DE1264308B - Verwendung von Polyglycerin als Feuchthaltemittel und Weichmacher fuer Tabak und Tabakprodukte - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

A 24b

Deutsche Kl.: 79 c -1

A 46982 IV a/79 c
2. September 1964
21. März 1968

Die Erfindung betrifft die Verwendung von PoIyglycerin-Feuchthaltemitteln für Tabakmassen bzw. -mischungen.

Unter den vielen bekannten Feuchthaltemitteln für Tabak ist wahrscheinlich das am besten bekannte das Glycerin*). Feuchthaltemittel führen im allgemeinen zu einer Stabilisierung der im Tabak enthaltenen restlichen Feuchtigkeit, wenn die atmosphärische Feuchtigkeit raschen Schwankungen unterliegt. Auf diese Weise wird insbesondere ein rasches Trocknen verzögert. Darüber hinaus halten diese Substanzen die Tabakprodukte, und zwar insbesondere solche, die Klebstoffe enthalten, in einem elastischen, geschmeidigen Zustand und leisten einem Zerbröckeln der empfindlichsten Blatteile Widerstand.

Ein angemessener Feuchtigkeitsgehalt im Tabak verhindert das Sprödewerden des Tabaks, das durch zu geringen Feuchtigkeitsgehalt hervorgerufen wird, und verbessert sowohl die Raucheigenschaften als auch die physikalischen Handhabungseigenschaften, die bei der Herstellung von Tabakprodukten, wie Zigarren und Zigaretten, von Bedeutung sind, wobei der Tabak mit HMe von Maschinen gehandhabt und verarbeitet wird.

Ein zufriedenstellendes Feuchthaltemittel für Tabak sollte die folgenden Eigenschaften aufweisen:

1. es soll die Sprödigkeit des Tabaks verringern, insbesondere bei niedrigem absolutem Feuchtigkeitsgehalt, wie z. B. bei einem Feuchtigkeitsgehalt unterhalb von 10%. Weiterhin soll es als Weichmacherwirken;

2. es soll bei jedem beliebigen relativen Feuchtigkeitsgehalt der Atmosphäre zur Einstellung eines Gleichgewichtes führen, das mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks verbunden ist;

3. es soll das Wachstum von Schimmelpilzen auf dem feuchten Tabak hemmen;

4. es soll unter den Herstellungs-, Anwendungsund Lagerbedingungen eine geringe Flüchtigkeit aufweisen;

5. es soll die Wirkung von Vernetzungsmitteln in wiederhergestellten Tabakprodukten nicht beeinträchtigen. Die Feuchthaltemittel sollten mit Gummen nicht übermäßig um Aldehyd- oder Methylol-Vernetzungsgruppen konkurrieren;

6. der Geschmack muß annehmbar sein;

7. die Tabakprodukte dürfen nicht klebrig sein.

Verwendung von Polyglycerin als
Feuchthaltemittel und Weichmacher für Tabak
und Tabakprodukte

Anmelder:

American Machine & Foundry Company,

New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. W. Meissner und Dipl.-Ing. H. Tischer, Patentanwälte, 1000 Berlin 33, Herbertstr. 22

Als Erfinder benannt:
Howard Martin Halter,
Norwalk, Conn. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 3. September 1963
(306 290)

*) Weitere Tabak-Feuchthaltemittel sind in der »Tabakverordnung« [BGBl. Teil I, Nr. 52, vom 22. Dezember 1959, S.73O] erwähnt.

Nach C. Lüttgen, »Glycerin und glycerinähnliche Stoffe«, 1955, S. 76, Abs. 3, galt bisher die Lehre, daß Propylenglykol allen anderen Glykolen, auch Glycerin, als feuchthaltendes und präservierendes Mittel für Tabak vorzuziehen sei. Demgegenüber wurde erfindungsgemäß gefunden, daß die Verwendung von Polyglycerin mit einem Polykondensationsgrad von 2 bis 12 Glycerineinheiten in einer Menge von weniger als 12% — bezogen auf das Trockengewicht der Tabakmischung — als Feuchthaltemittel und Weichmacher für Tabak und Tabakprodukte gegenüber den bisher bekannten Konditionierungsmitteln wesentliche technische Vorteile bietet.

Mit dem Begriff »Polyglycerin« sind hier Glycerinpolykondensate gemeint, die durch Abspaltung von

Wasser und Bildung von Ätherbindungen zwischen den Glycerinmonomereinheiten gebildet werden. Die Länge der Polykondensatkette kann variiert werden und beeinflußt zu einem großen Ausmaß die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Substanz und ihre Brauchbarkeit. Die optimale Brauchbarkeit als Feuchthaltemittel in Tabakprodukten wird erhalten, wenn der Polykondensationsgrad 2 bis 12 beträgt. Obgleich Polyglycerinsubstanzen mit gleichmäßigem Polykondensationsgrad — wie z.B. Diglycerin, Triglycerin usw. — verwendet werden können, hat es sich als ebenso geeignet erwiesen, Polyglycerinsubstanzen zu verwenden, die aus Gemischen von PoIy-

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glycerinen mit verschiedenem Polykondensationsgrad bestehen. Ein Polyglyceringemisch dieses Typs ist im Handel erhältlich und weist einen durchschnittlichen Polykondensationsgrad von etwa 4 auf. Die PoIyglycerine können durch die folgende Strukturformel 5 wiedergegeben werden:

-J- O—CH₂ - CHOH - CH₂ —]-

Dabsi ist η = 2 bis 12. Ein Herstellungsverfahren für Polyglycerine wird z.B. in der USA.-Patentschrift 2 022 766 beschrieben.

Die vorteilhaften Eigenschaften, die sich durch die Verwendung von Polyglyceiin als Feuchthaltemittel für Tabak, insbesondere bei wiederhergestelltem Tabakblattmaterial, ergeben, sind die im Vergleich zu bekannten Glykol-Tabakfeuchthaltemitteln sehr starke Verringerung der Sprödigkeit, insbesondere bei niedrigem Feuchtigkeitsgehalt, das verbesserte Feuchtigkeitshaltevermögen, die Hemmung des Schimmelpilzwachstums, die Verminderung der Klebrigkeit, die bessere Naßfestigkeit, die Verminderung der »Naßring«-Bildung und die geringere Flüchtigkeit des Mittels. Zum Beweis wurden Vergleichsversuche mit dem in Tabelle 1 aufgeführten Tabakansatz durchgeführt, dem jeweils eines der in Tabelle 2 genannten Feuchthaltemittel zugesetzt wurde.

Tabelle 1
Tabakansatz

Bestandteile	Teüe (bezogen auf Trockengewicht)	% • (bezogen auf Trockengewicht)
Guargummi Äthylhydroxyäthyl- cellulose Gereinigte Sulfitpulpe Glyoxal Dicalite Feuchthaltemittel .. Tabakblattstaub aus Wisconsintabak ..	0,60 0,40 1,00 0,10 0,40 1,00 5,00	7,06 4,71 11,76 1,18 4,71 11,76 58,62
Insgesamt:	8,5	100,00

Tabelle 2
Feuchthaltemittel

Versuch Nr.	Feuchthaltemittel
1	Polyglycerin
2	Glycerin
3	Diäthylenglykol
4	Triäthylenglykol
5	1,3-Butylenglykol
6	Propylenglykol
7	Polyäthylenglykol (Carbowax 300
	der Union Carbide Corp.)

Die einzelnen Tabakansätze wurden auf ein Stahlförderband vergossen, getrocknet, nochmals angefeuchtet und zu einem durchgehenden Tabakblatt ausgewalzt, das den folgenden physikalischen Prüfverfahren unterworfen wurde.

A. Feuchtigkeitshaltevermögen

Proben der einzelnen Versuchsansätze wurden 24 Stunden in einer Klimakammer bei 78 % relativer Feuchtigkeit und bei 22,2⁰C gelagert. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde durch 5stündiges Trocknen der Proben bei 10,0 ⁰C im Vakuum bestimmt. Der Feuchtigkeitsgehalt in Prozent wurde als Gewichtsverlust, dividiert durch das Anfangsgewicht mal 100, ermittelt

B. Einfluß auf Schimmelpilzwachstum

Versuchsproben der einzelnen Ansätze wurden 1 Monat in einer Klimakammer bei 68 % relativer Feuchtigkeit und 22,2° C gelagert. Nach Ablauf dieser Dauer wurde jede Probe auf Schimmelpilzbildung durch Inaugenscheinnahme untersucht. Da bei dieser Prüfung die Bewertung nicht durch Angabe von Zahlen erfolgen konnte, wurden photographische Aufnahmen angefertigt und ausgewertet.

C. Verminderung der Sprödigkeit

der wiederhergestellten Tabakprodukte

bei niedrigen Feuchtigkeitsgehalten

Zur Prüfung dieser Eigenschaft wurde ein Prüfverfahren entwickelt, das auf physikalischer Messung beruht, wodurch subjektive Fehler in der Beurteilung weitgehend ausgeschaltet werden. Die Prüfung wurde folgendermaßen durchgeführt:

Proben der einzelnen Ansätze wurden zuerst bei 68% relativer Feuchtigkeit und bei 22,2° C equilibriert. 2,5 X 10 cm große Streifen wurden sodann in einer Scott-Standard-Zugfestigkeitsprüfvorrichtung auf Zugfestigkeit geprüft und die einzelnen Ergebnisse notiert. Streifen gleicher Größe wurden zur Hälfte

. gefaltet und ein 5-kg-Gewicht dreimal über die schwache Falte gerollt, um eine starke Falte auszubilden. Die Proben wurden sodann wieder entfaltet und in gleicher Weise wie die nichtgefalteten Proben auf Zugfestigkeit vermessen. Die Ergebnisse sind als Prozentverlust an Zugfestigkeit, bezogen auf ursprüngliche Zugfestigkeit, angegeben. Da die Sprödigkeit sich durch Reißen des Tabakblattes bei niedrigen Feuchtigkeitswerten bemerkbar macht und da dieses Reißen eine Verminderung der Zugfestigkeit zur Folge hat, können die hier ermittelten Werte der Zugfestigkeitsverminderung als geeignetes Maß für die Sprödigkeit des Tabakblattes angesehen werden.

D. Klebrigkeit des wiederhergestellten

Tabakprodukts

Die Klebrigkeit der Tabakprodukte braucht nicht notwendigerweise zu bedeuten, daß die Feuchthaltemittel selbst klebrig sind. Die Klebrigkeit kann auch durch andere Bestandteile des Tabakansatzes hervorgerufen werden. Die Feuchthaltemittel unterscheiden sich jedoch in ihrer Wirksamkeit, diese Klebrigkeit auszuschalten.

Die Klebrigkeit von Zigarrenbindemitteln aus wiederhergestellten Tabakprodukten ist unerwünscht, da sie bei der Verarbeitung der Ansätze auf der Zigarrenmaschine zu Störungen Anlaß gibt. Um sinnvolle Ergebnisse zu erhalten, die eine Vorhersage gestatten, ob die Klebrigkeit des Produkts bei der Verarbeitung auf der Zigarrenmaschine stört, wurden die einzelnen Versuchsansätze auf der Zigarrenmaschine zu Zigarren verarbeitet. Zur besseren Aus-

Wertung wurden Photographien angefertigt. Die Klebrigkeit der einzelnen Ansätze wurde mit nicht klebrig, leicht klebrig, mäßig klebrig und klebrig bewertet.

E. Beeinträchtigung der Vernetzung ■ des Klebers

Da diese Eigenschaft sich durch Unterschiede in den Naßfestigkeiten der verschiedenen Blattprodukte zu erkennen gibt, wurde für jedes Produkt lediglich die Naßfestigkeit auf einer Scott-Standard-Festigkeitsprüfvorrichtung bestimmt. Unterschiede in der Dicke der einzelnen Tabakfolien wurden ausgeschaltet, indem die erhaltenen Festigkeitswerte auf das Gewicht je Quadratzentimeter des untersuchten Blattes bezogen wurden.

F. »Naßring«-Bildung bei der Verbrennung
der Zigarren mit Deckblatt aus wiederhergestellten

Tabakprodukten

Diese Erscheinung wird durch Destillation der Feuchthaltemittel während der Verbrennung der Zigarren und nachfolgende Rekondensation an der direkt hinter der Verbrennungszone liegenden kälteren Zone hervorgerufen. Hierdurch entsteht ein nasser Ring an der Kondensationszone. Diese Eigenschaft kann nur durch Verbrennung der Zigarren in richtiger Weise ermittelt werden. Aus den Versuchsansätzen wurden daher Zigarren und Zigarrendeckblätter hergestellt. Die Verbrennungszone wurde photographiert und die Aufnahmen nach folgendem Schema ausgewertet: Keine Naßring-, etwas Naßring-, starke Naßring-Bildung.

G. Flüchtigkeit bei 120 bis 130° C

Um zahlenmäßige Vergleichswerte für die Flüchtigkeit der einzelnen Feuchthaltemittel zu erhalten, wurden die getrockneten Proben aus dem Prüfverfahren A. (Feuchtigkeitshaltevermögen) 2 Stunden in einem Ofen unter Atmosphärendruck bei 13O⁰C gelagert und der dabei auftretende zusätzliche Gewichtsverlust ermittelt. Da jedoch unter diesen Bedingungen sich auch andere Bestandteile des Ansatzes verflüchtigen können (insbesondere flüchtige Stoffe aus dem Tabak), wurde jeweils ein Leerversuch mit Tabakansätzen durchgeführt, die kein Feuchthaltemittel enthielten. Die Werte wurden entsprechend korrigiert.

Bewertung der Eigenschaften der Feuchthaltemittel

Die einzelnen Eigenschaften der verschiedenen Feuchthaltemittel wurden zahlenmäßig bewertet. Dem Feuchthaltemittel, das in einer Kategorie die besten Werte aufwies, wurde der Höchstwert von 10 zugeordnet. Das Feuchthaltemittel mit der schlechtesten Eigenschaft wurde mit 0 bewertet. Dazwischenliegende Bewertungsnoten wurden durch Interpolation ermittelt. Bei dem Prüfverfahren, bei denen keine physikalischen Meßmethoden angewendet wurden, z. B. Naßring-Bildung, Klebrigkeit und Schimmelpilzbildung, wurde in gleicher Weise wie oben bewertet, die Zwischennoten wurden jedoch durch Schätzung ermittelt, da hier eine rechnerische Interpolation nicht möglich ist.

Die Ergebnisse der einzelnen Prüfungen zusammen mit den Qualitätsbewertungen und der Gesamtwertung sind in der nachstehenden Tabelle 3 zusammengefaßt.

35

40

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	17	22	00 T-I	nglykol	1,3-Butyl	Tl- T-H	17
	irin		iglykol	Triäthyle	>n	glykol	englykol wax 300)
	Polyglyce	Glycerin	Diäthylei		Propylen	Polyäthy (Carbo
	T-H	CN	ro		VO	C-

Das Polyglycerin kann in den Tabakprodukten in einer Menge von vorzugsweise etwa 1 bis 12 Gewichtsprozent (oder sogar bis zu 25 Gewichtsprozent), bezogen auf das Gewicht des Tabaks, verwendet werden. Bei der Anwendung beim Binden von Zigarren, wo Klebstoffe verwendet werden, wie z. B. bei der Herstellung von Zigarren-Deckblattmaterial, führen 4 bis 8% Polyglycerin zu einem Material, das bedeutend weniger klebrig ist als ein Material, das unter Verwendung der gleichen Menge Glycerin hergestellt worden ist. In Produkten, die einen Tabakgehalt von mehr als 70% aufweisen, wirken 2 bis 4% Polyglycerin als zufriedenstellendes Feuchthaltemittel, während andere Glykole bei einem solchen niedrigen Gehalt keine zufriedenstellenden Wirkungen zeigen.

Das Polyglycerin kann als alleiniges Feuchthaltemittel oder zusammen mit anderen Feuchthaltemitteln, wie z. B. den obengenannten, verwendet werden. Das erfindungsgemäße Feuchthaltemittel verleiht Tabakblattmaterialien u. dgl. eine gute Elastizität und kann weiterhin zusammen mit Polysaccharid-Verpackungsfilmen, wie z. B. Cellulose- und Stärkeprodukten, sowie in Seifenprodukten verwendet werden. Polyglycerine verbessern die physikalischen Eigenschaften von Seife u. dgl. stark.

Beispiel 1

1 kg Guargummipulver wird in 49 kg Wasser zu einer viskosen Lösung dispergiert. Zu dieser Lösung werden 200 g einer 75%ig^en wäßrigen Polyglycerinlösung gegeben, die durch Vermischen von 150 g Polyglycerin (einem Gemisch mit einem durchschnittlichen Polykondensationsgrad von etwa 4 Glycerineinheiten) und 50 g Wasser erhalten worden ist, gefolgt von 500 g einer 40gewichtsprozentigen wäßrigen Glyoxallösung. Das erhaltene Gemisch wird gerühit, bis eine gleichmäßige Dispersion erhalten ist. Schließlich werden 2 kg Tabakstaub (es kann sich um Zigarren- oder Zigarettentabakstaub handeln), der trocken gemahlen worden ist, um durch ein Sieb mit Öffnungen von etwa 0,25 mm hindurchgehen zu können, mit der Lösung vermischt, bis eine gleichmäßige viskose Paste vorliegt. Diese Paste wird dann in üblicher Weise zu Tabakprodukten verformt, wie z. B. durch Gießen, Auspressen, Preßverformung u. dgl. Sie läßt sich auf einem flachen Band aus rostfreiem Stahl leicht zu einem bahnen- bzw. blattförmigen Material verformen und mit Hilfe von Wasserdampf, der auf die untere Oberfläche des Stahlbandes aufgeblasen wird, bei etwa 100° C trocknen. Das erhaltene bahnen- bzw. blattförmige Material wird mit Wasser befeuchtet, um seine Ablösung von dem Stahlband zu erleichtern. Derartige Bahnenbzw. Blattmaterialien können bei der Herstellung von Zigarren, wie z. B. als Binde- bzw. Deckblätter für Zigarren, verwendet werden. Als Füllstoff können sie zu schmalen Streifen zerschnitten und in jedem Mischungsverhältnis mit aus natürlichem, ganzem Blattabak erhaltenem streifenförmigem Schneidgut vermischt werden, wie z. B. für Zigaretten- oder Zigarrenmischungen.

Beispiel 2

Eine Zigarettentabak-Umhüllungssoße bzw. -Imprägniersoße wird durch Vermischen von 4 Teilen Sirup (wie z. B. Ahornsirup, Zuckerrohrsirup usw.), ITeil Polyglycerin und 0,02 Teilen Fixativen und Aromastoffen (wie z. B. Süßholzsaft bzw. Lakritze, Schokolade usw.), wie sie normalerweise für Zigarettentabak-Umhüllungsmassen bzw. -Imprägniermassen verwendet werden, hergestellt. Das Gemisch wird mit Wasser auf einen Feststoffgehalt von etwa 25% verdünnt und 30 Minuten auf 90 bis 95⁰C erhitzt. Die erhaltene Zigaretten-Umhüllungssoße wird auf den Burley-Anteil einer Zigarettentabakmischung in einer solchen Menge aufgebracht, daß die gesamte Blattabakmischung 4 bis 12% Umhüllungsfeststoffe enthält.

Die erfindungsgemäße Verwendung von Polyglycerin als Feuchthaltemittel und Weichmacher für Tabak und Tabakprodukte ist — soweit der damit behandelte Tabak bzw. die Tabakprodukte nicht zur Lieferung außerhalb des Geltungsbereiches des Lebensmittelgesetzes bestimmt sind — auf Grund der Verordnung über Tabak und Tabakerzeugnisse (Tabak-Verordnung) vom 19. Dezember 1959 (BGBL, I, Nr. 52, vom 22. Dezember 1959, S. 730, besonders Anlage 1, Ziffer 1) zur Zeit nicht zugelassen.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verwendung von Polyglycerin mit einem Polykondensationsgrad von 2 bis 12 Glycerineinheiten in einer Menge von weniger als 12% — bezogen auf das Trockengewicht der Tabakmischung — als Feuchthaltemittel und Weichmacher für Tabak und Tabakprodukte.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Ulimanns Enzyklopädie der technischen Chemie 1957, 8. Band, S. 209;

   C. Lüttgen, »Glycerin und glycerinähnliche Stoffe«, 1955, S. 76.

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