KR100316542B1 - Fabric treatment method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 라이오셀 섬유로 알려진 용매-방사 셀룰로우스 섬유로 제조한 직물의 피브릴화도와 피브릴화 경향을 감소시키는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for reducing the fibrillation and fibrillation tendency of fabrics made from solvent-spun cellulose fibers known as lyocell fibers.
적당한 용매에 용해된 셀룰로우스 용액을 응고욕 속으로 방사하여 셀룰로우스 섬유를 제조하는 방법은 이미 알려졌다. 이러한 방사 및 응고 방법은 용매-방사 방법으로 알려졌고, 이러한 방법으로 제조된 셀룰로우스 섬유는 용매-방사 셀룰로우스 섬유로 알려져 있다. 미국 특허 제2,246,221호에는 전술한 방법의 한 예가 기재되어 있는바, 전술한 방법에서는 셀룰로우스를 3급 아민 N-옥사이드, 예를들면 N-메틸모르폴린 N-옥사이드 같은 용매에 용해시키고, 생성된 용액을 적당한 금형으로 통과시켜 필라멘트를 방사한 다음 응고 시키고, 수세하여 용매를 제거한 후 건조하도록 되었다. 이와같이 생성된 필라멘트는 응고 후 적당한 단계에서 짧은 길이로 절단하여 스태플 섬유를 제조한다. 또한 셀룰로우스 유도체 용액을 재생 응고욕 속으로 사출하여 셀룰로우스 섬유를 제조하는 방법도 이미 알려졌다. 이러한 방법은 비스코우스 방법으로서 이 방법에서는 셀룰로우스 유도체로서 셀룰로우스 크산테이트를 사용한다. 전술한 두 셀룰로우스 섬유 제조 방법은 모두 습식-방사 방법의 일종이다. 그런데 용매-방사 방법은 다른 셀룰로우스 섬유 제조 방법에 비하여 여러가지 이점을 갖고 있는데, 예를들면 용매-방사 방법은 다른 방법에 비하여 환경 오염 물질의 배출이 적은 이점을 갖고 있다.It is already known how to produce cellulose fibers by spinning a cellulose solution dissolved in a suitable solvent into a coagulation bath. Such spinning and coagulation methods are known as solvent-spinning methods, and the cellulose fibers produced by these methods are known as solvent-spun cellulose fibers. U.S. Patent No. 2,246,221 describes an example of the method described above, in which the cellulose is dissolved in a solvent such as a tertiary amine N-oxide, for example N-methylmorpholine N-oxide, and produced. The prepared solution was passed through a suitable mold to spin the filament and then solidified, washed with water to remove the solvent, and dried. The filaments thus produced are cut into short lengths at a suitable stage after solidification to produce staple fibers. Also known is a method of producing cellulose fibers by injecting a solution of cellulose derivatives into a regeneration coagulation bath. This method is a viscous method, which uses cellulose xanthate as a cellulose derivative. Both methods of making cellulose fibers described above are a type of wet-spinning method. However, the solvent-spinning method has various advantages over other cellulose fiber manufacturing methods. For example, the solvent-spinning method has the advantage of less emission of environmental pollutants than the other methods.
"라이오셀 섬유"란 용어는 유기 용매-방사 방법에 의하여 제조된 셀룰로우스 섬유를 의미하며, 이 경우 유기 용매는 필수적으로 유기 약품과 물을 포함하는 혼합물을 의미하고 용매-방사는 셀룰로우스 유도체를 형성함이 없이 셀룰로우스를 직접 유기 용매에 용해시키고 방사하는 것을 의미한다. 본 발명에 사용되는 "용매-방사 셀룰로우스 섬유"와 "라이오셀 섬유"는 동의어이며, "라이오셀 직물"은 라이오셀 섬유를 단독으로 포함하거나 또는 라이오셀 섬유를 다른 섬유와 배합하여서 된 안으로 편직 또는 평성된 직포와 편성포를 의미한다.The term "lyocell fiber" refers to cellulose fiber prepared by an organic solvent-spinning process, in which case the organic solvent essentially means a mixture comprising organic chemicals and water and solvent-spun cellulose It is meant to directly dissolve and spin cellulose in an organic solvent without forming a derivative. As used herein, "solvent-spun cellulose fiber" and "lyocell fiber" are synonymous, and "lyocell fabric" includes lyocell fibers alone or by combining lyocell fibers with other fibers. By woven or flat woven fabrics and knit fabrics are meant.
일반적으로 라이오셀 섬유는 피브릴화 경향을 갖고 있는데, 특히 젖은 상태에서 기계적인 응력을 받을 때 피브릴화 경향이 더 심하게 나타난다. 피브릴화는 섬유 조직이 길이 방향으로 째어져서 미세한 피브릴들이 섬유로부터 분리될 때 나타나며, 섬유 또는 섬유를 포함하는 직포나 편성포에 모발과 같은 외관을 나타내게 된다. 피브릴화된 섬유를 포함하는 염색된 직물은 서리와 같은 외관을 나타내므로 미관상 좋지 않게 된다. 이러한 피브릴화는 젖거나 팽융된 상태에서 섬유를 처리할 때 섬유에 대한 기계적인 마찰에 의하여 나타나는 것으로 믿어진다. 일반적으로 정련, 표백, 염색 및 세척 공정과 같은 습식 처리공정은 섬유에 기계적인 마찰을 일으키도록 한다. 특히 고온에서의 장시간 처리는 더 큰 피브릴화를 야기하는 경향이 있다. 특히 라이오셀 섬유는 전술한 마찰에 더 민감하여 다른 방법으로 제조된 셀룰로우스 섬유보다 더 피브릴화 되는 것으로 나타났다. 반면에 면직물은 고유의 낮은 피브릴화 경향을 갖고 있다.In general, lyocell fibers tend to be fibrillated, especially when subjected to mechanical stress in wet conditions. Fibrillation occurs when the fibrous tissue is slit in the longitudinal direction and the fine fibrils are separated from the fibers, resulting in a hairy appearance on the fabric or woven fabric comprising the fibers. Dyed fabrics containing fibrillated fibers have a frosty appearance and therefore look aesthetically unfavorable. Such fibrillation is believed to be caused by mechanical friction on the fiber when the fiber is treated in the wet or swollen state. Generally, wet treatment processes such as refining, bleaching, dyeing and cleaning processes cause mechanical friction on the fibers. In particular, prolonged treatment at high temperatures tends to cause greater fibrillation. In particular, lyocell fibers have been shown to be more fibrillated than the cellulose fibers produced by other methods because they are more sensitive to friction as described above. Cotton fabrics, on the other hand, have an inherent low fibrillation tendency.
유럽 특허출원공개번호 538,977호에는 피브릴화된 라이오셀 섬유 직포에 셀룰라제 용액을 처리하면 피브릴들이 제거된다고 기재되어 있다. 셀룰라제는 셀룰로우스의 가수분해를 촉진하는 효소이다. 그러나 전술한 효소 처리는 요구하는 효과를 충분히 얻을 수 없을 뿐 아니라 사용된 효소 용액이 환경 오염 문제를 발생시키는 문제점이 있다.European Patent Application Publication No. 538,977 states that treatment of cellulase solution with fibrillated lyocell fiber woven removes fibrils. Cellulase is an enzyme that promotes the hydrolysis of cellulose. However, the above-described enzyme treatment has not only a sufficient effect to obtain the required effect, but also has a problem in that the enzyme solution used causes environmental pollution.
직물의 방축성을 개선시키기 위하여 직물을 교차결합제로 처리하는 방법은 오래전부터 알려졌다. 예를들면 이러한 방법은 윌리스-인터사이언스사의 커크 오토먼스 엔사이클로페디아 어브 케미칼 테크놀로지, 3판, 22권(1983)의 텍스타일(가공)에도 기재되어 있고 리브. 프로. 칼러레이션 17권(1987), 7-22페이지에 에이취. 피터슨에 의하여 발표된 것도 있다. 교차결합제는 경우에 따라 교차결합 수지, 화학 표면처리제 및 수지 표면처리제라고 부르고 있다. 이러한 교차결합제는 셀룰로우스에 있는 하이드록실 그룹과 반응하여 교차결합을 형성할 수 있는 다수의 관능성 그룹을 함유하는 작은 분자로 된 물질이다. 통상적인 표면 처리 방법에서는 셀룰로우스 직물을 패딩욕에서 교차결합제로 처리하고 건조한 다음 수지를 경화시켜 교차결합을 생성하도록 열처리하고 있다. 즉 직물을 교차결합제로 처리할 때는 패딩-건조-경화의 공정을 거치도록 되었다. 그러나 방축 표면 처리는 셀룰로우스 직물을 약화시켜 내마모성, 인장 특성 및 내균열 특성을 저하시키는 것으로 알려졌다.It has long been known how to treat the fabric with a crosslinking agent to improve its shrinkage. This method is described, for example, in Kirk's Automated Ncyclopedia of Chemical Technology, 3rd edition, Volume 22 (1983), Textiles (Willing-Interscience). Pro. Col. 17 (1987), p. 7-22. Some have been published by Peterson. Crosslinking agents are sometimes referred to as crosslinking resins, chemical surface treatment agents and resin surface treatment agents. Such crosslinkers are substances of small molecules containing many functional groups capable of reacting with hydroxyl groups in cellulose to form crosslinks. In conventional surface treatment methods, the cellulose fabric is treated with a crosslinker in a padding bath, dried and then heat treated to cure the resin to create crosslinks. In other words, when the fabric is treated with a crosslinker, it is subjected to a padding-drying-curing process. However, preshrunk surface treatments have been found to weaken cellulose fabrics, thereby reducing wear, tensile and crack resistance.
교차결합제의 처리는 포름알데하이드, 우레아-포름알데하이드 및 멜라민-포름알데하이드 수지를 주로 이용하고 있다. 그러나 이러한 교차결합제 처리는 많은문제점을 갖고있다. 즉, 전술한 교차결합제의 처리는 외부에 부착된 수지에 의하여 직물이 일시적인 경직현상을 나타내도록 하고 또한 저장 중에 이상한 냄새를 발산한다. 전술한 냄새 성분은 수지를 경화시키는데 사용된 아민 촉매와 유독성 포름알데하이드를 포함하고 있다. 따라서 처리된 직물은 외부에 부착된 수지를 제거하고 이상한 냄새를 발생하는 수지 형성시의 부산물을 제거하기 위하여 세척하는 것이 꼭 필요하였다. 이와같이 처리된 직물의 세척 및 건조는 부수적인 공정이므로 제조원가의 상승을 가져오게 된다.The treatment of the crosslinker mainly uses formaldehyde, urea-formaldehyde and melamine-formaldehyde resin. However, this cross-linker treatment has many problems. That is, the treatment of the above-mentioned crosslinking agent causes the fabric to exhibit a temporary stiffness by the resin attached to the outside and also gives off an odd smell during storage. The aforementioned odor component comprises an amine catalyst and toxic formaldehyde used to cure the resin. Therefore, it is necessary to wash the treated fabric in order to remove the resin attached to the outside and to remove the by-products of the resin formation that causes an odd smell. The cleaning and drying of the fabric thus treated is a secondary process, resulting in an increase in manufacturing cost.
전술한 처리 시스템은 교차결합제로서 소위 "저-포름알데하이드 수지" 또는 "무-포름알데하이드 수지"를 사용하는 시스템으로 교체되었다. 이러한 교차결합제의 예로는 둘 또는 그 이상의 N-하이드록시메틸 또는 N-알콕시메틸, 특히 N-메톡시메틸 그룹을 함유하는 작은 분자로 구성된 N-메틸올 수지가 있다. 이러한 N-메틸올 수지는 교차결합을 향상시키기 위하여 산 촉매와 함께 사용하는 것이 보통이다. 전형적인 방법에서는 N-메틸롤 수지 교차결합제 5-9중량%와 산 촉매 0.4-3.5 중량%를 포함하는 용액을 건조 셀룰로우스 직물에 패딩하여 60-100중량%가 흡수되도록 한 다음 젖은 직물을 건조하고 열처리하여 교차결합제가 경화 고착되도록 하고 있다. 저-포름알데하이드 또는 무-포름알데하이드 수지로 처리된 직물은 일시적인 경직 현상이 나타나지 않고 이상한 냄새를 발산하지 않는다. 경화된 직포와 완성된 의복은 소비자에게 판매하기전에 거의 세탁할 필요가 없다.The treatment system described above has been replaced with a system using so-called "low-formaldehyde resins" or "formaldehyde-free resins" as crosslinkers. Examples of such crosslinkers are N-methylol resins consisting of small molecules containing two or more N-hydroxymethyl or N-alkoxymethyl, in particular N-methoxymethyl groups. Such N-methylol resins are usually used with acid catalysts to enhance crosslinking. In a typical method, a solution comprising 5-9% by weight of N-methylol resin crosslinker and 0.4-3.5% by weight of acid catalyst is padded in a dry cellulose fabric to allow 60-100% by weight to be absorbed, and then the wet fabric is dried. And heat treatment to cause the crosslinking agent to harden and adhere. Fabrics treated with low-formaldehyde or formaldehyde-free resins do not exhibit transient stiffness and do not emit strange odors. Cured woven fabrics and finished garments rarely need to be washed before being sold to consumers.
본 발명은The present invention
a) 직물에 피브릴화가 나타나도록 직물을 정련(i) 및 염색(ii)하는 공정 ;a) refining (i) and dyeing (ii) the fabric such that fibrillation appears in the fabric;
b) 직물을 저-포름알데하이드 또는 무-포름알데하이드 교차결합 수지로 처리하는 공정 ;b) treating the fabric with a low-formaldehyde-free or formaldehyde-free crosslinking resin;
c) 수지와 셀룰로우스간에 반응이 일어나도록 하는 조건하에서 직물을 가열하는 공정 ;c) heating the fabric under conditions such that a reaction occurs between the resin and cellulose;
d) 직물을 세탁하는 공정 ; 및d) washing the fabric; And
e) 직물을 건조하는 공정e) process of drying the fabric
을 포함하는 저 피브릴화도와 저 피브릴화 경향을 나타내는 라이오셀 직물을 제조하는 방법으로 구성된다.It comprises a method for producing a lyocell fabric exhibiting a low fibrillation degree and a low fibrillation tendency comprising.
본 발명에서는 직물을 교차결합제로 처리한 다음 수지와 직포 형태의 직물에 있는 셀룰로우스 사이에 반응이 일어나도록 가열한다. 본 발명에 따르면 직포 상태로 직물을 건조한 후, 의복이나 기타의 직물 제품에 적당한 크기로 재단하는 것이 바람직하다. 그러나 경우에 따라서는 직물로 의복이나 기타 직물 제품을 제조한 후 본 발명의 처리를 하고 세탁한 다음 건조할 수도 있다.In the present invention, the fabric is treated with a crosslinker and then heated to cause a reaction between the resin and the cellulose in the woven fabric. According to the present invention, it is preferable to dry the fabric in a woven state, and then cut it to a suitable size for clothes or other textile products. In some cases, however, the garments or other textile products may be made from fabrics, treated with the present invention, washed and dried.
본 발명에 따르면 공정(a)의 정련 공정(i)을 거친 직물을 염색 공정(ii) 전에 표백할 수도 있고, 공정(a)을 거친 직물은 공정(b)을 거치기 전에 건조할 수도 있다. 공정(c)를 거친 직물은 이들로부터 제조한 직물 제품이 상업적으로 허용될 수 없을 정도의 높은 피브릴화도를 갖고 있다. 그러나 공정(e)를 거친 직포 또는 의류는 상업적으로 허용될 수 있는 정도의 매우 낮은 피브릴화도를 나타낸다.According to the present invention, the fabric that has undergone the refining process (i) of step (a) may be bleached before the dyeing process (ii), and the fabric that has undergone the process (a) may be dried before passing through the process (b). Fabrics subjected to step (c) have a degree of fibrillation that is too high for commercially available textile products made from them. However, the woven fabric or garment which has undergone process (e) shows a very low degree of fibrillation which is commercially acceptable.
본 발명에 의한 직물의 표백은 유럽특허출원공개번호 제538,977호에 기재된 바과 같은 셀룰로우스 섬유 표백 방법에 의하여 달성된다. 표백제조는 하이포클로라이트 표백제가 사용되는바, 과산화수소를 사용하는 경우에는 안정제와 함께 사용하는 것이 좋다.Bleaching of the fabrics according to the invention is achieved by a cellulose fiber bleaching method as described in EP-A-538,977. Hypochlorite bleach is used in the manufacture of bleach. When hydrogen peroxide is used, it is recommended to be used together with a stabilizer.
바람직한 교차결합 수지의 일종으로는 N-메틸올 수지가 있다. 적당한 N-메틸올 수지의 예들은 전술한 커크-오트머스 엔사이클로페디아에도 기재되어 있고 피터슨에 의하여서도 발표되었다. 이러한 수지의 구체적인 예로는 1,3-디메틸올에틸렌우레아(DMEU), 1,3-디메틸롤프로필렌 우레아(DMPU) 및 4,5-디하이드록시-1,3-디메틸올에틸렌 우레아(DHDMEU)가 있다. 그 외에 유론계, 트리아지논계 및 카바메이트계 수지들도 사용할 수 있다. 교차결합제의 다른 예로는 1,3-디알킬-4,5-디하이드록시(알콕시)에틸렌 우레아 및 그 유도체를 주제로 하는 화합물들이 있다. 적당한 교차결합제의 또 다른 예로는 멜라민이 있다. 그 외에 부탄테트라카복실산(BTCA)도 교차결합제로 사용할 수 있다. 이러한 교차결합 수지들은 단독으로 사용할 수도 있고 2종 이상을 동시에 사용할 수도 있다.One preferred crosslinked resin is N-methylol resin. Examples of suitable N-methylol resins are also described in Kirk-Otmouth Ncyclopedia described above and also published by Peterson. Specific examples of such resins include 1,3-dimethylol ethylene urea (DMEU), 1,3-dimethylol propylene urea (DMPU) and 4,5-dihydroxy-1,3-dimethylol ethylene urea (DHDMEU). have. In addition, euron, triazinone and carbamate resins may also be used. Other examples of crosslinkers include compounds based on 1,3-dialkyl-4,5-dihydroxy (alkoxy) ethylene urea and derivatives thereof. Another example of a suitable crosslinker is melamine. In addition, butanetetracarboxylic acid (BTCA) can also be used as a crosslinking agent. These crosslinked resins may be used alone or in combination of two or more thereof.
셀룰로우스 직물의 방축 가공용 교차결합제는 촉매와 함께 사용하는 것이 보통이다. 촉매는 교차결합 반응을 촉진하고 수지의 경화와 고착을 촉진한다. 본 발명의 방법은 사용하는 교차결합제의 종류에 따라 촉매를 선택 사용하는 것이 좋다. 예를들면 N-메틸올 수지는 초산과 같은 유기 산이나 또는 질산 아연이나 염화마그네슘같은 무기산의 염 같은 산촉매와 함께 사용하는 것이 바람직하다. 그리고 암모늄염이나 아민염같은 잠재산도 사용할 수 있다. 전술한 촉매들은 단독 또한 혼합하여 사용할 수도 있다.Crosslinkers for preshrinkage of cellulose fabrics are usually used with catalysts. The catalyst promotes crosslinking reactions and promotes curing and sticking of the resin. In the method of the present invention, it is preferable to select and use a catalyst according to the type of crosslinking agent used. For example, N-methylol resins are preferably used with acid catalysts such as organic acids such as acetic acid or salts of inorganic acids such as zinc nitrate or magnesium chloride. And latent acids such as ammonium salts or amine salts can also be used. The aforementioned catalysts may be used alone or in combination.
교차결합제와 촉매는 용액, 특히 수용액 상태로 직물에 처리되는 것이 좋으며, 처리 방법은 예를들면 용액을 직물에 패딩하거나 또는 직물을 처리욕 속으로 통과시키는 통상적인 방법을 이용할 수 있다. 처리 용액은 최소한 2중량%, 특히 3-6중량%의 교차결합제를 포함하고, 촉매가 사용되는 경우에는 최소한 1중량%, 특히 1-2중량%의 촉매를 포함하는 것이 바람직하다.The crosslinker and catalyst are preferably treated in the fabric in solution, in particular in aqueous solution, and the treatment may be, for example, by conventional methods of padding the solution into the fabric or passing the fabric into the treatment bath. The treatment solution comprises at least 2% by weight, in particular 3-6% by weight crosslinking agent, and preferably at least 1% by weight, in particular 1-2% by weight, if a catalyst is used.
본 발명에 의한 교차결합제의 처리후에는 직물을 가열하여 교차결합제를 고착 경화시킨다. 이와같이 수지가 고착 결합된 직물은 건조시킬 수 있다. 가열은 건조 공정의 일부로서 진행시킬 수도 있고 건조 공정을 거친 후 별도의 가열 공정을 실시할 수도 있다. 가열 공정에 요구되는 가열 시간과 가열 온도는 교차결합제의 물성과 촉매가 사용된 경우에는 촉매의 물성에 의하여 좌우된다. 가열 건조후의 직물은 셀룰로우스의 중량을 기준으로 하여 최소한 0.5%, 특히 1.0%의 고착된 교차결합제를 포함할 수 있으나, 최소한 2.0중량% 이상의 고착된 교차결합제를 포함하는 것이 더 바람직하다. 그러나 처리된 직물은 셀룰로우스 중량을 기준으로 4중량% 이하의 고착된 교차결합제를 포함한다. 교차결합제는 젖은 직물에 묻어있는 70-90중량%가 셀룰로우스에 고착되는 것으로 알려졌다.After treatment of the crosslinker according to the invention, the fabric is heated to fix and harden the crosslinker. In this way, the fabric to which the resin is firmly bonded can be dried. The heating may be carried out as part of the drying process, or a separate heating process may be performed after the drying process. The heating time and heating temperature required for the heating process depend on the properties of the crosslinker and the properties of the catalyst when the catalyst is used. The fabric after the heat drying may comprise at least 0.5%, in particular 1.0%, of the fixed crosslinking agent, based on the weight of the cellulose, but more preferably at least 2.0% by weight of the crosslinking agent. However, the treated fabric contains up to 4% by weight of fixed crosslinker based on the cellulose weight. It is known that 70-90% by weight of the crosslinking agent on the wet fabric is fixed to cellulose.
처리욕 중의 수지 농도는 요구하는 양의 수지가 직물에 고착되도록 사용되는 수지의 활성과 경화율을 고려하여 선택한다.The resin concentration in the treatment bath is selected in consideration of the activity and curing rate of the resin used so that the required amount of resin is fixed to the fabric.
가열 고착된 직물은 통상적인 셀룰로우스 직물 가공 공정에 따라 세탁하고 건조한다.Heat-fixed fabrics are washed and dried according to conventional cellulose fabric processing processes.
본 발명에 의한 직물은 대단히 낮은 피브릴화도를 나타내었다. 특히 교차결합제의 처리는 셀룰로우스 직물의 마모 저항성을 증가시키는 것으로 믿어진다.The fabrics according to the invention exhibited very low fibrillation degrees. In particular, the treatment of crosslinkers is believed to increase the abrasion resistance of cellulose fabrics.
본 발명의 방법은 부수적인 습식 가공 단계를 거치는바, 앞에서도 설명한바와 같이 습식 가공단계는 라이오셀 섬유의 피브릴화를 야기하는 것으로 알려져 있다. 본 발명에 의하여 처리된 직물은 미처리 직물에 비하여 우수한 피브릴화 저항성을 갖고 있어서 의류와 같은 직물 제품의 제조에 적당하다.The process of the present invention undergoes an additional wet processing step, as described above, the wet processing step is known to cause fibrillation of lyocell fibers. Fabrics treated by the present invention have superior fibrillation resistance compared to untreated fabrics and are suitable for the manufacture of textile products such as garments.
본 발명에 의하여 처리된 직물로 제조한 직물 제품은 세탁할 때 약간의 피브릴화 경향만을 나타내었다.Textile products made from the fabrics treated according to the invention exhibited only a slight tendency to fibrillation when washed.
본 발명의 방법은 기계적인 마찰을 수반하는 것으로 알려져 있는 로프-염색과 같은 공지의 염색 공정에 의하여 염색된 직물을 포함하는 이미 염색된 직물에도 이용할 수 있다. 일반적으로 직물의 로프-가공은 직물의 집속, 이완을 개선하므로 전술한 바와 같은 염색된 직물에 본 발명을 이용할 수 있다는 것도 본 발명의 장점이다. 본 발명의 방법은 이미 심하게 피브릴화된 직물에도 이용될 수 있다. 고도로 피브릴화된 직물을 본 발명의 방법으로 처리하면 처리된 직물은 낮은 피브릴화 수준을 나타낸다는 놀라운 사실을 알게 되었다. 대부분의 용도에서는 높은 피브릴화도를 갖는 직물들이 표준 품질로 생각되고 있고 그 결과 부수적인 고가의 가공단계는 거칠 필요가 없는 것으로 생각되었다. 본 발명의 장점은 표준 직물을 1급 직물 또는 직물 제품으로 전환하는 것을 가능하게 한다는 것이다.The process of the invention can also be used for already dyed fabrics, including fabrics dyed by known dyeing processes such as rope-dyeing, which are known to involve mechanical friction. It is also an advantage of the present invention that rope-processing of the fabric generally improves the focusing and relaxation of the fabric so that the present invention can be used for dyed fabrics as described above. The method of the present invention can also be used for fabrics that are already heavily fibrillated. Treatment of highly fibrillated fabrics with the method of the present invention has been surprising to the fact that the treated fabrics exhibit low fibrillation levels. In most applications, fabrics with a high degree of fibrillation are considered standard quality, and as a result, additional expensive processing steps are not considered to be rough. An advantage of the present invention is that it makes it possible to convert standard fabrics into primary fabrics or textile products.
피브릴화도는 다음의 시험 방법1을 이용하여 평가하였다.Fibrillation degree was evaluated using the following test method 1.
시험 방법 1 (피브릴화평가)Test Method 1 (Fibrillation Evaluation)
피브릴화를 평가하는 공인된 방법이 없으므로 다음의 방법으로 피브릴화 지수(F.I.)를 평가하였다. 섬유 시료들을 피브릴화도의 증가 순으로 배열하고 각개시료에 대한 섬유 표준 길이를 정한 다음 표준 길이 내에서 나타난 피브릴(섬유 본체로부터 돌출된 미세한 모발상 기모)의 수를 측정하고 각개 피브릴의 길이를 측정한 다음 피브릴의 수에 각개 피브릴의 평균 길이를 곱한 값을 계산한다. 이 계산치를 기준으로 하여 계산치가 가장 높은 섬유는 가장 피브릴화된 섬유로 인정하고 임의의 피브릴화 지수 10을 부여한다. 거의 피브릴화되지 아니한 섬유에는 피브릴화 지수 영(0)을 부여하고 나머지 섬유에 대하여는 0 부터 10 사이의 피브릴화 지수를 부여한다.Since there is no recognized method for evaluating fibrillation, the fibrillation index (F.I.) was evaluated by the following method. Arrange the fibrous samples in increasing order of fibrillation, determine the fiber standard length for each sample, measure the number of fibrils (fine hair raised protruding from the fiber body) within the standard length, and measure the length of each fibril Calculate and calculate the number of fibrils times the average length of each fibrils. Based on this calculation, the fiber with the highest calculation is recognized as the most fibrillated fiber and given an arbitrary fibrillation index of 10. Fibrillation index zero (0) is given to fibers that are rarely fibrillated, and fibrillation indexes between 0 and 10 are given to the remaining fibers.
측정된 섬유들은 기준 등급 표준 스케일로 사용하였다. 다른 섬유 시료들의 피브릴화 지수를 결정하기 위하여 5개 또는 10개의 섬유들을 현미경으로 관찰하여 전술한 표준 스케일의 섬유와 육안 대비하고 각개 섬유에 대한 육안 관찰결과에 따라 표준 스케일 섬유에 유사한 피브릴화도를 갖는 섬유에 대하여 표준 스케일 섬유에 부여된 피브릴화 지수를 부여한다. 이와 같은 육안 관찰 및 비교는 직접적인 측정에 의한 경우보다 수배 신속하게 피브릴화 지수를 결정할 수 있다. 이러한 방법에 의하면 숙련된 섬유 기술자들은 섬유 등급을 정하는데 거의 일치되는 결과를 보여 주었다.The measured fibers were used on a reference grade standard scale. In order to determine the fibrillation index of the other fiber samples, five or ten fibers were observed under a microscope to visually compare with the standard scale fibers described above, and the degree of fibrillation similar to that of the standard scale fibers according to the visual observation of each fiber. The fibrillation index imparted to standard scale fibers is given to fibers having Such visual observation and comparison can determine the fibrillation index several times faster than by direct measurement. According to this method, skilled fiber technicians have shown almost consistent results in grading fiber.
직물의 피브릴화 지수는 직물의 표면에 나와 있는 섬유에 대하여 평가할 수도 있다. 2.0 내지 2.5 이상의 피브릴화 지수를 갖는 직포나 편성포는 좋지 않은 외관을 나타낸다.The fibrillation index of the fabric may also be evaluated for the fibers present on the surface of the fabric. Woven fabrics and knitted fabrics having a fibrillation index of 2.0 to 2.5 or more show poor appearance.
이하 실시예를 기재하는바, 각 경우 사용된 미건조 섬유는 N-메틸모르폴린 N-옥사이드(NMMO)중의 셀룰로우스 용액을 수성욕 속으로 압출하고 세척수에 유리NMMO가 나타나지 않을 때까지 섬유를 물로 세척하여 제조하였다.The following examples describe the undried fibers used in each case to extrude a solution of cellulose in N-methylmorpholine N-oxide (NMMO) into an aqueous bath and remove the fibers until no free NMMO appears in the wash water. Prepared by washing with water.
피브릴화 지수(F.I.)가 0인 100%라이오셀 방사 얀 직포를 발호, 정련하고 젯트 염색기에서 염색한다. 발호 공정은 통상적으로 사용되는 pH 6.5-7.5의 아밀라제 배합물 수용액 1.5g/ℓ 을 사용하여 70℃에서 45분동안 실시한다. 정련은 2g/ℓ의 탄산나트륨과 2g/ℓ 의 음이온 계면활성제를 포함하는 수용액을 사용하여 95℃에서 60분동안 실시한다. 염색은 직물 중량을 기준으로 4%의 염료 "프로시온 내비에이취이-알 150"(프로시온은 제니카 피엘시의 상표임), 80 g/ℓ 의 황산나트륨 및 20g/ℓ 의 탄산나트륨을 포함하는 수용액을 사용하여 85℃에서 120분 동안 진행시킨다. 염색된 직물은 1차 70℃의 물로 헹군 다음 실온의 물로 헹구고 2g/ℓ 의 산도푸르 에스알(산도푸르는 산도즈 아게의 상표임)을 함유하는 수용액을 사용하여 95℃에서 20분 동안 소우핑한 다음 수분을 제거하고 건조한다. 이러한 공정은 셀룰로우스 직물에 대한 통상적인 로프 처리공정이다. 처리된 직물은 F.I. 4.5를 나타낼 정도로 심하게 피브릴화 되었다.A 100% lyocell spun yarn woven fabric with a fibrillation index (F.I.) of 0 is called, refined and stained on a jet dyeing machine. The firing process is carried out at 70 ° C. for 45 minutes using 1.5 g / L of the commonly used aqueous solution of amylase formulation at pH 6.5-7.5. Refining is carried out at 95 ° C. for 60 minutes using an aqueous solution containing 2 g / l sodium carbonate and 2 g / l anionic surfactant. Dyeing was carried out with an aqueous solution comprising 4% of dye "Procyon Navi-A-150" (Procyon is a trademark of Jenny Felci), 80 g / l sodium sulfate and 20 g / l sodium carbonate based on the weight of the fabric. Run at 85 ° C. for 120 minutes. The dyed fabrics were first rinsed with 70 ° C. water and then rinsed with water at room temperature and sieved for 20 minutes at 95 ° C. using an aqueous solution containing 2 g / L of Sandopur SL (Sanpur is a trademark of Sandoz AG). Then remove the moisture and dry. This process is a common rope treatment process for cellulose fabrics. Treated fabrics were F.I. Severely fibrillated to indicate 4.5.
건조된 직물 시료를 상이한 량의 저-포름알데하이드 수지 DHDMEU(훽스트 아게사에서 상품명 "아르코픽스 엔지"로 판매하는 제품)을 포함하는 수용액으로 패딩하였다. 이 용액은 수지 공급자의 지시에 따라 아르코픽스 엔지중량을 기준으로 하여 25%의 산-생성 촉매를 포함하고 있다. 직물 시료를 110℃로 건조하고 180℃에서 30분 동안 가열하여 수지를 경화시켰다. 이 섬유들을 젯트 염색기에서 투입하여 전술한 바와 같이 두번 정련하였다. 이어서 시료로부터 수분을 제거하고 50g/ℓ 의실리콘 주제 유연제(루돌프 케미칼스 리미티드이 루코핀 에이0736)을 함유하는 수성 분산액으로 습식 패딩하고 110℃에서 건조하였다. 결과는 표1에 기재한다.The dried fabric sample was padded with an aqueous solution containing different amounts of low-formaldehyde resin DHDMEU (product sold under the trade name "Arcopix Engine" by Hoechst AG). This solution contains 25% acid-generating catalyst based on the Arcopix engine weight as directed by the resin supplier. The fabric sample was dried at 110 ° C. and heated at 180 ° C. for 30 minutes to cure the resin. These fibers were fed in a jet dyeing machine and refined twice as described above. Water was then removed from the sample and wet padded with an aqueous dispersion containing 50 g / L of a silicone based softener (Rudolf Chemicals, Lucopin A0736) and dried at 110 ° C. The results are shown in Table 1.
표 1Table 1
직물에 고착된 수지량은 아르코픽스 엔지 중의 활성 고형분 함량 70%, 처리액 흡수량 80% 및 경화율 85%를 전제로 하여 작성된 수치이다.The amount of resin fixed to the fabric is a numerical value assuming 70% of the active solids content in Arcopix Engine, 80% of the treatment liquid absorption, and 85% of the curing rate.
전기한 표1에 따르면 미처리 직물의 F.I.는 기대한 바와 같이 전술한 추가 습식 가공 공정중에 4.5까지 증가하였으나, 수지로 처리한 경우에는 직물의 F.I.가 4.5에서 상업적으로 허용될 수 있는 1.9 또는 그 이하로 감소되었음을 알 수 있다.According to Table 1 above, the FI of the untreated fabric increased to 4.5 during the additional wet processing process described above, as expected, but when treated with resin the FI of the fabric increased from 4.5 to 1.9 or less which is commercially acceptable. It can be seen that the decrease.
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