DE1152766B

DE1152766B - Elektronenmikroskop mit einer Einschleusvorrichtung fuer Objekte in einen kuenstlich gekuehlten Behaelter

Info

Publication number: DE1152766B
Application number: DEN17209A
Authority: DE
Inventors: Adrianus Cornelis Van Dorsten; Adrianus Jacobus Jozef Franken
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1958-09-13
Filing date: 1959-09-09
Publication date: 1963-08-14
Also published as: NL108507C; FR1235119A; GB927845A; NL231361A; US3124680A; CH379656A

Description

INTERNAT.KL. HOIj

DEUTSCHES

PATENTAMT

N17209 VIHe/21g

ANMELDETAG: 9. SEPTEMBER 1959

BEKANNTMACHUNG DER ANMEIJOUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 14. AUGUST 1963

Die Erfindung betrifft ein Elektronenmikroskop mit einer Einschleusvorrichtung für Objektive in einen künstlich gekühlten Behälter, der durch wenigstens zwei auf niedriger Temperatur zu haltende Wände begrenzt ist.

Bei einer bekannten Vorrichtung dieser Art hat das Objekt die gleiche niedrige Temperatur wie der Behälter, und man kann mit dieser Vorrichtung Objekte prüfen, deren Eigenschaften sich durch Temperaturänderungen ändern.

In einem anderen Falle wird die Objektkühlung angewendet, um Verunreinigung der Objektfläche zu vermeiden. Während der Prüfung bemerkt man, daß auf das Objekt Teilchen niederschlagen, die eine Unscharfe des mikroskopischen Bildes herbeiführen. Die Teilchenbildung soll auf organische Dämpfe zurückzuführen sein, die einen Bestandteil der im Mikroskopraum noch vorhandenen Restgase bilden, nachdem der Raum auf den gewünschten niedrigen Druck entlüftet worden ist. Es muß berücksichtigt werden, daß bei Herabsetzung der Objekttemperatur eine Kondensation sämtlicher im Restgas vorhandenen, einen verhältnismäßig niedrigen Dampfdruck besitzenden Stoffe erfolgen kann. Das Entstehen einer dünnen Kondensatschicht auf der Objektfläche ist auch schädlich für die Beschaffenheit des von den Elektronen erzeugten Objektbildes. Dieser Nachteil wird vermieden, wenn das Objekt von einem Träger unabhängig vom gekühlten Behälter in dem Behalterraum gehaltert wird und wenn der Träger an einer anderen Stelle am Umfang dbs Mikroskopgehäuses als der Behälter durch die Wand hindurchgeführt ist.

Zur Ableitung der Wärme läßt sich eine Kühlflüssigkeit verwenden, die durch einen Kanal hindurch von außerhalb des Mikroskopgehäuses her zu- und abgeführt wird. Die Möglichkeit besteht aber, daß Schwingungen, z.B. die periodischen Bewegungen eines die Flüssigkeit durch den Kanal treibenden Pumpaggregats, von der Flüssigkeit fortgepflanzt und auf den Behälter übertragen werden.

Dieser Nachteil tritt nicht auf bei Verwendung eines Kaltgases als Kühlmittel, wofür durch Verdampfung vom flüssigen Gas in einem Dewar-Gefäß erzielte Luft bzw. Stickstoff verwendbar ist.

Es ist empfehlenswert, neben dem Objekt auch die Objektblende im Kühlraum unterzubringen. Es ist dann aber erwünscht, daß sich zwischen dem Objekt und der Blende eine gleichfalls gekühlte Zwischenwand erstreckt, wobei sowohl das Objekt als auch die Blende sich zwischen gekühlten Wänden befinden.

Es ist vorteilhaft, zu vermeiden, daß die Kühlvorrichtung dem Mikroskopgehäuse Wärme entzieht.

Elektronenmikroskop

mit einer Einschleusvorrichtung für Objekte in einen künstlich gekühlten Behälter

Anmelder:

N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven (Niederlande)

Vertreter: Dr. rer. nat. P. Roßbach, Patentanwalt, Hamburg 1, Mönckebergstr. 7

Beanspruchte Priorität: Niederlande vom 13. September 1958 (Nr. 231361)

Adrianus Cornells van Dorsten und Adrianus Jacobus Jozef Franken,

Eindhoven (Niederlande), sind als Erfinder genannt worden

Dazu kann eine Vorrichtung aus einem rohrförmigen Träger bestehen, dessen eines Ende mittels eines Metallblöckchens verschlossen ist, an dem die Wände des Kühlraumes befestigt sind, und dessen anderes Ende eineEintrittsöffnung für ein Kühlmittel aufweist, das durch einen Kanal im Träger längs des Metallblöckchens geleitet und durch eine in der Wand vorgesehene Öffnung hindurch abgeführt wird, wobei der Träger mit Mitteln zum "Zuführen von Wärme zu einem die Verbindung mit dem Mikroskopgehäuse darstellenden Teil versehen ist. Zum Zuführen von Wärme zum erwähnten Teil kann ein elektrisches Heizelement benutzt werden.

Weitere Einzelheiten des Elektronenmikroskops und der Vorrichtung mit dem als Kühlraum dienenden Behälter werden an Hand des in der Zeichnung dargestellten Beispiels näher erläutert.

In der Zeichnung ist ein das Objekt und den Behälter enthaltender Teil eines Elektronenmikroskops dargestellt, wobei

Fig. 1 die Anordnung des Objektes und des Behälters im Mikroskopgehäuse im Querschnitt und Fig. 2 diese Anordnung im Längsschnitt darstellt.

Das Mikroskopgehäuse besteht aus einer Zylinderwand 1, welche die Pole 2 und 3 (Fig. 2) einer magnetischen Elektronenlinse enthält, deren Erregerwicklung 4 den Pol 2 umschließt. Die Wicklung 4

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besitzt ©ine Spulenbuchse 5. Die Pole 2 und 3 sind mit lösbaren Polschuhen 6 und 7 versehen, die durch Bundmuttern 8 und 9 mit den Polen verbunden sind. In den Polen 2 und 3 befinden sich Bohrungen 10 und 11, die in kleine Öffnungen 12 und 13 in den Polschuhen 6 und 7 auslaufen zum Durchlaß der Elektronenstrahlen.

Im Raum zwischen den Polen ist eine scheibenförmige Platte 14 angeordnet. Zwischen der Platte 14 und den Polen 2 und 3 sind Gummidichtungsringe 15 und 16 angebracht, welche den Raum, in dem die Polschuhe angebracht sind, vom übrigen Teil des Mikroskopgehäuses trennen und einen luftdichten Verschluß darstellen, so daß das entlüftete Volumen klein ist gegenüber dem Volumen des Gehäuses.

Die scheibenförmige Platte 14 dient zur Unterstützung des Objektträgers 17. Dieser besteht aus einem dünnen Stab, dessen eines Ende mit einem Knopf 18 versehen ist und dessen anderes Ende ein dünner Stift 19 ist. Ein Dichtungsring 20 dient zum luftdichten Verschluß des Trägers 17 in der öffnung 21 der Platte 14.

Das Objekt ist am Ende des Stiftes 19 angebracht und befindet sich in der optischen Achse der Elektronenlinse im Raum zwischen zwei Wänden 22 und 23, die Öffnungen 24 und 25 besitzen zum Durchlaß der Elektronenstrahlen, welche nach der Entlüftung des Mikroskopraumes beim Inbetriebsetzen des Mikroskops die Öffnungen in den Polschuhen von oben nach unten durchlaufen (Fig. 2). Das Entlüften des Raumes im Mikroskop verringert die Dichte der zurückbleibenden Gasreste in hinreichendem Maße, um eine nachteilige Beeinflussung des Elektronenstrahlenganges durch verbleibende Gasteilchen zu vermeiden. Diese Gasreste wären unschädlich, wenn sie keine Stoffe enthalten würden, bei denen eine Teilung der von Elektronen getroffenen Moleküle auftritt. Die Teilungsprodukte schlagen teilweise auf die den Vakuumraum begrenzenden Wänden nieder, im wesentlichen an Stellen, die von Elektronen getroffen werden, wie längs der Ränder von das Bündel begrenzenden Öffnungen. Da das im Strahlenbündel angeordnete Objekt von sämtlichen Elektronen getroffen wird und die Gasmoleküle, welche eine auf das Objekt hin gerichtete Geschwindigkeit haben, beim Erreichen der Oberfläche verzögert werden, ist die Möglichkeit einer Teilung der Gasmoleküle in der Nähe des Objektes größer als an anderen Stellen im Mikroskop. Das ,Niederschlagen der zerlegten Teilchen auf das Objekt ist verhältnismäßig schnell bemerkbar-an Änderungen in der Beschaffenheit des auf den Bildschirm geworfenen Bildes. Es ergibt sich, daß durch Anwendung der beschriebenen Einrichtung eine beträchtliche Verbesserung erzielt wird, da die Geschwindigkeit des NiederscHagens auf das Objekt offensichtlich stark verringert wird. Eine mögliche Erklärung hierfür ist, daß Moleküle der im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehenden schädlichen organischen Dämpfe im kalten Raum verzögert werden und demnach das eine höhere Temperatur besitzend© Objekt in geringerer Zahl erreichen können. Außerdem kondensieren die Gasteilchen, welche eine verhältnismäßig niedrige Dampfspannung haben, auf den kalten Wänden, so daß auch eine Kondensatbildung auf dem Objekt vermieden wird.

Die Wände 22 und 23, zwischen denen das Objekt angeordnet ist, sind mit einem Metallblöckchen 26 verbunden, welches das Ende eines Metallrohres 27 verschließt. Am anderen Ende des Rohres 27 ist ein Stöpsel 28 befestigt, der aus wärmeisolierendem Material besteht und mit einer Tülle 29 versehen ist, um die ein Gummischlauch 30 herumgeklemmt werden kann. Der Stöpsel 28 trägt ein dünneres Rohr 31, das in die Höhlung des Rohres 27 eingeführt ist. Sie bilden gemeinsam einen Kanal, durch den ein durch die Öffnung 32 der Tülle 29 zugeführtes Kühlmittel längs der Oberfläche des Blöckchens 26 geleitet wird. Zum Abführen des Kühlmittels dient eine Durchbohrung 33 in der Wand des Rohres 27, in der gleichzeitig eine Tülle 34 zum Anbringen eines Gummischlauches 35 befestigt ist.

Das Rohr 27 ist in einem Halter 36 angebracht, der mit dem Mikroskopgehäuse 1 mit Hilfe eines Teiles 37 fest verbunden ist, der einen größeren Umfang hat, so daß in diesem die in der Figur nicht dargestellten Befestigungsmittel untergebracht sein können. Am Teil 37 befindet sich ein Zylinderröhrchen 38. Der Raum für diese Teile ist in der Scheibe 14 ausgespart, die dazu eine weite Öffnung 39 besitzt, die durch eine engere Öffnung 40 hindurch mit dem Objektraum des Mikroskops in Verbindung steht. Ein Gunimizwischenstück 41 ist mittels eines Federringes 42 in dieser Öffnung festgeklemmt und umschließt das Zylinderröhrchen 38, so daß die Öffnung 40 luftdicht verschlossen ist. Zwischen dem Halter 36 und dem Rohr 27 befindet sich ein Gummiring 43, der gleichfalls dazu dient, daß keine Luft in den Raum zwischen den Polschuhen eindringt.

An dem aus dem Mikroskopgehäuse vorspringenden Ende des Kühlrohres 27 ist ein elektrisches Heizelement 44 angebracht, daß mit Anschlüssen 45 und 46 für die Stromzuleitungsdrähte 47 und 48 versehen ist. Die mit diesem Element 44 erzeugte Wärme bezweckt, die Temperatur des abgeführten Kühlmittels auf die Umgebungstemperatur zu erhöhen und auf diese Weise zu verhüten, daß die Kühlvorrichtung dem Mikroskopgehäuse Wärme entzieht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Elektronenmikroskop mit einer Einschleusvorrichtung für Objekte in einen künstlich gekühlten Behälter, der durch wenigstens zwei auf niedrige Temperatur zu haltende Wände begrenzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Objekt von einem Träger (17,19) unabhängig vom gekühlten Behälter gehaltert ist und daß der Träger (17,19) an einer anderen Stelle am Umfang des Mikroskopgehäuses (1) als der Behälter durch die Wand hindurchgeführt ist.

2. Elektronenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände (22, 23) des Behälters über einen Metallblock (26) mit der zwei konzentrische Rohre (27, 31) enthaltenden Kühlvorrichtung verbunden sind.

3. Elektronenmikroskop nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das äußere Rohr (27) mit einem elektrischen Heizelement (44) versehen ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 659 092.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

® 309 667/224 8.63