DE69407045T2 - TEXTILE TREATMENT - Google Patents
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Abstract
Description
Diese Erfindung betrifft Verfahren zur Verringerung des Ausmaßes einer Fibrillierung und Fibrillierungsneigung eines Stoffes, der aus lösungsgesponnener Zellulosefaser hergestellt ist, die auch als Lyozellfaser bekannt ist.This invention relates to methods for reducing the extent of fibrillation and fibrillation tendency of a fabric made from solution spun cellulosic fiber, also known as lyocell fiber.
Es ist bekannt, daß Zellulosefasern durch Extrusion einer Zelluloselösung in einem geeigneten Lösemittel in ein Koagulationsbad hergestellt werden können. Dieses Verfahren der Extrusion und Koagulation wird als "Lösungsspinnverfahren" bezeichnet, und die dadurch hergestellte Zellulosefaser wird als "lösungsgesponnene" Zellulosefaser bezeichnet. Ein Beispiel für ein derartiges Verfahren ist in US-A-4.246.221 beschrieben, dessen Inhalt hierin durch Bezugnahme aufgenommen wird. Zellulose wird in einem Lösemittel, wie einem tertiären Amin-N-oxid, zum Beispiel N-Methylmorpholin-N-oxid, aufgelöst. Die erhaltene Lösung wird durch eine geeignete Diise zur Herstellung von Filamenten extrudiert, die koaguliert, zur Entfernung des Lösemittels in Wasser gewaschen und getrocknet werden. Die Filamente werden im allgemeinen in einer Stufe nach dem Koagulieren zur Bildung von Stapelfasern in kurze Längen geschnitten. Es ist auch bekannt, daß Zellulosefaser durch Extrusion einer Lösung eines Zellulosederivats in ein Regenerations- und Koagulationsbad hergestellt werden kann. Ein Beispiel für ein derartiges Verfahren ist das Viskoseverfahren, in welchem das Zellulosederivat Zellulosexanthat ist. Diese beiden Verfahrensarten sind Beispiele für Naßspinnverfahren. Das Lösungsspinnverfahren weist eine Reihe von Vorteilen gegenüber anderen bekannten Verfahren für die Hersteller von Zellulosefaser auf, wie das Viskoseverfahren, das zum Beispiel Umweltemissionen verringert.It is known that cellulosic fibers can be made by extruding a cellulose solution in a suitable solvent into a coagulation bath. This process of extrusion and coagulation is referred to as the "solution spinning process" and the cellulose fiber produced thereby is referred to as "solution spun" cellulose fiber. An example of such a process is described in US-A-4,246,221, the contents of which are incorporated herein by reference. Cellulose is dissolved in a solvent such as a tertiary amine N-oxide, for example N-methylmorpholine N-oxide. The resulting solution is extruded through a suitable die to produce filaments which are coagulated, washed in water to remove the solvent and dried. The filaments are generally cut into short lengths at a stage after coagulation to form staple fibers. It is also known that cellulose fiber can be produced by extruding a solution of a cellulose derivative into a regeneration and coagulation bath. An example of such a process is the viscose process, in which the cellulose derivative is cellulose xanthate. These two types of processes are examples of wet spinning processes. The solution spinning process has a number of advantages over other known processes for cellulose fiber producers, such as the viscose process, for example reducing environmental emissions.
Wie hierin verwendet, bezeichnet der Begriff "Lyozellfaser" eine Zellulosefaser, die durch ein organisches Lösungsspinnverfahren erhalten wird, in dem das organische Lösemittel im wesentlichen eine Mischung aus organischen Chemikalien und Wasser enthält und in dem das Lösungsspinnen das Auflösen von Zellulose und Spinnen ohne Bildung eines Zellulosederivats beinhaltet. Wie hierin verwendet, sind die Begriffe "lösungsgesponnene Zellulosefaser" und "Lyozellfaser" synonym. Wie hierin verwendet, bezeichnet der Begriff "Lyozellstoff" einen Stoff, der aus einer Mehrzahl von Garnen gewebt oder gewirkt ist, wobei zumindest einige der Garne nur Lyozellfaser oder Lyozellfaser in einer Mischung mit einer oder mehreren anderen Arten von Faser enthalten.As used herein, the term "lyocell fiber" refers to a cellulosic fiber obtained by an organic solution spinning process in which the organic solvent is essentially a mixture of organic chemicals and water and in which solution spinning involves dissolving cellulose and spinning without forming a cellulose derivative. As used herein, the terms "solution spun cellulosic fiber" and "lyocell fiber" are synonymous. As used herein, the term "lyocell pulp" refers to a fabric woven or knitted from a plurality of yarns, at least some of the yarns containing only lyocell fiber or lyocell fiber in a blend with one or more other types of fiber.
Die Faser kann eine Fibrillierungsneigung aufweisen, insbesondere wenn sie im nassen Zustand einer mechanischen Belastung ausgesetzt wird. Die Fibrillierung tritt ein, wenn die Faserstruktur in der Längsrichtung bricht, so daß sich feine Fibrillen teilweise von der Faser lösen, wodurch die Faser und der sie enthaltende Stoff, zum Beispiel ein gewebter oder gewirkter Stoff, haarig aussieht. Ein gefärbter Stoff, der fibrillierte Faser enthält, neigt zu einem Grauschleier, der vom ästhetischen Standpunkt unerwünscht sein kann. Es wird angenommen, daß eine derartige Fibrillierung durch den mechanischen Abrieb der Fasern während der Behandlung in einem nassen oder gequollenen Zustand entsteht. Naßbehandlungsverfahren wie das Vorwaschen, Bleichen, Färben und Waschen setzen Fasern unvermeidbar einem mechanischen Abrieb aus. Höhere Temperaturen und längere Behandlungszeiten führen im allgemeinen zu einem größeren Maß an Fibrillierung. Der Lyozellstoff scheint für einen derartigen Abrieb besonders empfindlich zu sein, und es zeigt sich daher häufig, daß er stärker zu einer Fibrillierung neigt als ein Stoff, der aus anderen Arten von Zellulosefaser hergestellt ist. Insbesondere haben Baumwollfasern an sich eine sehr geringe Fibrillierungsneigung.The fibre may have a tendency to fibrillation, particularly when subjected to mechanical stress in the wet state. Fibrillation occurs when the fibre structure breaks in the longitudinal direction so that fine fibrils partially detach from the fibre, giving the fibre and the fabric containing it, for example a woven or knitted fabric, a hairy appearance. A dyed fabric containing fibrillated fibre tends to have a grey haze which may be undesirable from an aesthetic point of view. Such fibrillation is believed to be caused by mechanical abrasion of the fibres during treatment in a wet or swollen state. Wet treatment processes such as prewashing, bleaching, dyeing and washing inevitably subject fibres to mechanical abrasion. Higher temperatures and longer treatment times generally result in a greater degree of fibrillation. Lyocell pulp appears to be particularly sensitive to such abrasion and is therefore often found to have a greater tendency to fibrillation than a fabric made from other types of cellulose fibre. In particular, cotton fibres themselves have a very low tendency to fibrillation.
EP-A-538.977 offenbart, daß Fibrillen aus einem fibrillierten gewebten Lyozellstoff durch Behandlung mit einer Lösung von Zellulase entfernt werden können. Zellulasen sind Enzyme, welche die Hydrolyse von Zellulose katalysieren. Eine derartige Behandlung ist jedoch nicht so wirksam wie gewünscht, und die Entsorgung verbrauchter Lösungen des Enzyms kann zu Umweltproblemen führen.EP-A-538,977 discloses that fibrils can be removed from a fibrillated woven lyocellulose by treatment with a solution of cellulase. Cellulases are enzymes which catalyze the hydrolysis of cellulose. However, such treatment is not as effective as desired and disposal of spent solutions of the enzyme can lead to environmental problems.
Seit vielen Jahren ist bekannt, einen Zellulosestoff mit einem Vernetzungsmittel zu behandeln, um dessen Knitterfestigkeit zu verbessern, wie zum Beispiel in Kirk-Othmer's Encyclopaedia of Chemical Technology, 3. Auflage, Band 22 (1983), Wiley-Interscience, in einem Artikel mit dem Titel "Textiles (Finishing)", auf Seite 769-790, und in einem Artikel von H. Petersen in Rev. Prog. Coloration, Band 17 (1987), Seite 7-22, beschrieben ist. Vernetzungsmittel können manchmal mit einer anderen Bezeichnung benannt sein, wie zum Beispiel Vernetzungsharze, chemische Veredelungsmittel und Harzveredelungsmittel. Vernetzungsmittel sind kleine Moleküle, die eine Mehrzahl funktioneller Gruppen enthalten, die zur Reaktion mit den Hydroxylgruppen in Zellulose zur Bildung von Quervernetzungen imstande sind. Bei der herkömmlichen Art eines Veredelungsverfahrens wird ein Zellulosestoff zunächst mit einem Vernetzungsmittel behandelt, zum Beispiel durch Aufbringen aus einem Klotzbad, getrocknet und dann zur Härtung des Harzes und zum Herbeiführen der Vernetzung getrocknet (Klotz-Trocknungskondensationsverfahren). Es ist bekannt, daß die Veredelungsverfahren für die Knitterfestigkeit den Zellulosestoff brüchig machen, der dadurch an Abriebfestigkeit, Zugfestigkeit und Reißfestigkeit verliert.It has been known for many years to treat a cellulosic fabric with a cross-linking agent to improve its crease resistance, as described, for example, in Kirk-Othmer's Encyclopaedia of Chemical Technology, 3rd edition, volume 22 (1983), Wiley-Interscience, in an article entitled "Textiles (Finishing)", at pages 769-790, and in an article by H. Petersen in Rev. Prog. Coloration, volume 17 (1987), pages 7-22. Cross-linking agents may sometimes be referred to by other names, such as cross-linking resins, chemical finishers, and resin finishers. Cross-linking agents are small molecules containing a number of functional groups capable of reacting with the hydroxyl groups in cellulose to form cross-links. In the conventional type of finishing process, a cellulosic fabric is first treated with a cross-linking agent, for example by applying it from a padding bath, dried and then dried to harden the resin and induce cross-linking (padded drying condensation process). It is known that the finishing processes for crease resistance make the cellulosic fabric brittle, which thereby loses abrasion resistance, tensile strength and tear resistance.
Die ersten Vernetzungssysteme beruhten auf Formaldehyd-, Harnstoff-Formaldehyd- und Melamin-Formaldehyd-Harzen. Mit diesen waren zahlreiche Probleme verbunden. Die Behandlung verursachte eine vorübergehende Versteifung des Stoffes wegen des außen haftenden Harzes. Der behandelte Stoff neigte zur Freisetzung störender Gerüche bei der Lagerung.The first cross-linking systems were based on formaldehyde, urea-formaldehyde and melamine-formaldehyde resins. These were associated with numerous problems. The treatment caused a temporary stiffening of the fabric due to the resin adhering to the outside. The treated fabric tended to release unpleasant odors during storage.
Diese Geruchsstoffe enthalten die Aminkatalysatoren, die zur Härtung des Harzes und des toxischen chemischen Formaldehyds verwendet wurde. Daher wurde es als notwendig erachtet, den behandelten Stoff zur Entfernung von außen haftendem Harz und Nebenprodukten der Harzbildung, die zu störenden Gerüchen führen konnten, zu waschen. Dieses Waschen und das anschließende Trocknen des behandelten Stoffes erhöhte die Verfahrenskosten.These odorants contain the amine catalysts used to cure the resin and the toxic chemical formaldehyde. Therefore, it was considered necessary to wash the treated fabric to remove externally adhering resin and byproducts of resin formation that could lead to objectionable odors. This washing and subsequent drying of the treated fabric increased the cost of the process.
Solche Systeme wurden weitgehend durch Systeme ersetzt, welche die sogenannten "formaldehydarmen Harze" und "formaldehydfreien Harze" als Vemetzungsmittel enthielten. Eine bekannte Klasse solcher Mittel besteht aus den N-Methylol-Harzen, das heißt, aus kleinen Molekülen, die zwei oder mehr N-Hydroxymethyl- oder N-Alkoxymethyl-, insbesondere N-Methoxymethylgruppen enthielten. N-Methylolharze werden im allgemeinen in Verbindung mit Säurekatalysatoren verwendet, die zur Verbesserung der Vernetzungsleistung gewählt werden. In einem typischen Verfahren wird eine Lösung, die etwa 5-9 Gew. % N-Methylolharz-Vernetzungsmittel und 0,4-3,5 Gew. % Säurekatalysator enthält, auf einen trockenen Zellulosestoff geklotzt, um 60-100 Gew. % Naßaufnahme zu erhalten, wonach der benetzte Stoff getrocknet und erwärmt wird, um das Vernetzungsmittel zu härten und zu fixieren. Stoffe, die mit formaldehydarmen oder formaldehyden Harzen behandelt sind, weisen im allgemeinen keine vorübergehende Versteifung auf und setzen keine störenden Gerüche frei. Gehärtete Flachware und fertige Bekleidungsstücke werden selten vor dem Verkauf an den Konsumenten gewaschen.Such systems have been largely replaced by systems containing the so-called "low formaldehyde resins" and "formaldehyde-free resins" as crosslinking agents. One well-known class of such agents consists of the N-methylol resins, that is, small molecules containing two or more N-hydroxymethyl or N-alkoxymethyl, particularly N-methoxymethyl, groups. N-methylol resins are generally used in conjunction with acid catalysts selected to improve crosslinking performance. In a typical process, a solution containing about 5-9 wt.% N-methylol resin crosslinking agent and 0.4-3.5 wt.% acid catalyst is padded onto a dry cellulosic fabric to give 60-100 wt.% wet pick-up, after which the wetted fabric is dried and heated to cure and fix the crosslinking agent. Fabrics treated with low-formaldehyde or formaldehyde resins generally do not exhibit temporary stiffening and do not emit offensive odors. Cured flatware and finished garments are rarely washed before sale to the consumer.
Gemäß der Erfindung enthält ein Verfahren zur Bereitstellung eines Lyozellstoffes, der ein geringes Maß an Fibrillierung aufweist und eine geringe Fibrillierungsneigung besitzt, die folgenden Schritte in der genannten Reihenfolge:According to the invention, a method for providing a lyocellulose having a low degree of fibrillation and a low fibrillation tendency comprises the following steps in the order mentioned:
a) Vorwaschen und Färben des Stoffes, wodurch eine Fibrillierung in dem Stoff herbeigeführt wird;(a) pre-washing and dyeing the fabric, thereby inducing fibrillation in the fabric;
b) Behandeln des Stoffes mit einem formaldehydarmen oder formaldehydfreien Vernetzungsharz;(b) treating the substance with a low-formaldehyde or formaldehyde-free cross-linking resin;
c) Erwärmen des Stoffes unter Bedingungen, die eine Reaktion zwischen dem Harz und der Zellulose des Lyozellstoffes bewirken;c) heating the material under conditions which cause a reaction between the resin and the cellulose of the lyocellulose;
d) Waschen des Stoffes; und(d) washing the fabric; and
e) Trocknen des Stoffes.e) Drying the fabric.
Der Stoff kann mit dem Vernetzungsharz behandelt und erwärmt werden, um eine Reaktion zwischen dem Harz und der Zellulose in Form einer Flachware herbeizuführen. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird der Stoff in Form einer Flachware gewaschen und getrocknet und kann danach in Teile für die Herstellung von Bekleidungsstücken oder anderen Textilartikeln geschnitten werden. In einem anderen Ausführungsbeispiel wird der Stoff zunächst zu Bekleidungsstücken oder anderen Textilartikeln verarbeitet, die dann zur Vollendung des Verfahrens der Erfindung gewaschen und getrocknet werden.The fabric may be treated with the cross-linking resin and heated to cause a reaction between the resin and the cellulose in the form of a flat fabric. In a preferred embodiment, the fabric is washed and dried in the form of a flat fabric and may then be cut into pieces for the manufacture of garments or other textile articles. In another embodiment, the fabric is first processed into garments or other textile articles which are then washed and dried to complete the process of the invention.
Der Stoff kann wahlweise zwischen dem Vorwasch- und Färbungsverfahren in Schritt (a) gebleicht werden und kann wahlweise zwischen den Schritten (a) und (b) getrocknet werden. Nach Schritt (c) kann der Stoff ein so hohes Maß an Fibrillierung aufweisen, daß Textilartikel, die daraus hergestellt werden, im Handel nicht annehmbar wären. Nach Schritt (e) weist der Stoff in Form einer Flachware oder von Textilartikeln ein sehr geringes und im Handel erwünschtes Maß an Fibrillierung auf.The fabric may optionally be bleached between the prewashing and dyeing processes in step (a) and may optionally be dried between steps (a) and (b). After step (c) the fabric may have a level of fibrillation that is so high that textile articles made therefrom would be commercially unacceptable. After step (e) the fabric in the form of a flat product or textile article has a very low and commercially desirable level of fibrillation.
Eine Klasse bevorzugter Vernetzungsharze besteht aus den N-Methylolharzen. Beispiele für geeignete N-Methylolharze sind jene, die in den obengenannten Artikeln in Kirk-Othmer und von Petersen beschrieben sind.One class of preferred cross-linking resins consists of the N-methylol resins. Examples of suitable N-methylol resins are those described in the above-mentioned articles in Kirk-Othmer and von Petersen.
Zu Beispielen für solche Harze zählen 1,3-Dimethylolethylenharnstoff (DMEU), 1,3-Dimethylolpropylenharnstoff (DMPU) und 4,5-Dihydroxy- 1,3-Dimethylolethylenharn stoff (DHDMEU). Zu anderen Beispielen zählen Verbindungen auf der Basis von Uronen, Triazinonen und Carbamaten. Ein weiteres Beispiel für eine bevorzugte Klasse von Vernetzungsmitteln besteht aus Verbindungen, die auf 1,3-Dialkyl-4,5-dihydroxy(alkoxy)ethylenharnstoff und seinen Derivaten beruhen. Ein weiteres Beispiel für ein geeignetes Vernetzungsmittel ist Melamin. Ein weiteres Beispiel für ein geeignetes Vernetzungsmittel ist Butantetracarbonsäure (BTCA). Es kann mehr als eine Art von Vernetzungsharz verwendet werden.Examples of such resins include 1,3-dimethylolethyleneurea (DMEU), 1,3-dimethylolpropyleneurea (DMPU) and 4,5-dihydroxy-1,3-dimethylolethyleneurea (DHDMEU). Other examples include compounds based on urones, triazinones and carbamates. Another example of a preferred class of crosslinking agents consists of compounds based on 1,3-dialkyl-4,5-dihydroxy(alkoxy)ethyleneurea and its derivatives. Another example of a suitable crosslinking agent is melamine. Another example of a suitable crosslinking agent is butanetetracarboxylic acid (BTCA). More than one type of crosslinking resin may be used.
Vernetzungsharze zur knitterfesten Veredelung eines Zellulosestoffs werden im allgemeinen in Verbindung mit einem Katalysator verwendet. Der Katalysator dient zur Beschleunigung der Vernetzungsreaktion und zum Härten und Fixieren des Harzes. In dem Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise ein derartiger Katalysator verwendet, wenn er zu Verwendung mit dem gewählten Vernetzungsmittel empfohlen wird. Zum Beispiel werden N-Methylolharze vorzugsweise in Verbindung mit einem Säurekatalysator verwendet, zum Beispiel einer organischen Säure wie Essigsäure oder einer Mineralsäure wie Zinknitrat oder Magnesiumchlorid. Latente Säuren wie Ammoniumsalze, Aminsalze und Metallsalze können verwendet werden. Es können gemischte Katalysatorsysteme verwendet werden.Crosslinking resins for the crease-resistant finishing of a cellulosic material are generally used in conjunction with a catalyst. The catalyst serves to accelerate the crosslinking reaction and to cure and fix the resin. In the process of the invention, such a catalyst is preferably used if it is recommended for use with the chosen crosslinking agent. For example, N-methylol resins are preferably used in conjunction with an acid catalyst, for example an organic acid such as acetic acid or a mineral acid such as zinc nitrate or magnesium chloride. Latent acids such as ammonium salts, amine salts and metal salts can be used. Mixed catalyst systems can be used.
Das Vernetzungsmittel und jeder Katalysator werden vorzugsweise aus einer Lösung, vorzugsweise in Wasser, auf den Stoff aufgebracht. Die Lösung kann auf bekannte Weise auf den Stoff aufgebracht werden, zum Beispiel kann die Lösung auf den Stoff geklotzt werden oder der Stoff kann durch ein Behandlungsbad der Lösung geleitet werden. Der Stoff kann ein gewebter oder gewirkter Stoff sein. Die Lösung kann mindestens etwa 2 Gew. %, vorzugsweise etwa 3 bis etwa 6 Gew. % Vernetzungsmittel enthalten. Wenn ein Katalysator verwendet wird, kann die Lösung mindestens etwa 1 Gew. %, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 2 Gew. % Katalysator enthalten.The crosslinking agent and any catalyst are preferably applied to the fabric from a solution, preferably in water. The solution may be applied to the fabric in a known manner, for example, the solution may be padded onto the fabric or the fabric may be passed through a treatment bath of the solution. The fabric may be a woven or knitted fabric. The solution may contain at least about 2% by weight, preferably about 3% to about 6% by weight, of crosslinking agent. If a catalyst is used, the solution may contain at least about 1% by weight, preferably about 1% to about 2% by weight, of catalyst.
Nach der Behandlung mit dem Vernetzungsharz gemäß der Erfindung wird der Stoff zum Fixieren und Härten des Vernetzungsmittels erwärmt. Der Stoff kann auch getrocknet werden. Der Erwärmungsschritt kann dem Trocknungsschritt vorangehen, einen Teil von diesem bilden, oder ihm folgen.After treatment with the crosslinking resin according to the invention, the fabric is heated to fix and harden the crosslinking agent. The fabric may also be dried. The heating step may precede, form part of, or follow the drying step.
Die Zeit und Temperatur, die in dem Erwärmungsschritt erforderlich sind, hängen von der Art des Vernetzungsmittels und dem wahlweise verwendeten Katalysator ab. Nach dem Erwärmen und wahlweisen Trocknen kann der Stoff mindestens etwa 0,5 Gew. %, vorzugsweise mindestens etwa 1,0 Gew. %, insbesondere etwa 2,0 Gew. % fixiertes Vernetzungsmittel enthalten, berechnet nach dem Gewicht der Zellulose. Der Stoff enthält im allgemeinen nicht mehr als 4 Gew. % fixiertes Vernetzungsmittel, berechnet nach dem Gewicht der Zellulose. Es hat sich im allgemeinen gezeigt, daß etwa 70 bis 90% des Vernetzungsmittels in dem nassen Stoff an der Zellulose fixiert werden können.The time and temperature required in the heating step depend on the type of crosslinking agent and the optional catalyst used. After heating and optionally drying, the fabric may contain at least about 0.5% by weight, preferably at least about 1.0% by weight, more preferably about 2.0% by weight, of fixed crosslinking agent, calculated on the weight of the cellulose. The fabric generally contains no more than 4% by weight of fixed crosslinking agent, calculated on the weight of the Cellulose. It has generally been found that about 70 to 90% of the crosslinking agent in the wet fabric can be fixed to the cellulose.
Die Konzentration des Harzes in dem Bad wird nach der Aktivität und Hartungseffizienz des Harzes gewählt, um den gewünschten Wert für das am Stoff fixierte Harz zu erhalten.The concentration of resin in the bath is chosen according to the activity and curing efficiency of the resin in order to obtain the desired value for the resin fixed to the fabric.
Nach dem Erwärmen und Fixieren wird der Stoff nach herkömmlichen Verfahren für Zellulosestoffe gewaschen und getrocknet.After heating and fixing, the fabric is washed and dried using conventional processes for cellulosic fabrics.
Der gemäß der Erfindung behandelte Stoff weist ein sehr geringes Maß an Fibrillierung auf. Dies ist besonders überraschend, da allgemein angenommen wird, daß die Behandlung mit Vernetzungsmitteln die Abriebbeständigkeit von Zellulosestoffen verringert. Das Verfahren der Erfindung erfordert einen zusätzlichen Naßbearbeitungsschritt und wie zuvor hierin erwähnt wurde, ist bekannt, daß solche Naßbearbeitungsschritte eine Fibrillierung des Lyozellstoffes herbeiführen. Ein Stoff, der gemäß der Erfindung behandelt wurde, weist im Vergleich zu unbehandeltem Stoff eine ausgezeichnete Fibrillierungsbeständigkeit auf. Ein Stoff, der gemäß der Erfindung behandelt wurde, ist zur Herstellung von Textilartikeln wie Bekleidungsstücken geeignet. Solche Textilartikel können mit einem nur geringen oder langsamen Verlust der Verringerung in der Fibrillierungsneigung gewaschen werden.The fabric treated according to the invention exhibits a very low level of fibrillation. This is particularly surprising since it is generally believed that treatment with cross-linking agents reduces the abrasion resistance of cellulosic fabrics. The process of the invention requires an additional wet processing step and, as previously mentioned herein, such wet processing steps are known to induce fibrillation of the lyocellulose pulp. A fabric treated according to the invention exhibits excellent fibrillation resistance compared to untreated fabric. A fabric treated according to the invention is suitable for the manufacture of textile articles such as garments. Such textile articles can be washed with little or slow loss of the reduction in fibrillation tendency.
Das Verfahren der Erfindung ist bei einem Stoff anwendbar, der bereits gelärbt wurde, einschließlich eines Stoffes, der durch Verfahren wie dem Strangfärben gefärbt wurde, von welchen bekannt ist, daß sie einen mechanischen Abrieb verursachen. Dies ist ein Vorteil der Erfindung, da bekannt ist, daß die Strangverarbeitung eines Stoffes im allgemeinen das Bauschen und Entspannen des Stoffs verbessert, was zu einem besseren Griff führt. Das Verfahren der Erfindung kann an einem Stoff durchgeführt werden, der bereits fibrilliert, ja sogar stark fibrilliert ist. Es hat sich völlig überraschend gezeigt, daß wenn ein Stoff, der ein hohes Maß an Fibrillierung aufweist, gemäß dem Verfahren der Erfindung behandelt wird, der behandelte Stoff im allgemeinen ein sehr geringes Maß an Fibrillierung aufweist. Bei den meisten Anwendungen wird ein Stoff, der ein hohes Maß an Fibrillierung aufweist, als von Substandardqualität betrachtet, mit der Folge, daß zusätzliche teure Verarbeitungsschritte als nicht gerechtfertigt angesehen werden. Es ist ein besonderer Vorteil der Erfindung, daß sie die Umwandlung eines Substandard-Stoffs in einen Stoff und Textilartikel bester Qualität ermöglicht.The process of the invention is applicable to fabric which has already been dyed, including fabric which has been dyed by processes such as rope dyeing which are known to cause mechanical abrasion. This is an advantage of the invention since rope processing of a fabric is known to generally improve the bulk and relaxation of the fabric, resulting in a better hand. The process of the invention can be carried out on fabric which is already fibrillated, even highly fibrillated. It has been found, quite surprisingly, that when a fabric which has a high degree of fibrillation is treated according to the process of the invention, the treated fabric generally has a very low degree of fibrillation. In most applications, a fabric which has a high degree of fibrillation is considered to be of substandard quality, with the result that additional expensive processing steps are not considered justified. It is a particular advantage of the invention that it enables the conversion of a substandard fabric into a fabric and textile article of the highest quality.
Unter Anwendung des in der Folge als Testverfahren 1 beschriebenen Verfahrens wurden Materialien auf das Ausmaß an Fibrillierung untersucht.Materials were tested for the extent of fibrillation using the procedure described below as Test Procedure 1.
Es gibt keinen allgemein anerkannten Standard zur Bewertung der Fibrillierung, und das folgende Verfahren wurde zur Bewertung des Fibrillierungsindexes (F.I.) verwendet. Faserproben wurden in einer Reihe angeordnet, die ein zunehmendes Maß an Fibrillierung zeigte. Eine Standardfaserlänge von jeder Probe wurde dann gemessen, und die Zahl der Fibrillen (feine haarige Stacheln, die vom Hauptkörper der Faser abstehen) wurde entlang der Standardlänge gezählt. Die Länge jeder Fibrille wurde gemessen, und eine willkürliche Zahl, die das Produkt der Fibrillenanzahl mal der durchschnittlichen Länge jeder Fibrille ist, wurde für jede Faser bestimmt. Die Faser, die den höchsten Wert dieses Produkts aufwies, wurde als die am stärksten fibrillierte Faser identifiziert, und ihr wurde ein willkürlicher Fibrillierungsindex 10 zugeordnet. Einer vollständig unfibrillierten Faser wurde ein Fibrillierungsindex 0 zugeordnet, und die übrigen Fasern wurden basierend auf den mikroskopisch gemessenen willkürlichen Zahlen gleichmäßig von 0 bis gereiht.There is no universally accepted standard for evaluating fibrillation, and the following procedure was used to evaluate the fibrillation index (F.I.). Fiber samples were arranged in a row showing increasing levels of fibrillation. A standard fiber length from each sample was then measured, and the number of fibrils (fine hairy spines extending from the main body of the fiber) was counted along the standard length. The length of each fibril was measured, and an arbitrary number, which is the product of the number of fibrils times the average length of each fibril, was determined for each fiber. The fiber that had the highest value of this product was identified as the most fibrillated fiber and was assigned an arbitrary fibrillation index of 10. A completely unfibrillated fiber was assigned a fibrillation index of 0, and the remaining fibers were evenly ranked from 0 to 1 based on the arbitrary numbers measured microscopically.
Die gemessenen Fasern wurden dann zur Erstellung einer abgestuften Standardskala verwendet. Zur Bestimmung des Fibrillierungsindex für jede andere Faserprobe wurden fünf oder zehn Fasern visuell unter dem Mikroskop mit den abgestuften Standardfasern verglichen. Die visuell bestimmten Zahlen für jede Faser wurden dann gemittelt, um einen Fibrillierungsindex für die getestete Probe zu erhalten. Es ist vorteilhaft, daß die visuelle Bestimmung und Durchschnittsbildung viel rascher als eine Messung ist, und es hat sich gezeigt, daß geschulte Fasertechniker in ihrer Bewertung der Fasern übereinstimmen.The measured fibers were then used to create a graded standard scale. To determine the fibrillation index for each different fiber sample, five or ten fibers were compared visually under the microscope with the graded standard fibers. The visually determined numbers for each fiber were then averaged to obtain a fibrillation index for the sample tested. It is advantageous that the visual determination and Averaging is much faster than measurement, and it has been shown that trained fiber technicians agree in their evaluation of the fibers.
Der Fibrillierungsindex von Stoffen kann an Fasern bewertet werden, die von der Oberfläche des Stoffs herausgezogen werden. Gewebte und gewirkte Stoffe mit einem F.I. von mehr als etwa 2,0 bis 2,5 wiesen ein unansehnliches Erscheinungsbild auf.The fibrillation index of fabrics can be evaluated by fibers that are pulled out from the surface of the fabric. Woven and knitted fabrics with an F.I. greater than about 2.0 to 2.5 had an unsightly appearance.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht. In jedem Fall wurde die verwendete, niemals getrocknete Faser durch Extrudieren einer Lösung von Zellulose in N-Methylolmorpholin-N-oxid (NMMO) in ein wässeriges Bad und Waschen der so gebildeten Faser mit Wasser, bis sie im wesentlichen frei von NMMO war, hergestellt.The invention is illustrated by the following examples. In each case, the never dried fiber used was prepared by extruding a solution of cellulose in N-methylolmorpholine N-oxide (NMMO) into an aqueous bath and washing the fiber so formed with water until it was substantially free of NMMO.
Ein gewebter Stoff aus 100% Lyozell-Spinnfasern, der einen Null-F.I. aufwies, wurde entschuchtet, vorgewaschen und in einer Düsentarbemaschine gefärbt. Das Entschlichten wurde unter Verwendung einer 1,5 g/l wässerigen Lösung aus einer im Handel erhältlichen Amylasezubereitung bei einem pH-Wert von 6,5-7,5 über 45 Minuten bei 70ºC ausgeführt. Das Vorwaschen wurde unter Verwendung einer wässerigen Lösung, die 2 g/l Natriumcarbonat und 2 g/l anionisches Reinigungsmittel enthielt, über 60 Minuten bei 95ºC ausgeführt. Das Färben wurde unter Verwendung einer wässerigen Lösung, die 4 Gew. %, basierend auf dem Stoff, des Farbstoffs Procion Navy HE-R 150 (Procion ist ein Warenzeichen von Zeneca plc), 80 g/l Natriumsulphat und 20 g/l Natriumcarbonat enthielt, über 120 Minuten bei 85ºC ausgeführt. Der Stoff wurde mit Wasser zunächst bei 70ºC und dann bei Raumtemperatur gespült; unter Verwendung einer wässerigen Lösung, die 2 g/l Sandopur SR (Sandopur ist ein Warenzeichen von Sandoz AG) enthielt, 20 Minuten bei 95ºC abgeseift; abgeschleudert; und getrocknet. Dieses Verfahren ist ein typisches Strangbehandlungsverfahren für Zellulosefasern. Der behandelte Stoff war stark fibrilliert und wies einen F.I. von 4,5 auf.A woven fabric made of 100% lyocell staple fibres, having zero FI, was desized, pre-scoured and dyed in a jet dyeing machine. Desizing was carried out using a 1.5 g/l aqueous solution of a commercially available amylase preparation at pH 6.5-7.5 for 45 minutes at 70ºC. Pre-scouring was carried out using an aqueous solution containing 2 g/l sodium carbonate and 2 g/l anionic detergent for 60 minutes at 95ºC. Dyeing was carried out using an aqueous solution containing 4% by weight based on the fabric of the dye Procion Navy HE-R 150 (Procion is a trademark of Zeneca plc), 80 g/l sodium sulphate and 20 g/l sodium carbonate for 120 minutes at 85ºC. The fabric was rinsed with water first at 70ºC and then at room temperature; soaped using an aqueous solution containing 2 g/l Sandopur SR (Sandopur is a trademark of Sandoz AG), spun off; and dried. This process is a typical Strand treatment process for cellulosic fibers. The treated fabric was highly fibrillated and had an FI of 4.5.
Proben des gefärbten Stoffs wurden mit wässerigen Lösungen geklotzt, die verschiedene Mengen des formaldehydarmen Harzes DHDMEU (geliefert unter dem Warenzeichen Arkofix NG conc von Hoechst AG) enthielten. Die Lösungen enthielten einen säurefreisetzenden Katalysator, wie vom Harzlieferanten empfohlen wurde, mit 25 Gew. %, basierend auf dem Gewicht von Arkofix NG conc. Die Stoffproben wurden dann bei 110ºC getrocknet und das Harz 30 Sekunden bei 180ºC schockgehärtet. Sie wurden dann wieder in die Düsenfärbemaschine gebracht und zweimal wie zuvor beschrieben vorgewaschen. Die Proben wurden dann abgeschleudert, mit einer wässerigen Dispersion, die 50 g/l eines Weichmachers auf Silikonbasis enthielt (erhältlich unter der Warenbezeichnung Rucofin A0736 von Rudolf Chemicals Ltd.), Naß-in-Naß geklotzt und bei 110ºC getrocknet. Die Ergebnisse sind wie in Tabelle 1 angeführt: Tabelle 1 Samples of the dyed fabric were padded with aqueous solutions containing various amounts of the low formaldehyde resin DHDMEU (supplied under the trade name Arkofix NG conc from Hoechst AG). The solutions contained an acid releasing catalyst as recommended by the resin supplier at 25% by weight based on the weight of Arkofix NG conc. The fabric samples were then dried at 110ºC and the resin shock cured at 180ºC for 30 seconds. They were then returned to the jet dyeing machine and prewashed twice as previously described. The samples were then spun down, padded wet-on-wet with an aqueous dispersion containing 50 g/l of a silicone based plasticiser (supplied under the trade name Rucofin A0736 from Rudolf Chemicals Ltd.) and dried at 110ºC. The results are as shown in Table 1: Table 1
Die Zahlen für die auf dem Stoff fixierte Harzmenge sind geschätzte Zahlen, die auf 70% aktiven Feststoffen in Arkofix NG conc, 80% Preßlauge und 85% Härtungseffizienz beruhten.The figures for the amount of resin fixed to the fabric are estimated figures based on 70% active solids in Arkofix NG conc, 80% press liquor and 85% cure efficiency.
Es ist ersichtlich, daß der F.I. des unbehandelten Stoffs von 4,5 zunimmt, wie während dieser zusätzlichen Naßbearbeitungsschritte zu erwarten war, während im Gegensatz dazu die Behandlung mit Harz den F.I. des Stoffs von 4,5 auf einen im Handel annehmbaren Wert von 1,9 oder weniger verringerte.It can be seen that the F.I. of the untreated fabric increases from 4.5 as expected during these additional wet processing steps, while in contrast, the resin treatment reduced the F.I. of the fabric from 4.5 to a commercially acceptable value of 1.9 or less.
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