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Verfahren zur Herstellung von niederpolymeren, cyclisch-linearen Methylalkoxypolysiloxanen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von niederpolymeren, cyclisch-linearen
Methylalkoxypolysiloxanen, die in Lacken und Farben als mit Lackharzen verträgliche,
das Pigmentausschwimmen verhütende und den Verlauf verbessernde Zusätze dienen können.
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Die für die beiden letztgenannten Zwecke bisher . angewandten Dimethylpolysiloxanöle
sind zwar oberflächenaktiv, mit Lackharzen aber nicht verträglich und verschlechtern
daher die Zwischenschichthaftfestigkeit (vgl. Farbe und Lack «, 64,1958, S. 311).
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Außerdem geht besonders bei größeren Zusatzmengen oft der Glanz und
die Durchsichtigkeit der Überzüge verloren ; zudem kann eine Kraterbildung auftreten.
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Anders gebaute Organopolysiloxane, wie Monopropylpolysiloxane, Organopolysiloxane
von verzweigter Struktur oder organofunktionelle Polysiloxane (vgl. R. N. Thomas,
Paint Industryo, 76,1961, Nr. 3, S. 10 bis 13), weisen zwar diese Nachteile nicht
auf, sind jedoch schwerer zugänglich und besitzen die erwünschten Eigenschaften
nur teilweise.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von niederpolymeren,
cyclisch-linearen Methylalkoxypolysiloxanen der allgemeinen Formel
worin R einen Alkyl-oder Alkenylrest mit mindestens 3 C-Atomen, X die Gruppe-OR
oder-OSi (CH3) S und n eine ganze Zahl von 1 bis 15 bedeutet, ist dadurch gekennzeichnet,
daß man in an sich bekannter Weise a) ein Gemisch aus Trimethylchlorsilan, Methyltrichlorsilan,
Methyldichlorsilan und gegebenenfalls Dimethyldichlorsilan mit einem Verhältnis
von CH3 : Si von 1,04 bis 1,9 mit Alkoholen der Formel ROH, in der R die oben angegebene
Bedeutung hat, verestert, b) das erhaltene Estergemisch mit 0, 001 bis 0, 1 n-HCl
derart hydrolysiert, daß nicht alle Alkoxygruppen abgespalten werden und
c) das Hydrolysat
anschließend auf 100 bis 300°C bei Atmosphärendruck oder auf 50 bis 150° C im Vakuum
erhitzt.
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Der mittlere Polymerisationsgrad beträgt 3 bis 15 ; das durchschnittliche
Molekulargewicht der Polysiloxane liegt im Bereich von 300 bis 2000. Erhalten werden
Öle oder zähflüssige Harze hellgelber bis dunkelbrauner Färbung und einer kinematischen
Viskosität von 20 bis 5000 cSt, die sich aber beträchtlich mit der Temperatur ändert.
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Durch den besonderen Bau der neuen Polysiloxane (cyclisch-lineare
Struktur, Vernetzung, Vorliegen funktioneller Gruppen) wird das Fehlen ungünstiger
Einflüsse auf die Zwischenschichtenadhäsion und andere Oberflächeneigenschaften
von Lackfilmen, eine gute Verträglichkeit und Löslichkeit sowie die Möglichkeit
bewirkt, durch Veränderung des Verhältnisses von Monomeren in dem Ausgangsgemisch
die physikalisch-chemischen Eigenschaften der Polysiloxane und folglich deren Zweckbestimmungen
zu verändern.
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Die neuen Polysiloxane verhindern das Ausschwimmen von Pigmenten
in verschiedensten Lackfarbenkompositionen, die insbesondere mit Titan-und Zinkweiß
oder Ruß pigmentiert sind, in verschiedenen Bindemitteln sowie Alkydharzen, die
durch
Öle, Fettsäuren und synthetische Harze modifiziert sind.
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Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele erläutern das erfindungsgemäße
Verfahren.
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Beispiel 1 In einem Reaktor aus Glas, rostfreiem Stahl oder emailliertem
Gußeisen, der mit mechanischem Rührwerk, elektrischer Heizung, RückfluBkühler, der
auf absteigenden Kühler umgeschaltet werden kann und mit Stutzen und Thermometern
versehen ist, wird zu 29,6 kg n-Butanol bei einer Temperatur von 15°C unter kontinuierlichem
Rühren in dünnem Strom ein Gemisch hinzugefügt, welches aus 11,5 kg Methyldichlorsilan
und 215 g Trimethylchlorsilan besteht.
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Dann wird das Gemisch 3 bis 4 Stunden auf 80° C erhitzt, 2 Stunden
bei 80° C stehengelassen, während weiterer 2 Stunden auf 112° C erhitzt und bei
dieser Temperatur 3 Stunden stehengelassen. Man läßt auf 60° C erkalten, gibt unter
kontinuierlichem Verrühren 1,8 kg destilliertes Wasser hinzu und läßt 12 Stunden
bei 50 bis 60°C stehen. Danach schaltet man den absteigenden Kühler ein, destilliert
die flüchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf 250° C (Temperatur des flüssigen Destillationsrückstandes).
Man läßt auf 100° C erkalten und filtriert. Das Produkt stellt ein gelbbraunes viskoses
Öl dar. Die Ausbeute beträgt 7 bis 8 kg (60 bis 70 °/0 der Ausgangsmenge von Methyldichlorsilan).
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Beispiel 2 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 33,3 kg Isobutanol
auf 30° C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
hinzugefügt, das aus 11,5 kg Methyldichlorsilan und 725 g Trimethylchlorsilan besteht,
ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35°C übersteigt. Dann wird das Gemisch
3 bis 4 Stunden auf 80° C erhitzt und bei dieser Temperatur 12 Stunden stehengelassen.
Der nicht in Reaktion getretene Alkohol wird abdestilliert (bei etwa 112°C). Das
Destillat wird für die nochmalige Veresterung, nicht aber für die Hydrolyse ausgenutzt.
Der Destillationsrückstand (20 bis 25 kg) wird in den Reaktor zurückgeleitet. Dann
setzt man das Isobutanol in einer Menge von 50 °/0 vom Gewicht des Destillationsrückstandes
(10 bis 12,5 kg), destilliertes Wasser in einer Menge von 10 °/o vom Gewicht des
Destillationsrückstandes (2 bis 2,5 kg) und Salzsäure in solcher Menge zu, daß deren
Konzentration in dem Gemisch, welches zur Hydrolyse kommt, 0,01 normal (= 35 bis
45 ml HCI) entspricht.
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Das Gemisch wird bei 50 bis 60°C 12 Stunden hydrolysiert. Dann destilliert
man die flüchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf 250 bis 270° C (Temperatur des
flussigen Destillationsrückstandes). Man läßt auf 100 bis 80° C erkalten, gibt 5
bis 10 g Pyrogallol hinzu und filtriert. Man löst im Xylol zur Herstellung 30 bis
50°/Oiger Lösung.
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Das Produkt stellt (vor der Auflösung) ein hellgelbbraunes viskoses
Öl dar. Die Ausbeute beträgt 7 bis 8 kg (60 bis 70 °/0 von der Ausgangsmenge des
Methyldichlorsilans).
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Beispiel 3 In einen Reaktor wie im Beispiel 1 werden 29,6 kg n-Butanol
auf 30°C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
zugesetzt, welches aus 11,5 kg Methyldichlorsilan und
725 g Trimethylchlorsilan besteht,
ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35°C übersteigt.
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Dann erhöht man 6 Stunden die Temperatur des Gemisches auf 80° C und
läßt 2 Stunden bei 80° C stehen, erhitzt weitere 2 Stunden auf 112° C und läßt bei
dieser Temperatur 3 Stunden stehen. Man läßt auf 60° C erkalten und setzt unter
kontinuierlichem Verrühren 2 kg destilliertes Wasser zu ; man läßt während 12 Stunden
bei 50 bis 60° C stehen. Dann destilliert man die flüchtigen Fraktionen ab und erhitzt
auf 250 bis 270° C (Temperatur des Destillationsrückstandes). Man läßt auf 100 bis
80° C erkalten, setzt 5 bis 10 g Pyrogallol zu und filtriert. Man löst im Xylol
zur Herstellung 30-bis 50 °/oiger Lösung.
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Das Produkt (vor dem Auflösen) stellt ein hellgelbes oder braunes
viskoses Öl dar. Die Ausbeute beträgt 7 bis 8 kg (60 bis 70 °/o von der Ausgangsmenge
des Methyldichlorsilans).
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Beispiel 4 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 33,3 kg Isobutanol
auf 30°C erwarmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
zugesetzt, welches aus 11,5 kg Methyldichlorsilan und 1,085 kg Trimethylchlorsilan
besteht, ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35°C übersteigt.
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Dann wird das Gemisch 3 bis 4 Stunden auf 80° C erhitzt und bei dieser
Temperatur 12 Stunden stehengelassen. Der nicht umgesetzte Alkohol wird abdestilliert
(bei etwa 112° C). Zu dem Destillationsrückstand (22 bis 26 kg) werden 11 bis 13
kg (50 °/o vom Gewicht des Destillationsrückstandes) Isobutylalkohol, 2,2 bis 2,6
kg destilliertes Wasser (10°/o vom Gewicht des Destillationsrückstandes) und Salzsäure
in solcher Menge hinzugefügt, daß deren Konzentration in dem Gemisch, welches zur
Hydrolyse kommt, 0,01 normale (= 39 bis 47 ml konzentrierte Salzsäure d = 1,18)
entspricht.
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Das Gemisch wird bei 50 bis 60°C 12 Stunden hydrolysiert. Dann destilliert
man die flüchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf 250 bis 260°C (Temperatur des flüssigen
Destillationsrückstandes). Man läßt auf 70 bis 50°C erkalten, setzt 5 bis 10 g Pyrogallol
zu und filtriert.
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Das Produkt stellt ein braunes viskoses Öl dar.
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Die Ausbeute beträgt 8 bis 9 kg (70 bis 80 °/0 von der Ausgangsmenge
des Methyldichlorsilans).
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Beispiel 5 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 26,64 kg n-Butanol
auf 30°C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
hinzugefügt, welches aus 9,2 kg Methyldichlorsilan und 1,085 kg Trimethylchlorsilan
besteht, ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35° C übersteigt.
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Dann erhöht man die Temperatur des Gemisches 4 Stunden auf 80° C und
läßt bei dieser Temperatur 12 Stunden unter kontinuierlichem Verrühren stehen.
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Dann wird der nicht umgesetzte Alkohol abdestilliert (bei etwa 120°
C). Dem Destillationsrückstand (17 bis 19 kg) setzt man n-Butanol in einer Menge
von 50°/0 vom Gewicht des Destillationsrückstandes (8,5 bis 9,5 kg) und destilliertes
Wasser in einer Menge von 10 °/o vom Gewicht des Destillationsrückstandes (1,7 bis
1,9 kg) zu und hydrolysiert bei 50 bis 60°C 12 Stunden. Dann destilliert man die
fluchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf 250° C (Temperatur des flüssigen Destillationsrückstandes).
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Nach der Filtration stellt das Produkt ein gelbes, wenig viskoses
Öl dar. Die Ausbeute beträgt 8 bis 9 kg (90 bis 100 0/0 von der Ausgangsmenge des
Methyldichlorsilans).
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Beispiel 6 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden zu dem Gemisch,
welches aus 10,35 kg Methyldichlorsilan und 1, 95 kg Trimethylchlorsilan besteht,
ohne Erhitzung unter kontinuierlichem Verrühren in dünnem Strom 29,6 kg n-Butanol
hinzugefügt. Dann erhöht man 6 Stunden die Temperatur des Reaktionsgemisches auf
80°C, läßt bei dieser Temperatur 2 Stunden stehen, erhitzt das Gemisch weitere 2
Stunden auf 112° C und läßt bei dieser Temperatur 3 Stunden stehen. Man läßt auf
60° C erkalten und setzt unter kontinuierlichem Verrühren 1,8 kg destilliertes Wasser
zu. Man läßt 12 Stunden bei 50 bis 60° C stehen. Dann schaltet man den absteigenden
Kühler ein, destilliert die flüchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf 250° C (Temperatur
des flüssigen Destillationsrückstandes).
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Man läßt auf 100 bis 80°C erkalten und filtriert.
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Das Produkt stellt ein braunes Öl dar. Die Ausbeute beträgt 6,2 bis
7,2 kg (60 bis 70 °/0 von der Ausgangsmenge des Methylchlorsilans).
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Beispiel 7 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 37 kg Isobutanol
auf 30° C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
hinzugefügt, welches aus 11,5 kg Methyldichlorsilan und 10,85 kg Trimethylchlorsilan
besteht, ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35°C übersteigt.
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Dann erhitzt man das Gemisch 3 bis 4 Stunden auf 80°C und läßt bei
dieser Temperatur 12 Stunden stehen. Dann wird der nicht umgesetzte Alkohol abdestilliert
(bei etwa 112°C). Dem Destillationsrückstand (20 bis 25 kg) werden Isobutanol in
einer Menge von 50°/0 vom Gewicht des Destillationsrückstandes (10 bis 12,5 kg),
destilliertes Wasser in einer Menge von 10°/o vom Gewicht des Destillationsrückstandes
(2 bis 2,5 kg) und Salzsäure in einer Menge zugesetzt, daß deren Konzentration in
dem Gemisch, das zur Hydrolyse kommt, 0,01 normal (= 35 bis 45 ml konzentrierte
Salzsäure d = 1,18) entspricht. Das Gemisch wird bei 50 bis 60° C 12 Stunden hydrolysiert.
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Dann destilliert man die fluchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf
250° C (Temperatur des Destillationsrückstandes). Nach dem Filtrieren stellt das
Produkt ein gelbbraunes, wenig viskoses Öl dar. Die Ausbeute beträgt 9,5 bis 10,5
kg (80 bis 90 °/O von der Ausgangsmenge des Methyldichlorsilans).
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Beispiel 8 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 29,6 kg n-Butanol
auf 30°C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
zugesetzt, welches aus 14,95 kg Methyltrichlorsilan und 0,725 kg Trimethylchlorsilan
besteht, ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35°C übersteigt.
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Dann erhöht man 6 Stunden die Temperatur des Gemisches auf 80°C, läßt
2 Stunden stehen, erhitzt weitere 2 Stunden auf 112°C und läßt bei dieser Temperatur
3 Stunden stehen. Man läßt auf 60°C erkalten und setzt unter kontinuierlichem Verrühren
in dünnem Strom 2 kg destilliertes Wasser zu. Man läßt während 12 Stunden bei 50
bis 60°C stehen.
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Dann destilliert man die flüchtigen Fraktionen ab
und erhitzt auf 250°
C (Temperatur des flüssigen Destillationsrückstandes). Man läßt auf 100° C erkalten
und filtriert.
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Das Produkt stellt ein viskoses gelbbraunes Öl dar.
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Beispiel 9 Die Synthese wird, wie im Beispiel 9 beschrieben, durchgeführt
mit dem Unterschied, daß statt des dort angegebenen Gemisches von Chlorsilanen das
Gemisch folgender Zusammensetzung genommen wird : 7,475 kg (0,05 Kilomol) Methyltrichlorsilan,
5,525 kg (0,05 Kilomol) Methyldichlorsilan und 0,725 kg (1/150 Kilomol) Trimethylchlorsilan.
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Das erhaltene Produkt stellt ein gelbbraunes viskoses Öl dar.
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Beispiel 10 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 33,3 kg n-Butanol
auf 30° C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
zugesetzt, welches aus 12,9 kg Dimethyldichlorsilan, 11,5 kg Methyldichlorsilan
und 1,5 kg Trimethylchlorsilan besteht, ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches
35° C übersteigt. Dann wird das Gemisch 3 bis 4 Stunden auf 80°C erhitzt und bei
dieser Temperatur 12 Stunden stehengelassen. Man destilliert den nicht in Reaktion
getretenen Alkohol ab (Temperatur des Dampfes gegen 120° C). Dem Destillationsrückstand
(20 bis 25 kg) setzt man n-Butanol in einer Menge von 50 °/o vom Gewicht des Destillationsrückstandes
(10 bis 12,5 kg) und destilliertes Wasser in einer Menge von 20 °/o vom Gewicht
des Destillationsrückstandes zu und hydrolysiert bei 100°C 12 Stunden. Dann destilliert
man die flüchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf 265°C (Temperatur des flüssigen
Destillationsrückstandes).
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Man läßt auf 50° C erkalten, setzt 5 bis 10 g Pyrogallol zu und filtriert.
Das Produkt stellt ein dunkelbraunes Öl mittlerer Viskosität dar. Die Ausbeute beträgt
13 bis 14 kg.
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Beispiel 11 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 24 kg Isopropanol
auf 30° C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
hinzugefügt, welches aus 11,5 kg Methyldichlorsilan und 0,725 kg Trimethylchlorsilan
besteht, ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35°C übersteigt. Dann erhöht
man 3 bis 4 Stunden die Temperatur des Gemisches auf 70°C, läßt bei dieser Temperatur
2 Stunden stehen, erhitzt weitere 2 Stunden auf 85°C und läßt bei dieser Temperatur
3 Stunden stehen. Man läßt auf 60°C erkalten und gibt unter kontinuierlichem Verrühren
2 kg destilliertes Wasser hinzu. Man läßt 12 Stunden bei 50 bis 60°C stehen.
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Dann destilliert man die flüchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf
250° C (Temperatur des nüssigen Destillationsrückstandes). Man läßt auf 100 bis
80° C erkalten, setzt 5 bis 10 g Pyrogallol zu und filtriert. Das Produkt stellt
ein bräunliches Öl dar. Die Ausbeute beträgt 7,5 bis 8 kg (65 bis 70 °/o von der
Ausgangsmenge des Methyldichlorsilans).
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Beispiel 12 Das Produkt wird, wie im Beispiel 3 beschrieben, hergestellt
mit dem Unterschied, daß statt des Isobutanols Isoamylalkohol verwendet wird, ohne
die
Molverhältnisse der Reaktionskomponenten zu ändern. Die Ausbeute
beträgt 65 bis 75 °/o der Ausgangsmenge des Methyldichlorsilans. Das Produkt stellt
ein dunkelbraunes hochviskoses Öl dar, welches beim Erwärmen leicht fließt.
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Beispiel 13 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 55 kg eines
Gemisches höherer Isoalkohole (Fraktionen C7 bis C9 der Oxo-Synthese mit dem Siedebereich
175 bis 200° C) auf 30°C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird ein Gemisch
hinzugefügt, welches aus 11,5 kg Methyldichlorsilan und 0,725 kg Trimethylchlorsilan
besteht, ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35°C übersteigt. Dann erhöht
man 3 Stunden die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 80° C, läßt bei dieser Temperatur
2 Stunden stehen, erhitzt 2 Stunden auf 150° C und läßt bei dieser Temperatur 3
Stunden stehen. Man läßt auf 60° C erkalten und setzt unter kontinuierlichem Verrühren
2 kg destilliertes Wasser zu. Man läßt bei 50 bis 60° C 12 Stunden unter kontinuierlichem
Verrühren stehen. Dann destilliert man die flüchtigen Fraktionen ab und erhitzt
auf 250° C (Temperatur des flüssigen Destillationsrückstandes).
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Nach dem Filtrieren stellt das Produkt ein braunes 01 mittlerer Viskosität
dar. Die Ausbeute beträgt 8 bis 9 kg (70 bis 80 °/o von der Ausgangsmenge des Methyldichlorsilans).
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Beispiel 14 Die Synthese wird, wie im Beispiel 5 beschrieben, durchgeführt
mit dem Unterschied, daß dem Gemisch, welches zur Hydrolyse kommt, Wasser in einer
Menge von nur 5 °/0 vom Gewicht des Destillationsrückstandes (1, 1 bis 1,3 kg) zugesetzt
und die Konzentration von Chlorwasserstoff auf 0,001 normal gebracht wird.
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Nach der Hydrolyse und dem Abdestillieren flüchtiger Fraktionen stellt
das erhaltene und filtrierte Produkt ein gelbbräunliches Öl mittlerer Viskosität
dar.
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Die Ausbeute beträgt 14 bis 16 kg (120 bis 140 °/o von der Ausgangsmenge
des Methyldichlorsilans).
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Beispiel 15 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 33,3 kg n-Butanol
auf 30°C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
hinzugefügt, welches aus 11,5 kg Methyldichlorsilan und 1,35 kg Trimethylchlorsilan
besteht, ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35°C übersteigt.
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Dann erhitzt man das Gemisch 3 Stunden auf 80° C und läßt bei dieser
Temperatur 12 Stunden stehen.
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Der nicht in Reaktion getretene Alkohol wird abdestilliert (bei etwa
120° C). Dem Destillationsrückstand (25 bis 28 kg) setzt man n-Butanol in einer
Menge von 50°/0 vom Gewicht des Destillationsrückstandes (12,5 bis 14 kg) destilliertes
Wasser in einer Menge von 10°/o vom Gewicht des Destillationsrückstandes (2,5 bis
2,8 kg) und Salzsäure in solcher Menge zu, daß deren Konzentration in dem Gemisch,
welches zur Hydrolyse kommt, 0,1 normal (= 0,45 bis 0,51 HCl d = 1,18) entspricht.
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Man schaltet den Rückflußkühler ein und hydrolysiert bei 50 bis 60°
C 12 Stunden. Dann destilliert man die Süchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf 250
bis 270° C (Temperatur des flussigen Destillationsrückstandes). Man kühlt ab und
filtriert.
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Das Produkt stellt ein braunes viskoses Öl dar.
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Die Ausbeute beträgt 7 bis 8 kg (60 bis 70 °o von der Ausgangsmenge
des Methyldichlorsilans.
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Beispiel 16 In einem Reaktor wie im Beispiel 1 werden 35,5 kg n-Butanol
auf 35°C erwärmt. Unter kontinuierlichem Verrühren wird in dünnem Strom ein Gemisch
hinzugefügt, welches aus 13,8 kg Methyldichlorsilan und 0,870kg Trimethylchlorsilan
besteht, ohne daß die Temperatur des Reaktionsgemisches 35°C übersteigt.
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Dann erhöht man die Temperatur des Gemisches 6 Stunden auf 80°C, läßt
bei dieser Temperatur 2 Stunden stehen, erhitzt weitere 2 Stunden auf 112°C und
läßt bei dieser Temperatur 3 Stunden stehen.
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Man läßt auf 60° C erkalten und setzt unter kontinuierlichem Verrühren
2,4 kg destilliertes Wasser zu, läßt bei 50 bis 60° C 12 Stunden stehen. Dann destilliert
man die flüchtigen Fraktionen ab und erhitzt auf 120°C (Temperatur des Destillationsrückstandes).
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Das filtrierte Produkt stellt ein gelbes Öl mittlerer Viskosität
dar. Die Ausbeute beträgt 9,7 bis 11 kg (70 bis 80°/o der Ausgangsmenge des Methyldichlorsilans).
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Vergleichsversuch Das Vorliegen des technischen Effektes ergibt sich
aus der nachstehenden Tabelle. Hierbei sind drei Lacke gleicher Zusammensetzung
hergestellt und behandelt worden : Muster 1 enthält keinerlei Zusätze ; Muster 2
enthält das bekannte Polymethylsiloxan, und Muster 3 enthält die erfindungsgemäße
Substanz.
| 123 |
| Trockenzeit bei 80° C, Mi- |
| nuten 90 90 M M |
| Härte nach dem Pendel- |
| schlaggerät 0,118 0,11 0,11 |
| Biegsamkeit, mm......... 3 3 3 |
| Zwischenschichtadhäsion in |
| kg/cm nach der Schichten- |
| trennmethode.......... 0,24 0,195 0,27 |
Als Polymethylsiloxan wird eine Flüssigkeit mit einer Viskosität von 15 cP bei 20°
C verwendet.