DE1220094B - Verwendung von Glaspulvermischungen bei der Herstellung kristalliner, hitzebestaendiger UEberzugs- und Verschmelzmassen - Google Patents

Verwendung von Glaspulvermischungen bei der Herstellung kristalliner, hitzebestaendiger UEberzugs- und Verschmelzmassen

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DE1220094B DEJ24194A DEJ0024194A DE1220094B DE 1220094 B DE1220094 B DE 1220094B DE J24194 A DEJ24194 A DE J24194A DE J0024194 A DEJ0024194 A DE J0024194A DE 1220094 B DE1220094 B DE 1220094B
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Schott AG
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Jenaer Glaswerk Schott and Gen
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
    • C03C10/0045—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3 and MgO as main constituents
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01C—RESISTORS
    • H01C1/00—Details
    • H01C1/02—Housing; Enclosing; Embedding; Filling the housing or enclosure
    • H01C1/034—Housing; Enclosing; Embedding; Filling the housing or enclosure the housing or enclosure being formed as coating or mould without outer sheath

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C03c
Deutsche Kl.: 32 b-17/04
Nummer: 1220 094
Aktenzeichen: J 24194 VI b/32 b
Anmeldetag: 6. August 1963
Auslegetag: 30. Juni 1966
Es ist bereits durch die deutsche Auslegeschrift 1 082 016 ein Verfahren zum Herstellen kristalliner Sinterkörper bekanntgeworden, bei welchem einem Silikatglaspulver anorganische Verbindungen zugesetzt, das Gemisch erhitzt und gesintert und die Komponenten durch längeres Verweilen bei der Sintertemperatur des Glases in Reaktion und hierbei zum Entglasen gebracht werden.
Auch ist bereits vorgeschlagen worden, als anorganische Verbindung speziell Magnesiumoxyd zuzusetzen. Nach diesen beiden Verfahren werden Formteile erhalten, die vorwiegend Cordierit und/oder Anorthit und/oder Spinell und/oder Forsterit enthalten.
Es wurde nun gefunden, daß man die bei den bekannten bzw. vorgeschlagenen Verfahren angegebenen Pulvermischungen zum Herstellen kristalliner und hitzebeständiger Verschmelz- und Überzugsmassen für Quarzgut, Quarzglas, Porzellan, Keramik, Metalle und Metallegierungen verwenden kann.
Die Erfindung besteht somit in der Verwendung von Pulvermischungen, bestehend aus wechselnden Gewichtsprozentanteilen eines hochtonerdehaltigen Glaspulvers in dem Zusammensetzungsbereich:
54 bis 66 Gewichtsprozent SiO2
17 bis 27 Gewichtsprozent Al2O3
4 bis 12 Gewichtsprozent MgO
O bis 10 Gewichtsprozent CaO
O bis 1 Gewichtsprozent BaO
O bis 3 Gewichtsprozent B2O3
O bis 3 Gewichtsprozent TiO2
O bis 0,3 Gewichtsprozent F
maximal 0,4 Gewichtsprozent Na2O + K2O
mit pulverförmigen Zusätzen von
O bis 22 Gewichtsprozent Al2O3
O bis 12 Gewichtsprozent Li2O
4 bis 55 Gewichtsprozent MgO
O bis 10 Gewichtsprozent SiO2
in Form von
Lithiumkarbonat (Li2CO3)
Lithiumaluminat (LiAlO2)
Lithiummetasilikat (Li2SiO3)
Magnesiumoxyd (MgO)
Magnesiumkarbonat (MgCO3)
Magnesiumsilikat (MgSiO3)
Aluminiumnitrat (A1(NO3)3)
einzeln oder in Kombination, bei der Herstellung kristalliner und hitzebeständiger Verschmelz- und Überzugsmassen für Quarzgut, Quarzglas, Porzellan, Keramik, Metalle und Metallegierungen, wobei das Verwendung von Glaspulvermischungen bei der Herstellung kristalliner, hitzebeständiger
Überzugs- und Verschmelzmassen
Anmelder:
JENAer Glaswerk Schott & Gen.,
Mainz, Hattenbergstr. 10
Als Erfinder benannt:
Werner Sack, Mainz
Gemisch, gegebenenfalls unter Hinzufügung leicht ausbrennbarer organischer Bindemittel, erhitzt und gesintert und die Komponenten der Mischung durch längeres Verweilen bei der Sintertemperatur in Reaktion und hierbei zum Entglasen gebracht werden.
Gemäß der weiteren Ausbildung der Erfindung weist das zu verwendende Glaspulver vorzugsweise folgende Zusammensetzung auf:
54,50 Gewichtsprozent SiO2
26,40 Gewichtsprozent Al2O3
10,00 Gewichtsprozent CaO
2,90 Gewichtsprozent B2O3
0,30 Gewichtsprozent Na2O
0,10 Gewichtsprozent K2O
0,90 Gewichtsprozent BaO
4,60 Gewichtsprozent MgO
0,30 Gewichtsprozent F
Als geeignetes Verschmelzmaterial für Quarzgut und Quarzglas hat sich eine Pulvermischung, bestehend aus 72 Gewichtsprozent des Glaspulvers der vorbeschriebenen Zusammensetzung und 6,40 Gewichtsprozent Li2O und 21,60 Gewichtsprozent Al2O3, in Form von Lithiumaluminat erwiesen.
Sollen Verschmelz- und Überzugsmassen für Molybdän, Sinterkorund und Cordieritkeramik hergestellt werden, so eignet sich hierzu erfindungsgemäß eine Pulvermischung, welche aus 71,50 bis 86,00 Gewichtsprozent des Glaspulvers der vorbeschriebenen Zusammensetzung und 14,00 bis 28,50 Gewichtsprozent MgO besteht. Diese Massen sind wertvoll für die Herstellung von Zündkerzen.
Als Überzugs- und Isolationsmassen für metallische Heizleiter, die aus 30 % Chrom, 5 % Aluminium und 65% Eisen bestehen, soll die verwendete Pulvermischung erfindungsgemäß aus 57 Gewichtsprozent des vorbeschriebenen Glaspulvers und 43 Gewichtsprozent MgO bestehen.
609 587/184
Die Pulvermischungen werden für die Verwendung nach der Erfindung nicht, wie bekannt, zu dichten Formkörpern gesintert, sondern es werden die ungesinterten bzw. auf etwa 1000° C vorgesinterten und wieder zerkleinerten Ausgangsmischungen nach den bekannten Herstellungsverfahren der Glasuren und Glasemails mit unterschiedlichen Anteilen leicht ausbrennbarer, organischer Bindemittel, wie z. B. Ölen, Terpentin, Amylacetat mit Nitrozellulosezusatz u. dgl., versetzt und je nach Verwendungszweck zu pastöser oder dünner spritzfähiger Konsistenz vermählen.
So ist eine Verschmelzmasse für Quarzgut und Quarzglaserzeugnisse und für die verschiedenen Porzellan- und Keramikmassen in pastöser Form am besten geeignet, während für die HersteHung von Schutzüberzügen, besonders für Metalle und Metallegierungen, die spritzfähige Form am vorteilhaftesten ist. Die pastöse Verschmelzmasse wird von Hand in dünner Schicht zwischen die zu verbindenden Teile aufgetragen, die Überzugsschichten werden dagegen entweder im Tauchverfahren oder mit den in der Emailindustrie üblichen Spritzpistolen aufgebracht. Das Einbrennen der Schichten zur Erzielung einer mechanisch festen und dichten Verbindung mit der jeweiligen Unterlage geschieht in der gleichen Weise wie bei der Herstellung von Glasuren und Glasemails in gut belüfteten, elektrisch beheizten Brennofen durch allmähliches Aufheizen auf die Brenntemperatur, wobei der organische Bindemittelzusatz ausbrennt, und einem 1I2- bis 3stündigen Halten bei dieser Temperatur. Schutzüberzüge auf Heizleitern können in vorteilhafter Weise durch unmittelbares elektrisches Aufheizen des metallischen Heizleiters selbst eingebrannt werden.
Entsprechend der chemischen Eigenart der vorliegenden Massen liegen die erforderlichen Brenntemperaturen zwischen 1150 und 1250° C. Nach dem Brennprozeß liegen die Schichten im Gegensatz zu den Glasuren und Glasemails nicht in glasiger, sondern überwiegend in kristalliner Form vor. Dies ist auch der Grund, warum derartige Schichten im Dauergebrauch auf 1200 bis 1450° C ohne Schaden erhitzt werden können. Die Gebrauchstemperaturen der Schichten werden durch die Schmelzpunkte der die Schicht aufbauenden Kristallarten bestimmt.
Beim Brennprozeß bewirkt das plastische Verhalten der Glaskomponente zunächst die Benetzung und Haftung auf der jeweiligen Unterlage. Während der anschließenden V2- bis 3stündigen Haltezeit auf der Brenntemperatur erfolgt dann eine chemische Umsetzung der Glaskomponente mit der zugemischten anorganischen Verbindung der jeweiligen Mischung. Die Mischungen können den in der deutschen Auslegeschrift 1082 016 angegebenen Beispielen entsprechen.
Zur Erzielung mechanisch haltbarer Verschmelzungen der beschriebenen Massen mit den verschiedenen Verschmelzpartnern ist es erforderlich, daß die linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten beider Partner in einem weiten Temperaturbereich so gut wie möglich einander angepaßt sind, weil hierdurch die während des Verschmelz-(Brenn-)Prozesses auftretenden mechanischen Spannungen zwischen den Partnern klein gehalten werden können und so eine gute Dauerfestigkeit gewährleisten.
Die vorstehend angegebenen Massen besitzen im Temperaturbereich von 20 bis 300° C bzw. von 40 bis 800° C lineare Wärmeausdehnungskoeffizienten von 20 bis 107 · 10-7/° C. Dies bedeutet, daß man für eine Vielzahl temperaturbeständiger Werkstoffe mit verschiedenen Wärmeausdehnungskoeffizienten, wie Quarzgut, Quarzglas, Porzellan- und Keramikmassen, Metalle und Metallegierungen, in den beschriebenen Mischungen geeignete Verschmelz- und Überzugsmassen zur Verfügung hat.
Kristallart Spodumen Schmelzpunkt in °C (20 bis 300°)/° C α·1
(20 bis 500°)/° C		 o-7
(20 bis 700°)/° C		 (20 bis 1200°)/° C
Li2O · Al2O3 · 4 SiO2 1420 0,6 bis 8,5
Eukryptit
Li2O · Al2O3 · 2 SiO2 1380 starke
Anorthit Kontraktion
CaO · Al2O3 · 2 SiO2 1550 43
Cordierit
2 MgO-2 Al2O3-5 SiO2 Zersetzung bei 11
1460°CinMulrit
Spinell + Schmelze
MgO · Al2O3 2135 75
Forsterit
2 MgO · SiO2 1890 105 bis 112
Lithiumaluminat
Li2O ■ Al2O3 Sintertemperatur * 124
aus Komponen
ten bei 1500° C
* Aus: M. M e h m e 1, Lithiumaluminiumsilikate als keramische Werkstoffe, Glas—Email—Keramo—Technik, Heft 9, September 1959, S. 337 bis 340.
Die Tabelle zeigt die Schmelzpunkte und linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten α (aus Jahrbuch für Keramik-Glas-Email, 1954/55, S. 183 u. f.) der verschiedenen Kristallarten, welche nach dem Brennprozeß in den Massen, welche erfindungsgemäß verwendet werden, enthalten sind.
Eingebrannte Schichten aus den erfindungsgemäß verwendeten Mischungen besitzen gleichzeitig auch noch ein ausgezeichnetes elektrisches Isolationsvermögen, wodurch sie in zweierlei Hinsicht wertvoll werden. Einmal können durch die Schichten die mehr oder weniger starke Oxydierbarkeit nahezu aller Metalle und Metallegierungen in Luft bei Temperaturen über 10000C wirkungsvoll unterbunden werden. Besonders wichtig ist das für den industriellen Einsatz der Metalle Wolfram, Molybdän, Niob, Tantal und ihrer Legierungen, die darüber hinaus eine zunehmende Bedeutung beim Bau von Flugzeugmotoren und Turbinen erlangen. Zum anderen können infolge des hohen elektrischen Isolationsvermögens dieser Schichten beispielsweise die Windungen eines metallischen elektrischen Heizleiters völlig dicht aneinandergelegt werden, ohne daß ein Kurzschluß eintritt. Da hierdurch, auf die Raumeinheit bezogen, eine erheblich größere Heizleistung erzielt werden kann, ist offentsichtlich.
20

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verwendung von Pulvermischungen, bestehend aus wechselnden Gewichtsprozentanteilen eines hochtonerdehaltigen Glaspulvers in dem Zusammensetzungsbereich :
54 bis 66 Gewichtsprozent SiO2
17 bis 27 Gewichtsprozent Al2O3
4 bis 12 Gewichtsprozent MgO
0 bis 10 Gewichtsprozent CaO
0 bis 1 Gewichtsprozent BaO
0 bis 3 Gewichtsprozent B2O3
0 bis 3 Gewichtsprozent TiO2
0 bis 0,3 Gewichtsprozent F
maximal 0,4 Gewichtsprozent Na2O + K2O
mit pulverförmigen Zusätzen von
0 bis 22 Gewichtsprozent Al2O3
0 bis 12 Gewichtsprozent Li2O
4 bis 55 Gewichtsprozent MgO
0 bis 10 Gewichtsprozent SiO2
in Form von
Lithiumkarbonat (Li2CO3) Lithiumaluminat (LiAlO2) Lithiummetasilikat (Li2SiO3) Magnesiumoxyd (MgO)
Magnesiumkarbonat (MgCO3) Magnesiumsilikat (MgSiO3) Aluminiumnitrat (A1(NO3)3)
einzeln oder in Kombination, bei der Herstellung kristalliner und hitzebeständiger Verschmelz- und Überzugsmassen für Quarzgut, Quarzglas, Porzellan, Keramik, Metalle und Metallegierungen.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaspulver folgende Zusammensetzung aufweist:
54,50 Gewichtsprozent SiO2 26,40 Gewichtsprozent Al2O3 10,00 Gewichtsprozent CaO
2,90 Gewichtsprozent B2O3
0,30 Gewichtsprozent Na2O
0,10 Gewichtsprozent K2O
0,90 Gewichtsprozent BaO
4,60 Gewichtsprozent MgO
0,30 Gewichtsprozent F
3. Verwendung einer Pulvermischung nach Anspruch 1, bestehend aus 72 Gewichtsprozent eines Glaspulvers mit einer Zusammensetzung nach Anspruch 2 und 6,40 Gewichtsprozent Li2O und 21,60 Gewichtsprozent Al2O3 in Form von Lithiumaluminat als Verschmelzmaterial für Quarzgut und Quarzglas.
4. Verwendung einer Pulvermischung nach Anspruch 1, bestehend aus 71,50 bis 86,00 Gewichtsprozent eines Glaspulvers nach Anspruch 2 und 14,00 bis 28,50 Gewichtsprozent MgO als Verschmelz- und Überzugsmassen für Molybdän, Sinterkorund und Cordieritkeramik.
5. Verwendung einer Pulvermischung nach Anspruch 1, bestehend aus 57 Gewichtsprozent eines Glaspulvers nach Anspruch 2 und 43 Gewichtsprozent MgO als Überzugs- und Isolationsmasse für metallische Heizleiter mit 30% Chrom, 5 % Aluminium, 65 °/0 Eisen.
609 587/184 6. 66 > Bundesdruckerei Berlin
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