DE1290118B - Vorrichtung und Verfahren zur Durchfuehrung kontinuierlicher Trennungsoperationen in fluessiger Phase mit Hilfe von Ionenaustauschern oder Adsorptionsmitteln - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Durchfuehrung kontinuierlicher Trennungsoperationen in fluessiger Phase mit Hilfe von Ionenaustauschern oder Adsorptionsmitteln

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DE1290118B
DE1290118B DEK45354A DEK0045354A DE1290118B DE 1290118 B DE1290118 B DE 1290118B DE K45354 A DEK45354 A DE K45354A DE K0045354 A DEK0045354 A DE K0045354A DE 1290118 B DE1290118 B DE 1290118B
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/10Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor with moving ion-exchange material; with ion-exchange material in suspension or in fluidised-bed form

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Description

  • Bei einem bekannten Verfahren wird der Ionenaustausch kontinuierlich im Gegenstrom durchgeführt.
  • Dabei wird die Trübe in einen Behälter mit Einbauten eingeführt und durch Luftzugabe umgewälzt. Aus dem nachgeschalteten Behälter werden aus einer Tasche Austauscher und Trübstoff nach dem Mammutpumpenprinzip in den ersten Behälter eingeleitet und mit umgewälzt. Die Trübe wird nun je nach dem gewünschten Effekt nach und nach in mehrere andere Behälter übergeleitet. In den letzten Behälter wird frische Austauschermasse zugegeben und im Gegenstrom zur Trübe stufenweise bis zum ersten Behälter geleitet und von dort abgeführt, um anschließend außerhalb der beschriebenen Vorrichtung gewaschen und regeneriert zu werden. Für das Waschen und Regenerieren kann eine ähnliche Anlage benutzt werden.
  • Grundsätzlich bietet dieses Gegenstromverfahren entscheidende technologische Vorteile gegenüber allen bekannten Verfahren. Doch ergeben sich einige wesentliche Nachteile dadurch, daß für die Gegenstromführung des Austauschers dieser zusammen mit Trübstoffen aus Taschen in der Umwälzzone pneumatisch oder hydraulisch abgesaugt werden muß; dabei ist die Verstopfungsgefahr der Saugleitungen relativ groß. Die Begrenzung des Trübstoffgehaltes auf 6 <)/o in der Flüssigkeit stellt zweifellos einen wesentlichen Nachteil für eine breitere Nutzanwendung des Verfahrens dar.
  • Für die pneumatische Umwälzung des Austauschers und der Trübe ist für jeden Behälter ein relativ großer technischer und energiemäßiger Aufwand nötig, wobei die Gefahr der Ablagerung von Austauscher und Trübstoff trotzdem sehr groß ist Besonders nachteilig ist aber die Notwendigkeit, für jede Austauschstufe einen Behälter einsetzen zu müssen.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind zwei Austauschstufen in einem Behälter untergebracht; damit ist ein entscheidender Vorteil gegenüber den bekannten Verfahren und Apparaten gegeben.
  • Die erste Behandlungsstufe für das Rohwasser bzw. die Trübe ist eine Mischzone im Zentrum des Behälters, in der die Flüssigkeit zusammen mit dem Austauscher, der aus der zweiten Stufe periodisch abgelassen wird, durch einen mechanischen Rührer intensiv vermischt wird, so daß die Austauscherkapazität optimal ausgenutzt wird und Ablagerungen auf dem Boden ohne weiteres zu vermeiden sind.
  • Die zweite Austauschstufe besteht aus einem Wirbel- oder Filterbett mit frischem Austauscher, durch den die vorbehandelte Flüssigkeit von unten nach oben strömt und wobei die gewünschte optimale Behandlung der Flüssigkeit erreicht wird.
  • In der Zeichnung ist die erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch dargestellt.
  • A b b. 1 ist ein senkrechter Schnitt, A b b. 2 ein waagerechter Schnitt durch die Vorrichtung; A b b. 3 stellt ein Schaltschema für den Betrieb der Vorrichtung dar.
  • In einem runden Becken 10 ist in bekannter Weise ein Zentralrohr 11 mit konischer Erweiterung 12 und koaxial dazu ein Leitrohr 13 angeordnet. Zur horizontalen Unterteilung des Zentralrohres 11 ist eine Ringplatte 22 eingebaut, die eine Kreisöffnung 23 besitzt, in die zentral eine Fördervorrichtung 24, vorzugsweise eine Zentrifugalpumpe mit Rührflügeln 26 (im folgenden kurz »Rührpumpe« genannt) eingesetzt ist.
  • Die Rührpumpe 24 wird durch einen Antrieb 27 auf der Bedienungsbühne 20, falls erforderlich, stufenlos regelbar angetrieben. Durch die horizontale Ringplatte 22 ist der Raum innerhalb des Zentralrohres 11 in eine untere Mischzone 1 und eine darüberliegende Sedimentationszone II unterteilt.
  • In der Mitte des Bodens des Beckens 10 befindet sich ein Sumpf28 mit Ablaßrohr29 und Absperrvorrichtung 30 zum Abzug von Austauscher und Trübstoff. Über dem Sumpf ist mit einem Abstand eine Platte 31 angebracht, unter der sich Austauscher und Trübstoffe in Ruhe ablagern können.
  • Der gesamte Ringraum zwischen Zentralrohr 11 und Leitrohr 13 ist erfindungsgemäß durch Radialwände 14, die mit dem Zentralrohr 11 und dem Leitrohr 13 fest verbunden sind, unterteilt. Dadurch werden im allgemeinen 8 bis 16 Leitkanäle 15 mit Auslaufverteiler 16 gebildet. In radialer Verlängerung der Radialwände 14 zur Wand des Beckens 10 hin sind Taschenwände 17 eingebaut, die eine der Zahl der Leitkanäle 15 entsprechende Anzahl Taschen 18 abteilen. Die Taschen 18 besitzen je eine Bodenklappe 19, die von einer Bedienungsbühne 20 zu betätigen sind. Am Einlauf der Leitkanäle 15 ist jeweils eine Klappe 21 angebracht, die ebenfalls von der Bühne 20 betätigt werden.
  • Die Rührpumpe 24 besitzt einen verlängerten Saugstutzen 25, der sich bis kurz über den Beckenboden erstreckt. Ein solcher Saugstutzen ist bereits Gegenstand eines älteren, nicht zum Stand der Technik gehörenden Vorschlags. Am Pumpenaustritt sind Prallbleche 34 zwischen dem äußeren Umfang der Ringplatte 22 und dem Zentralrohr 11 angeordnet.
  • Die SedimentationszoneII ist mit der Mischzone 1 durch einen Ringspalt 35 verbunden. Eine Spülvorrichtung 32 mit Ringrohren läßt eine Aufwirbelung des Austauschers zu, falls dies aus betrieblichen Gründen erforderlich ist.
  • Im Saugstutzen 25 muß eine relativ hohe Strömungsgeschwindigkeit herrschen, damit Austauscher und Trübstoffe stets mitgerissen werden. Die Rührflügel 26 der Rührpumpe 24 müssen eine intensive Wirkung, vor allem am Boden, haben, um den aus den Taschen abgelassenen Austauscher laufend aufzuwirbeln. Entsprechende Rührerkonstruktionen mit Bodenwirkung sind bekannt.
  • Bei der Auslegung des Beckendurchmessers ist entscheidend, daß in Zone II der Austauscher sich absetzen und nach ZoneI abgeleitet werden muß, d. h. eine bestimmte Aufstiegsgeschwindigkeit nicht überschritten werden darf, und wobei gesichert sein muß, daß etwa das 1,2- bis 1,5fach der Rohwassermenge umgewälzt wird.
  • Die unbehandelte Flüssigkeit wird durch eine Zuleitung 33 von oben oder seitlich bzw. von unten in die erste Behandlungsstufe (Zone 1) eingeführt. Durch die Saugwirkung der rotierenden Rührpumpe 24 wird durch den Saugstutzen 25 ein Gemisch von Flüssigkeit, Austauscher und gegebenenfalls Trübstoff vom Beckenboden abgepumpt und in die Zone II gefördert. Hier beruhigt sich infolge Querschnittserweiterung im Zentralrohr 11 die Flüssigkeit, dabei wird die Rotationsströmung am Pumpenaustritt durch die Prallbleche 34 gebrochen. Nunmehr können Austauscher und Trübstoffteilchen sedimentieren und durch den Ringspalt 35 in die ZoneI zurückfließen. Der Rücklauf wird nunmehr von der Wirkung der Rührflügel 26 erfaßt und zusammen mit der durch Leitung 33 zulaufenden Flüssigkeit und dem Inhalt der Zone I intensiv vermischt.
  • Die von der Pumpe 24 geförderte und in Zone II aufsteigende Flüssigkeit ist nun vorbehandelt und vom Austauscher restlos bzw. Trübstoffen weitgehend befreit und läuft infolge eines gewissen hydraulischen Gefälles durch die Klappen 21 in die Leitkanäle 15 ein und über die Auslaufverteilung 16 in die Taschen 18, um aufwärts steigend über den Ablauf 36 abzufließen. Dabei muß dem Austauscherbett in den Taschen 18 ein ausreichend großes Ausdehnungsvolumen belassen werden, damit kein Austauscher am Ablauf 37 übertreten kann. Die Höhe der Taschen richtet sich weitgehend nach der Füllhöhe des Austauschers und dem erforderlichen Ausdehnungsvolumen bzw. nach der Art des geplanten Bettes (ruhendes oder Wirbelbett).
  • Der kontinuierliche Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung geht wie folgt vor sich: Sämtliche Taschen 18, die in A b b. 2 und 3 von 1 bis 12 numeriert sind, sollen beispielsweise mit Tonenaustauschermasse gefüllt sein, desgleichen befindet sich in Zone 1 eine Menge Austauscher von etwa 3 bis 4 Taschen in Umwälzung. Die Führung der Flüssigkeit wurde bereits beschrieben.
  • Im Verlauf des zyklischen Umschaltens wird Klappe 21 (eventuell auch ein Fußventil) am Einlaufkanal 15 zur dritten Tasche 18 geschlossen, so daß keine vorbehandelte Flüssigkeit mehr zufließen kann.
  • Anschließend wird die Bodenklappe 19 der gleichen Tasche geöffnet, so daß der darin befindliche Austauscher völlig oder teilweise in die Zone I abfließen und dort seine Restkapazität zur Vorbehandlung ausgenutzt werden kann.
  • Die beschriebene Schaltung der Klappen 21 und 19 war einen Schaltschritt vorher an der vierten Tasche ausgeführt worden, so daß da inzwischen die Austauschermasse ausgefiossen ist und die Bodenklappe 19 (wie an der fünften Tasche Ab b. 3 dargestellt ist) geschlossen werden kann. Nunmehr wird in die leere oder teilgeleerte Tasche (dargestellt in der sechsten Tasche) wieder regenerierte Masse eingefüllt, so daß nach Öffnung der Klappe 21 wieder vorbehandelte Flüssigkeit zufließen kann, die im Aufstieg durch die Austauschermasse optimal ausgetauscht wird.
  • Durch zyklisches Weiterschalten (Schaltschritt b) wird eine annähernd »erschöpfte« Tasche abgeschaltet, abgelassen, neu gefüllt und als regenerierte Tasche wieder in Betrieb genommen. Je nach dem Restgehalt der Flüssigkeit an austauschbaren Ionen der eingesetzten Füllung ergibt sich die Länge des Schaltschrittes.
  • In der zweiten Austauscherstufe (ZoneIII) wird die Austauschermasse in den Taschen 18 entweder ein weitgehend ruhendes oder ein Wirbelbett bilden, je nach Auslegung der Zone III oder zufließender Flüssigkeitsmenge.
  • Der Flüssigkeitszulauf kann von Null bis zum Maximalwert schwanken, ohne daß der Austauscheffekt irgendwie nachteilig beeinflußt wird oder betriebliche Störungen auftreten können.
  • Der in beiden Stufen eingesetzte Austauscher ist laufend in Aktion, bis seine Kapazität erschöpft ist und er in einfacher Weise am Boden des Behälters periodisch abgelassen wird.
  • Der Abzug des erschöpften Austauschers erfolgt aus dem Sumpf 28 des Beckens 10 unter der Platte 31. Infolge der rotierenden Bewegung der Suspension und der Sogwirkung der Rührpumpe 24 wird der Sumpf 28 immer ausreichende Mengen erschöpfter Austauscher und Trübstoffe enthalten, die durch den Druck der Wassersäule im Becken herausgespült werden, wenn Ventil 30 geöffnet wird. Dabei ist zur Vermeidung von Verstopfungen darauf zu achten, daß die Ablaufleitung 29 einen ausreichend großen Durchmesser hat und möglichst kurz ist.
  • Zwei entscheidende Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Vorrichtung sollen besonders erwähnt werden: Ein sehr wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß eine Verschmutzung des Austauscherbettes ohne nachteiligen Einfluß auf die Wirksamkeit der Anlage ist, da zyklisch die Taschen geleert und mit regenerierten und gereinigten Austauschern gefüllt werden.
  • 1. Das Verfahren läßt einen wesentlich höheren Trübstoffgehalt als vergleichbare Verfahren in der zugeführten Flüssigkeit zu, da für die Umwälzung in der Mischzone eine mit dem Rührer gekoppelte sehr robuste Umwälzpumpe Verwendung findet, die die Trübe am Boden des Behälters absaugt und bequem auch radioaktiven Erzschlamm, Sand und Austauscher fördern kann. Damit können also Druckanlagen vermieden werden, die zwar mit höheren Durchsatzgeschwindigkeiten und zugleich geringeren Austauschermengen betrieben werden könnten, aber wegen der Verstopfungsgefahr durch die Trübstoffe meist nicht in Frage kommen, es sei denn, die Trübstoffe wurden vorher durch z. B. Sedimentation ausgeschieden. Die betriebliche und wirtschaftliche Unzulänglichkeit einer Trübstoffvorabscheidung bzw. der Vorzug, stark trübe Flüssigkeit ohne besondere Risiken und ohne hohe Energiekosten verarbeiten zu können, sind dabei offensichtlich.
  • In einer Zwischenstufe über der ersten und vor der zweiten Austauscherstufe werden Austauscher restlos und Trübstoffe bis zu einer bestimmten Größe zum Sedimentieren gebracht und in die erste Stufe zurückgeleitet, während die vorbehandelte Flüssigkeit in die zweite Stufe mit verbliebenen Trübstoffresten eingeführt wird. Erschöpfter Austauscher und Trübstoffe werden aus einem Sumpf am Boden des Behälters periodisch unter Ausnutzung des vorhandenen Flüssigkeitsdruckes abgelassen.
  • Falls erforderlich, kann in der zweiten Austauscherstufe durch Filtration im Austauscherbett auch der feine Trübstoff in der Flüssigkeit entfernt werden.
  • Dabei kann durch Zugabe von Flockungsmitteln in die erste oder Zwischenstufe der Filtereffekt vorteilhaft beeinflußt werden.
  • 2. Die betriebliche und wirtschaftliche tXberlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Vorrichtung ist ferner dann gegeben, wenn große Mengen von z. B. radioaktiv verunreinigtem Abwasser, z. B.
  • 1000 mS/h und mehr, mit Ionen-Austauscher oder speziellen Adsorptionsmitteln entstrahlt werden sollen. Bei diesen Verfahren wird z. B. die Austauschermasse optimal beladen, um nach dem Abzug aus der Anlage vernichtet zu werden. Die Betriebsanlage kann dabei gemäß Ab b. 1 als offenes Becken in Betonausführung gebaut und drucklos betrieben werden.
  • Konkurrierende Anlagen bestehen dabei aus mehreren Druckbehältern mit Armaturen zur Umschaltung der Behälter. Weiterhin sind zahlreiche Rohrleitungen und Meßvorrichtungen sowie im allgemeinen eine komplizierte und teure Schaltautomatik erforderlich. Die Betriebssicherheit ist dabei problematisch, da die Gefahr von Leckstellen in Druckanlagen und an Armaturen stets gegeben ist. Außerdem muß wegen radioaktiver Strahlungen um die Stahldruckapparate meist noch ein Strahlenschutz aus Beton gebaut werden.
  • Besonders kompliziert ist dabei der Abzug des verseuchten Austauschers aus den geschlossenen Behältern bzw. auch die Neufüllung, wozu nochmals besondere Maßnahmen erforderlich sind und Sicherheitsbestimmungen zu beachten sind.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind dagegen Gefahren und betriebliche Schwierigkeiten wesentlich geringer, und der Strahlenschutz ist durch die Betonwand des Behälters bereits vorhanden. Die einzusetzende Austauschermasse ist in der erfindungsgemäßen Anlage allerdings wesentlich größer, da zum Zweck der Abscheidung von Austauschermasse in der Zone II und zur Verhinderung des Austreibens von Austauscher beim Aufstieg des Wassers in der Zone III nur geringe Geschwindigkeiten von 3 bis 5 mih zulässig sind. Da andererseits die Kapazität des Austauscheri bei den höheren Durchsatzgeschwindigkeiten in Druckanlagen entsprechend schneller erschöpft ist, kann der Einsatz von größeren Austauschermengen kein Nachteil sein.
  • Die Einsatzmöglichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens erstreckt sich vor allem auf Gebiete, auf denen die bekannten Verfahren und Vorrichtungen nicht mehr überzeugend angewandt werden können.
  • Vor allem kann die Auslegung von Anlagen für verschiedene große Wassermengen nach bekannten hydraulischen Überlegungen durchgeführt werden.
  • Die Risiken sind also gering.

Claims (4)

  1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zur Durchführung von kontinuierlichen Trennungsoperationen in flüssiger Phase - vorzugsweise in Wasser - mit Hilfe von festen Ionenaustauschern oder Adsorptionsmitteln, bestehend aus einem offenen, runden, mit Überlauf am oberen Rand versehenen Behälter, in dem ein zylindrisches Zentralrohr mit konischer Erweiterung und ein umgebendes Leitrohr mit einer konischen Auslaufverteilung in Richtung zum Boden angeordnet sind, wobei der Raum innerhalb des Zentralrohres durch eine horizontal gelagerte Ringplatte, in deren zentralen Öffnung eine Fördervorrichtung, vorzugsweise eine Zentri- fugalpumpe mit Rührflügeln sich befindet, in eine obere Sedimentationszone II und eine darunterliegende Mischzone I unterteilt ist, in welch letztere eine Zuführungsleitung einmündet und an deren mit einer Platte abgeschirmtem Sumpf ein Ablaßrohr mit Sperrvorrichtung angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Ringraum zwischen Zentralrohr (11) und Leitrohr (13) und zwischen diesem und der Behälterwand durch radiale Wände (14 und 17) in eine Mehrzahl von Kanälen (15) und Taschen (18) aufgeteilt ist und daß jeder einzelne oben mit der Sedimentationszone II verbundene Kanal (15) gegenüber dieser durch eine Klappe (21) verschließbar ist, während die Taschen (18) und zugehörigen Kanäle unten jeweils mit einer gemeinsamen Klappe (19) zur Mischzone 1 hin verschließbar sind, ferner gekennzeichnet durch einen Saugstutzen (25), dessen obere Öffnung mit der Saugseite der Fördervorrichtung (24) in Verbindung steht und dessen untere Öffnung sich kurz über dem Beckenboden befindet, und durch einen Ringspalt (35) und mehrere Prallbleche (34) zwischen dem äußeren Umfang der Ringplatte (22) und dem zylindrischen Zentralrohr (11).
  2. 2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Kanäle (15) und Taschen (18) zwischen 8 und 16 beträgt.
  3. 3. Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Inhalt von 3 bis 4 der mit Feststoffteilchen gefüllten Taschen (18) durch Betätigung der zugeordneten Klappen (19) in die Mischzone I abgelassen und dort mit der Rohflüssigkeit umgewälzt wird, welche dann in die Sedimentationszone II und von da durch Betätigung entsprechender Klappen (21) durch Kanäle (15) nach unten in andere Taschen (18) gelangt und die in den Taschen befindlichen Feststoffe aufwärts durchströmt, worauf die darin behandelte Flüssigkeit durch den Überlauf (37, 36) austritt, und daß die Betätigung der Klappen (19, 21) fortschreitend reihum erfolgt, wobei die entleerten Taschen mit frischen Feststoffteilchen gefüllt werden, während die erschöpften Feststoffe durch Betätigung der Sperrvorrichtung (30) aus dem Sumpf (28) der Zone I entfernt werden.
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Fördereinrichtung umgewälzte Suspensionsmenge stets größer - vorzugsweise das 1,2- bis 1,Sfache - als die durch die Zuleitung (33) zugeführte Flüssigkeitsmenge ist.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8864987B2 (en) * 2011-05-16 2014-10-21 Nanjing University Mechanically agitated, inner circulation reactor for resin ion exchange and adsorption

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR971579A (fr) * 1947-09-13 1951-01-18 Infilco Inc Procédé perfectionné pour l'extraction de matières adsorbables d'un liquide
DE1092446B (de) * 1956-12-20 1960-11-10 Infilco Inc Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Ionenaustausch

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