DE112021006346T5 - Blech aus einer weichmagnetischen eisenlegierung und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

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Abstract

Es sind ein Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung, das eine Sättigungsmagnetflussdichte aufweist, die mit jener von Permendur vergleichbar ist, den gleichen Eisenverlust aufweist wie elektromagnetisches Reineisen und kostengünstiger als Permendur ist, und ein Verfahren zur Herstellung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung vorgesehen. Das Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung weist als chemische Zusammensetzung zwischen 0 at% und 30 at% Co, zwischen 0,1 at% und 11 at% N, zwischen 0 at% und 1,2 at% Vanadium und restliches Fe und Verunreinigungen auf, wobei in Dickenrichtung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung ein Oberflächenschichtgebiet mit einer durchschnittlichen Stickstoffkonzentration zwischen 1 at% und 15 at% und ein inneres Gebiet mit einer geringeren durchschnittlichen Stickstoffkonzentration als das Oberflächenschichtgebiet bereitgestellt sind und im Oberflächenschichtgebiet die Dicke zwischen 1 % und 30 % von beiden Hauptflächen des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung beträgt und Eisennitridmartensit mit einer tetragonalen Struktur ausgebildet ist.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Technik für ein magnetisches Material und insbesondere ein Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung mit einer höheren Sättigungsmagnetflussdichte als ein elektromagnetisches Reineisenblech und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
  • Technischer Hintergrund
  • Ein elektromagnetisches Stahlblech oder ein elektromagnetisches Reineisenblech (beispielsweise mit einer Dicke von 0,1 bis 1 mm) wird durch Laminieren mehrerer der Bleche für einen Eisenkern einer rotierenden elektrischen Maschine oder eines Transformators verwendet. Beim Eisenkern ist es wichtig, den Umwandlungswirkungsgrad zwischen elektrischer Energie und magnetischer Energie zu erhöhen, und es sind eine hohe magnetische Flussdichte und ein niedriger Eisenverlust wichtig. Um die magnetische Flussdichte zu erhöhen, ist die Sättigungsmagnetflussdichte Bs eines Materials vorzugsweise hoch. Als eisenbasiertes Material mit einem hohen Bs-Wert ist ein Legierungsmaterial auf Fe-Co-Basis oder ein Eisennitrid-Martensitmaterial bekannt.
  • Eine Verringerung der Kosten des Eisenkerns ist natürlich einer der wichtigsten Gesichtspunkte, und eine Technik zur stabilen und kostengünstigen Herstellung des Materials mit einem hohen Bs-Wert wurde im Stand der Technik aktiv entwickelt.
  • Beispielsweise offenbart PTL 1 ( JP2020-132894A ) ein schichtförmiges oder folienförmiges weichmagnetisches Material mit einer hohen Sättigungsmagnetflussdichte, wobei das weichmagnetische Material Eisen, Kohlenstoff, Stickstoff, einen Martensit, der Kohlenstoff und Stickstoff aufweist, und γ-Fe, wobei eine Stickstoff aufweisende Phase im γ-Fe gebildet ist, einschließt.
  • In PTL 1 ist beschrieben, dass ein weichmagnetisches Material mit einer höheren Sättigungsmagnetflussdichte als reines Eisen und einer thermischen Stabilität kostengünstig hergestellt werden kann und dass die Eigenschaften eines Magnetkreises eines Elektromotors oder dergleichen durch die Verwendung des weichmagnetischen Materials verbessert werden können, so dass eine Miniaturisierung, ein hohes Drehmoment und dergleichen des Elektromotors oder dergleichen verwirklicht werden können.
  • Zitatliste
  • Patentliteratur
  • PTL 1: JP2020-132894A
  • Kurzfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Unter den gegenwärtig im Handel verfügbaren weichmagnetischen Materialien ist Permendur (49Fe-49Co-2V Massen% = 50Fe-48Co-2V at%) als Material mit dem höchsten Bs-Wert wohlbekannt. Es sei bemerkt, dass die Materialkosten von Co von Marktbedingungen abhängen, jedoch 100 bis 200 Mal höher sind als die Materialkosten von Fe. Daher besteht ein Schwachpunkt darin, dass Permendur sehr kostspielig ist. Mit anderen Worten können, wenn beim Legierungsmaterial auf Fe-Co-Basis der Co-Gehalt abnimmt, die Materialkosten entsprechend verringert werden.
  • Ein Schwachpunkt des Legierungsmaterials auf Fe-Co-Basis besteht jedoch darin, dass, wenn der Co-Gehalt abnimmt, auch der Bs-Wert abnimmt. Es kann ein Verfahren zum Kompensieren einer Verringerung des Bs-Werts entsprechend einer Verringerung des Co-Gehalts durch die Bildung von Eisennitridmartensit erwogen werden. Es ist jedoch bekannt, dass Stickstoffatome nicht leicht in das Legierungsmaterial auf Fe-Co-Basis eindringen und darin diffundieren und dass Eisennitridmartensit schwer zu bilden ist. Daher ist ein Verfahren zur Bildung von Eisennitridmartensit im Legierungsmaterial auf Fe-Co-Basis nicht etabliert.
  • Wenn für die Bildung von Eisennitridmartensit ein Element (beispielsweise Al, Cr, Mo oder Nb) zum Fördern des Eindringens und der Diffusion von Stickstoffatomen zum Legierungsmaterial auf Fe-Co-Basis hinzugefügt wird, tritt in der Hinsicht ein weiteres Problem auf, dass der Bs-Wert weiter abnimmt und der Eisenverlust Pi zunimmt.
  • Andererseits sind bei einem Eisenkern für eine rotierende elektrische Maschine (beispielsweise einen Motor oder einen Stromgenerator) nicht nur ein hoher Bs-Wert und ein niedriger Pi-Wert, sondern auch eine mechanische Festigkeit (beispielsweise Zugfestigkeit), die einer Zentrifugalkraft bei der Drehung standhält, wichtige Anforderungen.
  • In der jüngsten Zeit werden kompakte, leistungsstarke rotierende elektrische Maschinen dringend benötigt, wobei die Verbesserung der Eigenschaften des Eisenkerns ein dringendes Problem ist. Wie vorstehend beschrieben, ist eine Kostensenkung des Eisenkerns eines der wichtigsten Themen.
  • Demgemäß besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung, das eine Sättigungsmagnetflussdichte aufweist, die mit jener von Permendur vergleichbar ist, den gleichen Eisenverlust wie elektromagnetisches Reineisen aufweist und kostengünstiger als Permendur ist, und ein Verfahren zur Herstellung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung bereitzustellen.
  • Lösung des Problems
    • (I) Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung vorgesehen, das als chemische Zusammensetzung zwischen 0 at% und 30 at% Kobalt (Co), zwischen 0,1 at% und 11 at% Stickstoff (N), zwischen 0 at% und 1,2 at% Vanadium (V) und restliches Eisen (Fe) und Verunreinigungen aufweist, wobei
  • in Dickenrichtung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung ein Oberflächenschichtgebiet mit einer durchschnittlichen Stickstoffkonzentration zwischen 1 at% und 15 at% und ein inneres Gebiet mit einer geringeren durchschnittlichen Stickstoffkonzentration als das Oberflächenschichtgebiet bereitgestellt sind und
  • im Oberflächenschichtgebiet die Dicke zwischen 1 % und 30 % von beiden Hauptflächen des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung beträgt und Eisennitridmartensit mit einer tetragonalen Struktur ausgebildet ist.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Oberflächenschichtgebiet als Gebiet einer äußersten Schicht definiert, das eine Hauptfläche in Dickenrichtung eines Eisenblechs aufweist, und ist das innere Gebiet als zwischen den Oberflächenschichtgebieten liegendes Gebiet definiert.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können an dem vorstehend beschriebenen Blech (I) aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung die folgenden Verbesserungen oder Änderungen vorgenommen werden.
    • (i) Die durchschnittliche Stickstoffkonzentration des Oberflächenschichtgebiets ist um wenigstens 0,5 at% höher als die durchschnittliche Stickstoffkonzentration des inneren Gebiets.
    • (ii) Im inneren Gebiet ist Ferrit mit einer kubischen Struktur eine Primärphase.
    • (iii) Die durchschnittliche Stickstoffkonzentration des inneren Gebiets ist kleiner als 1 at%.
    • (iv) Die Sättigungsmagnetflussdichte beträgt wenigstens 2,2 T, und der Eisenverlust unter den Bedingungen einer magnetischen Flussdichte von 1,0 T und 400 Hz ist kleiner als 50 W/kg.
    • (II) Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen des vorstehend beschriebenen Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung vorgesehen, welches Folgendes aufweist:
      • einen Schritt zur Herstellung eines Ausgangsmaterials, bei dem ein Ausgangsmaterial mit einer Dicke zwischen 0,01 mm und 1 mm aus einem weichmagnetischen Material, das Fe als Hauptbestandteil und zwischen 0 und 30 at% Co aufweist, hergestellt wird,
      • einen Wärmebehandlungsschritt zum Eindringen von Stickstoff, bei dem das Ausgangsmaterial in einer vorgegebenen Ammoniak(NH3)-Gasatmosphäre erwärmt und abgeschreckt wird, um zu bewirken, dass zwischen 1 at% und 15 at% N in ein Oberflächenschichtgebiet des Ausgangsmaterials eindringen und darin diffundieren, und
      • einen Schritt zur Behandlung bei einer Temperatur unter null, bei dem das Ausgangsmaterial, das dem Wärmebehandlungsschritt zum Eindringen von Stickstoff unterzogen wurde, auf 0 °C oder darunter gekühlt wird, wobei
      • der Wärmebehandlungsschritt zum Eindringen von Stickstoff einen Stickstoffeindringungsprozess, bei dem das Ausgangsmaterial in einer Atmosphäre erwärmt wird, während das Nitrierungspotential so gesteuert wird, dass es in einen vorgegebenen Bereich fällt, und einen Kühlprozess, bei dem das Ausgangsmaterial bei einer Kühlrate von wenigstens 100 °C/s in einer Atmosphäre schnell auf weniger als 100 °C abgekühlt wird, während das Nitrierungspotential so gesteuert wird, dass es in einen vorgegebenen Bereich fällt, aufweist.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können am vorstehend beschriebenen Verfahren zur Herstellung des Blechs (II) aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung die folgenden Verbesserungen oder Änderungen vorgenommen werden.
  • (v) Das Nitrierungspotential KN wird anhand eines NH3-Gaspartialdrucks PNH3 und eines H2-Gaspartialdrucks PH2 in der NH3-Gasatmosphäre als „KN = PNH3/PH2 3/2“ definiert und so gesteuert, dass es „0,001 atm-1/2 ≤ KN ≤ 10 atm-1/2“ erfüllt.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können ein Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung, dessen Sättigungsmagnetflussdichte mit jener von Permendur vergleichbar ist, den gleichen Eisenverlust aufweist wie elektromagnetisches Reineisen und kostengünstiger als Permendur ist, und ein Verfahren zur Herstellung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung bereitgestellt werden.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • Es zeigen:
    • 1 ein Prozessdiagramm eines Beispiels eines Verfahrens zur Herstellung eines Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung,
    • 2A ein Diagramm eines Ergebnisses einer quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung in Bezug auf einen Querschnitt aus Beispiel 1 und eines Röntgenbeugungsmusters in Bezug auf eine Oberfläche von Beispiel 1,
    • 2B ein Diagramm eines Ergebnisses einer quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung an einem Querschnitt von Vergleichsbeispiel 1 und eines Röntgenbeugungsmusters einer Oberfläche von Vergleichsbeispiel 1,
    • 2C ein Diagramm eines Ergebnisses einer quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung an einem Querschnitt von Vergleichsbeispiel 2 und eines Röntgenbeugungsmusters einer Oberfläche von Vergleichsbeispiel 2,
    • 3 ein Diagramm eines Ergebnisses einer quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung an einem Querschnitt von Beispiel 2 und eines Röntgenbeugungsmusters einer Oberfläche von Beispiel 2 und
    • 4 ein Diagramm eines Ergebnisses einer quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung an einem Querschnitt von Vergleichsbeispiel 3.
  • Beschreibung von Ausführungsformen
  • Die vorliegenden Erfinder haben eine gründliche Untersuchung eines Verfahrens durchgeführt, mit dem Stickstoffatome veranlasst werden, in ein Blech aus einer Legierung auf Fe-Co-Basis einzudringen und darin zu diffundieren, um Eisennitridmartensit zu bilden. Dabei wurde herausgefunden, dass durch Einstellen des Co-Gehalts auf 30 at% oder weniger, Steuern des Nitrierungspotentials auf einen vorgegebenen Bereich während einer Wärmebehandlung zum Eindringen von Stickstoff und Steuern der Abkühlrate Eisennitridmartensit auf einem Oberflächenschichtgebiet des Blechs aus einer Legierung auf Fe-Co-Basis wirksam gebildet wird. Es wurde festgestellt, dass das erhaltene Blech aus einer Legierung auf Fe-Co-Basis eine mit jener von Permendur vergleichbare Sättigungsmagnetflussdichte und unabhängig von einer Verringerung des Co-Gehalts den gleichen Eisenverlust wie elektromagnetisches Reineisen aufweist. Die vorliegende Erfindung beruht auf dieser Erkenntnis.
  • Nachstehend wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung detailliert anhand einer Herstellungsprozedur mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben. Es sei bemerkt, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die hier beschriebene Ausführungsform beschränkt ist und innerhalb eines Bereichs, der nicht vom technischen Gedanken der vorliegenden Erfindung abweicht, geeignet mit einer wohlbekannten Technik kombiniert werden kann oder auf der Grundlage einer wohlbekannten Technik verbessert werden kann. In der vorliegenden Patentschrift wird ein Fall detailliert beschrieben, in dem ein Blech aus einer Fe-Co-Legierung als Ausgangsmaterial verwendet wird. Jedoch können selbst dann, wenn eine Fe-Folie, die kein Co enthält, als Ausgangsmaterial verwendet wird, gleichzeitig eine hohe Sättigungsmagnetflussdichte und ein geringer Eisenverlust erreicht werden, indem die durchschnittliche Stickstoffkonzentration zwischen einem Oberflächenschichtgebiet und einem inneren Gebiet unterschiedlich gemacht wird.
  • 1 ist ein Prozessdiagramm, das ein Beispiel eines Verfahrens zur Herstellung eines Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt. Wie in 1 dargestellt ist, weist das Verfahren zur Herstellung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung schematisch einen Schritt S1 zur Vorbereitung des Ausgangsmaterials, einen Wärmebehandlungsschritt S2 zum Eindringen von Stickstoff und einen Schritt S3 zur Behandlung bei einer Temperatur unter null auf. Der Wärmebehandlungsschritt S2 zum Eindringen von Stickstoff weist einen Stickstoffeindringungsprozess S2a und einen Kühlprozess S2b auf. Nachstehend werden die jeweiligen Schritte detaillierter beschrieben.
  • In Schritt S1 zur Herstellung des Ausgangsmaterials wird ein Blechmaterial (Dicke: 0,01 bis 1 mm) hergestellt, das Fe als Hauptbestandteil (Bestandteil mit dem höchsten Gehalt) und zwischen 0 at% und 30 at% Co aufweist. Durch Einstellen des Co-Gehalts auf 30 at% oder weniger können das Eindringen und die Diffusion von N erfolgen und können die Materialkosten gegenüber Permendur erheblich verringert werden. Der Co-Gehalt liegt vorzugsweise zwischen 3 at% und 30 at%, bevorzugter zwischen 5 at% und 25 at% und noch bevorzugter zwischen 8 at% und 20 at%.
  • Wenngleich es kein wesentlicher Bestandteil ist, kann V in einem Anteil vorhanden sein, der kleiner als 4 % des Co-Gehalts ist (beispielsweise ist V ≤ 1,2 at%, wenn Co = 30 at% ist). Die Art der Ausführung des Schritts S1 zur Vorbereitung des Ausgangsmaterials ist nicht besonders beschränkt, und es kann ein wohlbekanntes Verfahren geeignet verwendet werden. Es kann ein kommerziell erhältliches Produkt verwendet werden.
  • Verunreinigungen (Verunreinigungen, die im Ausgangsmaterial enthalten sein können, beispielsweise Wasserstoff (H), Bor (B), Kohlenstoff (C), Silicium (Si), Phosphor (P), Schwefel (S), Chrom (Cr), Mangan (Mn), Nickel (Ni) oder Kupfer (Cu)) sind innerhalb eines Bereichs (beispielsweise Gesamtkonzentration kleiner als 2 at%) zulässig, in dem es keine nachteiligen Wirkungen auf den Bs-Wert des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gibt.
  • Als nächstes wird im Wärmebehandlungsschritt S2 zum Eindringen von Stickstoff eine Wärmebehandlung ausgeführt, bei der das Eindringen von N in ein Oberflächenschichtgebiet des Blechmaterials des hergestellten Ausgangsmaterials geschieht. Die Wärmebehandlung zum Eindringen von Stickstoff gemäß der vorliegenden Erfindung weist den Stickstoffeindringungsprozess S2a, bei dem das Ausgangsmaterial erwärmt wird, während das Nitrierungspotential so gesteuert wird, dass es in einen vorgegebenen Bereich fällt, und den Kühlprozess S2b, bei dem die Kühlrate gesteuert wird, während das Nitrierungspotential so gesteuert wird, dass es in einen vorgegebenen Bereich fällt, auf. Das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zeichnet sich vor allem durch den Wärmebehandlungsschritt S2 zum Eindringen von Stickstoff aus.
  • Beim Stickstoffeindringungsprozess S2a wird bewirkt, dass Stickstoff in einer Umgebung mit einer Temperatur von 500 °C oder höher (beispielsweise Temperaturbereich der Austenitbildung (γ-Phase)) und einer vorgegebenen Ammoniakgasatmosphäre bis zu einer gewünschten N-Konzentration eindringt und diffundiert. Als Ammoniakgasatmosphäre kann ein Gasgemisch aus NH3 und N2, ein Gasgemisch aus NH3 und Ar oder ein Gasgemisch aus NH3 und H2 geeignet verwendet werden.
  • Das Nitrierungspotential beim Wärmebehandlungsschritt S2 zum Eindringen von Stickstoff wird vorzugsweise so gesteuert, dass es in einen vorgegebenen Bereich fällt. Das Nitrierungspotential KN ist als „KN = PNH3/PH2 3/2“ definiert, wobei PNH3 der Ammoniakgas-Partialdruck und PH2 der Wasserstoffgas-Partialdruck bei der Wärmebehandlung sind und die NH3-Gasdurchflussrate, die Trägergas(N2-Gas, Ar-Gas, H2-Gas)-Durchflussrate und der Gesamtdruck im Wärmebehandlungsofen so gesteuert werden, dass sie „0,001 atm-1/2 ≤ KN ≤ 10 atm-1/2“ erfüllen. Der Gesamtdruck im Wärmebehandlungsofen beträgt vorzugsweise wenigstens 0,4 atm.
  • Es ist bevorzugt, NH3-Gas einzuleiten, nachdem die Temperatur wenigstens 500 °C erreicht hat. Dies liegt daran, dass es, wenn NH3-Gas in einem stabilen Ferrittemperaturbereich (α-Phase) aktiv eingeleitet wird (KN wird erhöht), wahrscheinlicher ist, dass eine unerwünschte Eisennitridphase (beispielsweise Fe4N-Phase (γ'-Phase) oder Fe3N-Phase (ε-Phase)) als die gewünschte Eisennitridphase mit einer tetragonalen Struktur (Fe8N-Phase (α'-Phase) und/oder Fe16N2-Phase (α''-Phase) gebildet wird.
  • Durch Steuern der Temperatur, der Zeit und des KN-Werts beim Stickstoffeindringungsprozess S2a können die Dicke und die N-Konzentration im Oberflächenschichtgebiet (Schicht mit einer hohen N-Konzentration), worin Stickstoff eindringt und diffundiert, gesteuert werden. Das gesamte Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung weist zwischen 0,1 at% und 11 at% Stickstoff auf. Die durchschnittliche N-Konzentration des Oberflächenschichtgebiets als Schicht mit einer hohen N-Konzentration liegt vorzugsweise zwischen 1 at% und 15 at% und bevorzugter zwischen 2 at% und 11 at%.
  • Es ist bevorzugt, dass die Dicke des Oberflächenschichtgebiets (der Schicht mit einer hohen N-Konzentration) von jeder der beiden Hauptflächen des Blechmaterials so gesteuert wird, dass sie zwischen 1 % und 30 % von jeder der beiden Hauptflächen des Blechmaterials ausmacht. Mit anderen Worten ist es bevorzugt, dass das innere Gebiet des Blechmaterials eine Schicht mit einer niedrigen N-Konzentration (durchschnittliche N-Konzentration < 1 at%) ist, worin es nicht wahrscheinlich ist, dass Stickstoff eindringt und diffundiert, und ist es bevorzugter, dass die durchschnittliche N-Konzentration höchstens 0,5 at% beträgt.
  • Bei Eisennitridmartensit (α'-Phase und/oder α''-Phase) mit einer im nachfolgenden Kühlprozess S2b gebildeten tetragonalen Struktur tragen durch das Eindringen von Stickstoffatomen hervorgerufene Spannungen im Kristallgitter zur Verbesserung des Bs-Werts bei. Andererseits tritt in der α'-Phase und der α''-Phase auch in der Hinsicht ein Schwachpunkt auf, dass der Pi-Wert infolge einer Erhöhung der magnetischen kristallinen Anisotropie wahrscheinlich zunimmt. Andererseits besteht das innere Gebiet des Blechs aus einer Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung aus Ferrit (α-Phase) mit einer niedrigen N-Konzentration, so dass eine Erhöhung des Pi-Werts im gesamten Blech aus einer Eisenlegierung verhindert werden kann.
  • Es ist bevorzugt, dass ein Teil des Oberflächenschichtgebiets (Schicht mit einer hohen N-Konzentration) ein Stickstoffkonzentrations-Übergangsgebiet bildet (der durchschnittliche Konzentrationsgradient liegt zwischen 0,1 at%/µm und 10 at%/µm), worin die N-Konzentration zum inneren Gebiet hin (Schicht mit einer niedrigen N-Konzentration) abnimmt. Durch die Bildung des N-Konzentrationsgradienten ist es wahrscheinlich, dass sich der Magnetisierungszustand (magnetische Domäne oder Magnetisierung) in der α'-Phase und/oder der α''-Phase mit einer hohen N-Konzentration zur α-Phase mit einer niedrigen N-Konzentration ausbreitet. Dadurch nimmt die Koerzitivkraft insgesamt ab, was zu einer Pi-Verringerung beiträgt.
  • Nachdem im Stickstoffeindringungsprozess S2a bewirkt wurde, dass Stickstoff bis zu einer gewünschten N-Konzentration eingedrungen und diffundiert ist, wird der Kühlprozess S2b ausgeführt, bei dem das Ausgangsmaterial schnell auf weniger als 100 °C abgekühlt wird, während der KN-Wert aufrechterhalten wird. Hierbei beträgt die Kühlrate vorzugsweise wenigstens 100 °C/s, bevorzugter wenigstens 200 °C/s und noch bevorzugter wenigstens 400 °C/s. Dadurch wird der gewünschte Eisennitridmartensit mit einer tetragonalen Struktur gebildet. Wenn die Kühlrate unterhalb von 100 °C/s liegt, ist es wahrscheinlich, dass eine unerwünschte Eisennitridphase gebildet wird.
  • Wenn der Kühlprozess S2b ausgeführt wird, während der KN-Wert nicht aufrechterhalten wird, tritt ein Denitrierungsproblem auf, bei dem in das Oberflächenschichtgebiet eingedrungener Stickstoff entfernt wird und es schwierig ist, die Eisennitridphase selbst zu bilden.
  • Infolge des Kühlprozesses S2b kann der größte Teil des Austenits (γ-Phase) in die Martensitstruktur umgewandelt werden, ein Teil der γ-Phase kann jedoch verbleiben (restliche γ-Phase). Weil die γ-Phase nicht magnetisch ist, ist es in Hinblick auf die magnetischen Eigenschaften bevorzugt, dass der Volumenanteil der restlichen γ-Phase höchstens 5 % beträgt.
  • Zur Umwandlung der restlichen γ-Phase in eine Martensitstruktur ist es bevorzugt, nach dem Kühlprozess S2b den Schritt S3 zur Behandlung bei einer Temperatur unter null (beispielsweise eine normale Behandlung bei einer Temperatur unter null unter Verwendung von Trockeneis oder eine Behandlung bei einer Temperatur weit unter null unter Verwendung von Flüssigstickstoff) auszuführen, bei dem das Ausgangsmaterial auf 0 °C oder darunter gekühlt wird.
  • Wenngleich es sich hierbei nicht um einen wesentlichen Schritt handelt, kann, um dem Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung Zähigkeit zu verleihen, nach Schritt S3 zur Behandlung bei einer Temperatur unter null ein Temperschritt S4 (in 1 nicht dargestellt) bei einer Temperatur zwischen 100 °C und 210 °C ausgeführt werden.
  • Wie vorstehend beschrieben, wird durch Abschrecken des Blechmaterials, das Fe als Hauptbestandteil und zwischen 0 at% und 30 at% Co enthält, nach dem Eindringen von Stickstoff nur in das Oberflächenschichtgebiet und der Diffusion von Stickstoff darin ein Komplex erhalten, bei dem das Oberflächenschichtgebiet eine Phase mit einem hohen Bs-Wert und einer hohen mechanischen Festigkeit ist und das innere Gebiet eine Phase mit einer geringen magnetischen kristallinen Anisotropie ist. Dadurch weist das Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung einen hohen Bs-Wert, einen niedrigen Pi-Wert und eine hohe mechanische Festigkeit auf.
  • [Beispiele]
  • Nachstehend wird die vorliegende Erfindung detaillierter unter Verwendung verschiedener Experimente beschrieben. Es sei bemerkt, dass die vorliegende Erfindung nicht auf in den Experimenten beschriebene Konfigurationen und Strukturen beschränkt ist.
  • [Experiment 1]
  • (Herstellung des Ausgangsmaterials 1)
  • Handelsübliche Reinmetall-Rohmaterialien (Fe und Co, Reinheit = 99,9 %) wurden gemischt, um einen Legierungsblock auf einem wassergekühlten Kupferherd unter Verwendung eines Lichtbogenschmelzverfahrens (hergestellt von Diavac Ltd., einem automatischen Lichtbogenschmelzofen, AR-Atmosphäre mit reduziertem Druck) herzustellen. Um den Legierungsblock zu homogenisieren, wurde er sechs Mal umgeschmolzen, wobei die Probe umgedreht wurde. Der erhaltene Legierungsblock wurde gepresst und gewalzt, um ein Blech aus einer Legierung aus 80 at% Fe und 20 at% Co (Dicke = 0,07 bis 0,09 mm) als Ausgangsmaterial 1 herzustellen.
  • [Experiment 2]
  • (Herstellung von Blechen aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2)
  • Es wurden drei Arten von Wärmebehandlungen zum Eindringen von Stickstoff mit unterschiedlichen Kühlprozessen an Probenmaterialien des in Experiment 1 hergestellten Ausgangsmaterials 1 ausgeführt. Ein Stickstoffeindringungsprozess wurde unter Bedingungen ausgeführt, bei denen die Probe nach dem Einleiten von NH3-Gas an einer Stufe, an der die Temperatur 500 °C erreichte, 2 Stunden lang bei 500 °C und anschließend 1 Stunde lang bei 900 °C in einer NH3-Gasatmosphäre gehalten wurde, wobei der Gesamtdruck 0,8 atm betrug und das Nitrierungspotential ≈ 4 atm-1/2 betrug.
  • Kühlprozess 1: Nach dem Stickstoffeindringungsprozess wurde ein schnelles Kühlen mit Wasser/ein Abschrecken mit Wasser ausgeführt, wobei das Teststück in Wasser bei Raumtemperatur (20 °C) eingetaucht wurde, während die NH3-Gasatmosphäre (Gesamtdruck = 0,8 atm, Nitrierungspotential ≈ 4 atm-1/2) aufrechterhalten wurde (durchschnittliche Kühlrate ≈ 400 °C/s). Als nächstes wurde eine Behandlung bei einer Temperatur weit unter null ausgeführt, bei der das Probenmaterial, nachdem die NH3-Gasatmosphäre durch eine N2-Gasatmosphäre ersetzt wurde, innerhalb von 5 Minuten nach Beginn der schnellen Kühlung (nach Beginn des Kühlprozesses) in flüssigen Stickstoff eingetaucht wurde. Dadurch wurde die restliche γ-Phase in eine Martensitstruktur umgewandelt. Die entsprechende Probe wurde als Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Beispiel 1 erhalten.
  • Kühlprozess 2: Schnelles Kühlen mit Wasser/Abschrecken mit Wasser, wobei das Teststück nach Ersetzen der NH3-Gasatmosphäre durch eine N2-Gasatmosphäre bei 900 °C in Wasser bei Raumtemperatur (200°C) eingetaucht wurde (durchschnittliche Kühlrate ≈ 400 °C/s). Als nächstes wurde eine Behandlung bei einer Temperatur weit unter null ausgeführt, bei der das Probenmaterial unter Aufrechterhaltung der N2-Gasatmosphäre innerhalb von 5 Minuten nach Beginn der schnellen Kühlung (nach Beginn des Kühlprozesses) in flüssigen Stickstoff eingetaucht wurde. Dadurch wurde die restliche γ-Phase in eine Martensitstruktur umgewandelt. Der Kühlprozess 2 unterscheidet sich in Hinblick auf die Atmosphäre während der Kühlung von Kühlprozess 1. Die entsprechende Probe wurde als Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Vergleichsbeispiel 1 erhalten.
  • Kühlprozess 3: Schnelles Kühlen mit Gas/Abschrecken mit Gas, wobei das Teststück, nachdem es 1 Stunde lang beim Stickstoffeindringungsprozess bei 900 °C gehalten wurde, mit N2-Gas bei Raumtemperatur (20 °C) besprüht wurde (durchschnittliche Kühlrate ≈ 80 °C/s). Als nächstes wurde eine Behandlung bei einer Temperatur weit unter null ausgeführt, bei der das Probenmaterial unter Aufrechterhaltung der N2-Gasatmosphäre innerhalb von 5 Minuten nach Beginn der schnellen Kühlung (nach Beginn des Kühlprozesses) in flüssigen Stickstoff eingetaucht wurde. Dadurch wurde die restliche γ-Phase in eine Martensitstruktur umgewandelt. Der Kühlprozess 3 unterscheidet sich in Hinblick auf die Kühlrate von Kühlprozess 1. Die entsprechende Probe wurde als Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Vergleichsbeispiel 2 erhalten.
  • [Experiment 3]
  • (Untersuchung der Konfiguration von Blechen aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2)
  • Unter Verwendung eines Elektronensonden-Mikroanalysators (hergestellt von JEOL Ltd., JXA-8800RL, Spotdurchmesser 2 µm) wurde eine quantitative Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung an Querschnitten der Proben (Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele 1 und 2) der in Experiment 2 hergestellten Bleche aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung ausgeführt.
  • Durch Ausführen einer Weitwinkel-Röntgenbeugung (WAXD) unter Verwendung von Cu-Kα-Strahlen an Oberflächen der Proben (Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele 1 und 2) der Bleche aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung wurden die erkannten Phasen identifiziert. Als Röntgendiffraktometer wurde Rint-Ultima III (hergestellt von Rigaku Corporation) verwendet. Die Ergebnisse sind in den 2A bis 2C dargestellt.
  • 2A ist ein Diagramm, das ein Ergebnis der quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung am Querschnitt aus Beispiel 1 und ein Röntgenbeugungsmuster der Oberfläche von Beispiel 1 zeigt.
  • Wie in 2A dargestellt ist, wurde anhand der quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung festgestellt, dass in Beispiel 1 die Schicht mit einer hohen N-Konzentration im Oberflächenschichtgebiet gebildet wird, sich die Schicht mit einer niedrigen N-Konzentration im inneren Gebiet befindet und das Übergangsgebiet der N-Konzentration in einem Teil des Oberflächenschichtgebiets ausgebildet ist. Die Bildung der α-Phase (Ferrit) als Primärphase und der α'-Phase (Eisennitridmartensit mit einer tetragonalen Struktur) wurde anhand des XRD-Musters der Oberfläche festgestellt.
  • Die γ-Phase (Austenit) und die γ'-Phase (Fe4N-Phase) wurden nicht in erheblichem Maße nachgewiesen.
  • Auf der Grundlage der vorstehenden Ergebnisse wird davon ausgegangen, dass die Schicht mit einer hohen N-Konzentration durch den Stickstoffeindringungsprozess im Oberflächenschichtgebiet gebildet wird, die α'-Phase durch den Kühlprozess gebildet wird und die restliche γ-Phase durch die Behandlung mit einer Temperatur unterhalb von null nicht in erheblichem Maße bestehen bleibt. Beim XRD-Muster ist die α-Phase eine Primärphase. Daher wird davon ausgegangen, dass die Schicht mit einer hohen N-Konzentration des Oberflächenschichtgebiets eine Mischphase aus der α-Phase und der α'-Phase aufweist, ohne dass die α'-Phase als Ganzes vorliegt.
  • 2B ist ein Diagramm, das ein Ergebnis der quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung am Querschnitt aus Vergleichsbeispiel 1 und ein Röntgenbeugungsmuster der Oberfläche von Vergleichsbeispiel 1 zeigt.
  • Wie in 2B dargestellt ist, wurde anhand der quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung festgestellt, dass in Vergleichsbeispiel 1 die Schicht mit einer hohen N-Konzentration nicht im Oberflächenschichtgebiet ausgebildet ist und die Schicht mit einer niedrigen N-Konzentration im gesamten Gebiet in Blechdickenrichtung ausgebildet ist. Anhand des XRD-Musters der Oberfläche wird nur die α-Phase festgestellt.
  • Auf der Grundlage der vorstehenden Ergebnisse wird festgestellt, dass bei einer Abweichung der Atmosphäre beim Kühlprozess von den Bedingungen der vorliegenden Erfindung das Denitrierungsphänomen auftritt, so dass die Schicht mit einer hohen N-Konzentration des Oberflächenschichtgebiets nicht aufrechterhalten werden kann.
  • 2C ist ein Diagramm, das ein Ergebnis der quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung am Querschnitt aus Vergleichsbeispiel 2 und ein Röntgenbeugungsmuster der Oberfläche von Vergleichsbeispiel 2 zeigt.
  • Wie in 2C dargestellt ist, wurde anhand der quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung festgestellt, dass in Vergleichsbeispiel 2 ebenso wie in Beispiel 1 die Schicht mit einer hohen N-Konzentration im Oberflächenschichtgebiet gebildet wird, sich die Schicht mit einer niedrigen N-Konzentration im inneren Gebiet befindet und das Übergangsgebiet der N-Konzentration in einem Teil des Oberflächenschichtgebiets ausgebildet ist. Anhand des XRD-Musters der Oberfläche werden jedoch Peaks der α-Phase und der v'-Phase (Fe4N-Phase) festgestellt und wird kein Peak der α'-Phase nachgewiesen.
  • Auf der Grundlage der vorstehenden Ergebnisse wird davon ausgegangen, dass bei einer Abweichung der Kühlrate beim Kühlprozess von den Bedingungen der vorliegenden Erfindung die Bildung der α'-Phase durch martensitische Transformation nicht auftritt und eine dem thermischen Gleichgewichtszustand näher liegende γ'-Phase gebildet wird.
  • [Experiment 4]
  • (Herstellung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Beispiel 2)
  • Am Probenmaterial des in Experiment 1 hergestellten Ausgangsmaterials 1 wurde eine von jener des Experiments 2 verschiedene Wärmebehandlung zum Eindringen von Stickstoff ausgeführt. Ein Stickstoffeindringungsprozess wurde unter Bedingungen ausgeführt, bei denen die Probe nach dem Einleiten von NH3-Gas an einer Stufe, an der die Temperatur 1000 °C erreichte, 2 Stunden lang bei 1000 °C in einer NH3-Gasatmosphäre gehalten wurde, wobei der Gesamtdruck 0,8 atm betrug und das Nitrierungspotential ≈ 4,3 atm-1/2 betrug. Der Kühlprozess glich abgesehen davon, dass in der NH3-Gasatmosphäre der Gesamtdruck 0,8 atm betrug und das Nitrierungspotential ≈ 4,3 atm-1/2 betrug, dem Kühlprozess 1 aus Experiment 2. Die entsprechende Probe wurde als Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Beispiel 2 erhalten.
  • (Untersuchung der Konfiguration des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Beispiel 2)
  • Durch Ausführen einer quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung an einem Querschnitt aus Beispiel 2 unter Verwendung von EPMA wie in Beispiel 3 wurden die an der Oberfläche von Beispiel 2 nachgewiesenen Phasen durch XRD identifiziert. Die Ergebnisse sind in 3 dargestellt.
  • 3 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis der quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung am Querschnitt aus Beispiel 2 und ein Röntgenbeugungsmuster der Oberfläche von Beispiel 2 zeigt.
  • Wie in 3 dargestellt ist, wurde festgestellt, dass in Beispiel 2 ebenso wie in Beispiel 1 die Schicht mit einer hohen N-Konzentration im Oberflächenschichtgebiet gebildet wird, sich die Schicht mit einer niedrigen N-Konzentration im inneren Gebiet befindet und das Übergangsgebiet der N-Konzentration in einem Teil des Oberflächenschichtgebiets ausgebildet ist. Die Bildung der α-Phase als Primärphase und der α'-Phase wird anhand des XRD-Musters der Oberfläche festgestellt.
  • Anhand der Ergebnisse der Experimente 2 bis 4 wird festgestellt, dass beim Verfahren zur Herstellung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung der Stickstoffeindringungsprozess S2a (der Prozess des Erwärmens des Ausgangsmaterials, während das Nitrierungspotential so gesteuert wird, dass es in einen vorgegebenen Bereich fällt) und der Kühlprozess S2b (der Prozess zum Steuern der Kühlrate, während das Nitrierungspotential so gesteuert wird, dass es in einen vorgegebenen Bereich fällt) beim Wärmebehandlungsschritt S2 zum Eindringen von Stickstoff Schlüsselpunkte sind.
  • [Experiment 5]
  • (Herstellung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Vergleichsbeispiel 3)
  • Es wurde ein handelsübliches elektromagnetisches Reineisenblech (Dicke 0,1 mm) hergestellt. Bei der Wärmebehandlung zum Eindringen von Stickstoff wurde ein Stickstoffeindringungsprozess unter Bedingungen ausgeführt, bei denen die Probe nach dem Einleiten von NH3-Gas an einer Stufe, an der die Temperatur 750 °C erreichte, 5 Stunden lang bei 750 °C in einer NH3-Gasatmosphäre gehalten wurde, bei der der Gesamtdruck 1 atm betrug, der NH3-Partialdruck PNH3 = 1 × 104 Pa betrug und der N2-Partialdruck PN2 = 2 × 104 Pa betrug.
  • Beim Kühlprozess wurde ein Abschrecken mit Öl ausgeführt, wobei das Teststück, während die NH3-Gasatmosphäre aufrechterhalten wurde, in Öl bei 60 °C eingetaucht wurde. Als nächstes wurde eine Behandlung bei einer Temperatur weit unter null ausgeführt, bei der das Probenmaterial, nachdem die NH3-Gasatmosphäre durch eine N2-Gasatmosphäre ersetzt wurde, innerhalb von 5 Minuten nach Beginn der schnellen Kühlung (nach Beginn des Kühlprozesses) in flüssigen Stickstoff eingetaucht wurde. Dadurch wurde die restliche γ-Phase in eine Martensitstruktur umgewandelt. Die entsprechende Probe wurde als Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Vergleichsbeispiel 3 erhalten.
  • (Untersuchung der Konfiguration des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß Vergleichsbeispiel 3)
  • Eine quantitative Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung wurde wie in Experiment 3 an einem Querschnitt des Vergleichsbeispiels 3 unter Verwendung von EPMA ausgeführt. Die Ergebnisse sind in 4 dargestellt.
  • 4 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis der quantitativen Analyse der N-Konzentration in Blechdickenrichtung an einem Querschnitt des Vergleichsbeispiels 3 zeigt. Es wird festgestellt, dass in Vergleichsbeispiel 3 die Schicht mit einer hohen N-Konzentration gleichmäßig in Blechdickenrichtung gebildet wird und die Schicht mit einer niedrigen N-Konzentration oder die N-Konzentrations-Übergangsschicht nicht vorhanden sind. Es wird angenommen, dass der Grund darin besteht, dass in Vergleichsbeispiel 3 ein Co-Bestandteil als hemmender Faktor für das Eindringen und die Diffusion von N nicht vorhanden war.
  • [Experiment 6]
  • (Untersuchung der Eigenschaften der Bleche aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß den Beispielen 1 und 2 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 4)
  • Es wurden die Eigenschaften verschiedener hergestellter Bleche aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung untersucht. Hier wurde das Ausgangsmaterial 1 (Probe, an der die Wärmebehandlung zum Eindringen von Stickstoff nicht ausgeführt wurde) als Blech aus einer weichmagnetischen Legierung gemäß Vergleichsbeispiel 4 zum Vergleich der Eigenschaften erhalten.
  • Als magnetische Eigenschaften wurden die Sättigungsmagnetflussdichte Bs und der Eisenverlust Pi gemessen. Unter Verwendung eines Magnetometers für vibrierende Proben (hergestellt von Riken Denshi Co., Ltd., BHV-525H) wurde die Magnetisierung der Probe (Einheit: emu) unter den Bedingungen eines Magnetfelds von 1,6 MA/m und einer Temperatur von 20 °C gemessen, um Bs (Einheit: T) anhand des Probenvolumens und der Probenmasse zu erhalten. Mit einem H-Spulen-Verfahren unter Verwendung eines BH-Schleifenanalysators (hergestellt von IFG Corporation, IF-BH550) und eines Vertikaljoch-Einzelblechtesters wurde Pi-1,0/400 (Einheit: W/kg) der Probe unter Bedingungen einer magnetischen Flussdichte von 1,0 T, 400 Hz und einer Temperatur von 20 °C gemessen.
  • Als mechanische Eigenschaften wurde die Zugfestigkeit eines Teils der Probe unter Verwendung eines Universaltesters gemessen. Unter Verwendung eines Mikro-Vickers-Härtetesters (hergestellt von Matsuzawa Co., Ltd., AMT-X7AFS) wurde die Vickers-Härte (Hv) der Probenoberfläche gemessen (Last: 25 gf, Haltezeit: 20 Sekunden, Durchschnitt an fünf Punkten gemessener Werte).
  • Beim Vickers-Härtetest wurden ein handelsübliches ungerichtetes elektromagnetisches Stahlblech und ein Permendur-Blech getrennt als Vergleichsproben vorbereitet.
  • Die Ergebnisse der magnetischen Eigenschaften und der Zugfestigkeit sind in Tabelle 1 dargestellt.
    [Tabelle 1] Tabelle 1: Magnetische Eigenschaften und mechanische Eigenschaften der Beispiele 1 und 2 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4
    Sättigungsmagnetflussdichte Bs (T) Eisenverlust Pi-1,0/400 (W/kg) Zugfestigkeit σ (MPa)
    Beispiel 1 2,36 45 nicht gemessen
    Beispiel 2 2,36 45 250
    Vergleichsbeispiel 1 2,24 50 nicht gemessen
    Vergleichsbeispiel 2 2,20 30 nicht gemessen
    Vergleichsbeispiel 3 2,00 135 nicht gemessen
    Vergleichsbeispiel 4 2,31 35 146
  • Wie in Tabelle 1 dargestellt ist, wird festgestellt, dass in den Beispielen 1 und 2 gemäß der vorliegenden Erfindung Bs höher als in den Vergleichsbeispielen 1 bis 4 ist, was mit Permendur vergleichbar ist, wenngleich der Co-Gehalt geringer als die Hälfte jenes von Permendur ist. In Bezug auf Pi-1,0/400 gibt es in den Beispielen 1 und 2 im Wesentlichen keine nachteiligen Wirkungen der Schicht mit einer hohen N-Konzentration und gleicht der Eisenverlust im Wesentlichen jenem eines elektromagnetischen Reineisenblechs.
  • Es wird festgestellt, dass in Beispiel 2, das Eisennitridmartensit im Oberflächenschichtgebiet aufweist, die Zugfestigkeit verglichen mit Vergleichsbeispiel 4 erheblich verbessert ist, wo die Stickstoffeindringungs-Wärmebehandlung nicht ausgeführt wird. In Beispiel 2 betrug die Vickers-Härte 218 Hv. Es wird anhand der vorstehenden Ergebnisse festgestellt, dass das Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung die gleiche Härte aufweist wie das handelsübliche ungerichtete elektromagnetische Stahlblech und das Permendur-Blech und dass es die gleiche Bearbeitbarkeit aufweist wie Materialien aus dem Stand der Technik.
  • Die vorstehende Ausführungsform und die vorstehenden experimentellen Beispiele wurden beschrieben, um das Verständnis der vorliegenden Erfindung zu unterstützen, und die vorliegende Erfindung ist nicht auf die beschriebenen spezifischen Konfigurationen beschränkt. Beispielsweise kann ein Teil der Konfiguration der Ausführungsform durch eine Konfiguration ersetzt werden, die dem allgemeinen technischen Kenntnisstand von Fachleuten entspricht. Eine Konfiguration, die dem allgemeinen technischen Kenntnisstand von Fachleuten entspricht, kann zur Konfiguration der Ausführungsform hinzugefügt werden. Das heißt, dass in der vorliegenden Erfindung für einen Teil der Konfigurationen der Ausführungsform oder des Experimentbeispiels in der vorliegenden Beschreibung Löschungen, Ersetzungen durch andere Konfigurationen und Hinzufügungen anderer Konfigurationen innerhalb eines Bereichs vorgenommen werden können, der nicht vom technischen Gedanken der vorliegenden Erfindung abweicht.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2020132894 A [0004, 0006]

Claims (7)

  1. Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung, das als chemische Zusammensetzung zwischen 0 at% und 30 at% Kobalt, zwischen 0,1 at% und 11 at% Stickstoff, zwischen 0 at% und 1,2 at% Vanadium und restliches Eisen und Verunreinigungen aufweist, wobei in Dickenrichtung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung ein Oberflächenschichtgebiet mit einer durchschnittlichen Stickstoffkonzentration zwischen 1 at% und 15 at% und ein inneres Gebiet mit einer geringeren durchschnittlichen Stickstoffkonzentration als das Oberflächenschichtgebiet bereitgestellt sind und im Oberflächenschichtgebiet die Dicke zwischen 1 % und 30 % von beiden Hauptflächen des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung beträgt und Eisennitridmartensit mit einer tetragonalen Struktur ausgebildet ist.
  2. Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung nach Anspruch 1, wobei die durchschnittliche Stickstoffkonzentration des Oberflächenschichtgebiets um wenigstens 0,5 at% höher ist als die durchschnittliche Stickstoffkonzentration des inneren Gebiets.
  3. Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung nach Anspruch 2, wobei im inneren Gebiet Ferrit mit einer kubischen Struktur eine Primärphase ist.
  4. Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung nach Anspruch 2 oder 3, wobei die durchschnittliche Stickstoffkonzentration des inneren Gebiets kleiner als 1 at% ist.
  5. Blech aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Sättigungsmagnetflussdichte wenigstens 2,3 T beträgt und der Eisenverlust unter den Bedingungen einer magnetischen Flussdichte von 1,0 T und 400 Hz kleiner als 50 W/kg ist.
  6. Verfahren zur Herstellung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Verfahren Folgendes aufweist: einen Schritt zur Herstellung eines Ausgangsmaterials, bei dem ein Ausgangsmaterial mit einer Dicke zwischen 0,01 mm und 1 mm aus einem weichmagnetischen Material, das Eisen als Hauptbestandteil und höchstens 30 at% Kobalt aufweist, hergestellt wird, einen Wärmebehandlungsschritt zum Eindringen von Stickstoff, bei dem das Ausgangsmaterial in einer vorgegebenen Ammoniakgasatmosphäre erwärmt und abgeschreckt wird, um zu bewirken, dass zwischen 1 at% und 15 at% Stickstoff in ein Oberflächenschichtgebiet des Ausgangsmaterials eindringen und darin diffundieren, und einen Schritt zur Behandlung bei einer Temperatur unter null, bei dem das Ausgangsmaterial, das dem Wärmebehandlungsschritt zum Eindringen von Stickstoff unterzogen wurde, auf 0 °C oder darunter gekühlt wird, wobei der Wärmebehandlungsschritt zum Eindringen von Stickstoff einen Stickstoffeindringungsprozess, bei dem das Ausgangsmaterial in einer Atmosphäre erwärmt wird, während das Nitrierungspotential so gesteuert wird, dass es in einen vorgegebenen Bereich fällt, und einen Kühlprozess, bei dem das Ausgangsmaterial bei einer Kühlrate von wenigstens 100 °C/s in einer Atmosphäre schnell auf weniger als 100 °C abgekühlt wird, während das Nitrierungspotential so gesteuert wird, dass es in einen vorgegebenen Bereich fällt, aufweist.
  7. Verfahren zur Herstellung des Blechs aus einer weichmagnetischen Eisenlegierung nach Anspruch 6, wobei das Nitrierungspotential KN anhand eines Ammoniakgas-Partialdrucks PNHS und eines Wasserstoffgas-Partialdrucks PH2 in einer Ammoniakgasatmosphäre als „KN = PNH3/PH2 3/2” definiert ist und so gesteuert wird, dass es „0,001 atm-1/2 ≤ KN ≤ 10 atm-1/2“ erfüllt.
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