DE1137416B - Permanent stiff finishes on textile products made of polyacrylonitrile - Google Patents

Permanent stiff finishes on textile products made of polyacrylonitrile

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DE1137416B DEC20665A DEC0020665A DE1137416B DE 1137416 B DE1137416 B DE 1137416B DE C20665 A DEC20665 A DE C20665A DE C0020665 A DEC0020665 A DE C0020665A DE 1137416 B DE1137416 B DE 1137416B
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer dauerhaften Appretur auf Textilerzeugnissen aus Polyacrylnitril, d. h. Textilerzeugnissen, deren Fäden oder Fasern aus Polymeren mit einem Gehalt von mindestens 85Vo Acrylnitril bestehen.The invention relates to a method for producing a permanent finish on textile products made of polyacrylonitrile, d. H. Textile products, their threads or fibers made of polymers with a content consist of at least 85Vo acrylonitrile.

Es ist bekannt, Textilien durch Behandlung der darin enthaltenen Fäden aus thermoplastischem Material mit einer Lösung, die bei gewöhnlicher Temperatur eine lösende Wirkung besitzt, z. B. durch Be^ handlung von Zelluloseacetattextilien mit Aceton, zu versteifen.It is known to fabricate textiles by treating the threads made of thermoplastic material therein with a solution that has a dissolving effect at ordinary temperature, e.g. B. by Be ^ Treatment of cellulose acetate textiles with acetone to stiffen.

Es wurde gefunden, daß man eine dauerhafte Appretur auf Textilerzeugnissen aus Polyacrylnitril dadurch erzielen kann, daß man diese mit einen Gemisch behandelt, das aus einem latenten Lösungsmittel für Polyacrylnitril und einem zumindest in der Wärme in diesem latenten Lösungsmittel löslichen Polymeren besteht, worauf die imprägnierten und abgepreßten Textilien bei einer Temperatur, die mindestens der Lösungstemperatur der Textilien in dem latenten Lösungsmittel entspricht, getrocknet werden.It has been found that a permanent finish can be obtained on fabrics made of polyacrylonitrile can be achieved by treating them with a mixture that consists of a latent solvent for polyacrylonitrile and one soluble at least in the heat in this latent solvent Polymers is what the impregnated and pressed textiles at a temperature that is at least corresponds to the solution temperature of the textiles in the latent solvent, are dried.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende latente Lösungsmittel soll die Textilien nur ab einer bestimmten Temperatur lösen, d. h., es soll möglich sein, Textilien ohne Veränderung mindestens 1 Stunde unterhalb dieser Temperatur in dem Lösungsmittel zu halten und dann gegebenenfalls eine Auflösung durch einfaches Erwärmen der Masse hervorzurufen. Im Falle von Textilien aus Homopolymeren des Acrylnitrils sind derartige Lösungsmittel ζ. B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxyd oder y-Butyrolacton oder deren Gemische. Das zusätzlich in dieser Flüssigkeit enthaltene Polymere kann z. B. ein Cellulosederivat, Polyolefin, Vinylpolymeres, Acrylpolymeres od. dgl. sein. Besonders geeignet ist als Zusatz ein lösliches Polymeres mit einem Gehalt von 85 bis 100°/» Acrylnitril und bis 15°/o eines anderen copolymerisierbaren äthylenischen Monomeren. Die zu verwendende Lösung kann je nach der gewünschten Wirkung verschiedene Konzentrationen besitzen. Es ist im allgemeinen vorteilhaft, wenn sie ziemlich verdünnt ist, z. B. eine Konzentration von 0,1 bis 15, besonders von 1 bis 5°/o besitzt. Die Auflösung des Polymeren in der Flüssigkeit erfolgt in üblicher Weise, z. B. durch 15 Minuten Erhitzen auf 80° C.The latent solvent to be used according to the process according to the invention should be the textiles only dissolve from a certain temperature, d. That is, it should be possible to at least change textiles without any changes To keep 1 hour below this temperature in the solvent and then optionally one To bring about dissolution by simply heating the mass. In the case of textiles made from homopolymers of acrylonitrile are such solvents ζ. B. dimethylformamide, dimethylacetamide, Dimethyl sulfoxide or γ-butyrolactone or their Mixtures. The polymer additionally contained in this liquid can, for. B. a cellulose derivative, polyolefin, Vinyl polymer, acrylic polymer or the like. A soluble polymer is particularly suitable as an additive with a content of 85 to 100% acrylonitrile and up to 15% of another copolymerizable ethylenic monomers. The solution to be used may be various depending on the desired effect Possess concentrations. It is generally advantageous if it is fairly dilute, e.g. Legs Concentration from 0.1 to 15, especially from 1 to 5%. The dissolution of the polymer in the Liquid takes place in the usual way, e.g. B. by heating to 80 ° C for 15 minutes.

Die anzuwendende Imprägnierungstemperatur hängt von der Art des Polyacryltextils und derjenigen der verwendeten Lösung ab. Sie muß unter der Lösungstemperatur des Textilgutes selbst in der Lösung liegen.The impregnation temperature to be used depends on the type of polyacrylic textile and the type the solution used. It must be below the solution temperature of the textile itself in the solution lie.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah-Dauerhafte Steif-Appreturen
auf Textilerzeugnissen aus PolyacrylnitrilTo carry out the process according to the invention - permanent stiff finishes
on textile products made of polyacrylonitrile

Anmelder:
Fa. Crylor, ParisApplicant:
Crylor, Paris

Vertreter: Dr. F. Zumstein,Representative: Dr. F. Zumstein,

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. AssmannDipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann

und Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger,and Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger,

Patentanwälte. München 2, Bräuhausstr. 4Patent attorneys. Munich 2, Bräuhausstr. 4th

Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 2. Februar 1959 (Nr. 785 543)Claimed priority:
France of February 2, 1959 (No. 785 543)

Jean Baptiste Rosset, Lyon (Frankreich),
ist als Erfinder genannt wordenJean Baptiste Rosset, Lyon (France),
has been named as the inventor

rens taucht man das Textilerzeugnis in die Behandlungslösung bei einer der oben gegebenen Definition entsprechenden Temperatur ein, zentrifugiert ζ. Β. ab und trocknet in an sich bekannter Weise. Die Trocknungstemperatur kann in weiten Grenzen schwanken und sogar 100° C, z. B. 130° C, überschreiten.Then one dips the fabric into the treatment solution for one of the definitions given above appropriate temperature, centrifuged ζ. Β. and dries in a known manner. The drying temperature can vary within wide limits and even 100 ° C, z. B. 130 ° C, exceed.

Je nach der Konzentration der verwendeten Behandlungslösung ist die erhaltene Appretur mehr oder weniger steif. Das erfindungsgemäße Verfahren kann man mit einem besonderen Formungsverfahren kombinieren, z. B. Plissieren, Gaufrieren, Kalandern od. dgl., wobei dieses Formungsverfahren vor, während oder nach dem Eintauchen in die Behandlungslösung, immer jedoch vor dem Trocknen des imprägnierten Textilgutes, durchgeführt wird.Depending on the concentration of the treatment solution used, the finish obtained is more or less less stiff. The process according to the invention can be combined with a special molding process, z. B. pleating, embossing, calendering od. The like., This molding process before, during or after immersion in the treatment solution, but always before the impregnated has dried Textile goods, is carried out.

Die erhaltene Appretur ist z. B. wasch-, färbe- und selbst bleichbeständig; sie ist auch reibfest. Ist das in der Appreturflüssigkeit gelöste Produkt selbst ein Acrylnitril enthaltendes Polymeres, weist das so ausgerüstete Textilgut maximale Homogenität auf.The finish obtained is e.g. B. resistant to washing, staining and even bleaching; it is also resistant to abrasion. Is that in The product dissolved in the finishing liquid itself is an acrylonitrile-containing polymer Textile goods have maximum homogeneity.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.The following examples illustrate the invention.

Beispiel 1example 1

Ein Gewebe aus Polyacrylnitrilfäden wird vollständig in eine aus 20 g Polyacrynitril in 1000 ecm Dimethylformamid enthaltende Lösung bei 20° C eingetaucht. Zur Erzielung einer guten Durchdringung läßt man das Gewebe V2 Stunde eingetaucht. Dann zentrifugiert man ab. Die Flottenaufnahme beträgtA fabric made from polyacrylonitrile threads is completely converted into one made from 20 g polyacrylonitrile in 1000 ecm dimethylformamide containing solution immersed at 20 ° C. To achieve good penetration the fabric is left immersed for 2 hours. Then it is centrifuged off. The liquor pick-up is

209 65W264209 65W264

28 Gewichtsprozent. Man trocknet 2 Stunden bei 60° C und dann Va Stunde bei 120° C.28 percent by weight. It is dried for 2 hours at 60 ° C and then for an hour at 120 ° C.

Das erhaltene Gewebe besitzt eine geringe, jedoch dauerhafte Appretur. Die Textileigenschaften der Fäden sind dabei nicht verändert, wie durch Bestimmung der Bruchdehnungen der verwendeten Fäden feststellbar ist:The fabric obtained has a slight but permanent finish. The textile properties of the Threads are not changed, as by determining the elongation at break of the used Threads can be determined:

Dehnung in %Elongation in%

Rette Save

Schuß Shot

Nichtnot

behandeltes Gewebetreated fabric

20,1 20,920.1 20.9

Appretiertes GewebeFinished fabric

20,5 21 den, ohne seine Eigenschaften zu ändern, und verhält sich im lebenden Organismus genau wie ein nicht appretierter Polyacrylnitrilschlauch.20,5 21 den without changing its properties, and behaves in the living organism exactly like a not finished polyacrylonitrile hose.

Beispiel 3Example 3

Ein Gewebe aus Poly acrylnitrilfäden wird Va Stunde in eine Lösung mit einem Gehalt von 10 g Polyacrylnitril in 1000 ecm Dimethylsulfoxyd bei 0° C eingetaucht. Man zentrifugiert bis zu einer Flottenaufnahme von 35 %. Dann trocknet man 2 Stunden bei 60° C und anschließend V2 Stunde bei 120° C. Das so erhaltene Gewebe ist schwach appretiert.A fabric made of poly acrylonitrile threads is immersed in a solution containing 10 g of polyacrylonitrile in 1000 ecm of dimethyl sulfoxide at 0 ° C. for about an hour. It is centrifuged to a liquor uptake of 35%. It is then dried for 2 hours at 60 ° C. and then for 2 hours at 120 ° C. The fabric obtained in this way has a weak finish.

Beispiel 4Example 4

Ein Gewebe aus Polyacrylnitrilfäden wird in eine Lösung bei 0° C eingetaucht, die je Liter 10 g eines aus 90% Acrylnitril und 10% Methylmethacrylat bestehenden Copolymeren in ;,--Butyrolacton enthält. Man läßt das Gewebe Va Stunde eingetaucht und zen-A fabric made of polyacrylonitrile threads is turned into a Immersed solution at 0 ° C containing 10 g of 90% acrylonitrile and 10% methyl methacrylate per liter existing copolymers in;, - contains butyrolactone. The fabric is left immersed for about an hour and

Arbeitet man, wie oben beschrieben, jedoch mit einer Lösung, die 50 g Polyacrylnitril in 1000 ecm Dimethylformmid enthält, und stellt auf eine Gewichtszunahme, d. h. Harzbeladung des Textilgutes, 2o trifugiert dann. Die Flottenaufnahrne beträgt 35 Ge-0,8% ab, so erzielt man eine sehr steife Appretur, die wichtsprozent. Man trocknet 2 Stunden bei 60° C gegenüber allen Wasch-, Färbe- und Bleichbehandlungen beständig ist und die gleichen Eigenschaften bezüglich chemischer, photochemischer und biologischer Widerstandskraft wie das Ausgangsgewebe 35 besitzt.If you work, as described above, but with a solution containing 50 g of polyacrylonitrile in 1000 ecm of dimethylformmide, and set to an increase in weight, ie resin loading of the textile, 2 o then trifuges. The liquor pick-up is 35 Ge-0.8%, so you get a very stiff finish, the weight percent. It is dried for 2 hours at 60 ° C. is resistant to all washing, dyeing and bleaching treatments and has the same properties with regard to chemical, photochemical and biological resistance as the starting fabric 35.

Die Bruchdehnungen der Fäden sind die folgenden:The elongations at break of the threads are as follows:

und Vs Stunde bei 120° C.
Das so erhaltene Gewebe ist schwach appretiert.and Vs hour at 120 ° C.
The fabric obtained in this way has a weak finish.

Beispiel 5Example 5

Dehnung in %Elongation in%

Kette chain

Schuß Shot

Nichtnot

behandeltes Gewebetreated fabric

20,1 20,920.1 20.9

Appretiertes GewebeFinished fabric

20,8 20,920.8 20.9

Beispiel 2Example 2

Ein gemäß der französischen Patentschrift 1152 781 hergestellte Schlauch aus hochgedrehten, fixierten und wieder zurückgedrehten Fäden aus Polyacrylnitril mit einem Innendurchmesser von 8 mm und einer Länge von 1,50 m, der zur Verwendung als Arterienprothese bestimmt ist, wird auf einen Glasstab mit einem Außendürchmesser von 7,8 mm und einer Länge von 0,50 m aufgezogen.A hose made in accordance with French patent specification 1152 781 from twisted, fixed and twisted back threads made of polyacrylonitrile with an inner diameter of 8 mm and a length of 1.50 m, which is intended for use as an artery prosthesis, is on a glass rod with an outer diameter of 7.8 mm and a length of 0.50 m pulled up.

Der Schlauch wird auf dem Glasstab durch Zusammenschieben plissiert, wobei die beiden Enden festgebunden werden.The tube is pleated on the glass rod by pushing it together, with the two ends be tied up.

Die Faltung wird durch eine 15minutige Dampfbehandlung bei 100° C und eine 15minutige solche Behandlung bei 120° C fixiert.The folding is achieved by a 15-minute steam treatment at 100 ° C and a 15-minute steam treatment Treatment fixed at 120 ° C.

Der von dem Glasstab abgezogene, fixierte Schlauch Ein nach Beispiel 2 verwendeter Schlauch aus hochgedrehten, fixierten und wieder zurückgedrehten Polyacrylnitrilfäden mit einem Innendurchmesser von 8 mm und einer Länge von 1,50 m wird bei 20° C in eine Lösung, die 5% Polyacrylnitril in Dimethylformamid enthält, eingetaucht. Der Schlauch wird durch Zentrifugieren bis zu einer Flottenaufnahme von 38% abgepreßt. Dann wird er über eine Glasstange mit einem Durchmesser von 7,8 mm und einer Länge von 0,50 m gezogen. Der Schlauch wird auf der Stange durch Zusammenschieben in Falten gelegt, und die beiden Enden werden auf der Stange befestigt.The fixed tube pulled off the glass rod A tube used according to Example 2 made of twisted, fixed and twisted back polyacrylonitrile threads with an inner diameter of 8 mm and a length of 1.50 m is at 20 ° C in a solution containing 5% polyacrylonitrile in dimethylformamide contains, immersed. The tube is centrifuged until a liquor is absorbed pressed by 38%. Then he is over a glass rod with a diameter of 7.8 mm and a Drawn length of 0.50 m. The tube is put in folds on the rod by pushing it together, and the two ends are attached to the pole.

Nach V2Stündiger Trocknung bei 120° C ist der so erhaltene Schlauch elastisch und weist eine gute radiale Steifheit auf. Er kann insbesondere sehr leicht gebogen werden, ohne platt zu werden, und eignet sich zum Ersatz kranker Arterien.After two and a half hours of drying at 120 ° C., the hose obtained in this way is elastic and has good properties radial stiffness. In particular, it can be bent very easily without becoming flat, and is suitable to replace diseased arteries.

Der Schlauch kann gebleicht und in siedendem Wasser oder durch Dampfbehandlung sterilisiert werden, ohne seine Eigenschaften zu ändern.The tube can be bleached and sterilized in boiling water or by steam treatment, without changing its properties.

Beispiel 6Example 6

Ein Gewebe aus Polyacrylnitrilfäden wird in eine 5%ige Polyvinylchloridlösung in Dimethylformamid bei 25° C eingetaucht. Man preßt durch Zentrifugieren bis zu einer Flottenaufnahme von 35% ab undA fabric made of polyacrylonitrile threads is immersed in a 5% polyvinyl chloride solution in dimethylformamide immersed at 25 ° C. It is pressed off by centrifugation up to a liquor uptake of 35% and

Appretur.Finish.

Beispiel 7Example 7

ist plissiert, jedoch weich.is pleated but soft.

Man taucht den Schlauch in eine 2%ige Polyacryl- 55 trocknet V2 Stunde bei 120° C. nitrillösung in Dimethylformamid bei 25° G ein und Man erhält so eine gute, sehr widerstandsfähigeThe tube is immersed in a 2% polyacrylic 55, dried for 2 hours at 120 ° C. nitrile solution in dimethylformamide at 25 ° G and you get a good, very resistant

zentrifugiert dann ab. Der Gehalt an Imprägnierlösung beträgt 35 Gewichtsprozent; man trocknet 1 Stunde bei 120° C. Der so erhaltene Schlauch weist eine gute Steifheit auf, wobei er eine befriedi- 60 gende Biegsamkeit und die erforderliche Porosität beibehalten hat. Er kann insbesondere sehr leicht gebogen werden, ohne platt zu werden, und eignet sich gut zum Ersatz kranker Arterien, das ist eine unter dem Namen Heteroplastik bekannte Opera- 65 bei 120° C. tionsmethode. Man erhält so eine gute, steife Appretur, ohne je-then centrifuged off. The content of impregnation solution is 35 percent by weight; one dries 1 hour at 120 ° C. The hose obtained in this way has good rigidity, with a satisfactory 60 has maintained low flexibility and the required porosity. In particular, he can do it very easily be bent without flattening and is good at replacing diseased arteries, that is one Opera- 65 known under the name Heteroplastik at 120 ° C. tion method. You get a good, stiff finish without any

Der Schlauch kann gebleicht und in siedendem doch die Porosität des Gewebes zum Verschwinden Wasser oder durch Dampfbehandlung sterilisiert wer- zu bringen.The tube may be bleached and in boiling yet the porosity of the fabric will disappear Water or to be sterilized by steam treatment.

Ein Gewebe aus Polyacrylnitrilfäden wird in eine zuvor hergestellte Lösung mit einem Gehalt von 5 % sekundärem Celluloseacetat in Dimethylformamid bei 25° C eingetaucht. Man preßt bis zu einer Flottenaufnahme von 38% ab. Dann trocknet man Va StundeA fabric made of polyacrylonitrile threads is in a previously prepared solution with a content of 5% secondary cellulose acetate immersed in dimethylformamide at 25 ° C. You press up to a liquor pick-up of 38%. Then you dry for about an hour

Beispiel 8Example 8

Ein Gewebe aus Polyacrylnitrilf äden wird 1h Stunde bei 25° C in eine Lösung mit einem Gehalt von 5°/o Polyvinylacetat mit einem Molekulargewicht von 000 in Dimethylformamid eingetaucht.A fabric made of polyacrylonitrile threads is immersed for 1 hour at 25 ° C. in a solution containing 5% polyvinyl acetate with a molecular weight of 000 in dimethylformamide.

Man preßt bis zu einer Flottenaufnahme von 35 °/o ab und trocknet 1Ii Stunde bei 120° C.It is pressed off to a liquor pick-up of 35% and dried for 1 1/2 hour at 120 ° C.

Man erhält eine so gute, steife, sehr widerstandsfähige Appretur.Such a good, stiff, very resistant finish is obtained.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: IOPATENT CLAIMS: IO 1. Verfahren zur Herstellung einer dauerhaften Steif-Appretur auf Textilerzeugnissen aus mindestens 85fl/o Acrylnitril enthaltenden Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gegenstände in eine Zusammensetzung eintaucht, die aus1. A method for producing a permanent stiff finish on textile products from at least 85 fl / o acrylonitrile-containing polymers, characterized in that the objects are immersed in a composition consisting of a) einem für das Textil latenten Lösungsmittel unda) a solvent that is latent for the textile and b) einem zumindest in der Wärme in dem latenten Lösungsmittel löslichen Polymeren besteht, b) consists of a polymer which is at least soluble in the heat in the latent solvent, worauf man bei einer Temperatur, die mindestens der Lösungstemperatur des Textile in dem latenten Lösungsmittel gleich ist, trocknet.whereupon at a temperature which is at least the solution temperature of the textile in the latent Solvent is the same, dries. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Textil aus einem Homopolymeren des Acrylnitril besteht.2. The method according to claim 1, characterized in that the textile used from a homopolymer of acrylonitrile. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als latente Lösungsmittel (a) Dimethylformamid oder 7-Butyrolacton oder Dimethylsulfoxyd verwendet.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that one is used as the latent solvent (a) Dimethylformamide or 7-butyrolactone or dimethyl sulfoxide are used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymeres (b) Polyacrylnitril verwendet.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the polymer (b) is polyacrylonitrile used. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Konzentration an Polymeren (b) in der Behandlungslösung (a) von 0,1 bis 15°/o anwendet.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that there is a concentration of Polymer (b) in the treatment solution (a) from 0.1 to 15% applies. 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung bei gewöhnlicher Temperatur und die Trocknung bei einer Temperatur oberhalb 8O0C bei Verwendung von Dimethylformamid oder die Behandlung bei einer O0C nicht wesentlich überschreitenden Temperatur und die Trocknung bei einer Temperatur oberhalb 20° C bei Verwendung von Butyrolacton oder Dimethylsulfoxyd durchführt.6. The method according to claim 3, characterized in that the treatment at ordinary temperature and drying at a temperature above 8O 0 C when using dimethylformamide or the treatment at a temperature not significantly exceeding O 0 C and drying at a temperature above 20 ° C when using butyrolactone or dimethyl sulfoxide. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man daß Verfahren in Kombination mit einem Formungsverfahren durchführt.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one that method performs in combination with a molding process. In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschriften Nr. 736 973, 760 837;
französische Patentschrift Nr. 1117 087.Considered publications:
British Patent Nos. 736 973, 760 837;
French patent specification No. 1117 087. © 209 659/264 9.© 209 659/264 9.
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