand von
ungefähr 0,1 Oho« Die Temperatur in der Spaltzone mirde mittel ο
einee Ohrouel-Aluael-fherisopaare Uberwaoht· Ein üüantalw&rmeschirm
nag afc die Außenseite dea Quarsrohre über der Spoltsone, um die
Strahlung auf die Üagebung zu vernindern und eine gleiohis&eigere
Helauog in der 8paltsone herbelsufUhren«
Sin kurzes Quarzrohr, das veroohiedene halbkreiofürmige optisohe
Ualenkplatten enthielt t wurde Über der 8paltzone angeordnet, ysi
die thtrmieche Energie dar Biradikale herabimacteoa und den Betrag de« auf den Träger von «or SpaltBone auffallenden thmmJ'--■-gehen
Strahlung au eenlcen.
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Bine von Hand drehbar« Maske war innerhalb der Kammer und Über
dem Auslaß der- i>peltkaamer angebrannt, sie konnte nach Bedarf
über die Kamme? gedreht werden und die Zufuhr on Dlradikalen
unterbrechen.
Bin (mit Wassereanlangen verbundenes) wassergekühlten Aluminiumblech
von 152 χ 152 χ 0,25 am diente ale V.llfjer für den Polyaer-Metallfiliaüberzug
und war einige Zentiae .ru» "borhalb der Bpaltsons
angeordnet* Mittels eines an da« Trö^sr befestigten Taenaopaaros
könnt» die Trügertemporawur überwacht worden.
Did Metal !.verdampfung erfolgte mit Hilfe von vier Wolfnedrehtkörben
zur Aufnuhrne der Katalloharge, dio imterhalb de« AluelniumtrUgorble
iLn* und aui3exhalb der direkten Verbindung mit der Spaltzon9n-Träf;erv'orbindungolini0
lagen, un den Beechlohtungsvorgang
nicht au atüren0
Die beschriebene Verdaiapfungs- und Beschichtungaaniags war .In
eine 46 oia-trlooke eines Xinney-Vakuumverdampfungssyetem eingebracht 9 das aus zwei Eii-chanlachan Pumpen bestand, dia über eine
*5»2 om öldiffusionspucipe und sine flüssige Stickstoff-Dampf fallemil»
der Bsachi-ihtungskonimcr verbunden waren. ."Da? Druck in der Be-
nurdR nitisia vlat 7aUuuir-£r.eSs9räten
Die lutitan angegebou·.! -üypiBohe A?:>o I.tefolge gibt d.lo Bedingungen
an, dfe., YtJ& biobttohtet; d:le glei ■■ihiüriaig.'3-fe«in durchgehenden Poly(p«
Die Aluailiumträgßr wurden in Anotun siitfettst^ in oine» Alconox-Reiniguögsli5aung
gewaschen, in ni^dendera deßtillierfcem Watitfer ge-
»pult und schließlich im Ofen bsi ^0O0U 3C Minuten getrocknet,
iäine Charge von 2-5 g kristall LaierseK niohtenbotltulerten Dl-p«
xylylene liner wurde in den Suhlisationekolboh ningobracht. -mvmf
die Anordnung geschlossen und i?ntsprnohöiv;i überprüft wurde. JDif»
90 9816/0109 BADOFHGiNAt.
Koumt wurde mat #inen Brück «wischen 1 ζ 10 und 5 χ 10 «a
Hg evakuiert. Während dee Ana-pumpan* miede due
eingeschaltet, nadle OJrägtrteinpcra'.iic auf unget'lüa' 15°Γί utssu-
eenken. Die Spaltaone wurde inr.nrhßXb von 10-Iilan. ton auf ungefühv
65O0O erhitat, indea älu Stron von. 80 Anpere hol 20 ToIt {1600
duroh den Taütalhelsdraht g!:i,;/(ij.c!:t wurde.
Ale die Spelt zone ungefähr 6Cü°0 erreiohta, wurde die 3ubltmatto:va
heiaquelle eingeschRltet» Di-3 l^c.perntuv konnte irmorhalb von 30
Minuten auf 20O0C (falls gewünnoht) ge steigert v/erdon\ Dia Bubll™
mation des Dimere begann bei ungeführ BO0O und wer durch ainen
geringen Druokanetie^ an den Vakuuraiaeßgerüfean foetEuetollon. ΤΛο
Sulillioatlonegeachwindigkeit wuohe bei weiterer Steigexunc der Temperatur bis auf 12O0C an; der Druok errsichte ungefähr 60
let der Vorrat en Dimer eroohöpft, fällt dar Druck aehr ?i
auf 1 Mikron surüoJt,
Hünmehr wurde die Heizung fUr den Y/olframduah tkorb ei£geec'nalt*it.
daa AluainiUB eohmols und begann zu verdampfen und mir ils auf ü3ni
mit Polymer beschichteten TrUgerblech abgeeohldden« JJaeli AbachluJ
der Aluailnittaabeohaidung wurde die Anlage aui Zlismertenp3i*&t'\r
abgekühlt und wurden die Soufleneatortm an t no amen 0
Die Kapasltäte~ und Verlußtfaktorme5>y»rn»eii erfolgten bsi 2?0O,
6 Volt eieiohBtromvorapaiini.mg und elmm L^ßeigiia'Ä von 3 Volt in
einem ?re<]Uenssbereifih von 1 kHa biu iOO kHsyJJer VnrlUHtitrora "■
und die Surohbruohsapannungen wurden ebenfalls ^meaosn urd Bind
in der folgenden fabeilr I wiedergugcboii?
finden eioh in Tabelle II»
9 0 9.8 16/0 109
Versuch Hr. |
■i | Kondensator- 9 fläche A in car |
Kapazitäten und VerluetfaktormeeeunÄen | Kapaeität in uur 1 kH« |
C 100 kHs |
Verlustfaktor 1 kHz 100 kHz |
0,0002 | Eapasltlt bei ι UU |
4· in |
I to -4 |
|
P. | 0,56 | Dicke t dee Dielektrikiune in Mikron |
1485 | 1474 | O, | Ot0002 | 27 X 102 | ! | |||
BAD ( | 5 | 0,64 | 0,93 | 1494 | 1483 | O1 | 0,0002 | 23 x 102 | |||
VJ | 1- | 0^70 | 1,1 | 1582 | 1566 | O, | 0-0002 | 23 x 102 | |||
Q | CO | 0,4S | 1-1 | 1137 | 1130 | O, | 24 χ 102 | ||||
O CD CO |
ι. i | ||||||||||
CD | |||||||||||
O | |||||||||||
O CO |
|||||||||||
,0002 | |||||||||||
,0002 | |||||||||||
,0002 | |||||||||||
.0002 | |||||||||||
Tatiell« II
in Mikron tätakonatante sient in_T*il· J· Vtrluetfaktor f—tl&*i
Mmion7°C 1 kHs Mb 100 kB« Tolt/ca
film auf Kupfer- fl , 0,0005 o 6
1 2,7* -200 ble su 1050C (25 fei· 1000O) 5 χ 10
k <° fiii SSrJu!11 o φ g,ooo2 5 ,
% ° alnimtviüwr 1 2,7* -200 bis eu 1O5°C (25 C) 5 χ 10ρ
% S 8
-^ *) Zwischen 60 Herta und 100 kHz praktisch frequenzunabhängig,
ο
Unter Anwendung eines ähnlichen Ysrfahrene und einer ähnliohen
Pyrolyeeanlage wie in Beispiel X wurden eine Reihe von Bieeulfonen
mit der alleemeinen Struktur
H-SO2- Q*2~<£ X>-C%- 8O2 - B
wobei H eine Methyl, n-Propyl, n»?entyl und Phtnylgruppe war,
pyrolieiert und hiereue Poly(perfluor-p-xylylen) gewonnen.
Me Pyrolysekammer bestand aus eines befaeigten Quarsrobr, da«
mit einer IlsdwsonlsgekaBaer in form eines Qlaarohres Bit
7,6 on Surohmeeesv und 50,5 on länge verbunden wer» deren Wandungen
iir eine Auskleidung aus einer 0,0038 mm starken Aluminiumfolie geeignet waren, die nur auf der einen Seite mit dem
,',C<'-tetrafluor-p-xylylen) beschichtet wurde«
BIe Pyrolyse der Biseulf one unter vermindertem Druok begann te.1
Temperaturen oberhalb 4000O. Einer derartigen Brhitsung wurde
das Biseulfon eerlegt, wobei sich Echwefeldioxyd und andere danβ
bildeten, was su einer Steigerung des Drucke führte, dor nach Ab-■ohluä
der Reaktion auf den Anfangsdruok aurttokkehrt»- Bas Pyrolysst
polymeriBlerte bei Kondensation augenblioklioh unter Bildung
eines klaren transparenten Filmen, der auf dor Folie der gekühlten
Hedersohlagskammsr abgeschieden wurde. Das Polymer, fc
t*tvafluor~p~xylylen), ist ein hoohkristalliner Werkstoff, der
•inen kristallinen Sehaelapunkt oberhalb 36O0O beeitat. Seine
thermieohe Stabilität 1st ausgeseiohnet. Sine Brhitsung des Polymers
an
terung·
terung·
909816/0109 BAD OBtGINAi.
mere auf 30O0O in luft während 100 8tundβη ergab keine Ternehleoh-
Au» fftb*n» III »rgiM tlob Al« Herstellung vob Poly(oC,C<, ·α*,θ(·-
tetrafluor-p-xylyl·») aas den Bleeolfonen.
9098 16/0109
Tab·!!»
tob Poly(oC.oC «dl'aCll.*·
temperatur temperatur
R - OJ* 250° 700c
R «- C2H5 200° 650°
R * CHn 200° 700°
° ft ^ C.EL 200° 700°
CO 4 *■»
°1 H - C,Ze 300° 700°
^ S=* CA 240° 800°
Drttok Anfazu |
(mn B«) «thl c Reaktion |
!Mi | f |
0,3 | 0,1 | Ol | |
0,1 | 0,3 | 0.03 | I |
0,05 | 1,2 | 0.1 | |
0,1 | 0.8 | 0,1 | |
0,1 | 0,4 | 0,09 | |
0*05 | 0,5 | 0,02 | |
0,02 | |||
-tr-Ca) CD OO
ro
CD
Dia dielektrischen Sigeneaneften elnea Kondaaaaftora au·
Polx(bU(A»&%o(l-t«tx*fluor-P~xylylen) alt dar Strukturt
wurden bei ein*» ρ dicken Kin in dar glalohea Welae wie oben
angegeben, ermittelt« Dia Srgebaieaa diaaar Tarauohe bei τ·γ-eohiedane»
Tre^uensen eind in dar unten«tehtndan Tabelle IT
auaaaaanearttllt ·
f.
1
1
1
60Bl
c 103 Hs c 106 Ba
2,6 - 2,7
2,55 - 2,65
2,50 - 2,6
2,55 - 2,65
2,50 - 2,6
0,0017 0,0020 0,0037
Bai dlaaaa Balapial wurden Vakuuopumpen und eine alt einem Biradikalgenerator
verbundene Qlaebeeahlchtungakaj&ser mit 7,fi «ε
lanandurofcaaaaex und 46 on Läng« benutet. Der Uiradilcalgenorator
baatand aua einer avf 18O0C aufgehalsten Subllaationaaone, die
über ein gewBhnliohea Vyoor-eiaarohr alt 3*8 oa Inna&durohmerr
und 89 oa !finge alt alner bei 6500O betriebenen Spalt- oder
Pyrolaraeaone rerbunden war. Ma TaJcuuajoapeinheit baatand nun
einer aeetaanleohan Poepe-40,14 oba/aln)« dia Gbar eine 5f1 oa
Oldiffttalonapuapa und eine Trockeneiafalle alt dar Beeehicbtujige·
kaaaar Tarbunden war« Kupfardralitleitar waren unter Abdiohtung
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BAD ORIGINAL
- 53 -
durofa dl· Und· der BeeobJLebtungekammer hindurohgeftthrtund inner*
halb der F—Mr mit einer der Verdampfung von Metall dienenden
ttolframepftle verbunden. Da« betreffende Metall wurde la dl· VoIf*
ramspule eingelegt! dann wurde die Boaohichtungskammer ge*ehloe~
sen«
Di-p-xylylen oder substituierteo Dl-p-rylyltn wurde in ein Olaarohr
In der sublimationesone eingebracht} Im allgemeinen wurden
ungefähr 5,0 g benutet. Die Zuleitungen der VtolfraMpule werden
alt den Klemmen eine· Stromwandlers und einer Tarlao-Begelci»-
riohtung verbunden* die Anlage wurde auf einen Druck tob umgef&hr
1 Mikron Sg abeolut evakuiert.
91· TlLraesufuhr tür Pyrolyse ζ on« wurde elngeeohaltet, bis eine
konetamte leaperatur von ungefähr 6500O erreicht war, wihrend der
Betriebedruek aafrechterhmlten wurde· Die temperatur in der 8ubllmationeeone
wurde dann auf ungefghr 1800O gesteigert· Si· Diejerdttnpf·
wurden bein Dorohlauf durch die Pyrolyeeeone ojoantltatlT
in dae entepreohend· reaktlonsftihige Dlradikal aufgeepalten und
gelangte dann but Bdeohichtungokanaier» γ/obei der Druck in der
Beechlohtungekanaier auf ungefähr 20 bis 100 Mikron Hg anstieg.
BIe Dl rad! kai β wurden auf den Wandungen dur
(die auf Siaoerteaperatur gehalten waren) kondensiert und gleichseitig
polyeerlelert, wobei ein klarer säher Film auf sämtlichen
kalten Wnden der Kamner entstand, um elxte Abscheidung auf der
Volfranepule und dea darin befindlichen Metall eu verhindern,
ließ man in des betreffenden Stromkreis einen geringen Strom
•oblleBen, um die leaperatur dort auf fiber 25O0O su halten·
laohdem maarelohend Polymer abgaeohieden wer oder da· Dimer volletündlg
aufgebraucht war, wurde die Hei*einriohtune der Sublim*-
tionsEono abgesohaltet und der Strom in der Wolframepul· gesteigert,
ble das Metall eu verdampfen fcegenn,. was duroh die Bildung
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U39826
einee Spiegele »of der Oberfläohe dee awui? abgeeohiedenen Kv.nuiiatoffllma
zu erkennen
In einer Anzahl von Versuchen (Sabelle Tf) ttuvde eu£&»2licb<»&
Polymer abgeschieden und in einer Heiß® von fällen ein wolt@ror
Hetallübersug hergestellt. Sei anderem Versuchen wurde
Metall und dann J&lymer abgeschieden. Xn ie? Tabelle
1F1 Polymer und Blw Metall. Mt teifcenfeXga der Buahstafcaß bedeutet
ate Eeili©nitalge des ATbßiheidun^. So teHs&®i©tinet T-M»Fa eine
?ol^iie^->3l9t!aU-Pol7&e7-S@lilentuEg» lsi Igllen9 wo xuni®hat Mat&ll
abgeeehieien wu£de, d.h. bei "!5°?® und ^M^P«MH S er^iee es sloh
als swtoksseig, auf de& Slaev/änian i®^ Ka^s.ax1 ein Silikiicsntior-
dl@ H»aate@ d@? nine mi erleici>torn >
Zs allen Iftllen wurden Sl@ iilipe, na©M©3 ii« ^bsohtidung
wasr» roii den EeaE©rw§nten a^ge^ogen und lagen lsi wesant«
in Pora eines Rohres ams der ?olpi©?-Metall-6uliiah%iing vor»
Bei Beiepiel 20 wurde der Folymer*H«8tall-tfe@rzwg auf «iiieni &.>x-
von 2,5 ^ 10,2 qü el)g@eehi®den, um für die
der Kap&eitüt8wert© einen besseren Kontakt lie?^ustel»>
len. Bie nieätisetallieierte Schicht aus roly(oiilosr-p-xylyl©n)
auf der Hüü&aeit© der Folie wurds abgessogenj der ontetimdeB© Kondenaatos?
hatte die folgeaissi Eigenschaften s
Abgeeoliiedene Alumlniiuuiohieht -
S&l&sität - O,0119 u?
Diölektrialtätokonelaüte -5,0
Barenhru@a«8pasinung ~ 32 900 Volt/aas
vURtifc
Mittelwert)
der Kapasitttt - f9^ 3 ο
leistungsfaktor - 4 f>
909816/0109 BADORIGIfWL
"Mrmflilnl
Chlor-
p-xylyl
Httall
Aufbau
Al AI Al |
P-H P-H-P H-P |
Al Zn Cu Kg Sl |
H-P-H-P P-H-P H-P P-H-P K-P |
Al Al |
K-P-H H-P-H |
Pb | H-P-H |
0« | H-P |
Ge S Al Ag |
P-H-P X-P U-P-H P-H« M-P |
*) Auf «jL&ca AluMiniuaafo sohnl ft abgsoohieden.
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Xn eine* ei&&beaoiileSitttZi£e&&si@er von 15 »2 eis BarohaeeBer und
1,22 α Längo, die alt de? gleichen Art wn Sublimations·» und
Pysolyaescmen sowie Vaku«®pissip@n wie beim Beispiel ΧΣΙ suageetattet
war, wurden Ü&erEüg© durch Biradilcalkonaensation und
Polymerisation hergestellt* Almslniuxafolienetreifen von OfOt5 as
Dicke, 2,54 ms Breite un4 V9B bis 2,1 m Zrätage wurden mittel«
Spangen derarl in der Eamsep aufgehängt, daß der FiIs die Wfisdo
der BsaohioSifcysgwümsmsv nicht »erühren lcoxmte.
In ADbängigk«it von der gewUnsenten Besohiohtungsdieke wurden
2, 3,5 oder 6 Sram üi-p-xylylan oder das betreffende eufestitulerte
St-p-syiyleii in Sie Sufelinationskasmer eingecraohi und
ergaben suf des Foil« Polyserüberstige von 0v00199 0,0025;
0,0038 bsw. 0t0048 am. Bei den Übereügen wurde das in Verbindung
mit Beiepiel II teeschriebeae Verfahren angewendet.
Die ?olienstü€&e wurden aiaf einer von Hand betriebenen Dornwiokelvorrichtung
stream aufgewickelt, ms einen festen WlokelkondcnBa*
tor Ton ungefähr 25,4 aas Länge und 6,35 bbb Burohmesser herauetellen«
Zwei Streifen der mit Polymer beschichteten AluralniuiafoJ.le
wurden su»a«Biengelegt s wobei jeäc Folie rait leitern Torbunden war,
um entspreohend den Tabellen VI' und- VII die Kapazität t den Verlustfaktor und den Leoketrom.zu bestimmen*
Sie Kapazität und der Verlustfaktor nach Tabelle VI warden bei
einer !frequenz von 60 He bei einer öleichatroEnrorepaammg von
20 Volt gemessen. Alle Hessungen erfolgten bei 290O, Die in Tabelle VX angegebene theoretieohe Kapazität wurde aus der bek.'im:-
ten yiftohe und der Sielektrieltätakonstante von 2,8 für α&3 nv-c-rr eubstitulerte
Poly(p-xylylen) und von 3,0 für dae
xylylen) sowie dae Chlor-diohlor-p-acylylen-oopolymer
Die in Tabelle VI «it den Index wpn vereehonen Proben «aran ^t
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Kondensatoren, die aus dir beachiohtetea Polte dadurch hergestellt wurden, daß ein leitender Film durch eine Keek* nit «ine*
Pläohe Ton 2,0 car cwacke Vergleich Mit äen Wickelkondensator·!»
abgeschieden wurde.
vr
Dieks | 0,0102 | Pläoh· | gemßasene | Ytrluit- | |
3?rofeä ' ', | (mm) | 0,0051 | (ca2) | Kapoaitüt | faktor |
0,0178 | 0,0097 | 116,0 | (pf) | O.tf | |
A - PolyCp-ocylylen) | Ap - Poly(p-xylylen)O,0069 | 0,0137 | 2,0 | 0,015 | — |
B - 3?oly(ohlor-p- | 0,0069 | 0,00162 | |||
xylylan/ | 0,0076 | 123,0 | — | ||
Bp · | 0,0038 | 2,0 | 0,031 | ||
C Poly(p-xylylen) | 0,0051 | 126,0 | 0,00128 | 0,02 | |
I) " | 0,002δ | 116,0 | 0,039 | 0,02 | |
Up » | 2.0 | 0,022 | 0,08 | ||
B n | 132,0 | 0,00084 . | 0,02 | ||
Sy | O3OOGS | 2.0 | 0,031 | — | |
116,0 | 0,00156 | 0,02 | |||
2,0 | 0,030 | — | |||
'' i'h.iar-4ichlor | 0,00194 | ||||
Cop« jmac (9 su"1 | |||||
1Jt; i*h J X "fcTii 3 ) | 116,0 | — | |||
Vf»» * | 2,0 | 0;ü2> | |||
0,00077 | |||||
9 0 9 8 16/0 10 9
Claims (1)
- 1 »j SueaeseneetE-ung aur Verwendung al» Kondensator wir Avfn&hne und Speicherung «ines elektrischen 'Ladling mit einer Schichtung au» mindestens svti elektr4e@h leitend an ltet&lleoiiiahten und einer zwischen diesen angeordneten elektrisch isolierenden Trennschicht, dadurch gekenneeieliiiQtf äaS dia tretmsoMeht ein aufgedampfter poranfireier PolyCp-xylylenifllii let, dee alt Bindeetene eine? der leitenden Hetallsohloiiten lest Tepbimdta iet·2« ZoseMWBsetsu&g saeb Anspruch 1r dadurch geka&BselohEieti daß ■liideetene eiae der MetaXlaahielrten »ine *ufg»daapfte Metall- ron 100 bis SOOQ S Dicks iet.3. ZueeiiMeneetsiing naoh eines der vorhergehenden Ansprüche* dadurch gekennseiQhnet, d«J der PoIy(p~xyly-ieR)film auf einem dünnen metallischen leitenden Träger aufgedampft ist und einander abwechselnde Sohlohten. von leitendem Metall und PolyCp-xyly-Ien)fil8! vorgesehen elnd·4. Zusammensetzung naca jAnsprueh 5, äaduroh gökearnj^ichnöt, 4aB der iräger eine atltme niötalliBclne Xeltönäe FoIIs9 eiti metallieoher leitender Draht, eiae dümis KuaetaSoffbalm ein anderer niohtleltender träger ist*5« SuaaaEBeneetzuag nach einem der Vorhergehendem ÄÄBpillcBe. cla durch gaSteimseiehnet, daß das elelct2?iOQii leiteade Mota33 .vnr-Balenreifie fest und natürlitvh leitend iat, ao daB ein^ 5^JeIx aäflige Verteilung elektrischer IiEduagen üboi« ps»altl;taah ijSmtIit Bereiche dee Hetalls erfolgt» .6· Zueaaaß^neetssuög naek Anspruch 5» aadurah gö]ce3iH»9iehnöt4 dft« das Metall einsn sgezifisohen WidörßtaTia v«m ν*οϊΐΙβνΓ alif :tOÖ j Ohm-om hat.BAD OfiJGiNAL7. Saesaseneetsung naoh Anspruch 6» dadurch geksnnseiefenet, dsl dM elektrisch leitend« metall Gold, Silber, Sapfer, Aluainlus, Blei oder 8el*a 1st·8· Suseaaensetsung naoh eines der vorhergehenden Ansprttah*f 4sdttroh gekexmseiohntt, da0 sine Ithrsmhl veohsslader 8ehlehtungen «us einer leitenden Metallschicht ait «!newest derart angebrachten aufgedaapften porenfireien Poly(p^xylyl«n)filji ▼on aindeetene 100 I^inneiten Moke vorgesehen iett daB jedt der leitenden MetaHeehiohten gegen die nfiohstliegende Setalleohieht dupoh den Poly(p-iylyltn)fil« isoliert let und dej «eolteelnde leitende Mt tall sohl ohten alt der gleionen AnsenlmS-lelttxng verbunden sind·9· XuMMfttns«tsung nach eines der Anspruch· 1-7, gekennaeioliaet duroh ein Sohlahteleaent alt einer eelbettregenden leitenden Metallfolie v auf der ein «nfgedaspfter porenfreier SolyCp-aqrlylen)flla vomosindeetene 100 Ä Sicke fest angebracht ist und auf des eine elektrisch leitende aufgedaapfte Ketallsohleht von aindeetene 100 S-Binhtiton Dicke elektrisch isoliert gegen die Metallfolie aufgetragen ist» wobei das Sehiohteleaent eu einen eylindrieohen Viokel aufgerollt iat und mit «wai getrennten Leitern versehen let, die mit der leitenden Metallfolie be*· der aufgedampften Metalleohioht verbunden sind.10« ZuBaemenaetBung naoh Anspruch 9» dadurch ge&unuselohnat, daß der dielektriache Poly(^-xylylan) film zwischen 500 und 20 000 X-Binheiten dlok ist.11. Eusaaneneetzxmg naoh eines der Ansprüoh· 1-7, gekennseiohnet duroh ein Schlohteleoent mit einer sie eine Elektrode dienenden selbsttragenden leitenden Metallfolie, auf der ein aufgedampfter porenfreier Poly(p-xylylan)fils vom alnäestene 100 Ä-Einheiten Sicke lost aufgebracht ist und einer ale svelte ELektro-9 0 9 8 16/0109 BAD ORIGINALde eie&enAen »weiten, vele«tt&sg*&Aem leltes&ea Sfetelifolle» wofeei dae SoMebteXeaent und die sw@ite Metallfolie su «la·» sylinäzleefeen Nickel aufgewunden sine und sw·! gesonderte Leiter en den beiden leitenden Metallfollen angetaaeStt elai·12· Terfaaren «ur Heretelluisg de? Siaea^emeetsimg n*eh elnea der Torhe?eehenden AneprUohe« dftdnvobi gek»aasele]snet9 deJ ein deapfföraigee reel^ioaefililee· p-IjIyleMiraÄikÄl «us des Bwpfsuetand «uf eines YsfieeroberAKohe lEondeneierl tind abeeeehleden wixd, die auf eine feqpesatur tmteziieli» des Xondeneatloneteaperatur de· p-Iylylendiradikaie gekühlt iete wodureh ein alt der SrigeroDerfläeiL· £eet rertninäenec llnearee P©lj{p«-xylyleii) gebildet wird, dee die Kendeneatlon und Abeoheiduog fortgeeetst wird, bis ein PoIy(p-zylyien)überzug τ@η alndeeteiie 100 % auf der ffregeroberfläohe aufgetragen let, eowie da6 dann aindeetene eine leitende Metalloberfläche auf die Poly(p-xylylen)oberfl&ohe aufgebxmeht wird·13. Verfahren nach Anspruch 12, daduroh gekaimBeiohnet, daß dieTrägeroberfläQlie ein im ?&kuua abgeschiedener leitender Metallfilm mit einer Sdoke von Bindeatene 100 £r2inheiten auf einoB festen Träger ist.14« Terfanren nach Anepruoh 12« dadurch gekennseionnet, daß als fträgeroberfläohe eine eelbettragende leitende Metallfolie verwendet wird·15. Verfahren naoh Anspruoh 14» dadurch gekennselohnet, dafi die•weite leitende Metalloberfläche auf dae £oly(p-2cylylen) dadurch aufgebraoht wird, daß ein leitender Metallf 11» aufgedampft und abgecehieden wird, bis eine Metall stärk« von Bindeetene 100 2 aufgebaut ist«9098 16/0 109BAD ORIGfNAUH3982616. Verfahren naoh ein·« der Aneprtioh· 12-15, dadurofe gekmuiceiabnet, daß al· l«lt«nd·· Httall «la noxmalerwti·« f««t«e uai V natürlich leitende a M«t*lX Y«rwtiidtt wird, d** ·1β· fltloh- \aäflig· Verteilung el#ktrieoh«r Lsdungtn ttb«r pxmktlaoli di· 'Pläoh· do· Metall· bewirkt.9098 16/0 109
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US24755762A | 1962-12-27 | 1962-12-27 | |
US24755762 | 1962-12-27 | ||
DEU0010375 | 1963-12-27 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1439826A1 true DE1439826A1 (de) | 1969-04-17 |
DE1439826B2 DE1439826B2 (de) | 1973-01-25 |
DE1439826C DE1439826C (de) | 1973-08-16 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4784881A (en) * | 1985-12-19 | 1988-11-15 | Montedison S.P.A | Process for the adhesion of poly-p-xylylene to substrates by means of phosphoric acid ester primers |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4784881A (en) * | 1985-12-19 | 1988-11-15 | Montedison S.P.A | Process for the adhesion of poly-p-xylylene to substrates by means of phosphoric acid ester primers |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS4531787B1 (de) | 1970-10-14 |
GB1075094A (en) | 1967-07-12 |
BE641788A (fr) | 1964-04-16 |
DE1439826B2 (de) | 1973-01-25 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |