DE1131908B - Vorrichtung zum Messen der Gitterkonstanten eines Kristalls - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen von Veränderungen der Gitterkonstanten in Kristallen als Funktion der Temperatur, mit einem Goniometer, in dessen Mitte ein Probenhalter drehbar angeordnet ist, mit einer am Umfang des Goniometers angeordneten Röntgenstrahlenquelle und mit einem ebenfalls am Umfang angeordneten, für Röntgenstrahlen empfindlichen Zählrohr, wobei der Probenhalter und das Zählrohr relativ zur Röntgenstrahlenquelle unter Einhaltung der Bragg-Brentano-Beziehung periodisch hin- und herbewegbar sind und ein Registriergerät verwendet ist, dessen Schreibstift synchron und proportional zur Bewegung der Goniometeranordnung quer zur Transportrichtung des Registrierpapiers bewegt wird.

Bekanntlich läßt sich die Gitterkonstante eines Kristalls durch Messen des Beugungswinkels von Röntgenstrahlen bestimmen, wenn die Bestrahlung des zu untersuchenden Kristalls mit einer bestimmten Wellenlänge geschieht.

Es ist oftmals erforderlich, die Veränderung des inneren Aufbaues oder die Veränderung des Kristallgitters als Funktion der Kristalltemperatur zu messen. Für diesen Zweck war es bisher meist üblich, den Beugungswinkel punktweise bei diskontinuierlicher Veränderung der Temperatur zu messen.

Ein derartiges Meßverfahren hat verschiedene Nachteile, die im wesentlichen darin bestehen, daß das Meßverfahren sehr zeitraubend ist und das diskontinuierliche (sprunghafte) Wechseln des Gitterabstandes der Kristalle unter Umständen nicht erfaßt wird, da ja die Ausmessung nur bei diskreten Temperaturen vorgenommen wird. Auch kleine Änderungen des Gitterabstandes können nicht festgestellt werden.

Es ist auch bereits eine Meßvorrichtung bekannt, bei der die zeitliche Veränderung der Gitterstruktur messend verfolgt werden kann. Bei dieser Anordnung wird bereits davon Gebrauch gemacht, den Intensitätsmesser pendelnd zu bewegen, wobei zur Erhöhung des Auflösungsvermögens mehrere Intensitätsmesser mit entsprechend verkleinertem Schwenkbereich vorgesehen sind. Die Aufzeichnung des Meßergebnisses auf das Registriergerät geschieht dabei derart, daß der Registrierstift proportional zur Schwenkbewegung der Intensitätsmesser quer über das Registrierpapier geführt wird und daß die eigentliche Intensitätsaufzeichnung in Bewegungsrichtung des Registrierpapiers geschieht. Bei jeder Pendelbewegung eines Intensitätsmessers wird dabei eine Intensitätskurve quer über das Registrierpapier aufgezeichnet, wobei die hintereinander aufgezeichneten Vorrichtung zum Messen
der Gitterkonstanten eines Kristalls

Anmelder:
Rigaku Denki Company Limited, Tokio

Vertreter: Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde,

Dipl.-Ing. H. Bohr und Dipl.-Ing. S. Staeger,

München 5, Müllerstr. 31, Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:
Japan vom 22. Dezember 1958 (Nr. 36 807)

Yoshihiro Shimula und Hiroshi Uchida, Tokio,
sind als Erfinder genannt worden

Kurven in Bewegungsrichtung des Registrierpapiers einen Abstand voneinander haben, jedoch ineinandergreifen können. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Aufzeichnungen der Meßergebnisse sich sehr schwierig lesen und auswerten lassen, da die entsprechenden Kurvenzüge erst auf eine Normalintensität reduziert werden müssen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen von Änderungen der Gitterkonstanten in Kristallen als Funktion der Temperatur zu schaffen, bei der die obenerwähnten Nachteile vermieden sind.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Schreibstift sich durch ein Betätigungsrelais von dem Registrierpapier abheben oder in Berührung mit diesem bringen läßt, und daß die Steuerung des Betätigungsrelais unter Zwischenschaltung einer Differenziereinrichtung durch das Zählrohr geschieht, und daß der Schreibstift beim Auftreten einer plötzlichen Intensitätsänderung des Zählrohrsignals in die andere seiner beiden möglichen Stellungen gebracht wird. Hierdurch ist nämlich erreicht, daß man eine direkte Aufzeichnung der Winkelstellung des Goniometers, die einem Intensitätsmaximum entspricht, als Funktion der Temperatur bekommt. Es findet also keine Intensitätsaufzeichnung statt.

209 610/194

3 4

Dies ist von Vorteil, da für die Berechnung der Probe mit konstanter Geschwindigkeit gesteigert oder

Gitterkonstanten die Intensitäten der auftretenden verringert.

Maxima unmittelbar keine Bedeutung haben. Der Einfallswinkel der Röntgenstrahlen auf die

Die Vorschubgeschwindigkeit des Registrierpapiers Probe ändert sich mit der Verdrehung des Gonio-

und die Änderungsgeschwindigkeit der Temperatur 5 meters 1, wobei das Ausgangssignal des Zählrohres 4

der Probe werden vorzugsweise konstant gehalten. stark ansteigt, wenn der Beugungswinkel der Rönt-

Die Vorschubgeschwindigkeit des Schreibpapiers genstrahlen dem Gitterabstand in der Probe entwird vorzugsweise so klein gewählt, daß der Schreib- spricht, während hingegen das Ausgangssignal stark stift gerade Linien aufzeichnet. abnimmt, wenn der Beugungswinkel entsprechende

Man kann die Aufzeichnungsvorrichtung so aus- io Zwischenwerte des Gitterabstandes überstreicht. Da

bilden, daß eine Registrierung nur in einer Ver- nun das Ausgangssignal des Zählrohres 4 durch einen

drehungsrichtung des Goniometers durchgeführt wird. Differenzierstromkreis 9 differenziert wird, wird der

Dies hat den Vorteil, daß mechanische Fehler im Relaisstromkreis 11 betätigt, wenn das Ausgangs-

Goniometersystem sich bei der Aufzeichnung nicht signal des Zählrohres sich plötzlich verändert. Dies

bemerkbar machen. 15 geschieht im einzelnen z. B. derart, daß das Relais

Die Erfindung ist im folgenden an Hand schema- immer dann umgeschaltet wird, wenn das differen-

tischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel zierte Signal durch Null geht. In diesem Falle

ergänzend beschrieben. bekommt man eine genaue Aufzeichnung des Inten-

Fig. 1 zeigt die grundsätzliche Ausbildung einer sitätsmaximums. Voraussetzung für eine einwandfreie

Vorrichtung gemäß der Erfindung, und 20 Wirkungsweise der Relaisbetätigung ist eine Einrich-

Fig. 2 zeigt eine Registrierung mit der Vorrichtung tung, durch die der Einfluß von Untergrundschwangemäß der Erfindung. kungen ausgeschaltet wird. Man kann z. B. durch an

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung sich bekannte Schaltmittel dafür Sorge tragen, daß

umfaßt ein Goniometer 1, in dessen Mitte sich ein eine Anzeige nur bei Linien mit entsprechend großen

drehbarer Probenhalter befindet, der zur Aufnahme 25 Amplituden erfolgt. Bei Betätigung des Relais wird

einer Kristallprobe 2 dient. Am Umfang des Gonio- der Schreibstift des Registriergerätes 10 dann ent-

meters ist an einer bestimmten Stelle eine Röntgen- weder mit dem Papier in Berührung gebracht oder

röhre 3 angeordnet, und an einer anderen Stelle des von letzterem abgehoben, wenn er bereits mit dem

Umfanges befindet sich eine um die Achse des Papier in Berührung war. Man wird den Aufzeich-

Goniometers drehbare Zählröhre 4. Das Goniometer 30 nungsvorgang so einrichten, daß der Schreibstift mit

wird mittels eines Motors 7 pendelnd verdreht, so dem Papier in Berührung steht, wenn das Goniometer

daß das Zählrohr 4 hin- und hergehende Bewegungen in Richtung des Pfeiles P verdreht wird, während er

zwischen den Anschlägen 5 und 6 ausführt, die durch vom Papier abgehoben wird, wenn das Goniometer

den Pfeil P angedeutet sind. Zugleich wird die Probe in der entgegengesetzten Richtung verdreht wird,

mit der halben Winkelgeschwindigkeit verdreht. Der 35 Ferner kann die Vorschubgeschwindigkeit des Papiers

Brennpunkt der Röntgenröhre 3, die Oberfläche des bei der Schwenkrichtung des Goniometers, bei der

Kristalls 2 und das Aufnahmefenster des Zählrohres 4 die Aufzeichnung stattfindet, merklich verringert sein,

sind dabei jeweils in einer Stellung, daß die Bragg- so daß auf dem Registrierpapier gerade Linien auf-

Brentano-Beziehung erfüllt ist. gezeichnet werden, die in regelmäßigen Intervallen

Von der Röntgenröhre 3 wird ein Röntgenstrahlen- 40 angeordnet sind und jedesmal unterbrochen werden,

bündel bestimmter Wellenlänge auf die Oberfläche wenn das Ausgangssignal des Zählrohres sich schnell

der Probe 2 ausgesandt. Das von der Probe 2 ge- ändert.

beugte Strahlenbündel wird von dem Zählrohr 4 auf- Wenn das Goniometer 1 z. B. von dem kleinsten

genommen. Das Ausgangssignal derselben, deren Verdrehungswinkel β an verdreht wird und der

Impulsfrequenz (Impulsdichte) der Stärke des ge- 45 Schreibstift in Berührung mit dem Registrierpapier

beugten Strahles entspricht, wird an einen Impuls- steht, so wird auf diesem mit steigendem Winkel β

messer 8 geleitet, dessen Ausgang wiederum an einen eine Linie aufgezeichnet. Nimmt nun die Intensität

Differenzierkreis 9 angeschlossen ist. Am Ausgang des gebeugten Röntgenstrahlenbündels bei einer be-

des Differenzierkreises treten also lediglich dann stimmten Winkelstellung schnell zu und im nächsten

Signalspannungen auf, wenn sich die Stärke des Zähl- 50 Moment wieder schnell ab, so wird der Schreibstift

rohrsignals (d. h. die Impulsfrequenz) verändert. Das von dem Registrierpapier abgehoben, und die gerade

Ausgangssignal des Differenzierkreises 9 gelangt an Linie wird unterbrochen. Durchläuft das Zählrohr

ein Betätigungsrelais 11, das den Schreibstift einer bei zunehmendem Winkel wieder die entsprechende

Registriervorrichtung 10 abwechselnd in oder außer Stellung derselben Intensitätsänderung, so wird der

Berührung mit dem Registrierpapier bringt. Der 55 Schreibstift wieder in Berührung mit dem Registrier-

Schreibstift wird außerdem quer zur Transportrich- papier gebracht, und es wird eine gerade Linie auf

tung des Registrierpapiers, das mit konstanter Ge- diesem aufgezeichnet. Die Aufzeichnung besteht also

schwindigkeit vorgeschoben wird, hin- und herbewegt, aus einer Schar gerader, paralleler, unterbrochener

und zwar durch Verstellen eines Spannungsteilers, Linien. Wenn sich nun der Gitterabstand in der Probe

bestehend aus einer Spannungsquelle 12 und einem 60 mit deren Temperatur verändert, so ändert sich auch

verstellbaren Spannungsteilerwiderstand 13, der durch der Winkel β des" Intensitätsmaximums des gebeugten

den Motor 7 synchron zur Winkelbewegung des Strahles, wobei unterbrochene Linienabschnitte auf

Goniometers 1 bewegt wird, wobei die Vorschub- dem Registrierpapier aufgezeichnet werden, wie etwa

geschwindigkeit des Registrierpapiers konstant bleibt. in Fig. 2 a dargestellt ist.

Die Probe 2 wird durch eine in der Zeichnung nicht 65 Der Anfangspunkt oder Endpunkt jeder geraden dargestellte übliche Heizvorrichtung erhitzt, z. B. Linie bezeichnet den Winkel, bei dem ein Intensitätsmittels eines Heizdrahtes, der durch Stromwärme maximum der gebeugten Strahlung vorhanden ist, erwärmt wird. Hierbei wird die Temperatur der während die Abstände in Bewegungsrichtung des

Registrierpapiers ein Maß für die Probentemperatur sind, da diese, wie bereits oben erwähnt, linear mit der Zeit verändert wird. Bei entsprechender Eichung des Registrierpapiers mit dem Beugungswinkel 2 in der Y-Achse und der Temperatur in der X-Achse zeigen die Anfänge und/oder Enden der registrierten geraden Linien den Wechsel der Gitterabstände mit der Temperatur der Probe an.

Bei dem obigen Ausführungsbeispiel ist angenommen, daß die Messung lediglich dann geschieht, wenn das Goniometer sich in einer bestimmten Richtung verdreht. Die Messung kann jedoch auch bei Verdrehung des Goniometers in beiden Richtungen vorgenommen werden. Ein diesbezügliches Muster der Registrierung ist in Fig. 2 b dargestellt. Es ergeben sich jedoch dabei nicht immer Strukturen, die denen in Fig. 2 a oder 2 b ähnlich sind, sondern unübersichtliche Bilder, die jedoch in jedem Falle eine genaue Bestimmung der aufzuzeichnenden Parameter ermöglichen, da diese lediglich durch die Stellen bestimmt sind, bei denen der Schreibstift entweder vom Papier abgehoben oder auf dieses aufgesetzt wird. Das Auftreten unübersichtlicher Bilder ist beispielsweise dadurch bedingt, daß eine Umschaltstelle auch auf den Rand des Registrierstreifens fallen kann, so daß die folgende Aufzeichnung dann unter Umkehrung der beiden möglichen Schreibstiftstellungen weiter erfolgt.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zum Messen von Veränderungen der Gitterkonstanten in Kristallen als Funktion der Temperatur, mit einem Goniometer, in dessen Mitte ein Probenhalter drehbar angeordnet ist, mit einer am Umfang des Goniometers angeordneten Röntgenstrahlenquelle und mit einem ebenfalls am Umfang angeordneten, für Röntgenstrahlen empfindlichen Zählrohr, wobei der Probenhalter und das Zählrohr relativ zur Röntgenstrahlenquelle unter Einhaltung der Bragg-Brentano-Beziehung periodisch hin- und herbewegbar sind und ein Registriergerät verwendet ist, dessen Schreibstift synchron und proportional zur Bewegung der Goniometeranordnung quer zur Transportrichtung des Registrierpapiers bewegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Schreibstift sich durch ein Betätigungsrelais (11) von dem Registrierpapier abheben oder in Berührung mit diesem bringen läßt und daß die Steuerung des Betätigungsrelais (11) unter Zwischenschaltung einer Differenziereinrichtung (9) durch das Zählrohr (4) so geschieht, daß beim Auftreten einer plötzlichen Intensitätsänderung des Zählrohrsignals der Schreibstift in die andere seiner beiden möglichen Stellungen gebracht wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorschubgeschwindigkeit des Schreibpapiers und die Änderungsgeschwindigkeit der Temperatur der Probe konstant sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorschubgeschwindigkeit des Schreibpapiers so klein gewählt ist, daß der Schreibstift gerade Linien aufzeichnet.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnung nur in einer Verdrehungsrichtung des Goniometers geschieht.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Auslegeschrift Nr. 1042 266:

Zeitschrift für Metallkunde, 47 (1956), S. 203 bis 205;

Siemens-Zeitschrift, Mai 1958, S. 379 bis 384; Mai 1955, S. 185 bis 189;

Rev. Sei. Instr., 29 (1958), S. 343 bis 348;

Umschau, 1957, H.

5, S. 147 bis 149:

Philips Techn. Rundschau, 16 (1955), H. 8, S. 228 bis 240;

USA.-Patentschriften Nr. 2 609144, 2798 957,
819 405,2490 674;

X-Ray Diffraction Procedures, Klug-Alexander, New York, 1954, S. 315 bis 318;

Glockes, Materialprüfung mit Röntgenstrahlen, 1958, S. 204 bis 210;

Stuart, Physik der Hochpolymeren, 1958, S. 260.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 209 610/194 6.