DE1167561B - Verfahren und Vorrichtung zur UEbertragung von auf einem loeslichen Filter niedergeschlagenen Stoffen auf einen Objekttraeger - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Übertragung von auf einem löslichen Filter niedergeschlagenen Stoffen auf einen Objektträger Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Übertragung von auf einem löslichen Flächenfilter niedergeschlagenen, feinverteilten Stoffen auf einen Objektträger eines Mikroskops durch Behandlung mit flüssigem Lösungsmittel.
• Es sind bereits Verfahren der erwähnten Art bekannt, bei denen die mit den niedergeschlagenen, feinverteilten Stoffen versetzten Flächenfilter in einem Lösungsmittel aufgelöst werden. Das Lösungsmittel wird danach unter Ablagerung der niedergeschlagenen Teilchen auf einem Objektträger verdampft. Der Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß die räumliche Verteilung der auf der Filterfläche befindlichen Teilchen bei der Übertragung auf den Objektträger zwangläufig verlorengeht. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß wegen der Notwendigkeit der Verdampfung des gesamten Lösungsmittels auf dem Objektträger (um sämliche in dem Filter enthaltenen Teilchen auf diesem niederzuschlagen) zusätzlich noch Reste der Filtersubstanz wieder in Erscheinung treten. Während die vorangehend erläuterten Nachteile die Verwendbarkeit des bekannten Verfahrens bei solchen Stoffen nicht aussehlossen, deren Teilchengröße noch durch Lichtmikrogkope zu erfassen ist, erwies es sich als unmöglich, auf löslichen Flächenfiltern niedergeschlagene, feinverteilte Stoffe auf geeignete Objektträger so zu übertragen, daß. eine brauchbare elektronenmikroskopische Auswertung erfolgen konnte. Andererseits ist jedoch eine derartige Übertragung unbedingt erforderlich, da die für die derzeit bekannten löslichen Fläch enfilter verwendeten Substanzen trotz ihrer geringen. Schichtdicke für Elektronenstrahlen nicht durchlässig s-ind.
• Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Übertragung von auf einem löslichen Flächenfilter niedergeschlagenen, feinverteilten Stoffen auf einen Objekttäger eines Elektronenmikroskops in einer Weise, daß eine wissenschaftlich brauchbare Auswertung erfolgen kann. Erreicht wird dies erfindungsgemäß durch Auflegen des Filters mit der die feinverteilten Stoffe enthaltenden Fläche auf die Oberseite eines im wesentlichen horizontal zu haltenden Objektträgers, nachfolgende Benetzung der Filterunterseite durch den Flüssigkeitsspiegel einer Lösungsmittelmenge unter Vermeidung einer horizontalen Flüssigkeitsströmung: völlige Auflösung des Filters in dem Lösungsmittel und Trocknung des Objektträgers. Für die Elektronenmikroskopie brauchbare Objektträger sind bekannt; sie können beispielsweise aus feinsten Kupfemetzen bestehen, welche mit einer dünnen Schicht Formvar befilmt und zusätzlich mit Silicium bedampft sind.
• Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung im Zusammenhang mit der Zeichnung. Es zeigt F i g. 1 ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des - erfindungsgemäßen Verfahrens; Fig.2 einen Ausschnitt der Vorrichtung nach F i g. 1 in vergrößerter-Darstellung, F i g. 3 ein zu der Vorrichtung nach F i g. 1 und 2 gehöriges Bauelenaent in-weiter vergrößerter Schnittdarstellung.
• Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung umfaßt einen Vorratsbehälter 1 für, das Lösungsmittel, beispielsweise Aceton, einen gleich großen Auffangbehälter 2 für das durchgesetzte Lösungsmittel und einen vertikalen zylindrischen Befrälter: 4, welcher von einem zylindrischen Behältel lçoaxial-tben ist. Der Behälter 4 ist über eine Zuleitling : .5' mit dem Vorratsbehälter 13 und der äußere - Behälter 3 über eine Ableitung 16' mit dem Auff-angbehãltier 2 verbunden. Rings üm die Wandung des -Behälters 4 sind - in bestimmter Höhe mehrere Auslaßdurchtritte 14 angebracht, so daß Flüssigkeit von dem Behälter 1 zu dem Behälter 2 strömen kann. Durch Steuerorgane 15, 16 - -sind der - Durch satz des -flüssigen Lösungsmittels - sowie die- Höhe von dessen Flüssigkeitsspiegel in de1t Behälter 4 einstellbar.
• In dem Behälter. 4 ist- ein kreisringförmiger Schwimmer 5 mit Spiel geführt, welcher bei nicht mit Lösungsmittel gefülltem Behälter 4 in bestimmter Höhe über dessen unterem Einlaß auf einer ringförmigen Auflage 17 ruht. Der offene Innenquerschnitt des ringförmigen Schwimmers 5 ist durch einen Siebboden 6 überdeckt, auf welchen mehrere für Elektronenmikroskopie geeignete Objektträger 7, 8, 9, 10, 11 gelegt sind. Die Eintauchtiefe des Schwimmers 5 ist auf die Dichte des Lösungsmittels so abgestimmt, daß von dem letzteren gerade die Oberfläche der Objektträger 7 bis 11 überdeckt bzw. die Unterseite eines auf die Objektträger gelegten, zu untersuchenden löslichen Flächenfilters 12 benetzt wird.
• Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die vorher präparierten Objektträger 7 bis 11 auf den Siebboden 6 und das zu untersuchende Flächenfilter 12 mit der bestaubten Seite nach unten auf die Objektträger 7 bis 11 gelegt. Danach wird der Schwimmer 5 in den Behälter 4 eingebracht und auf die ringförmige Auflage 17 abgesenkt. Nunmehr wird durch geeignete Betätigung der Steuerorgane 15, 16 der Flüssigkeitsspiegel des Lösungsmittels in dem Behälter 4 so eingestellt, daß der Schwimmer 5 nicht erreicht wird. Es entwickeln sich Lösungsmitteldämpfe, welche etwa 112 Stunde auf das Filter 12 zur Einwirkung gebracht werden. Hierbei wird das Membranfilter angelöst und haftet fest an den Objektträgern 7 bis 11. Danach wird der Flüssigkeitsspiegel des Lösungsmittels so geregelt, daß der Schwimmer 5 von der Auflage 17 abhebt und im wesentlichen während der folgenden Behandlung auf gleicher Höhe bleibt. Der Durchfluß an Lösungsmittel wird so eingestellt, daß bei einer üblichen Filtergröße der Durchsatz 1 Liter pro Stunde über einen Zeitraum von 2 Stunden beträgt. Diese Zeit reicht zur völligen Auflösung des Filters 12 aus, da insbesondere unterhalb des Raumes zwischen der Filterunterseite und dem Objektträger dem Lösungsmittel durch die Auslaßdurchfritte 14 eine mehr oder weniger starke Konvektionsbewegung mitgeteilt wird, wobei jedoch an der Unterseite des Schwimmers 5 eine horizontale Flüssigkeitsströmung vermieden wird.
• Nach Auflösung des Filters 12 haben sich die darin enthaltenen, zu untersuchenden Stoffteilchen unter Wahrung ihrer räumlichen Verteilung auf der Oberfläche der Objektträger 7 bis 11 niedergeschlagen. Die Objektträger werden nun getrocknet, wobei sich infolge der anhaftenden geringen Lösungsmittelmengen keine zusätzlichen, das Ergebnis verfälschenden Niederschläge bilden.

Claims (11)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Übertragung von auf einem löslichen Flächenfilter niedergeschlagenen, feinverteilten Stoffen auf einen Objektträger eines Mikroskops durch Behandlung mit flüssigem Lösungsmittel, gekennzeichnet durch Auflegen des Filters (12) mit der die feinverteilten Stoffe enthaltenden Fläche auf die Oberseite eines im wesentlichen horizontal zu haltenden Objoktträgers (7 bis 11), nachfolgende Benetzung der Filterunterseite durch den Flüssigkeitsspiegel einer Lösungsmittelmenge unter Vermeidung einer horizontalen Flüssigkeitsströmung, völlige Auflösung des Filters in dem Lösungsmittel und Trocknung des Objektträgers.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (12) vor der Benetzung mit dem flüssigen Lösungsmittel einer mit verdampftem Lösungsmittel gesättigten Atmosphäre ausgesetzt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Objektträgers (7 bis 11) dem Lösungsmittel eine Konvektionsbewegung mitgeteilt wird.
4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen das Filter (12) sowie den Objektträger (7 bis 11) aufnehmenden, in das Lösungsmittel einsetzbaren Schwimmer (5), dessen Eintauchtiefe einer Berührung der Filterunterseite mit dem Lösungsmittel entspricht.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Schwimmer (5) unterhalb des Objektträgers (7 bis 11) ein Siebboden (6) angebracht ist.
6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwimmer (5) zur Aufnahme mehrerer Objektträger (7 bis 11) in Nebeneinanderanordnung sowie in einer Ebene ausgestaltet ist.
7. 7. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwimmer (5) Kreisform besitzt und in einem vertikalen zylindrischen Behälter (4) mit Spiel geführt ist.
8. 8. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in dem zylindrischen Behälter in bestimmter Höhe über einem unteren Flüssigkeits- und/oder Dampfeinlaß eine Auflage (17) zur Festlegung einer untersten Lage des Schwimmers (5) vorgesehen ist.
9. 9. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Auflage (17) und dem Flüssigkeits- und/oder Dampfeinlaß zumindest ein Auslaßdurchtritt (14) vorgesehen ist.
10. 10. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß (15') an ein unter Druck stehendes flüssiges Lösungsmittel angeschlossen ist und daß Steuerorgane (15, 16) zur Einstellung des pro Zeiteinheit den Behälter (4) durchsetzenden flüssigen Lösungsmittels sowie der Höhe von dessen Flüssigkeitsspiegel in dem Behälter (4) vorgesehen sind.
11. 11. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Auslaßdurchtritte (14) in bestimmter Höhe rings um die Wandung des Behälters (4) und ein den Behälter (4) koaxial umgebender zylindrischer Behälter (3) zur Ableitung des Lösungsmittels vorgesehen sind.

    In Betracht gezogene Druckschriften: M. v. A r denne, »Elektronenmikroskopie«, 1940, S. 272 bis 274; M. v. Ard e n ne, »Tabellen der Elektronenphysik, Ionenphysik und Übertnikroskopie«, Bd. 1, 1956, S.401.