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Einsatzgefäß zur Gefriertrocknung Die Erfindung betrifft ein Einsatzgefäß
zur Gefriertrocknung mit gegliederter Oberfläche zum Einfrieren und Trocknen von
in wäßriger Lösung befindlichem oder zu Eisbrei vorbehandeltem Gut.
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Bei der Gefriertrocknung wird das wasserhaltige zu trocknende Gut
in gefrorenem Zustand getrocknet. Das hat zwar zur Folge, daß der Wasserdampfdruck
über dem Gut in jedem Falle kleiner ist als der Wasserdampfdruck bei 0° C, d. h.
etwa 4,6 Torr. In den meisten Fällen enthält die wäßrige Lösung mit dem zu trocknenden
Gut jedoch noch Salze oder organische Stoffe, so daß der vorherschende Wasserdampfdruck
bei der Gefriertrocknung meistens sogar kleiner als 1 Torr ist. Um einen ungehinderten
Wasserdampftransport in dem Gut und von dem Gut zu den den Wasserdampf entfernenden
Vorrichtungen, wie Kondensatoren oder Adsorptionseinrichtungen, zu ermöglichen,
wird auch der Druck der Permanentgase sehr niedrig gehalten. Der Massestrom der
Wasserdampfmoleküle wird durch einen niedrigen Druck der Permanentgase also begünstigt.
Der für die Trocknung unbedingt nötige Energiestrom, die Zufuhr der Sublimationswärme
zum Eis, wird im Vakuum durch das Fehlen eines körperlichen Energieträgers jedoch
behindert.
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Es ist daher wünschenswert, einen unmittelbaren Kontakt zwischen dem
Eis des Gutes und den beispielsweise aus Metall gebildeten Heizflächen herzustellen.
Bei den bekannten Verfahren der Gefriertrocknung von Flüssigkeiten, wie z. B. Milch,
Kaffee-Extrakt. Orangensaft, Tomatensaft od. dgl., geschieht dies, indem das gefrierzutrocknende
Gut in denselben Schalen, in denen es eingefroren wird, später auch getrocknet wird.
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Die Wärme wird dabei dem Eis von dem Boden der Schalen her zugeführt
und von dort durch das Eis zu der Sublimationsoberfläche weitergeleitet. Bei dieser
Anordnung können im allgemeinen keine größeren Schichtdicken als 10 bis 20 mm angewendet
werden. Andernfalls können bei Beginn der Gefriertrocknung nicht die nötigen Wärmemengen
durch die Eisschicht zur Sublimationsoberfläche und später nicht die auftretenden
Dampfmengen durch die wachsende Trockenschicht transportiert werden.
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Wegen der geringen Flächenbeladung nach der obigen Methode wird deshalb
häufig auf die beschriebene Anordnung verzichtet und ein anderer Weg gewählt, bei
dem das Gut ebenfalls zunächst eingefroren, dann jedoch im eingefrorenen Zustand
zerkleinert und als Haufwerk in Schalen getrocknet wird. Dabei muß man zwar auf
den Vorteil der günstigen Wärmeübertragung durch Kontakt zwischen den die Wärme
zuführenden Schalen und dem Eis sowie auf die Leitung im Eis verzichten, die Flächenbeladung
kann aber so erhöht werden, daß der Durchsatz der Gefriertrocknungsanlage größer
ist als beider Anordnung mit der besseren Wärmeübertragung. Zur Verbesserung der
Wärmezufuhr ist es weiter bekannt- die Schalen durch Zwischenwände oder Rippen zu
unterteilen und zur besseren Wärmeübertragung schwarz gefärbt auszuführen.
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Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, ein Einsatzgefäß
mit gegliederter Oberfläche zum Einfrieren und Trocknen von in wäßriger Lösung befindlichem
oder zu Eisbrei vorbereitetem gefrierzutrocknendem Gut zu schaffen, welches den
Vorteil der guten Wärmeübertragung mit der Möglichkeit einer optimalen Flächenbeladung
verbindet. Das Kennzeichnende wird darin gesehen, daß das Einsatzgefäß aus zwei
mit einstellbaren, an allen Stellen etwa gleichem Abstand mehrfach ineinandergreifenden
Formstücken besteht, an deren Oberflächen das zu trocknende Gut in großflächiger
Verteilung eingefroren wird. Durch diese großflächige Verteilung erreicht man eine
Beladung der Grundflächeneinheit des Einsatzgefäßes, die diejenige bei der Anwendung
der Haufwerke in den meisten Fällen übertrifft. Eine wesentliche Ausgestaltung der
Erfindung wird darin gesehen, daß das zu trocknende Gut mindestens während eines
Teiles des Gefriertrocknungsprozesses mit wenigstens einem Formstück in wärmeleitender
Verbindung steht; dabei wird die Wärmeübertragung wesentlich verbessert, was sich
in verkürzter Trocknungszeit auswirkt. Es können nun auch die Oberflächentemperaturen
dieses Formstückes niedriger gehalten werden als bei der Haufwerktrocknung. Verkürzte
Trocknungszeit und niedrigere Temperatur an
den wärmezuführenden
Flächen wirken sich aber in einer Qualitätsverbesserung des gefriergetrockneten
Gutes aus.
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Zu einem günstigen, gegenüber dem normalen Ablauf beschleunigten Verfahren
führt es, wenn das gefrierzutrocknende Gut vor Aufgabe in die Einsatzgefäße zu einem
bereits teilweise gefrorenen, vorzugsweise homogenen, körnigen Eisbrei vorbereitet
wird.
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Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ergibt sich dadurch,
daß die Formstücke des Einsatzgefäßes je einen Matrizen- und einen Stempelteil bilden,
die eine stark gegliederte Oberfläche mit großen Niveauunterschieden aufweisen,
wobei in geschlossenem Zustand des Einsatzgefäßes der Stempelteil in den Matrizenteil
mit Abstand eingreift, und daß wenigstens eines der beiden Formstücke nach dem Einfrieren
des zu trocknenden Gutes zur Freigabe einer Sublimationsfläche abgehoben wird, wozu
die Formstücke zweckmäßig auf unterschiedliche, die maximale Gutschichtdicke auch
übersteigende Abstände ihrer Oberflächen eingestellt werden können. Das ist auch
günstig, wenn unterschiedliches Gut nacheinander in der gleichen Anlage getrocknet
werden soll.
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In einer weiteren günstigen Ausgestaltung kann man das Einsatzgefäß
als Heiz- und/oder Kühlelement doppelwandig ausbilden und eine Flüssigkeit oder
Dampf zur Wärmeübertragung hindurchpumpen. Dabei ist es möglich, denselben Kreislauf
zunächst zum Einfrieren des Gutes an den Formstücken des Einsatzgefäßes durch Wärmeentzug
und anschließend zur Absublimation, d. h. zur Trocknung des Gutes, durch Heizung
zu benutzen. Das geschieht dadurch, daß zum Einfrieren beispielsweise Trichloräthylen
als gekühlte Flüssigkeit durch die Hohlräume des Einsatzgefäßes gepumpt und danach
zum Heizen als Dampf eingeleitet wird. Der Dampf kondensiert dabei vorzugsweise
an den kältesten Stellen, d. h. an den Stellen des größten Wärmebedarfs. So kommt
es zwar zu einer ungleichmäßigen Wärmezufuhr, aber als Ergebnis zu einer relativ
gleichmäßigen Temperaturverteilung in dem Gut auf der stark gegliederten Oberfläche
der Formstücke des Einsatzgefäßes.
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In einer speziellen Ausführung einer Gefriertrocknungsanlage dienen
die Hohlräume als Verdampfer einer Kältemaschine und der Eiskondensator als deren
Wärmeaustauscher während des Einfrierprozesses. Während des Trocknungsvorganges
dagegen, in Umkehrung des Kühhnittelkreislaufes, gibt das Kältemittel in den Hohlräumen
des Einsatzgefäßes seine Wärme an das aufzuheizende Gut ab und kondensiert dort,
um anschließend im Eiskondensator wieder zu verdampfen. Diese Anwendung des Wärmepumpenprinzips
ist wegen der bei dem beschriebenen Verfahren notwendigen niedrigen Heiztemperatur
wirtschaftlich, und der Wirkungsgrad der Gefriertrocknung wird weiter verbessert.
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Bei Einsatzgefäßen, die aus einer Grundplatte mit einer Vielzahl von
konisch oder pyramidenförmig gestalteten Erhebungen aufgebaut sind, ist es weiter
als vorteilhaft anzusehen, wenn das Einsatzgefäß aus mindestens zwei Schichten verschiedener
Wärmeleitfähigkeit aufgebaut ist und wenn die Schichtdicke wenigstens der mit dem
zu gefriertrocknenden Gut in Berührung stehenden Schicht so gewählt wird, daß an
allen Punkten der Oberfläche dieser Schicht wenigstens annähernd die gleiche Temperatur
herrscht, und wenn ferner das Einsatzgefäß wenigstens an einem Formstück der mit
dem einzufrierenden Gut in Berührung kommenden Oberfläche, nämlich auf den im Bereich
der Grundplatte des Formstückes liegenden Innenkanten, mit einem Werkstoff von geringer
Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise Kunstharzmassen, Teflon oder Siliconkautschuk,
belegt ist. Auf diese Weise ist es möglich, eine gleichmäßige Temperaturverteilung
im zu trocknenden Gut zu erreichen und örtliches Auftauen zu vermeiden.
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Der zeitliche Ablauf des Trocknungsprozesses wird besonders günstig
beeinflußt, wenn bewegbare Strahlungsheizkörper in die Vertiefungen der stark gegliederten
Oberflächen der Formstücke wenigstens teilweise eingeführt werden können. In einer
speziellen Ausführung dient der Stempelteil des Einsatzgefäßes zugleich als Strahlungsheizkörper.
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Durch das erfindungsgemäße Einsatzgefäß erreicht man gegenüber den
bekannten Vorrichtungen die Vorteile einer wesentlich größeren Trocknungsleistung,
bedingt durch die Möglichkeit, die Flächen höher zu beladen, einer kürzeren Trocknungszeit,
die ihrerseits durch die bessere Wärmeübertragung bedingt ist, einer besseren Qualität
des getrockneten Gutes, bedingt durch niedrigere Heiztemperaturen an den Oberflächen
des Einsatzgefäßes, gleichmäßigere Temperaturverteilung im Gut und kürzere Trocknungszeiten,
und einer bemerkenswerten Energieersparnis, bedingt durch die Möglichkeit, wegen
der niedrigen Heiztemperaturen die Kältemaschine auch als Wärmepumpe einzusetzen.
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In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele von Einsatzgefäßen gemäß
der Erfindung schematisch dargestellt; es zeigt Fig. 1 den Querschnitt einer Gefriertrocknungsanlage
mit Einsatzgefäß, Fig.2 und 3 einen Querschnitt in vergrößertem Maßstab durch bevorzugte
Ausführungsformen der Formstücke.
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Man erkennt in Fig. 1 eine Gefriertrocknungsanlage, bestehend aus
einer Kammer 11 und einem mit ihr verbundenen Eiskondensatorraum 12 sowie einer
an diesen angeschlossenen Vakuumpumpe 2. Die Kammer 11 und der Eiskondensatorraum
12 können gegeneinander absperrbar sein.
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Die Kammer 11 enthält gemäß der Erfindung ein Einsatzgefäß 3, das
aus zwei Formstücken, einem Matrizentei131 und einem Stempelteil 32, aufgebaut
ist, die auf ebener Grundplatte viele, vorzugsweise konische oder pyramidenförmige
Erhebungen 311 bzw. 321 aufweisen. Matrizenteil 31 und Stempelteil 32 haben Hohlräume
312 bzw. 322, die Heiz- oder Kühlelemente enthalten und beispielsweise von einem
Heiz- bzw. Kühlmedium durchflossen werden können. Der Stempelteil 32, an einem Hubwerk
33 hängend, und der Matrizentei131 umschließen einen zur Aufnahme des zu gefriertrocknenden
Gutes bestimmten, stark gegliederten Innenraum 34.
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Der Hohlraum 312 im Matrizenteil 31 bildet einen Teil eines ersten
Wärmeübertragungskreislaufes 4, zu dem noch eine erste Förderpumpe 41, ein Ventil
42 sowie ein erster Wärmetauscher 43 in dem Eiskondensatorraum 12 gehören. Ein zweiter
Wärmeübertragungskreislauf 5 umfaßt den Hohlraum 322 des Stempelteiles 32, einen
zweiten Wärmetauscher 51 und eine zweite Förderpumpe 52.
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In den Fig. 2 und 3 erkennt man Querschnitte durch Formstücke (Matrizen-
und/oder Stempelteile)
des Einsatzgefäßes 3, in Fig. 2 z. B. eine
Erhebung 311 des Matrizenteiles 31 mit dem dazugehörigen Abschnitt des Hohlraumes
312. Dabei wird eine Trägerschicht 313 von überall annähernd gleicher Wandstärke
von einer Deckschicht 314 von gegebenenfalls anderer Wärmeleitfähigkeit als der
Trägerschicht 313 überdeckt. In Fig. 3 ist die Trägerschicht 313 nur teilweise mit
einem Belag 315 von vorzugsweise gegen die Trägerschicht 313 geringerer Wärmeleitfähigkeit
bedeckt, z. B. aus Teflon, Siliconkautschuk oder ähnlichen Kunststoffen.
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Das gefrierzutrocknende Gut wird so in den stark gegliederten Innenraum
34 des Einsatzgefäßes eingebracht, daß es praktisch über die gesamte Oberfläche
des Matrizenteiles 31 ausgebreitet ist und die Erhebungen 311 auf allen Seiten mit
einer annähernd gleich hohen Schicht des Gutes bedeckt sind. Die für die Gefriertrocknung
des jeweiligen Gutes günstigste Schichtdicke kann durch Heben oder Senken des Stempelteiles
32 vermittels des Hubwerkes 33 eingestellt werden. Anschließend wird das flüssige
Gut bei geschlossenem Einsatzgefäß 3 und geschlossener Kammer 11 mit Hilfe der Wärmeübertragungskreisläufe
4
und 5 eingefroren. Dabei dient bei einer bevorzugten Ausführungsform der
Hohlraum 312 als Verdampfer für den Kreislauf 4. Die entzogene Wärme wird im Wärmetauscher
43 des Eiskondensatorraumes 12 wieder abgegeben, wobei das von der vorhergehenden
Charge angesammelte Eis abgeschmolzen wird.
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Der Hohlraum 322 wird von der Förderpumpe 52 mit einer Sole beschickt,
welche im Wärmetauscher 51 auf die gewünschte Temperatur eingestellt wird, so daß
bei der Inbetriebnahme einer solchen Anlage das Gut gegebenenfalls hauptsächlich
mit Hilfe des Kreislaufes 5 eingefroren werden kann.
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Nach Beendigung des Einfrierens wird der Stempelteil 32 erwärmt und
beispielsweise mit zusätzlicher Vibration aus dem in dünner Schicht um die Erhebungen
321 herum schmelzenden Eis so weit herausgezogen, daß während des anschließenden
Trocknungsvorganges der Wasserdampf ungehindert abziehen kann. Die Trocknung erfolgt
bei durch die Vakuumpumpe 2 vermindertem Druck über den Wärmetauscher 43 als Eiskondensator,
wobei der Wärmeübertragungskreislauf 4 nun in der entgegengesetzten Richtung wie
beim Einfrierprozeß betrieben wird. Das Ventil 42 drosselt dabei die jeweilige Flußrichtung.
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Die Trocknung kann noch beschleunigt werden dadurch, daß die Erhebungen
321 des Stempelteiles 32 erfindungsgemäß als Strahlungsheizkörper eingesetzt werden
können.