DE2005905A1 - Verfahren zur Gewinnung von Schwefeldioxid aus verbrauchter Schwefelsäure - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Schwefeldioxid aus verbrauchter SchwefelsäureInfo
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Description
200Ü ;·05
Dl. JUR. DIPL-CHIM. WALTIR 1ΕΙ| η ρ .
ALFREDHOEPPENER β.ΓΒΟ.
DR. JUR. DiPi-CHEM. H.-J. WOLFi
DR. JUR. HANS CHR. SEIL
DR. JUR. HANS CHR. SEIL
«23 FRANKFURTAM AAAIN-HOCHST
Unsere Nr. 16 107
Stauffer Chemical Company New York, N.Y., V.at,A. φ
Verfahren zur Gewinnung von Schwefeldioxid aus verbrauchter
Schwefelsäure
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Schwefeldioxid aus verbrauchter Schwefelsäure,
die bei chemischen oder anderen Verfahren einschließlich Erdöl-Raffinationsverfahren anfällt.
Es ist bereits bekannt* den Schwefel aus verbrauchter Schwefelsäure durch eine besondere Behandlung zurückzugewinnen.
Nach dem üblichen Verfahren wird die verbrauchte Säure oder der Säureschlamm in einem Ofen spezieller
Konstruktion, in den dieses Material zusammen mit Luft eingeführt wird, verbrannt. Erforderlichenfalls wird
dem Ofen auch Heizgas zugeführt» um die Verbrennung in Gang zu setzen oder aufrechtzuerhalten. Das aus dem Ofen
austretende Gae, das Schwefeldioxid zusammen mit unterschiedlichen
Mengen an Wassersdampf, Stickstoff, Kohlendioxyd und Schwefeldioxid enthält, wird nacheinander
durch eine Plugstaubkammer, einen Abhitzkessel und einen Wäscher zu einer Kühlvorrichtung geleitet, in der das Gas
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in eineiü vorbestimmten Ausmaii entwässert wird. Palls das
Gan - wie iiu vorliegenden Fall - für aie Herstellung
von schwefelsäure nach dem KontaKtverfanren verwendet
werden soll, hangt aer erioraerlicne Troekenheits^raa
von α em äOp-Gehalt des (ras es und. der geforderten Kon zentration
der produzierten Schwefelsäure ab.
Das bekannte Verfahren lot in der üblionen Ausfuhr
ungsweise nur uann zweckmäßig, wenn aie verbrauch te
Schwefelsäure nicht wesentlich weniger als 60 % Schwefelsäure oüer eieren Äquivalent in verbrennbaren Schwe felverbindungen
enthält. Selbst dann ist der Grad der cSäureregenerierung im allgemeinen gering or als er wünscht
und die Kosten der Kühlung sind häufig übermäßig
hoch.
L)Ie Unzweckmäßigiceit der Anwendung der bisherigen
Verfahren bei Säurescnlamm mit weniger als etwa 60 %
Schwefelsäure oaer deren Äquivalent an verbrennbaren SchwefelVerbindungen beruht einfach auf der Tatsache,
daß der Wert aer regenerierten Säure unter normalen Umstanden geringer ist als d'ie RegenerierungsKosten. Me
hohen Kosten sina in erster Linie eine ffolge des relativ
niedrigen SchÄefeldioxicigehaltes der aus üeui ufen austretenden
G-ase. Hierdurcn wira aer erforderliche ü,uf wand
für die Kühlung wesentlich arhönt oder es wird eine
Konzentrierung der schwachen Säure durch Anwendung externer Hitze erforderlich.» wenn regenerierte Schvefel säure
mit verkäuflicher Konzentration hergestellt we
soll»
vorliegenden Erfindung lag aie Aufgabe zu
Grunde, ein Verfahren bereitzustellen» mit αem eine
verbrau oute Säure vorteilhaft behanae.lt und
£AD ORKSiNAL
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J-V
eine relativ Konzentrierte verbraucnte baure besser als
bisher bearbeitet werden können.
Das Verfahren:der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man zusammen mit der ver· brauchten
Säure- tuft und-gegebenenfalls erforderlichem
Brennstoff elementaren Sauerstoff in den Ofen einführt.
Die anzuwendende'1 Menge des elementaren Sauerstoffs ist
veränderlich, sie ist ,jedoch vorzugsweise so bemessen, ·
daß unter Berücksichtigung des Sauerstoffs in/der verwendeten Luft;keine reduzierende Bedingungen im Öfen entstehen
können. Derartige Bedingungen sind zu vermeiden» denn öle führen zur Bildung von Schwefeldampf"und-damitzur
Verstopfung der auf den Ofen folgenden Anlage. Vorzugsweise beträgt der gesamte Sauerstoffgehalt der aus
dem Ofen austretenden Gase nicht wesentlich unter 1 $
öder wesentlich über 3 fit' bezogen aufden Trockengehalt.
■-'•'-!Für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens
ist-ein Sauerstoff mit einem Og-Öehalt von 98^-99 $>ge-
Beiden gegenwärtig bestehenden Anlagen, hat es sich
alö :iiazweckffiäÖig erwiesen,- den Ofen mit elementarem '
gauei'stoff'allein au betreiben, da etwas Luft in ,iedem
Fall, erforaerlich ist. So ist es aus praktischen-Über -·
leguil^en angebracht, die. verbraucate Säure durch Zer stäubung
mittels Luft in den Ofen einzuführen. Für diesen
Zweck kann nicht anstelle von Luft elementarer Sauerstoff verwendet werden, da sonst die höglichkeit einer
vorzeitigen explosiven Verbrennung der verbrauchten Säure durch den unter hohem Druck stehenden Sauerstoff*in der
Sprühvorrichtung besteht,- Die erforderliche Luftmenge
0Ό"9 Β 3-6/13.8-2 . ,' ßAD 0R'G'NAL
kann vom Fachmann quantitativ bestimmt werden.
Ein weiterer Grund für die Notwendigkeit der Anwesenheit
von Luft ist die Tatsache, daß sich in Ab Wesenheit von Stickstoff übermäßig hohe Ofentemperaturen
ergeben könnten, besonders im Fall von Säureschlamm mit
hohem Kohlenwasserstoffgehalt, sofern nicht eine Kühl flüssigkeit, wie Wasser oder verdünnte Säure, in den Ofen
eingeführt wird. Dieses Verfahren ist in der U.S.A.-Patentschrift
2 789 035 beschrieben.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die Kapazität der Anlage erhöht, da ein wesentlicher Teil,
wenn nicht der gröiite Teil, des bißner dem Ofen züge rührten
SticKstoffs fortfällt. Durch üen Fortfall aes
Stickstoffs wird das zu bewältigende G-asvolumen erheblich
reüuzi-ert.
Wenn das SOp zur Herstellung von Schwefelsäure
nanh dem KontaKtverfanren verwendet werüen soll, wird
vorzugsweise insgesamt soviel Sauerstoff in den Ofen eingeführt, daß in aem schließlich der Konvertereinheit
der Kontaktanlage zugeführten Produittgas ein 02/SO2-Verhältnis
in uer (jröüenordnung von 1 bis 1,4:1 erhalten
wird. Dies ist kein kritisches Verhältnis, sondern eines, das in den meisten Fällen praktisch erreicht wird.
Tatsächlich int.daj; höchstmögliche Og/SOo-Verhältnis an
der Kcnvertereinheit anzustreben, das mit üer minimal anzuwendenden Luftmenge erreicnt weruen kann.
Wegen eier Menge an verbrauchter Säure, die in einer
gegebenen Zeit in einem bestimmten Anlagensystem bearbeitet werden muß, kann es in einigen Fällen unmöglich
sein, das Verhältnis von 1 bis 1,4:1 am Konverter zu er-
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reichen. In solchen Eällen wird dem Produktgas an der
Kontaktanlage soviel Zusätzlicher Sauerstoff zugesetzt,
daß das "bevorzugte Verhältnis erreicht wird, "bevor das "
Produktgas der Konverter einheit zugeführt wird. Nach der
vorliegenden*Erfindung ist mit anderen Worten die Zugabe von Sauerstoff entweder nur am Ofen oder sowohl am
Ofen als auch an dem Punkt vorgesehen» der den Anfang der Säüreanlage darstellt.' Nach Möglichkeit ist es ^jedoch
vorteilhaft,, die gesamt am Ofen
zuzügeben, da ,die vorteilhaften Auswirkungen dann im gesamten
System einscliließlich der Säureherstellungsanlage erhalten werden, -
Bs ist wichtig zu beachten, daß die Vorteile der
vorlie'genden Erfindung nicht dadurch erreicht werden
können4 daß man einen Überschuß an Luft verwendet, der so berechnet ist, daß in den aus-dem Ofen austretenden
Gasen das angegebene Og/SOg^Verhältnis erhalten wird..
erfindüßgsgemäße "Verwendung von zusätzlichem
Sauerstoff während der Verbrennung der verbrauchten
Säure ermöglicht die Regenerierung von verbrauchten Säuren,
die bisher ein Beseitigungs- und Verunreinigungsproblem darstellten. Zur Erläuterung aer überraschenden
Auswirkungen der zusätzlichen Verwendung von elementarem
Sauerstaff bei der Bearbeitung verbrauchter Säure mit
niedrigem HpSO^-G-ehalt sei von der Annahme einer wenn
auch unpraktischen Anlage ausgegangen, in der 261 t
verbrauchte Säure pro Tag verarbeitet werden, die 48;,25$ Schwefelsäureäguivalente und 44 9^ Wasser enthält.
Aufgrund der vorliegenden Erfindung kann die Kapazität
einer derartigen Anlage durch die Einführung von 68 t
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Sauerstoff (üp-ü-ehalt 98-99 f>) pro Tag in den Ver - .
brennun^sofen auf 4bl t pro Tag aer gleichen Beschickung
erhöht werden. Gleichzeitig kann die Kühlamlage so betrieben werden, daß ein ausströmendes ü-as mit einer Temperatur
von 42 G oder nocn nöher(gegenüber normaler weise erforderlichen 32,2 G) erhalten wird, wodurch die
Kosten des Sauerstoffs teilweise kompensiert werden.
Wie bereits angegeben wurde, ergibt die Anwendung der vorliegenden Erfindung bei der .behandlung von ver brauchter
Säure mit relativ hohem HpSCh-G-enalt wesentliche
Vorteile. Eine Anlage, die 138 t verbrauchte Säure
pro Tag mit 73 % H2SO^ und 24 % Wasser regeneriert, ist
beispielsweise imstande, 213 t der gleichen Säure pro Tag
zu regenerieren, warm 16,^ t zusätzlicher Sauerstoff pro
Tag in den Verbrennungsofen eingeführt werden. Mit dem Sauerstoff braucnt das Verfanrensgas nur auf 48,3 G gegenüber
38,9 C abgekühlt zu werden, um eine Säure (Kontaktverfahren) mit einer Konzentration von 98,5 $ zu erhalten.
Die praktifcne Durchführung der vorliegenden Erfindung
wird unter Bezugnahme auf die schematisehe Zeichnung
leichter verständlich. Wie in aer Zeichnung dargestellt ist, wird in den Ofen 10, der eine übliche Kon striation
naben kann, verbrauchte Säure, Luft und Sauerstoff eingeführt, wobei die iVienge der Luft und des Sauerstoffs
wenn möglich so bemessen ist, daß in dem durch das jtonr 12 in die flugstaubkardmer 14 gelangenden Gassauers
t off gehalt in aer G-rößenordnung von 1 bis 3 ?>
erhalten wird.
Die ϊΊβηπenverhältnisse von Luft una Sauerstoff
in aer Beschickung für den Ofen werden durch die
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der für das Versprühen der verbrauchten Säure erforderlichen Luft und die zur Verhinderung der Entwicklung
übermäßig hoher !Temperaturen im Ofen erforderliche Luftmenge
bestimmt. Wenn eine Kühlflüssigkeit wie vorstehend
beschrieben, in den Ofen eingeführt wird, benötigt man
weniger Luft, jedoch wird die Menge des zu bewältigenden Wasserdampfes erhöht. Für die Zuführung der Kühl flüssigkeit
ist wie dargestellt t ein mit einem Ventil
versehenes Rohr 15 vorgesehen.
Brennstoff kann dem Ofen zugeführt werden, falls oder insoweit dies für aie Aufrechterhaltung der Ver brerihung
notwendig ist. Die Notwendigkeit der Zuführung eines externen Brennstoffes oder die Menge des erforderlichen
externen Brennstoffs wird in erster Linie durch den KOhlenwasserstoffgehalt der verbrauchten Säure bestimmt .
Das in die Flugstaubkammer eintretende Gas hut
normalerweise eine Temperatur von etwa 9b2 bis 1095°G.
In einer derartigen Kammer wird die Masse der bei der Verbrennung im Ofen anfallenden feinteiligen Asche aus
dem Gas abgeschieden.
Das im wesentlichen staubfreie <ras* gölangt durch
das Rohr lfe .zum Abhitzekessel 18;, in dem.es. unter· Er-'
Zeugung von Wasserdampf in der Kesseltrommel-auf etwa
371 bis 4Ö2°G abgekühlt wird. . .
Danach wird aas Gas durch ein Rohr 20 in einen
Wascher 22 geführt, in dem es durch direkten Kontakt mit
einem mittels einer Pumpe 23 durcli ein Rohr 24 zugeleite ten Kreislauistrom aus verdünnter Säure auf eine Tempera
tur von 66 bis 77 0 gekühlt wird. Die Quelle der ver -
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dünnten Säure (10 bis 40% H2SO.) wird nachstehend beschrieben.
Das gewaschene Gas wird durch ein Rohr 26 zu einer Kühlvorrichtung 26 befördert, in der es in indirekte
Berührung mit einem zirkulierenden Kühlmittel, normalerweise
Wasser, gebracht wird. Auf diese Weise wird die Temperatur des Gases auf 32 bis 49 C"herabgesetzt. Das
auf diese Weise aus dem Gas auskonu-ensierte Wasser wird
aus der Einheit 28 durch ein Rohr 30 mittels einer Pumpe
31 abgezogen, die das Wasser einem Rohr 32 zuführt, welches am Wäscner 22 endet.
Das teilweise getrooicnete Gas wird aus der Kühlvorrichtung
28 durch das Rohr 34 einem elektrostatischem Abscheider 36 zugeführt, der dazu dient, den mitge schleppten
Kebel zu entfernen. Die in dem Abscheider aufgefangenen Säuretropfen werden durch ein Rohr 38 dem
y.'äscner 22 zugeführt.
Die Leitung 40, durch die das entnebelte Gas den Abscheider verlaßt, kann zu einem nicht gezeigten
üblichen Gastrockenturni führen, der einen Teil einer typiscner.
Anlage zur Herstellung von öohvefelsäure nach
deui Kont^ktverfanren bildet. Nach der üblichen Praxis wird
zur Verdünnung Luft in den Gasstrom eingeführt, wenn dieser
uen ADscneiuer verlälit und dem „urm zugeführt wird,
um a.h.s L^/tjOp-Vernaltnis in dem Gas in den gewünschten
üereieh von 1,0 bis 1,4 zu 1 anzuneben. l\ach der vorließ
criLien iirlinaun^ wird ein wesentlicner Teil der zur
Verdünnung dienenden Luft aurch ele^nt-'iren Sauerstoff
ersetzt, wenn es infolge der vorstehend angeführten Beschränkungen
nicht möglich war, das angegebene 0.^/HO0-Verhältnis
am Konverter zu erreichen. Die i'iengenverhalt-
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8AD OfllßJNAL
-■■/ - 9 τ-
nisse von Luft zu elementarem sauerstoff, die durch
das Rohr 42 zugeführt werden, bestimmen sicii durch die
Menge des Gases, das in einer gegebenen Zeit in einer
gegebenen Anlage bearbeitet"werden soll, d.h. je größer
die öasmenge ist, desto gröiSer ist die Kenge des zu verwendenden
elementaren Sauerstoff s.-
In der Zeichnung ist ein Abstreifer 44 darge stellt,
der mit dem Rohr 32 durch ein Rohr 46 in Ver bindung
steht. Der. Absreifer nimmt den Seil des aus der
Kühlvorrichtung 28 abfließenden- wässrigen Materials auf,
das im Wäscher 22 -nicht bewältigt werden kann. Die aus
ihm gewonnenen Gase werden durch das Rohr 48 einem Verbindungspunkt
mit dem Rohr 26 zugeführt, während das Bodenprodukt
in eine nicht gezeigte Neutralisationsgrube geleitet wird. Die für den Abstreifer erforderliche Luft
wird durch einen Kompressor 50 bereitgestellt.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Gewinnung von Schwefeldioxid, aus verbrauchter Schwefelsäure oder Schwefelsäureschlamm
durch Verbrennen der verbrauchten Säure oder des SäureschlaiQcaes
in einem Ofen, dadurch gekennzeichnet, daß man zusammen mit der verörauchten Säure Luft und elementaren
sauerstoff in aen Ufen einführt, wobei die Menge der verwendeten Luft so ^roö ist, daß ein völliges Versprühen
der verbrauchten Säure ermöglicht und die Entwicklung übermäßig hoher UfenteinpStaturen unter den bestehenden
Bedingungen vermieden wird, d<?r Jrrozentnatz
des gesamten Sauerstoffs in dem aun αem Ofen ausströmenden
G-as auf Trockenbasis so bemessen ist, da'3 keine reduzierenden
Bedingungen im Ofen entstehen können, und die .Menge des in üen Ofen eingeführten Sauerstoffs im Verhältnis
zur Menge der in den Ofen eingeführten Luft so groß ist, daß die tienge aer verbrauchten säure, die in
einer gegebenen Zeitspanne in dem Ofen verarbeitet werden kann, verglicnen mit aer Menge, aie verarbeitet werden
kann, wenn Luft allein verwendet wird, erhöht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dai3 i:.an zur Temperatursteuerung eir.e Kühl flüssigkeit
in der. Ofen einführt.
3. Verfahren nacn Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daiä man das aus dein Ofen austretende J-as durch eine
Reihe von Hilfsanlagen leitet, deren letzte eine Anlage
speist, die für die Herstellung von Schwefelsäure nnch dem Kontaktverfahren vorgesehen ist, und das austretende
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Gas vor der Einführung in die Anlage mit zusätzlicher
Luft und elementarem Sauerstoff verdünnt.
4-. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeic-hnet,
daß man aus dem aus dem Ofen austretendem Gas mitge schleppte. Peststoffe abtrennts aus dem im wesentlichen
staubfreien Gas Wasser entfernt, das entwässerte Gas
entnebeIt und.in dem entnebelten Gas das Og/SÖp-Verhältnis
so einstellt, daß das Gas für die Verwendung bei der
Herstellung von Schwefelsäure nach dem Kontakt-Verfahren geeignet ist.
5ν Verfahren nach Anbruch 4, dadurch gekennzeiehtnet
j daß man in dem entnebelten Gas ein Og/Sö,,*·Verhältnis
in der Größenordnung von 1 bis 1,ii: 1 einstellt.
Für: Stauffer Chemical Com pany
Rechtsanwalt
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0516001A1 (de) * | 1991-05-24 | 1992-12-02 | Haldor Topsoe A/S | Verfahren zur Regenerierung von Abfallschwefelsäure |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| BR7016687D0 (pt) | 1973-01-23 |
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