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Verfahren zur Herstellung eines Süßstoffgranulates Die Erfindung befaßt
sich mit der Herstellung von Süßstoffzubereitungen in Granulatform, die aus einem
genießbaren Cyclohexylsulfamat und einem genieß:-baren Saccharinsalz besteht.
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Die synthetischen Süßstoffe sind für die Diät von Personen von Bedeutung,
welche notgedrungen die Aufnahme von Zucker einschränken müssen,. beispielsweise
für die Diät von Diabetikern. In letzter Zeit sind sich immer mehr Leute dessen
bewußt geworden, daß den synthetischen Süßstoffen mehr Aufmerksamkeit auch bezüglich
einer Diät zukommt, die weniger Kalorien umfaßt, so etwa für Personen mit beträchtlichem
Fettansatz und überdurchschnittlichem Gewicht. Von den eingebürgerten synthetischen
Süßstoffen haben Cyclamat und Saccharin den größten Anklang gefunden. Sie haben
beide keinen schädigenden Einfluß, wenn sie in den gewöhnlichen Mengen aufgenommen
werden.
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In der USA.-Patentschrift 2 803 551 wurde gezeigt, daß die sich am
besten eignende künstliche Süßstoff zubereitung - ungefähr 6 bis 67 Gewichtsprozent
an physiologisch zulässigem Cyclamatsalz und ungefähr 0,6 bis 6,7 Gewichtsprozent
an physiologisch zulässigem Saccharinsalz enthalten soll. In anderer Ausdrucksweise
bedeutet das, daß auf 100 Teile Cyclarnat 1 bis 10 Teile Saccharin kommen. Eine
solche Zubereitung hat einen sehr angenehmen, deutlich süßen Geschmack ohne Nebengeschmack
oder Nachgeschmack, wie er von einem großen Teil der Verbraucher wahrgenommen werden
würde,- wenn sie dasselbe Cyclamatsalz allein oder das Saccharinsalz allein zu sich
nehmen würden.
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Die nach dem Stand der Technik hergestellten Zubereitungen von physiologisch
verträglichen Cyclamat- und Saccharinsalzen weisen jedoch einige schwerwiegende
Nachteile für den Hersteller und/oder den Verbraucher auf. Werden beispielsweise
die obererwähnten Salze in Pulverform miteinander vermischt, so weist die Mischung
der .beiden Bestandteile eine geringe Fließfähigkeit auf und staubt. Die ungünstigen
Fließfähigkeitseigenschaften, das Stauben und das Zusammenpappen, die in der Praxis
beim Auflösen des Pulvergemisches festgestellt werden konnten, könnten dadurch überwunden
werden, daß die beiden Bestandteile getrennt granuliert werden. In einem Gemisch
aus solchen Granalien ist jedoch keine gleichmäßige Verteilung der beiden Saccharin-
und Cyclamatsalze gewährleistet, so daß nach längerer Aufbewahrung oder auch nach
dem Transport höhere Konzentrationen des einen oder auch des anderen Bestandteils
an bestimmten Stellen der Gesamtmischung .entstehen können. Um nach. dem früheren
Stand der Technik geeignete Granalien zu erhalten, wurde stets eine fremde Substanz
als Granulierungsmittel zugesetzt, wodurch die Gesamtmischung einen prozentual geringeren
Gehalt an Süßstoffen enthält und einen neuen Bestandteil: aufweist, °der nicht immer
für eine genießbare Zusammensetzung wünschenswert sein dürfte. Außerdem hinterläßt
ein solches Granulierungsmittel häufig einen unlöslichen Rückstand bei Zugabe zu
heißen oder kalten Getränken.
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Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht deshalb in der Herstellung
einer künstlichen Süßstoffzubereitung, die frei von Granulierungsmitteln, staubfrei,
frei fließend und ohne weiteres in kalten oder heißen wäßrigen Flüssigkeiten löslich
ist... Die erfindungsgemäße Zubereitung. enthält ferner alle Süßstoff= Bestandteile
in gleichmäßiger Verteilung, die auch während ihrer Handhabung -,und Aufbewahrung
gewährleistet ist.
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Diese Ziele werden dadurch _ erreicht, daß ein physiologisch verträgliches
Cyclamat mit einer wasserlöslichen, leichtflüchtigen Flüssigkeit verrieben wird,
in der ein physiologisch verträgliches Saccharinsalz aufgelöst ist. Die Mengen der
beiden .Salze werden so gewählt, daß etwa 5 bis 20 Teile Saccharinsalz auf etwa
100 Teile Cyclamatsalz gegeben werden. Als wasserlösliche, leichtflüchtige Flüssigkeit
könnenAceton oder verschiedene niedrigsiedende Alkohole verwendet
werden,
z. B. die verschiedenen mit einem niedrigsiedenden Zusatzstoff denaturierten Äthanole,
Methanol, Isopropanol, Propanol usw. Teilweise kann an Stelle einer solchen Flüssigkeit
Wasser verwendet werden, jedoch gibt Wasser allein wegen der während des Mischverfahrens
auftretenden Klebrigkeit keine zufriedenstellende Granulierung. Aus praktischen
Gründen wird daher die Granulierflüssigkeit auf einen Gehalt von weniger als 50
°/o Wasser begrenzt.
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Auf diese Weise hergestellte Granulate geben keinen Staub ab, zeigen
leichte Fließfähigkeit und hinterlassen keinen pulvrigen Rückstand an Flaschen,
Trichtern, Flaschenhälsen, Gefäßdeckeln usw. Die Granalien lösen sich ohne Schwierigkeit
in Wasser oder anderen Flüssigkeiten auf, in welchen die beiden physiologisch verträglichen
Salze löslich sind, ganz gleich, ob die Granalien der Flüssigkeit oder die Flüssigkeit
den Granalien zugesetzt werden. Im Gegensatz hierzu ruft eine Flüssigkeit, beispielsweise
Wasser, die der Mischung aus Cyclamat-, Saccharinsalzen und bestimmten Granulierungsmitteln
zugesetzt wird, eine Verklebung hervor.
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Außer den vorhin erwähnten großen Vorteilen des neuen Süßstoffgranulates
rechnen die neuen Granalien auf Grund der Abwesenheit von Granulierungsmitteln das
geringstmögliche Schüttvolumen ein und lösen sich leicht auf, ohne auch nur eine
Spur eines unlöslichen Rückstandes zu hinterlassen. Es ist klar, daß ein noch schnelleres
Auflösungsvermögen durch Zumischung von physiologisch verträglichen Carbonaten und/oder
Detergentien zu den Granalien erreicht werden kann, wenn ein solcher Zusatzstoff
dem trockenen Cyclamatsalz als Pulver zugesetzt wird oder wenn solche Zusatzstoffe
in dem Granulierungsmedium aufgelöst werden, dem das Saccharinsalz vor der Granulierung
der Mischung zugesetzt worden war. Darüber hinaus wird durch die Abwesenheit eines
Granulierungsmittels der süße Geschmack der Granalien viel angenehmer, und die Zubereitung
leichter verdaulich gemacht. Ein weiterer Vorteil wird dem Verbraucher einer solchen
granulierten, künstlichen Süßstoffzubereitung in optischer Hinsicht geboten, d.
h., der Verbraucher kann dieses Granulat an Stelle von granuliertem Rohrzucker verwenden,
ohne auf einen Süßstoff mit vollständig künstlichem Aussehen angewiesen zu sein.
Die Granalien können in einem gewöhnlichen Zuckerstreuer und ähnlichen Vorrichtungen
verwendet werden.
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Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele besser
verständlich gemacht.
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Beispiel 1 100 g Calciumcyclohexylsulfamat werden mit einer Lösung
von 10g Calciumsaccharinat in einem Gemisch aus 20m1 destilliertem Wasser und 20m1
Aceton granuliert. Die Mischung wird mit der Hand mit Hilfe eines Mörsers und Pistills
während ungefähr I bis 2 Minuten verrieben. Nach dieser Zeit wird die homogene Mischung
durch ein Sieb von 0,833 mm lichter Maschenweite gegeben, und die erhaltenen Granalien
werden auf einer Schale ausgebreitet und bei 40°C getrocknet. Nach vollständiger
Trocknung werden die Granalien durch ein Sieb von 0,833 mm lichter Maschenweite
gegeben und können dann in einem Streuer verwendet werden. Sie haben einen sehr
süßen Geschmack ohne Bei- oder Nachgeschmack, selbst für Leute, die normalerweise
gegenüber Saccharin oder Cyclamaten empfindlich sind.
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Beispiel 2 Das Verfahren aus Beispiel 1 wurde mit den folgenden Mengenverhältnissen
wiederholt: 100 g Calciumcyclohexylsulfamat, 20 g Calciumsaccharinat, 22
ml destilliertes Wasser, 22 ml Aceton.
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Wie im Beispiel 1 konnte ein gleichmäßiges, leicht fließfähiges Granulat
erhalten werden.
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Beispiele 3bis9 Diese Beispiele wurden in Analogie zu Beispiel 1 durchgeführt
mit den angegebenen Veränderungen hinsichtlich der Mengenverhältnisse und der verwendeten
Lösungsmittel. Alle diese Beispiele ergaben wie die vorhergehenden Beispiele weiße,
leicht fließfähige, geruchlose, saubere und süße Granalien.
| Cyclohexyl- Saccharin- |
| Bei- sulfamat- menge; Lösungsmittelsystem |
| spiel menge; Kation |
| Kation |
| 3 100 g; Ca 5 g; Ca 20 ml 11,0, 20 ml Aceton |
| 4 100 g; Na 10g; Na 20 ml 14,0, 20 ml Aceton |
| 5 100 g; Na 10 g; Ca 20 ml 11,0, 20 ml Aceton |
| 6 100g; Na 20 g; Na 20 ml 11,0, 20 ml Aceton |
| 7 100 g; Na 5 g; Ca 20 ml H20, 20 ml Aceton |
| 8 100 g; Ca 10g; Ca 80 ml Äthanol |
| 9 100 g; Ca 10 g; Ca 80 ml Äthanol |
Im Gegensatz zu den obigen Beispielen wurde das folgende Beispiel außerhalb der
oben näher angegebenen Grenzwerte für die Zusammensetzung des Lösungsmittels durchgeführt
und wird hier lediglich wiedergegeben, um zu zeigen, daß mit solchen Mengenverhältnissen
kein befriedigendes Granulat erhalten werden kann.
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Beispiel 10 l00 g Calciumcyclohexylsulfamat wurden mit 10 g Calciumsaccharinat,
die in 30 ml Wasser und 10 ml Aceton aufgelöst waren, granuliert. Während des Verreibens
dieser Mischung zur Erreichung einer gleichmäßigen Verteilung der das Saccharin
enthaltenden Flüssigkeit wurde das Gemisch klebrig. Durch die Klebrigkeit läßt sich
das Gemisch schwieriger handhaben und ergibt zu harte und zu große Granalien. Werden
diese großen Granalien durch Mahlen oder Sieben zerkleinert, so entsteht dabei viel
Pulver; die beiden Bestandteile werden nicht länger in Form von homogenen Granalien
zusammengehalten.
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Wie bereits oben gezeigt wurde, kann das Wasserlösliche, leichtflüchtige
Lösungsmittel allein oder zusammen mit nicht mehr als dem gleichen Volumen Wasser
verwendet werden. Ein Gemisch aus Aceton und Wasser im Verhältnis von 1 : 1 ergibt
ein sehr geeignetes Lösungsmittel. Der Mengenanteil von Aceton kann ohne irgendwelche
schädigende Wirkung über dieses Verhältnis hinaus gesteigert werden, wenn auch kein
Vorteil in einer Erhöhung der Granulierungskosten durch Steigerung des Anteils der
organischen Flüssigkeit erblickt werden kann. Die Gesamtmenge dieser Flüssigkeit
wird am besten so gewählt, daß sie
im Bereich von 40 bis 100 Teilen
auf 100 Teile Cyclohexylsulfamat liegt.
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Die oben angeführten Beispiele geben die Mengenverhältnisse wieder,
die zur Herstellung des erfindungsgemäßen Granulats verwendet werden können. Einfachheitshalber
wurden diese Beispiele im Laboratoriumsmaßstab gezeigt, jedoch kann das Verfahren
leicht auf einen größeren Maßstab, sei es im intermittierenden oder kontinuierlichen
Verfahren, übertragen werden. In wirtschaftlicher Hinsicht kann zur Granulierung
der obenerwähnten Mischung jede Mischapparatur verwendet werden, z. B. ein sogenannter
Pony-Mixer, ein Kneter oder ähnliche im Handel erhältliche Vermischungsvorrichtungen.
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Die erfindungsgemäßen Granalien zeichnen sich gegenüber früher erhältlichen
künstlichen Süßstoffzubereitungen dadurch aus, daß sie sehr feine, homogene, weiße,
zuckerähnliche und granulierte Zubereitungen aus Saccharin- und Cyclamatsalzen sind,
die eine gute Fließfähigkeit zeigen, nicht zusammenbacken, nicht an Gefäßwänden
festhaften, nicht stauben und sich in heißen oder kalten Flüssigkeiten ohne Hinterlassung
eines Rückstandes auflösen.