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Verfahren und Einrichtung zur Untersuchung dünner Schichten, die unter
dem Einfluß elektrischer Felder beobachtbare Veränderungen zeigen, mittels eines
korpuskularstrahloptischen Mikroskops Die Erfindung befaßt sich mit der Untersuchung
dünner Schichten, die unter dem Einfluß elektrischer Felder beobachtbare Veränderungen
zeigen, mittels eines korpuskularstrahloptischen Mikroskops. Dabei ist in erster
Linie an ein Elektronenmikroskop gedacht. Unter dünnen Schichten sind solche zu
verstehen, die durchstrahlbar sind.
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Die Erfindung soll insbesondere zur Untersuchung der elektrischen
Bereiche, der sogenannten Domänen, in dünnen ferroelektrischen Schichten Anwendung
finden. Diese elektrischen Bereiche, beispielsweise in einem dielektrischen Kristall,
stellen homogene elektrische Bereiche in dem zu untersuchenden Material dar, wobei
die Richtung der elektrischen Polarisation innerhalb jeder Domäne einheitlich ist,
während die Polarisationsrichtung von Bereich zu Bereich statistisch schwenkt, so
daß das Material nach außen beim Fehlen eines äußeren elektrischen Feldes in elektrischer
Hinsicht neutral erscheint. Unter dem Einfluß eines äußeren elektrischen Feldes
zeigt das Material dagegen ein elektrisches Verhalten, da die Polarisation in den
einzelnen Domänen unter dem Einfluß des äußeren Feldes mehr oder weniger ausgerichtet
wird. In dem Grenzgebiet zwischen benachbarten Domänen bildet sich eine Wand aus,
die nach theoretischen Überlegungen eine Dicke von nur wenigen Gitterkonstanten
besitzt. Bekannte Verfahren zur Beobachtung der Domänen in ferroelektrischen Materialien
laufen darauf hinaus, das Objekt bei Bestrahlung mit polarisiertem Licht direkt
zu beobachten oder die Domänen nach Anätzen im Lichtmikroskop bzw. den Oberflächenabdruck
im Elektronenmikroskop zu betrachten.
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Um genügend große Abbildungen zu erhalten, untersucht man zweckmäßigerweise
größere einkristalline Bereiche.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Untersuchung
dünner Schichten, die ganz allgemein unter dem Einfluß elektrischer Felder beobachtbare
Veränderungen zeigen - also nicht nur ferroelektrischer Mineralien - anzugeben,
das ebenfalls mittels eines korpuskularstrahloptischen Mikroskops arbeitet. Beispielsweise
ist auch an die Untersuchung piezoelektrischer oder halbleitender Materialien gedacht.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß erfindungsgemäß in dem Mikroskop ein
nach Größe und Richtung definiertes elektrisches Feld erzeugt, das Objekt dem Einfluß
dieses Feldes unterworfen und ein Durchstrahlungsbild hergestellt wird.
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Es ist zwar bereits bekannt, die Ummagnetisierung dünner Nickel-Eisen-Schichten
dadurch elektronenmikroskopisch zu beobachten, daß die Schicht dem Einfluß eines
äußeren magnetischen Feldes unterworfen und eine defokussierte Abbildung vorgenommen
wird. Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft aber demgegenüber die Untersuchung
solcher Schichten, die unter dem Einfluß eines elektrischen Feldes beobachtbare
Veränderungen zeigen, und gibt ganz allgemein - also ohne Beschränkung auf einen
speziellen Strahlengang - die Lehre, diese Schichten dem Einfluß eines definierten
äußeren elektrischen Feldes zu unterwerfen und ein Durchstrahlungsbild herzustellen.
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Während die erwähnten bekannten, mit einem Elektronenmikroskop arbeitenden
Verfahren zur Untersuchung derartiger Materialien nur rein qualitative Ergebnisse
lieferten, bietet das erfindungsgemäße Verfahren die vorteilhafte Möglichkeit, auch
quantitative Untersuchungen vorzunehmen. Zu diesem Zweck kann man ein elektrisches
Feld mit einstellbarer Intensität oder ein elektrisches Feld mit einstellbarer Richtung
anwenden und das Durchstrahlungsbild auf den Leuchtschirm des Mikroskops oder aber
auf einem fotografischen Film od, dgl. betrachten. Eine vorzugsweise Ausführungsform
des Verfahrens sieht die Möglichkeit einer Änderung sowohl der Intensität als auch
der Richtung des elektrischen Feldes vor. Es sei betont, daß das elektrische Feld
zweckmäßigerweise bis auf den Wert Null veränderbar ist.
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Besonders eindeutige Untersuchungsergebnisse erhält man dann, wenn
das Objekt dem Einfluß eines
zumindest im beobachteten Objektbereich
homogenen, vorzugsweise parallel zur Objektebene verlaufenden elektrischen Feldes
unterworfen wird.
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Das Durchstrahlungsbild kann mit verschiedenen Strahlengängen hergestellt
werden. Beispielsweise kann man die Abbildungsoptik des Mikroskops, also beispielsweise
das Objektiv, auf das Objekt fokussieren. Bei dieser fokussierten Einstellung werden
die Wände zwischen benachbarten Domänen in ferroelektrischen Objekten durch einen
Kontrast sichtbar, der durch die Verspannung des Kristallgitters in der Nähe der
Wand verursacht ist. Man kann die Entstehung des Kontrastes dadurch erklären, daß
die Gitterverspannung gegenüber der unverspannten Umgebung eine Änderung der Braggschen
Interferenz-Bedingung zur Folge hat, eine Tatsache, die sich im korpuskularstrahloptischen
Bild durch eine Kontraständerung an der Stelle der Wände äußert.
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Man kann das Durchstrahlungsbild auch nach der Methode der defokussierten
Abbildung, bei der die Abbildungsoptik des Mikroskops auf eine Ebene ober- oder
unterhalb der Objektebene fokussiert ist, herstellen. Dabei wird die Tatsache ausgenutzt,
daß im Fall ferroelektrischer Schichten die verschiedene Domänen durchsetzenden
Teilbündel des gesamten auf die zu untersuchende Schicht gerichteten Korpuskularstrahls
infolge der unterschiedlichen Richtungen der Polarisation in den verschiedenen Bereichen
in verschiedenen Richtungen abgelenkt werden. Durch teilweise überlappung benachbarter
Teilbündel lassen sich die Grenzen der Domänen sichtbar machen, wenn man nicht auf
die Ebene der zu untersuchenden dünnen Schicht, d. h. die Objektebene, in der die
Verteilung der Elektronen über den Querschnitt des Elektronenstrahls, der beispielsweise
den Korpuskularstrahl darstellen möge, noch homogen ist, sondern auf eine in Richtung
des Elektronenstrahls dahinterliegende reelle Ebene oder auf die davorliegende virtuelle
Ebene fokussiert. In bezug auf die Schicht handelt es sich also um eine defokussierte
Abbildung. Bei dieser Fokussierung heben sich die Wände zwischen zwei Domänen als
helle oder dunkle Linien von der Umgebung im kurpuskularstrahloptischen Bild ab,
je nachdem, ob die Teilbündel des Korpuskularstrahls hinter dem Objekt sich überlappen
oder divergieren.
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Weiterhin kann man das Durchstrahlungsbild nach der schlierenoptischen
Methode, bei der die in Strahlrichtung unterhalb des Objektes vorhandenen Bündel
paralleler Strahlen fokussiert und wahlweise ausgeblendet werden, herstellen. Bei
diesem Verfahren fällt der Korpuskularstrahl, beispielsweise der Elektronenstrahl
in einem Elektronenmikroskop, auf die zu untersuchende dünne Schicht, die im Fall
einer ferroelektrischen Schicht wiederum aus verschiedenen polarisierten ferroelektrischen
Bereichen besteht. Infolge der unterschiedlichen Richtungen der Polarisation in
den verschiedenen Domänen werden die verschiedene Bereiche durchsetzenden, in sich
parallelen Teilbündel des Korpuskularstrahls nach verschiedenen Richtungen abgelenkt,
so daß sie nach Durchsetzen des Objekts in der hinteren Brennebene in verschiedenen
Brennpunkten fokussiert werden. Die verschiedenen Brennpunkte der Teilbündel können
mittels einer in der Brennebene des Objektivs des Mikroskops befindlichen verschiebbaren
Blende ausgeblendet werden, so daß dann einzelne Bereiche nicht mehr zur Abbildung
beitragen. Schließlich kann das Durchstrahlungsbild mittels eines schattenmikroskopischen
Strahlenganges, bei dem vorzugsweise direkt vor dem Objekt ein verkleinertes, insbesondere
punktförmiges Bild der Strahlquelle des Mikroskops erzeugt wird, hergestellt werden.
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Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann eine Einrichtung
dienen, bei der in der Objektebene des Mikroskops ein elektrisches Feld erzeugende
Elektrodenpaare angeordnet sind. Zweckmäßigerweise sind in der Objektebene mehrere,
insbesondere zwei Elektrodenpaare nach Art eines Stigmators angeordnet, die ein
elektrisches Feld erzeugen, dessen Intensität durch gleichmäßige Änderung der Spannung
aller Elektrodenpaare veränderbar ist. Die Richtung dieses Feldes läßt sich durch
unterschiedliche Änderung der Spannung einzelner oder aller Elektrodenpaare verändern.
Zur Vornahme dieser Spannungsveränderungen können gekoppelte Potentiometer, vorzugsweise
Kosinuspotentiometer, in einer Anordnung vorgesehen sein, wie sie bei Stigmatoren
zur Korrektur des Astigmatismus von elektronenoptischen Linsen an sich bekannt ist.
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Das elektrische Feld soll in definierter Weise auf die zu untersuchende
Schicht wirken, d. h., es dürfen keine zusätzlichen metallischen Teile das Feld
beeinflussen. Um daher Einwirkungen des in jedem Fall erforderlichen metallischen
Objekthalters auf das Feld und damit das Untersuchungsergebnis auszuschließen, wird
man die Elektrodenpaare und den vorzugsweise als Objektblende ausgebildeten Objekthalter
konstruktiv zusammenfassen.
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Weiterhin wird zweckmäßigerweise dafür Sorge getragen, daß das elektrische
Feld lediglich auf die zu untersuchende Schicht Einfluß nimmt, nicht aber der zur
Bilderzeugung verwendete Korpuskularstrahl abgelenkt wird. Verständlicherweise wirken
die Elektrodenpaare als elektrisch geladene Plattenpaare und rufen daher eine unerwünschte
Ablenkung des Korpuskularstrahls hervor. Aus diesem Grund wird in weiterer Ausgestaltung
der erfindungsgemäßen Einrichtung vorgeschlagen, mechanische und/oder elektrische
und/oder magnetische Mittel vorzusehen, die die durch das elektrische Feld verursachte
Ablenkung des Korpuskularstrahls kompensieren. Ebenso wie man die Änderung der Richtung
des elektrischen Feldes auf mechanischem Weg durch Verdrehen der Elektrodenanordnung
vornehmen könnte, ließe sich die Kompensation der durch das elektrische Feld verursachten
Ablenkung des Korpuskularstrahls an sich auch durch mechanische Kippung des Strahlerzeugungssystems
des Mikroskops, d. h. durch eine mechanisch erzeugte Vorablenkung des Strahls, erzielen.
Derartige mechanische Maßnahmen sind bei Vakuumgeräten, wie sie korpuskularstrahloptische
Mikroskope darstellen, aber immer mit großem konstruktivem Aufwand verbunden. In
besonders einfacher Weise wird dagegen die gestellte Aufgabe bei einer vorzugsweisen
Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung dadurch gelöst, daß die Elektroden
der Elektrodenpaare nicht nur zur Erzeugung des elektrischen Feldes Verwendung finden,
sondern daß sie als Magnetpole zur Erzeugung auch des magnetischen Kompensationsfeldes
ausgebildet sind. Dies wird konstruktiv beispielsweise dadurch erreicht, daß die
aus einem weichmagnetischen Material bestehenden Elektroden magnetisch leitend mit
je einem Magnetsystem verbunden sind,
wobei die Magnetsysteme ein
gemeinsamer ring-oder rohrförmiger magnetischer Rückschluß umgibt. Besonders zweckmäßig
ist es, eine Konstruktion vorzusehen, bei der jedes Magnetsystem eine Magnetspule
enthält und die Erregerströme aller Magnetspulen in Abhängigkeit von den Spannungen
der Elektrodenpaare derart geregelt sind, daß das magnetische Kompensationsfeld
senkrecht auf dem elektrischen Feld steht und die zur Kompensation der Ablenkung
des Korpuskularstrahls durch das elektrische Feld erforderliche Größe besitzt. Man
kann die Regelung der Erregerströme der Magnetspulen von Hand vornehmen; besonders
zweckmäßig ist aber eine automatische Regelung der Erregerströme durch Kopplung
eines entsprechend geschalteten Potentiometersystems mit den zur Spannungsregelung
an den Elektrodenpaaren dienenden gekoppelten Potentiometer.
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Von Vorteil ist es, die gesamte Einrichtung an Stelle der Objektpatrone
in das Mikroskop einsetzbar auszubilden.
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In F i g. 1 ist ein Ausführungsbeispiel für eine Einrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch in ihren wesentlichen Bestandteilen
wiedergegeben. Man erkennt zwei Elektrodenpaare 1, 1 und 1', 1', die in diesem Ausführungsbeispiel
rechtwinklig zueinander in der Objektebene beispielsweise eines Elektronenmikroskops
angeordnet sind. Diese Elektrodenpaare, die durch den Isolierring 2 gehalten sind,
dienen gleichzeitig als Objekthalter. Der Objekthalter ist als herausnehmbare Einheit
ausgebildet, wie dies durch die Spalte angedeutet ist.
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In F i g. 2 ist dargestellt, wie sich das durch die beiden Elektrodenpaare
erzeugte Feld bei Änderung der Spannungen der Elektrodenpaare dreht. Man erkennt
an Hand der F i g. 2 a, daß bei Spannungsgleichheit beider Elektrodenpaare das durch
den Pfeil wiedergegebene elektrische Feld unter 45° gegen die Achse jedes der Elektrodenpaare
geneigt ist, während sich bei Schwächung der Spannung des Elektrodenpaares 1', 1'
und bei Vergrößerung der Spannung des Elektrodenpaares 1, 1 das elektrische Feld
in Richtung der Achse des letztgenannten Elektrodenpaares dreht (F i g. 2 b), bis
es, wie F i g. 2 c zeigt, bei Verschwinden der Spannung am Elektrodenpaar 1', 1'
in Achsrichtung des anderen Elektrodenpaares 1, 1 verläuft. Durch unterschiedliche
Änderung der Spannung einzelner oder aller Elektrodenpaare läßt sich also bei konstanter
Intensität die Richtung des elektrischen Feldes und durch gleichmäßige Änderung
der Spannung aller Elektrodenpaare bei konstanter Richtung die Intensität des elektrischen
Feldes definiert verändern, so daß man das Verhalten der Objekte unter dem Einfiuß
eines nach Größe und Richtung definierten elektrischen Feldes untersuchen kann.
Bei der Intensitätsänderung ohne Beeinflussung der Richtung des Feldes muß das Verhältnis
der Spannungen der verschiedenen Elektrodenpaare konstant bleiben.
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In dem Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Einrichtung nach
F i g. 1 sind ferner Maßnahmen getroffen, um die durch das elektrische Feld verursachte
Ablenkung des Korpuskularstrahls, in diesem Ausführungsbeispiel des Elektronenstrahls,
zu kompensieren. Aus diesem Grund sind die einzelnen Elektroden 1 und 1' der in
diesem Ausführungsbeispiel zwei Elektrodenpaare als Magnetpole zur Erzeugung eines
magnetischen Kompensationsfeldes ausgebildet und magnetisch leitend mit je einem
Magnetsystem verbunden. Die einzelnen Magnetsysteme bestehen aus Magnetkernen 3
und 3', auf denen Magnetspulen 4 und 4' angeordnet sind. Die so gebildeten Magnetsysteme
sind über Zwischenisolationen 5 und 5' an dem gemeinsamen magnetischen Rückschluß
6 gehalten, der in diesem Ausführungsbeispiel ringförmig ausgeführt ist und die
gesamte Einrichtung umgibt.
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Die Spannungszuführungen zu den Elektrodenpaaren 1, 1 und 1', 1' und
die Stromzuführungen zu den Magnetspulen 4 und 4' sind in der Figur nicht dargestellt,
da es sich hierbei um an sich bekannte Schaltungen unter Verwendung gekoppelter
Potentiometer handelt. Wichtig ist, daß die Erregung der Magnetsysteme so erfolgt,
daß das magnetische Kompensationsfeld sowohl senkrecht auf dem elektrischen Feld
steht als auch die zur Kompensation der Ablenkung des Korpuskularstrahls durch das
elektrische Feld erforderliche Größe besitzt.
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Ebensowenig wie das erfindungsgemäße Verfahren auf die Untersuchung
ferroelektrischer Schichten beschränkt ist, sondern vielmehr ganz allgemein bei
der Untersuchung von Materialien Verwendung finden kann, die unter dem Einfluß elektrischer
Felder beobachtbare Veränderungen zeigen, ist auch die erfindungsgemäße Einrichtung
zur Durchführung des Verfahrens nicht auf das in den Figuren beschriebene Ausführungsbeispiel
beschränkt. So besteht beispielsweise die Möglichkeit, durch andere Anordnungen
der Elektrodenpaare oder durch Vorsehen einer anderen Zahl von Elektrodenpaaren
andere Feldkonfigurationen zu erzeugen. Auch kann das magnetische Kompensationsfeld
durch selbständige Magnetpole, die beispielsweise eine Vorablenkung des Korpuskularstrahles
vor seinem Auftreffen auf die zu untersuchende Schicht bewirken, erzeugt werden.
Weiterhin kann das magnetische Kompensationsfeld zur Untersuchung magnetischer Eigenschaften
dienen, und zwar entweder zur gleichzeitigen Untersuchung dieser Eigenschaften an
einem Objekt, das unter dem Einfluß des elektrischen Feldes beobachtbare Veränderungen
zeigt, oder aber die Mittel zur Erzeugung des magnetischen Kompensationsfeldes gestatten
die wahlweise Verwendung desselben Mikroskops zur Untersuchung des Verhaltens unter
dem Einfluß elektrischer oder magnetischer Felder. Dann dient das jeweils nicht
zur eigentlichen Untersuchung verwendete Feld als Kompensationsfeld.
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In allen diesen Fällen sind ein Verfahren und eine Einrichtung zur
Untersuchung dünner Schichten im Hinblick auf ihr Verhalten in definierten elektrischen
bzw. auch magnetischen Feldern geschaffen, durch die quantitative Angaben gewonnen
werden können.