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Nichtstaubendes, feinverteiltes Küpenfarbstoffpräparat Feinvermahlene
Farbstoffe (6 bis 80 w) bilden während der vielen Arbeitsgänge, denen sie unterworfen
werden, in den Arbeitsräumen sehr leicht Staub, und diese Erscheinung ist nicht
nur für die Arbeiter, die in diesen Betrieben beschäftigt sind, gesundheitsschädlich,
sondern ruft auch die Gefahr der Verunreinigung für alle Farbstoffe und Substanzen,
die im selben Raum lagern, hervor.
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Aus diesem Grunde wurde schon versucht, pulverförmige Farbstoffe herzustellen,
die keinen Staub liefern (»nichtstaubende Farbstoffe«), indem man den Farbstoffen
staubverhütende Mittel, z. B. Mineralöl, emulgierbare Öle, Glykole, Sulfonate von
Mineralölen, Oxyalkylderivate von Ammoniak oder Aminen, Kondensationsprodukte von
Fettalkoholen mit Äthylenoxyd und von Fettsäuren mit Methylenoxyd, Seifen usw.,
zumischte.
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Die damit erzielten Wirkungen waren jedoch nicht immer zufriedenstellend,
da in vielen Fällen die Verminderung oder die Ausschaltung des Staubes von stark
ins Gewicht fallenden Änderungen der Eigenschaften des Farbstoffs begleitet ist.
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Insbesondere verlieren die Küpenfarbstoffe, wenn sie in Form von mikrodispersen
Pulvern vorliegen, fast gänzlich ihre Dispergierfähigkeit in Wasser.
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Erfindungsgemäß wurde nun überraschenderweise gefunden, daß durch
die Verwendung von Zusätzen von Alkylphosphaten der allgemeinen Formel
worin R einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, auch bei den mikrodispersen
pulvrigen Küpenfarbstoffen die Staubbildung praktisch vollständig ausgeschaltet
wird, ohne daß gleichzeitig die Dispergierfähigkeit dieser Farbstoffe in Wasser
verändert wird.
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Das Alkylphosphat kann in verschiedener Weise mit dem Pulver innig
vermischt werden, z. B. mit einem üblichen Pulvermischer. Man kann es aber auch
vor dem Trocknen zu der Paste geben. Die verwendeten Mengen liegen zwischen 0,1
und 5 Gewichtsprozent des zu behandelnden Farbstoffes.
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Besonders geeignete Alkylphosphate sind solche der angegebenen Formel,
in der R einen Methyl-, Äthyl-, Isopropyl- oder Butylrest bedeutet. Im allgemeinen
werden Verbindungen der angegebenen Formel, in der R einen Äthyl- oder Butylrest
bedeutet, bevorzugt. Es ist zwar eine als staubsammelnd bezeichnete feuerbeständige
überzugsmasse bekannt, die im wesentlichen aus Trialkyl- und Triarylphosphaten besteht,
jedoch werden hierzu Phosphate verwendet, deren Alkyl- bzw. Arylreste aus mehr als
6 Kohlenstoffatomen bestehen, beispielsweise Trioctyl- und Trikresylphosphate, also
solche, die in Wasser unlöslich oder zumindest schwer löslich sind. Derartige Massen
sind im allgemeinen auch nicht pulvrig, sondern entweder von öliger oder auch körniger
Beschaffenheit, so daß eine Verhinderung des Stäubens während der Verarbeitung gar
nicht von Bedeutung ist. Vielmehr soll hierbei die überzugsmasse selbst staubbindend
wirken.
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Zwecks Erhöhung der Festigkeit von Seifengranulaten hat man diese
mit einem flüssigen Phosphat der allgemeinen Formel R@p04, in der R ein Alkylrest
sein kann, überzogen. Hierbei soll nicht die Staubbildung von pulvrigen Stoffen
verhindert werden, sondern der Zerfall der Seifengranulate zu einer staubförmigen
Masse.
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Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß die Alkyl-bzw. Arylphosphate
in diesen bekannten Fällen nicht zur Verhinderung der Staubbildung von feinpulvrigen
Massen, wie im Falle der Erfindung, verwendet werden, sondern diese sollen im ersten
Falle als fertige überzugsmassen staubbindend wirken und im zweiten Falle verfestigend
auf Granulate wirken, damit deren Zerfall zu mehr oder weniger stäubenden Teilchen
verhindert
wird. Die Beschränkung des Alkylrestes der nach der Erfindung verwendeten Phosphate
auf 1 bis 6 C-Atome macht ferner deutlich, daß nur im wesentlichen wasserlösliche
Alkylphosphate verwendet werden, die im allgemeinen Flüssigkeiten sind. Überraschend
ist, daß mit diesen Alkylphosphaten behandelte Küpenfarbstoffpräparate trotz der
Bildung eines zusammengebackenen Pulvers ihre gute Dispergierbarkeit nicht verlieren.
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In den Beispielen sind die Teile, wenn nicht anders angegeben, Gewichtsteile.
Die Bezeichnungen der in den Beispielen verwendeten Küpenfarbstoffe beziehen sich
auf Colour Index, 2. Auflage, 1956, B. 3. Beispiel 1 In einem Pulvermischer werden
1000 Teile C.I. Vat Blue 6 (C.I. Nr. 69825) in Form eines mikrofein gemahlenen Pulvers
eingetragen. Der Mischer wird angeschaltet, und dann werden mit einer Pipette 5
Teile Triäthylphosphat tropfenweise zugegeben. Das Ganze wird gerührt, bis eine
vollständige Durchmischung erzielt ist (etwa 1 Stunde). Nach dieser Behandlung staubt
die Masse während des Rührens nicht mehr, und der Farbstoff stellt ein zusammengebackenes
Pulver dar. Das erhaltene nichtstaubende Produkt besitzt jedoch die gleiche Dispergierfähigkeit
wie vor der Behandlung.
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Beispiel 2 Arbeitet man wie im Beispiel 1, verwendet aber 1000 Teile
C.I. Vat Green 1 (C.I. Nr. 59825) in Form eines mikrofein vermahlenen Pulvers und
20 Teile Triäthylphosphat, so ist nach 1stündigem Rühren die Durchmischung vollständig.
Das erhaltene Produkt stellt gleichfalls ein zusammengebackenes Pulver dar. Beim
Rühren der Masse tritt keine Staubbildung mehr auf. Der so behandelte Farbstoff
ist vollkommen »nichtstaubend«, und seine Dispergierfähigkeit bleibt wie vor der
Behandlung unverändert.
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Beispiel 3 Arbeitet man wie in den vorausgegangenen Beispielen, verwendet
aber 1000 Teile C.I. Vat Green 9 (C.I. Nr. 59850) in Form eines mikrofeinen Pulvers
und 10 Teile Triäthylphosphat, so ist die Durchmischung nach einer Stunde beendet.
Die erhaltene Masse erscheint als zusammengebackenes Pulver, das völlig nichtstaubend
ist und eine unverändert gute Dispergierfähigkeit aufweist.
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Beispiel 4 Arbeitet man wie in den vorausgegangenen Beispielen, verwendet
aber 1000 Teile C.1. Vat Brown 3 (C.I. Nr. 69015) in Form eines mikrofein vermahlenen
Pulvers und 10 Teile Triäthylphosphat, so ist nach 1stündigem Rühren die Vermischung
vollständig, und das Produkt erscheint als zusammengebakkenes Pulver. Die gerührte
Masse zeigt keine Staubbildung mehr. Der so behandelte Farbstoff ist vollständig
»nichtstaubend«, und seine Dispergierfähigkeit bleibt wie vor der Behandlung unverändert.
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Beispiel 5 Arbeitet man wie in den vorausgegangenen Beispielen, verwendet
aber 1000 Teile C.I. Vat Black 27 (C.I. Nr. 69005) in Form eines mikrofeinen Pulvers
und 7,5 Teile Triäthylphosphat, so ist die Durchmischung nach 1stündigem Rühren
beendet; das Produkt erscheint als zusammengebackenes Pulver, und die gerührte Masse
zeigt keine Staubbildung mehr. Der so behandelte Farbstoff ist vollständig »nichtstaubend«,
und seine Dispergierfähigkeit bleibt wie vor der Behandlung unverändert. Beispiel
6 Arbeitet man wie in den vorausgegangenen Beispielen, verwendet aber 1000 Teile
C.I. Vat Yellow 3 (C.I. Nr. 67300) in Form eines mikrofeinen Pulvers und 10 Teile
Triäthylphosphat, so ist die Durchmischung nach 1stündigem Rühren beendet. Das erhaltene
Produkt erscheint als zusammengebackenes Pulver, das während des weiteren Rührens
keine Staubbildung mehr zeigt. Der so behandelte Farbstoff ist vollkommen »nichtstaubend«,
und seine Dispergierfähigkeit bleibt wie vor der Behandlung univerändert. Beispiel
7 Arbeitet man wie in den vorausgegangenen Beispielen, verwendet aber 1000 Teile
C.I. Vat Blue 6 (C.I. Nr. 69825) in Form eines mikrofeinen Pulvers und 5 Teile Tri-n-butylphosphat,
so ist die Durchmischung nach 1stündigem Rühren beendet. Das erhaltene Produkt erscheint
als ein zusammengebakkenes Pulver, das während des Rührens keine Staubbildung mehr
zeigt. Der so behandelte Farbstoff ist vollständig »nichtstaubend«, und seine Dispergierfähigkeit
bleibt wie vor der Behandlung unverändert.