DE1433763C - Verwendung von chloriertem Biphenyl zum Verguten von Metallen oder Glas - Google Patents
Verwendung von chloriertem Biphenyl zum Verguten von Metallen oder GlasInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft die Verwendung von chlo- Abkühlung nach der Umkristallisation in Luft durchriertem
Biphenyl zum Vergüten von Metallen ein- geführt.
schließlich Metallegierungen, insbesondere Stahl, oder Darüber hinaus ist dem Fachmann bekannt, daE
Glas. bestimmte Nichteisenlegierungen, bei denen ein Pha-
Die Eigenschaften von Metallen, wie Eisen, Kupfer, 5 senwechsel auftritt, durch Ausfällungs - Härtungs-Nickel,
Aluminium, Magnesium, Uran, Zink, Gold, behandlung gehärtet werden können. Bei der NichtSilber, Blei und Zinn, und ihrer Legierungen können eisenlegierung, die einer solchen Behandlung unterdurch
verschiedene Wärmebehandlungsverfahren worfen werden kann, muß die Löslichkeit eines
modifiziert werden, beispielsweise durch Abschrecken, Elements oder der Verbindung darin, mit zunehmender
Ausglühen bzw. Tempern und Ausscheidungshärtung i° Temperatur zunehmen, und die Menge des vor-(nachfolgend
als Ausfällungshärtung bezeichnet) oder handenen Elements oder der vorhandenen Verbindung
einfache Erhitzungsbäder. muß seine (ihre) Feststoff-Löslichkeitsgrenze bei
Der Zweck der Wärmebehandlung von Metallen niederen Temperaturen überschreiten. Die Ausfälbesteht
darin, bestimmte gewünschte Eigenschaften, lungs-Härtungsbehandlung besteht darin, daß die
wie Dehnbarkeit, Härte oder Zähigkeit, in dem Pro- 15 Nichteisenlegierung auf eine Temperatur unmittelbar
dukt zu erzielen, sei es durch Änderung der Mikro- unterhalb der Verfestigungstemperatur erhitzt wird,
struktur und mechanischen Eigenschaften, sei es durch daß sie bei dieser Temperatur ausreichend lange
Beseitigung innerer Spannungen. gehalten wird, um die Phase zu lösen, die bei niedri-
Eines der herkömmlichsten Wärmebehandlungsver- geren Temperaturen ausfällt, und daß dann die
fahren besteht darin, die Abschreckung von Stahl in 20 Legierung schnell genug abgekühlt wird zur Vereinem
flüssigen Medium durchzuführen. Wenn ein hinderung der Ausfällung der zweiten Phase beim
Stahl über den eutektoiden Umwandlungsbereich Abkühlen. Durch nachfolgendes Erhitzen auf eine
(z. B. etwa 843° C hinaus) erhitzt wird, ändert sich das niedrigere Temperatur als die ursprünglich bzw. vora-Eisen
(Ferrit) in y-Eisen. Das /-Eisen kann den ausgehend angewendete, oder durch einfaches Abgebundenen
Kohlenstoff des Perlits, einer eutektoiden 25 kühlenlassen bestimmter Legierungen auf die UmLegierung
von Kohlenstoff und Eisen, lösen, wobei gebungstemperatur wird ein Teil der zweiten Phase
eine feste Lösung, bekannt als Austenit, gebildet wird. aus der übersättigten Feststofflösung ausgefällt. Durch
Wenn das Metall abgeschreckt (schnell abgekühlt) eine geeignete Wiedererhitzungs- oder Alterungswird,
hat der Austenit nicht genügend Zeit, zu den temperatur werden die ausgefällten Partikeln extrem
normalen oder Perlitbedingungen zurückzukehren, 3° fein und die Nichteisenlegierungen werden hart und
wenn der Umwandlungsbereich durch- und unter- fest. Die erste Stufe ist dem Fachmann als Lösungsschritten wird. Statt dessen wird ein Übergangs- stufe oder Lösungsglühen bekannt; die zweite Stufe
produkt, gewöhnlich Martensit, gebildet. Martensit wird als Alterungsstufe bezeichnet. Bisher war es
ist hart und spröde, und seine Bildung führt zu einer allgemein üblich, die schnelle Abkühlung der Lösungsgeringeren
Festigkeit. Wenn jedoch das Metall 35 stufe unter Verwendung eines flüssigen Bades als
getempert bzw. normal geglüht oder angelassen (auf Kühlmedium durchzuführen.
eine mäßig erhöhte Temperatur von etwa 399° C Ein weiteres bekanntes Wärmebehandlungsverfah-
wiedererhitzt) wird, wird der spröde Martensit ren besteht darin, daß ein Metall zur Erzielung verzersetzt,
die inneren Spannungen werden beseitigt und schiedener Ergebnisse mit einem heißen flüssigen Bad
intermediär mikrostrukturelle Produkte größerer 40 behandelt wird. Das Bad wird gewöhnlich auf der
Plastizität gebildet. Diese intermediär gebildeten gewünschten Temperatur oberhalb Zimmertemperatur
mikrostrukturellen Produkte besitzen die erwünschte gehalten. Dazu gehört beispielsweise das Glühen der
Kombination von Festigkeit und Zähigkeit, die Stahl Legierungsbeschichtungen bei Metallen durch erstes
gewöhnlich aufweist. Inkontaktbringen des Metallgegenstandes, der mit
Die üblichen Nichteisenmetalle und -legierungen 45 einem Flußmittel (beispielsweise Zinkchlorid) bezeigen
keine allotropen Umwandlungen und unter- handelt werden soll, und Durchleiten des bezeichneten
liegen beim Abkühlen keinem Phasenwechsel. Es ist Metallgegenstandes durch ein Legierungsbad und dann
daher im allgemeinen nicht möglich, dieselben durch durch ein heißes Bad, das beispielsweise bei einer
einfaches Erhitzen und Abschrecken, wie Stähle, zu Temperatur von etwa 315° C gehalten wird. Dies hat
härten. Ebenso ist es, im Gegensatz zu Stählen, im 50 eine Glühbehandlung der Legierungsbeschichtung
allgemeinen nicht möglich, allein durch Wärme- auf dem Metall zur Folge, wobei irgendein Legierungsbehandlung eine Kornverfeinerung bei Nichteisen- schuß weggewischt oder entfernt wird in oder unmittelmetallen
hervorzurufen. bar auf das heiße Bad. Ein weiteres Beispiel ist das
Ein bekanntes Verfahren der Wärmebehandlung Eintauchen von Metall in ein Bad mit nachfolgenden:
bzw. Vergütung von Nichteisenmetallen und -legie- 55 Erhitzen des Bades, bis das Metall eine gewünschte
rungen, das als Ausglühen bekannt ist, besteht darin, Temperatur erreicht. Das Metall kann dann entfernt
daß ein Nichteisenmetall oder eine -legierung auf eine werden, und man kann es abkühlen oder glühen, oder
Temperatur erhitzt wird, bei der die deformierten es kann verschiedenen anderen Verfahren unterKörner
durch Kaltbearbeitung Umkristallisieren unter worfen werden, welche eine vorausgehende Erwärmung
Bildung eines neuen Korns. Während der Umkristalli- 60 erfordern.
sation wird die Härtungswirkung der Kaltbearbeitung Zur Durchführung der oben geschilderten Wärme
eliminiert, und die Dehnbarkeit des Materials nimmt behandlungsstufen wurden bisher verschiedene Medier
zu. Wenn sich einmal das Nichteisenmetall bei der verwendet, von denen jedes Medium seine Vorteilt
Glühtemperatur umkristallisiert hat, werden seine und Nachteile hatte, aber keines derselben war vöIül
Eigenschaften durch den Abkühlungsverlauf nicht 65 zufriedenstellend. Wasser und wäßrige Lösungen an
mehr beeinträchtigt, vorausgesetzt, daß zwischen der organischer Salze sind zwar die ältesten und billigste:
Glühtemperatur und der atmosphärischen Temperatur Wärmebehandlungsmedien und besitzen im Falle de
kein Phasenwechsel erfolgt. Bisher wurde daher die Stahlabschreckung eine maximale Härtungsfähigkeit
3 4
weil sie die höchsten Anfangsabschreckungsgeschwin- u. dgl. abhängt. Weiterhin kann das Abschrecken
digkeiten haben, solche Medien haben jedoch den durch Steuerung der Temperatur des chlorierten BiNachteil,
daß die hohen Abschreckungsgeschwindig- phenyls auf eine Abschreck- und Temperungs- (Anlaß-)
keiten zu niederen Temperaturen führen, die zu Ver- Stufe in einem Arbeitsgang variiert werden,
werfungen, Verformung, Sprödigkeit, ungleichmäßiger 5 An Stelle durch Eintauchen kann das Abschrecken
Härte und Bruch führen. Ebenso verursachen solche auch durch Aufsprühen des erfindungsgemäß verwen-Medien
bei der Wärmebehandlung Eisen enthaltender deten chlorierten Biphenyls auf das heiße Metall
Produkte die Rostbildung. erfolgen. Dies ist besonders dann von Vorteil, wenn
Um die so bei den wäßrigen Wärmebehandlungs- eine selektive Härtung erforderlich ist. In solchen
medien auftretenden Probleme zu vermeiden, wurden io Fällen kann wegen der Gefahr der Rißbildung kein
Ölemulsionen oder verschiedene öle, wie Fisch- und Wasser verwendet werden, und Öl scheidet aus Grünmaritime
Öle, tierische Öle, Mineralöle und ihre den der Feuergefahr aus.
Gemische, verwendet; zwar wurden bei ihrer Ver- Es ist klar, daß bei erfindungsgemäßer Verwendung
wendung zur Abschreckung während der Härtung von chloriertem Biphenyl als Wärmebehandlungsgebildete
innere Spannungen verringert, die Ab- 15 medium die Vergütung mit oder ohne verschiedene
schreckungsbruchneigungen reduziert und die Rost- andere Typen der bisher bekannten Arten der Vergübildung
größtenteils verringert, diese »öl-in-öl-Emul- rung zusätzlich oder anschließend an die Wärmesionen«
u. dgl. haben jedoch die Neigung zu oxy- behandlung mit chloriertem Biphenyl erfolgen kann,
dieren, Schlamm zu bilden, einzudicken, zusammen- Beispiele für andere Arten der Vergütung, welche
zubrechen und sich bei erhöhten Temperaturen zu 20 zusätzlich durchgeführt werden können, sind Glühen
zersetzen, was ihre Lebensdauer als Wärmebehand- (Anlassen), Normalglühen, Tempern, Beseitigung von
lungsmedium stark herabsetzt und ihre Verwendbar- Spannungen, Einsatzhärten (Kohlung, Carburierung),
keit stark einschränkt. Ebenso führt wegen der physi- Regenerierungsabschreckung zur Homogenisierung,
kaiischen und chemischen Veränderungen die Wärme- Heißbearbeitung, Kaltbearbeitung, Sinterung, Gießen,
behandlung in solchen Medien zu Ergebnissen, die 25 Oberflächenbehandlung, Vereinigung, Dispersionsnicht
einheitlich sind. Die Entflammbarkeit der Öle härtung u. dgl.
schafft auch eine schwerwiegende Feuergefahr bei den Es sei auch darauf hingewiesen, daß Glas, ebenso
Wärmebehandlungsverfahren. wie Stahl, wärmebehandelt, d. h. zur Verbesserung
Demgemäß war der Fachmann seit langem bestrebt, seiner physikalischen Eigenschaften getempert werden
einen Ersatz für Öl und Wasser zu finden, jedoch ohne 30 kann, und es ist daher möglich, durch erfindungs-
Erfolg. gemäße Verwendung von chloriertem Biphenyl als
Gegenstand der Erfindung ist nun die Verwendung Wärmebehandlungsmedium auch Glas zu tempern,
/on chloriertem Biphenyl mit einem Chlorgehalt von Das erfindungsgemäß verwendete chlorierte Bi-
20 bis 60 Gewichtsprozent an gebundenem Chlor als phenyl, enthält etwa 20 bis etwa 60 Gewichtspro-SCühl-"
und Abschreckmittel zur Vergütung von Metal- 35 zent an gebundenem Chlor. Besonders bevorzugt
!en oder Glas. wird chloriertes Biphenyl verwendet, das etwa 40 bis
Es wurde nämlich gefunden, daß chloriertes Bi- 50 Gewichtsprozent gebundenes Chlor enthält, da
phenyl als Wärmebehandlungsmedium brauchbar ist dieses Wärmebehandlungsmedien liefert, welche für
and für eine solche Verwendung hervorragend ge- die Verwendung bei üblichen Wärmebehandlungsdgnet
ist, weil damit viele der Nachteile von Öl über- 4° temperaturen geeignete Viskositätseigenschaften haben,
vunden, jedoch dessen erwünschte Eigenschaften bei- Chloriertes Biphenyl ist im Handel erhältlich in Form
gehalten werden können. So führt die Verwendung von Produkten, die etwa 21, 32, 42, 48, 54 und 60°/o
/on chloriertem Biphenyl zu Feuerbeständigkeit, gebundenes Chlor, entsprechend Mono-, Di-, Tri-,
größerer oxydativer, hydrolytischer und thermischer Tetra-, Penta- bzw. Hexachlorbiphenyl, enthalten.
Stabilität, was die Einheitlichkeit des Wärmebehand- 45 Die hier verwendeten Ausdrücke »chloriertes Biphenyl,
ungsverfahrens über lange Zeiträume hinweg zur das etwa 40 bis etwa 50 % gebundenes Chlor enthält«,
7olge hat. Wenn es zum Abschrecken verwendet wird, und »chloriertes Biphenyl, das etwa 20 bis etwa 60 °/o
ο ist die Abschreckgeschwindigkeit von chloriertem gebundenes Chlor enthält«, umfassen nicht nur diese
3iphenyl annähernd die gleiche wie diejenige von Öl. chlorierten Produkte allein, sondern auch Gemische
Beispielsweise braucht chloriertes Biphenyl, das 48 % 5° von einem oder mehreren chlorierten Biphenylen,
;ebundenes Chlor enthält, 35,5 Sekunden zur Erzielung deren Gesamtchlorgehalt im allgemeinen bei etwa
er gleichen Kühlwirkung wie öl bei 25 Sekunden 20 bis 60, vorzugsweise 40 bis 50 Gewichtsprozent
.nter den gleichen Bedingungen. Demgemäß entsteht liegt.
ein beachtlicher Härteverlust beim Abschrecken mit Beispielsweise kann ein chloriertes Biphenyl, das
hloriertem Biphenyl im Vergleich zur ölabschreckung. 55 einen Gesamtgehalt von 45 Gewichtsprozent gebun-
/egen dieser sehr erwünschten Eigenschaften, ins- denem Chlor enthält, zur erfindungsgemäßen Verwen-
asondere der thermischen und oxydativen Stabilität dung durch Vermischen von 50 Gewichtsteilen chlo-
nd Feuerbeständigkeit, ist die Erfindung auch auf riertem Biphenyl, das 42 Gewichtsprozent gebundenes
as herkömmliche Niedertemperaturabschrecken an- Chlor enthält, und 50 Gewichtsteilen chloriertem
endbar. 60 Biphenyl, das 48 Gewichtsprozent gebundenes Chlor
Bei der erfindungsgemäßen Verwendung von enthält, hergestellt werden. Auf ähnliche Weise kann
lloriertem Biphenyl wird ein Metallgegenstand in chloriertes Biphenyl, das einen Gesamtgehalt von
üoriertes Biphenyl ausreichend lang zur Erzielung 58 Gewichtsprozent gebundenem Chlor enthält, durch
;r gewünschten Ergebnisse eingetaucht, wobei die Vermischen von 25 Gewichtsteilen chloriertem Bi-
eitdauer von dem Querschnitt des bezeichneten 65 phenyl, das 52 Gewichtsprozent gebundenes Chlor
egenstandes, dessen Zusammensetzung, der Tiefe enthält, und 75 Gewichtsteilen chloriertem Biphenyl,
-τ gewünschten Härtung, der gewünschten Zug- das 60 Gewichtsprozent gebundenes Chlor enthält,
stigkeitszunahme, der gewünschten MikroStruktur hergestellt werden.
Daher kann ein für die Zwecke der Erfindung geeignetes chloriertes Biphenyl, das im allgemeinen
20 bis 60, vorzugsweise 40 bis 50 Gewichtsprozent gebundenes Chlor enthält, entweder durch direkte
Chlorierung von Biphenyl unter Bildung des gewünschten Gehalts an gebundenem Chlor oder durch
Vermischen von zwei oder mehr chlorierten Biphenylen unter Bildung eines Gemisches von chloriertem Biphenyl,
das eine wirksame Menge an gebundenem Chlor in den oben angegebenen Bereichen enthält,
hergestellt werden.
Die allgemeinen physikalischen Eigenschaften von chloriertem Biphenyl, das wechselnde Mengen an gebundenem
Chlor enthält, sind nachfolgend angegeben.
Eigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten Biphenyle mit einem Gehalt von
21% I 32% j 42% I 48% | 54% | 60%
Chlor
Dichte
Spezifisches Gewicht
25°C/25°C 1,18 1,26
g/cm3 (25°C) 1,180 1,265
Anfangssiedepunkt bei
760 mm Hg (0Q 275 290
Fließpunkt ASTM D-97 (0C) 1,11 —35,6
Flammpunkt (offene Clevelandschale) (0C) 141 bis 150 151 bis 154
Brennpunkt (offene Clevelandschale)(°C) 176 201
Viskosität
Saybolt Universität (99° C) 30 bis 31 31 bis 32
Saybolt Universität (99° C) 30 bis 31 31 bis 32
Sec (ASTM D-88)
(54°C) 35 bis 37 39 bis 41
(380C) 40 bis 42 47 bis 50
— Bedeutet: »kein Brennpunkt bis zur Siedetemperatur«.
1,38
1,380
1,380
325
-16,7
-16,7
176 bis 180
34 bis 35
49 bis 58
80 bis 93
80 bis 93
1,45
1,443
1,443
340
-7,0
-7,0
192 bis 196
36 bis 37
69 bis 78
185 bis 240
185 bis 240
1,54 1,538
365
10,0
10,0
44 bis 48
260 bis 340 1800 bis 2500
1,62 1,620
385 31,1
72 bis 78
3200 bis 4500
Aus der vorstehenden Tabelle der Eigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten Biphenyle ist zu
ersehen, daß chloriertes Biphenyl einen sehr hohen Siedepunkt hat, d. h., daß es vollkommen feuerbeständig
ist, wenn ausreichend Chlor vorhanden ist, und daß die Viskositäten von chloriertem Biphenyl einen
weiten Bereich für verschiedene Anwendungen und Arbeitstemperaturen für die Durchführung der vorliegenden Erfindung anbieten. Es ist ebenso ersichtlich,
daß mit Zunahme des Prozentgehalts an gebundenem Chlor, der Siedepunkt und die Viskosität ebenfalls
zunehmen. Solche Eigenschaften unterstützen die Verwendung von Gemischen von halogeniertem,
insbesondere chloriertem Biphenyl, wenn längere Abkühlgeschwindigkeiten erwünscht sind, z. B. beim
Abschrecken von Stählen.
Es ist bekannt, daß die Abschreckung in drei Stufen durchgeführt wird:
1. In der ersten Stufe oder Dampfkissenstufe ist die Temperatur des Metalls so hoch, daß das Abschreckmedium
an der Oberfläche des Metalls verdampft wird und ein dünner stabiler Dampffilm
das Metall umgibt. Die Dampfumhüllung 6(J
wirkt als Isolator, und die Abkühlung findet im wesentlichen durch Abstrahlung durch den
Dampffilm statt. Die Abkühlungsgeschwindigkeit ist während dieser Stufe verhältnismäßig gering.
2. Die zweite Stufe oder Dampfsiedestufe beginnt, 6g wenn das Metall sich auf eine solche Temperatur
abgekühlt hat, daß der Dampffilm nicht mehr stabil ist. Das Abschreckmedium neigt dann
dazu, die Oberfläche des Metalls zu benetzen, und es tritt ein heftiges Sieden auf. Die Wärme
wird von dem Metall mit sehr hoher Geschwindigkeit als latente Verdampfungswärme entfernt. In
dieser Stufe erfolgt die Abkühlung am schnellsten.
3. Die dritte Stufe oder Kontaktstufe beginnt, wenn die Oberflächentemperatur des Metalls auf den
Siedepunkt oder Siedebereich der Abschreckflüssigkeit verringert ist. Darunter hört das
Sieden auf, und es erfolgt eine langsame Abkühlung durch Wärmeleitung oder Wärmeübertragung. Die Abkühlungsgeschwindigkeit ist in
der dirtten Stufe am geringsten.
Durch Herstellen eines Gemisches, das aus chloriertem Biphenyl mit einem niederen Siedepunkt und
chloriertem Biphenyl mit einem hohen Siedepunkt besteht, in Anteilen von etwa 5:1 bis etwa 25:1, wird
ein Abschreckmedium erhalten, welches höhere Abkühlgeschwindigkeiten aufweist als jene, die bei Verwendung
eines einzelnen chlorierten Biphenyls erhalten werden. Als hochsiedende Verbindung können
chloriertes Terphenyl, Quatraphenyl oder andere Polyphenyle verwendet werden. Die Zunahme der
Abkühlgeschwindigkeit ist darauf zurückzuführen, daß bei der ersten oder Dampfkissenstufe das chlorierte
Biphenyl mit niederem Siedepunkt zu sieden beginnt, während das chlorierte Biphenyl mit höherem
Siedepunkt nicht siedet. Dadurch entsteht eine Drehbewegung oder ein Mischen, welches den um das
heiße Metall herum gebildeten Dampffilm durch löchert, und dadurch die erste Stufe oder Dampf
kissenstufe abkürzt. Dadurch beginnt die zweite Stufe oder Dampfsiedestufe früher, und bei dieser Stufe
erfolgt das Abkühlen am schnellsten.
Als Beispiel für die erfindungsgemäße Verwendung von chloriertem Biphenyl zum Vergüten von Stahl
im Vergleich zu den bekannten Vergütungsverfahren, wurden Proben von zwei im Handel erhältlichen
Stahlqualitäten, einem Stahl mit mittlerem und einem Stahl mit hohem Kohlenstoffgehalt, in zwei verschiedenen
chlorierten Biphenylen (von denen das eine etwa 21% Chlor und das andere etwa 48% Chlor
enthielt) und zum Vergleich in Öl abgeschreckt. Die verwendeten Stähle hatten folgende Zusammensetzung:
Tabelle Π
Härteuntersuchungen bei Stahl mit mittlerem
Kohlenstoffgehalt
Kohlenstoffgehalt
S Abschreckflüssigkeit |
Durchschnittliche
Härtung (Λ-Skala) |
Chloriertes Biphenyl — 48 % ίο Chlor Chloriertes Biphenyl — 21 % Chlor Petroleumöl |
45 45,5 46 |
Stahl mit mittlerem
Kohlenstoffgehalt
Kohlenstoffgehalt
C 0,40%
Mn 1,00%
Stahl mit hohem
Kohlenstoffgehalt
Kohlenstoffgehalt
C ....... 0,95/1,05%
Cr 0,25%
Mo
S 0,08%
1,00% Mn 0,30/0,50%
Ni 0,25%
P 0,035%
Si ....... 0,25/0,50%
S 0,035%
a) Abschreckverfahren
Untersuchung 1
Untersuchung 1
Drei Proben von jeder Stahlqualität, einer Länge on 2,54 cm und einem Durchmesser von 1,27 cm,
/urden in einem Schwerlast-Muffelofen bei 843 0C . Stunde lang austenitisiert. Die Proben der Stähle mit
littlerem und hohem Kohlenstoffgehalt wurden dann η jeder der drei Flüssigkeiten abgeschreckt. Das
Olumenverhältnis von Abschreckflüssigkeit zu Stahl etrug etwa 400:1.
Untersuchung 2
Drei 5,08 · 7,62 cm große Proben jeder Stahlsorte urden in einem Schwerlast-Muffelofen bei 899 0C
Stunden lang austenitisiert. Jede der Proben der tähle mit mittlerem und hohem Kohlenstoffgehalt
urde in jeder der drei Flüssigkeiten abgeschreckt, as Volumenverhältnis von öl zu Stahl war etwa 2:1.
b) Ergebnisse
Untersuchung 1 — Härteuntersuchung
Die nachfolgenden Ergebnisse wurden für eine urchschnittshärtung von Stählen mit mittlerem und )hem Kohlenstoffgehalt, weiche in den verschiedenen .üssigkeiten abgeschreckt wurden, erhalten.
Die nachfolgenden Ergebnisse wurden für eine urchschnittshärtung von Stählen mit mittlerem und )hem Kohlenstoffgehalt, weiche in den verschiedenen .üssigkeiten abgeschreckt wurden, erhalten.
Härteuntersuchungen bei Stahl mit hohem
Kohlenstoffgehalt
Kohlenstoffgehalt
Abschreckflüssigkeit | Durchschnittliche Härtung CRc-Skala) |
iloriertes Biphenyl — 48 % Chlor . tariertes Biphenyl — 21 % Chlor roleumöl |
48 49 53 |
Untersuchung 1 — Mikrostruktur
Die Mikrostruktur sowohl der Stähle mit mittlerem als auch mit hohem Kohlenstoffgehalt bestätigten die
Ergebnisse der Härtungsuntersuchungen.
ao Die Mikrostruktur der Proben aus Stahl mit hohem C-Gehalt, der erfindungsgemäß in chloriertem Biphenyl
abgeschreckt wurde, war etwas verschieden von derjenigen des Stahls mit hohem C-Gehalt, der
in Petroleumöl abgeschreckt wurde. Dieser Unterschied wurde auch bei den Härtungsergebnissen der
Tabelle I festgestellt. Die Mikrostrukturen aller Proben waren ähnlich Martensit plus Bainit; jedoch enthielt
der in Petroleumöl abgeschreckte Stahl größere Mengen von Martensit.
Die Mikrostruktur der Proben des Stahles mit mittlerem Kohlenstoffgehalt war, wie dies durch die
gleichen Härtewerte für jede der Proben in den drei Abschreckflüssigkeiten ersichtlich ist, gleich und von
den für die Abschreckung verwendeten Flüssigkeiten unabhängig. Die Struktur war die eines typischen
Bainit mit kleineren Mengen Martensit.
Untersuchung 2 — Flammpunktuntersuchung
Unter den ungünstigsten Bedingungen (Volumenverhältnis von Abschreckmittel zu Stahl von 2:1)
entflammten oder brannten die chlorierten Biphenyl-Flüssigkeiten nicht, obgleich ein Sieden auftrat. Das
herkömmliche Abschrecköl entflammte und brannte innerhalb von etwa 15 Sekunden nach dem Abschrecken,
und das entstehende Feuer wurde mit Kohlendioxyd gelöscht.
Die mikroskopische Prüfung der Kanten, der Stähle mit mittlerem und hohem C-Gehalt, die in den beiden
erfindungsgemäß verwendeten chlorierten Diphenylflüssigkeiten abgeschreckt wurden, ergab keinen Hinweis
auf irgendwelche Fehler, Decarbonisierung oder chemischen Angriff durch die Flüssigkeit. In allen
Fällen war die Oberflächenstruktur mit derjenigen der Stähle, die in dem herkömmlichen Petroleumöl
abgeschreckt wurden, vergleichbar.
Die Ergebnisse der Härtung und die Mikrostrukturen der Stähle mit hohem C-Gehalt zeigen, daß bei
Verwendung von chloriertem Biphenyl eine etwas langsamere Abkühlungsgeschwindigkeit als bei VerwendungvonPetroIeumabschreckungsöl
auftrat. Dieser Unterschied in der Abkühlungsgeschwindigkeit trat natürlich bei den Stählen mit mittlerem Kohlenstoffgehalt
nicht auf, weil die Umbildung zu feinem Perlit, Bainit und Martensit für Stähle mit mittlerem
C-Gehalt bei einer viel höheren Temperatur als bei Stählen mit hohem C-Gehalt beginnt und diese daher
nicht so empfindlich gegenüber der Abkühlungs-
Das erfindungsgemäß verwendete chlorierte Biphenyl macht im allgemeinen den größten Anteil des
Wärmebehandlungsmediums aus, und es wird im allgemeinen aus Gründen der Feuerverhinderung
vorgezogen, daß das chlorierte Biphenyl mindestens 50 bis 75°/o unc* insbesondere sogar praktisch das
gesamte Medium darstellt. Es ist jedoch auch möglich, ein homogenes Gemisch von chloriertem Biphenyl
und öl oder anderen Materialien zu verwenden. Nachfolgend sind die physikalischen Eigenschaften
eines solchen _ typischen Gemisches aus chloriertem Biphenyl und Öl angegeben. Das Öl hatte die folgenden
Eigenschaften:
API-Dichte (vgl. Concise Chemical
and Technical Dictionary, 1947) 22 bis 23
and Technical Dictionary, 1947) 22 bis 23
Viskosität bei 99°C, SUS 160
Flammpunkt (0C) 284
Physikalische Eigenschaften der Gemische aus
Öl + chloriertem Biphenyl
Öl + chloriertem Biphenyl
Gewichts prozent chloriertes Diphenyl 48 % Chlor |
Öl | Spezifisches Gewicht | g/cm3 |
50 75 |
50 25 |
1,1263 1,2703 |
1,126 1,27 |
30
Zusätzlich können auch noch andere chlorierte, aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, z. B.
Trichlorbenzol, chloriertes Terphenyl und chloriertes Naphthalin, mit dem chlorierten Biphenyl vermischt
werden. Insbesondere ist die Verwendung von Trichlorbenzol in einer Menge bis zu etwa 10 bis 15°/0
des chlorierten Biphenylgehalts sehr zweckmäßig, wenn die Wärmenehandlung unter niederen Temperaturbedingungen
erfolgt, weil bei niederen Temperaturen die Viskosität des sich ergebenden Gemisches
bei Verwendung von Trichlorbenzol beträchtlich verringert wird, ohne daß eine unerwünscht
starke Verschlechterung der anderen Eigenschaften des chlorierten Biphenyls auftritt.
Das erfindungsgemäß verwendete chlorierte Biphenyl kann auch verschiedene funktioneile Zusätze
enthalten, wie z. B. Abschreckgeschwindigkeitsmodifikatoren, Viskositätsmodifikatoren, Netzmittel, Anti-5
Oxydationsmittel, Rostinhibitoren, Fließpunkterniedriger u. ä., sowie Fettsäuren, Amine, Siliciumdioxydsole,
Äthylen- oder Propylenoxyd-Polymerisate mit hohem Molekulargewicht, lösliche Harze wie Carboxymethylcellulose,
Methyl-cellulose und Hydroxyäthyl-cellulose,
Terpen-polymerisatharze, heiß behandelte Pflanzenöle, Rückstände aus der Petroleumraffinierung,
teilweise oxydierte Petroleumkohlenwasserstoffe, Alkylphenyl-Äthylenoxyd-Kondensate,
Alkylphenol-polyäthylen-glykole, Natrium-alkylsulfate, Polyoxyäthylenester von Tallöl, organische Sulfonate,
wie Natrium-sulfonat,.Barium- und Calciumsulfonat, Metall-naphthenate, Reaktionsprodukte von
organischen Sulfonaten mit einem Phosphorsulfid, Reaktionsprodukte eines Phosphorsulfids mit einem
organischen Amin, Mono-, Di- und Triäthanolamin, Natrium-, Kalium- oder Ammonium-borat, Dimere
von Linolsäure und anderen Fettsäuren, Reaktionsprodukte von Alkenylbernsteinsäure-anhydrid und
aliphatischen Säuren mit Polyalkylenpolyamin, Phosphiten und Phenyl-a-naphthylamin.
Claims (3)
1. Verwendung von chloriertem Bisphenyl mit einem Chlorgehalt von 20 bis 60 Gewichtsprozent
gebundenem Chlor als Kühl- und Abschreckmittel zur Vergütung von Metallen oder Glas.
2. Verwendung von chloriertem Biphenyl nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses
aus Gemischen von chlorierten Biphenylen mit unterschiedlichem Chlorgehalt von 20 bis 60 Gewichtsprozent
an gebundenem Chlor besteht.
3. Verwendung von chloriertem Biphenyl nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
dem chlorierten Biphenyl oder dem Gemisch von chlorierten Biphenylen Öl, insbesondere Erdöl oder
chlorierte, aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere Trichlorbenzol, in einer
solchen Menge zugesetzt werden, daß die Konzentration der chlorierten Biphenyle in der Mischung
höher als 50 Gewichtsprozent ist.
Family
ID=
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