DE112020002468T5 - Quantitativ texturierte polykristalline beschichtungen - Google Patents

Quantitativ texturierte polykristalline beschichtungen Download PDF

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Abstract

In einem Aspekt werden hierin Verfahren zur Herstellung beschichteter Gegenstände beschrieben. Ein Verfahren umfasst, in einigen Ausführungsformen, ein Bereitstellen eines Substrats und ein Abscheiden einer Beschichtung durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) und/oder physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) über einer Oberfläche des Substrats, wobei die Beschichtung mindestens eine polykristalline Schicht umfasst, wobei eine oder mehrere CVD- und/oder PVD-Bedingungen ausgewählt werden, um eine oder mehrere Eigenschaften der polykristallinen Schicht herbeizuführen. Das Vorhandensein der einen oder mehreren Eigenschaften in der polykristallinen Schicht wird durch zweidimensionale (2D) Röntgendiffraktionsanalyse quantifiziert.

Description

  • DATEN ZUR VERWANDTEN ANMELDUNG
  • Die vorliegende Anmeldung beansprucht gemäß Artikel 8 des Patentkooperationsvertrags die Priorität der am 21. März 2019 eingereichten vorläufigen US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 62/850,953 , auf die hiermit in vollem Umfang Bezug genommen wird.
  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft hitzebeständige Beschichtungen und, insbesondere, quantitativ texturierte polykristalline Schichten von hitzebeständigen Beschichtungen.
  • HINTERGRUND
  • Schneidwerkzeuge, einschließlich Hartmetallschneidwerkzeugen, wurden sowohl im beschichteten als auch unbeschichteten Zustand zur Bearbeitung verschiedener Metalle und Legierungen eingesetzt. Um die Verschleißfestigkeit, Leistung und Lebensdauer der Schneidwerkzeuge zu erhöhen, wurden eine oder mehrere Schichten aus hitzebeständigem Material auf die Oberflächen der Schneidwerkzeuge aufgebracht. Es wurden beispielsweise TiC, TiCN, TiN und/oder Al2O3 durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) und physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) auf Hartmetallsubstrate aufgebracht. Obwohl sie den Verschleiß wirksam verhindern und die Werkzeuglebensdauer bei einer Vielzahl von Anwendungen verlängern, haben hitzebeständige Beschichtungen, die auf Ein- oder Mehrschichtaufbauten der vorgenannten hitzebeständigen Materialien basieren, zunehmend ihre Leistungsgrenzen erreicht, was die Entwicklung neuer Beschichtungsarchitekturen für Schneidwerkzeuge, einschließlich Beschichtungen, die verschiedene Texturen und Kornorientierungen aufweisen, zur besseren Leistung erforderlich macht.
  • Es bestehen jedoch wesentliche Probleme hinsichtlich der richtigen Charakterisierung von Beschichtungsarchitekturen und verwandten Eigenschaften. Derzeitige Analyseverfahren sind qualitativer und subjektiver Natur, wobei die Beschichtungscharakterisierung weitgehend von spezifischen Datensätzen abhängig ist, die vom Labor ausgewählt werden. Der Texturkoeffizient einer polykristallinen Schicht, gemessen nach der Harris-Gleichung, ist eines von vielen Beispielen, bei denen eine Beschichtungseigenschaft aufgrund von Benutzereingaben deutlich variieren kann. Die Harris-Gleichung lautet T C ( h k l ) = I ( h k l ) I 0 ( h k l ) { 1 N ∑ i ( h k l ) I 0 ( h k l ) } − 1
    Figure DE112020002468T5_0001
    wobei I(hkl) die gemessene Intensität der (hkl)-Reflexion ist, lo(hkl) die Pulverdiffraktionsintensität gemäß der PDF-Referenzkarte vom International Center for Diffraction Data (ICDD) ist und N die Anzahl der bei der Berechnung verwendeten Reflexionen ist.
  • Basierend auf dieser Gleichung und den zugehörigen zugrundeliegenden Annahmen ist der Texturkoeffizient die durchschnittliche Intensitätsverhältnisdifferenz aus dem Experiment gegenüber der Referenz. Es wird darauf hingewiesen, dass die Texturauswertung aufgrund der subjektiven Auswahl von Referenzen und Anzahlen von Reflexionspeaks willkürlich ist. Unterschiedliche Referenzen führen zu unterschiedlicher Reflexionspeakintensität und damit zur Abweichung der endgültigen Berechnung des Texturkoeffizienten. Ein weiteres Problem besteht darin, dass in einer polykristallinen Schicht wie Aluminiumoxid viele Peaks vorhanden sind. Der Bediener muss daher die Anzahl der Reflexionspeaks für die Texturanalyse auswählen. Einige Bediener wählen 6 Peaks aus, einige Bediener wählen 8 Peaks aus und einige Bediener wählen noch mehr Peaks für die Berechnung aus. Durch die subjektive Auswahl dieser zahlreichen Eingabeparameter ist der berechnete Texturkoeffizientenwert nur von relativer Bedeutung und nicht vollständig quantitativ. Der Texturkoeffizient für eine polykristalline Schicht kann, insbesondere bei der Charakterisierung des „maximalen“ Texturkoeffizienten, der auf der Anzahl der bei der Berechnung (N) verwendeten Reflexionen basiert, aufgrund der Eingabedaten deutlich variieren. Beispielsweise wird der maximale Texturkoeffizient 5 sein, wenn der Bediener, aus der Harris-Gleichung, 5 Reflexionen auswählt; er wird 8 sein, wenn der Bediener 8 Reflexionen auswählt, und so weiter. Demnach kann der Texturkoeffizient, der auf der Harris-Gleichung basiert, lediglich qualitative, jedoch nicht vollständig quantitative, aussagekräftige Rückschlüsse hinsichtlich Beschichtungsarchitektur und verwandter Beschichtungsleistung ziehen. Solche Einschränkungen schließen auch eine genaue Beschreibung der Kristallentwicklung bei polykristallinen Beschichtungen aus.
  • KURZDARSTELLUNG
  • In Anbetracht des Vorstehenden werden quantitative Verfahren zur Entwicklung und Charakterisierung polykristalliner Beschichtungen zum Verständnis der Beschichtungsarchitektur und der Beschichtungsleistungseigenschaften benötigt. In einem Aspekt werden hierin Verfahren zur Herstellung beschichteter Gegenstände beschrieben. Ein Verfahren umfasst, in einigen Ausführungsformen, ein Bereitstellen eines Substrats und ein Abscheiden einer Beschichtung durch CVD und/oder PVD über einer Oberfläche des Substrats, wobei die Beschichtung mindestens eine polykristalline Schicht umfasst, wobei eine oder mehrere CVD- und/oder PVD-Bedingungen ausgewählt werden, um eine oder mehrere Eigenschaften der polykristallinen Schicht herbeizuführen. Das Vorhandensein der einen oder mehreren Eigenschaften in der polykristallinen Schicht wird durch zweidimensionale (2D) Röntgendiffraktionsanalyse quantifiziert. In einigen Ausführungsformen umfasst das Verfahren ferner ein Quantifizieren des Vorhandenseins der einen oder der mehreren Eigenschaften der polykristallinen Schicht durch Elektronenrückstreubeugung (EBSD). Wie hierin weiter beschrieben, können einer oder mehrere der CVD- oder PVD-Parameter oder -Bedingungen als Reaktion auf die Quantifizierung der einen oder mehreren Eigenschaften durch die 2D-Röntgenanalyse angepasst werden. Die durch die Abscheidungsbedingungen herbeigeführten und durch die 2D-Röntgenanalyse quantifizierten Eigenschaften der polykristallinen Schicht sind nicht beschränkt und können nach verschiedenen Gesichtspunkten, einschließlich der Zusammensetzungsidentität der polykristallinen Schicht und der gewünschten Eigenschaften der polykristallinen Schicht, ausgewählt werden. In einigen Ausführungsformen umfassen die eine oder die mehreren Eigenschaften beispielsweise eine Kornorientierung in der polykristallinen Schicht und/oder eine Eigenspannung der polykristallinen Schicht.
  • In einem anderen Aspekt werden beschichtete Gegenstände bereitgestellt. Wie hierin weiter beschrieben, können Eigenschaften der beschichteten Gegenstände durch die zugehörigen CVD- oder PVD-Parameter herbeigeführt und durch 2D-Röntgendiffraktion quantifiziert werden. Ein beschichteter Gegenstand umfasst beispielsweise ein Substrat und eine Beschichtung, die eine Schicht aus Aluminiumoxid umfasst, die durch CVD über dem Substrat abgeschieden wurde, wobei weniger als 50 Volumenprozent der Körner der Aluminiumoxidschicht eine zufällige Orientierung aufweisen. In einigen Ausführungsformen weisen mehr als 30 Volumenprozent der Körner der Aluminiumoxidschicht eine Faserorientierung auf. Zusätzlich können Körner der Aluminiumoxidschicht eine oder mehrere bevorzugte Orientierungen, einschließlich der (006)-Wachstumsrichtung (z. B. 0001- oder Basisebenenrichtung), aufweisen. In einigen Ausführungsformen weisen beispielsweise 15-50 Volumenprozent der Körner in der Aluminiumoxidschicht eine (006)-Textur auf.
  • Neben den Kornorientierungseigenschaften kann die Aluminiumoxidschicht, je nach CVD-Parametern oder -Bedingungen, verschiedene Eigenspannungsniveaus aufweisen, wobei die Eigenspannung durch 2D-Röntgendiffraktion quantifiziert wird. In einigen Ausführungsformen weist die Aluminiumoxidschicht eine Eigenspannung von 0,2 GPa bis -3 GPa auf. Wie dem Fachmann bekannt ist, gibt ein positiver Wert für die Eigenspannung die Zugspannung an, während ein negativer Wert die Druckspannung angibt.
  • Diese und weitere Ausführungsformen werden in der folgenden ausführlichen Beschreibung weitergehend beschrieben.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Querschnittsaufnahme (SEM) eines beschichteten Substrats und schematische Darstellungen von jedem beschichteten Substrat, das in dem Beispiel hierin ausführlich beschrieben ist.
    • 2 veranschaulicht die Eigenspannungsentwicklung in einer Al2O3-Schicht in Abhängigkeit von der Schichtdicke gemäß einigen Ausführungsformen.
    • 3 veranschaulicht die Kornorientierung/Texturentwicklung in einer Al2O3-Schicht in Abhängigkeit von der Schichtdicke gemäß einigen Ausführungsformen.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • Hierin beschriebene Ausführungsformen können unter Bezugnahme auf die folgende ausführliche Beschreibung und die Beispiele und deren vorhergehenden und folgenden Beschreibungen leichter verstanden werden. Hierin beschriebene Elemente, Vorrichtungen und Verfahren sind jedoch nicht auf die in der ausführlichen Beschreibung und in den Beispielen vorgestellten spezifischen Ausführungsformen beschränkt. Es sollte erkannt werden, dass diese Ausführungsformen lediglich die Prinzipien der vorliegenden Erfindung veranschaulichen. Zahlreiche Modifikationen und Anpassungen sind für den Fachmann auf dem Gebiet ohne Weiteres ersichtlich, ohne vom Sinn und Umfang der Erfindung abzuweichen.
  • In einem Aspekt werden hierin Verfahren zur Herstellung beschichteter Gegenstände beschrieben. Ein Verfahren umfasst, in einigen Ausführungsformen, ein Bereitstellen eines Substrats und ein Abscheiden einer Beschichtung durch CVD und/oder PVD über einer Oberfläche des Substrats, wobei die Beschichtung mindestens eine polykristalline Schicht umfasst, wobei eine oder mehrere CVD- und/oder PVD-Bedingungen ausgewählt werden, um eine oder mehrere Eigenschaften der polykristallinen Schicht herbeizuführen. Das Vorhandensein der einen oder mehreren Eigenschaften in der polykristallinen Schicht wird durch die 2D-Röntgendiffraktionsanalyse quantifiziert. In einigen Ausführungsformen umfasst das Verfahren ferner ein Quantifizieren des Vorhandenseins der einen oder der mehreren Eigenschaften der polykristallinen Schicht durch EBSD.
  • Wie hierin weiter beschrieben, können einer oder mehrere der CVD- oder PVD-Parameter oder -Bedingungen als Reaktion auf die Quantifizierung der einen oder mehreren Eigenschaften durch die 2D-Röntgenanalyse angepasst werden. In einigen Ausführungsformen beispielsweise werden die eine oder die mehreren Eigenschaften der polykristallinen Schicht nicht durch die 2D-Röntgenanalyse detektiert, oder liegen in der polykristallinen Schicht nicht im gewünschten Maß vor. CVD- oder PVD-Parameter können so lange angepasst werden, bis die eine oder die mehreren Eigenschaften in der polykristallinen Schicht in dem gewünschten Maß erreicht sind. Eine Anpassung von CVD- oder PVD-Parametern zum Herbeiführen der gewünschten Eigenschaften in dem Polykristallin kann ein iteratives Verfahren erfordern, bei dem Proben der polykristallinen Schicht abgeschieden und anschließend durch die 2D-Röntgenanalyse analysiert werden. Dieses iterative Verfahren kann Informationen über die Eigenschaftsentwicklung in der polykristallinen Schicht in Bezug auf verschiedene Abscheidungsparameter liefern. Auf diese Weise kann eine Bibliothek für Abscheidungsbedingungen zum Herbeiführen gewünschter Beschichtungsarchitekturen entwickelt werden.
  • Die durch die Abscheidungsbedingungen herbeigeführten und durch die 2D-Röntgenanalyse quantifizierten Eigenschaften der polykristallinen Schicht sind nicht beschränkt und können nach verschiedenen Gesichtspunkten, einschließlich der Zusammensetzungsidentität der polykristallinen Schicht und der gewünschten Eigenschaften der polykristallinen Schicht, ausgewählt werden. In einigen Ausführungsformen umfassen die eine oder die mehreren Eigenschaften beispielsweise eine Kornorientierung in der polykristallinen Schicht und/oder eine Eigenspannung der polykristallinen Schicht. Darüber hinaus können ein oder mehrere CVD-Parameter, die variiert oder angepasst werden können, um eine gewünschte Eigenschaft in der polykristallinen Schicht herbeizuführen oder zu erreichen, Reaktantenpartialdrücke, Gasdurchflussmengen in den und aus dem CVD-Reaktor, CVD-Reaktor-Temperatur, Abscheidungs-/Wachstumsrate der polykristallinen Schicht und/oder Abscheidungszeit der polykristallinen Schicht beinhalten. Ein oder mehrere PVD-Parameter, die variiert werden können, können Kathodenzusammensetzung, Substratvorspannung, Kathodenanordnung in Bezug auf das Substrat, Kathoden- und/oder Substratrotation, Substrattemperatur, Abscheidungs-/Wachstumsrate des Polykristallins und/oder Abscheidungszeit der polykristallinen Schicht umfassen.
  • In einigen Ausführungsformen werden beispielsweise eine oder mehrere Abscheidungsbedingungen ausgewählt, um die zufällige Kornorientierung der polykristallinen Schicht zu steuern. Weniger als 50 Volumenprozent der Körner der polykristallinen Schicht können, in einigen Ausführungsformen, eine zufällige Orientierung aufweisen. Die Abscheidungsbedingungen können auch die Faserorientierung der Körner in der polykristallinen Schicht steuern. Die Faserorientierung, wie hierin verwendet, bezieht sich auf Körner mit einer kristallographischen Achse parallel zur Substratnormalen. In einigen Ausführungsformen weisen mehr als 30 Volumenprozent der Körner, wie z. B. 30-90 Volumenprozent, eine Faserorientierung auf. Ferner können die Abscheidungsbedingungen auch eine oder mehrere bevorzugte Kornorientierungen in der polykristallinen Schicht steuern, einschließlich der (006)-Orientierung. In einigen Ausführungsformen weisen beispielsweise 10-95 Volumenprozent oder 15-50 Volumenprozent der Körner in der Aluminiumoxidschicht eine (006)-Textur auf.
  • Neben dem Steuern der durch die 2D-Röntgenanalyse quantifizierten Kornorientierung können Abscheidungsparameter auch die Eigenspannung der polykristallinen Schicht steuern. In einigen Ausführungsformen liegt die Eigenspannung der polykristallinen Schicht im Bereich von 0,2 GPa bis -3 GPa.
  • Polykristalline Schichten aus hierin beschriebenen Verfahren und Zusammensetzungen können eine beliebige gewünschte Zusammensetzungen aufweisen. In einigen Ausführungsformen sind die polykristallinen Schichten aus hitzebeständigen keramischen Materialien, einschließlich Metalloxiden, -nitriden, -carbiden, -carbonitriden oder - oxycarbonitriden, gebildet. Die polykristalline Schicht kann ein oder mehrere metallische Elemente, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Aluminium und metallischen Elementen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems besteht, und ein oder mehrere nichtmetallische Elemente, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus nichtmetallischen Elementen der Gruppen IIIA, IVA, VA und VIA des Periodensystems besteht, umfassen. In einigen Ausführungsformen umfasst die polykristalline Schicht beispielsweise Aluminiumoxid, wie Alpha-Aluminiumoxid, Kappa-Aluminiumoxid oder Mischungen davon. Zusätzlich können die hierin beschriebenen Beschichtungen eine einzige polykristalline Schicht oder mehrere polykristalline Schichten umfassen. Die Schichtdicke einer einzigen polykristallinen Schicht kann im Allgemeinen im Bereich von 0,5 µm bis 20 µm liegen.
  • Beschichtete Gegenstände gemäß hierin beschriebenen Verfahren können jedes Substrat umfassen, das mit den Zwecken der vorliegenden Erfindung nicht im Widerspruch steht. Beispielsweise kann ein Substrat ein Schneidwerkzeug oder ein Werkzeug sein, das bei Verschleißanwendungen verwendet wird. Schneidwerkzeuge umfassen unter anderem Wendeschneideinsätze, Schaftfräser oder Bohrer. Wendeschneideinsätze können jede gewünschte ANSI-Standardgeometrie für Fräs- oder Drehanwendungen aufweisen. Die Substrate von hierin beschriebenen beschichteten Gegenständen können aus Hartmetall, Carbid, Keramik, Cermet, Stahl oder einer anderen Legierung gebildet werden. Ein Hartmetallsubstrat umfasst, in einigen Ausführungsformen, Wolframcarbid (WC). WC kann in einem Schneidwerkzeugsubstrat in einer Menge von mindestens etwa 80 Gewichtsprozent oder in einer Menge von mindestens etwa 85 Gewichtsprozent vorliegen. Zusätzlich kann ein metallisches Bindemittel aus Hartmetall Kobalt oder eine Kobaltlegierung umfassen. Kobalt kann in einem Hartmetallsubstrat beispielsweise in einer Menge im Bereich von 1 Gewichtsprozent bis 15 Gewichtsprozent vorliegen. In einigen Ausführungsformen liegt Kobalt in einem Hartmetallsubstrat in einer Menge im Bereich von 5-12 Gewichtsprozent oder von 6-10 Gewichtsprozent vor. Ferner kann ein Hartmetallsubstrat eine Bindemittelanreicherungszone aufweisen, die an der Oberfläche des Substrats beginnt und sich davon nach innen erstreckt.
  • Hartmetallsubstrate können auch einen oder mehrere Zusätze umfassen, wie beispielsweise eines oder mehrere der folgenden Elemente und/oder deren Verbindungen: Titan, Niob, Vanadium, Tantal, Chrom, Zirkonium und/oder Hafnium. Bei einigen Ausführungsformen bilden Titan, Niob, Vanadium, Tantal, Chrom, Zirkonium und/oder Hafnium Mischkristallcarbide mit dem WC des Substrats. Bei solchen Ausführungsformen kann das Substrat ein oder mehrere Mischkristallcarbide in einer Menge im Bereich von 0,1-5 Gewichtsprozent umfassen. Zusätzlich kann ein Hartmetallsubstrat Stickstoff umfassen.
  • Diese und andere Ausführungsformen werden in den folgenden nicht einschränkenden Beispielen weitergehend veranschaulicht.
  • BEISPIEL 1 - Kontrolle der Eigenspannung und Kornorientierung über 2D-XRD
  • Vier Hartmetallsubstrate derselben Sorte wurden mit CVD-Beschichtungen gemäß Tabelle I beschichtet. Tabelle I - Beschichtete Hartmetallsubstrate
    Beschichtungsstruktur Beschichtungsprobe
    M8A2 M8A4 M8A6 M8A12
    TiN (µm) 0,3 0,7 0,2 0,3
    MT-TiCN (µm) 8,6 8,3 8,5 7,8
    HT-TiCN (µm) 1,6 1,2 1,1 1,2
    Al2O3 (µm) 1,7 3,7 5,8 12,1
    Gesamt (µm) 12,3 13,9 15,6 21,5
  • Wie in Tabelle I angegeben, wurde nur die Dicke der Al2O3-Schicht variiert, wobei die übrigen Schichten bei gleichen Abscheidungsbedingungen im Wesentlichen die gleichen Dicken über die Proben hinweg aufweisen. 1 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Querschnittsaufnahme eines beschichteten Substrats und schematische Darstellungen von jedem beschichteten Substrat gemäß Tabelle I. Jede Beschichtung wurde gemäß den Parametern von Tabelle II und III abgeschieden, wobei der Hauptunterschied in der Abscheidungszeit der Al2O3-Schicht zum Erreichen von Dickenwerten, die in Tabelle I aufgeführt sind, liegt. Abscheidungszeiten für die Al2O3-Schicht lagen im Bereich 1,8 bis 10 Stunden, bei einer Rate von 1-1,5 µm/h. Zur besseren Haftung grenzt eine Bindeschicht, die HT-TiCN und TiOCN beinhaltet, an die Al2O3-Schicht an. Tabelle II - CVD-Abscheidung von Beschichtungsschichten
    Verfahrensschritt H2 Vol.- % N2 Vol.- % TiCl4 Vol.-% CH3CN Vol.-% CH4 Vol.- % AlCl3 Vol.-% CO2 Vol.- % CO Vol.-% HCl Vol.- % H2S Vol.- %
    TiN Bal. 18,40 0,95 - - - - - - -
    MT-TiCN Bal. 27,8 1,31 0,001 - - - - 1,40 -
    HT-TiCN Bal. 16,69 0,76 - 3,70 - - - - -
    TiOCN Bal. 17,50 1,08 - 2,52 - - 1,10 1,10 -
    Al2O3 Bal. - - - - 4,84 2,42 - 3,00 0,10
    Tabelle III - CVD-Abscheidungsschritte
    Verfahrensschritt Temperatur °C Druck mbar Zeit min.
    TiN 850-960 60-90 10-90
    MT-TiCN 900-940 70-100 50-400
    HT-TiCN 900-1050 60-150 30-200
    TiOCN 950-1050 200-500 30-70
    Al2O3 950-1050 50-120 10-750
  • Die Datensammlung für Eigenspannung und Kornorientierung/Textur der Al2O3-Schicht wurde auf einem Bruker-D8-Diffraktometer mit dem allgemeinen Flächendetektor-Diffraktionssystem HI-STAR GADDS und einer Drehanode, die bei 40 kV und 20 mA arbeitet, durchgeführt. Der Kern des GADDS ist der 2D-Flächendetektor, bei dem es sich um einen großflächigen Photonenzähler handelt. Dabei wurde die Probe auf einem X- und Φ-euzentrischen Gestell so angebracht, dass der Film lotrecht zur Φ-Achse ist. Das Gestell wurde um eine mit ω bezeichnete vertikale Achse gedreht, die die Orientierung der x-Achse in der horizontalen Ebene ändert. Die grundlegenden Vorteile sind die Geschwindigkeit und mehr Diffraktionsinformationen. Gleichzeitig kann der 2D die bessere Genauigkeit aufgrund geringerer Defokussierung im Sammelprozess bereitstellen. Die Polfigurmessung an Materialien wie dünnen polykristallinen Filmen oder Mehrfachschichten kann aufgrund der geringen Diffraktionsintensitäten und der zu erwartenden scharfen Texturen lange Messzeiten und eine hohe Richtungsauflösung in den Polfiguren erfordern. Die effizientesten Beugungsdiagramme wurden mit Flächendetektoren (XRD2) ermittelt. Röntgenpolfiguren wurden unter Verwendung einer gefilterten Kupferoptik erfasst. Zur Charakterisierung der kristallographischen Textur wurden drei unvollständige (0-90°) Polfiguren {001}, {100} und {110} gemessen. Die Makrotextur-Orientierungsverteilungsfunktionen (ODFs) wurden berechnet und unter Verwendung der Integrationssoftware MulTEX visualisiert.
  • Die Komponentenbeschreibung ermöglichte eine effiziente Konzentration von Informationen zu Kornorientierung/Textur. Es kann eine Lösung für die ODFs erhalten werden, die nur die geringste notwendige Anzahl von Komponenten berücksichtigt. Schätzungen können sinnvoll sein, wenn die Qualität oder Quantität der Messdaten keine genaue Berechnung zulässt. Der Ansatz zur Bestimmung von Texturkomponenten erfordert, dass die Anzahl der zur Verfügung stehenden Polfiguren und die gemessenen Bereiche groß genug sind, um eine beliebige Kristallorientierung eindeutig bestimmen zu können. Die kleinste notwendige Menge an Texturinformationen in experimentellen Polfiguren hängt lediglich von der Kristallsymmetrie und der Art der Miller-Indizes der Beugungsgitterebenen ab.
  • Die Volumenanteile der entsprechenden Kornorientierungs-/Texturkomponenten wurden bei einer Streuung von 15° aus ihrer Idealorientierung berechnet. Die Gesamtintensität der Texturen wurde durch den jeweiligen Texturindex T charakterisiert, der berechnet wurde als: ∮ [ f ( g ) ] 2 d g ,
    Figure DE112020002468T5_0002
    , wobei / (g) die Orientierungsdichtefunktion ist und g die durch die drei Eulerwinkel g=((pl,<P,(p2) definierte Orientierung bezeichnet. Die sphärische Texturkomponente (Peak-Komponente) ist der Volumenanteil, der nicht von einer Drehung der Drehachse während der Röntgendiffraktionssammlung abhängt.
  • Für die Eigenspannungsanalyse wurde der Pearson-VII-Modus zur Peakauswertung in der zweidimensionalen XRD verwendet, und Spannungstensoren wurden auf Basis eines triaxialen Spannungsmodells abgeleitet. Für die Berechnungen der Eigenspannung wurden Beugungsringe (024), (116), (214) und (300) verwendet.
  • 2 veranschaulicht die Eigenspannungsentwicklung in der Al2O3-Schicht mit zunehmender Dicke der Schicht. Gemäß dieser quantitativen Analyse mittels 2D-XRD kann die Eigenspannung in der Al2O3-Schicht basierend auf einer Steuerung der Schichtdicke gesteuert oder auf das gewünschte Niveau eingestellt werden. 3 veranschaulicht Ergebnisse der Kornorientierungs-/Texturanalyse, die an den Al2O3-Schichten der Beschichtungsproben mittels 2D-Röntgendiffraktion durchgeführt wurde. Wie in 3 dargestellt, nahm eine zufällige Orientierung der Al2O3-Körner mit zunehmender Schichtdicke ab. Zusätzlich nahm die Faserorientierung der Al2O3-Körner mit der Schichtdicke zu. In Anbetracht dieser Ergebnisse kann die Al2O3-KornorientierungTextur mit zunehmender Al2O3-Schichtdicke gemäß den Abscheidungsparametern in den obigen Tabellen II und III gesteuert werden.
  • Die Quantifizierung der Eigenspannung und der Kornorientierung/Textur von Al2O3-Schichten des vorliegenden Beispiels durch 2D-Röntgendiffraktion legt die Möglichkeit fest, Beschichtungsarchitekturen durch Auswahl geeigneter Beschichtungsabscheidungsparameter zu steuern. Die quantitative Natur der 2D-Röntgendiffraktionsanalyse ermöglicht insbesondere die Reproduzierbarkeit der Beschichtungsarchitekturen und beseitigt die subjektive Natur der gängigen qualitativen Charakterisierungsverfahren, wie z. B. der Harris-Formel. Mit den hierin beschriebenen Verfahren und Zusammensetzungen können Eigenschaften und damit verbundene Leistungen polykristalliner Schichten verdeutlicht und auf eine Reihe von Beschichtungsanwendungen, einschließlich Hochleistungswerkzeuganwendungen mit Schneideinsätzen und verschiedenen Drehschneidwerkzeugen, abgestimmt werden.
  • Es wurden verschiedene Ausführungsformen der Erfindung zur Erfüllung der verschiedenen Zwecke der Erfindung beschrieben. Es sollte erkannt werden, dass diese Ausführungsformen lediglich die Prinzipien der vorliegenden Erfindung veranschaulichen. Zahlreiche Modifikationen und Anpassungen davon sind für den Fachmann auf dem Gebiet ohne Weiteres ersichtlich, ohne vom Sinn und Umfang der Erfindung abzuweichen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 62/850953 [0001]

Claims (20)

  1. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Gegenstands, umfassend: Bereitstellen eines Substrats; Abscheiden einer Beschichtung durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) oder physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) auf einer Oberfläche des Substrats, wobei die Beschichtung mindestens eine polykristalline Schicht umfasst, wobei eine oder mehrere CVD- oder PVD-Bedingungen ausgewählt werden, um eine oder mehrere Eigenschaften der polykristallinen Schicht herbeizuführen; und Quantifizieren des Vorhandenseins der einen oder mehreren Eigenschaften in der polykristallinen Schicht durch zweidimensionale (2D) Röntgendiffraktionsanalyse.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die eine oder die mehreren Eigenschaften eine Kornorientierung der polykristallinen Schicht umfassen.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die eine oder die mehreren Abscheidungsbedingungen ausgewählt werden, um die zufällige Kornorientierung der polykristallinen Schicht zu steuern.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei weniger als 50 Volumenprozent der Körner der polykristallinen Schicht eine zufällige Orientierung aufweisen.
  5. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die eine oder die mehreren Abscheidungsbedingungen ausgewählt werden, um die Faserkornorientierung in der polykristallinen Schicht zu steuern.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei mehr als 30 Volumenprozent der Körner der polykristallinen Schicht eine Faserorientierung aufweisen.
  7. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die eine oder die mehreren Eigenschaften eine bevorzugte Kornorientierung umfassen.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die eine oder die mehreren Abscheidungsbedingungen ausgewählt werden, um mindestens eine bevorzugte Kornorientierung der polykristallinen Schicht bereitzustellen.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die mindestens eine bevorzugte Orientierung die (006)-Wachstumsrichtung ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die eine oder die mehreren Eigenschaften eine Eigenspannung der polykristallinen Schicht umfassen.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Eigenspannung der polykristallinen Schicht 0,2 GPa bis -3 GPa beträgt.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend das Anpassen einer oder mehrerer CVD- oder PVD-Bedingungen als Reaktion auf die Quantifizierung der einen oder mehreren Eigenschaften durch die 2D-Röntgendiffraktionsanalyse.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei die Abscheidungszeit angepasst wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend das Quantifizieren des Vorhandenseins der einen oder der mehreren Eigenschaften über Elektronenrückstreubeugung (EBSD).
  15. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die polykristalline Schicht aus einem hitzebeständigen keramischen Material gebildet ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Metalloxiden, Metallnitriden, Metallcarbiden, Metallcarbonitriden und Metalloxycarbonitriden besteht.
  16. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die polykristalline Schicht ein oder mehrere metallische Elemente, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Aluminium und metallischen Elementen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems besteht, und ein oder mehrere nichtmetallische Elemente, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus nichtmetallischen Elementen der Gruppen IIIA, IVA, VA und VIA des Periodensystems besteht, umfasst.
  17. Beschichteter Gegenstand, umfassend: ein Substrat; und eine Beschichtung, die eine Schicht aus Aluminiumoxid, die an dem Substrat haftet, umfasst, wobei weniger als 50 Volumenprozent der Körner in der Aluminiumoxidschicht eine zufällige Orientierung aufweisen.
  18. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 17, wobei 30 bis 90 Volumenprozent der Körner eine Faserorientierung aufweisen.
  19. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 17, wobei 10 bis 95 Volumenprozent der Körner eine (006)-Orientierung aufweisen.
  20. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 17, der eine Eigenspannung von 0,2 GPa bis -3 GPa aufweist.
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