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VERWANDTE ANMELDUNGEN
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Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der am 2. Juli 2014 eingereichten US-Anmeldung Nr. 14/322,351, die hier durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit für alle Zwecke aufgenommen ist.
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GEBIET DER ERFINDUNG
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Die Erfindung betrifft Reaktoren zur Herstellung von Polysilizium und insbesondere Wirbelbettreaktoren zur Herstellung von Polysilizium.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Die Herstellung von Polysilizium durch chemische Gasphasenabscheidung von Silizium in einem Wirbelbettreaktor (FBR = fluidized bed reactor) weist Vorteile gegenüber dem traditionellen Siemens-Prozess auf, der Silan oder Chlorsilan auf „dünnen” Siliziumstäben (silicon ”slim” rods) in einem Glasglockenreaktor (bell-jar reactor) zersetzt. Mit Bezug auf 1A, die eine spezifische Ausgestaltung eines Typs eines FBR-Reaktors zeigt, unterteilt mindestens eine Teilungseinrichtung 102 eine Reaktorkammer 100 in eine Vorreaktions-Heizzone 104 und eine Reaktionszone 106. In dem speziellen Beispiel von 1A ist die Teilungseinrichtung eine zylindrische, vertikale Teilungseinrichtung 102, so dass die Zonen 104, 106 konzentrisch sind. Kleine ”Keim”-Teilchen aus Polysilizium werden durch eine Teilcheneinlassöffnung 110 in die Vorreaktions-Heizzone 104 eingeführt, wo sie von einer Heizeinrichtung 108 auf eine Temperatur über der Siliziumabscheidungstemperatur eines Reaktionsgases erwärmt werden, das mindestens ein siliziumhaltiges Reagenz umfasst. Ein Vorreaktions-Fluidisierungsgas, das kein Silizium enthält, typischerweise Wasserstoffgas, wird durch eine Vorreaktionsgasöffnung 112 in die Vorreaktions-Heizzone 104 eingeführt, wo es die Siliziumteilchen fluidisiert.
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Die Strömungsrate des Vorreaktions-Fluidisierungsgases wird auf ein Niveau eingestellt, das den Siliziumteilchen ermöglicht, langsam aus der Vorreaktions-Heizzone und in das untere Ende der Reaktionszone 106 zu fallen. Dort werden sie von dem Reaktionsgas fluidisiert, das in die Reaktionszone 106 durch eine Reaktionsgasöffnung 114 eingeführt wird. Aufgrund der hohen Temperatur der Siliziumteilchen wird das Reaktionsgas bei Kontakt mit den Teilchen zersetzt und Silizium wird auf den Teilchen abgeschieden, wodurch sie wachsen. Schließlich werden die Teilchen für das Reaktionsgas zu schwer, um sie anzuheben, und sie fallen durch eine Austrittsöffnung 118 aus dem Reaktor. In einigen Fällen, wie beispielsweise dem in 1A angegebenen Beispiel, ist das Reaktionsgas imstande, mindestens einige der Siliziumteilchen über das obere Ende der Trenneinrichtung 102 zu heben, so dass sie in die Heizzone 104 zurückfallen. Dies bewirkt, dass Teilchen, die sich abkühlen, bevor sie schwer genug sind, um aus der Reaktionszone 106 auszufallen, erneut durch die Heizzone 104 zirkuliert werden.
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Die Silizium-FBR-Technologie wurde seit Jahren industrialisiert. Die Vorteile von FBR-Reaktoren im Vergleich zu Siemens-Reaktoren zur Siliziumherstellung umfassen niedrigen Energieverbrauch und kontinuierlichen Betrieb. Außerdem liegt das Siliziumprodukt in körniger Form vor, die ohne weiteres in stromabwärtigen Prozessen zur Herstellung von Siliziumbarren und Einkristallen eingesetzt werden kann.
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Es existieren jedoch immer noch mehrere Probleme, welche den Prozess und die Produktqualität beeinflussen. Eines dieser Probleme ist Staubbildung. Während das Reaktionsgas von den Keimteilchen erwärmt wird, kann die Temperatur von mindestens einigen Reaktionsgasmolekülen über ihre Zersetzungstemperatur ansteigen, sogar wenn sie nicht in direktem Kontakt mit einem Siliziumteilchen sind. Als Ergebnis können sich Moleküle in dem Reaktionsgas spontan zersetzen, wobei sehr feine Teilchen aus Silizium-”Staub” gebildet werden. Die Staubbildung in einem FBR-Reaktor ist nicht nur eine Verschwendung von Silizium, sondern ist auch aufgrund seiner niedrigen Dichte schwer zu handhaben. Wenn der Staub an den Oberflächen der Siliziumproduktteilchen haftet, verschlechtert er ebenfalls die Qualität des Siliziumprodukts.
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Ein weiteres Problem bei herkömmlichen FBR-Reaktoren ist die Abscheidung des Reaktionsgases auf der vertikalen Trenneinrichtung 102 und/oder den Wänden der FBR-Kammer 100. Eine Möglichkeit, die Teilchen in einem FBR aufzuheizen, besteht darin, die Wände der Vorreaktions-Heizzone 104 mit externen Heizeinrichtungen zu heizen, wie 1A gezeigt, so dass die Wände Wärme durch Leitung zu den Teilchen innerhalb der Vorreaktions-Heizzone 104 übertragen können. In diesen Konfigurationen sind die Wände der Vorreaktions-Heizzone heißer als die Teilchen, und wenn irgendein Reaktionsgas sie erreicht, wird das Ergebnis eine Abscheidung von Silizium auf den Wänden sein. Wenn die Siliziumschicht auf den Wänden zu dick wird, muss der FBR-Betrieb gestoppt werden, um die Entfernung des Siliziums von den Wänden zu ermöglichen.
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Ein drittes Problem mit herkömmlichen FBR-Reaktoren ist die hohe Konzentration von Wasserstoff, die typischerweise in dem körnigen Polysiliziumprodukt gefunden wird. Wasserstoffgas wird häufig als das Vorreaktions-Fluidisierungsgas verwendet, das durch eine Gasöffnung 112 eingeführt wird, und Wasserstoffgas ist ebenfalls häufig ein Bestandteil des Reaktionsgases. Wasserstoff, der in Produktsiliziumteilchen eingeschlossen und/oder auf der Oberfläche von Produktsiliziumteilchen adsorbiert ist, kann stromabwärts zu Blasen in dem Schmelzprozess führen, was für die Qualität von Barren oder Kristallen schädlich sein kann, die aus der Schmelze gezüchtet werden. Daher muss der Wasserstoff zuerst von den von einem FBR-Reaktor hergestellten körnigen Siliziumteilchen entfernt werden, bevor das Silizium verwendet werden kann. Eine typische Vorgehensweise besteht darin, die Siliziumteilchen zu dehydrieren, indem sie in eine getrennte Dehydrierzone transferiert werden, die sich von dem FBR unterscheidet, wo die Teilchen durch Wasserstoffgas oder durch ein anderes Dehydriergas fluidisiert und auf eine hohe Temperatur erwärmt werden, die den Wasserstoff heraustreibt. Diese Vorgehensweise erfordert jedoch einen getrennten Prozess und eine getrennte Ausrüstung, was den Prozess komplexer macht und sowohl die Investitions- als auch die Betriebskosten erhöht.
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Es ist wichtig, die Richtung festzustellen, in der die Siliziumteilchen in dem FBR von 1A zirkulieren. Diese Zirkulationsrichtung wird in 1B klarer veranschaulicht. Die Siliziumteilchen bewegen sich nach unten, während sie in der Vorreaktions-Heizzone 104 erwärmt werden, bis sie in das untere Ende der Reaktionszone 106 eintreten, wo sie mit dem Reaktionsgas in Kontakt kommen. Als Ergebnis kommen die Siliziumteilchen in Anfangskontakt mit dem Reaktionsgas in einer Region, wo die Siliziumkonzentration am höchsten ist, und die Teilchen sind auf ihrer maximalen Temperatur. Dies beschleunigt die Anfangsrate der Siliziumabscheidung und verringert die Zeitdauer, welche die Teilchen in dem Reaktor im Mittel verbleiben müssen, bevor sie als Siliziumprodukt entfernt werden. Die Teilchen werden dann von dem Reaktionsgas nach oben getragen, und diejenigen Teilchen, die kein ausreichendes Silizium aufnehmen, um aus dem Reaktor durch die Austrittsöffnung 118 zu fallen, werden über die vertikale Trenneinrichtung 102 getragen, um abermals nach unten zu fallen und in der Vorreaktions-Heizzone 104 erwärmt zu werden.
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Leider ist es aufgrund der höheren Strömungsrate des Reaktionsgases, welches die Teilchen nach oben trägt, im Vergleich zu dem Vorreaktions-Fluidisierungsgas, welches den Teilchen ermöglicht, nach unten zu treiben, unvermeidlich, dass ein Teil des Reaktionsgases ebenfalls über oder unter der vertikalen Trenneinrichtung 102 strömen und dadurch in die Vorreaktions-Heizzone eintreten wird, wo es ohne weiteres Siliziumstaub bildet und Silizium auf den geheizten Wänden ablagert.
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Benötigt wird daher ein Polysilizium-FBR-Reaktor, der weniger Siliziumstaub herstellt, Abscheidungen von Silizium auf den Wänden, Heizeinrichtungen und Zonenteilungseinrichtungen minimiert sowie ein Siliziumprodukt mit verringertem Wasserstoffgehalt herstellt, so dass ein getrennter Dehydrierschritt nicht benötigt wird.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Ein Wirbelbettreaktor (FBR) mit Rückströmung minimiert die Herstellung von Siliziumstaub, minimiert die Abscheidung von Silizium auf den Wänden, Heizeinrichtungen und Zonenteilungseinrichtungen und produziert ein Siliziumprodukt mit verringertem Wasserstoffgehalt, so dass kein getrennter Dehydrierschritt benötigt wird. Der Reaktor stellt eine Vorreaktions-Heizgasströmung bereit, welche die Teilchen aus Polysilizium nach oben durch die Vorreaktions-Heizzone hebt, so dass sie in die Reaktionszone eintreten und zuerst am oberen Ende der Reaktionszone und nicht am unteren Ende auf das Reaktionsgas treffen. Die Strömung des Reaktionsgases ist relativ schwächer, um den Teilchen zu ermöglichen, sich langsam durch die Reaktionszone hindurch abzusetzen und erneut in das untere Ende der Vorreaktions-Heizzone einzutreten. Als Ergebnis wird die Zirkulation der Siliziumteilchen durch den Reaktor im Vergleich zu herkömmlichen intern zirkulierenden FBRs umgekehrt.
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Weil die Vorreaktions-Gasgeschwindigkeit höher als die Reaktionsgasgeschwindigkeit ist, gibt es, falls überhaupt, eine geringe Leckage des Reaktionsgases in die Vorreaktions-Heizzone, wodurch Staubbildung und Abscheidung von Silizium auf den Wänden in der Vorreaktions-Heizzone minimiert wird.
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Weil die Teilchen relativ heißer am oberen Ende der Reaktionszone und kühler am unteren Ende der Reaktionszone sind, ist das Reaktionsgas ebenfalls am oberen Ende der Reaktionszone heißer, wo die Siliziumkonzentration am niedrigsten ist, und kühler am unteren Ende der Reaktionszone, wo die Konzentration von Silizium am höchsten ist. Als Ergebnis wird eine Bildung von Staub aufgrund des Erwärmens des Reaktionsgases verringert und eine Siliziumabscheidung durch das Reaktionsgas auf den Wänden der Reaktionszone minimiert.
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In Ausführungsformen ist die mindestens eine vertikale Trenneinrichtung, welche die Vorreaktions-Heizzone von der Reaktionszone trennt, thermisch isolierend, so dass ein Heizen der Wände der Reaktionszone verringert und die Temperatur der Wände minimiert wird. Dies verringert ferner eine Abscheidung von Silizium auf den Wänden der Reaktionszone. In einigen dieser Ausführungsformen ist die vertikale Trenneinrichtung entweder aus einem Isoliermaterial hergestellt oder mit einem Isoliermaterial gefüllt. In anderen Ausführungsformen umfasst die vertikale Trenneinrichtung Doppelwände, die durch einen evakuierten oder gasgefüllten Raum getrennt sind.
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Der FBR der vorliegenden Erfindung entfernt ebenfalls eingeschlossenen und adsorbierten Wasserstoff aus den Siliziumteilchen. In einigen Ausführungsformen arbeitet die Vorreaktions-Heizzone ebenfalls als eine Dehydrierzone. In anderen Ausführungsformen wird eine getrennte Dehydrierzone bereitgestellt. In verschiedenen Ausführungsformen werden die Strömungsraten der Gase eingestellt, um zu bewirken, dass die Siliziumteilchen im Mittel mindestens 50 mal zwischen der Reaktions- und Dehydrierzone des Reaktors zirkulieren, so dass die Teilchen wiederholt nahezu kontinuierlich während des Reaktionsprozesses und nicht in einem einzigen Schritt dehydriert werden, nachdem der Reaktionsprozess abgeschlossen ist.
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In einigen Ausführungsformen sind die Gasströmungen während der Reaktion kontinuierlich, während in anderen Ausführungsformen Gaspulse verwendet werden, um die Siliziumteilchen alle auf einmal zwischen den Zonen zu transferieren.
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Die Reaktionskammer kann von einer zylindrischen, rechteckigen oder einer beliebigen anderen geeigneten Form und in Zonen unterteilt sein, die nebeneinander oder konzentrisch sind.
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Ein allgemeiner Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polysilizium. Das Verfahren umfasst ein Bereitstellen eines intern rezirkulierenden Wirbelbettreaktors, der mindestens eine vertikale Trenneinrichtung aufweist, die innerhalb des Reaktors eine Vorreaktions-Heizzone, eine Reaktionszone und eine Dehydrierzone erzeugt, wobei die Zonen in Teilchenkommunikation miteinander sind. Das Verfahren umfasst ferner ein Einführen von Polysiliziumteilchen in den Reaktor und ein Einführen eines Vorreaktions-Fluidisierungsgases in die Vorreaktions-Heizzone, eines Reaktionsgases, das mindestens ein siliziumhaltiges Reagenz umfasst, in der Reaktionszone und eines Dehydriergases in die Dehydrierzone, wobei jedes der Gase mit einer Geschwindigkeit eingeführt wird, die mindestens gleich einer minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit für die Polysiliziumteilchen ist.
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Die Geschwindigkeiten der Gase werden gesteuert, um zu bewirken, dass die Polysiliziumteilchen nach oben durch die Vorreaktions-Heizzone, nach unten durch die Reaktionszone und durch die Dehydrierzone zirkulieren, wodurch die Polysiliziumteilchen in der Vorreaktions-Heizzone auf eine Reaktionstemperatur erwärmt werden, die über einer minimalen Reaktionstemperatur für das Reaktionsgas liegt, Silizium aus dem Reaktionsgas auf die Polysiliziumteilchen in der Reaktionszone abgeschieden wird und die Polysiliziumteilchen in der Dehydrierzone auf eine Temperatur erwärmt werden, die ausreichend ist, um Wasserstoffgas aus den Polysiliziumteilchen zu entfernen, so dass die Zirkulation bewirkt, dass die Polysiliziumteilchen in ein Siliziumprodukt umgewandelt werden. Schließlich umfasst das Verfahren das Entfernen des Siliziumprodukts aus dem Reaktor.
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In einigen Ausführungsformen zirkulieren die Polysiliziumteilchen kontinuierlich durch die Zonen. In anderen Ausführungsformen werden die Geschwindigkeiten der Gase erhöht, wenn die Masse der Polysiliziumteilchen aufgrund einer Abscheidung von Silizium darauf durch das Reaktionsgas zunehmen.
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Einige Ausführungsformen umfassen ferner ein Variieren der Geschwindigkeiten der in die Zonen eingeführten Gase, um die Bewegung der Polysiliziumteilchen zwischen den Zonen zu steuern. Und in einigen dieser Ausführungsformen zirkulieren die Polysiliziumteilchen in Pulsen zwischen den Zonen.
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In beispielhaften Ausführungsformen unterscheidet sich die Dehydrierzone von der Vorreaktions-Heizzone. In anderen Ausführungsformen ist die Vorreaktions-Heizzone die Dehydrierzone, das Vorreaktions-Fluidisierungsgas ist das Dehydriergas und die Polysiliziumteilchen werden in der Vorreaktions-Heizzone auf eine Temperatur erwärmt, die ausreichend ist, um Wasserstoffgas aus den Polysiliziumteilchen zu entfernen, während sie nach oben durch die Vorreaktions-Heizzone, nach unten durch die Reaktionszone und erneut nach oben durch die Vorreaktions-Heizzone zirkulieren.
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In einigen Ausführungsformen umgibt die Vorreaktions-Heizzone die Reaktionszone. Und in einigen dieser Ausführungsformen ist die vertikale Teilungseinrichtung zylindrisch.
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In verschiedenen Ausführungsformen umfasst das siliziumhaltige Reaktionsgas Silan(SiH4)-Gas. Und in einigen dieser Ausführungsformen ist das siliziumhaltige Reaktionsgas ein Gemisch aus Silan und Wasserstoff.
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In bestimmten Ausführungsformen umfasst das Vorreaktions-Fluidisierungsgas, das siliziumhaltige Reaktionsgas und/oder das Dehydrier-Fluidisierungsgas Wasserstoffgas.
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Beispielhafte Ausführungsformen umfassen ferner ein Verringern einer Temperatur des siliziumhaltigen Reaktionsgases, um die Polysiliziumteilchen auf eine gewünschte Reaktionstemperatur in der Reaktionszone zu kühlen. Und in einigen Ausführungsformen umfasst die Trenneinrichtung mindestens eines aus einem Vakuumraum und einem thermischen Isoliermaterial, das eine thermische Leitfähigkeit von weniger als 0,5 W/(m-K) aufweist.
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Ein weiterer allgemeiner Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein intern rezirkulierender Wirbelbettreaktor. Der Wirbelbettreaktor umfasst mindestens eine vertikale Trenneinrichtung, die innerhalb des Reaktors eine Vorreaktions-Heizzone, eine Reaktionszone und eine Dehydrierzone erzeugt, wobei die Zonen in Teilchenkommunikation miteinander sind, einen Polysilizium-teilcheneinlass zum Einführen von Polysiliziumteilchen in den Reaktor, eine Vorreaktions-Heizeinrichtung zum Erwärmen der Polysiliziumteilchen auf eine Reaktionstemperatur in der Vorreaktionszone, eine Dehydrier-Heizeinrichtung zum Erwärmen der Polysiliziumteilchen auf eine Dehydrier-Temperatur in der Dehydrierzone, einen Vorreaktionsgaseinlass zum Einführen des Vorreaktions-Fluidisierungsgases in die Vorreaktions-Heizzone, einen Reaktionsgaseinlass zum Einführen eines Reaktionsgases, das mindestens ein siliziumhaltiges Reagenz umfasst, in die Reaktionszone, einen Dehydriergaseinlass zum Einführen von Dehydrier-Fluidisierungsgas in die Dehydrierzone, mindestens einen Gasauslass, einen Siliziumproduktauslass, ein Heizeinrichtungs-Steuersystem, das von den Vorreaktions- und Dehydrier-Heizeinrichtungen zugeführte Wärme steuert, und ein Gassteuersystem, das die Geschwindigkeiten steuert, mit denen die Gase in ihre entsprechenden Zonen eingeführt werden, wobei das Gassteuersystem so konfiguriert ist, dass es bewirkt, dass die Polysiliziumteilchen nach oben durch die Vorreaktions-Heizzone, nach unten durch die Reaktionszone und durch die Dehydrierzone zyklieren, bis die Polysiliziumteilchen in ein Siliziumprodukt umgewandelt sind.
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In Ausführungsformen ist das Gassteuersystem konfiguriert, um die Polysiliziumteilchen kontinuierlich zwischen den Zonen zu zirkulieren.
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In verschiedenen Ausführungsformen ist das Gassteuersystem konfiguriert, um die Geschwindigkeiten der Gase zu erhöhen, wenn die Masse der Polysiliziumteilchen aufgrund einer Abscheidung von Silizium darauf durch das Reaktionsgas zunimmt.
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In beispielhaften Ausführungsformen ist das Gassteuersystem konfiguriert, um die Geschwindigkeiten zu variieren, mit denen die Gase in die Zonen eingeführt werden, um die Bewegung der Polysiliziumteilchen zwischen den Zonen zu steuern. Und in einigen dieser Ausführungsformen ist das Gassteuersystem konfiguriert, um die Polysiliziumteilchen in Pulsen zwischen den Zonen zu zirkulieren.
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In einigen Ausführungsformen unterscheidet sich die Dehydrierzone von der Vorreaktions-Heizzone. In anderen Ausführungsformen ist die Vorreaktions-Heizzone die Dehydrierzone, die Vorreaktions-Heizeinrichtung ist die Dehydrier-Heizeinrichtung, das Vorreaktions-Fluidisierungsgas ist das Dehydriergas und das Gassteuersystem ist so konfiguriert, dass es bewirkt, dass die Polysiliziumteilchen nach oben durch die Vorreaktions-Heizzone, nach unten durch die Reaktionszone und erneut nach oben durch die Dehydrierzone zyklieren, bis die Polysiliziumteilchen in das Siliziumprodukt umgewandelt sind. In einigen dieser Ausführungsformen umgibt die Vorreaktions-Heizzone die Reaktionszone. Und in einigen dieser Ausführungsformen ist die vertikale Teilungseinrichtung zylindrisch.
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Und in verschiedenen Ausführungsformen umfasst die Trenneinrichtung mindestens eines aus einem Vakuumraum und einem thermischen Isoliermaterial, das eine thermische Leitfähigkeit von weniger als 0,5 W/(m-K) aufweist.
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Die hier beschriebenen Merkmale und Vorteile sind nicht allumfassend, und insbesondere werden viele zusätzliche Merkmale und Vorteile einem Fachmann im Hinblick auf die Zeichnungen, die Beschreibung und die Ansprüche offensichtlich sein. Außerdem sei bemerkt, dass die in der Beschreibung verwendete Sprache hauptsächlich für Lesbarkeit und Lehrzwecke ausgewählt wurde und nicht dazu bestimmt ist, den Schutzumfang des erfinderischen Gegenstands einzuschränken.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1A veranschaulicht einen zirkulierenden Wirbelbettreaktor (FBR) des Standes der Technik;
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1B veranschaulicht die Richtung der Zirkulation der Siliziumteilchen durch die Heiz- und Reaktionszone in dem FBR von 1A;
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2 ist eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wobei die Heiz- und Reaktionszonen konzentrisch sind, Heizeinrichtungen innerhalb der Heizzone enthalten sind und die Heizzone ebenfalls als die Dehydrierzone dient;
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3 ist eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform, die 2 ähnlich ist, mit der Ausnahme, dass die Heizeinrichtung extern zu der Reaktorkammer ist und die Heizzone mittels Wärmeleitung durch die Reaktorkammerwand heizt;
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4 ist eine Querschnittsansicht der Ausführungsform von 3, welche die umgekehrte Richtung der Strömung der Siliziumteilchen durch die Heiz- und die Reaktionszone im Vergleich zu 1B zeigt;
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5 ist eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform, die 2 ähnlich ist, mit der Ausnahme, dass die Heiz- und die Reaktionszone nebeneinander anstatt konzentrisch sind;
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6 ist eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform, die 5 ähnlich ist, mit der Ausnahme, dass die Reaktorkammer rechteckig ist;
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7 ist eine perspektivische Ansicht der Ausführungsform von 6, welche die Strömungsrichtung der Siliziumteilchen durch die Heiz- und die Reaktionszone zeigt; und
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8 ist eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform, die 5 ähnlich ist, mit der Ausnahme, dass die Reaktorkammer in drei Zonen unterteilt ist, wodurch sich die Dehydrierzone von der Heiz- und der Reaktionszone unterscheidet.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
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Die vorliegende Erfindung ist ein umgekehrt intern zirkulierender Wirbelbettreaktor (FBR), der die Herstellung von Siliziumstaub minimiert, die Abscheidung von Silizium auf den Wänden und Zonenteilungseinrichtungen minimiert, und ein Siliziumprodukt mit verringertem Wasserstoffgehalt herstellt, so dass ein getrennter Dehydrierschritt nicht benötigt wird, nachdem das Siliziumprodukt aus dem Reaktor entfernt wurde. Der Reaktor stellt eine Vorreaktions-Heizgasströmung bereit, die imstande ist, Teilchen aus Polysilizium nach oben durch die Vorreaktions-Heizzone zu heben, so dass sie in die Reaktionszone eintreten und zuerst am oberen Ende der Reaktionszone auf das Reaktionsgas treffen. Die Strömung des Reaktionsgases ist relativ schwächer, so dass sich die Teilchen langsam durch die Reaktionszone hindurch absetzen und erneut in das untere Ende der Vorreaktions-Heizzone eintreten. Als Ergebnis wird die Zirkulation der Siliziumteilchen durch die vorliegende Erfindung im Vergleich zu herkömmlichen intern zirkulierenden FBRs umgekehrt.
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Eine zylindrische Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in 2 veranschaulicht. Die Reaktorkammer 100 wird in eine Vorreaktions-Heizzone 104 und eine konzentrische Reaktionszone 106 durch eine zylindrische, vertikale Trenneinrichtung 102 unterteilt. In der Vorreaktions-Heizzone 104, die ebenfalls in dieser Ausführungsform als die Dehydrierzone fungiert, werden die Siliziumteilchen von einem Vorreaktionsgas fluidisiert, das durch eine Vorreaktionsgasöffnung 112 eingeführt wird. In verschiedenen Ausführungsformen ist das Vorreaktionsgas entweder reiner Wasserstoff oder ein anderes siliziumfreies Gas, wie beispielsweise Stickstoff. In der Reaktionszone 106 werden die Teilchen von einem Reaktionsgas fluidisiert, das mindestens ein Siliziumreagenz umfasst und in die Reaktionszone 106 durch eine Reaktionsgasöffnung 114 eingeführt wird. Das Reaktionsgas in der Ausführungsform von 2 ist ein Gemisch aus Silan und Wasserstoff. In ähnlichen Ausführungsformen ist das Reaktionsgas ein Gemisch aus Stickstoff oder einem anderen Inertgas mit einem Gas, das mindestens ein siliziumhaltiges Reagenz umfasst.
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Siliziumteilchen können sich zwischen den Zonen bewegen, indem sie über das obere Ende oder unter dem unteren Ende der vertikalen Trenneinrichtung 102 strömen, um dadurch eine interne Zirkulation der Teilchen zwischen den Zonen gemäß den relativen Strömungsgeschwindigkeiten der Fluidisierungsgase zu ermöglichen. Die Gasströmungsgeschwindigkeiten werden von einer Steuereinrichtung (in der Figur nicht enthalten) gesteuert, um zu bewirken, dass die Teilchen nach oben durch die Vorreaktions-Heizzone 104 und nach unten durch die Reaktionszone 106 strömen.
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In der Vorreaktions-Heizzone 104 werden die Teilchen auf eine Temperatur erwärmt, die etwas höher als die Abscheidungstemperatur ist, beispielsweise auf 650°C für ein silanhaltiges Reaktionsgas, während sie sich nach oben in Richtung des oberen Endes der Vorreaktions-Heizzone 104 bewegen.
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Das Reaktionsgas tritt in die Reaktionszone 106 bei einer Temperatur ein, die viel niedriger als die homogene Keimbildungs(Staubbildungs)-Temperatur ist. Wenn das Reaktionsgas durch die Reaktionszone 106 steigt, zersetzt sich das Siliziumreagenz in dem Reaktionsgas auf den heißen Oberflächen der Teilchen und scheidet Polysilizium darauf ab. Im Fall eines silanhaltigen Reaktionsgases wird das Silan in Ausführungsformen mit nahezu 100% Umwandlung über die Reaktion: SiH4 => Si + 2H2 zersetzt. Dies kann mit einem traditionellen CVD-Reaktor (chemical vapor deposition reactor = Reaktor mit chemischer Gasphasenabscheidung) von Siemens verglichen werden, bei dem kaltes Reaktionsgas auf einen heißen Filamentstab aus Silizium trifft. Während die heißen Siliziumteilchen durch die Reaktionszone 106 fallen, wird Wärme von den heißeren Teilchen zu dem relativ kälteren Reaktionsgas transferiert. Da sich das Reaktionsgas bei seiner niedrigsten Temperatur am unteren Ende der Reaktionszone 106 befindet, wo die Konzentration von Silan in dem Gas am höchsten ist und wo typischerweise die Siliziumzersetzung mehrheitlich stattfindet, werden sowohl die durch homogene Keimbildung gebildete Staubmenge als auch die durch das Reaktionsgas auf die Wände der Reaktionszone abgeschiedene Siliziummenge minimiert.
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Das Vorreaktions-Fluidisierungsgas und das Reaktionsgas verlassen beide den Reaktor durch eine oder mehrere Abgasöffnungen 116, während die Siliziumteilchen unter die vertikale Trenneinrichtung 102 und in die Vorreaktions-Heizzone zurückkehren, um erneut erwärmt zu werden. In verschiedenen Ausführungsformen ist die Gassteuereinrichtung so konfiguriert, dass sie bewirkt, dass die Siliziumteilchen im Mittel mindestens 50 mal durch die Vorreaktions-Heizzone 104 und die Reaktionszone 106 zirkulieren, bevor sie als Siliziumprodukt entfernt werden.
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In der Ausführungsform von 2 sind die Heizeinrichtungen 108 innerhalb der Vorreaktions-Heizzone 104 lokalisiert. Aufgrund der hohen Wärmetransferrate zwischen den Heizeinrichtungen 108 und den Siliziumteilchen ist die Teilchentemperatur innerhalb der Vorreaktions-Heizzone nahezu gleichmäßig. 3 veranschaulicht eine ähnliche Ausführungsform, bei der die Heizeinrichtung extern zu der Reaktorkammer 100 ist und die Teilchen in der Vorreaktions-Heizzone 104 mittels Wärmeleitung durch die Wände der Kammer 100 erwärmt. 4 ist eine Querschnittsveranschaulichung einer Ausführungsform ähnlich 3, welche die Richtung zeigt, in der die Siliziumteilchen innerhalb der Reaktorkammer 100 zirkulieren. Im Vergleich zu 1B ist es klar, dass die Richtung der Teilchenzirkulation in der vorliegenden Erfindung im Vergleich zum Stand der Technik umgekehrt ist.
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Aufgrund der höheren Strömungsgeschwindigkeit des Vorreaktions-Fluidisierungsgases im Vergleich zu dem Reaktionsgas wird der Eintritt von Reaktionsgas in die Vorreaktions-Heizzone 104 minimiert oder eliminiert. Als Ergebnis wird die Abscheidung von Silizium auf den Heizeinrichtungen, Wänden oder Oberflächen der vertikalen Trenneinrichtung 102, die der Vorreaktions-Heizzone 104 gegenüberliegt, minimiert oder eliminiert.
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Innerhalb der Reaktionszone gibt es keine Oberflächen, die deutlich heißer sind als die Oberflächen der Siliziumteilchen. Eine Siliziumabscheidung wird daher überwiegend auf den Oberflächen der Siliziumteilchen auftreten und eine Abscheidung auf den Wänden der Reaktionszone wird minimiert oder eliminiert. In Ausführungsformen ist die mindestens eine vertikale Trenneinrichtung, welche die Vorreaktions-Heizzone von der Reaktionszone trennt, thermisch isolierend, wobei sie eine thermische Leitfähigkeit von beispielsweise weniger als 0,5 W/(m-K) aufweist, so dass ein Heizen der Wände der Reaktionszone minimiert wird und die Wände daran gehindert werden, die hohe Temperatur des Reaktionsgases zu erreichen. Dies verringert ferner die Abscheidung von Silizium auf den Wänden der Reaktionszone. In einigen dieser Ausführungsformen ist die vertikale Trenneinrichtung entweder aus einem Isoliermaterial hergestellt oder mit einem Isoliermaterial gefüllt. In anderen Ausführungsformen umfasst die vertikale Trenneinrichtung Doppelwände mit einem gasgefüllten Spalt oder einen evakuierten Raum, der dazwischen vorgesehen ist.
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Viele unterschiedliche FBR-Konfigurationen fallen unter den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung. Beispielsweise stellt 5 eine zylindrische Kammer 100 dar, die durch eine gerade vertikale Teilungseinrichtung 102 in zwei Hälften 104, 106 unterteilt ist im Vergleich zu der Ausführungsform von 2, wo die vertikale Teilungseinrichtung 102 zylindrisch ist und die Zonen 104, 106 konzentrisch sind. Ein weiteres Beispiel ist in 6 angegeben, wo eine rechteckige Kammer 100 durch eine gerade vertikale Teilungseinrichtung 102 in zwei Zonen 104, 106 unterteilt ist. 7 veranschaulicht die Strömungsrichtung der Teilchen in der Ausführungsform von 6 und veranschaulicht ebenfalls den Eintritt von Keimteilchen 700 in die Reaktionszone 106 und die Entfernung eines Siliziumprodukts 702 aus der Vorreaktions-Heizzone 104.
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Wie oben erläutert, ist es hinlänglich bekannt, dass in einem Wirbelbettreaktor hergestelltes körniges Polysilizium typischerweise eine bestimmte Menge von eingeschlossenem Wasserstoffgas enthält, das Blasen bilden kann, wenn die Siliziumteilchen aus dem FBR entfernt und geschmolzen werden, um beispielsweise Barren oder Kristalle zu bilden. Eine typische Lösung des Standes der Technik besteht darin, die Siliziumteilchen zu dehydrieren, indem sie entweder in eine getrennte Dehydrierkammer, die sich von dem FBR unterscheidet, überführt oder indem sie in die Heizzone 104 des FBR zurückgeführt werden, nachdem ein Herstellungslauf abgeschlossen ist, die Teilchen durch Wasserstoffgas fluidisiert werden und die Teilchen auf eine hohe Temperatur, die typischerweise heißer als die Temperatur ist, die während der FBR-Reaktion verwendet wird, erwärmt werden, um mindestens ein Teil des Wasserstoffs aus den Teilchen zu entfernen.
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Im Gegensatz dazu treten gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sowohl die Siliziumabscheidung als auch die Dehydrierung innerhalb eines einzelnen Wirbelbettreaktors gleichzeitig auf. In einigen Ausführungsformen, wie beispielsweise den Ausführungsformen der 2 bis 6, dient die Vorreaktions-Heizzone auch als die Dehydrierzone. In einigen dieser Ausführungsformen ist die Gassteuereinrichtung (nicht gezeigt) so konfiguriert, dass sie bewirkt, dass die Siliziumteilchen kontinuierlich vielfach durch die beiden Zonen 104, 106 zirkulieren, so dass die Teilchen wiederholt von Wasserstoff befreit werden, während sie durch die Vorreaktions-Heizzone 104 laufen. In einigen Ausführungsformen zirkulieren die Teilchen im Mittel mindestens 50 Mal durch die beiden Zonen 104, 106, bevor sie aus dem Reaktor austreten. Auf diese Weise wird Wasserstoffgas kontinuierlich von den Oberflächen der rezirkulierenden Teilchen entfernt, bevor es unter zusätzlichen Schichten aus abgeschiedenem Silizium eingeschlossen werden kann.
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8 veranschaulicht eine Ausführungsform, bei der sich die Dehydrierzone 800 von der Vorreaktions-Heizzone 104 unterscheidet und durch eine getrennte Strömung aus siliziumfreien Dehydriergas fluidisiert wird, das in die Zone 800 durch eine Dehydriergasöffnung 802 eingeführt wird. In dieser Ausführungsform ist die Gassteuereinrichtung so konfiguriert, dass sie Pulse aus Gas appliziert, welche die Teilchen als eine Gruppe von einer Zone zu der anderen transferieren. Beispielsweise kann Gas gleichzeitig auf die Reaktionszone 106 und die Dehydrierzone 800 angewendet werden, um die Teilchen in die Vorreaktions-Heizzone 104 zu verschieben. Alternativ kann Gas gleichzeitig auf die Reaktionszone 106 und die Vorreaktions-Heizzone 104 appliziert werden, um die Teilchen in die Dehydrierzone 800 zu verschieben.
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Die vorhergehende Beschreibung der Ausführungsformen der Erfindung wurde für die Zwecke der Veranschaulichung und Beschreibung dargestellt. Jede einzelne Seite dieser Einreichung und der gesamte Inhalt derselben, egal wie gekennzeichnet, identifiziert oder nummeriert, wird als ein substanzieller Teil dieser Anmeldung für alle Zwecke ungeachtet der Form oder Platzierung in dieser Anmeldung angesehen. Diese Beschreibung ist nicht dazu bestimmt, erschöpfend zu sein oder die Erfindung auf die genaue offenbarte Form zu beschränken. Viele Modifikationen und Variationen sind im Lichte dieser Offenbarung möglich.
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Obwohl die vorliegende Anmeldung in einer begrenzten Anzahl von Formen gezeigt wird, ist der Schutzumfang der Erfindung nicht gerade auf diese Formen beschränkt, sondern ist verschiedenen Änderungen und Modifikationen zugänglich, ohne vom Wesen derselben abzuweichen. Die hier präsentierte Offenbarung offenbart nicht explizit alle möglichen Kombinationen von Merkmalen, die unter den Schutzumfang der Erfindung fallen. Die hier offenbarten Merkmale für die verschiedenen Ausführungsformen können im Allgemeinen vertauscht und in beliebigen Kombinationen kombiniert werden, die nicht widersprüchlich sind, ohne vom Schutzumfang der Erfindung abzuweichen. Insbesondere können die in den nachstehenden abhängigen Ansprüchen präsentierten Beschränkungen mit ihren entsprechenden unabhängigen Ansprüche in beliebiger Anzahl und in beliebiger Reihenfolge kombiniert werden, ohne vom Schutzumfang dieser Offenbarung abzuweichen, es sei denn, dass die abhängigen Ansprüche logisch miteinander inkompatibel sind.
