DE1294932B

DE1294932B - Herstellen von Mikrokapseln

Info

Publication number: DE1294932B
Application number: DE1965D0046503
Authority: DE
Inventors: Wilson Paul Ivan; Johnston Frank Roy
Original assignee: Dunlop Rubber Co Ltd
Current assignee: Dunlop Rubber Co Ltd
Priority date: 1964-02-12
Filing date: 1965-02-12
Publication date: 1969-05-14

Description

Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Her- Verwendung eines Mischers dispergiert, wodurch stellen von Mikrokapseln, die eine Feststoffsubstanz eine Dispersion, die als Aufgabeauflauf zur Herenthalten. Das erfindungsgemäße Verfahren ist da- stellung von Mikrokapsel-Partikeln geeignet ist, herdurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung eines gestellt wurde.

filmbildenden thermoplastischen Polymeren in einem 5 Der so hergestellte Aufgabeauflauf wurde dem flüchtigen organischen Lösungsmittel, in der die Speiserohr zugeführt und in TröpicriBn durch die Sich Feststoffsubstanz dispergiert und/oder gelöst worden bei 18 000 U/Min, drehende Zerstäuberscheibe in ist, durch einen üblichen Zerstäuber in feine Sprüh- Tröpfchen unterteilt. Diese Tröpfchen wurden in tröpfchen zerstäubt und diese in Dampf einleitet. einen Vorhang überhitzten Dampfes geführt, und das

Das filmbildende thermoplastische Polymere ist io Äthylacetat wurde so von den Tröpfchen verdampft, vorzugsweise wasserunlöslich. Bevorzugt ist das Der gesamte Stoffauflauf wurde 2 Minuten lang

Polymere im wesentlichen inert gegen die Feststoff- zugeliefert. Man ließ die Vorrichtung sich dann absubstanzen, die in die Mikrokapseln eingebettet kühlen. Dann wurde die Sammelplatte herauswerden sollen. Beispiele sind Zellulosenitrat, Poly- genommen. Man fand die Platte bedeckt mit einer carbonat und Polyvinylacetat, Äthylzellulose, Poly- 15 Schicht aus einem feuchten gelblichen Pulver. Das propylen, Polyäthylen und Polystyrol. Pulver wurde getrocknet und gewogen, das Gewicht

Der Dampf kann in geeigneter Weise bis zu einer betrug 2,2 g. Eine mikroskopische Untersuchung gewissen Grenze überhitzt werden, vorausgesetzt, daß zeigte, daß es im wesentlichen aus losen Mikrokapselein Teil davon auf den Tröpfchen kondensiert. Partikeln bestand, die etwa die gleich Größe wie der

Die flüchtige organische Flüssigkeit kann aus 20 ursprüngliche Schwefel besaßen. Die Schwefeleinem oder mehreren organischen Lösungsmitteln partikel besaßen jedes eine Umhüllung aus weichbestehen. Beispiele sind aromatische und aliphatische gemachtem Zellulosenitrat wenigstens über 50 %> Kohlenwasserstoffe, chlorierte Kohlenwasserstoffe, ihrer Oberfläche. Die chemische Analyse zeigte, daß Ester, Ketone, Äther. Andere Beispiele sind Toluol, 25,2 Gewichtsprozent Schwefel im Produkt vorn-Heptan, Chloroform, Chlorbenzol, Tetrachlor- 25 handen waren,
kohlenstoff, Trichloräthylen, Äthylacetat, Aceton Beisoiel 2

und andere Homologe.

Der Aufgabeauflauf kann in Tröpfchen durch ein Es wurde eine 2°/oige Lösung eines Polycarbonate

beliebiges übliches Zerstäubungsverfahren unterteilt in Chloroform hergestellt und 1 g Zinkisopropylwerden, durch das ein feines Versprühen gleich- 30 xanthat als feines Pulver zu 100 cm^s der Lösung förmiger Tröpfchen hervorgerufen wird. Bevorzugt zugegeben. Die entstandene Dispersion bildete den verwendet man ein Verfahren einer Zentrifugal- Aufgabeauflauf.

zerstäubung, indem z. B. die Aufgabe der Oberfläche Die Tröpfchen wurden durch die sich bei

einer Scheibe oder einer bei hoher Geschwindigkeit 18 000 U/Min, drehende Zerstäuberscheibe erzeugt rotierenden Kalotte zugegeben wird. Die Aufgabe 35 und dann in einen Dampfvorhang geführt, wodurch wird entweder in Tröpfchen direkt an der Kante der das Chloroform von den Tröpfchen verdampfte. Der Scheibe gebrochen, oder es bilden sich Fäden an der Hauptteil jedes Tröpfchens wurde im Eimer als eine Kante der Scheibe, und diese werden aufgebrochen, harte, lose Mikrokapsel-Partikel aus Zinkisopropyl- oder es bildet sich eine Bahn aus, die sich über die xanthat mit Polycarbonat als Hüllenmaterial auf-Kante der Scheibe hinaus erstreckt, und diese bricht 40 genommen und getrocknet,
in Fäden und schließlich Tröpfchen auf. Ein ähnlicher Versuch wurde mit Mercaptobenz-

Andere mögliche Zerstäubungsverfahren bestehen thiazol an Stelle von Zinkisopropylxanthat ausgez. B. in der Aufschlagzerstäubung. Die einfachste führt. Eine 2%ige Lösung von Polycarbonat in Form eines Aufschlagzerstäubers bildet das Rohr, Chloroform wurde hergestellt, und 1 g Mercaptobenzdas mit einer Aufgabe unter Druck beliefert wird, 45 thiazol wurde zu 100 cm³ der Lösung zugegeben,
und eine zweckmäßigerweise angeordnete Auftreff- Das Chloroform verdampfte von dem durch Zerplatte, z. B. eine kreisförmige Platte, die unter einem stäubung erzeugten Tröpfchen, und das Mercaptorechten Winkel zur Rohrachse angeordnet ist, gegen benzthiazol wurde aus der Lösung ausgefällt. Im die die Aufgabe gerichtet wird. Eimer sammelten sich harte, lose Mikrokapsel-

n · · 1 1 50 Partikeln aus Mercaptobenzthiazol mit Polycarbonat

Beispiel 1 als Hüllenmaterial, die getrocknet wurden.

Schwefel mit einer Partikelgröße von 0,5 bis .

2Mikron wurde in Wasser dispergiert und bildete Beispiel 3

eine 50%ige Feststoffvordispersion. Diese Vor- Eine 2°/oige Lösung aus Polycarbonat in Chloro-

dispersion wurde in Äthylacetat umgewandelt, indem 55 form wurde hergestellt, und 1 g feingemahlenes nacheinander der Feststoff nach unten auf eine p-Formaldehyd wurde in 100 cm³ der Lösung Zentrifuge geworfen wurde, die obenschwimmende dispergiert und zerstäubt.

Flüssigkeit abgeschleudert und der Feststoff wieder Nach der im Beispiel 2 beschriebenen Sprühsuspendiert wurde. Drei Waschvorgänge, je mit trocknung erhielt man als Produkt lose Mikrokapsel-Wasser, Aceton und Äthylacetat, wurden durch- 60 Partikeln aus p-Formaldehyd mit Polycarbonat als geführt. Als Produkt ergab sich eine dicke Paste aus Hüllenmaterial.
Schwefel in Äthylacetat. Diese Paste wurde mit Beisruel 4

einem Mischer homogenisiert, und der Feststoff-

anteil, der durch Trocknen in einem Ofen bei 80° C Gleiche Mengen an Titandioxyd und Polyvinyl-

ermittelt wurde, betrug 26%. 65 acetat wurden jeweils dispergiert und in Chloroform

2 g Zellulosenitrat und 0,5 g Silikonöl wurden kalt gelöst. Das gesamte Titandioxyd und Polyvinylacetat in 100 cm³ Äthylacetat gelöst. Eine 1 g Feststoff betrug 5 Gewichtsprozent der entstehenden Diperäquivalente Schwefelpaste wurde in der Lösung unter sion. 0,5 Gewichtsprozent Kaliumacetatlösung wur-

den zugegeben. Die Dispersion wurde zerstäubt, und die Tröpfchen wurden in Wasserdampf von 110° C geführt, sobald das Lösungsmittel aus jedem Tröpfchen verdampft war. Der verbleibende Teil jedes Tröpfchen fiel durch den Wassersprühnebel in einen Wassertrog. Auf Grund der Anwesenheit des oberflächenaktiven Mittels in jedem Tröpfchen ergab sich eine feine, stabile, wäßrige Dispersion der Mikrokapsel-Partikeln aus Titandioxyd mit einer PoIyvinylacetathülle.

Bei einem weiteren Versuch wurden gleiche Mengen an Titandioxyd und Polyvinylacetat jeweils dispergiert und in Chloroform, wie oben beschrieben, gelöst. Die gebildete Suspension wurde dann selbst in Wasser in Anwesenheit von Kaliumoleat dispergiert.

Die wäßrige Lösung wurde durch das Sprühtrocknungsgerät geführt, und im Wassertrog sammelte sich eine feine, stabile lösungsmittelfreie, wäßrige Dispersion der Mikrokapsel-Partikeln aus Titandioxyd mit Polyvinylacetat als Hüllenmaterial, wie sie bei Emulsionsfarben Verwendung findet.

Claims

Patentanspruch:

ίο Verfahren zum Herstellen von Mikrokapseln,

die eine Feststoff substanz enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung eines filmbildenden thermoplastischen Polymeren in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel, in der die Feststoffsubstanz dispergiert und/oder gelöst worden ist, durch einen üblichen Zerstäuber in feine Sprühtröpfchen zerstäubt und diese in Dampf einleitet.