DE1265723B

DE1265723B - Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen bei der Herstellung von Flusssaeure

Info

Publication number: DE1265723B
Application number: DE1961B0063886
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Heinz List
Original assignee: Buss AG
Current assignee: Buss AG
Priority date: 1961-09-02
Filing date: 1961-09-02
Publication date: 1968-04-11
Also published as: GB1004389A; NL134279C; BE621924A; NL282581A; CH477363A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

COIb

Deutsche Kl.: 12 i-7/22

Nummer: 1265 723

Aktenzeichen: B 63886IV a/12 i

Anmeldetag: 2. September 1961

Auslegetag: 11. April 1968

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen bei der Herstellung von Flußsäure.

Bei der Herstellung von Flußsäure, wird Flußspat mit vorzugsweise warmer Schwefelsäure umgesetzt, so daß ein Granulat entsteht, welches dann in einem Reaktionsofen in Gips und Flußsäure zerlegt wird. Die sich im Reaktionsofen entwickelnden Fhißsäoregase werden in verschiedenen Kondensationsstufen weiterbehandelt. Der von den Flußsäuregasen mitgerissene Staub verursacht dabei mancherlei technologische Schwierigkeiten. Insbesondere wird als nachteilig empfunden, daß die Staubteilchen in der ersten Kondensationsstufe Verstopfungen bewirken, welche den Betrieb stören. Eine weitere nachteilige Folge des Staubanfalles besteht darin, daß die durch Inertgase ohnehin schlechten Wärmedurchgänge weiter herabgesetzt werden.

Zweck der Erfindung ist die Beseitigung der aufgeführten Nachteile.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen bei der Herstellung von Flußsäure durch Umsetzung von Flußspat mit warmer Schwefelsäure und Einbringung des entstandenen Granulates in einen Reaktionsofen, wo das Granulat in Gips und Flußsäure zerlegt wird, besteht darin, daß die aus dem Reaktionsofen entweichenden Gase vor der Einführung in eine erste Kondensationsstufe durch die Einspritzung einer Flüssigkeit gereinigt werden, die aus etwa 85% Schwefelsäure, 12,5% Flußsäure und 2,5% Wasser besteht. Zur Erhöhung der Reinigungswirkung werden die Gase während der Einspritzung der Flüssigkeit zentrifugiert. Vorteilhafterweise wird ein Teil der eingespritzten Flüssigkeit durch Teilkondensation der Gase aus der Reinigungsstufe entnommen. Eine weitere Entwicklung des Verfahrens besteht darin, daß das bei der Teilkondensation anfallende Wasser durch Oleumzufuhr zu Schwefelsäure gebunden wird, die dem Reaktionsofen direkt zugeführt wird. Ferner wird vorgeschlagen, daß auch der Rest der für den Reaktionsprozeß notwendigen Schwefelsäure, zusammen mit der aus der Teilkondensation und der Oleumzugabe entstehenden Schwefelsäure, über die Reinigungsstufe dem Reaktionsofen zugeleitet wird. Zur Beschleunigung der Reaktion kann mit der bei der Teilkondensation und bei der Oleum-Wasser-Reaktion entstehenden Wärme die Schwefelsäure aufgeheizt werden. Ein weiterer Verfahrensschritt besteht darin^ daß während der Zirkulation der Einspritzflüssigkeit die Temperatur derselben bzw. der in den Reaktionsofen ablaufenden Flüssigkeit durch Wärmezufuhr- Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen
bei der Herstellung von Flußsäure

Anmelder:

BUSS A. G., Basel (Schweiz)

Vertreter:

Dipl.-Ing. E. C. Fleisch, Patentanwalt,

7000 Stuttgart S, Baumreute 66

Als Erfinder benannt:

Dipl.-Ing. Heinz List, Pratteln (Schweiz)

oder -abzug auf einem vorbestimmten Wert gehalten wird.

Ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens soll an Hand der Zeichnung näher erläutert werden.

Die zu reinigenden Flußsäuregase, die eine Temperatur von 140 bis 18O⁰C aufweisen, treten aus dem Reaktionsofen durch die Leitung 2 in den Naßzyklon 1 ein, wobei gleichzeitig die Pumpe 7 Flüssigkeit durch die Leitung 4 und Tangentialdüse 3 in den Naßzyklon 1 einspritzt. Dem Behälter 5 wird durch die Leitung 8 Schwefelsäure und durch die Leitung 9 Oleum in dosierten Mengen (z. B. mittels einer Dosierpumpe) zugeführt, so daß sich im Behälter etwa 85% H₂SO₄, 12,5% HF und 2,5% H₂O befinden. Letzteres gelangt als Kondensat aus dem Naßzyklon 1 durch das Rohr 6 in den Behälter 5. Alle diese Komponente werden vom Rührwerk 11 bearbeitet, das durch den Motor 12 angetrieben wird. Das in den Kreislauf gepumpte Oleum bildet mit dem kondensierten Wasser H₂SO₄, welche später dem Reaktionsofen zugeführt wird. Die bei der exothermen Oleum-Wasser-Reaktion entstehende Wärme wird zum Aufwärmen der durch die Leitung 8 zugeführten Schwefelsäure ausgenutzt, um sie in den erforderlichen warmen Zustand dem Reaktionsofen zuführen zu können.

Die Schwefelsäurezufuhr hat noch den Vorteil, daß eine höhere Schwefelsäurekonzentration erreicht und dadurch die Korrosionsgefahr herabgesetzt wird.

Die durch die Düse 3 eingespritzte Flüssigkeit hat eine tiefere Temperatur als die Reaktionsgase, so daß diesen Wärme entzogen wird. Dadurch findet eine

809 538/506

Teilkondensation im Naßzyklon 1 statt. Die für diese Teilkondensation erforderliche Wärmeregulierung kann durch Abkühlung des Behälters 5 mittels der vorgesehenen Kühlschlangen 10 oder durch den zusätzlichen Wärmeaustauscher 18, welcher in die Kreislaufleitung 4 eingebaut ist, erreicht werden.

Die im Naßzyklon vorgereinigten Reaktionsgase treten durch das Rohr 14 in den ersten Kondensationsapparat 13 ein, nachdem sie die vorgeschaltete Waschstufe in der Form der Packung 15 passiert haben. Die Benetzung der Packung erfolgt entweder durch das aus dem Kondensationsapparat 13 herabtropfende Kondensat oder durch die aus der Düse 16 austretende, durch die Leitung 17 aus der Kreislaufleitung 4 entnommene Flüssigkeit.

Während der Zirkulation der Einspritzflüssigkeit wird die Temperatur derselben bzw. der in den Reaktionsofen ablaufenden Flüssigkeit durch Wärmezufuhr oder -abzug auf einem vorbestimmten Wert gehalten.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen bei der Herstellung von Flußsäure durch Umsetzung von Flußspat mit warmer Schwefelsäure und Einbringung des entstandenen Granulates in einen Reaktionsofen, wo das Granulat in Gips und Flußsäure zerlegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Reaktionsofen entweichenden Gase vor der Einführung in eine erste Kondensationsstufe durch die Einspritzung einer Flüssigkeit gereinigt werden, die aus etwa 85% Schwefelsäure, 12,5% Flußsäure und 2,5% Wasser besteht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung der Reinigungswirkung die Gase zentrifugiert werden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tejl der eingespritzten Flüssigkeit durch Teilkondensation der Gase aus der Reinigungsstufe entnommen wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Teilkondensation anfallende Wasser durch Oleumzuiuhr zu Schwefelsäure gebunden wird, die dem Reaktionsofen direkt zugeführt wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auch der Rest der für den Reaktionsprozeß notwendigen Schwefelsäure, zusammen mit der aus der Teilkondensation und der Oleumzugabe entstehenden Schwefelsäure über die Reinigungsstufe dem Reaktionsofen zugeleitet wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beschleunigung der Reaktion mit der bei der Teilkondensation und der Oleum-Wasser-Reaktion entstehenden Wärme die Schwefelsäure aufgeheizt wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß während der Zirkulation der Einspritzflüssigkeit die Temperatur derselben bzw. der in den Reaktionsofen ablaufenden Flüssigkeit durch Wärmezufuhr- oder -abzug auf einem vorbestimmten Wert gehalten wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die gereinigten Gase vorgängig der ersten Kondensationsstufe einer Füllkörperwäsche zugeführt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen