DE1271515B

DE1271515B - Lot auf Niobbasis zum Verbinden von Tantal, Niob und deren Legierungen sowie Verfahren zum Loeten mit diesem Lot

Info

Publication number: DE1271515B
Application number: DEP1271A
Authority: DE
Inventors: James Carroll Marshall; Ronald Hehl Mueller
Original assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Current assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date: 1964-03-13
Filing date: 1965-03-05
Publication date: 1968-06-27
Also published as: FR1426007A; US3317288A; GB1022378A; BE661011A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

B23k

Deutsche Kl.: 49 h-26/01

Nummer: 1271515

Aktenzeichen: P 12 71 515.0-24

Anmeldetag: 5. März 1965

Auslegetag: 27. Juni 1968

Die Erfindung bezieht sich auf ein Lot auf Niobbasis zum Verbinden von Tantal, Niob und deren Legierungen sowie auf ein Verfahren zum Löten mit diesem Lot.

Sowohl Tantal und Niob als auch andere feuerbeständige Metalle sind nützlich für zahlreiche Hochtemperatur-Anwendungen auf den Gebieten der Kernenergie und Raumfahrt. Beispielsweise werden Teile für Kernreaktoren entwickelt, die bei Temperaturen von 2000 bis 2400° C arbeiten sollen, und die Beanspruchung derartiger Teile erfordert Stabilität der hergestellten Verbindungen unter den gleichen Parametern wie bei den Grundmetallen. Zahlreiche dieser Teile erfordern ein Abdichtungsoder Verschlußlöten und/oder strukturelle Verbin- düngen zur Anbringung an Trägermetallen.

Tantal und Niob wurden erfolgreich durch Schweißen, Löten und Diffusionslöten verbunden, aber zahlreiche Verbindungsformen und Toleranzen bewirken, daß Löten das einzige praktisch anwendbare Verfah- ao ren ist. Zufriedenstellende Lote sind für niedrigere Temperaturen entwickelt worden, aber bei Temperaturen von 2000 bis 2400° C zeigen die bekannten Lote ernsthafte Mängel, wie etwa Erosion des Grundmetalls und Sprödewerden der Verbindungsstelle.

Es ist wünschenswert, ein Lot zu schaffen, daß die Wahl einer Löttemperatur innerhalb des obengenannten Bereiches gestattet und eine schnelle Erhöhung der Wiederaufschmelztemperatur der Verbindungsstelle schafft, so daß die Verbindungsstelle sich zur Verwendung im gleichen Temperaturbereich eignet.

Es ist daher ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren zum Verbinden von Tantal, Niob und deren Legierungen bei einer Temperatur von 2000 bis 2400° C zu schaffen.

Ein weiterer Zweck ist, ein Lot für die genannten Metalle zu schaffen, das durch eine schnelle Erhöhung der Wiederaufschmelztemperatur der Verbindung gekennzeichnet ist.

Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden, ins einzelne gehenden Beschreibung und den Ansprüchen.

In Übereinstimmung mit der Erfindung werden Tantal, Niob und Legierungen, die einen vorherrschenden Anteil davon enthalten, untereinander und mit sich selbst durch Löten bei einer Temperatur von 2000 bis 2400° C durch ein Lot, bestehend aus 0,5 bis 7,0 °/o Silizium, Rest Niob, verbunden. Dieses Legierungssystem gestattet die Wahl einer Löttemperatur innerhalb des angegebenen Bereiches, und die Wiederaufschmelztemperatur wird zur Arbeit bei die-Lot auf Niobbasis zum Verbinden von Tantal,
Niob und deren Legierungen sowie Verfahren
zum Löten mit diesem Lot

Anmelder:

United States Atomic Energy Commission,

Germantown, Md. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. Dr. W. Hasse, Patentanwalt,

8000 München 9, Asamstr. 8

Als Erfinder benannt:

James Carroll Marshall,

Ronald Hehl Mueller, Cincinnati, Ohio (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 13. März 1964 (351 873)

sen Temperaturen schnell erhöht. Mit dem Lot werden kleine, gleichmäßige Kehlnähte gebildet, und die Erosion des Grundmetalls wird auf ein Minimum verringert.

Der Anteil an Silizium in dem Lot nach der Erfindung kann von 0,5 bis 7,0% schwanken. Unter 0,5% ist das Lot ungeeignet wegen ungenügendem Unterschied des Schmelzpunktes von dem des reinen Niobs, und über 7,0% ist das Lot ungeeignet, weil ein Silizium-Niob-Eutektikum sowohl die zusätzlichen Schmelzveränderungen als auch das Kehlnahtgefüge begrenzt. Der Schmelzpunkt und die Löttemperatur, die normalerweise ungefähr 25° C über dem Schmelzpunkt liegt, werden mit abnehmenden Siliziummengen vergrößert. Löttemperaturen für veränderliche Siliziumgehalte sind folgende: 7% 2000° C; 4% 2250° C; 2% 2350° C; 1% 2375° C; 0,5% 2400° C.

Das Lot nach der Erfindung ist brauchbar zum Löten von Tantal und Niob und Legierungen mit einem vorherrschenden Anteil daran, sowohl mit sich selbst wie untereinander, wobei die Grundmetalllegierungen auf kubisch-raumzentrierte Legierungen beschränkt sind, die mindestens 50% Tantal, Niob oder eine Kombination dieser Metalle enthalten und deren Schmelzpunkt höher ist als der des Lotes. Bei-

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spiele von Tantal- und Nioblegierungen, die in diese Bezeichnung eingeschlossen sind, sind die Legierungen Tantal-10% Wolfram, Tantal-3O°/o Niob-7% Vanadium und Tantal-8% Wolfram-2% Hafnium.

Das Löten wird durchgeführt, indem das Lot in Form von Pulver oder Blech an, der Verbindungsstellenzwischenfläche eingebracht wird und das Ganze auf eine hohe Temperatur in einer nicht oxydierenden Atmosphäre erhitzt wird» die eine neutrale oder reduzierende Atmosphäre sein kann. Über 1650° C wird eine Wasserstoff atmosphäre bevorzugt. Ein Zeitraum von ungefähr 5 Minuten bei Löttemperatur ist normalerweise ausreichend, um ein angemessenes Fließen zu erzielen, aber größere und dickere Teile können eine längere Erhitzungszeit erfordern. Die hohen Löttemperaturen, die für diese Legierungen erforderlieh sind, · können durch die Verwendung eines üblichen Widerstandsofens erzielt werden.

Der metallurgische Charakter der Lotnähte, die mit diesen Legierungen erzielt werden, schwankt mit dem Siliziumgehalt. Bei 7 % Silizium wird ein eutektiseher Aufbau erzielt, bei 1 bis nahe 7% ein zweiphasiger Aufbau und bei 0,5% eine feste Lösung. Trotz des Unterschiedes im Aufbau sind alle diese Verbindungen fest und zeigen im Betrieb im wesentlichen die Eigenschaften des. Grundmetalls,

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert.

Eine Reihe von Lötversuchen wurde mit erfindungsgemäßen Niob-Silizium-Loten veränderlicher Zusammensetzung durchgeführt. Bei jedem Prüfversuch wurde eine Blechtafel aus Lot an die Verbindungslinie eines Tantal-»T«-Querschnitts gebracht. Die »!«-Querschnittsgruppe wurde dann in einem Widerstandsofen auf 1650° C in Helium erhitzt. Das

ίο Helium wurde mit Wasserstoff bei dieser Temperatur ausgespült, und der »!«-Querschnitt wurde auf eine vorbestimmte, der Löttemperatur weitgehend angenäherte Temperatur erhitzt, 5 Minuten auf dieser Temperatur gehalten und in der Wasserstoffatmo-

IS Sphäre auf 1650° C abgekühlt. Zu diesem Zeitpunkt wurde der Wasserstoff mit Helium ausgespült, und das Kühlen wurde auf Raumtemperatur fortgesetzt. Eine Erhitzung-sgesehwindigkeit von 55⁰C pro Minute wurde normalerweise aufrechterhalten. Die

ao »!«-Abschnitte wurden visuell auf das Ausmaß des Schmelzens und Fließens und metallographisch auf die Porosität der Kehlnaht, Rißbildung und Erosion untersucht. Diese Prüfversuche wurden in 25- bis 50° C-Intervallen wiederholt, bis die Löttemperatur festgesetzt wurde. In jedem Fall wurde eine fehler' freie Verbindungsstelle mit nur geringer Erosion des Grundmetalls gebildet. Weitere Einzelheiten ergeben sich aus der folgenden Tabelle.

Verlöten von Tantal mit verschiedenen erfindungsgemäßen Niob-SUizium-Loten

Zusammensetzung des Lotes in °/o	Korngröße des Lotes im Qußzustand	Kaltschmiedbarkeit— Verformungsgrad in°/o	Lot« temperatur CQ	KsWnsAt» größe	Lotnahtgefüge
Nb-7Si Nb-4 Si Nb-2Si Nb-ISi Nb-0,5 Si	groß mittel klein sehr Mehl sehr klein	spröde spröde spröde 50% 50%	2QQ0 2250 2350 2375 2400	mittel klein klein klein klein	eutektisch zweiphasig zweiphasig s.ehr gering zweiphasig feste Lösung

Claims

Patentansprüche: 45

1. Lot zum Verbinden γοη Tantal, Niob sowie Legierungen, die einen vorherrschenden Anteil dieser Metalle enthalten, mit sich selbst bzw. untereinander, bei einer Temperatur von 2000 bis 2400^QC, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 0,5 bis 7,0% Silizium, Rest Niob besteht.

2. Verfahren zum Verlöten von Tantal, Niob und Legierungen, die einen vorherrschenden Anteil davon enthalten, mit sich selbst bzw. untereinander, unter Verwendung eines Lotes nach An^ spruch 1, wobei die Oberflächen der miteinander zu verbindenden Teile in aneinanderstoßende Verbindung mit dem Lot gebracht werden, das an der genannten aneinanderstoßenden Oberfläche angeordnet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Anordnung in einer nicht oxydierenden Atmosphäre auf die Löttemperatur von 2000 bis 2400⁰C erhitzt und nach erfolgtem Verlöten abgekühlt wird.

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