DE1295111B

DE1295111B - Verfahren und Vorrichtung zur elektrischen Beheizung und Regelung der Temperatur von duennen Schichten

Info

Publication number: DE1295111B
Application number: DE1964F0043057
Authority: DE
Inventors: Dr Bernhard; Dr Guenther; Dr Helmut; Kaempf; Vinzelberg; Walz
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1964-06-03
Filing date: 1964-06-03
Publication date: 1969-05-14

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und raturmessungen mit höchster Genauigkeit und exakte eine Vorrichtung zur elektrischen Beheizung und Temperatureinstellungen durchführen. Insbesondere Regelung der Temperatur von mit dünnen, elektrisch kann die Größe des Meßstromes sehr klein eingestellt leitenden, einen temperaturabhängigen Widerstand werden, damit er keinen merklichen Beitrag zur Aufaufweisenden Schichten überzogenen oder bedampf- 5 heizung der Schicht liefert.

ten Gegenständen aus Glas, Quarz, Porzellan, Kera- Zu diesem Zweck wird eine Schicht eines elektrisch mik, Kunststoff, emailliertem oder oxidiertem Metall leitenden, einen temperaturabhängigen Widerstand od. dgl. aufweisenden Materials entweder direkt auf das zu Bekannt sind Verfahren, bei denen die Wärme- beheizende Objekt aufgebracht, z. B. aufgedampft, Zuführung entweder durch direkte Energiezuführung ίο oder auf einen elektrisch und thermisch isolierenden zu dem zu beheizenden Objekt oder durch den Kon- Träger aufgebracht, z. B. aufgedampft, und das so takt des zu beheizenden Objekts mit Heizelementen gebildete Heizelement in Kontakt mit dem zu bevorgenommen wird. Die Wärmezuführung zum Ob- heizenden Objekt gebracht. Neben dem Heizstrom jekt bzw. die Aufheizung des Heizelementes kann wird gleichzeitig ein elektrisch getrennter, gegenüber dabei durch elektrische Widerstandsheizung, durch 15 dem Heizstrom sehr kleiner Meßstrom über diese Aufheizung mittels energiereicher Strahlung oder Schicht geleitet.

durch den Kontakt mit heißen Gasen oder heißen Nach einer besonderen Durchführungsform des Flüssigkeiten erfolgen. erfindungsgemäßen Verfahrens werden Gleich- und/ Weiterhin sind Heizverfahren bekannt, bei denen oder Wechselströme verschiedener Frequenzen als dünne Schichten direkt auf die zu beheizenden Objekte ao Heizstrom bzw. Meßstrom benutzt, wobei der Meßoder auf die elektrisch isolierenden Heizelement- strom sehr viel kleiner als der Heizstrom ist und Trägermaterialien aufgebracht und mittels elek- die Trennung von Heizstrom und Meßstrom nach irischen Stromdurchgangs aufgeheizt werden. Die Be- bekannten Verfahren, beispielsweise mittels Konheizung mit Hilfe dünner Schichten hat bei Objekten densatoren, Drosseln, elektrischen Filtern od. ä., mit kleiner Wärmekapazität den Vorteil, daß die Auf- 25 erfolgt.

heizung, bedingt durch die geringe Wärmekapazität Weiterhin kann der Meßstrom dazu benutzt wer-

der Schichten, sehr schnell erfolgt. Spezielle Aus- den, um als Regelgröße zur Steuerung des Heizstromes

führungsformen solcher Schichten können zusätzlich zu dienen. Somit ist es möglich, automatisch arbei-

optisch transparent sein. Derartige Schichten sind für tende und selbststeuernde kombinierte Heiz- und

zahlreiche Anwendungen, z. B. beheizte Schaugläser 30 Meßelemente zu bauen, wie sie beispielsweise als

und Windschutzscheiben, Mikroskop-Heiztische usw., Mikroheiztische u. a. Verwendung finden können,

von Vorteil. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchfüh-

Die Temperaturmessung von beheizten Objekten rung des Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß erfolgt in den meisten Fällen getrennt von der Wärme- die kombinierte Heiz- und Meßschicht mit mindestens erzeugung bekanntermaßen, beispielsweise mittels 35 einer Schutzschicht überzogen ist. Dies ist insbe-Thermometern, Widerstandsthermometern, Thermo- sondere bei hohen Temperaturen sowie bei der Meselementen, Pyrometern u. a. Dadurch ist aber bedingt, sung an Objekten, die den elektrischen Strom leiten, daß die Temperaturmessung und die Temperaturer- sowie bei der Messung von Sauerstoff abgebenden zeugung mit verschiedenen Elementen und an ver- oder Sauerstoff aufnehmenden Objekten angebracht, schiedenen Stellen der Objektumgebung durchgeführt 40 um die kombinierten Heiz- und Meßschichten elekwird; dies wiederum hat zur Folge, daß die so ge- irisch zu isolieren und/oder chemische oder physimessenen Temperaturen zum Teil beträchtlich von kaiische Veränderungen und Angriffe zu verhindern, der wahren Objekttemperatur abweichen können, be- beispielsweise Sauerstoffaustausch, mechanische Bedingt durch die zwangsweise auftretenden örtlichen Schädigung, korrosive Einflüsse u. a. Für diese Temperatur-Gradienten sowie durch die thermische 45 Zwecke sind geeignet z.B. Schichten aus SiO₂, die Trägheit der üblichen Temperatur-Meßeinrichtungen. vorzugsweise mittels Elektronenkanone aufgedampft

Weiterhin ist ein Verfahren bekannt, bei dem der werden, sowie Schichten aus CaF₂ u. a. Um uner-

zur Wärmeerzeugung benutzte elektrische Strom wünschte optische Reflexionen zu vermeiden, sollte

gleichzeitig als Meßgröße für die Temperatur heran- der Brechungsindex der Deckschichten ähnlich dem

gezogen wird. Dieses Verfahren hat den empfindlichen 50 Brechungsindex der kombinierten Heiz- und Meß-

Nachteil, daß der Meßstrom identisch mit dem Heiz- schicht gewählt werden.

strom ist und seine Größe, abhängig von der einge- Für die kombinierten Heiz- und Meßschichten kön-

stellten Temperatur, sehr unterschiedliche Werte ein- nen je nach dem geforderten Verwendungszweck

nimmt. Insbesondere genügt die Meßgenauigkeit in elektrisch leitende Materialien beliebiger Art verwen-

keiner Weise den an moderne physikalische Meßme- 55 det werden. Halbleitende Materialien eignen sich

thoden gestellten Ansprüchen, wenn bei hohen Tem- wegen ihres hohen Temperatur-Koeffizienten und der

peraturen ein hoher Heizstrom zugleich als Meßstrom dadurch bedingten hohen Temperatur-Meßempfind-

zur Temperaturbestimmung herangezogen wird. lichkeit besonders gut. Durch Wahl des Schichtma-

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren sowie terials, der Stöchiometrie des Schichtmaterials (z. B. die dazu notwendige Vorrichtung zur genauen 60 Sauerstoff-Unterschuß bzw. Überschuß), der Dotie-Temperaturerfassung am beheizten Objekt zu rung mit Fremdatomen, der Aufdampf- bzw. Aufschaffen, bringungsbedingungen u. a. können Grundwiderstand

Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß über die und Temperatur-Koeffizient der kombinierten Heiz-

vom Heizstrom durchflossene Schicht ein vom Heiz- und Meßschicht in weitem Maße variiert und den

Stromkreis getrennter Meßstrom fließt, der als Stell- 65 geforderten Bedingungen angepaßt werden,

größe für die Temperaturregelung dient. Nach einer besonders vorteilhaften Ausführung der

Damit ist der Meßstrom von der Größe des Heiz- Vorrichtung bestehen die kombinierte Heiz-und Meßstromes völlig unabhängig, und es lassen sich Tempe- schicht sowie die Schutzschichten und die Träger-

3. 4

materialien aus Substanzen mit hoher Duchlässigkeit F i g. 4 und 5 zeigen spezielle Ausführungsformen

oder hoher Absorption für die elektromagnetische des kombinierten Heiz- und Meßelementes.

Wellenstrahlung bestimmter Frequenzen oder Fre- In den F i g. 1 und 2 ist der Träger 1 mit einer

quenzbereiche, vorzugsweise im sichtbaren und/oder kombinierten Heiz- und Meßschicht 2 beschichtet

ultraroten Spektralbereich. 5 und weist zwei Stromführungselektroden 3 auf.

Als Beispiel für solche optisch transparenten In F i g. 3 wird der von der Gleichstromquelle 4 Schichtmaterialien sei das Oxid des IV-wertigen kommende Heizstrom über die Kontakte 3 der kom-Zinns (mit Sauerstoffdefizit) genannt, das nach be- binierten Heiz- und Meßschicht 2 zugeführt, die auf kannten Verfahren aufgebracht werden kann. Durch dem Träger 1 oder auf dem zu beheizenden Objekt Einstellen des Verhältnisses Sauerstoff zu Zinn sowie io direkt aufgebracht ist. Der fließende Heizstrom wird durch entsprechende Dotierung, beispielsweise mit am Instrument oer Schreiber 5 angezeigt und mit Antimon, kann der spezifische Widerstand sowie der dem Regelwiderstand 6 variiert. Gleichzeitig fließt Temperatur-Koeffizient des Widerstandes der Schicht ein von dem Wechselspannungsgenerator 8 erzeugter in weiten Grenzen variiert werden. Weitere Beispiele Wechselstrom, der den Meßstrom darstellt und versind In₂O₃, CdO, TiO₂, GeO₂ sowie dünne Metall- 15 nachlässigbar klein gegen den Heizstrom sein muß, schichten u. a. ebenfalls über die gleichen Kontakte 3 durch die kom-

Besonders vorteilhaft ist es, in bekannter Weise binierte Heiz- und Meßschicht 2. Die Stärke des Meßeine kombinierte Heiz- und Meßschicht als Wider- stromes ist bei bekanntem Temperatur-Koeffizienten stand in einem Brückenzweig einer mit Wechselstrom des Widerstandes der Schicht 2 ein Maß für die Temeingespeisten Brücke zu verwenden. Bei dieser Aus- ao peratur der Schicht; er wird durch das Instrument führungsform ist es vorteilhaft, in bekannter Weise oder den Schreiber 9 angezeigt, wobei das Instrudie Diagonalspannung einer Brücke einem Differen- ment 9 zweckmäßigerweise bereits in Temperaturtialverstärker zuzuführen, dessen Differenzsignal werten geeicht ist. Am Widerstand 10, über welchen einerseits nach Gleichrichtung den Heizstrom-Regel- der Meßstrom fließt, wird ein Teil der Meßspannung verstärker beaufschlagt und andererseits für die Tem- 25 abgegriffen und mit einer nach Wunsch fest eingeperaturanzeige weiterverarbeitet wird. stellten oder nach einem wählbaren Temperatur-Zeit-

Besonders vorteilhaft ist es, wenn jeweils zwei der Programm variierten Referenzspannung 11 verkombinierten Heiz- und Meßschichten beidseitig an glichen; die Differenz zwischen Meßspannung und flächenhaften Objekten angeordnet sind, wobei eine Referenzspannung wird dem Regelwiderstand 6 des Meßstrahlung, beispielsweise Lichtstrahlung, Ultra- 30 Heizkreises beispielsweise über einen Stellmotor M rotstrahlung oder andere Frequenzbereiche des elek- zugeführt. Die Regelung von 6 erfolgt so, daß Meßtromagnetischen Wellenspektrums, senkrecht zu den spannung und Referenzspannung identisch sind, d. h. kombinierten Heiz- und Meßschichten sowie dem die Temperatur der kombinierten Heiz- und Meß-Objekt geführt wird. schicht die gewünschte Temperatur erreicht hat. Nach

Für den speziellen Fall von ultrarotdurchlässigen 35 Abschaltung der Regelstrecke kann der Regelwider-Materialien eignen sich Schichten aus SnO₂ (vor- stand 6 auch von Hand bedient werden. Die Droszugsweise mit Sauerstoffdefizit) als Trägermaterialien sein 7 und Kondensatoren 12 dienen zur elektrischen und für die Deckschichten SiO₂, CaF₂, MgF₂, LiF, Trennung von Heiz- und Meßkreis.
ZnS u. a. In Fig. 4 bedeutet wiederum 1 den Träger, 2 a

Nach einer besonderen Ausführungsform der Vor- 40 bzw. 2 b die elektrisch identischen kombinierten Heizrichtung ist eine für sichtbares Licht durchlässige und Meßschichten für eine zu untersuchende Subkombinierte Heiz- und Meßschicht zur Bestimmung stanz A und eine Vergleichssubstanz B, 3 a bzw. 3 δ von Schmelzpunkten angeordnet. die elektrischen Kontakte. Die einzelnen Meß- und

Zu diesem Zweck wird die zu messende Substanz Heizstromkreise sind nicht eingezeichnet. Die auf die kombinierte Heiz- und Meßschicht aufge- 45 Schmelzpunkte der Substanzen A und B werden von bracht. Die Bestimmung des Schmelzpunktes kann dem zugeordneten Temperaturschreiber (nicht dargeoptisch erfolgen, in Auflichtbeobachtung oder in stellt) über ihre Haltepunkte abgelesen. Es ist auch Durchlichtbeobachtung, wenn die Trägermaterialien denkbar, die Meßschichten 2 α und 2 b in der elekdie kombinierte Heiz- und Meßschicht sowie die irischen Schaltung in den gegenüberliegenden Zwei-Schutzschichten im sichtbaren Bereich durchlässig 50 gen einer Brückenschaltung einzuordnen; dann geben sind. Weiterhin ist es denkbar, die Schmelzpunkt- die Haltepunkte der Substanzen Λ und B auf einem bestimmung durch die Messung des Temperaturhalte- im Nullzweig der Brücke liegenden Schreiber ein punktes durchzuführen. scharfes Signal, das in Verbindung mit der eigent-

Nach einer weiteren Ausführungsform sind min- liehen Temperaturmessung den Schmelzpunkt genau

destens zwei kombinierte Heiz- und Meßschichten 55 zu bestimmen gestattet.

zur Bestimmung von Schmelzpunkten angeordnet, In F i g. 5 ist das zu messende Objekt 13 beidseitig wobei eine Schicht die zu messende Substanz, die mit kombinierten Heiz- und Meßschichten 2 verandere bzw. die anderen die Vergleichssubstanz bzw. sehen, die entweder direkt auf das Objekt aufge-Vergleichssubstanzen tragen, wobei die elektrische bracht sind oder, auf Träger 1 aufgebracht, beidseitig Schaltung der einzelnen Schichten die Bestimmung 60 an das Objekt angedrückt werden nach Art einer der Temperaturen und der Haltepunkte der einzelnen Sandwich-Anordnung. Senkrecht zu der Vorrichtung Substanzen ermöglicht. ist der Verlauf der zur Untersuchung ausgewählten

In einer Zeichnung sind mehrere Ausführungsbei- Strahlung 14, z. B. sichtbares Licht oder Ultrarotspiele der Erfindung schematisch dargestellt. licht, gestrichelt dargestellt. Zweckmäßigerweise wer-

F i g. 1 und 2 stellen in Seitenansicht und Aufsicht 65 den bei Doppelstrahlgeräten in den Vergleichsstrah-

ein kombiniertes Heiz- und Meßelement dar, lengang kombinierte Heiz- und Meßschichten ohne

Fig. 3 zeigt eine elektrische Schaltungsmöglich- Meßobjekt eingebracht, um eine völlige Ausschaltung

keit, und auch kleinster Ultrarotbanden der kombinierten

Heiz- und Meßschichten sowie der Trägermaterialien oder Deckschichten zu erreichen.

Generell kann gesagt werden, daß die kombinierten Heiz- und Meßschichten in allen den Fällen zur Verwendung geeignet sind, in denen Temperaturen schnell eingestellt und direkt auf das Objekt übertragen werden sollen, sowie die Objekttemperatur genau und vorzugsweise direkt am beheizten Objekt gemessen und bei Bedarf die Temperatureinstellung geregelt werden soll. Anwendungsmöglichkeiten sind in großer Zahl denkbar, wie etwa bei der Kern- und Elektronenspinresonanzspektroskopie, Ultraviolett- und Ramanspektroskopie, Schmelzviskosimetrie u. a,

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur elektrischen Beheizung und Regelung der Temperatur von mit dünnen, elektrisch leitenden, einen temperaturabhängigen Widerstand aufweisenden Schichten überzogenen ao oder bedampften Gegenständen aus Glas, Quarz, Porzellan, Keramik, Kunststoff, emailliertem oder oxidiertem Metall od. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß über die vom Heizstrom durchflossene Schicht ein vom Heizstromkreis ge- as trennter Meßstrom fließt, der als Stellgröße für die Temperaturregelung dient.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Gleich- und/oder Wechselströme verschiedener Frequenzen als Heizstrom bzw. Meßstrom benutzt werden, wobei der Meßstrom sehr viel kleiner als der Heizstrom ist, und die Trennung von Heizstrom und Meßstrom nach bekannten Verfahren beispielsweise durch Kondensatoren, Drosseln, elektrische Filter od. ä. erfolgt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Heizstrom und Meßstrom über ein und dasselbe Kontaktpaar zugeführt werden.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die kombinierte Heiz- und Meßschicht (2) mit mindestens einer Schutzschicht überzogen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch ge-

kennzeichnet, daß die kombinierte Heiz- und Meßschicht (2) sowie die Schutzschichten und die Trägermaterialien (1) aus Substanzen mit hoher Durchlässigkeit oder hoher Absorption für die elektromagneische Wellenstrahlung bestimmter Frequenzen oder Frequenzbereiche, vorzugsweise im sichtbaren und/oder ultraroten Spektralbereich, bestehen.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß in bekannter Weise die kombinierte Heiz- und Meßschicht (2) Brückenwiderstand einer mit Wechselstrom gespeisten Brückenschaltung ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in bekannter Weise die Brückendiagonalspannung einem Differentialverstärker zugeführt wird, dessen Differenzsignal einerseits nach Gleichrichtung den Heizstrom-Regelverstärker beaufschlagt und andererseits für die Temperaturanzeige weiterverarbeitet wird.

8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils zwei der kombinierten Heiz- und Meßschichten (2) beidseitig an flächenhaften Objekten (13) angeordnet sind, wobei eine Meßstrahlung (14), beispielsweise Lichtstrahlung, Infrarotstrahlung oder andere Frequenzbereiche des elektromagnetischen Wellenspektrums, senkrecht zu den kombinierten Heiz- und Meßschichten (2) sowie dem Objekt (13) geführt wird.

9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine für sichtbares Licht durchlässige kombinierte Heiz- und Meßschicht (2) zur Bestimmung von Schmelzpunkten angeordnet ist.

10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei kombinierte Heiz- und Meßschichten (2 a, 2 b) zur Bestimmung von Schmelzpunkten angeordnet sind, wobei eine Schicht (2 α) die zu messende Substanz, die andere (2 b) bzw. anderen die Vergleichssubstanz bzw. Vergleichssubstanzen tragen, wobei die elektrische Schaltung der einzelnen Schichten (2 a, 2 b) die Bestimmung der Temperaturen und der Haltepunkte der einzelnen Substanzen ermöglicht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen