DE1401871A1 - Verfahren zur Oxydation von Stoffen,die in einer oxydationsbestaendigen Fluessigkeit suspendiert oder geloest sind - Google Patents
Verfahren zur Oxydation von Stoffen,die in einer oxydationsbestaendigen Fluessigkeit suspendiert oder geloest sindInfo
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Description
BADISCHE ANILIK- & SODA-FABRIK AG
Unser Zeichen: O.Z. 20 922 Schs/By
Ludwigshafen am Rhein, den 3-11.1960
Verfahren zur Oxydation von Stoffen, die in einer oxydationsbeständigen Flüssigkeit suspendiert
oder gelöst sind»
Bei chemischen Umsetzungen entstehen oft in einer Flüssigkeit
gelöste oder suspendierte Stoffe, die oxydiert werden sollen, weil sie beispielsweise Abfallprodukte sind, die beseitigt
werden müssen. Es ist bekannt, die suspendierten Stoffe durch Filter von der Flüssigkeit abzutrennen und zu oxydieren» Dieses
Verfahren ist jedoch sehr umständlich» Insbesondere ist die Oxydation der abgetrennten, feuchten Stoffe schwierig,
weil die kleinen Feststoff-Teilchen meist als Klumpen mit relativ grosser Oberfläche vorliegen und bei ihrer Verbrennung
unkontrollierbare hohe Temperatur-Spitzen auftreten, die
die Verbrennungs-Einrichtungen, z.B. eine Rostfeuerung, stark
angreifen. Wenn die freiwerdende Wärme ausgenutzt, z.B. zur
Dampferzeugung verwendet werden soll, macht die gelegentlich in den überhitzten Bezirken unkontrollierbar freiwerdende
Verbrennungswärme einen geregelten Betrieb unmöglich, insbesondere dann, wenn wechselnde Mengen der zu oxydierenden Sub-
3tun?, oxydiert werden müssen*
.— 2 —
909805/0111 BAD
- 2 - O.Ζ. 20 922
Es wurde nun gefunden, dass man diese Schwierigkeiten vermeidet, wenn man die den zu oxydierenden Stoff enthaltende
oxydationsbeständige Flüssigkeit in eine rotationssymmetrische Kammer einführt, weitgehend verdampft, die zurückbleibenden
Stoffe in schraubenförmigen Bewegungen mit einem Gasstrom weiterführt, mit sauerstoffbaltigem Gas innig vermischt und
weitgehend oxydiert» Als Stoffe, die bevorzugt oxydiert werden, seien beispielsweise Russ, Acetylenpolymerisate, Polymerisate
anderer organischer Verbindungen und Sulfitablaugen genannt«, Oxydationsbeständige Flüssigkeiten sind beispielsweise Wasser
und Schwefelsäure„ Unter einer rotationssymmetrischen Kammer
ist beispielsweise eine zylindrische, eiförmige oder kegelförmige Kammer zu verstehen.
Vorteilhaft mischt man die zu oxydierende Substanz mit dem sauerstoffhaltigen Gas mittels einer Einschnürung des Gasstroms,,
Zu diesem Zweck hat sich eine Blende gut bewährt» Diese Blende unterteilt die rotationssymmetrische Kammer in
zwei Zonen« In der ersten Zone findet überwiegend die Verdampfung der Flüssigkeit und nur teilweise Oxydation statt,
in der zweiten Zone wird die Oxydation vervollständigt«
Die zur Verdampfung der oxydationsbeständigen Flüssigkeit benötigte Wärmemenge erzeugt man zweckmässig mit einem Brenner,
dessen Flamme man einen überschuss an sauerstoffhaitigern
Gas zufuhrt.
Die Aufgabe, Abfallstoffe zu oxydieren, besteht in der Technik beispielsweise bei der Beseitigung von Nebenprodukten der
_ 3 — 909805/0111 BAD ORIG-NAL
- 3 - 0«Z. 20 922
Aeetylen-Herstellung. Bei der thermischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen,
zJ. bei der Herstellung von Acetylen durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen, durch Spaltung
von Kohlenwasserstoffen im elektrischen Lichtbogen oder mit Hilfe von festen oder gasförmigen V/arme trägern, entsteht Russ,
der in dem zur Abschreckung in die heissen Gase eingespritzten 7/asser, im Abwasser von direkt wirkenden Gaskühlern und im
V/asehwasser von Gasfiltern.suspendiert ist. Die Hauptmenge
des 7/assers wird in bekannter Weise dadurch abgetrennt, dass man den Russ aufschwimmen lässt und ihn in Form eines noch
stark wasserhaltigen Schlamms abtrennt. Ba man diesen russhaltigen
Schlamm nicht in Abwasserkanäle ablaufen oder im Boden versick'^n lassen kann, hat man versucht, den Russ
durch Drehfilter zu entfernen und auf dem Rost eines Dampfkessels zu verbrennen« Diesem Verfahren haften die eingangs
erwähnten Mangel an*
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens hat sich gezeigt, dass man Russ in wässeriger Suspension, die
zweckmässig so viel V/asser, dass die Mischung noch pumpfähig ist, ZoBv 80 bis 99 Gewichtsprozent Wasser, enthält, gemäss
der Erfindung vollständig und ohne Überhitzung verbrennen kann. Bei Verwendung einer geeigneten Förder- und Dosier-Vorrichtung,
z.B. einer Förderschnedce, ist es auch möglich, einen Russschlamm
mit weniger als 80 Gewichtsprozent Wasser in die erste Zone der Verbrennungskammer einzuführen und ohne Überhitzung
nach dem erfindungsgemässen Verfahren zu verbrennen.
In einer nicht durch eine Einschnürung, z.B. eine Blende,
'.nU:r\.<i i Lt ο η ΚκηπκίΓ i:;t nine vollständige Oxydation wegen der
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- 4 - OoZo 20 922
geringen Konzentration von Russ und Sauerstoff nicht oder nur mit einem grossen Wärme-Aufwand möglich«.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird die Vermischung des
in der Nähe der Wand in schraubenförmigen Bewegungen geführten weitgehend getrockneten Susses mit freiem Sauerstoff oder Luft
durch eine Blende zwischen der ersten und der zweiten Zone erreichte
Der lichte Durchmesser der Blende ist kleiner als der lichte Durchmesser der beiden Zonen der rotationssymmetrischen
Kammer» Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird der für die Verdampfung der Flüssigkeit erforderliche Brennstoff zusammen
mit der notwendigen Verbrennungsluft zum grössten Teil am Anfang der ersten Zone der Verbrennungskammer tangential in eine
zylindrische Vorkammer mit kleinerem Durchmesser als die erste Zone der Verbrennungskammer eingeführt, ein Teil des Brennstoffs
und der Luft kann auch der ersten Zone der Verbrennungskammer tangential zugeführt werden»
Die zur Oxydation des Russes benötigte Luft oder der Sauerstoff
wird tangential im gleichen Drehsinn entweder ganz in die Vorkammer eingeleitet oder auf die Vorkammer und die erste
Zone der Verbrennungskammer verteilt, so dass sich die Gase schraubenförmig durch die Kammer bewegen« Die Verbrennungsgase umhüllen die durch ein Düsenrohr vorzugsweise zentrisch
in der ersten Zone der Verbrennungskammer zerstäubte Russrmspension
und bilden einen Flammenring, dessen Durchmesser etwa dem lichten Durchmesser der erwähnten Blende entspricht„
In dieser Zone hoher Temperatur werden die nassen Russteilchen weitgehend getrocknet und bewegen sich durch die rotierenden
Flammengase, die noch überschüssigen Sauerstoff enthalten, auf
909805/0111 n
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schraubenförmigen Bahnen in der Mhe der Wand, wohin sie durch
die Wirkung der Zentrifugalkraft geschleudert werden, in Richtung auf die Blende am Ende der ersten Zone der Verbrennungskammer«
Die sauerstoffhaltigen IPlammengase reissen den Russ über die
Blendenoberseite zur Blendenkante in der Nähe der Kammermitte mit? Dort vermischen sich beide Komponenten und verbrennen
in der zweiten Zone der Verbrennungskammer vollständig und gleichmässig.
Wenn nötig, kann man zusätzlich Brennstoff und Luft am Umfang der ersten Zone zuführen, um eine vollständige Verbrennung in
der zweiten Zone zu erreichen.
Wie Versuche gezeigt haben, genügt es, in Wandnähe der ersten
Zone eine !Temperatur von 500 bis 6000C, also etwas unterhalb
des Zündpunktes des Busses, einzuhalten« In der zweiten Zone stellt sich eine gleichmässige Temperatur von etwa 9000C ein.
Sollte der zu oxydierende Stoff nicht vollständig verbrannt sein, dann kann er leicht aus dem Abgas abgeschieden und in
die erste oder zweite Zone der Verbrennungskammer zurückgeführt werden»
Die heissen Abgase können anschliessend über einen Abscheider, z. B. einen Zyklon-Abscheider geleitet werden, der insbesondere
bei der Verbrennung von festen Brennstoffen als Aschen-Abscheider dient. Die in den Gasen enthaltene Wärme und die
Kondensationswärme des Wassers können in bekannter 7/eise sum Vorwärmen der wässerigen Suspension oder zur Erwärmung der
Luft oder des Brennstoffs oder zur Erwärmung von Wasser oder
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- 6 - (KZo 20 922
anderen Medien benutzt werden, so dass man mit einem Minimum an Brennstoff bei der Durchführung des Verfahrens auskommto
Die Erwärmung einer wässerigen Russ-suspension und die Verdampfung
von Wasser aus dieser Suspension durch Heizung an festen Flächen ist mit grossen Schwierigkeiten verbunden, da
sich auf der der Suspension zugekehrten Seite der Heizfläche sehr rasch eine Schicht von trockenem, nicht benetzbarem Russ
bildet, die den Wärme-Übergang In die Suspension ausserordentlieh
verschlechtert und die Zufuhr einer ausreichenden Wärmemenge in die Suspension praktisch unmöglich macht,,
Es hat sich nun gezeigt, dass man diese Schwierigkeiten umgeht und die Abgas-Wärme besonders vorteilhaft ausnützt, wenn man
die aus der Verbrennungskammer austretenden heissen Gase, gegebenenfalls nach dem Passieren eines Wärmeaustauscherssganz
oder teilweise in direkte Berührung mit der Suspension oder Lösung der zu oxydierenden Stoffe in der oxydationsbeständigen
Flüssigkeit bringt, beispielsweise in einem sogenannten Tauchtopf» Man kann dadurch die Suspension in einfacher Y/eise aufheizen
und eindickeno Die Suspension wird auf einer Temperatur
gehalten, die oberhalb des Taupunktes der in den genannten heissen Gasen enthaltenen Flüssigkeits-Dämpfe liegt. Auf diese
Temperatur kühlt sich das eingeleitete Abgas ab; die dadurch freiwerdende Wärme wird zur Aufheizung des Tauchtopf-Inhalts
und zur Verdampfung der Flüssigkeit aus der Suspension ausgenützt» Auf diese "»'eise lässt sich der Wasser-Gehalt einer Russ
suspension z.B. von 94 f° auf 82 <}Ό senken; das bedeutet, dass
rund 71 3° des in der ursprünglichen Suspension vorhandenen
Wassers verdampft worden sind. Bei einem Wassergehalt von 94 c/o
909805/0111 ^ 0RlQ1NAL V -
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beträgt das Verhältnis Wasser : Russ =94 J 6„ Durch Senkung
des Wassergehaltes auf 82 fo ändert sich dieses Verhältnis in
82
82 : 18 oder -5- ί 6O Die jeweils sechs Teilen Russ entsprechende
Wassermenge ist also von 94 auf etwa 27,3 gesenkt worden.
Das entspricht einer Verminderung der Wassermenge um etwa 71 $>«
Der noch nicht kondensierte Dampf kann zwecks Wiedergewinnung der Verdampfungswärme in einem Kondensator verflüssigt werden,
wo auch die in den Abgasen enthaltenen Dämpfe durch Kondensation wiedergewonnen werden, wobei als Kühlmittel entweder eines oder
mehrere der in die Verbrennungskammer einzuleitenden Medien dienen, oder Wasser verdampft wird» Ferner kann man vor den
Direktwärmeaustauscher auch einen Luft- oder Brennstoff-Vorwärmer einschaZ ten.
Die Eindickung der wässerigen Suspension erfolgt zweekmässig nur so weit, dass die eingedickte Suspension noch pumpfähig
bleibt und in einem Zerstäuber am Kopf der Verbrennungskammer in diese eingedüst werden kann« Man kann bei starker Eindickung
der Suspension auch einen Teil oder die gesamte zur Verbrennung notwendige luft zum Transport des Russ-Wasser-Gemisehs benutzen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht eine einfache Regelung der Brennstoff-Zufuhr, indem bei wechselnder Menge und
schwankendem Wassergehalt der Suspension der zusätzliche Brennstoff-Bedarf nach der Abgastemperatur oder der Temperatur
in einer der beiden Zonen der Verbrennungskammer gesteuert wird ο Auf diese Weise ist auch eine automatische Regelung möglich. Das erfindungsgemässe Verfahren kann vorteilhaft bei er
höh tem Druck durchgeführt werden.. Dadurch wird die Erzeugung
ο BAD ORIGINAL 909805/0111 "8
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von Niederdruckdampf bei der Kondensation des in dem Abgas
enthaltenen Wasserdampfes möglich. In ähnlicher Weise lassen
sich ZoBo auch organische Verunreinigungen aus Schwefelsäure
oder anderen oxydationsbeständigen flüssigkeiten entfernen
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist beispielsweise in der beigefügten schematischen
Abbildung dargestellt»
In einer beispielsweise senkrecht angeordneten zylindrischen Kammer 1, der eine kleinere zylindrische Brennkammer 7 aufgesetzt
ist, strömen bei 9 tangential gasförmige, flüssige oder gegebenenfalls feste Brennstoffe und bei 10 tangential
gasförmige Oxydationsmittel in einer solchen Menge zu, dass der Brennstoff vollständig verbrennt und ein Sauerstoffüberschuss
zur Oxydation der Stoffe in dem rotierenden heissen Flammengas vorhanden ist ο Bei 8 wird die Suspension oder
Lösung der zu oxydierenden Stoffe in Richtung der Zylinderachse eingedüst und zerstäubt„ Die zerstäubten Teilchen werden
von dem rotierenden heissen Flammengas erfasst und die in ihnen enthaltene Flüssigkeit weitgehend verdampft„ Auf diese
Weise entstehen an der Kammerwand keine Ablagerungen,, Während der Verdampfung der Flüssigkeit erfolgt bereits eine teilweise
Oxydationo Der in der Suspension enthaltene, teilweise oxydierte Stoff wird in der erste Zone (2) infolge der Zentri
fugalkraft in die Nähe der Wand geschleudert und durch die heissen Gase in schraubenförmiger Bahn nach unten auf die
Blende 11 mitgerissen^ Bei genügend grosser Tangential-Geschwindigkeit
des Oxydationsmittels erfolgt die Verbren
nung des Brennstoffs vorzugsweise in einem ^.ylindri solion Ring«
909805/0111 ° BAD ORIGINAL
- 9 - GoZ„ 20 922
dessen Durchmesser etwa dem lichten Durchmesser der Blende 11
entspricht. Im Überschuss in einer oder mehreren separaten Ebenen, ζ J1, 15 oder 16, zugegebenes Oxydationsmittel rotiert
dagegen vornehmlich in der Nähe der zylindrischen Wand und kühlt diese0 An der inneren Kante der Blende 11 reisst das zur
Mitte drängende Oxydationsmittel die Feststoff-Teilchen in die Kammemitte hinein und vermischt sich mit diesen vornehmlich an der Blendenkanteo Die Feststoff-Teilchen reagieren in
der zweiten Zone (3)» deren innerer Durchmesser gleich oder zweckmäösig kleiner als der der ersten Zone (2) sein kann, mit
dem Oxydationsmittel, wobei dort eine gleichmässig über den Kammer-Querschnitt verteilte hohe Temperatur auftritt« 4 stellt
einen zylindrischen Abscheider dar, in den die Kammer 1 tangential einmündetο 5 ist ein Tauchgefäss, in dem die Suspension
17 eingedickt wird„ 6 stellt einen Kondensator dar, aus dem
die wiedergewonnene Flüssigkeit 12 abgezogen werden kann* Er kann mit Uedien, die beim erfindungsgemässen Verfahren verwendet
werden, gekühlt, werden» 13 ist ein Wärmeaustauscher zur Vorheizung der Verbrennungsluft und/oder des Heizgases« Bei 14
werden die kalten Abgase abgeführt»
Kan kann die Kammer 1 statt vertikal auch horizontal oder in
einer beliebigen anderen Lage aufstellen- Die vertikale Aufstellung ist jedoch besonders zweckmässigo
Das folgende Beispiel zeigt die Durchführung des erfindungsgemassen
Verfahrens„ Die im Beispiel enthaltenen Zahlen entsprechen
den Zahlen in der beigefügten Abbildung»
- 10 -
909805/0111
~ 10 - CZ, 20 922
In eine zylindrische Kammer (1), deren erste Zone (2) einen Durchmesser von 680 mm und eine Länge von 1800 mm hatte,
wurden bei 9 etwa 170 Nm /h Kokereigas und bei 10 etwa
1300 Nm5A luft eingeführt» Kit Hilfe der Düse 8 wurden
mittels 150 Nm /h Luft 372 kg/h Nassruss mit einem Wassergehalt von 84» 7 i° achsial eingedüst „
Auf halber Höhe der Brennkammer wurde in Wandnähe eine
Temperatur von 630 C gemessen»
Der in der Nähe der Wand rotierende und noch nicht verbrannte Russ wurde an der Kante der Blende (11), die einen lichten
Durchmesser von 350 mm hatte, mit noch nicht verbrauchter Luft geraseht und in der zweiten Zone (3) der Kaniner (1),
die 2100 mm lang war und einen Durchmesser von 550 mm hatte, vollständig verbrannt. Am unteren Ende dieser Zone wurde eine
Temperatur von 960 C gemessen»
Das auf 61O0G abgekühlte Abgas, das keinen unverbrannten Russ
mehr enthielt, wurde in den Tauchtopf (5) eingeleitet, dem pro Stunde 945 kg Nassruss mit einem Wassergehalt von 94 $
(= entsprechend 57 kg Trockenruss + 888 kg Wasser) zugeführt wurdenο
In dem Tauchtopf wurden 573 kg Wasser verdampfte Das sind
64,5 $> des in dem eingeführten Nassruss enthaltenen Wassers«
Abgas und Wasserdampf verliessen den Tauchtopf bei (14) mit einer Temperatur von 82 'C; 372 kg/h eingedickte Russsuspension
mit einem Wassergehalt von 84*7 5^1. deren Temperatur
- 11 -909805/0111 *AD ORIGINAL
- 11 - O.Z. 20 922
ebenfalls 820C betrug, wurden aus dem Tauchtopf abgezogen und
wie oben beschrieben in die zylindrische Trockenkammer eingedüst.
In entsprechender Weise wurden pro Stunde 510 kg wässeriger Schlarun mit einem Gehalt von 14,1 $ Trockenruss und 2,7 ^
Polymerisat höherer Acetylene verbrannt.
Claims (2)
- Patentansprüche»yVerfahren zur Oxydation von Stoffen,die in einer oxydationsbeständigen Flüssigkeit suspendiert oder gelöst sind, dadurch gekennzeichnet, dass man die Flüssigkeit in eine rotationssymmetrische Kammer einführt, weitgehend verdampft, die zurückbleibenden Stoffe in schraubenförmigen Bewegungen mit einem Gasstrom weiterführt, mit säuerstoffhaltigem Gas innig vermischt und oxydiert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu oxydierenden Stoffe mittels einer Einschnürung des Gasstromes mit diesem innig vermischt.3a Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu oxydierenden Stoffe mittels einer Blende mit dem Gasstrom innig vermischt.4« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verdampfung der Flüssigkeit mit Hilfe eines heissen Flammengases vornimmt, das einen Überschuss an sauerstoffhaltigem Gas enthält«- 12 -909805/0111 BAD OR.G.NAL- 12 - O.Z. 20 922Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die aus der Verbrennungskammer austretenden heissen Gase, gegebenenfalls nach dem Passieren eines Wärmeaustauschers, ganz oder teilweise in direkte Berührung mit der Suspension oder Lösung der zu oxydierenden Stoffe in der oxydationsbeständigen Flüssigkeit bringt< >6„ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die in den Abgasen enthaltenen Dämpfe durch Kondensation wiedergewinnt οVerfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verfahren bei erhöhtem Druck durchführte*
BADISGHE ANILIIi- & SODA-FABEIK AG/γZeichnung909805/0111
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