DE1235265B - Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus Schmelzen - Google Patents

Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus Schmelzen

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DE1235265B
DE1235265B DE1962N0022191 DEN0022191A DE1235265B DE 1235265 B DE1235265 B DE 1235265B DE 1962N0022191 DE1962N0022191 DE 1962N0022191 DE N0022191 A DEN0022191 A DE N0022191A DE 1235265 B DE1235265 B DE 1235265B
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DE
Germany
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crystal
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Pending
Application number
DE1962N0022191
Other languages
English (en)
Inventor
Adolf Steinemann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Publication date
Application filed by Philips Gloeilampenfabrieken NV filed Critical Philips Gloeilampenfabrieken NV
Publication of DE1235265B publication Critical patent/DE1235265B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES «?ÄW PATENTAMT Int. Cl.:
BOId
PATENTSCHRIFT
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
BOIj
Deutsche KL: 12 c - 2
1 235 265
N22191IVc/12c
9. Oktober 1962
2. März 1967
14. September 1967
Auslegetag:
Ausgabetag:
Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift überein
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen, insbesondere Einkristallstäben, aus Schmelzen, bestehend aus einem Schmelztiegel, einem sich über diesem Tiegel befindenden, senkrecht beweglichen Träger, der an seinem dem Tiegel zugewandten Ende mit einem Halter für einen Keimkristall verbunden ist.
Es ist üblich,' bei einer solchen Vorrichtung den im Halter angeordneten Keimkristall in eine sich im Tiegel befindende Schmelze zu tauchen und dann den Halter mit dem Keimkristall langsam aufzuziehen, wobei das geschmolzene Material am Keimkristall erstarrt und so ein meistens stabförmiger Kristall anwächst.
Es ist in den meisten Fällen erwünscht, daß dieser anwachsende Kristall nur wenige Gitterfehler enthält. Es ist daher bekannt, einen Keimkristall zu wählen, der keine oder nur sehr wenige Gitterfehler aufweist. Es ist weiter bekannt, den Keimkristall erst in die Schmelze zu tauchen, nachdem er einige Zeit unmittelbar über der Schmelze geschwebt hat, um so den Temperaturunterschied zwischen dem Keimkristall und der Schmelze im Zeitpunkt des Eintauchens in die Schmelze möglichst klein zu halten. Um einer Abkühlung des bereits angewachsenen Kristalls entgegenzuwirken und so die Zahl der Gitterfehler, hauptsächlich in der Randzone des Kristalls, niedrig zu halten, ist es bekannt, einen Strahlungsschirm vorzusehen, der dem entstehenden Kristall durch Strahlung Wärme zuführt und so einer ungleichmäßigen Abkühlung des Kristalls entgegenwirkt.
In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß die Zahl der Gitterfehler im angewachsenen Material oft größer ist als im Keimkristall.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, bei deren Anwendung zum Ziehen von Kristallen aus Schmelzen die Zunahme der Zahl der Gitterfehler im angewachsenen Material gegenüber dem Keimkristall verringert oder ganz unterdrückt wird.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß wenn der Keimkristall unmittelbar über der Schmelze gehalten wird, er zwar auf der der Schmelze zugewandten Seite erhitzt wird, daß er aber auf der anderen Seite, an der er im Halter befestigt ist, verhältnismäßig stark abgekühlt wird, da durch den Halter Wärme abgeleitet wird. Die genannte Aufgabe wird in Anwendung dieser Erkenntnis durch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der Schirm scheibenförmig um den Träger angeordnet ist und mit dem Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen
aus Schmelzen
Patentiert für:
N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven
(Niederlande)
Vertreter:
Dipl.-Ing. E.-E. Walther, Patentanwalt,
Hamburg 1, Mönckebergstr. 7
Als Erfinder benannt:
Adolf Steinemann, Genf (Schweiz)
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 13. Oktober 1961 (270 246) -
Halter thermisch in gutem Kontakt steht und Strahlung absorbieren und dem Kristall über den Halter Wärme zuleiten kann.
Wenn der Strahlungsschirm unmittelbar über die Schmelze gehalten wird, kann er einen großen Betrag an Strahlungswärme auffangen, der durch Wärmeleitung durch den Halter einerseits dem Keimkristall und andererseits dem Träger zugeführt wird. Solange sich also der Schirm unmittelbar über der Schmelze befindet, wird die Abkühlung durch den Träger zum größten Teil ausgeglichen. Je weiter sich der , Schirm während des Aufziehens von der Schmelze entfernt und dabei weniger Wärme auffängt oder sogar Wärme ausstrahlt, um so mehr wird dieser Ausgleich abnehmen, bis der Schirm dem Halter schließlich Wärme entzieht. In beiden Fällen wird dabei die Temperatur des Halters fallen und der genannte Ausgleich abnehmen, was als ein zusätzlicher Vorteil zu betrachten ist. Je weiter nämlich der Kristall anwächst, um so größer wird der Wärmewiderstand zwischen dem Halter und der Stelle, wo der Kristall anwächst, werden. Durch die allmählich fallende Temperatur des Halters wird jedoch die für das Anwachsen des Kristalls erforderliche Wärmeableitung über den Keimkristall erleichtert.
Der Schirm kann aus Graphit bestehen; er kann auch aus Metall, z. B. Wolfram oder Molybdän, hergestellt werden und ist vorzugsweise auf seiner dem Tiegel zugewendeten Seite geschwärzt, z. B. durch Anbringen einer Rußschicht.
709 673/19
Die waagerechten Abmessungen des Schirmes sind vorzugsweise wenigstens ebenso groß wie diejenigen der Oberseite des Tiegels, wodurch der zusätzliche Vorteil erhalten wird, daß der Schirm die Gefahr eines Hineinfallens von Verunreinigungen in den Tiegel reduziert.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen in einer Lage, bei der ein Keimkristall sich unmittelbar über einer Schmelze befindet;
F i g. 2 zeigt die gleiche Vorrichtung wie in F i g. 1 in einer Lage, bei der der Keimkristall in die Schmelze getaucht ist;
Fig. 3 zeigt die gleiche Vorrichtung wie die Fig. 1 und 2 während des Aufziehens eines Kristalls aus der Schmelze.
Die in den Fig. 1 bis 3 dargestellte Vorrichtung enthält einen Schmelztiegel 1 aus Graphit, der auf einer Stütze 2 aus Quarzglas aufliegt. Der Tiegel 1 ist von einer Hochfrequenzspule 3 umgeben, die durch einen nicht dargestellten Hochfrequenzgenerator gespeist werden kann und durch die der Tiegel erhitzt werden kann, so daß sich eine Schmelze 4 aus dem Material des aufzuziehenden Kristalls bilden kann.
Weiter ist die Vorrichtung mit einem senkrecht beweglichen Träger 5 versehen. Dieser Träger besitzt einen stabförmigen Teil 6, der mittels eines über eine Rolle 8 laufenden Drahtes 9 mit Gegengewicht 10 mit einem Antriebsmotor 7 verbunden ist, so daß der Träger senkrecht bewegt werden kann. Der Träger enthält weiter einen Kristallhalter 11, an dem ein Kristall 12 aus dem aufzuziehenden Kristallmaterial befestigt werden kann.
Um den Träger 5 befindet sich ein scheibenförmiger Strahlungsschirm 13, der mittels einer Mutter 14 an dem Kristallhalter festgeklemmt ist, wodurch eine thermisch gut leitfähige Verbindung zwischen dem Schirm und dem Halter erhalten wird. Der Strahlungsschirm 13 besteht aus Graphit oder aus einem feuerfesten Metall, z. B. Molybdän, Wolfram, Tantal oder Platin, das wenigstens auf der Unterseite des Schirmes mit Ruß bedeckt ist.
In F i g. 1 ist die Vorrichtung in einer Lage gezeichnet, bei der der Halter so weit gesenkt ist, daß der Keimkristall 12 sich unmittelbar über der Schmelze 4 befindet. Der Keimkristall 12 und der Keimkristallhalter 11 werden dabei wohl Wärmestrahlung von der Schmelze auffangen, aber durch die verhältnismäßig kleinen Abmessungen des Keimkristalls und des Trägers ist diese Menge Wärmestrahlung nur gering und durch die Wärmeableitung zum stabförmigen Teil 6 des Trägers nicht imstande, den Keimkristall in wesentlichem Maße zu erhitzen. Weil jedoch der Strahlungsschirm 13 sich auch verhältnismäßig dicht· dem Tiegel mit Schmelze genähert hat, wird auch dieser Schirm Strahlungswärme von der Oberseite des Tiegels und der Schmelze auffangen. Infolge seiner großen Oberfläche und seines hohen Absorptionsvermögens für Strahlung auf seiner Unterseite wird der Schirm 13 viel größere Mengen Wärme auffangen können als der Keimkristallhalter 11 und der Keimkristall 12. Infolge seines gut wärmeleitfähigen Kontaktes mit dem Keimkristallhalter 11 wird der Schirm 13 diese große Menge Wärme einerseits dem Träger 5 zuführen können, so daß der Wärmeableitung vom Keimkristall zum Träger entgegengewirkt wird, und andererseits über den Keimkristallhalter dem Keimkristall zuführen können, wodurch die Temperatur des Keimkristalls 12 sich bedeutend näher an die Temperatur der Schmelze annähern kann als bei Abwesenheit des Schirmes 13.
Bei der darauffolgenden weiteren Herabsenkung des Halters 5, bis ein Teil des Keimkristalls 12 in die Schmelze 4 getaucht ist (s. F i g. 2), ist der Temperaturunterschied zwischen der Schmelze 4 und dem Keimkristall 12 schon derart verkleinert, daß bei dem plötzlich gebildeten thermischleitfähigen Kontakt zwischen der Schmelze 4 und dem Keimkristall 12 das Auftreten großer thermischer Spannungen verhütet wird.
Nachdem der Halter 5 einige Minuten in der in F i g. 2 dargestellten Lage gelassen ist, wobei das Unterende des Keimkristalls 12 abschmilzt, wird der Halter langsam, z. B. mit einer Geschwindigkeit von 0,5 mm in der Minute, hochgezogen, wobei an den Keimkristall ein stabförmiger Einkristall 15 anwächst (s. F i g. 3). Die beim Anwachsen gebildete Erstarrungswärme soll über den schon angewachsenen Teil des Kristalls 15, den Keimkristall 12 und den Halter 11 abgeleitet werden.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus Schmelzen, bestehend aus einem Schmelztiegel, einem sich über diesem Tiegel befindenden, senkrecht beweglichen Träger, der an seinem dem Tiegel zugewandten Ende mit einem Halter für einen Keimkristall verbunden ist, und einem Strahlungsschirm, dadurch gekennzeichnet, daß der Schirm scheibenförmig um den Träger angeordnet ist und mit dem Halter thermisch in gutem Kontakt steht und Strahlung absorbieren und dem Keimkristall über den Halter Wärme zuleiten kann.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schirm aus Graphit besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schirm aus Metall besteht, das wenigstens auf der dem Tiegel zugewendeten Seite geschwärzt ist.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die waagerechten Abmessungen des Schirmes wenigstens ebenso groß sind wie diejenigen der Oberseite des Tiegels.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schirm an den Kristallhalter festgeschraubt ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 108 185;
USA.-Pateritschrift Nr. 3 002 824.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
709 517/343 2. 67 © Bundesdruckerei Berlin
DE1962N0022191 1961-10-13 1962-10-09 Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus Schmelzen Pending DE1235265B (de)

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