DE113788C - - Google Patents

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DE113788C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B35/00Extraction of sucrose from molasses
    • C13B35/02Extraction of sucrose from molasses by chemical means
    • C13B35/04Extraction of sucrose from molasses by chemical means by precipitation as alkaline earth metal saccharates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

PATENTAMT.
KLASSE. 89 A.
eines Luftstroms.
Bei den bekannten Verfahrensweisen, den Zucker aus wässerigen Zuckerlösungen (Pflanzensäften, Melassen, Syrupen in mehr oder weniger verdünnter Form) mittelst Kalk (in Mehl- oder Pulverform), bei höheren, gewöhnlichen, mittleren oder niederen Temperaturen als in Wasser schwer oder unlöslichen Zuckerkalk zu fällen, machen sich ungünstige Umstände geltend, welche eine rationelle Erreichung des Zweckes verhindern.
Die Ausfällung des Zuckers mittelst Kalk ist bei den bekannten Verfahrensweisen unrationell, einerseits weil statt der theoretischen Gewichtsmenge die doppelte, sogar die vierfache Menge Kalkmehl angewendet werden mufs, um dieAusfällung des Zuckers zu erreichen, und andererseits, weil der so ausgefällte Zuckerkalk durch den Ueberschufs von Kalkhydrat nicht jene Filtrirfähigkeit und Auswaschbarkeit besitzt, welche nothwendig ist, um genügend reines Kalksaccharat ohne grofse Zuckerverluste herzustellen.
Da alle unreinen Zuckerlösungen auch bei starker Verdünnung bei Eintragung von Kalkmehl stark schäumen, so lagert sich auf der Oberfläche der Flüssigkeit ein dichter und zäher, starker Schaum. Dieser Schaum hindert bei den verschiedenen bekannten Einrichtungen der Zuckerkalk-Fällverfahren das Calciumoxydmehl, unverändert in die Zuckerflüssigkeit einzudringen. Das Kalkmehl mufs bei allen heute bekannten fraglichen Einrichtungen diesen wässerigen Schaum durchbrechen, bevor es in die Zuckerflüssigkeit gelangt; hierdurch wird ein Theil des Kalkes hydratisirt, ehe er mit der Zuckerflüssigkeit vermischt wird, und es wird somit der Kalk für den angestrebten Zweck ungeeignet gemacht.
Aus diesem Grunde müssen bei diesen Verfahrensarten unnöthig grofse Mengen Kalk verbraucht werden, und man erzeugt durch den Ueberschufs an Kalkhydrat schlecht auswaschbare und deshalb unreine Saccharate.
Desgleichen lassen alle bekannten Verfahrensarten, welche unlöslichen Zuckerkalk aus wässerigen unreinen Zuckerlösungen ausfällen, den wichtigen Umstand vermissen, dafs das in der kleinsten Zeiteinheit eingeführte Theilquantum Kalkmehl immer ' mit ' einem Zuckergewicht, welches das dreibasische Aequivalentverhältnils sehr stark übersteigt, mit der Flüssigkeit plötzlich in Berührung gelangt.
Bei den bisher bekannten Verfahren ist die Eintragung des Kalkes während der ganzen Zeit des Fällungsprocesses gleichartig, und es ist keine Rücksicht darauf genommen, dafs die Menge des gelösten Zuckers durch Ausfällung sich mit dem Fortschreiten des Processes verringert; denn bei allen Verfahren trifft selbst bei Beginn der Operation, wo noch grofse Mengen von gelöstem Zucker in der Flüssigkeit vorhanden sind, die mit dem Zucker plötzlich in Berührung gebrachte Kalkmenge keinen Ueberschufs an Zucker über das dreibasige Verhältnifs, sondern es tritt das Gegentheil ein.
Da, wie bekannt, eine sofortige Verbindung des Zuckers mit Calciumoxyd zu unlöslichem
Zuckerkalk nur dann möglich ist, wennCalciumoxyd als feines Mehl mit gelöstem Zucker in plötzliche Berührung kommt, so ist es selbstverständlich, dafs die an den Kalk tretende Flüssigkeit vornehmlich nur mit ihrer Berührungsoberfläche reagiren kann. Es mufs also an dieser Berührungsoberfläche das richtige Verhältnifs von Zucker und Kalk vorhanden sein; jeder Ueberschufs an Kalk findet nicht den nothwendigen Zucker, hydratisirt sich und geht für den Procefs verloren.
Das der Erfindung zu Grunde liegende nachstehend beschriebene neue Verfahren vermeidet alle vorgenannten Uebelstände, man gewinnt nach ihm mit den geringsten. Mengen CaI-ciumoxydmehl den Zucker aus wässerigen unreinen Lösungen als leicht waschbares reines Saccharat.
Das Neue und Eigenartige in der Verfahrensart besteht darin, dafs man die zuckerhaltige Flüssigkeit bei genügendem Druck und Gefälle durch besondere Eintrittsöffnungen, welche die Flüssigkeit in zusammenhängende Strahlen oder Schichten theilen, einen nach aufsen abgeschlossenen Raum (den Reactionsraum) mit genügender Geschwindigkeit passiren läfst, und zwar so, dafs die Strahlen oder Schichten eine Strecke lang diesen Raum durchströmen, bis sie die in der Stromrichtung gelegenen Ausflufsöffnungen, welche selbst vom Strom kaum getroffen werden, erreichen und durch diese als geschlossene Schicht oder Strahl aus dem Reactionsraum mit der ihnen innewohnenden Geschwindigkeit wieder austreten. Durch diesen Vorgang wird ein auch gegen die aufserhalb liegende Flüssigkeit abgeschlossener Raum geschaffen, in welchem sich Flüssigkeit nicht aufzuhalten vermag, sondern welchen die Flüssigkeit nur in Strahlen oder Schichten rasch durchströmt, wodurch constant wechselnde, rasch strömende Flüssigkeitsoberflächen geschaffen werden, welche, da die Flüssigkeit innerhalb des Reactionsraumes in der Strömung nicht unterbrochen wird oder zur Ruhe gelangt, während des Aufenthaltes im Reactionsraum schaumfrei bleiben. Eine weitere Eigenthümlichkeit des Verfahrens besteht darin, dafs feines Kalkmehl, mit genügend grofsen Mengen Luft gut vermischt, mittelst Exhaustoren oder gleichwerthiger Einrichtungen als Kalkwind durch den Reactionsraum in geschlossenem Kreislauf circulirt, während gleichzeitig die zuckerhaltige Flüssigkeit denselben in der oben angegebenen Weise als Strahlen oder Schichten durcheilt, wobei die rasch wechselnden schaumfreien Flüssigkeitsoberflächen sich mit dem circulirenden Kalkwinde berühren und diesem Kalk entnehmen, welcher dem Luftstrom von 'dem Exhaustor immer wieder ersetzt wird.
Ein bestimmtes Flüssigkeitsquantum wird so oft durch den Reactionsraum, in welchem der Kalkwind stets circulirt, in der oben beschriebenen Art hindurchbefördert, bis aller Zucker als unlöslicher Zuckerkalk ausgefällt erscheint.
Bei der Ausfällung des Zuckers als Zuckerkalk in der vorbeschriebenen Weise werden bei Verwendung mittlerer oder niederer Temperaturen Röhrenkühler oder andere zweckentsprechende, in die Circulationsleifung der Pampe zwischen dieser und der die Flüssigkeitsstrahlen oder Schichten erzeugenden Vorrichtung eingeschaltet, um eine Veränderung der Temperatur der Zuckerflüssigkeit in dem Reactionsraum zu vermeiden.
Anstatt der Kühlvorrichtung kann an derselben Stelle eine Vorrichtung zum Anwärmen der Flüssigkeit verwendet werden, um bei der Ausfällung von dreibasischem Zuckerkalk bei hohen Temperaturen die nothwendige Erwärmung der Flüssigkeit vor der jeweiligen Einbringung des Kalkes während der ganzen Verfahrensdauer bewirken zu können.
Die Vorrichtung zum Kühlen oder Erhitzen der Flüssigkeit kann natürlich auch ganz fortfallen , da die Durchführung des Verfahrens von bestimmten Temperaturen nicht abhängig gemacht wird.
In den Zeichnungen sind einige Ausführüngsformen des zur Durchführung des vorbeschriebenen Verfahrens geeigneten Apparates beispielsweise dargestellt:
Fig. ι ist zum Theil Ansicht, zum Theil Schnitt eines Apparates, bei welchem die Flüssigkeit in einem Strahl aus einem Mundstück in eine Düse gefördert wird, während der Kalkwind die im Reactionsraume freie Strahloberfläche bestreicht, bevor der Strahl an die Düse mündet. ι
Fig. 2 ist eine etwas abgeänderte Ausführung des Apparates nach Fig. ι, bei welcher der Flüssigkeitsstrahl durch einen mittleren Einsatzkörper getheilt bezw. ausgebreitet wird.
Fig. 3 veranschaulicht einen Apparat, bei welchem die Flüssigkeit aus einem Ringmundstück austritt und in eine Ringdüse mündet, während der Flüssigkeitsmantel vom Kalkwind im Reactionsraum bestrichen wird.
Fig. 4 zeigt einen Apparat mit Ringmundstück und Ringdüse in solcher Einrichtung, dafs der Kalkwind die äufsere und innere Oberfläche des Flüssigkeitsstrahles im Reactionsraum bestreicht.
Fig. 5 veranschaulicht einen Apparat, bei welchem die Flüssigkeit aus einem Schlitz oder Flachmundstück austritt und in dünner Schicht auf einem Bleche entlang zu einer Flachdüse geführt wird; vor Eintritt in die Düse wird die Flüssigkeitsschicht durch den Kalkwind bestrichen.
Fig. 6 ist ein Verticalschnitt und
Fig. 7 ein Horizontalschnitt einerAusführungs-
form des Apparates mit mehreren Düsen und Luftcirculation.
Bei dem Apparate nach Fig. ι wird das Kalkmehl aus dem Aufnahmetrichter α durch Vermittelung eines Mefsgefäfses b dem Gehäuse c zugeführt, dessen Schnecke d die Förderung in den Behälter e bewirkt. Auf der Schneckenwelle sind bei f und g Exhaustoren angebracht, welche eine lebhafte Bewegung der Luft in dem Behälter e (dem Reactionsraum) veranlassen, welche durch die Rohre h und h1 in Circulation tritt. Da durch die Flüssigkeitsstrahlen Luft aus dem Behälter mehr oder weniger zur Abführung gelangt, so erhält das Rohr h einen abschliefsbaren Stutzen i, durch welchen die nothwendige Menge Luft eingesaugt werden kann. Auf diese Weise wird die für die kleinste Zeiteinheit berechnete Kalkmenge in den circulirenden Luftstrom eingeführt, welchem die Gröfse der Strahlenoberfläche, welche in der kleinsten Zeiteinheit den Reactionsraum durchwechselt, angepafst sein soll. An den Behälter e schliefst die abschliefsbare Zuführung k für die Zuckerflüssigkeit an, welche durch das Anschlufsrohr e1 des Behälters e an die Pumpe / in diese und in den eventuell angebrachten Zwischenbehälter m für Kühlung oder Anwärmung tritt. Der Behälterm ist,mit dem Aufnahmebehälter e durch ein Rohr η verbunden, an welches ein gebogenes Rohr ο mit Mundstück anschliefst.
Durch Ingangsetzen der Pumpe wird die Flüssigkeit nach Absperrung des Hahnes der Zuführung k in ständige Circulation gebracht und tritt aus dem Mundstück des Rohres in schnell bewegtem Strahl durch den Reactionsraum in die Düse α und von da weiter nach e1. Im Reactionsraum wird die Oberfläche des Strahles vom Kalkwind in der beschriebenen Weise bestrichen. Der Ventilator g ist in dem gehäuseartig gestalteten Circulationsrohr h1 untergebracht, welches eine lebhafte Bewegung des Gemisches von Luft und Kalkmehl in Richtung der eingezeichneten Pfeile bewirkt.
m1 m'2 bezeichnen den Zu- und Ablafs für das Kühl- oder Heizmittel, und ρ ist ein mit dem Zwischenbehälter m verbundenes abschliefsbares Standrohr; χ bezeichnet den abschliefsbaren Pumpenauslafs für den ausgefällten Zuckerkalkbrei, der den Filterpressen, Nutschen oder sonstigen Vorrichtungen zur Weiterbehandlung zugeführt wird, und \ ein mit Abschlufshahn versehenes Luftstandrohr an dem Pumpengehäuse. Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 schliefst an das Rohr η ein mit Mundstück versehenes Rohr o1 an, in dessen Mittelachse ein durch Stege q gehaltener birnenförmiger ©der elliptischer Theil r angebracht ist, welcher den aus dem Mundstücke austretenden Flüssigkeitsstrahl ausbreitet und bis in die Düse α hineinragt.
Bei der Ausführung des Apparates nach Fig. 3 bildet der obere Theil des Behälters e einen Ringraum um einen inneren Kasten s und dessen unterer Rand mit dem äufseren Kasten e ein Ringmundstück, aus welchem die Flüssigkeit in eine durch den Körper r und die Verjüngung des Behälters e gebildete Düse α eintritt, indem dieselbe vorher den Reactionsraum als Ringstrahl passirte, dessen Innenfläche der Kalkwind mit Hülfe der Exhaustoren in der Richtung der Pfeile bestreicht.
Bei der Ausführung nach Fig. 4 schliefst das Rohr η an einen Ringkasten t mit ringförmigem Ausflufsmundstück an, so dafs ein Ringstrahl entsteht, welcher durch die aus der Verjüngung des Kastens e und durch den birnenförmigen Körper r gebildete Ringdüse abströmt, während im Reactionsraum der Kalkwind an der Innen- und Aufsenwand des Ringstrahles vorbeicirculirt.
Fig. 5 veranschaulicht die Ausführungsform eines Apparates, bei welcher das Rohr η an einen im Behälter e2 angeordneten Kasten u anschliefst, dessen Wand unten am Kasten ein Schlitz- oder Flachmundstück ul oder sonstige geeignete Vorrichtung bildet, welche die Flüssigkeit in einer dünnen Schicht auf den schrägen Boden e3 des Behälters e2 entlang durch den Reactionsraum in die Flachdüse α strömen läfst. Auf diesem Wege unterliegt die schaumfreie, rasch fliefsende Flüssigkeit der Behandlung mit Kalk, welcher in inniger Mischung mit Luft durch den Ventilator w und das Gehäuse h1 im Behälter e'2 (Reactionsraum) als Kalkwind ständig circulirt und die strömende Flüssigkeitsoberfläche bestreicht. Der Behälter ist durch ein geeignetes Gehäuse oder eine Leitung y an die Pumpe Z angeschlossen, durch welche auch die zu behandelnde Flüssigkeit in Circulation gehalten werden kann.
Fig. 6 und 7 behandeln eine Ausführungsform des Apparates mit mehreren Düsen,. deren Zahl natürlich für die Erfindung nicht kennzeichnend ist. Der Aufnahmebehälter e* ist hier durch zwei Querwände e5 e(i in drei Abtheilungen getheilt. Die Wand e5 erhält die Zertheilungsmundstücke ν und die Wand e° die Auffangbezw.Le'itdüsenjj; für die Flüssigkeit, welche aus der unteren Abtheilung der Pumpe / zugeführt wird, die auf der anderen Seite mit der oberen Abtheilung des Behälters e4 in Verbindung steht, um auf diese Weise die Kreislauf bewegung der Flüssigkeit'bewerkstelligen zu können. An die mittlere Abtheilung des Behälters (Reactionsraumes), durch welche die Flüssigkeit in zerlegten, rasch wechselnden Oberflächen tritt, schliefsen oben zusammenlaufende Rohre h'2 an, in welchen durch einen Ventilator g die Kalkluft in Circulation erhalten werden kann.
Mit der Rohrleitung h'2 ist auch die beschriebene Kalkzuführung in Verbindung ge-
bracht, so dafs der mittleren Abtheilung des Behälters ein inniges Gemisch von Kalkmehl und Luft in ständiger Bewegung zugeführt wird, welchem ebenfalls stets wechselnde Flüssigkeitsoberflächen zur Einwirkung dargeboten werden. —
Die bekannten Versuche, sehr kleinen, fein vertheilten Kalkmengen grofse Oberflächen von Flüssigkeiten darzubieten, scheiterten an der Schaumbildung auf der Flüssigkeitsoberfläche. So befindet sich z. B. bei der Einrichtung nach dem Patent 90159 die in dem Gefäfs ruhende, mittels einer Circulationsschnecke durch Kühlrohre bewegte Zuckerlösung mit ihrem sich ganz mit Schlamm bedeckenden Flüssigkeitsspiegel in dem Raum, in welchen durch eine Siebvorrichtung das Kalkmehl eingetragen wird, so dafs dieses allmählich auf diese Oberfläche fällt, um alsdann durch ein Rührwerk mit der Flüssigkeit gemischt zu werden.
Diese Anordnung unterscheidet sich von der bekannten Arbeit bei dem alten Ausscheidungsverfahren nur dadurch, dafs der Kalk auf die im Kühlmaischer befindliche Oberfläche vertheilt werden soll, während bei dem Ausscheidungsverfahren der Kalk nur auf einen Theil der Oberfläche zur Einführung gelangt.
Nach dem vorliegenden Verfahren wird dagegen ein abgetrennter Theil der zur Zuckerausfällung bestimmten Flüssigkeit durch ein besonderes Gefäfs in rasch strömende Flüssigkeitsschichten oder -Strahlen ohne Aufenthalt geführt, so dafs die mit grofser Geschwindigkeit strömenden Flüssigkeitsoberflächen dieser Strahlen während ihres Strömens keinen Schaum absetzen können.
Bei der Einrichtung nach dem Patent 87461 ■tritt ein trichterförmiges Mundstück auf, welches einen cylindrischen Strahl unmittelbar auf den Flüssigkeitsspiegel führt und auch diesen trifft. Hierdurch wird die Schaumbildung noch befördert, so dafs der ganze innere Raum des Strahlen- bezw. Flüssigkeitscylinders sich mit Schaum anfüllt. Bei dieser Vorrichtung fehlt die für den neuen Erfindungsgegenstand kennzeichnende, der Form des Stromes angepafste Arbeitsdüse, welche den Strahl aus demReactionsraum unter gleichzeitigem Abschlufs gegen die andere Flüssigkeit ableitet und verhindert, dafs Schaum in den Reactionsraum tritt.
Nach der Patentschrift 87461 soll der Flüssigkeitsstrahl durch die ihm innewohnende lebendige Kraft bei dem Auffallen auf den Flüssigkeitsspiegel das in directem Strahl eingeführte Kalkmehl unter den Flüssigkeitsspiegel stofsen und andererseits durch -den Cylindermantel verhindern, dafs der Kalk sich auf dem ganzen Flüssigkeitsspiegel des Kühlmaischers vertheilt oder seitlich vorbeitreten kann. Bei dem Patente 87461 soll der cylindrische Strahl auch nicht mit seiner Mantelfläche die Absorption von Kalk bewirken, was auch gar nicht möglich ist, da das Kalkmehl durch den Cylinder direct auf den Flüssigkeitsspiegel als Kalkmdhlstrahl gefördert wird.
Die Einrichtungen nach den Patentschriften 87461 und 90159 lassen auch den wichtigen Umstand der Kalkluftbewegung und des geschlossenen Kreislaufes jener mit feinem Kalkmehl vermischten abgeschlossenen Luftmenge vermissen, welches stetig durch den Reactionsraum befördert wird und bei dem Vorbeistreichen an den strömendenFlüssigkeitsschichten die verlangte Arbeit leistet. Diese Luftmenge giebt auf ihrem Wege nur immer jene Kalkmenge 'ab, welche an den Berührungsstellen mit den strömenden Strahlen im Reactionsraume entnommen wurde, worauf sie wieder in diesen Raum zurückgeführt wird, nachdem die absorbirte Kalkmenge als Kalkmehl wieder eingemischt worden ist. . ..

Claims (3)

Pa tent-Ansprüche:
1. Verfahren zur Ausfällung oder Ausscheidung von Zucker durch möglichst wenig Aetzkalk, darin bestehend, dafs in einem abgeschlossenen Raum (Reactionsraum) mittels eines Exhaustors (g, Fig. 1 bis 6) oder einer anderen gleichwertigen Vorrichtung ein feines Kalkmehl führender rascher Luftstrom (Kalkwind), dessen Kalkgehalt man durch Einführung von Kalkmehl regelt, in stetigem Kreislauf unterhalten wird und die Zuckerlösung mittels einer Pumpe (/, Fig. 1, 3 bis 6) oder anderer gleichwertiger Vorrichtungen mit grofser Geschwindigkeit durch beliebig geformte, Strahlen oder Schichten erzeugendeAustrittsöffnungen oder Düsen (o, Fig. 1, qr, Fig. 2 bis 4, u, Fig. 5, v, Fig. 6) in den Reactionsraum eingeführt wird, welcher Vorgang mit derselben Menge Zuckerlösung so lange wiederholt wird, bis sämmflicher Zucker als Zuckerkalk ausgefällt ist.
2. Bei dem Verfahren gemäfs Anspruch 1 die Einschaltung von Röhrenkühlern (m, Fig. 1, 3 bis 5) in den Kreislauf zwischen der Pumpe und der Austrittsöffnung für die Zuckerlösung.
3. Bei Anwendung des Verfahrens gemäfs Anspruch 1 auf die Ausfällung von dreibasischem Zuckerkalk in der Hitze die Einschaltung einer Anwärmevorrichtung an der in Anspruch 2 bezeichneten Stelle.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.
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