DE1261033B - Verfahren zum kontinuierlichen UEberziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat - Google Patents

Verfahren zum kontinuierlichen UEberziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat

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DE1261033B
DE1261033B DEP23628A DEP0023628A DE1261033B DE 1261033 B DE1261033 B DE 1261033B DE P23628 A DEP23628 A DE P23628A DE P0023628 A DEP0023628 A DE P0023628A DE 1261033 B DE1261033 B DE 1261033B
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John Warren Meier
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
B44d
Deutsche KL: 75 c-5/06
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
P 23628 VI b/75 c
2. Oktober 1959
8. Februar 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Überziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat mit wäßrigen Dispersionen von Polymerisaten, insbesondere Vinylidenchlorid-Mischpolymerisaten, bei dem die überzogenen Flächen mit gegensinnig zur Bewegungsrichtung der Bahn sich bewegenden, auf jeder Seite der Bahn angeordneten Glättungswalzen in Berührung kommen.
Das kontinuierliche Überziehen der Oberfläche endloser Folienbahnen wird seit einer Reihe von Jahren mit Erfolg durchgeführt, indem man zuerst die Folie durch einen Tauchtank, der ein flüssiges Überzugsmittel enthält, dann durch eine Rakeleinrichtung, welche die auf den Bahnoberflächen verbleibende Überzugsmittelmenge regelt, dann zur Ausglättung und Verbesserung der Beschaffenheit des Überzugs durch eine Glättungsvorrichtung mit einer Anzahl von Walzenpaaren und schließlich durch eine erhitzte Trocknungszone leitet (VDI-Zeitschrift, 1958, S. 547). Mit der Weiterentwicklung polymerer Überzüge, z. B. solcher des Vinylidenchlorid-Mischpolymeren, die aus wäßrigen Dispersionen des Polymeren aufgebracht werden, sind jedoch die als Streifenbildung bekannten Überzugsfehler (d. h. winzige Nuten oder Kanäle in dem Überzug, welche als Reihe im wesentlichen paralleler Linien in Erscheinung treten) immer stärker aufgetreten, und zwar auf Grund einer Zusammenwirkung (1) des hohen Feststoffgehaltes wäßriger Dispersionsüberzugsbäder und (2) der raschen Einsaugung des wäßrigen Dispergiermittels in das hydrophile Bahnmaterial, das die Entwässerung und infolgedessen die Härtung des Überzuges beschleunigt. Bisher zur Glättung des Überzuges vor seiner Erstarrung (Härtung) verwendete Hilfsmittel erweisen sich im allgemeinen als nicht ausreichend und in bezug auf die Beseitigung der Streifenbildung in Überzügen, die aus wäßrigen Dispersionen auf hydrophile Grundstoffe aufgebracht sind, als im allgemeinen unzufriedenstellend. Die Ursache hierfür liegt darin, daß sie in der sehr kurzen Zeitspanne zwischen der dosierten Auftragung des Überzugs auf das Grundmaterial und dem Zeitpunkt, an welchem der Überzug zu hart wird, um auf die Wirkung der Glättungsvorrichtungen anzusprechen, nicht wirksam arbeiten, oder durch die Glättungseinrichtungen kommt ein zu starker Hemmwiderstand zur Einwirkung, was zu Markierungen des Überzuges und in vielen Fällen einem Bruch der Bahn führt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Überziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat mit wäßrigen Dispersionen zu schaffen, bei welchem die obengenannten Schwierigkeiten vermieden werden.
Verfahren zum kontinuierlichen Überziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
8000 München 27, Pienzenauer Str. 28
Als Erfinder benannt:
John Warren Meier, Madison, Tenn. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 2. Oktober 1958 (764 889)
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet, daß mit wenigstens zehn Glättungswalzen gearbeitet wird, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 65 bis 85% der Bahngeschwindigkeit rotieren.
Im allgemeinen sind die Überzüge, die gemäß der
Erfindung aufbringbar sind, Überzüge der Art, wie sie auf dem Verpackungssektor am meisten erwünscht sind, wie Überzüge mit gezielter Wasserdampf- und Gasdurchlässigkeit, warm verschweißende und nicht warmverschweißende Überzüge, z. B. Überzüge aus
Überzugsmassen gemäß den USA.-Patentschriften 2 819 984,2 805 963,2748027,2744080 und 2 570478. Durch die vorliegende Erfindung werden die kritischen Faktoren offenbart — nämlich Umfangsgeschwindigkeit und Zahl der Glättungswalzen —, um nach dem Walzenstreichverfahren ein streifenloses Produkt zu erhalten.
Die erfindungsgemäß angegebenen kritischen Werte werden durch den Stand der Technik nicht nahegelegt, vielmehr führen bekannte Verfahren (USA.-Patent-
Schriften 1 776 398 und 2 388 339) zum Überziehen von Papierbahnen gerade von den erfindungsgemäßen kritischen Werten weg, da bei diesen für die gegensinnig laufenden Glättungswalzen jeweils ausschließlich eine höhere Geschwindigkeit gefordert wird als für die Materialbahn.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nachstehend an Hand der Zeichnungen beschrieben, die in schematischer Darstellung eine typische Ausbildung einer Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung zeigt.
Die zu behandelnde Folienbahn läuft unter gleichmäßiger Spannung und mit gleichmäßiger, 91,4 m/Min, überschreitender Geschwindigkeit in den Tauchtank 2,
809 507/551
der eine wäßrige Dispersion von Polymerisaten enthält. stärkeren Hemmkraf t, die notwendigerweise auf einem
Die Folie wird von dem Tauchstab 3 im Bad und aus Minimum gehalten werden muß. Stärkere Berührungs-
demselben herausgeführt und läuft vom Bad durch grade der Glattungswalzen haben jedoch offensichtlich
den Spalt eines Satzes Rakelwalzen 4, 5, die einen nur wenig Auswirkung auf Streifenbildungen, solchen Abstand voneinander haben, daß auf beiden 5 Der Durchmesser der Glattungswalzen trägt eben-
Oberflächen der Folie ein Dispersionsüberzug von falls zur Stärke der Streifenbildung in der Folie bei.
vorbestimmter Dicke erhalten wird. Unmittelbar nach Kleine Walzen scheinen eine Verbesserung (Verrin-
Verlassen der Rakelwalzen und bei noch nassem gerung) des Streifenbildungsgrades zu ergeben; der
Zustand des Überzuges wird die überzogene Folie Walzendurchmesser soll daher den Wert nicht übervertikal durch eine Reihe rotierender Glättungs- io schreiten, der zur Erzielung des Steifigkeitsgrades
walzen 6 geführt, die zwangläufig gegensinnig zur benötigt wird, der zur Verhinderung eines Schiagens
Bewegungsrichtung der Folie mit einer Umfangsge- oder von Durchbiegung der Walze bei den gewünschten
schwindigkeit angetrieben werden, die 65 bis 85 °/0 der Umdrehungszahlen notwendig ist.
linearen Bewegungsgeschwindigkeit der Folie beträgt. Je größer die Zahl der Glattungswalzen ist, desto Die Glattungswalzen sind wechselweise unter Bildung 15 wirksamer ist ihre Glättungswirkung und dement-
je eines Walzensatzes auf jeder Folienseite angeordnet, sprechend die FolienbeschafTenheit, hauptsächlich an
wobei jeder Satz aus mindestens fünf Walzen besteht. der Stärke der Streifenbildung bestimmt. Eine zu
Der Kontakt zwischen der Folie und den Walzen geringe Walzenzahl ist unwirksam, und eine zu große
erfolgt im wesentlichen tangential derart, daß nur eine Walzenzahl dringt in der oben beschriebenen Weise minimale Hemmkraft auf die Folie zur Einwirkung ao in die viskoseren Bereiche des Überzuges vor, erzeugt
kommt. Nach Passieren der Glättungswalzenreihe überstarke Hemmkräfte und führt leicht zum Verziehen
wird die Folie mit (nicht eingezeichneten) herkömm- oder Reißen der Folie. Um eine annehmbare Verringe-
lichen Mitteln getrocknet, um das Wasser zu entfernen rung der Streifenbildungsstärke zu erreichen, sollen
und den Überzug zur Erstarrung zu bringen oder zu mindestens zehn wechselweise angeordnete Walzen härten. 25 verwendet werden; zwölf bis sechzehn Walzen scheinen
Dis Umfangsgeschwindigkeit und der Drehsinn, ein optimales Verhalten zu ergeben. Mit zunehmender
mit welchen die Glattungswalzen betrieben werden, Geschwindigkeit kann eine um so größere Walzenzahl
stellen für die Erzielung der gewünschten streifen- Verwendung finden, und zwar in Beziehung mit Zeit
bildungsfreien überzogenen Oberfläche kritische Fak- und Abstand, die für den Überzugsvorgang verfügbar toren dar. Die Walzen müssen gegensinnig zur Be- 30 sind.
wegungsrichtung der überzogenen Bahn mit einer Der Feststoff- oder Polymergehalt der wäßrigen
Umfangsgeschwindigkeit im Bereich von 65 bis 85°/0 Dispersion ändert sich bei der vorliegenden Erfindung
der linearen Bewegungsgeschwindigkeit der Folie in Abhängigkeit von der Natur und dem Wassergehalt
angetrieben werden. Bei Walzengeschwindigkeiten der zu überziehenden hydrophilen Grundfolie, der unterhalb 65 % der Foliengeschwindigkeit hat die 35 Dicke derselben und der gewünschten Überzugsdicke.
Folie durch Streifenbildung eine so schlechte Be- Der Feststoffgehalt beeinflußt jedoch auch die Visko-
schaffenheit, daß sie unannehmbar ist. Eine Umfangs- sität, die in bezug auf ein Überziehen bei hohen
geschwindigkeit von über 85 °/0 der Foliengeschwindig- Geschwindigkeiten eine wichtige Eigenschaft darstellt,
keit nähert sich der kritischen Geschwindigkeit, bei Die Viskosität soll 25 cP nicht überschreiten und
welcher der Spalt zwischen den Glattungswalzen und 40 vorzugsweise in den Bereich von 5 bis 10 cP fallen,
der Folie von fließfähigem Überzugsmittel freigewischt Der Feststoffgehalt der wäßrigen Dispersion kann
zu werden scheint und die auftretende hohe Hemm- von 17 bis 65 % reichen. Ein Gehalt im Bereich von
kraft zum Reißen der Folie führt. Es wurde gefunden, 25 bis 50 °/0 ergibt im allgemeinen die besten Ergebnisse,
daß der optimale Wert der Umfangsgeschwindigkeit Für die Gesamtdicke der fertigen trocknen Fläche auf
der Glattungswalzen 74 bis 78 °/o der Foliengeschwin- 45 beiden Folienseiten wird ein Bereich bevorzugt, der
digkeit in umgekehrter Richtung beträgt, und zwar un- 21I2 bis 10 g des trocknen Überzugs je Quadratmeter
abhängig von der Foliengeschwindigkeit, solange diese entspricht.
91,4 m/Min, überschreitet. Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläu-
Die Strecke, auf welcher die Folie auf den bzw. um terung des Erfindungsprinzips und der Durchführung
die Glattungswalzen läuft, oder der Grad der Beruh- 50 der Erfindung, rung zwischen den Glattungswalzen und der Folie
muß gelenkt werden, da ein zu hoher Berührungsgrad Beispiel 1
eine Hemmkraft verursacht welche die Folienspan- Es wird eine wäßri Dispersiotl eines Mischpoly-
rmng erhöht, »Spannungsfalten« oder »Spannungs- merea V(m vinylidenchlorid, Acrylsäuremethylester
lcrauselungen« an den Glattungswalzen erzeugt und 55 md Itaconsäure gemäß folgendem Ansatz hergestellt: auf diese Weise in dem Überzug Markierungen erzeugt
g g g
auf diese Weise in dem Überzug Markierungen erzeugt.
Wie oben erwähnt, reißt die Folie, wenn die Hemm- Gewichtsteile
kraft überstark wird. Es hat sich gezeigt, daß der Wasser 286
Berührungsgrad die Größe haben soll, die gerade Natriumlaurylsulfat (30°/0ige wäßrige
ausreicht, um eine Berührung längs der gesamten 60 Lösung), »Duponok WAQ 10
Walze aufrechtzuerhalten. Vorzugsweise soll die Folie Itaconsäure 3
einen im wesentlichen tangentialen Kontakt haben. Acrylsäuremethylester 18
Ein über den rein tangentialen Kontakt leicht hinaus- Vinylidenchlorid 282
gehender Berührungsgrad, etwa 1,6 mm, ist aus Ammoniumpersulfat 0,6*)
praktischen Gründen erwünscht, um einen gleich- 65 m-Natriumbisulfat 0,3*)
mäßigen Folienkontakt längs aller Walzen sicherzu- Eisen(II)-ammoniumsulfat 0,0075*)
stellen, muß aber auf diesem Minimum gehalten *} Der Zusatz erfoIgt geSondert in Form von Lösungen in werden. Em stärkerer Berührungsgrad führt zu einer 2 bis 3 Teilen Wasser (von der Anfangsmenge).
Zur Herstellung der Dispersion bringt man diese Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge in einen mit einem Rückflußkühler ausgestatteten Behälter ein. Mit Fortschreiten der Polymerisation unterliegt das Gemisch einem Rücklauf unter Aufrechterhaltung der Temperatur zwischen 32 und 36° C. Das Gemisch wird bis zum Aufhören des Rücklaufes, der die Vollständigkeit der Mischpolymerisation anzeigt, gerührt. Bei vollständiger Umsetzung wird zur Stabilisierung des Mischpolymeren folgende Lösung zugesetzt:
Gewichtsteile Natriumlaurylsulfat (3O°/Oige Lösung),
»Duponol« WAQ 10,0
Na-SaIz des Kondensationsproduktes
aus Naphthalinsulf onsäure und Formaldehyd, »Daxad« 11 (Herstellerin die
Dewey & Almy, Inc.) 1,2
Natriumdodecylbenzolsulfonat(750/Oige
Lösung), »Santomerse« 3 der Monsanto Chemical Co 8,0
Wasser (Auflösung) 12,5
Wasserstoffperoxyd (30%ige Lösung) 2,5
Äthylenglykol 168,0
Die entstehende Dispersion wird gekühlt und durch ein Filter ausgetragen. Sie enthält 39,5 °/0 Feststoffe eines Mischpolymeren aus Vinylidenchlorid, Acrylsäurernethylester und Itaconsäure (Gewichtsverhältnis 94: 6:1) und 21 °/ö Äthylenglykol und hat eine Viskosität von 9 eP. Die Dispersion wird auf eine Folie aus regenerierter Cellulose von 0,02235 mm Dicke aufgebracht, indem man die Folie in einen die Dispersion enthaltenden Tauchtank und dann zwischen genau eingestellten Rakelwalzen hindurchführt, um den Badüberschuß zu entfernen und die gewünschte Badmenge auf der Folie zu dosieren. Unmittelbar nach Verlassen der Rakelwalzen wird die noch nasse überzogene Folie vertikal durch eine Reihe von Glättungswalzen geführt, die von zwölf polierten Walzen von 5,1 cm Durchmesser gebildet wird, die jeweils zur Hälfte wechselweise auf den beiden Folienseiten tangential zur Folie angeordnet sind. Die Walzen werden gegensinnig zur Bewegungsrichtung der Folie mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 76 % der Foliengeschwindigkeit angetrieben. Die Folie wird dann zur Entfernung überschüssiger Feuchtigkeit durch einen Vertikaltrockner geführt und dann zu einer Rolle aufgewickelt. Auf die Folie, die sich mit einer Geschwindigkeit von 137,2 m/Min, bewegt, werden 6 g Polymeres (trocken) je Quadratmeter aufgebracht.
Die überzogene Folie ist transparent und hat eine zufriedenstellende Beschaffenheit.
Beispiel 2
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß man keine Glättungswalzen verwendet und die Folie nach Verlassen der Rakelwalzen direkt in den Trockner einführt. Dabei wird eine Folie mit nicht ausreichender Beschaffenheit erhalten, die im Überzug starke »Grate« (Streifenbildung) aufweist, welche sich in der Maschinenrichtung erstrecken.
Beispiel3
Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß man die Umdrehungsgeschwindigkeit der Glättungswalzen verändert; bei jeder Geschwindigkeit werden Proben der überzogenen Folie genommen. Ergebnisse:
Oberflächengeschwin Streifenbildungs
*Vpt*QTl ptl digkeit der Glättungs- bewertung
walze, % der Folienge
schwindigkeit 4
a 60 3
b 65 2V2
C 70 2
d 75 2V2
e 80 3
f 85 Folie reißt durch
g 93 zu hohe Spannung
Die Streifenbildungsbewertung stellt ein Vergleichsmaß für die Schlieren bzw. Streifen dar, welche im Überzug als Reihe paralleler Linien auftreten. Die Streifenbildungen werden mittels einer zwischen der Folie und einem Schirm angeordneten konzentrierten Lichtbogenlampe der Bauart Sylvania C 25/DC/5 auf den Schirm projiziert. Auf diese Weise werden die Proben durch Vergleich folgendermaßen bewertet:
1 = Fehlen von Streifenbildung, ausgezeichnete Beschaffenheit,
2 = Leichte Streifenbildung,
gute Beschaffenheit,
3 = Mäßige Streifenbildung,
Beschaffenheit an der Grenze, 4 — Unannehmbare Streifenbildung.
Die Geschwindigkeit der Glättungswalze beträgt somit optimal 75% der Foliengeschwindigkeit.
Beispiel4
Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die Zahl der Glättungswalzen verändert wird. Ergebnisse:
40 Versuch Walzenzahl Streifenbildungs
bewertung
a 6 4
b 10 3
45 C 12 2
d 16 1V2
Die optimale Zahl der Glättungswalzen bei einer Überzugsgeschwindigkeit von 137,2 m/Min, beträgt zwölf, da trotz der überlegenen Glättung mittels 16 Walzen die überstarke Folienspannung durch Auftreten von Falten und überstarken Brüchen ein Arbeiten mit dieser Walzenzahl unerwünscht macht. Die 16 Walzen reichen durch fortgeschrittene Wassereindringung in den viskoseren Bereich des Bades.
Beispiel 5
Das Beispiel 4 wird mit der Ausnahme wiederholt» daß man die Überzugsgeschwindigkeit auf 182,9 m/Min. erhöht.
Versuch Zahl der Walzen Streifenbildungs
bewertung
a
b
C
d		 6
10
12
16		 4
3
2
IV2
Feststoffgehalt
des Bades		 Viskosität
cP		 Streifenbildungs
bewertung
39,5
37,0
35,5		 9
7V2
6		 2
l3/4
ix/2
Beispiel 7
Bei einer höheren Foliengeschwindigkeit arbeiten 16 Glättungswalzen völlig zufriedenstellend, da eine längere Strecke hinter den Rakelwalzen zur Glättung verfügbar ist. Man kann dementsprechend eine Folie mit überlegener Beschaffenheit bei höheren Geschwindigkeiten erzielen.
Beispiel 6
Das Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß der Feststoffgehalt der Dispersion durch Zusatz der jeweils erforderlichen Menge Wasser zu dem anfänglich hergestellten Bad variiert. Die folgende Tabelle veranschaulicht den Grad der verbesserten Glättung, der mit einem Bad niedrigerer Viskosität erhalten wird.
Überzugsgewicht
g/m2
Beispiel 8
Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß man das Überzugsgewicht variiert. Ergebnisse:
4
5
6
Streifenbildungsbewertung
2V2
2
IV,
1V4
25
Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die Glättungswalzen über den Tangentialpunkt hinaus in die sich vertikal bewegende Folie gedrückt werden und damit ihr Berührungsgrad erhöht wird. Dabei bleibt die Glättung im Verhältnis unbeeinflußt, aber der Betrieb des Turms wird durch verstärkte Hemmkräfte kompliziert, welche zu Falten und Verziehungen und häufigeren Reißen führen.
35 Geringere Überzugsmittelaufträge führen zu einer Verringerung der für die Glättung verfügbaren Strecke oberhalb der Rakelwalzen, da die verringerte Menge der wäßrigen Phase von der Grundfolie rascher aufgenommen wird. Die Glättung ist dementsprechend um so schlechter, je geringer der Überzugsauftrag ist.
Die vorhegende Erfindung ermöglicht die Verringerung der Streifenbildung auf einen für den Handel annehmbaren Wert und erlaubt gleichzeitig eine wirksame Erzeugung.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum kontinuierlichen Überziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat mit wäßrigen Dispersionen von Polymerisaten, insbesondere Vinylidenchlorid-Mischpolymerisaten, bei dem die überzogenen Flächen mit gegensinnig zur Bewegungsrichtung der Bahn sich bewegenden, auf jeder Seite der Bahn angeordneten Glättungswalzen in Berührung kommen, dadurch gekennzeichnet, daß mit wenigstens zehn Glättungswalzen gearbeitet wird, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 65 bis 85 °/0 der Bahngeschwindigkeit rotieren.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    VDI.-Zeitschrift, 1958, S. 547.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    809 507/551 1.68 © Bundesdruckerei Berlin
DEP23628A 1958-10-02 1959-10-02 Verfahren zum kontinuierlichen UEberziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat Pending DE1261033B (de)

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