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Gefriertrocknungsverfahren, bei dem das Gut mit Dämpfen beladen wird
Die Erfindung betrifft ein Vakuumgefriertrocknungsverfahren, bei dem bewegtes Gut
mit dampfförmigen Stoffen, vornehmlich Aromadämpfen, beladen wird. Das ist bei anderen
Trocknungsverfahren bekannt. Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, Gefriertrocknungsgut
mit dampfförmigen Stoffen, vornehmlich Aromastoffen, zu beladen, welche beim Einfrierprozeß
zum Gefriertrocknen bei einem oder mehreren anderen Vakuumprozessen dem betreffenden
flüssigen Ausgangsgut oder anderem flüssigen Gut freigeworden sind, so daß dem Gut
flüchtige Stoffe in hohem Maße erhalten bleiben oder das Trockengut mit anderen
flüchtigen Substanzen angereichert ist.
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Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet,
daß das aus am Ende der Trocknung unter Aufrechterhaltung des Vakuums aus dampfförmigen
Stoffen aus der beim Einfrieren des Gutes in diesem vorhandenen flüssigen Phase
dieser Stoffe oder aus Fremdprozessen, bei welchen Gütern unter Vakuum Feuchtigkeit
entzogen wird, beladen wird.
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Da die Konzentration der zu adsorbierenden flüchtigen Stoffe von der
Sorptionsisotherme abhängt, ist sie durch Temperatur und Druck bestimmt. Zur Erzielung
einer ausreichend hohen Beladung soll deshalb insbesondere die Temperatur des Gutes
am Ende der Trocknung gesenkt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren erklärt sich
im einzelnen an Hand einer dazu geeigneten Ausführungsfonn einer Gefriertrocknungsanlage,
die im folgenden beschrieben ist.
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In der Zeichnung ist eine Gefriertrocknungsanlage A dargestellt,
durch welche das Gut beispielsweise an Hängewagen transportiert wird. Sie besteht
aus einer Guteinlaßschleuse 1, einem Trocknungsabschnitt 3, welcher
sich aus einem Trocknungstunnel 31, einer Meßkammer 32, einer Beladekammer
33 mit Kühlelementen 331 und einer Auslaßschleuse 2 zusammensetzt.
An der Guteinlaßschleuse 1 ist ein Belüftungsventil 13 angeordnet.
Sie ist durch einen Schieber 15 vom Trocknungsabschnitt 3 absperrbar.
Im abgesperrten Zustand kann durch eine mit einemVentil 12 versehene überwegleitung
11 eine Verbindung zur Absaugvorrichtung 4 aufrechterhalten bleiben. Die
Absaugvorrichtung 4 kann aus mechanischen Pumpen, Treibmittelpumpen, Eiskondensatoren,
Absorptionsvorrichtungen bestehen. Im Trocknungstunnel 31 sind Heizelemente
310 angeordnet. Die Meßkammer 32 ist sowohl vom Trocknunistunnel
31, als auch von der Aufladekammer 33 mittels Schiebern
35 und 355 absperrbar. Während der Absperrung der Meßkammer
32 wird mittels einer Umwegleitung 34 die Verbindung des Trocknungstunnel
31 zur Absaugvorrichtung 4 aufrechterhalten. Die Auslaßschleuse 2 ist mittels
eines Schiebers 25 absperrbar und steht über eine absperrbare Leitung 21
mit der Absaugevorrichtung 4 in Verbindung. Ein Belüfter analog 13 ist ebenfalls
zweckmäßig. Die Absaugevorrichtung 4 besteht aus zwei Eiskondensatoren 41, 441 mit
Kältemaschinen 42, 442 und einer Pumpe 43. Beide Eiskondensatoren sind mittels Schieber
45 und 445 von der Beladekammer 33 absperrbar.
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Der Vorgang der Gefriertrocknung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
folgt im Prinzip in folgender Weise: Das gefrorene oder noch nicht gefrorene Gut
wird in die vom Trocknungsteil 3 durch einen Schieber 15
absperrbare
und mit einem Belüftungsventil 13 versehene Guteinlaßschleuse 1 gebracht
und diese evakuiert, wobei im Falle ungefrorenen Gutes durch Entzug von etwa ein
sechstel des Wassergehaltes und damit Entzug von Verdampfungswärme das Gut eingefroren
wird. Die Evakuierung erfolgt über eine Umwegleitung 11 mit Ventil 12 über
die Absaugvorrichtung 4.
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Diese Anordnung ist gerade beim Gefrieten durch Verdampfung wichtig,
weil beim Verdampfen aus der flüssigen Phase gegenüber dem Verdampfen aus der festen
Phase ein relativ hoher Anteil von Aromastoffen mitgeführt wird, welcher durch die
Beladekammer 33, die der Adsorption von Dämpfen durch das Trocknungsgut dient,
geleitet wird. Das unter Vakuum stehende Gut wird in denTrocknungstunnel
31 des Trocknungsteiles 3 gebracht, in welchem der eigentliche Gefriertrocknungsvorgang
vor sich geht, indem durch die Absaugvorrichtung 4, insbesondere die Kondensatoren
41, 42, dem Gut Wasserdampf
entzogen wird. Die notwendige Sublimationswärine
wird von den Heizelementen 310 im Trocknungstunnel 31 dem Gut zugeführt.
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Das Gut wird im Trocknungstunnel 31 wenigstens nahezu vollständig
gefriergetrocknet, d. h., nahezu alle Eisanteile verschwinden durch Sublimation.
In der Meßkammer 32 kann das Gut von der Absaugvorrichtung 4 und von der
Beladekammer 33 durch Schieber 35 und 355 abgetrennt werden,
so daß an Hand des sich einstellenden Dampfdruckes der Trocknungsgrad des Gutes
bestimmt werden kann und danach entweder das betreffende Gut bei geöffneten Schiebern
35 und 355 zwischen dem Trocknungstunnel 31, dem Meßraum
32 und der Beladekammer 33 zu Ende getrocknet oder in die Beladekammer
33 weitertransportiert werden kann. Eine Unterbrechung des Absaugens des
Dampfes aus dem Trocknungstunnel 31 zur Absaugvorrichtung 4 während des Zeitraumes,
in welchem die Meßkammer32 abgetrennt ist, kann eine Dampfumwegleitung 34 vermeiden.
Diese wird zweckmäßig etwa den Querschnitt des Tunnels 3 abzüglich der ihn
ausfüllenden Elemente, z. B. Heizvorrichtung, Fördervorrichtung usw., aufweisen
und derart in die Beladekammer 33
einmünden, daß diese ganz von dem eintretenden
Dampf bestrichen wird. Die Dampfumwegleitung 34 kann dabei auch als Mantelrohr um
die Meßkammer 32 ausgebildet sein, so daß der gesamte Mantelraum vom Dampf
durchströmt wird und in die Beladekammer 33 durch einen kreisringfönnigen
Querschnitt einströmt.
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In der Beladekammer 33 mit Kühlelementen 331
wird das
Gut so weit gekühlt, daß bei dem gegebenen Dampfdruck in dieser das gefriergetrocknete
Gut unter Vakuum in praktisch homogener Weise die gewünschte Dampfmenge adsorbiert.
Die Beladekammer 33 wird so groß dimensioniert, daß zur gewünschten Beladung
des Gutes eine ausreichende Verweilzeit zur Verfügung steht.
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An die Beladekammer 33 schließt sich die durch einen Schieber
25 absperrbare Auslaßschleuse 2 an, in welcher das Gut mit trockener Luft
oder einem Schutzgas auf Atmosphärendruck gebracht und von welcher dieses aus der
Anlage entnommen werden kann.
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Das gefriergetrocknete Gut kann auch mit den Dämpfen aus einem anderen,
gegebenenfalls gefriertrocknenden Material oder aus einem einem Vakuumkonzentrierungsprozeß
unterworfenen Material beladen werden. Die Verwendung von mehr als einem »Aromaspender«
kann sich als besonders nützlich erweisen, da beispielsweise durch die Dämpfe des
einen Gutes, welches stark saure flüchtige Anteile enthalten kann, die Sorptionsisothennen
für die Dämpfe des anderen Gutes in erwünschter Weise verschoben werden. Die Vorteile
des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in der Trocknung und Beladung unter Vakuum
zu sehen, weil unter diesen Bedingungen eine hohe Diffusionsgeschwindigkeit der
Dampfmoleküle, insbesondere auch von Aromamolekülen, in das Gut und dadurch eine
bis ins Innere reichende homogene Dampfaufnahme gegeben ist. Die Feststoffstruktur
ist unmittelbar nach der Sublimation des Eises zur Beladung mit dampfförmigen Stoffen
weitgehend, insbesondere auch von Gasen, frei und so in einen aktiven Zustand gebracht.
Der besondere Vorteil besteht also darin, daß die Beladung der trocknen Gutteile
oder des trocknen Gutes mit dampfförmigen Stoffen im statu nascendi der Feststoffoberfläche
stattfindet, unmittelbar nach und während der Freilegung der Feststoffstruktur.
Die für die Gefriertrocknung typische große innere Oberfläche des Trockengutes ist
eine wesentliche Voraussetzung für das beschriebene Verfahren. Durch Einbeziehen
der Beladung in das Gefriertrocknungsverfahren kann die Trocknung bei höherer Temperatur
und schneller als bisher durchgeführt werden, weil beispielsweise der Aromaverlust
nur zwischenzeitlich auftritt.