DE1224125B - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Granulaten aus geschmolzenen Metallen oder Metallegierungen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

DeutscheKl, 491-3

Nummer: 1224125

Aktenzeichen: S 717841 b/491

Anmeldetag: 22. Dezember 1960

Auslegetag: 1. September 1966

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Die Erfindung befaßt sich mit der Aufgabe, MetaUgranulate herzustellen, wie sie als Pillen für das Einlegieren von Elektroden in Halbleiteranordnungen vielfach gebraucht werden. Dabei ist es Aufgabe der Erfindung, möglichst kugelförmige Granulate zu erreichen.

Zum Herstellen von Metallgranulaten ist es bekannt, aus einer feinen Düse flüssiges Metall in eine Kühlflüssigkeit eintropfen zu lassen, in der die Tropfen erstarren. Zur Erzielung noch kleinerer Tropfen war es bekannt, Zentrifugalkräfte, wie sie unter Anwendung schnell rotierender Düsen entstehen, zu Hilfe zu nehmen. Bei Anwendung der bekannten Verfahren zeigt sich jedoch der Nachteil, daß die erhaltenen Granulate nicht kugelförmig, sondern verdrückt sind.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Granulaten aus geschmolzenen Metallen oder Metallegierungen, bei dem aus einer in Rotation versetzten Schmelze unter der Einwirkung von zentrifugal gerichteten Kräften Schmelztropfen abgetrennt, in im wesentlichen tangentialer Richtung abgeschleudert und in einer Kühlflüssigkeit verfestigt werden und ist dadurch gekennzeichnet, daß zum Herstellen von Granulaten aus niedrigschmelzendem Metall, z. B. Indium oder Zinn, die Schmelztropfen von der Schmelze unter dem Spiegel der Kühlflüssigkeit abgetrennt werden und daß die Kühlflüssigkeit mit der gleichen Winkelgeschwindigkeit wie die Schmelze und um die gleiche Drehachse rotiert.

Eine zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignete Vorrichtung weist einen um eine senkrechte Achse rotierenden, die Schmelze aufnehmenden Behälter auf, der radial zur Drehachse nach außen gerichtete Austrittsöffnungen für die Schmelze hat, bei der erfindungsgemäß die Austritts-Öffnungen die Form einer gegebenenfalls gekrümmten Kapillare haben und die Kapillare in eine Düse ausmündet, bei der ferner der Behälter mit einem weiteren, um die gleiche Drehachse drehbar angeordneten, die Kühlflüssigkeit aufnehmenden Gefäß starr verbunden ist und bei der schließlich mindestens die Düse in die rotierende Kühlflüssigkeit eintaucht.

Eine zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignete Vorrichtung ist in der Zeichnung beispielsweise dargestellt. Ein um eine vertikale Drehachse^, A' drehbares Gefäß (Zentrifuge) 1 ist mit einer viskosen Kühlflüssigkeit 2 gefüllt. Um bei rascher Rotation ein Auslaufen der Kühlflüssigkeit zu verhindern, kann das Gefäß auch mit einem dargestellten Deckel abgeschlossen sein. Mit dem Ge-Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von
Granulaten aus geschmolzenen. Metallen oder
Metallegierungen

Anmelder:

Siemens & Halske Aktiengesellschaft,

Berlin und München,

München 2, Wittelsbacherplatz 2

Als Erfinder benannt:

Dr. Heinz Henker, München

!5 fäß 1 ist ein zur Drehachse konzentrisch gelagerter Behälter 3 starr verbunden, welcher das zur Herstellung der Pillen dienende flüssige Metall 4, ζ. Β. Indium, aufnimmt. Der Behälter 3 setzt sich in eine sich von der Drehachse A, A' radial nach außen erstreckende Kapillare 5 fort, in die das flüssige Metall aus dem Behälter 3 gelangt, das durch die am Ende der Kapillare befindliche Düse 5' austritt Die Düse 5' befindet sich unterhalb des Spiegels der Kühlflüssigkeit 2, so daß das aus der Düse austretende flüssige Metall unmittelbar in die Kühlflüssigkeit gelangt. Die Kapillare besitzt beispielsweise einen Innenradius von 10 bis 20 μ und eine Länge von etwa 10 bis 20 cm. Geschmolzene Metalle, die bekanntlich eine beträchtlich größere Viskosität als Wasser besitzen, erfordern bereits erhebliche Drucke, um durch eine solche Kapillare gepreßt zu werden. Ein schnelles Ausfließen des flüssigen Metalls aus der Kapillare ist somit im allgemeinen nicht zu befürchten, wenn die Bewegung des flüssigen Metalls, was bei entsprechend langen und dünnen Kapillaren der Fall ist_ä entscheidend durch die innere Reibung und die Reibung an den Kapillarwänden bestimmt wird. Zudem werden auch die hohen Oberflächenspannungen geschmolzener Metalle einem strahlartigen Austreten des flüssigen Metalls in die Kühlflüssigkeit einen erheblichen Widerstand entgegensetzen.

Zur Beheizung des Behälters 3 und der Kapillare 5 sind diese mit einer Heizwendel 8 umgeben, die bis an die Düse 5' geführt ist. Die Enden der Heizwendel sind über leitende Schleifringe 6, 6', die gegeneinander isoliert an der Außenseite des kreiszylinderförmigen Behälters 3 angebracht sind, kontaktiert. An jedem dieser Schleifringe ist ein Schleifkontakt 7 bzw. T angelegt, der auch während der Rotation des Gefäßes 1 den zur Beheizung der Kapillare und der Düse erforderlichen Strom zuzuführen gestattet. Die Temperatur in der Kapillare 5 und in dem Behälter 3

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wird so hoch eingestellt, daß das Metall 4 flüssig bleibt. Da sich im Laufe des Verfahrens die Temperatur der Kühlflüssigkeit 2 erhöht, kann eine zusätzliche Kühlung 9, insbesondere des Bodens und der der Düse 5' gegenüberliegenden Wand des Behälters 1, zweckmäßig sein.

Wenn die Abmessungen der Kapillare und der hydrostatische Druck des flüssigen Metalls 4 entsprechend klein eingestellt sind,- wird im Ruhezustand geschmolzenes Metall aus der Düse 5' nicht austreten. Setzt man das Gefäß in Umdrehungen und steigert die Zahl der Umdrehungen pro Zeiteinheit allmählich, so wird beim Erreichen einer kritischen Drehzahl geschmolzenes Metall in Form einzelner Tropfen in die Kühlflüssigkeit 2 .austreten. und in kugelförmiger Gestalt erstarren. Die Bewegung erfolgt auf parabelförmigen Bahnen, von denen eine in der Zeichnung punktiert dargestellt ist. Bei weiterer Steigerung der Drehzahl werden die Tropfen immer kleiner, während ihre Zahl pro Zeiteinheit zunimmt. Schließlich wird eine Drehzahl erreicht, bei der das flüssige Metall -kontinuierlich . auszufließen beginnt, also ein Flüssigkeitsstrahl gebildet wird;

Die Drehzahl des Gefäßes !.ist auf einen zwischen den beiden kritischen Drehzahlen liegenden Wert einzustellen. Sie führt dann .zum Austreten einzelner gleich großer Tropfen des- flüssigen Metalls, deren Radien beim Einhalten einer bestimmten Drehzahl konstant bleiben, sofern die übrigen Versuchsbedingungen ebenfalls unverändert bleiben.

•Die untere^Greoze'-der'iäu$'^r©rtind'-des"normalen Eintropf ens- eines flüssigen=Metalls' in eine Kühlflüssigkeit erhaltenen'iPillengrößeri^iegt-bei Indium etwa bei 0;05'g und entsprich'f emem-Pillenclurchmesser von 280 μ. Diese Größen können-durch das erfindungsgemäße Verfahren .beträchtlich unterschritten werden.: ■■-■- "■-;;.... _-,·;....-ί ■.;■ _-:. ·-.:- s-.^; :.-'-- --. " - Als Düsenwerkstbff eignet-SiCIi⁵ZrB¹^GIaS; aüVdem die Kapillaren'durerp Ziehen hergestellt werden. Als Kühlflüssigkeit kommen vö¥ äUem^äraffinöl und Silikonöls relativ leiehtschmelzBnde-'Kohlenwasserstoffe· und höhere Alkohole; Iz^B. Glyzerin;= iti Beträcht. Diese 'Flüssigkeiten reagieren nicht mit dem betreffenden Metall und sind hoch Viskos, so daß die aus der Düse sich ablösenden 'Metalltropfen eine längere Zeit benötigen, um an¹-"den- Böden des die Kühlflüssigkeit · enthältenden "Gefäßes ^jlzur gelängen.

-Da; die Kühlflüssigkeit'^rnit'Üef^gleichen 'Winkelgeschwindigkeit Wie die- Düs&' räÜän/Wäs bei Verwendung der beschriebenen. Vorrichtung von selbst erreicht ist, werden die von der Kühlflüssigkeit auf die Metalltropfen ausgeübten Deformationskrafte^: auf einem Minimum gehalten. Die Erfahrung hat gezeigt, daß dann als ein mit der Erfindung erzielter Vorteil eine merkliche Abweichung der Pillen von der Kugelgestalt nicht eintritt ■ ---·- - ....

Es ist auch denkbar, um den hydrostatischen Druck des flüssigen Metalls klein zu- halten, die Kapillare bzw. den mit--der Kapillare verbundenen Behälter für das flüssige Metall bei rotierendem Gefäß tropfenweise zu speisen. Dabei ist es zweckmäßig, daß der Behälter trichterförmig ausgestaltet und konzentrisch zur Drehachse angeordnet ist. Eine solche Vorrichtung ist in Fig. 2 dargestellt, wobei die Bezugszeichen mit-denen in Fi g. 1 übereinstimmen. Die Tropfen' des flüssigen'Metalls.fallen in regelbarem Abstand aus einer Hilfsdüse 10 in den trichterförmigen, um die Drehachse A, A' rotierenden Behälter 3 für das flüssige Metall und gelangen in die Kapillare 5 und in die Düse 5'. Das Eintropfen kann unter Schutzgas, z. B. Wasserstoff, erfolgen.

Der wesentliche Fortschritt der Erfindung ist darin zu sehen, daß die Erfindung es ermöglicht, exakt kugelförmige Granulate herzustellen, weil Scherungskräfte, wie sie bei den bekannten Verfahren entstehen, sobald die Schmelztropfen in die Kühlflüssigkeit eintreten, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren praktisch ausgeschlossen sind. Dies ist vor allem für die Anwendung der Granulate als Legierungspillen in der Halbleitertechnik von Bedeutung. Bei der Serienfertigung von Halbleiterbauelementen müssen nämlich die zu verwendenden Metallpillen eine möglichst gleichmäßige'Masse aufweisen. Die Sortierung durch Wiegen ist jedoch sehr aufwendig, so daß raschere Methoden^ etwa durch Volumen-

messung oder durch Senkreaktion (unter Anwendung des Stokesschen Gesetzes) im Interesse der Geschwindigkeit weitaus den Vorzug verdienen. Um aber bei solchen Methoden" die 'Masse' der Körper exakt ermitteln zu können, ist eine exakt kugelförmige Gestält von großer Wichtigkeif. Schließlich ist eine exakt kugelförmige Gestalt auch für die Anwendung von Bedeutung, da Legierungspillen von exakt kugelförmiger Gestalt während des Legierens zu einem Minimum von Störungen durch Benetzungshemmungen

3a usw. führen. ' ' .''· " '

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von" Granulaten aus geschmolzenen Metallen oder Metallegierungen, bei dem aus einer in Rotation versetzten Schmelze unter der Einwirkung von zentrifugal gerichteten Kräften Sehmelztropfen abgetrennt, in "im wesentlichen t'angentialer Richtung abgeschleudert und in einer Kühlflüssigkeit verfestigt werdfen, dadurch gekennzeichnet,· daß zum' "Herstellen ' von ^Granulaten aus niedrigschmelzendem Metall, *z. B. Indium oder Zinn, die Schmelztröpfen Von der Schmelze unter dem Spiegel der Kühlflüssigkeit abgetrennt werden und daß'die Kühfflüssigkeirmit der gleichen Winkelgeschwindigkeit wie' die Schmelze und /uni die gleiche Drehachse -rotiert. -

2. Vorrichtung ztif' Durchführung des 'Verfahrens nach Anspruch 1,^J'mit einem um eine senkrechte Achse rotierenden, die Schmelze-aufnehmenden Behälter, der radial zur Drehachse nach

"außen gerichtete ■ Austrittsöffnungen für die Schmelze hat, dadurch gekennzeichnet,, daß die Austrittsöffnungen die Form einer gegebenenfalls gekrümmten Kapillare (5) haben, daß die Kapillare (5) in eine Düse (5') ausmündet, daß

' der Behälter (3) - mit einem weiteren, um die . gleiche Drehachse drehbar angeordneten, die Kühlflüssigkeit aufnehmenden Gefäß (1) starr verbunden ist und daß mindestens die Düse (5') in die rotierende Kühlflüssigkeit eintaucht.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 431906, 685 576,
923104; "- - . ..

USA.-Patentschriften Nr. 1 6.71 866, 1 853 682.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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