DE1293966B

DE1293966B - Verfahren und Vorrichtung zum Impraegnieren poroeser Koerper

Info

Publication number: DE1293966B
Application number: DEP33459A
Authority: DE
Inventors: Cheney Richard F; Cooper Donald G; Clare Leslie P
Original assignee: Pechiney SA
Current assignee: Pechiney SA
Priority date: 1963-01-29
Filing date: 1964-01-27
Publication date: 1969-04-30
Also published as: US3310427A; BE643053A; AT248130B

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und fließen des Imprägnierungsmetalls im Augenblick des eine Vorrichtung zum Imprägnieren poröser Körper Schmelzens verhindert.

mit einem Metall mit niedrigem Schmelzpunkt durch Verfahren und Vorrichtung gemäß der Erfindung

Aufheizen des porösen Körpers in einer unteren und werden im folgenden an Hand schematischer Zeicheiner berechneten Menge des Imprägniermetalls in 5 nungen 1 und 2 an zwei Ausführungsbeispielen näher einer darüber angeordneten Zone, die über eine lös- beschrieben.

bare Absperrung miteinander in Verbindung stehen, F i g. 1 zeigt im Schnitt eine perspektivische An-

auf eine über den Schmelzpunkt des Imprägnier- sieht der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
metalls, und sie betrifft insbesondere das Imprägnieren F i g. 2 zeigt im Schnitt einen Aufriß einer abge-

bindung nach dem Aufschmelzen des Imprägnier- io wandelten Ausführungsform der Vorrichtung nach metalls und sie betrifft insbesondere das Imprägnieren F i g. 1.

großer poröser Körper aus hochschmelzenden Me- _Der _mm imprägnieren eines porösen Körpers ge-

tallen mit anderen, einen niedrigeren Schmelzpunkt _mäß dem erfindungsgemäßen Verfahren dienende aufweisenden Metallen. Schmelztiegel 10 ist in F i g. 1 dargestellt. Der untere

Das Imprägnieren poröser Metallkörper mit an- 15 Abschnitt 11 dieses Schmelztiegels wird durch die deren Metallen durch Aufnahme des Metalls mit dem Wände 12 und den Boden 13 begrenzt, welche eine niedrigeren Schmelzpunkt in den porösen Körper ist Kammer 14 zur Aufnahme des zu imprägnierenden in der Metallurgie weit verbreitet. Zur Produktion porösen Körpers 15 bilden. Die Öffnungen 16 in den von elektrischen Kontaktelementen stellt man z.B. Wänden sorgen für einen Druckausgleich zwischen kleine poröse Körper aus einem Metallpulver, wie 20 der unteren Kammer des Schmelztiegels und der die-Wolfram, her und imprägniert diese mit einem Metall _sen umgebenden Atmosphäre,
hoher elektrischer Leitfähigkeit, wie Silber, Kupfer Auf dem ersten Abschnitt des Schmelztiegels kann

oder Nickel. Aber die bei der Herstellung derartiger _ej_{n zwe}iter oder oberer Abschnitt 20 angeordnet sein, Gegenstände anwendbaren bekannten Verfahren sind dessen Wände 21 und dessen Boden 22 eine zweite nicht für eine vollständige Imprägnierung großer 25 Kammer 23 zur Aufnahme des Imprägnierungsporöser Stücke geeignet, da diese Verfahren stets materials 24 bilden. In der äußeren, unteren Ecke des eine von außen her ausgeführte Manipulation für die Bodenteils des oberen Abschnitts 20 ist eine Nut 25 Freigabe der Verbindung zwischen dem flüssigen Me- ausgebildet, damit der obere Abschnitt in die Wand tall und dem porösen Körper notwendig machen, die des unteren Abschnitts eingepaßt werden kann,
zunächst getrennt voneinander aufgeheizt werden. ₃₀ Der Boden 22 des oberen Abschnitts ist zu einem Diese Manipulationen werden praktisch undurch- tiefen Punkt hin leicht gewölbt. Das mit einem vertiführbar, wenn die auf sehr hohe Temperatur ge- kalen Kanal 31 versehene Rohr 30 ist in eine im tiefbrachten Teile und insbesondere auch das Im- sten Punkt des oberen Abschnitts gelegene Öffnung 32 prägniermetall ein beträchtliches Gewicht haben. eingeschraubt. In einem Absatz 33 dieses Rohrs liegt Darüber hinaus kann bei den bekannten Aus- 35 _eine dünne Platte 34 aus geeignetem Material, die als führungen der Absperrung zwischen geschmolzenem Blockierung für das Rohr dient. Diese Blockierung Imprägniermittel und porösem Körper keine absolute _wj_rd durch einen Zwischenring 35 und ein in die Dichtigkeit erreicht werden, die aber unerläßlich öffnung im Boden des oberen Abschnitts eingeist, um jedes vorzeitige Abfließen von flüssigem schraubtes Verbindungsstück 36 in ihrer Lage fest-Imprägniermetall zum porösen Körper zu ver- 40 gehalten. Die verschiedenen Teile des Schmelztiegels hindern, insbesondere wenn während der Aufheiz- bestehen aus Materialien, welche der zur Durchfühperiode eine Sinterung des porösen Körpers an- nmg der Imprägnierung notwendigen Temperatur gestrebt wird. standhalten und nicht mit dem geschmolzenen Im-

Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren prägnierungsmittel chemisch reagieren. Das Blockiezum Imprägnieren poröser Körper, insbesondere 45 rungsteil 34, das ebenfalls nicht mit dem Imprägniegroßer poröser Körper aus hochschmelzendem Me- rungsmittel reagieren darf, muß einen Schmelzpunkt tall, mit Metallen, die einen niedrigeren Schmelzpunkt haben, der über dem Schmelzpunkt des Imprägnieaufweisen und nach dem ein hoher Sättigungsgrad rungsmetalls liegt,
erreicht wird. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver-

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist eine verbesserte 50 fahrens mit der Vorrichtung nach F i g. 1 wird der Vorrichtung zur Durchführung der Imprägnierung poröse Körper 15 zur Imprägnierung in die Kammer derartiger poröser Körper. 14 des unteren Abschnitts 11 gebracht. In der ge-

Das erfindungsgemäße Verfahren ist im wesent- zeigten Ausführungsform ist der poröse Körper ein liehen dadurch gekennzeichnet, daß als Absperrung ringförmiges Stück aus Wolfram, das nach bekannten eine schmelzbare Blockierung dient, die man nach 55 Methoden aus Metallpulver hergestellt wurde; das Erreichen der Imprägnierungstemperatur zum Schmel- Imprägnierungsmittel besteht aus Silber, der Schmelzzen bringt. tiegel aus Kohlenstoff. Das Stück aus Wolfram wird

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung weist zwei auf einer Unterlage 37 aus Molybdän angeordnet, daübereinanderliegende Abschnitte eines Schmelztiegels mit es leicht über dem Boden des Schmelztiegels geauf. In die Kammer des ersten Abschnitts bringt man 60 halten wird.

den zu imprägnierenden porösen Körper. Der zweite Dann wird der obere Abschnitt 20 auf den unteren

Abschnitt liegt über dem ersten und wird mit einer Abschnitt gesetzt.

gewünschten Menge an Imprägnierungsmetall gefüllt. Wie aus F i g. 1 ersichtlich, durchquert das Rohr 30

Zwischen den zwei Kammern ist ein Rohr angebracht, die zentrale Öffnung im ringförmigen Wolframkörper, um das geschmolzene Imprägniermetall in den un- 65 Dieses Rohr kann natürlich je nach der Form des zu teren Schmelztiegelabschnitt fließen zu lassen. Dieses imprägnierenden Körpers auch an anderen Stellen als Rohr ist zur Aufnahme einer Blockierung aus in der Mitte des Schmelztiegels angeordnet sein. Man schmelzbarem Material eingerichtet, welche das Aus- kann es auch so anbringen, daß sein unteres Ende

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direkt oberhalb eines bestimmten Teils des Wolfram- aus einem Material mit vorbestimmtem Schmelzstücks endet. punkt. Das Porzellanstück wird durch eine Hülse aus

Eine Blockierungseinrichtung 34 aus einem geeig- Kohlenstoff 70 und durch einen eingeschraubten Ring

neten Metall, dessen Schmelzpunkt zwischen dem des 71 in seiner Stellung festgelegt.
zu imprägnierenden Körpers und dem des Imprägnie- 5 Wählt man diese abgewandelte Art des Rohres, so

rungsmittels liegt, wird im Rohr 30 zur Blockierung fließt nach Schmelzen des als Blockierung dienenden

des Durchflusses angebracht. Wenn man ein Stück Drahtes das Imprägnierungsmetall langsam in die

Wolfram mit Silber imprägnieren will, kann man als Kammer 52. Das Imprägnierungsmetall wird dann von

Blockierung eine Platte aus reinem Eisen verwenden. dem porösen Körper in dem Maße absorbiert, in dem

Diese Platte wird durch einen Zwischenring aus Por- io es in die untere Kammer fließt, und man verhindert

zellan 35 und ein ringförmiges Verbindungsstück 36 dadurch ein Überschwemmen des porösen Körpers,

aus Kohlenstoff festgelegt. Auf diese Weise vermeidet man eine gleichzeitige

Das Imprägnierungsmittel, in diesem Fall Silber, Durchdringung aller Oberflächen, welche im Inneren

wird in die obere Kammer 23 gebracht. Dann wird des porösen Körpers zu einer Einschließung von

ein Deckel 38 auf den oberen Abschnitt gelegt, um 15 Gasen führen würde und dadurch die vollständige

ein Herausspritzen und eine übermäßige Verflüchti- Durchdringung mit der Imprägnierungsflüssigkeit ver-

gung des Silbers während des Betriebs zu vermeiden. hindern würde. Es wurde gefunden, daß man eine

Danach wird der gesamte Schmelztiegel 10 in einen vollständigere Imprägnierung des Körpers erreicht,

Ofen mit einer inerten Atmosphäre, z. B. Wasserstoff, wenn das geschmolzene Imprägnierungsmittel mit

gestellt. 20 einer Geschwindigkeit in die untere Kammer einge-

Die Temperatur des Ofens wird auf einen zwischen führt wird, welche die Absorptionsgeschwinigkeit des

dem Schmelzpunkt des Silbers und dem der Eisen- Imprägnierungsmittels durch den porösen Körper

platte liegenden Wert gebracht. Der Schmelztiegel nicht übersteigt.

wird bei dieser Temperatur während einer Zeitspanne Die Zusatzspule 62 besteht aus einem Rohr, wel-

im Ofen gelassen, die ausreicht, um das Silber zu 25 ches sich in Höhe der Blockierung um das Rohr 60

schmelzen und sicherzustellen, daß das geschmolzene windet. Diese Spule kann angewendet werden, um das

Silber und der Körper aus Wolfram eine im wesent- Gebiet der Blockierung zusätzlich aufzuheizen, oder

liehen gleichmäßige Temperatur erreicht haben. Dann um die Blockierung abzukühlen oder um zuerst die

wird die Temperatur des Ofens über den Schmelz- Blockierung abzukühlen und danach zu erhitzen, wie

punkt der Blockierungseinrichtung erhöht, welche 30 weiter unten erklärt wird.

dadurch schmilzt und das geschmolzene Silber durch Arbeitet man mit der Vorrichtung nach F i g. 2, so

den Kanal 31 in die untere Kammer 14 fließen läßt. kann man gemäß einem Kennzeichen der Erfindung

In dieser unteren Kammer dringt das geschmolzene als Blockierung ein kleines Stück eines schmelzbaren

Silber durch die Kapillarwirkung in den porösen Kör- Drahtes 65 verwenden, dessen Schmelzpunkt zwi-

per aus Wolfram ein. Vorausgesetzt, daß zwischen 35 sehen dem des Silbers und dem des Wolframs liegt;

dem geschmolzenen Silber und dem Körper aus Wolf- z. B. aus rostfreiem Stahl. Diesen Draht drückt man

ram kein wesentlicher Temperaturunterschied besteht, in die Öffnung 69 des Porzellanstücks 66. Der poröse

bleibt das Silber flüssig und fließt frei durch den Körper aus Wolfram 75 wird in die untere Kammer

porösen Körper, der sich völlig mit Silber durchsetzt. 52 gebracht. Der obere Abschnitt mit der sich um das

Der Schmelztiegel wird dann wieder auf Zimmer- 40 Rohr 60 windenden Zusatzspule 62 wird dann auf

temperatur abgekühlt, wodurch die Erstarrung des im den unteren Abschnitt gesetzt. In die Kammer 54 wird

Inneren des Wolframstücks verteilten Silbers sicher- Silber 76 gebracht, und das Ganze mit einem Deckel

gestellt wird. 77 bedeckt.

F i g. 2 stellt eine in mehreren Punkten abgewan- Der Schmelztiegel aus Kohlenstoff wird in eine

delte Ausführungsform des Schmelztiegels nach 45 Wasserstoffatmosphäre gebracht, dann durch Induk-

F i g. 1 dar. Der Schmelztiegel 50 weist einen unteren, tion mittels Hochfrequenzstrom durch die Spule 61

eine Kammer 52 bildenden Abschnitt 51 und einen erhitzt. Die Temperatur des Schmelztiegels wird dann

oberen, eine Kammer 54 bildenden Abschnitt 53 auf, auf einen Wert zwischen dem Schmelzpunkt des SiI-

ähnlich wie der Schmelztiegel nach Fig. 1. Ein in bers und dem von Wolfram erhöht. Dann hält man

den Boden des oberen Abschnitts geschraubtes Rohr 50 die Temperatur während einer Zeitperiode aufrecht,

60 ermöglicht die Verbindung der oberen Kammer 54 welche so lang ist, daß der ganze Wolframkörper

mit der unteren Kammer 52 durch den Kanal 68, der eine gleichmäßige, dem geschmolzenen Silber ent-

anfangs durch die Blockierungseinrichtung 65 blök- sprechende Temperatur annimmt,

kiert ist. Eine Induktionsheizspule 61 umgibt den Wenn dies der Fall ist, läßt man einen elektrischen

Schmelztiegel, der aus einem Material, wie z. B. aus 55 Strom durch die Zusatzspule 62 laufen, um örtlich die

Kohlenstoff, gebildet ist und durch Induktion mittels Temperatur so zu erhöhen, daß die Blockierung

Hochfrequenzstrom, der die Spule 61 durchläuft, er- schmilzt. Nach Schmelzen des Blockierungsteils fließt

hitzt werden kann. Im Gebiet des Blockierungsstücks das Silber durch den Kanal 68 in die untere Kammer.

65 ist eine Zusatzspule bzw. Kühlschlange 62 um das Das Silber wird durch die Kapillarwirkung von dem

Rohr 60 angebracht. 60 porösen Körper aufgenommen, und es ergibt sich eine

Das in F i g. 2 dargestellte Rohr 60 ist eine Ab- gleichmäßige und vollständige Verteilung des Silbers Wandlung des Rohrs nach Fig. 1. In den Kanal 68 in dem ganzen Wolframstück. Dann wird der Schmelzist ein auf einem Absatz 67 abgestütztes Porzellan- tiegel abgekühlt und das imprägnierte Wolframstück stück 66 eingefügt, das eine enge Öffnung 69 aufweist, aus der unteren Kammer entfernt,
welche die lichte Weite des Kanals herabsetzt. Diese 65 Nach einer anderen Ausführungsform der Erfinöffnung ist durch ein kleines Stückchen feinen Draht dung wird ein kurzes Stück eines schmelzbaren Drah-65 verschlossen, das in die öffnung hineingedrückt tes 65 mit einem dem Silber entsprechenden oder wird und als Blockierung dient. Der Draht besteht unter dem des Silbers liegenden Schmelzpunkt in die

öffnung 69 des Porzellanstücks 66 hineingedrückt. Es ist vorteilhaft, als Blockierungsmaterial Silber zu verwenden, weil dieses im Moment des Schmelzens keine Unreinheit in das Imprägnierungsmetall bringt. Wie schon oben erklärt, befindet sich in der unteren Kammer 52 des Schmelztiegels 50 ein Körper aus Wolfram 75; in die obere Kammer 54 bringt man eine Silberladung 76 und stellt den Schmelztiegel in eine inerte Atmosphäre.

Während der Erhöhung der Temperatur des Schmelztiegels mittels Hochfrequenzstrom, der durch die Spule 61 läuft, wird das Nachbargebiet der Blockierungseinrichtung mittels einer durch die Zusatzspule bzw. Kühlschlange 62 strömenden Kühlflüssigkeit abgekühlt. Der obere und untere Abschnitt des Schmelztiegels werden dann auf eine Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt des Silbers und dem von Wolfram erhöht, aber die Blockierung bleibt auf einer unter der Schmelztemperatur des Silbers liegenden Temperatur. Dieser Zustand wird während einer ausreichenden Zeitperiode aufrechterhalten, um eine gleichmäßige Temperatur des Körpers aus Wolfram und des geschmolzenen Silbers zu erreichen.

Dann unterbricht man die Abkühlung des Nachbargebiets um die Blockierung, indem man das Strömen der Kühlflüssigkeit in der Zusatzspule 62 unterbindet oder dessen Geschwindigkeit herabsetzt. Die Temperatur der Blockierung steigt dadurch und die Blockierung schmilzt, wodurch der Kanal 68 frei wird und das geschmolzene Silber durch ihn in die untere Kammer fließen kann.

Nach einer Abwandlung der vorhergehenden Ausführungsform der Erfindung kann man einen Hochfrequenzstrom in die Zusatzspule 62 schicken, nachdem man das Strömen der Kühlflüssigkeit in dieser Spule unterbunden hat. Die zur Erhöhung der Temperatur der Blockierung über deren Schmelzpunkt nötige zusätzliche Wärme kann auch direkt an der gewünschten Stelle aufgebracht werden, und die Blokkierung schmilzt so schneller. Man kann auch die Kühlflüssigkeit in der Spule 62 weiter zirkulieren lassen, während man durch Hochfrequenzstrom die zum Schmelzen der Blockierung nötige Wärme liefert.

Obgleich nur zwei Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung in den Figuren dargestellt sind, können verschiedene Merkmale für jede beliebige Ausführungsform verwendet werden. So kann man den Schmelztiegel anfänglich in einem Ofen oder durch Hochfrequenzstrom erhitzen. Die Blockierungseinrichtung kann von einer dünnen, flachen Platte oder von einem kleinen Stück Draht gebildet werden. Andere Kombinationen sind natürlich möglich, ohne daß man den Rahmen der vorliegenden Erfindung überschreitet.

Beispiel

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Man imprägniert einen ringförmigen porösen Körper aus Wolfram mittels Silber in einer Vorrichtung gemäß Fig. 1, deren Rohr gemäß Fig. 2 abgewandelt ist. Der ringförmige Körper aus Wolfram hat ungefähr folgende Abmessungen: Außendurchmesser cm, Innendurchmesser 10 cm und Höhe 16,5 cm. Der Körper wiegt etwa 122 kg und hat eine Dichte von ungefähr 77% der theoretischen Dichte. Die Blockierung besteht aus einem Draht aus reinem Eisen mit einer Länge von 6 mm und einem Durchmesser von 1 mm. Als Imprägnierungsmetall verwendet man eine Ladung von 20 kg Silber.

Der Imprägnierungsvorgang wird in Wasserstoffatmosphäre in einem durch einen elektrischen Widerstand erhitzten Ofen durchgeführt. Die Mittelzone des Ofens hält man auf einer Temperatur von 1460° C, während man in etwa 4 Stunden den Schmelztiegel stufenweise der Mitte nähert und dann während einer Zeitdauer von 3 Stunden in dieser Zone stehen läßt. Dann wird die Temperatur in 2 Stunden nach und nach auf 1550° C erhöht und 4 Stunden lang auf diesem Wert gehalten. Während dieser Zeit schmilzt der als Blockierung dienende Eisendraht und das geschmolzene Silber fließt in die untere Kammer und wird durch die Kapillarwirkung von dem porösen Körper aus Wolfram absorbiert. Im Laufe der folgenden 3 Stunden wird der Schmelztiegel in die kalte Zone des Ofens gebracht und dort ungefähr 4 Stunden belassen, ehe man ihn aus dem Ofen nimmt. Die so behandelten Körper waren 100 %ig mit Silber gesättigt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Imprägnieren poröser Körper, insbesondere großen Formats aus hochschmelzendem Metall, mit einem Metall mit niedrigerem Schmelzpunkt durch Aufheizen des porösen Körpers in einer unteren und einer berechneten Menge des Imprägniermetalls in einer unmittelbar darüber angeordneten Zone, die über eine lösbare Absperrung miteinander in Verbindung stehen, auf eine über dem Schmelzpunkt des Imprägniermetalls liegende Temperatur und Freigabe dieser Verbindung nach dem Aufschmelzen des Imprägniermetalls, dadurch gekennzeichnet, daß als Absperrung eine schmelzbare Blockierung dient, die man nach Erreichen der Imprägnierungstemperatur zum Schmelzen bringt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzen der Blockierung durch Erhöhen der Temperatur des gesamten Systems oder durch lokale Temperatursteuerung im Bereich der Blockierung erreicht wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine schmelzbare Blockierung aus dem Imprägniermetall verwendet und deren Schmelzen durch eine angemessene lokale Kühlung bis zum Erreichen der Imprägnierungstemperatur verhindert wird.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß durch Wahl einer entsprechend geringen Öffnungsweite der Verbindung zwischen beiden Zonen das Imprägniermetall nur in dem Maße in die untere Zone gelangt, wie es vom porösen Körper aufgenommen wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch zwei übereinanderliegende Kammern eines Schmelztiegels aus feuerfestem Material, das durch das Imprägniermetall nicht angegriffen wird, wobei der Boden der oberen Kammer mit einem in die untere Kammer ragenden Rohr versehen ist, das innen eine schmelzbare Blockierung enthält, und die obere Kammer mit einem Deckel abgeschlossen ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die schmelzbare Blockierung aus einem dünnen Metallplättchen oder einem kleinen Stück Draht mit geringem Durchmesser besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß unmittelbar um die Blockierung eine Spule aus einem Rohr mit Anschlüssen für Induktionsheizung und Kühlmittel angebracht ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

909518/151