DE1164006B

DE1164006B - Verfahren zur Herstellung kieselsaeurehaltiger Pigmente

Info

Publication number: DE1164006B
Application number: DEF19241A
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Podschus
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1956-01-05
Filing date: 1956-01-05
Publication date: 1964-02-27

Description

Verfahren zur Herstellung kieselsäurehaltiger Pigmente Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung kieselsäurehaltiger Pigmente mit hohem Aufhellungsvermögen, insbesondere für die Papierindustrie, durch Umsetzung von Erdalkalichloridlösungen mit Alkalisilicatlösungen unter Einhaltung einer Konzentration der Lösungen von 0,4 bis 0,8 Mol je Liter, das darin besteht, daß die Umsetzung unter Rühren mit schnell laufenden Intensivrührern durchgeführt wird, derart, daß der Fällbehälter im Verhältnis zum Rührer gerade so groß gewählt wird, daß das Umsetzungsgut in den Randzonen nur noch in langsamer Bewegung ist, und daß die umzusetzenden Lösungen in der Randzone, in der die Scherwirkung möglichst gering ist, eingeleitet werden.
Während im deutschen Patent 975294 die Herstellung von feinteiligem Erdalkalisilicat in einer Zone hoher Scherwirkung, z. B. in der Kotthoffmühle, beschrieben wird, kann man auch bei Verwendung von Intensivrührern zu kieselsäurehaltigen Pigmenten mit hohem Aufhellungsvermögen gelangen.
Dementsprechend gelangt man auch bei Verwendung von Intensivrührern zu kieselsäurehaltigen Pigmenten mit hohem Aufhellungsvermögen, wenn man die umzusetzenden Lösungen, vorzugsweise CaCl2 und Natriumsilicatlösung der ungefähren Zusammensetzung Na.,0 - 3,3 Si0" genügend weit von dem Intensivrührer, in einer Zone geringer Scherwirkung, in das Reaktionsgefäß einführt. Im Gegensatz zu der sonst üblichen Verwendung eines Intensivrührers zur intensiven Durchmischung des Reaktionsraumes wird hier also anders verfahren. Der Reaktionsbehälter wird im Verhältnis. zum Rührer gerade so groß gewählt, daß in der Randzone und/oder am Boden nur noch eine langsame Bewegung des Umsetzungsgutes stattfindet, während in der nächsten Umgebung des Rührers das hohe Geschwindigkeitsgefälle herrscht. Bei diskontinuierlicher Fällung wird nur die eine Lösung, vorzugsweise die Silicatlösung, unter Vorlegen der CaC12 Lösung, in der Randzone oder in einer anderen Zone geringen Geschwindigkeitsgefälles zugeführt. Bei kontinuierlicher Arbeitsweise werden beide Lösungen, vorzugsweise weit voneinander entfernt, in Zonen möglichst geringer Rührintensität zugeführt.
Die Größe des Reaktionsbehälters richtet sich nach der Rührwirkung des Intensivrührers und nach dem Fließverhalten des Reaktionsgutes. Man stimmt Rührer und Behälter derart aufeinander ab, daß auch in den Randzonen des Behälters gerade noch eine langsame Bewegung des Umsetzungsgutes stattfindet. Wählt man den Behälter im Verhältnis zu der Leistung des Rührers zu groß, dann findet in den Randzonen keine Bewegung mehr statt, da Erdalkalisilicatfällungen hohen Feststoffgehaltes eine Fließgrenze und Thixotropie aufweisen. Wählt man den Behälter zu klein im Vergleich zum Rührer, so daß auch in den Randzonen noch eine zu heftige Bewegung des Reaktionsgutes herrscht, dann erhält man keine optimalen Pigmente.
Die noch verarbeitbare Konzentration der Lösungen richtet sich nach der angewandten Arbeitsweise. Da die Fällung mit steigendem Salzgehalt dünnflüssiger wird, kann man gemäß der ungefähren Umsetzungsgleichung CaC12 -I- Na20 - (3-4) Si02 = Ca0 - (3-4) Si02 -I- NaCl bei kontinuierlicher Fällung konzentrierter arbeiten, da das Reaktionsgut dabei ständig den maximalen NaCI-Gehalt aufweist. In diesem Sinne ist auch die Verwendung der beim Solvay-Soda-Prozeß anfallenden NaCI-haltigen CaC12 Lösung vorteilhaft. Die noch verarbeitbare Konzentration liegt umso höher, je niedriger die Scherwirkung bei der Umsetzung ist. 0,6- bis 0,8molare Lösungen (Silicatlösung auf Na20 bezogen) lassen sich verarbeiten. Bei Verwendung extrem langsam laufender Gitterrührer kann man sogar noch konzentrierter fällen. Selbst 1,2molare Lösungen sind noch verhältnismäßig dünnflüssig. Bei einer derartigen Steigerung der Fällungskonzentration tritt jedoch ein Nachteil auf. Die Fällung besteht zunehmend aus großen klumpigen Aggregaten. Damit werden die Pigmenteigenschaften wieder schlechter. Bei der Verwendung von Insentivrührem in der beschriebenen Form wird nun der Nachteil der Klumpenbildung vermieden. Die Fällung bleibt homogen. Die noch verarbeitbare Fällungskonzentration liegt allerdings niedriger, als dies bei Verwendung langsam laufender Gitterrührer der Fall ist. Neben der Vermeidung der Klumpenbildung ergibt sich bei der erfindungsgemäßen Fällung der Vorteil, daß man Filterkuchen mit höherem Trockengehalt erhält. Der Trockengehalt des Filterkuchens steigt mit der Konzentration der Fällung und mit der auf das Fällungsprodukt einwirkenden Scherwirkung an. Während verdünnte Calciumsilicatfällungen mit 0,2-bis 0,4molaren Lösungen bei Fällung in einer Zone hoher Scherkraft Produkte mit sehr feinen Primärteilchen von etwa 30 mg Größe ergeben, die Filterkuchen mit nur etwa 12 bis 15 Klo Trockengehalt bilden (bei 110° C bestimmt), erhält man bei Fällung in einer Konzentration über etwa 0,6molar in einer Zone geringer Scherkraft gröbere pigmentartige Produkte mit Filterkuchentrockengehalten von 20 bis über 30 a/o. Fällt man bei gleicher Konzentration mit dem gleichen Wasserglas-CaClzVerhältnis einmal mit langsam laufendem Gitterrührer und in einem zweiten Versuch mit einem schnell laufenden Intensivrührer unter Zuführung der Lösungen in Zonen geringer Rührintensität, wie beschrieben, dann erhält man im zweiten Falle Pigmente mit höherem Filterkuchentrockengehalt.
Als Intensivrührer kommen z. B. Propellerrührer, Turbinenrührer oder auch Turbinenrührer mit Statorkorb in Betracht. Die Drehzahl richtet sich bekanntlich nach der Größe des Rührers. Während man bei Laborrührern Drehzahlen bis zu mehreren 1000 U/min anwendet, wählt man im Betriebsmaßstab niedrigere Drehzahlen, so daß sich gemäß dem größeren Durchmesser etwa dieselbe Umfangsgeschwindigkeit wie beim Laborrührer ergibt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Erdalkalisilicatpigmente sind besonders geeignet für die Aufhellung von Feinpapier.

Claims

Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung kieselsäurehaltiger Pigmente mit hohem Aufhellungsvermögen, insbesondere für die Papierindustrie, durch Umsetzung von Erdalkalichloridlösungen mit Alkalisilicatlösungen, unter Einhaltung einer Konzentration der Lösungen von 0,4 bis 0,8 Mol je Liter, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung unter Rühren mit schnell laufenden Intensivrührern durchgeführt wird, derart, daß der Fällbehälter im Verhältnis zum Rührer gerade so groß gewählt wird, daß das Umsetzungsgut in den Randzonen nur noch in langsamer Bewegung ist, und daß die umzusetzenden Lösungen in der Randzone, in der die Scherwirkung möglichst gering ist, eingeleitet werden.