DE1252634B - Vorrichtung zum Abtrennen reiner Gase durch Diffusion - Google Patents
Vorrichtung zum Abtrennen reiner Gase durch DiffusionInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
int. α.:
BOId
Nummer: 1252 634
Aktenzeichen: J 30542IV c/12 e
Anmeldetag: 31. August 1964
Auslegetag: 26. Oktober 1967
Bei Gastrennvorrichtungen mit perrneablen Membranen
tritt eine Ermüdung des gasdurchlässigen Teils
auf, deren Ursache Dittusionsvorgänge an den Berührungsstellen der Membranen'mit den Stützelemen-
Vorrichtung zum Abtrennen reiner Gase
durch Diffusion
durch Diffusion
Ct. 13*
Wenn beispielsweise Wasserstoff mit Hilfe einer Membran aus Palladiumlegierung bei einer
Temperatur von 400 bis 500° C aus einem Gemisch von Wasserstoff und anderen Gasen rein abgetrennt
werden soll, verliert wegen der hohen Reinheit des durchtretenden Wasserstoffs das gesinterte Eisen oder
die Eisenlegierung des Stützgliedes, welches die für reinen Wasserstoff durchlässige Membran abstützt,
leicht die Oxydhaut, wodurch ein Diffusionsvorgang zwischen Stützglied und Membran ausgelöst wird, der
zu Ermüdungserscheinungen und zu einer verminderten Permeabilität der aus Palladiumlegierung bestehenden
und für reinen Wasserstoff durchlässigen Membran führt.
Auch die Befestigung der selektiv permeablen Membranen auf bzw. zwischen den Stützgliedern war
bislang nur höchst unvollkommen gelöst. Wegen der leichteren Auswechselbarkeit nicht mehr einwandfreier
Membranen sowie wegen der an den Befestigungsstellen auftretenden metallurgischen und technologischen
Probleme wurde es möglichst vermieden, Membran und Stützglied miteinander zu verschweißen
oder zu verlöten und statt dessen meist eine Klemmverbindung benutzt. Diese an sich praktische
Befestigungsart hat jedoch den Nachteil, daß, insbesondere bei Trennvorrichtungen zur Herstellung reinsten
Wasserstoffs, Klemmstellen häufig undicht werden, was natürlich ein unreineres Produkt zur Folge
hat.
Diese beiden vorstehend beschriebenen Probleme werden bei einer Vorrichtung zum Abtrennen reiner
Gase durch Diffusion, welche mindestens eine permeable, aus einem Metall oder einer Metallegierung
bestehende und auf einem mit Gasdurchlaßöffnungen versehenen Stützglied angeordnete Membran aufweist,
mit mindestens einer Rohgaszufuhrleitung, mindestens einer Entnahmeleitung für unreines Restgas
auf der einen Seite der Membran und mindestens einer Reingasentnahmeleitung auf der anderen Seite,
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei Anwendung einer wellenförmig ausgebildeten Membran das Stützglied
auf seiner die Membran berührenden Oberfläche mit einem überzug aus Chrom, Molybdän, Wolfram,
Zirkonium, Hafnium oder Aluminium oder einem Oxyd dieser Metalle und das Gebiet der Klemmstelle
mit Gold, Silber, Kupfer, Nickel, Kobalt oder Eisen oder einer Legierung dieser Metalle überzogen ist.
Durch die obenerwähnten Überzüge wird verhin-
\r
Anmelder: J<" - —^
Japan Pure Hydrogen Co., Ltd.,
Yokohama (Japan)
Yokohama (Japan)
Vertreter:
Dr. E. Jung
und Dr. V. Vossius, Patentanwälte,
München 23, Siegesstr. 26
Als Erfinder benannt:
Takashi Eguchi, Chigasaki-shi;
Teruchika Taura, Machida-shi (Japan)
Takashi Eguchi, Chigasaki-shi;
Teruchika Taura, Machida-shi (Japan)
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 31. August 1963 (46 843).
vom 20. Januar 1964 (2395),
vom 10. Februar 1964 (6779),
vom 18. März 1964 (14 980)
vom 20. Januar 1964 (2395),
vom 10. Februar 1964 (6779),
vom 18. März 1964 (14 980)
dert, daß die Oxydhaut auf der Oberfläche des Stützgliedes
für die wasserstoffdurchlässige Membran zu Eisen oder Eisenlegierungen reduziert wird, welche
mit der Membran in Berührung stehen. Eine solche Reduktion beruht auf der hohen Reinheit des Wasserstoffs,
der durch die Membran aus Palladiumlegierung bei einer Temperatur im Bereich von 400 bis
500° C hindurchtritt. Durch die Reduktion der Oxydhaut kann es zu Diffusionsvorgängen zwischen Stützglied
und Membran und dadurch zu einer Ermüdung und einem Nachlassen der Membran kommen.
Bei der Herstellung der Metallüberzüge auf der Oberfläche eines Stützgliedes können verschiedene
Methoden angewandt werden, beispielsweise Plattieren, Aufdampfen, Flammspritzen, Zementieren, Auskleiden
mit einer Metallfolie usw. Vorzugsweise wird die Stelle der Oberfläche des Stützgliedes, welche mit
dem durchlässigen Teil der Membran in Berührung steht mit einem eine Verbindung verhindernden Metall
überzogen und dieses in ein O*yel übergeführt.
Der Oxydüberzug wird durch den röjeerTWaSserstoff
bei Temperaturen von 400 bis 500° C, tot&denen die
für reinen Wasserstoff durchlässige Membran verwendet wird, nicht reduziert.
709 679/469
Die Erfindung wird an Hand der Figur weiter erläutert, die einen Querschnitt einer Gastrennvorrichtung
zeigt, die ein Stützglied für eine wellenförmige, für Wasserstoff durchlässige Membran verwendet.
Gemäß der Figur wird auf den Teil der Oberfläche 30 des Stützgliedes 2, der mit dem durchlässigen Teil
der Membran 1 in Berührung steht, ein Überzug aus einem Metall aufgebracht, das aus der folgenden
Gruppe ausgewählt ist: Chrom, Molybdän, Wolfram, Titan, Zirkon, Hafnium, Aluminium bzw. aus Oxyden
dieser Metalle. Die Membran 1 ist wellenförmig und besteht aus Palladium, Gold oder Silber. Auf den
Teil der Oberfläche 30' des Stützgliedes 2, welcher mit der Klemmstelle 29 der Membran in Berülirung
steht, ist ein Überzug aus Gold, Silber, Kupfer, Nikkei, Kobalt oder Eisen oder eine Legierung davon
aufgebracht.
Die Membran 1 ist an das Stützglied 2 auf der Entnahmeseite für reinen Wasserstoff angepaßt. Die
Stützglieder 2 und 3Γ weisen Durchlaßkanäle 3 für reinen Wasserstoff auf. Das Stützglied 31 ist auf der
Rohwasserstoffseite mit einem Zulaß 6 für rohen Wasserstoff und einem Auslaß 7 für unreine Gase
versehen. Im Stützglied 31' ist eine Entnahmeleitung 9 für reinen Wasserstoff angeordnet. Die Trennvorrichtung,
in der die Membran 1 verwendet wird, wird durch Stützglieder 2, 31 und 31' zusammengeklemmt
und durch Schrauben und Muttern 32 zusammengehalten. Heizeinrichtungen 19 werden an der äußeren
Oberfläche der Vorrichtung befestigt.
Es wird bevorzugt, das Stützglied 31 auf der Rohwasserstoffseite genauso zu behandeln wie das Stützglied
2 auf der Reinwasserstoffseite.
Aus Stützgliedern, deren mit dem durchlässigen Teil der Membranen in Berührung stehende Teil mit
Chrom, Molybdän, Wolfram, Titan, Zirkon, Hafnium, Aluminium oder Aluminiumoxyd und deren
Klemmteil mit Gold, Silber, Kupfer, Nickel, Kobalt oder Eisen beschichtet ist, sowie aus für Wasserstoff
durchlässigen Membranen wurden Gastrennvorrichtungen gemäß der Figur hergestellt. Die für reinen
Wasserstoff durchlässigen Membranen bestanden aus einer Palladiumlegierung folgender Zusammensetzung:
Palladium 74,5 Vo, Gold 5 Vo, Silber 20%, Ruthenium 0,5%.
Die Membranen wiesen einen Durchmesser von 70 mm und einen durchlässigen Teil von 60 mm
ίο Durchmesser auf. Der durchlässige Teil besaß eine
Stärke von 0,08 mm und war in 2-mm-Abständen mit Wellen versehen. Die Breite des Klemmbereichs
betrug 5 mm.
Weiter wurden zu Vergleichszwecken auch zwei Trennvorrichtungen mit nicht beschichteten Stützgliedern
hergestellt. Mit den in vorstehend beschriebener Weise hergestellten Gastrennvorrichtungen
wurden folgendermaßen Versuche durchgeführt:
Nach dem Evakuieren der Rohgasseite und der
Nach dem Evakuieren der Rohgasseite und der
ao Reingasseite der Vorrichtung auf 1 · 10~3 mm Hg wurden die Heizeinrichtungen eingeschaltet, um die
Membran bzw. die Vorrichtung auf 450° C aufzuhei-, zen und die Temperatur bei einem Wert von 450
±5° C zu halten. Darauf wurde technisches unreines
»5 Wasserstoffgas als Rohgas unter einem Druck von 10 kg/cm2 über den Rohgaseinlaß zugeführt. Wenn
ein Teil des Rohgases als unreines Restgas auf der Auslaßseite abgezogen wurde, diffundierte nur reiner
Wasserstoff durch die Membranen. Bei vorstehender Anordnung wurden 55 1/Std. an reinem Wasserstoffgas
aus der Entnahmeleitung gewonnen. Nach 8 Stunden Betriebsdauer wurde die Zuführung von rohem
Wasserstoffgas abgestellt, die Rohgas- und die Reingasseite der Vorrichtung evakuiert und die Heizeinrichtung
beim Erreichen eines Vakuums von 1 · 10~3 mm Hg abgeschaltet. Zum Abkühlen wurde
die Vorrichtung 6 Stunden stehengelassen, auseinandergenommen und der Zustand der Berührungsstellen der Membran mit der Oberfläche der Stütz-
glieder geprüft. Folgende Ergebnisse wurden unter gleichen Bedingungen, bei gleicher Konstruktion und
gleichen Herstellungs- und Arbeitsmethoden erhalten:
Stützfläche | Überzug | Cr | Haftverhalten der Membran an der Stützfläche |
Mo | |||
W | |||
Ti Zr |
|||
Hf | kein Haften | ||
Al | |||
Kontaktfläche mit dem durch | Al2O3 | ||
lässigen Teil der Membran | kein Überzug, Stützfläche besteht | ||
aus 18-8-rostfreiem Stahl | geringes Haften | ||
kein Überzug, Stützfläche besteht | |||
aus Monel-Metall | vollständiges Haften | ||
Au Λ η |
|||
Ag Cu |
|||
Kontaktfläche mit Klemmteil | Ni | Verbindung ist vollständig, keine | |
der Membran | Co | undichte Stelle | |
Fe | |||
Claims (1)
- Patentanspruch:Vorrichtung zum Abtrennen reiner Gase durch Diffusion, welche mindestens eine permeable, aus einem Metall oder einer Metallegierung bestehende und auf einem mit Gasdurchlaßöffnungen versehenen Stützglied angeordnete Membran aufweist, mit mindestens einer Rohgaszufuhrleitung, mindestens einer Entnahmeleitung für unreines Restgas auf der einen Seite der Mem- ίο bran und mindestens einer Reingasentnahmeleitung auf der anderen Seite, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anwendung einer wellenförmig ausgebildeten Membran (1) das Stützglied (2) auf seiner die Membran (1) berührenden Oberfläche (30) mit einem Überzug aus Chrom, Molybdän, Wolfram, Zirkonium, Hafnium oder Aluminium oder einem Oxyd dieser Metalle und das Gebiet der Klemmstelle (30') mit Gold, Silber, Kupfer, Nickel, Kobalt oder Eisen oder einer Legierung dieser Metalle überzogen ist.In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 540152.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen70$ 679/4(9 10.67 Q Bund«sdruclcerei Berlin
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP239564 | 1964-01-20 | ||
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JP1498064 | 1964-03-18 |
Publications (1)
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