DE1265748B - Umesterungsvorrichtung - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

C 07b

Deutsche Kl.: 12 ο-27

1265 748
C37340IVb/12o
8. November 1965
11. April 1968

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Umesterungsvorrichtung, bestehend aus einem beheizten Reaktor, einer Rektifizierkolonne, einem Rückflußkühler und Mitteln zur gegenseitigen Verbindung derselben.

Bislang werden Umesterungen meistens in dopp'elwandigen Reaktoren verschiedener Größe durchgeführt, wobei der während der Reaktion frei werdende Alkohol die übrigen Reaktionsprodukte mitreißt und unmittelbar in eine mit Füllkörpern be- ίο schickte oder mit eingebauten Böden versehene Rektifizierkolonne mitführt. Aus einem oberhalb der Kolonne aufgestellten Rückflußkühler wird ein Anteil des Kondensats der Kolonne und somit auch dem Reaktor in einer eben zur Trennung der Reaktionsprodukte ausreichenden Menge zurückgeführt. Wenn dieser Rückfluß in den Reaktor gelangt, entzieht er dessen Inhalt die zu einer neuerlichen Verdampfung erforderliche Wärmemenge und verzögert somit den Reaktionsverlauf durch Verschiebung des Reaktionsgleichgewichtes zugunsten der Ausgangsstoffe. Der Kochpunkt des während der Reaktion frei werdenden Alkohols liegt meistens erheblich niedriger als derjenige des resultierenden Esters und des weniger flüchtigen Alkohols.

Bei einer diskontinuierlich durchgeführten Reaktion finden im Laufe der Zeit ziemlich starke Schwankungen der Menge der entstehenden Dämpfe statt, was einen unregelmäßigen, schwer kontrollierbaren Betrieb der Kolonne herbeiführt. Daraus resultiert auch eine unzureichende und schwankende Abtrennung der Reaktionsprodukte aus den entweichenden Dämpfen. Besonders in der letzten Betriebszeitperiode, wenn die Dampfentwicklung bereits nachläßt und die Menge der frei werdenden Dämpfe sehr niedrig liegt, ist die Trennfähigkeit der Kolonne gering, obzwar die Temperatur der Reaktionsmischung gerade in dieser Stufe ihre maximale Höhe erreicht.

An einem konkreten Ausführungsbeispiel sollen diese Verhältnisse näher erläutert werden. Einen üblichen Umesterungstypus stellt z. B. die Gewinnung von Bis-hydroxyäthylterephthalat aus Dimethylterephthalat bei der Herstellung von Polyestern für die Faserstofferzeugung dar. In diesem Falle sublimiert das als Ausgangsmaterial dienende Dimethylterephthalat bei höheren Temperaturen, und wegen seiner beschränkten Löslichkeit im Methanol wird es als Feststoff im Rückflußkühler ausgeschieden, wodurch die Ausbeute der Reaktion etwa um 5% herabgesetzt und darüber hinaus manche Teile der Vorrichtung verstopft werden können.

Umesterungsvorrichtung

Anmelder:

Chepos, Zävody chemickeho apotravinäfsköho

strojirenstvi, öborovy podnik,

Brunn (Tschechoslowakei)

Vertreter:

Dipl.-Phys. Dr. W. Junius, Patentanwalt,

3000 Hannover, Abbestr. 20

Als Erfinder benannt:

Dipl.-Ing. Jiri Blazek, Chotoviny;

Dipl.-Ing. Ivo Rüzek, Täbor (Tschechoslowakei)

Beanspruchte Priorität:
Tschechoslowakei vom 14. November 1964
(6316)

Ganz ähnlich verhalten sich auch die bei dieser Reaktion unvermeidlich entstehenden Oligomeren.

Die vorliegende Erfindung vermeidet die Nachteile der bekannten Vorrichtungen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine solche Ausgestaltung einer Umesterungsvorrichtung zu schaffen, die einen gleichmäßigen Ablauf der kontinuierlichen Betriebsführung, eine Beschleunigung bzw. Abkürzung der Reaktion sowie eine Vervollkommnung der Trennung der Reaktionsprodukte gewährleistet, wodurch der Wirkungsgrad einer bestehenden Anlage erheblich verbessert werden kann bzw. eine neue Anlage gegenüber der alten Bauweise bei gleicher Leistung mit weit niedrigerem Aufwand an Zeit, Mühe und Kosten betrieben werden kann.

Dies wird erfindungsgemäß erreicht durch einen zwischen dem Reaktor und der Rektifizierkolonne eingebauten Hilfskocher, der die Form einer beheizten Destillationsblase hat und derart angeordnet ist, daß ihn sowohl der aus dem Reaktor emporsteigende Dampfstrom als auch der hinabrieselnde Anteil des lediglich dem Hilfskocher zugeführten Rückflusses der Rektifizierkolonne unter Stoff- und Wärmeaustausch passieren muß.

Diese Anlage ist leicht zu bedienen. Ihr Wirkungsgrad ist wesentlich höher als der bekannter Anlagen.

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Claims (2)

Auch können Verstopfungen nicht mehr durch zu starke Abkühlung der Kolonne auftreten. Denn der Hilfskocher ist so in die Anlage hineingebaut, daß denselben einerseits der emporsteigende Dampfstrom durchqueren muß und andererseits der hinabrieselnde Anteil des lediglich dem Hilfskocher zugeführten Rückflusses unter Stoff- und Wärmeaustausch nur bis zu diesem, nicht jedoch bis zum Reaktor, zurückfließt. Die für den Betrieb der Kolonne erforderliche zusätzliche Wärmemenge kann, diesem Hilfskocher aus einer billigen Wärmequelle zugeführt werden. Bei größeren Anlagen sind vorzugsweise dabei mehrere Reaktoren nebeneinander oder übereinander in einer Kaskadenschaltung an einen gemeinsamen Hilfskocher angeschlossen. Das Wesen der Erfindung ist an einem in der Zeichnung schematisch in Seitenansicht dargestellten Ausführungsbeispiel der Umesterungsvorrichtung der Erfindung näher erläutert. Es wurde festgestellt, daß in der schematisch dargestellten Anlage die Umesterungen auch im industriellen Maßstab vorzüglich durchgeführt werden. Den Reaktor bildet hier das beheizte große doppelwandige Gefäß 11, mit einem Rührwerk 7. Das Innere des Reaktors 11 steht mittels eines Dampfrohres 8 mit dem Dampfraum des Hilfskochers 9 und somit indirekt mit der Rektifizierkolonne 6 in Verbindung. Die aus dieser Kolonne 6 austretenden Dämpfe werden in den Rückflußkühler (Kondensator) 2 geführt und das darin entstehende Kondensationsprodukt des niedrigmolekularen Stoffes wird im Teiler 4 zu zwei Teilströmen aufgeteilt, von welchen der eine in den Vorratsbehälter 5 und der andere als Rückfluß lediglich in die Kolonne 6 geleitet wird. Der Rückflußkühler 2 wird mit Wasser aus der Leitung 1, 3 gekühlt. Der Hilfskocher 9 kann wie ein kleines Reaktionsgefäß ausgeführt sein und mit billigem Dampf geheizt werden. Die aus dem Reaktor mitgerissenen und im Hilfskocher 9 aufgespeicherten weniger flüchtigen Stoffe können kontinuierlich oder zeitweise, d. h. von Zeit zu Zeit, durch die Leitung 10 in den Reaktor 11 entlassen werden. Schließlich wird der gesamte Inhalt des Reaktors durch das Ventil 12 in den Reaktor der nachfolgenden Stufe überführt. Vorzugsweise sind nämlich mehrere Reaktoren 11 nebeneinander oder aber übereinander in einer Kaskadenschaltung an einen gemeinsamen Hilfskocher 9 mit einer darüber aufgebauten Rektifizierkolonne 6 angeschlossen. Der bis zum Boden der Kolonne 6 hinabrieselnde Rückfluß gelangt lediglich in den Hilfskocher 9 und wird darin nur mittels Abdampf zu billigem Preis erhitzt, ohne daß dabei irgendwelche Wärme der eigentlichen Reaktion im Reaktor 11 entzogen wird. Dadurch wird eine Vergleichmäßigung der li^finuierlichen Betriebsführung und Beschleunigung nicht nur der eigentlichen Reaktion im Reaktor 11, sondern auch der Rektifizierung in der Kolonne 6 erzielt, weil es möglich ist, durch eine getrennte Wärmezufuhr einerseits dem Reaktor 11 den erwünschten Reaktionsverlauf zu sichern und andererseits dem Hilfskocher 9 die jeweils benötigte Dampfmenge zuzuführen sowie den Rückfluß in den engen Grenzen zu halten, die für eine richtige Arbeitsweise der Kolonne erforderlich sind. Zugleich wird eine Abkürzung der Reaktionsdauer dadurch erzielt, daß durch Verhinderung des Eintritts des zurückgeführten Alkohols bis in den Reaktor 11 das Reaktionsgleichgewicht zugunsten der Produkte verschoben wird und weil die dem Reaktor 11 zugeffihrte Reaktionswärme nicht um eine zur Verdampfung des rückgeführten Alkohols erforderliche Wärmemenge beraubt wird. Schließlich wird auch eine vpllkommenere Trennung der mit dem entweichendem, Alkohol mitgenommenen Reaktionsprodukte ,,gesichert, so daß die Entstehung der sonst auftretenden Verluste vermieden wird. -,' ■ ί ■(■:;= ■' Patentansprüche: ' Ί i- ■

1. Umesterungsvorrichtung, bestehend * aus einem beheizten Reaktor, einer Rektifizierkolonne,! einem Rückflußkühler und Mitteln zur gegenseitigen Verbindung derselben, gekennzeichnet durch einen zwischen dem Reaktor und der Rektifizierkolonne eingebauten Hilfskocher, der die Form einer beheizten Destillationsblase; hat und derart angeordnet ist, daß ihn sowohl der aus dem Reaktor emporsteigende Dampfstrom, als auch der hinabrieselnde Anteil des lediglich dem Hilfskocher zugeführten Rückflusses der Rektifizierkolonne unter Stoff- und Wärmeaustausch passieren muß.

2. Umesterungsvorrichtung nach Anspruch 1, bestehend aus mehreren nebeneinander oder übereinander in einer Kaskadenschaltung angeordneten Reaktoren, die an einen gemeinsamen. Hilfskocher angeschlossen sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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