DE1132220B - Metallteilchen enthaltende Glasurmasse zur Herstellung elektrischer Widerstaende undelektrischer Widerstand - Google Patents
Metallteilchen enthaltende Glasurmasse zur Herstellung elektrischer Widerstaende undelektrischer WiderstandInfo
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- H01C17/06506—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits
- H01C17/06513—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits characterised by the resistive component
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Description
Die Erfindung betrifft Glasurmassen, die sich zur Erzeugung elektrischer Widerstände auf keramische
dielektrische Körper aufbringen und auf diesen brennen lassen, und die mit ihnen hergestellten Widerstände.
Man hat schon oft versucht, zur Herstellung elektrischer Widerstände eine Glasur, die einen elektrisch
leitenden Stoff enthält, auf einen keramischen Isolierkörper aufzubringen und auf demselben zu brennen,
um die Glasurmasse zu schmelzen und zu reifen. Die auf diese Art erzeugten Widerstände sind zwar funktionsmäßig
brauchbar, aber technisch ungeeignet, da es Schwierigkeiten bereitet, einen gegebenen Widerstandswert
zu reproduzieren.
Nach einem bekannten Verfahren zur Herstellung elektrischer Widerstände, deren leitendes Element
aus Metallverbindungen besteht, werden unzersetzt schmelzbare Metallverbindungen, wie z. B. Chloride
des Bleies, Eisens, Kupfers oder Fluoride, Chloride oder Phosphate des Silbers, im Schmelzfluß zu dem
gewünschten Widerstandskörper geformt oder auf einen isolierenden Träger aufgebracht und gegebenenfalls
durch Einwirkung chemischer Mittel ganz oder teilweise in die gewünschte leitende Metallverbindung
umgewandelt. Als Ausgangsstoffe für das Wider-Standselement können dabei Mischungen verschiedener
schmelzbarer Metallverbindungen bzw. Glasuren verwendet werden. Als äußerst zweckmäßig
werden dabei Bleiverbindungen als Metallglasuren empfohlen. Diese können, da sie den elektrischen
Strom nicht leiten, durch reduzierende Nachbehandlung, z. B. mit Wasserstoff, leitend gemacht werden,
wobei in der Glasur Metallteilchen in molekularer Verteilung entstehen. Die nach dem bekannten Verfahren
hergestellten elektrischen Widerstände sollen gut reproduzierbare Werte haben; zahlenmäßige Angaben
über die Reproduzierbarkeit sind jedoch nicht bekannt.
Im Gegensatz zu diesen bekannten elektrischen Widerständen beruht die elektrische Leitfähigkeit bei
den aus den erfindungsgemäßen Glasurmassen hergestellten Widerständen nicht in erster Linie auf der
Leitfähigkeit von Metallverbindungen, sondern auf der Anwesenheit von feinzerteiltem metallischem Palladium
und gegebenenfalls Silber.
Die Metallteilchen enthaltende Glasurmasse zur Herstellung elektrischer Widerstände durch Aufbrennen
auf keramische Trägerkörper ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß sie 4 bis
50 Gewichtsprozent feinzerteiltes Palladium und 96 bis 50 Gewichtsprozent Flußmittel enthält.
Eine bevorzugte Zusammensetzung der Glasur-
zur Herstellung elektrischer Widerstände
und elektrischer Widerstand
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Pienzenauer Str. 28
München 27, Pienzenauer Str. 28
James Benjamin D'Andrea, Wilmington, Del.
(V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
masse ist 8 bis 27 Gewichtsprozent feinzerteiltes Palladium und 92 bis 73 Gewichtsprozent Flußmittel.
Besonders bevorzugt werden Glasurmassen, die 4 bis 50 Gewichtsprozent an feinzerteiltem Palladium,
0 bis 40 Gewichtsprozent an feinzerteiltem Silber und 50 bis 92 Gewichtsprozent an feinzerteiltem Flußmittel
enthalten, wobei der Gesamtgehalt an feinzerteiltem Palladium und feinzerteiltem Silber zwischen
8 und 50 Gewichtsprozent liegt.
Es lassen sich elektrische Widerstände herstellen, die aus einem keramischen Trägerkörper mit aufgebrannter,
Metallteilchen enthaltender Glasur alsWiderstandsschicht bestehen und die dadurch gekennzeichnet
sind, daß die Schicht 4 bis 50 Gewichtsprozent feinzerteiltes Palladium und 96 bis 50 Gewichtsprozent
Flußmittel enthält. Vorzugsweise enthält die Schicht 4 bis 50 Gewichtsprozent an feinzerteiltem
Palladium, 0 bis 40 Gewichtsprozent an feinzerteiltem Silber und 92 bis 50 Gewichtsprozent an feinzerteiltem
Flußmittel, bei einem Gesamtgehalt an beiden Metallen zwischen 8 und 50 Gewichtsprozent.
Die erfindungsgemäßen Glasurmassen ergeben beim Brennen leicht einen gut reproduzierbaren
Widerstandswert.
Die Herstellung der Widerstandsmasse gemäß der Erfindung kann erfolgen, indem man feinzerteiltes
Palladium mit einer glasartigen Fritte oder einer Glasurmasse mischt. Man kann das trockene, feinzerteilte
Gemisch auf einen keramischen dielektri-
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3 4
sehen Körper aufbringen und dann brennen, um die derer Borsilicatfritte, bestehen. Die Herstellung sol-Glasurfritte
zu verschmelzen und das Palladium und eher Fritten ist bekannt; man schmilzt z. B. Boroxyd,
die Fritte an den dielektrischen Werkstoff zu binden. Siliciumdioxyd und Bleioxyd, Cadmiumoxyd oder
Vorzugsweise werden die Widerstandsmassen ge- Bariumoxyd zusammen und gießt die geschmolzene
maß der Erfindung mit einem Träger gemischt und 5 Masse zur Bildung der Fritte in Wasser. Als Bestanddurch
Streichen, Spritzen, Drucken oder nach der teile des Ansatzes können beliebige Verbindungen
Siebdrucktechnik auf ein keramisches dielektrisches dienen, die unter den Schmelzbedingungen der Fritte-Material
aufgebracht und bei der Schmelztemperatur herstellung die gewünschten Oxyde liefern. So erhält
der in ihnen enthaltenen Glasurfritten gebrannt, wo- man Boroxyd aus Borsäure oder Borax, Siliciumbei
man außergewöhnlich stabile Widerstandsfilme io dioxyd aus Flint, Bleioxyd aus Mennige oder Bleimit
Widerstandswerten zwischen einigen Ohm und weiß, Bariumoxyd aus Bariumcarbonat usw.
bis zu mehreren Megohm je Quadratzentimeter bei Die grobe Fritte wird vorzugsweise 2 bis 20 Stun-
ausgezeichneten Spannungs- und Temperaturkoeffi- den, z.B. in einer Kugelmühle mit Wasser, vermählen,
zienten und in ausgezeichneter Reproduzierbarkeit Die Fritte kann in unterschiedlichen Mengen andere
erhält. 15 Oxyde, wie Zinkoxyd, Magnesiumoxyd od. dgl., ent-
Zur leichteren Einstellbarkeit und Lenkbarkeit der halten. Das Glasurflußmittel kann lediglich aus der
Spannungs- und Temperaturkoeffizienten des ent- Fritte bestehen, aber vorzugsweise setzt man der
stehenden Widerstandselementes und leichteren Re- Fritte zur Herstellung des Flußmittels, das mit dem
produzierbarkeit der Widerstände enthält die Wider- feinzerteilten Palladium vermischt werden soll, noch
Standsmasse vorzugsweise einen Anteil feinzerteilten 20 30 bis 95°/» Bi2-O3 oder PbO zu. Es hat sich gezeigt,
Silbers. daß ein Zusatz von 30 bis 95% Bi2 O3 oder PbO zu
Metallfilmwiderstände sind schon durch Zersetzung 70 bis 5% Fritte eine bessere Reproduzierbarkeit gevon
organischen Palladiumverbindungen, wie Palla- gebener Widerstandswerte von mit der Fritte hergediumresinaten,
hergestellt worden. In Anbetracht der stellten Widerstände erlaubt. Darüber hinaus erlaubt
hohen spezifischen Leitfähigkeit von metallischem 25 ein solcher Zusatz eine stärkere Variation der Brenn-Palladium
mußten solche Metallfilmwiderstände nicht bedingungen und Temperaturen ohne Veränderung
nur außerordentlich dünn sein, sondern die Wider- der Widerstandswerte.
Standswege mußten durch Spiralbildung oder Auf- Die Grenzwerte der Zusammensetzung sind, bedrucken
langer, schmaler Filme ausgedehnt werden, zogen auf das Gewicht: um einen verhältnismäßig hohen Widerstand von 30
1000 Ohm oder mehr zu erzielen. Solche dünnen aus- Palladiumpulver 4 bis 50 % 1 Gesamtmenge
gedehnten Metallfilme unterliegen bei der Hand- I an Pd+ Ag
habung leicht einer Beschädigung unter Veränderung büb&T
υ bis 4υ /o J 8 bis 50 %
des erwünschten Widerstandes. Flußmittel (Fritte allem
Es steht auch fest, daß mit feinzerteiltem, mit einer 35 oder Fritte + Bi2 O3
Glasurmasse auf eine Keramikfläche aufgeschmolze- und Pb O) 50 bis 92 %
nem Silber Filme guter Leitfähigkeit im Bereich von
1 Ohm je Quadratzentimeter erhältlich sind. Bei einer Der bevorzugte Zusammensetzungsbereich beträgt:
Silbermenge von 60°/», bezogen auf das Gewicht des Palladiumpulver 4 bis 15%} Gesamtmenge
Glasurmittels, beträgt der Widerstand nur etwa 2 bis 40 I an Pd+ Ag
10 Ohm je Quadratzentimeter, und bei einer weiteren blibeT
υ bis u /o J 8 bis 27 %
Verringerung des Silbergehaltes verliert die Masse Flußmittel (Fritte oder
plötzlich ihre Leitfähigkeit. Widerstände mit mitt- Fritte + Bi2O3 und
lerem oder hohem Widerstandswert konnten daher PbO) 92 bis 73%
mit Silber-Flußmittel-Kombination nicht erhalten 45
werden. Das feinzerteilte Palladium und die gemahlene
Es hat sich nun gezeigt, daß bei Palladiumpulver Fritte sollen für den Einsatz bei der Herstellung der
die Leitfähigkeit erst in der Gegend von 8% Palla- Widerstandsmassen gemäß der Erfindung eine mittdium
und 92% Flußmittel oder — bei Verwendung lere Korngröße von 0,1 bis 50 μ haben. Um genau
von Pd + Ag — nicht eher verschwindet, als bis der 50 reproduzierbare Filmwiderstände zu erhalten, muß
Gesamtgehalt an Pd +Ag unter 8% sinkt, und daß man die mittlere Korngröße des Palladiums und der
der Widerstandswert von Filmen mit sehr kurzen Fritte sorgfältig lenken. Das Palladiumpulver kann
Wegen zwischen einigen Ohm und mehreren Megohm in an sich bekannter Weise auf chemischem Wege
liegen kann. Darüber hinaus ist die Reproduzierbar- durch Ausfällung oder auf mechanischem Wege durch
keit solcher Widerstände gut. Der Widerstand je 55 Zerkleinerung erhalten werden. Wenn feinzerteiltes
Flächeneinheit der Filme gemäß der Erfindung liegt Silber verwendet wird, soll es ebenfalls eine ähnliche
daher in der Größenordnung von Kohlenstoff- oder Korngröße wie das Palladium und die Fritte haben.
Graphitfilmen. Man kann das Glasuräußmittel und das Palladium-
Die Glasurmassen gemäß der Erfindung können pulver mit oder ohne Silberpulver in beliebiger Weise,
hergestellt werden, indem man das Flußmittel mit 60 z. B. in einer Kugelmühle, vermischen und die entfeinzerteiltem
Palladium im Gewichtsverhältnis von stehende trockene Masse als solche in den Handel
bis 50% Palladium und 92 bis 50% Flußmittel bringen. Vorzugsweise wird jedoch die trockene
vermischt. Ein Bereich von 8 bis 27% Palladium und Masse zuerst mit einem flüssigen Träger vermischt
bis 73% Glasurflußmittel wird bevorzugt. und in der Form einer flüssigen oder pastenartigen
Das bei der Herstellung der Glasurmassen gemäß 65 Masse in den Handel gebracht. Die Zusammensetzung
der Erfindung verwendete Flußmittel kann aus einer des Trägers kann in weiten Grenzen schwanken. Man
beliebigen Glasfritte, wie Borsilicatfritte, Bleibor- kann jede beliebige inerte Flüssigkeit, z. B. Wasser,
silicatfritte, Cadmium-, Barium-, Calcium- oder an- organische Lösungsmittel, mit oder ohne Dickungs-
mittel, Stabilisierungsmittel od. dgl., z. B. Methyl-, Äthyl-, Butyl-, Propylalkohol oder höhere Alkohole,
die entsprechenden Ester, wie die Essigsäure-, Propionsäureester usw., Terpene und flüssige Harze, z. B.
Kieferöl, a-Terpineol u. dgl., und andere Flüssigkeiten
ohne Einschränkung verwenden, wobei die Aufgabe des flüssigen Trägers hauptsächlich darin
besteht, eine Flüssigkeit oder Paste der für die Aufbringung gewünschten Konsistenz zu bilden. Die
Träger können flüchtige Flüssigkeiten, die ein rasches Erstarren nach der Aufbringung fördern, enthalten
oder aus solchen bestehen, oder Wachse, thermoplastische Harze oder wachsartige Stoffe enthalten,
die von Natur aus in der Wärme fließfähig sind, wodurch die Masse sich bei höherer Temperatur auf
einen keramischen Isolierkörper aufbringen läßt und unmittelbar bei Berührung mit der keramischen
Unterlage erstarrt.
Der keramische dielektrische Grundstoff kann ein beliebiger keramischer Stoff sein, der die Brenntemperatur
der palladiumhaltigen Glasurmasse verträgt. Man kann z. B. mit Glas, Porzellan, feuerfesten
Stoffen, Bariumtitanat od. dgl. arbeiten. Vorzugsweise sollen die keramischen Isoherstoffe eine glatte, im
wesentlichen gleichmäßige Oberflächenstruktur haben, was aber nicht unbedingt notwendig ist.
Die Widerstandsmasse wird dann in gleichmäßiger Dicke auf das keramische Dielektrikum aufgetragen,
was nach einer der obengenannten Methoden erfolgen kann. Das dielektrische Material und die aufgebrachte
Widerstandsmasse werden dann, wenn nötig, getrocknet, um das Lösungsmittel aus dem Träger zu enfernen,
und dann in einer herkömmlichen Vorrichtung oder einem Ofen bei einer Temperatur gebrannt,
bei der das Glasurflußmittel schmilzt, wodurch das leitende Material an das keramische dielektrische
Material gebunden wird.
In den folgenden Beispielen beträgt die Korngröße des Palladiums, Silbers und Flußmittels im Mittel
etwa 1 bis 2 μ. Es ist zwar zur Erzielung gut reproduzierbarer Ergebnisse vorteilhaft, mit recht gut übereinstimmenden
Korngrößen zu arbeiten, aber die tatsächlich verwendeten Korngrößen sind nicht kritisch.
6 Gewichtsprozent Palladiumpulver werden mit 35'% einer Bleiborsilicatglasf ritte vermischt, die durch
Schmelzen und Fritten von 50% Pb O, 35,4% Borsäure und 14,6 %· SiO2 hergestellt worden ist. Dem
Gemisch werden 59% mit Äthylcellulose viskos gemachtes /5-Terpineol als organischer Träger zugesetzt.
Nach der Siebdrucktechnik werden mit der obigen Glasurmasse, die eine pastenartige Konsistenz hat,
mittels einer Seidenschablone zwischen zwei leitenden Silberelementen auf eine Keramikscheibe (hoher
Titandioxydgehalt, niedrige Dielektrizitätskonstante), Recktecke aufgedruckt. Die Widerstandsmasse wird
auf den Silberleitern so überlappt, daß eine Widerstandsfläche von 7 · 3 mm zurückbleibt. Dieelektrisches
Material und aufgedruckter Widerstand werden dann einer Brennbehandlung von 20 Minuten bei
einer 3 Minuten anhaltenden Spitzentemperatur von 760° C unterworfen. Der gebrannte Widerstand hat
einen Widerstandswert von ungefähr 600 000 Ohm. Bei wiederholter Herstellung gebrannter Widerstände
nach dieser Methode erhält man Widerstände mit Widerstandswerten zwischen 400 000 und 800 000
Ohm.
Nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 wird eine Glasurmasse unter Verwendung eines Flußmittels aus
80% Bi2O3 und 20% einer Bleiborsilicatfritte (hergestellt
durch Schmelzen und Fritten vovn 73,5% PbO, 17,35% Bohrsäure und 9,15% SiO2) hergestellt.
Das Bi2O3 und die Bleiborsilicatf ritte werden
18 Minuten bei 650° C zusammengesintert, zerstoßen und unter Bildung des Glasflußmittels in einer Kugelmühle
16 Stunden zerkleinert.
Bei Verwendung der Glasurmasse dieses Beispiels zum Drucken und Brennen von Widerstandsmustern
nach Beispiel 1 schwankt der erhaltene Widerstandswert zwischen 1,5 und 3 Megohm.
Zur Herstellung einer Glasurmasse werden 6% Palladiumpulver, 3% ausgefälltes Silber, 60 %>
des Flußmittels nach Beispiel 2 und 31e/o des organischen
Trägers nach Beispiel 1 vermischt. Durch Aufdrucken der Glasurmasse und Brennen gemäß Beispiel 1 werden
gedruckte, gebrannte Widerstände hergestellt.
Der Widerstandswert der Widerstände beträgt im Mittel 58 000 Ohm ± 18%. Der durchschnittliche
Spannungskoeffizient bei einer Gleichspannung von 200 V beträgt —1,3% und der durchschnittliche
Temperaturkoeffizient —0,1% je Grad zwischen —50 und 105° C.
Zur Herstellung einer Glasurmasse werden 5,5% Palladiumpulver, 2,7%. ausgefälltes Silber, 8,3%
Silberacetat, 56,5% des Flußmittels nach Beispiel 2 und 27% des organischen Trägers nach Beispiel 1
vermischt.
Die Glasurmasse wird wie im Beispiel 1 auf Scheiben geringer Dielektrizitätskonstante aufgedruckt
und 10 Minuten bei 680° C gebrannt. Die gedruckten, gebrannten Widerstände haben einen Widerstandswert
von im Mittel 43 000 Ohm ±7%, einen Spannungskoeffizienten bei einer Gleichspannung von
200 V von —2,5% und einen Temperaturkoeffizienten von -0,1 % je Grad zwischen -50 und 105° C.
Die obigen Teil-, Verhältnis- und Prozentangaben beziehen sich, wenn nicht anders angegeben, auf das
Gewicht.
Claims (7)
1. Metallteilchen enthaltende Glasurmasse zur Herstellung elektrischer Widerstände durch Aufbrennen
auf keramische Trägerkörper, dadurch gekennzeichnet, daß sie 4 bis 50 Gewichtsprozent
feinzerteiltes Palladium und 96 bis 50 Gewichtsprozent Flußmittel enthält.
2. Glasurmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 8 bis 27 Gewichtsprozent
feinzerteiltem Palladium und 92 bis 73 Gewichtsprozent Flußmittel besteht.
3. Glasurmasse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 4 bis 50 Gewichtsprozent
an feinzerteiltem Palladium, 0 bis 40 Gewichtsprozent an feinzerteiltem Silber und 50 bis
92 Gewichtsprozent an feinzerteiltem Flußmittel, wobei der Gesamtgehalt an feinzerteiltem Palladium
und feinzerteiltem Silber zwischen 8 und 50 Gewichtsprozent liegt.
4. Glasurmasse nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel zu 30
bis 95 Gewichtsprozent aus Bi2O3 oder PbO und
zu 70 bis 5 Gewichtsprozent aus einer Glasfritte besteht.
5. Glasurmasse nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen inerten
flüssigen Träger in einer zur Bildung einer Paste mit ihren Komponenten ausreichenden Menge
enthält.
6. Elektrischer Widerstand aus einem keramischen Trägerkörper mit aufgebrannter, Metallteilchen
enthaltender Glasur als Widerstandsschicht, dadurch gekennzeichnet, daß für die
Schicht die Glasurmasse nach Anspruch 1 verwendet ist.
7. Widerstand nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht 4 bis 50 Gewichtsprozent
femzerteiltes Palladium, 0 bis 40 Gewichtsprozent feinzerteiltes Silber und 92 bis
50 Gewichtsprozent femzerteiltes Flußmittel enthält, bei einem Gesamtgehalt an beiden Metallen
zwischen 8 und 50 Gewichtsprozent.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 878 395.
Deutsche Patentschrift Nr. 878 395.
© 209 617/304 6.62
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEP23780A DE1132220B (de) | 1959-10-28 | 1959-10-28 | Metallteilchen enthaltende Glasurmasse zur Herstellung elektrischer Widerstaende undelektrischer Widerstand |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEP23780A DE1132220B (de) | 1959-10-28 | 1959-10-28 | Metallteilchen enthaltende Glasurmasse zur Herstellung elektrischer Widerstaende undelektrischer Widerstand |
US12256A US3052573A (en) | 1960-03-02 | 1960-03-02 | Resistor and resistor composition |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1132220B true DE1132220B (de) | 1962-06-28 |
Family
ID=25989926
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEP23780A Pending DE1132220B (de) | 1959-10-28 | 1959-10-28 | Metallteilchen enthaltende Glasurmasse zur Herstellung elektrischer Widerstaende undelektrischer Widerstand |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1132220B (de) |
Cited By (3)
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-
1959
- 1959-10-28 DE DEP23780A patent/DE1132220B/de active Pending
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