DE112013000503T5

DE112013000503T5 - Neue Klassen von nicht-rostfreien Stählen mit hoher Festigkeit und hoher Duktilität

Info

Publication number: DE112013000503T5
Application number: DE112013000503.4T
Authority: DE
Inventors: Daniel James Branagan; Brian E. MEACHAM; Jason K. Walleser; Andrew T. BALL; Grant G. JUSTICE; Brendan L. Nation; Chen Sheng; Alla V. Sergueeva
Original assignee: Nanosteel Co Inc
Current assignee: Nanosteel Co Inc
Priority date: 2012-01-05
Filing date: 2013-01-03
Publication date: 2015-04-09
Also published as: GB2513271A; JP2015509143A; US20130233452A1; GB201413691D0; EP2800824A1; CN104185691A; CN104185691B; EP2800824A4; MX2014008164A; WO2013119334A1; KR102012956B1; US8641840B2; KR20140139483A; US8419869B1; CA2860664A1; BR112014016533A2; EP2800824B1; JP6426003B2; MX368089B

Abstract

Die vorliegende Offenbarung zielt auf Formulierungen und Verfahren zur Bereitstellung von nicht-rostfreien Stahllegierungen mit einer relativ hohen Festigkeit und Duktilität ab. Die Legierungen können in Blechform oder gepresster Form bereitgestellt werden und sind durch ihre speziellen Legierungschemien und identifizierbare kristalline Korngrößen-Morphologie gekennzeichnet. Die Legierungen sind derart, dass sie Borid-Pinningphasen einschließen. In so genanntem Klasse-1-Stahl zeigen die Legierungen Zugfestigkeiten von 630 MPa bis 1100 MPa und Dehnungen von 10–40% an. Klasse-2-Stahl zeigt Zugfestigkeiten von 875 MPa bis 1590 MPa und Dehnungen von 5–30%. Klasse-3-Stahl gibt Zugfestigkeiten von 1000 MPa bis 1750 MPa und Dehnungen von 0,5–15%.

Description

Querverweis auf verwandte Anmeldungen
Diese Anmeldung beansprucht den Nutzen der vorläufigen US-Anmeldungs-Serien-Nr. 61/583 261, eingereicht am 5. Januar 2012, der vorläufigen U.S.-Anmeldungs-Serien-Nr. 61/604 837, eingereicht am 29. Februar 2012, und der U.S.-Anmeldungs-Serien-Nr. 13/556 410, eingereicht am 24. Juli 2012.
Gebiet der Erfindung
Diese Anmeldung befasst sich mit einer neuen Klasse von nicht-rostfreien Stahllegierungen mit einer fortschrittlichen Eigenschaftskombination, die auf die Blechherstellung durch Verfahren, wie Chill-Oberflächenbearbeitung, anwendbar ist.
Hintergrund
Stähle werden von der Menschheit seit mindestens 3000 Jahren verwendet und werden in breitem Umfang in der Industrie eingesetzt, wobei sie über 80 Gew.-% aller metallischen Legierungen im industriellen Einsatz ausmachen. Die bestehende Stahltechnologie basiert auf dem Manipulieren der Eutektoid-Umwandlung. Der erste Schritt ist das Erhitzen der Legierung zu der Einzelphasenregion (Austenit) und danach das Abkühlen oder Abschrecken des Stahls in verschiedenen Abkühlungsraten zur Bildung von mehrphasigen Strukturen, bei denen es sich oft um Kombinationen von Ferrit, Austenit und Zementit handelt. Je nach der Abkühlungsrate des Stahls bei Erstarren lassen oder thermischen Behandlung kann eine Vielzahl von charakteristischen Mikrostrukturen (d. h. Perlit, Bainit und Martensit) mit einer grossen Bandbreite an Eigenschaften erhalten werden. Diese Manipulation der Eutektoid-Umwandlung hat zu der Vielzahl von Stählen, die heutzutage zur Verfügung stehen, geführt.
Nicht-rostfreie Stähle können hierin als solche verstanden werden, die weniger als 10,5% Chrom enthalten und typischerweise durch einfachen Kohlenstoffstahl repräsentiert werden, welcher bei weitem die am häufigsten verwendete Stahlart ist. Die Eigenschaften von Kohlenstoffstahl hängen in erster Linie von der Menge an Kohlenstoff, den er enthält, ab. Mit einem sehr geringen Kohlenstoffgehalt (unter 0,05% C) sind diese Stähle relativ duktil und haben ähnliche Eigenschaften wie reines Eisen. Sie können nicht durch Wärmebehandlung modifiziert werden. Sie sind kostengünstig, jedoch können technische Anwendungen auf nicht-kritische Komponenten und allgemeine Verkleidungsarbeiten beschränkt sein.
Eine Perlit-Strukturbildung in den meisten Legierungsstählen erfordert weniger Kohlenstoff als in gewöhnlichen Kohlenstoffstählen. Die Mehrzahl dieser Legierungsstähle ist kohlenstoffarmes Material und mit einer Vielzahl an Elementen in Gesamtmengen zwischen 1,0 und 50 Gew.-% legiert, um dessen mechanische Eigenschaften zu verbessern. Ein Verringern des Kohlenstoffgehalts auf einen Bereich von 0,10% bis 0,30% zusammen mit einer gewissen Reduzierung bzgl. Legierungselementen erhöht die Schweißbarkeit und Formbarkeit des Stahls unter Beibehaltung seiner Festigkeit. Solche Legierungen werden als niedriglegierte Stähle von hoher Festigkeit (HSLA) klassifiziert, die Zugfestigkeiten von 270 bis 700 MPa zeigen.
Fortschrittliche Stähle von hoher Festigkeit (AHSS) können Zugfestigkeiten von größer als 700 MPa aufweisen und schließen Typen, wie martensitische Stähle (MS), Dualphasen(DP-)Stähle, Stähle mit umwandlungsinduzierter Plastizität (TRIP) und Komplexphasen(CP-)Stähle ein. Mit zunehmendem Festigkeitsgrad nimmt die Duktilität des Stahls allgemein ab. Zum Beispiel kann Stahl von geringer Festigkeit (LSS), Stahl von hoher Festigkeit (HSS) und AHSS Zugdehnungen mit Graden von 25%–55%, 10%–45% bzw. 4%–30% zeigen.
Eine viel höhere Festigkeit (bis zu 2500 MPa) ist in Maraging-Stählen bzw. Martensitaushärtenden Stählen erzielt worden, bei denen es sich um kohlenstofffreie Eisen-Nickel-Legierungen mit Zusätzen von Kobalt, Molybdän, Titan und Aluminium handelt. Der Begriff Maraging ist von dem Festigungsmechanismus abgeleitet, welcher die Legierung zu Martensit unter anschließender Ausscheidungshärtung bzw. Alterungshärung umwandelt. Die gängigen, nicht-rostfreien Güteklassen von Maraging-Stählen enthalten 17% bis 18% Nickel, 8% bis 12% Kobalt, 3% bis 5% Molybdän und 0,2% bis 1,6% Titan. Der relativ hohe Preis von Maraging-Stählen (sie sind ein Mehrfaches teurer als die Werkzeugstähle mit hohem Legierungsgehalt, die durch Standardverfahren hergestellt werden) schränkt ihren Anwendungsbereich in vielen Bereichen (zum Beispiel der Kraftfahrzeugindustrie) stark ein. Sie sind überaus empfindlich gegenüber nichtmetallischen Einschlüssen, die als Spannungserhöher fungieren und die Nukleierung von Hohlräumen und Mikrorissen fördern, was zu einer Abnahme der Duktilität und der Bruchzähigkeit des Stahls führt. Um den Gehalt von nichtmetallischen Einschlüssen zu minimieren, werden die Maraging-Stähle typischerweise unter Vakuum geschmolzen, was zu einer kostspieligen Verarbeitung führt.
Zusammenfassung
Die vorliegende Offenbarung betrifft ein Verfahren für die Herstellung einer metallischen Legierung, umfassend ein Verfahren, welches das Zuführen einer Metalllegierung umfasst, die Fe in einem Anteil von 65,5 bis 80,9 Atom-Prozent, Ni von 1,7 bis 15,1 Atom-Prozent, B von 3,5 bis 5,9 Atom-Prozent, Si von 4,4 bis 8,6 Atom-Prozent umfasst. Diesem kann ein Schmelzen der Legierung und Erstarren lassen folgen, um eine Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm und eine Borid-Korngröße von 25 nm bis 500 nm vorzusehen. Man kann dann die Legierung einer mechanischen Spannung und/oder Hitze aussetzen, um mindestens eines aus den folgenden Korngrößeverteilungen und mechanischen Eigenschaftsprofilen zu bilden, wobei die Boridkörner Pinningphasen vorsehen, die einer Vergröberung der Matrixkörner widerstehen: (a) Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm, Borid-Korngröße von 25 nm bis 500 nm, Ausfällungskorngröße von 1 nm bis 200 nm, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 840 MPa, eine Zugfestigkeit von 630 MPa bis 1100 MPa und eine Zugdehnung von 10 bis 40% aufweist; oder (b) eine verfeinerte Matrixkorngröße von 100 nm bis 2000 nm, eine Ausfällungskorngröße von 1 nm bis 200 nm, eine Borid-Korngröße von 200 nm bis 2500 nm, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 600 MPa aufweist. Die Legierung mit der verfeinerten Korngrößenverteilung (b) kann einer Spannung ausgesetzt werden, welche die Streckfestigkeit von 300 MPa bis 600 MPa überschreitet, wobei die verfeinerte Korngröße bei 100 nm bis 2000 nm verbleibt, die Borid-Korngröße bei 200 nm bis 2500 nm verbleibt, die Ausfällungskörner bei 1 nm bis 200 nm verbleiben, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 875 MPa bis 1590 MPa und eine Dehnung von 5% bis 30% zeigt.
Die vorliegende Offenbarung betrifft auch ein Verfahren, welches das Zuführen einer Metalllegierung umfasst, die Fe in einem Anteil von 65,5 bis 80,9 Atom-Prozent, Ni von 1,7 bis 15,1 Atom-Prozent, B von 3,5 bis 5,9 Atom-Prozent, Si von 4,4 bis 8,6 Atom-Prozent umfasst. Man kann dann die Legierung schmelzen und erstarren lassen, um eine Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm und eine Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm vorzusehen. Hierauf kann ein Erhitzen der Legierung und das Bilden einer Leistenstruktur, die Körner von 100 nm bis 10 000 nm und eine Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm einschließt, folgen, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 350 MPa bis 1600 MPa und eine Dehnung von 0–12% aufweist. Man kann dann die vorgenannte Leistenstruktur erhitzen und Lamellenkörner von 100 nm bis 10 000 nm Dicke, 0,1–5,0 Mikrometer Länge und 100 nm bis 1000 nm Breite zusammen mit Boridkörnern von 100 nm bis 2500 nm und Ausfällungskörnern von 1 nm bis 100 nm bilden, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 350 MPa bis 1400 MPa zeigt. Die vorgenannte Lamellenstruktur kann einer Spannung ausgesetzt werden und eine Legierung mit Körnern von 100 nm bis 5000 nm, Boridkörnern von 100 nm bis 2500 nm, Ausfällungskörnern von 1 nm bis 100 nm bilden, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 350 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 1000 MPa bis 1750 MPa und eine Dehnung von 0,5% bis 15,0% aufweist.
Die vorliegende Offenbarung betrifft weiter eine metallische Legierung, die Fe in einem Anteil von 65,5 bis 80,9 Atom-Prozent; Ni von 1,7 bis 15,1 Atom-Prozent; B von 3,5 bis 5,9 Atom-Prozent; und Si von 4,4 bis 8,6 Atom-Prozent umfasst, wobei die Legierung eine Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm und eine Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm zeigt. Die Legierung bildet bei einer ersten Exposition an Hitze eine Leistenstruktur, die Körner von 100 nm bis 10 000 nm und eine Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm einschließt, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 400 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 350 MPa bis 1600 MPa und eine Dehnung von 0–12% aufweist. Bei einer zweiten Exposition an Hitze, gefolgt von Spannung, weist die Legierung Körner von 100 nm bis 5000 nm, Boridkörner von 100 nm bis 2500 nm, Ausfällungskörner von 1 nm bis 100 nm auf, und die Legierung weist eine Streckfestigkeit von 350 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 1000 MPa bis 1750 MPa und eine Dehnung von 0,5% bis 15,0% auf.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die detaillierte Beschreibung weiter unten ist besser unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren zu verstehen, die zu Veranschaulichungszwecken dienen und nicht als Einschränkung von irgendeinem Aspekt dieser Erfindung zu betrachten sind.
Die 1 veranschaulicht ein beispielhaftes Twin-Roll- bzw. Doppelwalzen-Verfahren.
Die 2 veranschaulicht ein Dünnbrammen-Gießverfahren.
Die 3A veranschaulicht Strukturen und Mechanismen, was die Bildung von Klasse-1-Stahl hierin angeht.
Die 3B veranschaulicht Strukturen und Mechanismen, was die Bildung von Klasse-2-Stahllegierungen hierin angeht.
Die 4A veranschaulicht eine repräsentative Spannungs-Dehnungs-Kurve eines Materials, das modale Phasenbildung enthält.
Die 4B veranschaulicht eine Spannungs-Dehnungs-Kurve für die angegebenen Strukturen und die dazugehörigen Bildungsmechanismen.
Die 5 veranschaulicht Strukturen und Mechanismen, was die Bildung von Klasse-3-Stahllegierungen hierin angeht.
Die 6A veranschaulicht eine Lamellenstruktur.
Die 6B veranschaulicht die mechanische Reaktion von Klasse-3-Stahl bei (Zug)Spannung bei Raumtemperatur im Vergleich zu Klasse-2-Stahl.
Die 7 veranschaulicht zwei Klassen der Legierungen je nach ihrer mikrostrukturellen Entwicklung von einer anfänglich gebildeten (Zug)Spannung.
Die 8 veranschaulicht Bilder der Legierung-6-Platte mit einer Dicke von 1,8 mm (a) Im Gusszustand; (b) nach einem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde.
Die 9 veranschaulicht einen Vergleich von Spannungs-Dehnungs-Kurven von angegebenen Stahltypen im Vergleich mit Dualphasen(DP-)Stählen.
Die 10 veranschaulicht einen Vergleich von Spannungs-Dehnungs-Kurven von angegebenen Stahltypen im Vergleich mit Komplexphasen(CP-)Stählen.
Die 11 veranschaulicht einen Vergleich von Spannungs-Dehnungs-Kurven von angegebenen Stahltypen im Vergleich mit Stählen mit umwandlungsinduzierter Plastizität (TRIP).
Die 12 veranschaulicht einen Vergleich von Spannungs-Dehnungs-Kurven von angegebenen Stahltypen im Vergleich mit Martensitischen(MS-)Stählen.
Die 13 veranschaulicht die Rückstreu-REM-Mikroaufnahme der Mikrostruktur in der Probe der Klasse-2-Legierungsplatte; a) Im Gusszustand, b) HIPing bei 1100°C während 1 Stunde, und c) HIPing bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 1 Stunde.
Die 14 veranschaulicht Röntgenbeugungsdaten (Intensität vs Zwei-theta) für Klasse-2-Legierungsplatten im Gusszustand; a) Messmuster, b) Rietveld-Berechnungsmuster.
Die 15 veranschaulicht Röntgenbeugungsdaten (Intensität vs Zwei-theta) für Klasse-2-Legierungsplatten im HIPing-Zustand (1100°C während 1 Stunde); a) Messmuster, b) Rietveld-Berechnungsmuster mit identifizierten Peaks.
Die 16 veranschaulicht Röntgenbeugungsdaten (Intensität vs Zwei-theta) für Klasse-2-Legierungsplatten im HIPing-(1000°C während 1 Stunde) und wärmebehandelten Zustand (350°C während 20 Minuten); a) Messmuster, b) Rietveld-Berechnungsmuster mit identifizierten Peaks.
Die 17 veranschaulicht TEM-Mikroaufnahmen der Probe der Klasse-2-Legierungsplatte; a) Im Gusszustand, b) HIPing bei 1100°C während 1 Stunde, und c) HIPing bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 1 Stunde.
Die 18 veranschaulicht die Rückstreu-REM-Mikroaufnahme der Mikrostruktur in der Legierung-6-Platte im Gusszustand.
Die 19 veranschaulicht die Rückstreu-REM-Mikroaufnahme der Mikrostruktur in der Klasse-3-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde.
Die 20 veranschaulicht die Rückstreu-REM-Mikroaufnahme der Mikrostruktur in der Klasse-3-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 60 Minuten mit einer relativ langsamen Ofenabkühlung.
Die 21 veranschaulicht die Rückstreu-REM-Mikroaufnahme in der geätzten Klasse-3-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 60 Minuten mit einer relativ langsamen Ofenabkühlung.
Die 22 veranschaulicht Röntgenbeugungsdaten (Intensität vs Zwei-theta) für Klasse-3-Legierungsplatten im Gusszustand (a) Mussmuster; (b) Rietveld-Berechnungsmuster mit identifizierten Peaks.
Die 23 veranschaulicht Röntgenbeugungsdaten (Intensität vs Zwei-theta) für die Klasse-3-Legierungsplatte im HIPing-Zustand (1100°C während 1 Stunde); a) Messmuster, b) Rietveld-Berechnungsmuster mit identifizierten Peaks.
Die 24 veranschaulicht Röntgenbeugungsdaten (Intensität vs Zwei-theta) für Klasse-3-Legierungsplatten im HIPing-(1100°C während 1 Stunde) und wärmebehandelten Zustand (700°C langsames Abkühlen auf Raumtemperatur (670 Minuten Gesamtzeit)); a) Messmuster, b) Rietveld-Berechnungsmuster mit identifizierten Peaks.
Die 25 veranschaulicht TEM-Mikroaufnahmen einer Probe einer Klasse-3-Legierungsplatte im Gusszustand: (a) die Mikrostruktur in der intergranulären Region in der Probe im Gusszustand (entspricht der Region B in 6); (b) Vergrößertes Bild bei der intergranulären Region, welches die detaillierte Struktur von Präzipitaten zeigt; (c) die Mikrostruktur von Matrixkörnern, die in einer Richtung, angegeben durch den Pfeil, ausgerichtet sind.
Die 26 veranschaulicht die TEM-Mikroaufnahmen der Mikrostruktur in der Probe der Klasse-3-Legierungsplatte bei 1100°C während 1 Stunde: (a) eine Reihe von Präzipitaten, die sich gebildet haben und homogen in der Matrix mit Leistenstruktur verteilt sind; (b) die detaillierte Mikrostruktur der Leistenmikrostruktur in der Nähe von Präzipitaten; (c) Dunkelfeld-TEM-Bild, das Körner innerhalb einer Leistenstruktur zeigt.
Die 27 veranschaulicht die TEM-Mikroaufnahmen der Mikrostruktur in der Probe der Klasse-3-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und Wärmebehandlung bei 700°C während 60 Minuten bei relativ langsamer Ofenabkühlung: (a) die Präzipitate wuchsen leicht an, doch die Leistenstruktur in der Matrix entwickelte sich zu einer Lamellenstruktur. (b) eine Struktur der Matrix in höherer Vergrößerung.
Die 28 veranschaulicht Zugeigenschaften einer Klasse-2-Legierungsplatte unter verschiedenen Bedingungen; a) Im Gusszustand, b) Nach einem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und c) Nach einem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und Wärmebehandlung bei 700°C während 1 Stunde.
Die 29 veranschaulicht REM-Bilder der Mikrostruktur in dem Zugtest-Prüfstück einer Klasse-2-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde, Wärmebehandlung bei 700°C während 1 Stunde und Verformung bei Raumtemperatur (a) in einer Griff- bzw. Einspannkopfzone und (b) in einer Messzone.
Die 30 veranschaulicht einen Vergleich zwischen Röntgenstrahlendaten für eine Klasse-2-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und einer Wärmebehandlung bei 700°C während 1 Stunde: 1) Prüfstück-Messzone, nach dem Zugtest (obere Kurve) und 2) Prüfstück-Einspannkopfzone (untere Kurve).
Die 31 veranschaulicht Röntgenbeugungsdaten (Intensität vs Zwei-theta) für die Messzone eines Zugtests unterzogenen Prüfstücks einer Klasse-2-Legierungsplatte im HIPing-Zustand (1100°C während 1 Stunde) und wärmebehandelt bei 700°C während 1 Stunde; a) Messmuster, b) Rietveld-Berechnungsmuster mit identifizierten Peaks.
Die 32 veranschaulicht TEM-Mikroaufnahmen der Klasse-2-Legierungsplatte im HIPing-Zustand bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 1 Stunde; a) Vor den Zugtests b) Nach den Zugtests.
Die 33 veranschaulicht TEM-Mikroaufnahmen der Klasse-2-Legierungsplatte im HIPing-Zustand bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 1 Stunde; a) Vor den Zugtests werden Nanopräzipitate nach der Wärmebehandlung festgestellt; b) Nach den Zugtests ist eine Versetzungsverankerung bzw. Versetzungs-Pinning) durch die Nanopräzipitate zu beobachten.
Die 34 ist eine Spannungs-versus-Dehnungs-Kurve, die die Zugeigenschaften der Klasse-3-Legierungsplatte unter verschiedenen Bedingungen zeigt: (a) Im Gusszustand; (b) nach dem HIP-Cyclus bei 1000°C während 1 Stunde; und (c) nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und Wärmebehandlung bei 700°C während 60 Minuten mit einer relativ langsamen Ofenabkühlung.
Die 35 ist ein Vergleich zwischen Röntgendaten für die Klasse-3-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und Wärmebehandlung bei 700°C, langsames Kühlen auf Raumtemperatur (670 Minuten Gesamtzeit): (1) Platten-Messzone nach Zugtests (obere Kurve); und (2) Platte vor Zugtests (untere Kurve).
Die 36 sind Röntgenbeugungsdaten (Intensität vs Zwei-theta) für die Messzone eines einem Zugtest unterzogenen Prüfstücks von einer Klasse-3-Legierungsplatte im HIPing-Zustand (1100°C während 1 Stunde): (a) Messmuster; (b) Rietveld-Berechnungsmuster mit identifizierten Peaks.
Die 37 ist das berechnete Röntgenbeugungsmuster the (Intensität vs Zwei-theta) für die neu identifizierte hexagonale Phase (Raumgruppe #190), vorgefunden in der Messzone eines Zugtests unterworfenen Prüfstücks einer Klasse-3-Legierungsplatte im HIPing-Zustand (1100°C während 1 Stunde) und wärmebehandelt bei 700°C, langsames Kühlen auf Raumtemperatur(670 Minuten Gesamtzeit)-Bedingung. Man beachte, dass die Beugungsebenen in Klammern aufgeführt sind.
Die 38 ist das berechnete Röntgenbeugungsmuster (Intensität vs Zwei-theta) für die neu identifizierte hexagonale Phase (Raumgruppe #186), vorgefunden in der Messzone eines Zugtests unterworfenen Prüfstücks einer Klasse-3-Legierungsplatte im HIPing-Zustand (1100°C während 1 Stunde) und wärmebehandelt bei 700°C, langsames Kühlen auf Raumtemperatur(670 Minuten Gesamtzeit)-Bedingung. Man beachte, dass die Beugungsebenen in Klammern aufgeführt sind.
Die 39 sind TEM-Mikroaufnahmen der Mikrostruktur in dem Zugtestexemplar von der Klasse-3-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und Wärmebehandlung bei 700°C während 60 Minuten bei relativ langsamer Ofenabkühlung: (a) vor den Zugtests; (b) nach den Zugtests.
Die 40 sind Spannungs-Dehnungs-Kurven für die Legierung 17 und die Legierung 27 nach der gleichen thermomechanischen Behandlung, die bei Raumtemperatur getestet wurde.
Die 41 sind REM-Bilder der Mikrostruktur in der Legierung-17-Platte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und Wärmebehandlung bei 700°C während 1 Stunde (vor der Verformung).
Die 42 sind REM-Bilder der Mikrostruktur in der Legierung-27-Platte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und Wärmebehandlung bei 700°C während 1 Stunde (vor der Verformung).
Die 43 sind Spannungs-Dehnungs-Kurven, aufgezeichnet bei Zugtests von Prüfstücken der Legierung-2-Platte nach dem HIP-Cyclus und der Wärmebehandlung bei 700°C während 1 Stunde unter Kühlen (a) in Luft und (b) mit Ofen.
Die 44 sind Spannungs-Dehnungs-Kurven, aufgezeichnet bei Zugtests von Prüfstücken der Legierung-5-Platte nach dem HIP-Cyclus C und der Wärmebehandlung bei 700°C während 1 Stunde unter Kühlen (a) in Luft und (b) mit Ofen.
Die 45 sind Spannungs-Dehnungs-Kurven, aufgezeichnet bei Zugtests von Prüfstücken der Legierung-52-Platte nach dem HIP-Cyclus und der Wärmebehandlung bei (a) 850°C während 1 Stunde unter Kühlen in Luft und (b) 700°C während 1 Stunde unter langsamem Kühlen mit Ofen.
Die 46 veranschaulicht den Kaltverfestigungskoeffizienten bei Klasse-2-Legierung als einer Funktion der Dehnung.
Die 47 veranschaulicht den Kaltverfestigungskoeffizienten bei Klasse-3-Legierung als einer Funktion der Dehnung.
Die 48 veranschaulicht Spannungs-Dehnungs-Kurven für eine Klasse-2-Legierung, die bei Spannung unter stufenweisem zunehmenden Dehnen getestet wurde.
Die 49 veranschaulicht Spannungs-Dehnungs-Kurven für eine Klasse-3-Legierung, die bei (Zug)Spannung unter stufenweisem zunehmenden Dehnen getestet wurde.
Die 50 veranschaulicht Spannungs-Dehnungs-Kurven für die Klasse-2-Legierung (a) im Anfangszustand und (b) nach dem Vordehnen auf 10% und die bis zum Brechen bzw. bis zu einem Versagen getestet wurde.
Die 51 veranschaulicht REM-Bilder einer Mikrostruktur der Messzone der Zugtestprüfstücke von der Klasse-2-Legierung vor und nach dem Vordehnen auf 10%.
Die 52 veranschaulicht Spannungs-Dehnungs-Kurven für die Klasse-3-Legierung (a) im Anfangszustand und (b) nach dem Vordehnen auf 3% und die bis zum Brechen getestet wurde.
Die 53 veranschaulicht Spannungs-Dehnungs-Kurven für die Klasse-2-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde (a) im Anfangszustand und (b) nach dem Vordehnen auf 10% und anschließenden Glühbehandeln bei 1100°C während 1 Stunde.
Die 54 veranschaulicht ein REM-Bild der Mikrostruktur der Messzone der Zugtestprüfstücke von der Klasse-2-Legierungsplatte nach dem Vordehnen auf 10% und Glühbehandeln bei 1100°C während 1 Stunde.
Die 55 ist Spannungs-Dehnungs-Kurven für die Klasse-3-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und die (a) im Anfangszustand und (b) nach dem Vordehnen auf 3% getestet wurde und bei 1100°C während 1 Stunde glühbehandelt wurde.
Die 56 veranschaulicht ein REM-Bild der Mikrostruktur der Messzone der Zugtestexemplare von der Klasse-3-Legierungplatte nach dem Vordehnen auf 3% und Wärmebehandeln bei 1100°C während 1 Stunde.
Die 57 veranschaulicht Spannungs-Dehnungs-Kurven für ein Prüfstück der Klasse-2-Legierungsplatte, die 3 Durchgängen von Zugtests bis zu einer 10%igen Deformation unterworfen wurde, gefolgt von einer Glühbehandlung zwischen den Schritten und Tests bis zum Brechen.
Die 58 veranschaulicht das Zugtest-Prüfstück von der Klasse-2-Legierungsplatte vor und nach 3 Durchgängen einer Deformation auf 10% unter Glühbehandlung zwischen den Durchgängen.
Die 59 veranschaulicht ein REM-Bild der Mikrostruktur in dem Messbereich des Zugtestprüfstücks von der Klasse-2-Legierungsplatte vor und nach 3 Durchgängen der Deformation auf 10% unter Glühbehandlung zwischen den Durchgängen.
Die 60 veranschaulicht TEM-Bilder der Mikrostruktur in dem Zugtestprüfstück von der Klasse-2-Legierungsplatte nach den Deformationscyclen auf 10% und Glühbehandeln bei 1100°C während 1 Stunde (3 mal), danach Tests bis zum Brechen a) in der Einspannkopfzone und b) in dem Messbereich.
Die 61 zeigt Spannungs-Dehnungs-Kurven für eine Klasse-3-Legierungsplatte nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde and Wärmebehandlung bei 700°C während 1 Stunde mit relativ langsamer Ofenabkühlung, die 3 Durchgängen von Zugtests bis zu 3% Deformation unterzogen wurde, gefolgt von einer Glühbehandlung zwischen den Schritten und Tests bis zum Brechen.
Die 62 veranschaulicht eine signifikante Zugdehnung des Prüfstücks der Legierung 20 (Klasse 3) bei 700°C.
Die 63 ist ein REM-Bild der Mikrostruktur der Messzone des Prüfstücks der Legierung 20 (Klasse 3) nach Spannung bei 700°C mit einer Zugdehnung von 88,5%.
Die 64 ist ein REM-Bild der Mikrostruktur der Messzone des Prüfstücks der Legierung 20 (Klasse 3) nach Spannung bei 850°C mit einer Zugdehnung von 23%.
Die 65 ist ein REM-Bild der Mikrostruktur der Messzone des Prüfstücks der Legierung 22 (Klasse 3) nach Spannung bei 700°C mit einer Zugdehnung von 34,5%.
Die 66 ist ein REM-Bild der Mikrostruktur der Messzone des Prüfstücks der Legierung 22 (Klasse 3) nach Spannung bei 850°C mit einer Zugdehnung von 13,5%.
Die 67 zeigt TEM-Bilder der Mikrostruktur der Messzone des Prüfstücks der Legierung 20 (Klasse 3) nach Spannung bei 700°C mit einer Zugdehnung von 88,5%.
Die 68 zeigt TEM-Bilder der Mikrostruktur der Messzone des Prüfstücks der Legierung 20 (Klasse 3) nach Spannung bei 850°C mit einer Zugdehnung von 23%.
Die 69 veranschaulicht die Cu-Anreicherung in Nanopräzipitaten in der Legierung 20 nach einer Deformation bei erhöhter Temperatur.
Die 70 zeigt TEM-Bilder der Mikrostruktur der Messzone des Prüfstücks der Legierung 22 (Klasse 3) nach Spannung bei 700°C mit einer Zugdehnung von 34,5%.
Die 71 zeigt TEM-Bilder der Mikrostruktur der Messzone des Prüfstücks der Legierung 22 (Klasse 3) nach Spannung bei 850°C mit einer Zugdehnung von 13,5%.
Die 72 ist ein Bild einer Platte im Gusszustand mit einer Dicke von 1 Inch bzw. Zoll (A), einer aus der Platte (B) ausgeschnittenen Dünnplatte und von Zugtestprüfstücken (C) von der Legierung 6.
Die 73 veranschaulicht Zugeigenschaften einer 1 Inch dicken Platte von der Legierung 6.
Detaillierte Beschreibung
Blechstreifen/Blechgrößen
Durch Chill-Oberflächenbearbeitung kann Stahlblech, wie in dieser Anmeldung beschrieben, mit einer Dicke im Bereich von 0,3 mm bis 150 mm mit Breiten im Bereich von 100 bis 5000 mm hergestellt werden. Diese Dickebereiche und Breitebereiche können in diesen Bereichen mit stufenweisen Zunahmen von 0,1 mm eingestellt werden. Vorzugsweise kann man ein Doppelwalzen-Gießen anwenden, das eine Blechherstellung von 0,3 bis 5 mm und von 100 mm bis 5000 mm Breite bereit stellen kann. Vorzugsweise kann man auch Dünnbrammen-Gießen anwenden, das eine Blechherstellung in Dicken von 0,5 bis 150 mm und von 100 mm bis 5000 mm Breite bereitstellen kann. Die Abkühlungsraten bei dem Blech würden von dem Verfahren abhängen, können aber von 11 × 10³ bis 4 × 10^–2 K/s schwanken. Gussteile durch verschiedene Chill-Oberflächenbearbeitungsverfahren mit einer Dicke bis zu 150 mm oder im Bereich von 1 mm bis 150 mm werden ebenfalls hierin von verschiedenen Verfahren in Betracht gezogen, darin eingeschlossen Kokillenguss, Feinguss, Druckguss, Schleuderguss etc. Ferner ist Pulvermetallurgie entweder durch herkömmliches Pressen und Sintern oder durch HIPing/Schmieden ein in Betracht gezogener Weg, um teilweise oder völlig dichte Teile und Vorrichtungen unter Nutzung der in dieser Anmeldung beschriebenen Chemien, Strukturen und Mechanismen herzustellen (d. h. der hierin beschriebene Klasse 2- oder Klasse 3-Stahl).
Produktionsrouten
Beschreibung des Doppelwalzen-Gießens
Eines der Beispiele der Stahlproduktion durch Chill-Oberflächenbearbeitung ware das Doppelwalzen-Verfahren zur Herstellung von Stahlblech. Eine schematische Darstellung des Nucor/Castrip-Verfahrens ist in 1 gezeigt. Wie gezeigt, kann das Verfahren in drei Stufen aufgeteilt werden; Stufe 1 – Gießen, Stufe 2 – Warmwalzen, und Stufe 3 – Bandaufwicklung. Wärend der Stufe 1 wird das Blech geformt, während das erstarrende Metall im Walzenspalt zwischen den Walzen, die allgemein aus Kupfer oder einer Kupferlegierung bestehen, zusammengebracht wird. Die typische Dicke des Stahls in diesem Stadium ist 1,7 bis 1,8 mm Dicke, kann aber durch Verändern des Walzentrennabstands von 0,8 bis 3,0 mm in Dicke variiert werden. Während der Stufe 2 wird das so hergestellte Blech warmgewalzt, typischerweise von 700 bis 1200°C, um Makrodefekte, wie die Bildung von Poren, verstreute Schrumpfung, Blaslöcher, Pinholes, Schlackeneinschlüsse etc., aus dem Produktionsverfahren zu eliminieren sowie um ein Lösungsglühen von essentiellen Legierungselementen, Austenisierung etc. zu ermöglichen. Die Dicke des heißgewalzten Blechs kann je nach dem Zielmarkt variiert werden, liegt aber allgemein im Bereich von 0,3 bis 2,0 mm Dicke. Während der Stufe 3 kann die Temperatur des Blechs und die Zeit bei der Temperatur, die typischerweise 300 bis 700°C beträgt, durch Hinzufügen einer Wasserkühlung und Verändern der Länge des Herauslaufens des Blechs vor dem Aufwicklen reguliert werden. Neben dem Warmwalzen könnte die Stufe 2 auch durch andere thermomechanische Verarbeitungsstrategien, wie isostatische Heißverarbeitung, Schmieden, Sintern etc., durchgeführt werden. Die Stufe 3 könnte neben dem Regulieren der thermischen Bedingungen während des Bandaufwicklungsverfahrens auch durch eine Wärmebehandlung nach dem Verarbeiten erfolgen, um die endgültige Mikrostruktur in dem Blech zu regulieren.
Beschreibung des Dünnbrammen-Gießens
Ein weiteres Beispiel der Stahlherstellung durch Chill-Oberflächenbearbeitung wäre das Dünnbrammen-Gießverfahren zur Herstellung von Stahlblech. Eine schematische Darstellung des Arvedi-ESP-Verfahrens ist in 2 gezeigt. In einer ähnlichen Weise wie das Doppelwalzen-Verfahren kann das Dünnbrammen-Gießverfahren in drei Stufen aufgeteilt werden. In Stufe 1 wird der flüssige Stahl in einer nahezu gleichzeitigen Weise sowohl gegossen als auch gewalzt. Der Prozess des Erstarrenlassens beginnt, indem man die flüssige Schmelzmasse durch eine Kupfer- oder Kupferlegierungsform presst, um eine Anfangsdicke von typischerweise 50 bis 110 mm Dicke zu erzeugen, jedoch kann diese variiert werden (d. h. 20 bis 150 mm), basierend auf der Flüssigmetallverarbeitbarkeit und Herstellungsgeschwindigkeit. Fast unmittelbar nach dem Verlassen der Form und während der innere Kern des Stahlblechs noch flüssig ist, erfährt das Blech eine Reduzierung unter Verwendung eines mehrstufigen Walzgerüsts, welcher die Dicke stark auf 10 mm herunter reduziert, je nach den Zieldicken des endgültigen Blechs. In Stufe 2 wird das Stahlblech erhitzt, indem es einen oder zwei Induktionsöfen durchläuft, und während dieser Stufe wird das Temperaturprofil und die metallurgische Struktur vereinheitlicht. In Stufe 3 wird das Blech weiter auf die endgültige Zielmessdicke gewalzt, die im Dickenbereich von 0,5 bis 15 mm liegen kann.
Sofort nach dem Walzen wird dieser Streifen auf einem Auslauftisch gekühlt, um die Entwicklung der endgültigen Mikrostruktur des Blechs vor dem Aufwickeln zu einer Stahlrolle zu kontrollieren.
Während der dreistufige Prozess zur Bildung von Blech entweder beim Doppelwalzen-Gießen oder Dünnbrammen-Gießen Teil des Verfahrens ist, ist die Reaktion der Legierungen hierin auf diese Stufen einzigartig, basierend auf den Mechanismen und Stukturtypen hierin und den daraus resultierenden neuen Kombinationen von Eigenschaften.
Neue Klasse von Nicht-rostfreien Stählen
Die nicht-rostfreien Stahllegierungen hierin sind so beschaffen, dass sie zur Bildung von wie hierin beschriebenem Klasse-1-, Klasse-2-Stahl oder Klasse-3-Stahl in der Lage sind, die vorzugsweise kristallin (nicht glasförmig) sind mit einer identifizierbaren kristallinen Korngrößen-Morphologie. Die Fähigkeit der Legierungen zur Bildung von Klasse-2- oder Klasse-3-Stählen hierin wird im Detail hierin beschrieben. Allerdings ist es nützlich, zuerst eine Beschreibung der allgemeinen Merkmale von Klasse-1-, Klasse-2- und Klasse-3-Stählen zu betrachten, die nun weiter unten erfolgt.
Klasse-1-Stahl
Die Bildung von Klasse-1-Stahl hierin (nicht-rostfrei) ist in 3A veranschaulicht. Nicht-rostfreie Stähle können hierin so verstanden werden, dass sie weniger als 10,5% Chrom enthalten. Wie darrin gezeigt, wird zu Beginn eine modale Struktur gebildet, wobei die modale Struktur das Ergebnis des Beginnens mit einer flüssigen Schmelzmasse der Legierung und des Erstarrenlassens durch Kühlen ist, was für eine Nukleierung und das Wachstum von speziellen Phasen mit speziellen Korngrößen sorgt. Der Bezug auf modal hierin kann daher als eine Struktur mit mindestens zwei Korngrößenverteilungen verstanden werden. Korngröße kann hierin als die Größe eines Einkristalls einer spezifischen und speziellen Phase verstanden werden, die bevorzugt durch Verfahren, wie Rasterelektronenmikroskopie oder Transmissionselektronenmikroskopie, identifizierbar ist. Dem entsprechend kann die Struktur 1 des Klasse-1-Stahls vorzugsweise durch Verarbeitung mit Hilfe entweder von Verfahrensweisen im Labormaßstab, wie gezeigt, und/oder durch Verfahren im industriellen Maßstab, welche die Methodik der Chill-Oberflächenbearbeitung, wie Doppelwalzen-Verarbeitung oder Dünnbrammen-Gießen, beinhalten, erreicht werden.
Die modale Struktur von Klasse-1-Stahl zeigt daher am Anfang, bei einer Abkühlung von der Schmelze, die folgenden Korngrößen: (1) Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm, enthaltend Austenit und/oder Ferrit; (2) Borid-Korngröße von 25 nm bis 500 nm (d. h. nichtmetallische Körner, wie M₂B, worin M das Metall ist und kovalent an B gebunden ist). Die Boridkörner können ebenfalls vorzugsweise Phasen vom „Pinning”-Typ sein, was ein Verweis auf das Merkmal ist, dass die Matrixkörner durch die Pinning-Phasen wirksam stabilisiert werden, die einer Vergröberung bei erhöhter Temperatur widerstehen. Man beachte, dass die Metall-Boridkörner als solche identifiziert wurden, die die M₂B-Stöchiometrie zeigen, doch es sind auch andere Stöchiometrien möglich und können ein Pinning vorsehen, darin eingeschlossen M₃B, MB (M₁B₁), M₂₃B₆ und M₇B₃.
Die modale Struktur von Klasse-1-Stahl kann durch thermomechanische Deformation und durch Wärmebehandlung deformiert werden, was zu einer gewissen Abweichung der Eigenschaften führt, doch die modale Struktur kann beibehalten werden.
Wenn der weiter oben erwähnte Klasse-1-Stahl einer mechanischen Spannung ausgesetzt wird, ist das festgestellte Spannung-vs.-Dehnung-Diagramm in 4A veranschaulicht. Es wird daher beobachtet, dass die modale Struktur etwas erfährt, was als eine Dynamische Nanophasenausfällung identifiziert wird, die zu einer Struktur eines zweiten Typs für den Klasse-1-Stahl führt. Eine solche Dynamische Nanophasenausfällung wird daher ausgelöst, wenn die Legierung eine Streckung unter Spannung erfährt, und es wurde herausgefunden, dass die Streckfestigkeit von Klasse-1-Stählen, die eine Dynamische Nanophasenausfällung erfahren, vorzugsweise bei 300 MPa bis 840 MPa auftreten kann. Dem entsprechend kann geschätzt werden, dass eine Dynamische Nanophasenausfällung infolge der Anwendung von mechanischer Spannung auftritt, welche eine solche angegebene Streckfestigkeit übersteigt. Dynamische Nanophasenausfällung selbst kann als die Bildung einer weiteren identifizierbaren Phase im Klasse-1-Stahl verstanden werden, die als eine Ausfällungsphase mit einer dazugehörigen Korngröße bezeichnet wird. Das heißt, das Ergebnis einer solchen Dynamischen Nanophasenausfällung ist die Bildung einer Legierung, die immer noch eine identifizierbare Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm, Borid-Pinning-Korngröße von 25 nm bis 500 nm, zusammen mit der Bildung von Ausfällungskörnern zeigt, die hexagonale Phasen und Körner von 1,0 nm bis 200 nm enthält. Wie weiter oben erwähnt, vergröbern die Korngrößen aus diesem Grund nicht, wenn die Legierung einer Spannung unterworfen wird, doch führt dies zur Entwicklung der Ausfällungskörner, wie erwähnt.
Der Bezug auf die hexagonalen Phasen kan als eine hexagonale Phase der dihexagonalen pyramidalen Klasse mit einer P6₃mc-Raumgruppe (#186) und/oder eine ditrigonale dipyramidale Klasse mit einer hexagonalen P6bar2C-Raumgruppe (#190) verstanden werden. Des Weiteren sind die mechanischen Eigenschaften einer derartigen Struktur vom zweiten Typ des Klasse-1-Stahls derart, dass die Zugfestigkeit, wie festgestellt wurde, in den Bereich von 630 MPa bis 1100 MPa fällt, mit einer Dehnung von 10–40%.
Darüber hinaus ist die Struktur vom zweiten Typ des Klasse-1-Stahls eine solche, dass sie einen Kaltverfestigungskoeffizienten zwischen 0,1 bis 0,4 zeigt, der fast flach ist, nachdem er die angegebene Streckung (yield) erfahren hat. Der Kaltverfestigungskoeffizient nimmt Bezug auf den Wert von n der der Formel σ = K εⁿ, worin σ für die auf das Material angewandte Spannung steht, ε die Dehnung ist und K der Festigkeitskoeffizient ist. Der Wert des Kaltverfestigungsexponenten n liegt zwischen 0 und 1. Ein Wert von 0 bedeutet, das die Legierung ein vollkommen plastischer Feststoff ist (d. h. das Material erfährt nicht reversible Veränderungen bei einer angewandten Kraft), während ein Wert von 1 für einen 100% elastischen Feststoff steht (d. h. das Material erfährt reversible Veränderungen bei einer angewandten Kraft).

Die Tabelle 1 weiter unten liefert einen Vergleich und eine Zusammenfassung der Leistung für Klasse-1-Stahl hierin. Tabelle 1 Vergleich der Struktur und der Leistung für Klasse-1-Stahl

Eigenschaft/Mechanismus	Klasse-1-Stahl
Eigenschaft/Mechanismus	Strukturtyp #1 Modale Struktur	Strukturtyp #2 Modale Nanophasenstruktur
Strukturbildung	Beginnend mit einer flüssigen Schmelzmasse, Erstarren lassen dieser flüssigen Schmelzmasse und Direktbildung	Dynamische Nanophasenausfällung, die durch Anwendung von mechanischer Spannung erfolgt
Umwandlungen	Erstarren lassen der Flüssigkeit, gefolgt von Nukleierung und Wachstum	Spannungsinduzierte Umwandlung, beinhaltend Phasenbildung und Ausfällung
Aktivierende Phasen	Austenit und/oder Ferrit mit Bond-Pinning	Austenit-, optional Ferrit-, Bond-Pinningphasen- und hexagonale Phase(n)-Ausfällung
Matrixkorngröße	500 bis 20 000 nm Austenit und/oder Ferrit	500 bis 20 000 nm Austenit, optional Ferrit
Borid-Korngröße	25 bis 500 nm Nichtmetallisch (z. B. Metallborid)	25 bis 500 nm Nichtmetallisch (z. B. Metallborid)
Ausfällung Korngrößen	-	1 nm bis 200 nm Hexagonale Phase(n)
Zugtestreaktion	Zwischenstruktur; wandelt sich in Struktur #2 um, wenn sie eine Streckung erfährt	Tatsächlich mit Eigenschaften erreicht auf Basis des Strukturtyps #2
Streckfestigkeit	300 bis 600 MPa	300 bis 840 MPa
Zugfestigkeit	-	630 bis 1100 MPa
Gesamtdehnung	-	10 bis 40%
Kaltverfestigungsreaktion	-	Zeigt einen Kaltverfestigungskoeffizienten zwischen 0,1 bis 0,4 und einen Kaltverfestigungskoeffizienten als eine Funktion der Dehnung, die nahezu flach ist oder eine langsame Zunahme bis zum Bruch erfährt.

Klasse-2-Stahl
Die Bildung von Klasse-2-Stahl hierin (nicht-rostfrei) ist in den 3B und 4B veranschaulicht. Klasse-2-Stahl kann auch hierin aus den identifizierten Legierungen gebildet werden, was zwei neue Strukturtypen beinhaltet nach dem Beginn mit dem Strukturtyp #1, Modale Struktur, gefolgt von zwei neuen Mechanismen, die hierin als Statische Nanophasenverfeinerung und Dynamische Nanophasenverfestigung identifiziert sind. Die neuen Strukturtypen für Klasse-2-Stahl werden hierin als NanoModal-Struktur und NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit beschrieben. Dem entsprechend kann Klasse-2-Stahl hierin wie folgt charakterisiert werden: Struktur #1 – Modale Struktur (Schritt #1), Mechanismus #1 – Statische Nanophasenverfeinerung (Schritt #2), Struktur #2 – NanoModal-Struktur (Schritt #3), Mechanismus #2 – Dynamische Nanophasenverfestigung (Schritt #4), und Struktur #3 – NanoModal-Strukur von hoher Festigkeit (Schritt #5).
Wie darin gezeigt, wird die Struktur #1 zu Beginn gebildet, in der die Modale Struktur die Folge des Beginns mit einer flüssigen Schmelzmasse der Legierung und des Erstarrenlassens durch Kühlen ist, was für eine Nukleierung und Wachstum von speziellen Phasen mit speziellen Korngrößen sorgt. Korngröße hierin kann erneut als die Größe eines Einkristalls einer spezifischen und speziellen Phase verstanden werden, die vorzugsweise durch Verfahren, wie Rasterelektronenmikroskopie oder Transmissionselektronenmikroskopie, identifizierbar ist. Dem entsprechend kann die Struktur #1 des Klasse-2-Stahls vorzugsweise durch Verarbeitung mit Hilfe entweder von Verfahrensweisen im Labormaßstab, wie gezeigt, und/oder durch Verfahren im industriellen Maßstab, welche die Methodik der Chill-Oberflächenbearbeitung, wie Doppelwalzen-Verarbeitung oder Dünnbrammen-Gießen, beinhalten, erreicht werden.
Die Modale Struktur von Klasse-2-Stahl zeigt daher anfangs, bei einer Abkühlung von der Schmelze, die folgenden Korngrößen: (1) Matrixkorngröße 500 nm bis 20 000 nm, enthaltend Austenit und/oder Ferrit; (2) Borid-Korngröße 25 nm bis 500 nm (d. h. nichtmetallische Körner, wie M₂B, worin M das Metall ist und kovalent an B gebunden ist). Die Boridkörner können auch vorzugsweise Phasen vom „Pinning”-Typ sein, die auf das Merkmal bezogen sind, dass die Matrixkörner durch die Pinningphasen wirksam stabilisiert werden, welche einer Vergröberung bei erhöhter Temperatur widerstehen. Man beachte, dass die Metallboridkörner als solche identifiziert wurden, die die M₂B-Stöchiometrie zeigen, doch es sind auch andere Stöchiometrien möglich und diese können ein Pinning vorsehen, welche M₃B, MB (M₁B₁), M₂₃B₆ und M₇B₃ einschließen und welche durch die oben erwähnten Mechanismen #1 oder #2 unbeeinflusst sind). Ein Bezug auf die Korngröße versteht sich wiederum als die Größe eines Einkristalls einer spezifischen und speziellen Phase, die vorzugsweise durch Verfahren, wie Rasterelektronenmikroskopie oder Transmissionselektronenmikroskopie, identifizierbar ist. Darüber hinaus schließt die Struktur #1 von Klasse-2-Stahl hierin Austenit und/oder Ferrit zusammen mit solchen Boridphasen ein.
In 4B ist eine Spannungs-Dehnungs-Kurve gezeigt, welche die nicht-rostfreien Stahllegierungen hierin repräsentiert, die ein Deformationsverhalten von Klasse-2-Stahl erfahren. Die Modale Struktur wird bevorzugt zuerst erzeugt (Struktur #1), und dann nach der Erzeugung kann die Modale Struktur nun in einzigartiger Weise durch den Mechanismus #1 verfeinert werden, bei dem es sich um einen Statischen-Nanophasen-Verfeinerungsmechanismus handelt, welcher zur Struktur #2 führt. Statische Nanophasenverfeinerung nimmt Bezug auf das Merkmal, dass die Matrixkorngrößen der Struktur 1, die anfänglich in den Bereich von 500 nm bis 20 000 nm fallen, in der Größe reduziert werden zur Vorsehung der Struktur 2, die Matrixkorngrößen aufweist, die typischerweise in den Bereich von 100 nm bis 2000 nm fallen. Man beachte, dass die Borid-Pinningphase die Größe in einigen Legierungen signifikant verändern kann, während sie dafür bestimmt ist, einer Matrixkornvergröberung während der Wärmebehandlungen zu widerstehen. Aufgrund des Vorhandenseins von diesen Borid-Pinningstellen stünde zu erwarten, dass die Bewegung einer Korngrenze, die zu einer Vergröberung führt, durch einen Prozess, genannt Zener-Pinning oder Zener-Drag, verzögert wird. Somit kann zwar das Kornwachstum der Matrix energetisch günstig sein infolge der Verringerung des Grenzflächengesamtbereichs, doch das Vorhandensein der Borid-Pinningphase wirkt dieser treibenden Kraft der Vergröberung aufgrund der hohen Grenzflächenenergien dieser Phasen entgegen.
Charakteristisch für den Statischen-Nanophasen-Verfeinerungs-Mechanismus #1 bei Klasse-2-Stahl ist, dass die Austenitphase im Mikrobereich (Gamma-Fe), die wie erwähnt wurde in den Bereich von 500 nm bis 20 000 nm fällt, teilweise oder vollständig zu neuen Phasen umgewandelt wird (z. B. Ferrit oder Alpha-Fe). Die Volumenfraktion von Ferrit (Alpha-Eisen), die zu Beginn in der modalen Struktur (Struktur 1) von Klasse-2-Stahl vorhanden ist, beträgt 0 bis 45%. Die Volumenfraktion von Ferrit (Alpha-Eisen) in Struktur #2 als eine Folge des Statischen-Nanophasen-Verfeinerungs-Mechanismus #2 beträgt typischerweise 20 bis 80%. Die statische Umwandlung tritt vorzugsweise während einer Wärmebehandlung mit erhöhter Temperatur auf und beinhaltet damit einen einzigartigen Verfeinerungsmechanismus, da eine Kornvergröberung, und nicht eine Kornverfeinerung die übliche Materialreaktion bei erhöhter Temperatur ist.
Dem entsprechend tritt hierin eine Kornvergröberung nicht bei den Legierungen von Klasse-2-Stahl während des Statischen-Nanophasen-Verfeinerungs-Mechanismus auf. Die Struktur #2 ist in einzigartiger Weise dazu fähig, sich während der Dynamischen Nanophasenverfestigung zu Struktur #3 umzuwandeln, und als eine Folge davon wird die Struktur #3 gebildet und zeigt Zugfestigkeitswerte im Bereich von 875 bis 1590 MPa bei einer Gesamtdehnung von 5 bis 30%.
In Abhängigkeit von den Legierungchemien können sich während der Statischen-Nanophasen-Verfeinerung und des sich anschließenden Thermoverfahrens in einigen der nicht-rostfreien Stähle von hoher Festigkeit Präzipitate im Nanobereich bilden. Die Nanopräzipitate liegen im Bereich von 1 nm bis 200 nm, wobei die Mehrzahl (> 50%) dieser Phasen eine Größe von 10~20 nm hat, welche viel kleiner sind als die Borid-Pinningphase, die in der Struktur #1 zur Verzögerung der Matrixkornvergröberung gebildet wird. Ferner wachsen während der Statischen-Nanophasen-Verfeinerung die Borid-Korngrößen zu einem Bereich von 200 bis 2500 nm Größe an.
Über das oben Gesagte hinausgehend, kommt es im Fall der Legierungen hierin, die Klasse-2-Stahl bereitstellen, wenn solche Legierungen ihre Streckgrenze überschreiten, zu einer plastischen Deformation beim Auftreten konstanter Spannung, gefolgt mit einer Umwandlung der dynamischen Phase, was zur Erzeugung der Struktur #3 führt. Noch spezieller tritt, nachdem ausreichend Dehnung induziert wurde, ein Wendepunkt auf, an dem die Steigung der Spannung-versus-Dehnung-Kurve sich verändert und zunimmt (4B) und die Festigkeit mit der Dehnung zunimmt, was auf eine Aktivierung des Mechanismus #2 hindeutet (Dynamische Nanophasenverfestigung).
Mit einer weiteren Dehnung während der Dynamischen Nanophasenverfestigung nimmt die Festigkeit weiter zu, jedoch mit einer allmählichen Abnahme des Wertes des Kaltverfestigungskoeffizienten bis fast zum Bruch. Es kommt zu einer gewissen Dehnungserweichung, aber nur in der Nähe des Belastungsgrenze, was auf Reduzierungen im lokalen Querschnittsbereich beim Necking zurückzuführen sein kann. Man beachte, dass die Verfestigungsumwandlung, die bei der Materialdehnung unter der Spannung auftritt, allgemein den Mechanismus #2 als einen dynamischen Prozess definiert, der zur Struktur #3 führt. Mit dynamisch ist gemeint, dass der Prozess durch die Anwendung einer Spannung auftreten kann, welche den Streckgrenze des Materials überschreitet. Die Zugeigenschaften, die für Legierungen erzielt werden können, die die Struktur 3 erreichen, schließen Zugfestigkeitswerte im Bereich von 875 bis 1590 MPa und 5 bis 30% Gesamtdehnung ein. Der erzielte Grad der Zugeigenschaften hängt auch von dem Maß der Umwandlung ab, die mit zunehmender Dehnung entsprechend der charakteristischen Spannungs-Dehnungs-Kurve für einen Klasse-2-Stahl auftritt.
Somit kann die anpassbare Streckfestigkeit je nach Umwandlungsgrad jetzt auch in Klasse-2-Stahl hierin in Abhängigkeit von dem Deformationsgrad entwickelt werden, und in der Struktur #3 kann die Streckfestigkeit letztendlich von 300 MPa bis 1400 MPa variieren. Das heißt, herkömmliche Stähle außerhalb des Umfangs der Legierungen hier zeigen nur relative geringe Grade einer Kaltverfestigung, daher können ihre Streckfestigkeiten nur über kleine Bereiche hinweg (z. B. 100 bis 200 MPa) in Abhängigkeit von früheren Deformationen variiert werden. In Klasse-2-Stählen hierin kann die Streckfestigkeit über einen weiten Bereich (z. B. 300 bis 1400 MPa) variiert werden, wie auf die Umwandlung von Struktur #2 zu Struktur #3 angewandt, was die Ermöglichung von anpassbaren Varianten sowohl für den Entwickler als auch den Endbenutzer in einer Vielzahl von Anwendungen zulässt sowie die Nutzung der Struktur #3 in verschiedenen Anwendungen, wie Crash-Management bei Kraftfahrzeugkarosseriestrukturen.
Im Hinblick auf diesen dynamischen Mechanismus, der in 3B gezeigt ist, wird/werden neue und/oder zusätzliche Ausfällungsphase oder -phasen festgestellt, welcher identifizierbare Korngrößen von 1 nm bis 200 nm zeigt. Siehe Tabelle 14. Des Weiteren gibt es die weitere Identifizierung in der genannten Ausfällungsphase einer hexagonalen Phase der dihexagonalen pyramidalen Klasse mit einer P6₃mc-Raumgruppe (#186), einer ditrigonalen dipyramidalen Klasse mit einer hexagonalen P6bar2C-Raumgruppe (#190) und/oder einer kubischen M₃Si-Phase mit einer Fm3m-Raumgruppe (#225). Dem entsprechend kann die dynamische Umwandlung teilweise oder vollständig erfolgen und führt zur Bildung einer Mikrostruktur mit neuen Phasen im Nanobereich/nahen Nanobereich, die für eine relativ hohe Festigkeit im Material sorgen. Das heißt, die Struktur #3 kann als eine Mikrostruktur mit Matrixkörnern im Größenbereich von allgemein 100 nm bis 2000 nm verstanden werden, die durch Boridphasen gepinnt werden, die im Bereich von 200 bis 2500 nm liegen, und mit Präzipitatphasen, die im Bereich von 1 nm bis 200 nm liegen. Die anfängliche Bildung der oben erwähnten Ausfällungsphase mit Korngrößen von 1 nm bis 200 nm beginnt bei der Statischen-Nanophasen-Verfeinerung und geht während der Dynamischen Nanophasenverfestigung weiter, was zur Bildung der Struktur 3 führt. Die Volumenfraktion der Ausfällungsphase mit Korngrößen von 1 nm bis 200 nm in der Struktur 2 nimmt in der Struktur 3 zu und unterstützt den identifizierten Verfestigungsmechanismus. Es sollte auch darauf hingewiesen werden, dass in der Struktur 3 der Anteil von Gamma-Eisen optional ist und eliminiert werden kann je nach der spezifischen Legierungschemie und Austenit-Stabilität.
Man beachte, dass die dynamische Umkristallisation ein bekannter Prozess ist, aber sich von dem Mechanismus #2 (3b) unterscheidet, da sie die Bildung von grossen Körnern aus kleinen Körnern beinhaltet, so dass es sich nicht um einen Verfeinerungsmechanismus, sondern einen Vergröberungsmechanismus handelt. Des Weiteren kommt es, da neue unverformte Körner durch verformte Körner ersetzt werden, nicht zu Phasenveränderungen im Gegensatz zu den Mechanismen, die hier vorgestellt werden, und dies führt auch zu einer entsprechenden Verringerung der Festigkeit im Gegensatz zu dem Verfestigungsmechanismus hier. Man beachte auch, dass metastabiler Austenit in Stählen dafür bekannt ist, Martensit unter mechanischer Spannung umzuwandeln, doch vorzugsweise werden keine Hinweise auf Martensit oder raumzentrierte tetragonale Eisenphasen in den neuen Stahllegierungen, die in dieser Anmeldung beschrieben werden, gefunden. Die Tabelle 2 weiter unten liefert einen Vergleich der Struktur- und Leistungsmerkmale von Klasse-2-Stahl hierin. Tabelle 2 Vergleich der Struktur und der Leistung von Klasse-2-Stahl
Klasse-3-Stahl
Klasse-3-Stahl (nicht-rostfrei) ist mit der Bildung einer Lamellen-NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit mit Hilfe eines mehrstufigen Verfahrens verbunden, wie nun hierin beschrieben wird.
Um eine Zugtestreaktion zu erreichen, die eine hohe Festigkeit mit einer angemessenen Duktilität in nicht-rostfreien kohlenstofffreien Stahllegierungen beinhaltet, wird nun ein bevorzugtes siebenstufiges Verfahren offenbart und in 5 gezeigt. Die Strukturentwicklung beginnt mit der Struktur #1 – Modale Struktur (Schritt #1). Jedoch ist der Mechanismus #1 bei Klasse-3-Stahl jetzt mit einer Leisten-Phasen-Erzeugung (Schritt #2) verbunden, die zur Struktur #2 – Modale Leisten-Phasen-Struktur (Schritt #3), führt, die sich durch den Mechanismus #2 – Lamellen-Nanophasen-Erzeugung (Schritt #4) in die Struktur #3 – Lamellen-NanoModal-Struktur (Schritt #5) umwandelt. Die Deformation der Struktur #3 führt zu einer Aktivierung des Mechanismus #3 – Dynamische Nanophasenverfestigung (Schritt #6), die zur Bildung der Struktur #4 – Lamellen-NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit (Schritt #7) führt. Bezug genommen wird auch auf die Tabelle 3 weiter unten.
Die Struktur #1, die mit einer Bildung der Modalen Strukturen (d. h. Bi, Tri und höhere Ordnung) verbunden ist, kann in den Legierungen mit den aufgeführten Chemien in dieser Anmeldung durch Verarbeitung mit Hilfe der Verfahren im Labormaßstab, wie gezeigt, und/oder Verfahren im industriellen Maßstab erreicht werden, welche die Chill-Oberflächenbearbeitung, wie Doppelwalzen-Gießen oder Dünnbrammen-Gießen, beinhalten. Die Modale Struktur von Klasse-3-Stahl zeigt daher am Anfang, bei einer Abkühlung von der Schmelze, die folgenden Korngrößen: (1) Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm, enthaltend Ferrit oder Alpha-Fe (erforderlich) und optional Austenit oder Gamma-Fe; und (2) Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm (d. h. nichtmetallische Körner, wie M₂B, worin M das Metall ist und kovalent an B gebunden ist); (3) Streckfestigkeiten von 350 bis 1000 MPa; (4) Zugfestigkeiten von 200 to 1200 MPa; und Gesamtdehnungen von 0–3,0%. Sie zeigt ebenfalls eine dendritische Wachstumsmorphologie der Matrixkörner. Die Boridkörner können auch bevorzugt Phasen vom „Pinning”-Typ sein, was auf das Merkmal Bezug nimmt, dass die Matrixkörner durch die Pinningphasen wirksam stabilisiert werden, die einer Vergröberung bei erhöhter Temperatur widerstehen. Man beachte, dass die Metallboridkörner als solche identifiziert wurden, welche die M₂B-Stöchiometrie zeigen, doch es sind auch andere Stöchiometrien möglich, und die ein Pinning vorsehen können, darin eingeschlossen M₃B, MB (M₁B₁), M₂₃B₆ und M₇B₃ und die durch den Mechanismus #1, #2 oder #3, wie oben erwähnt, unbeeinflusst sind). Der Bezug auf die Korngröße ist wiederum als die Größe eines Einkristalls einer spezifischen und speziellen Phase verstanden werden, die bevorzugt durch Verfahren, wie Rasterelektronenmikroskopie oder Transmissionselektronenmikroskopie, identifizierbar ist. Dem entsprechend schließt die Struktur #1 von Klasse-3-Stahl hierin Ferrit zusammen mit solchen Boridphasen ein.
Die Struktur #2 beinhaltet die Bildung der Modalen Leistenphasenstruktur mit gleichmäßig verteilten Präzipitaten von der Modalen Struktur (Struktur 1) mit dendritischer Morphologie durch den Mechanismus #1. Leistenphasenstruktur kann allgemein als eine Struktur verstanden werden, die aus plattenförmigen Kristallkörnern aufgebaut ist. Der Bezug auf „dendritische Morphologie” kann als baumförmig verstanden werden und der Bezug auf „plattenförmig” kann als blechförmig verstanden werden. Leistenstrukturbildung tritt vorzugsweise bei erhöhter Temperatur auf (z. B. bei Temperaturen von 700°C bis 1200°C) durch Bildung von plattenförmigen Kristallkörnern mit: (1) Leistenstruktur-Korngrößen typischerweise von 100 bis 10 000 nm; (2) einer Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm; (3) Streckfestigkeiten von 300 MPa bis 1400 MPa; (4) Zugfestigkeiten von 350 MPa bis 1600 MPa; (5) einer Dehnung von 0–12%. Die Struktur #2 enthält auch Alpha-Fe, und Gamma-Fe bleibt optional.
Eine zweite Phase von Borid-Präzipitaten mit einer Größe typischerweise von 100 bis 1000 nm kann in der Leistenmatrix als isolierte Teilchen vorgefunden werden. Die zweite Phase von Borid-Präzipitaten kann als nichtmetallische Körner mit unterschiedlicher Stöchiometrie (M₂B, M₃B, MB (M₁B₁), M₂₃B₆ und M₇B₃) verstanden werden, worin M das Metall ist und kovalent an Bor gebunden ist. Diese Borid-Präzipitate unterscheiden sich von den Boridkörnern in der Struktur #1 mit einer geringen oder keiner Größenveränderung.
Die Struktur #3 (Lamellen-NanoModal-Struktur) beinhaltet die Bildung der Lamellenmorphologie als eine Folge der statischen Umwandlung von Ferrit zu einer oder mehreren Phasen durch den Mechanismus #2, was als Lamellen-Nanophasen-Erzeugung identifiziert wird. Die statische Umwandlung ist ein Abbau der Ausgangsphase zu einer neuen Phase oder zu mehreren neuen Phasen infolge der Legierungselementeverteilung durch Diffusion während einer Wärmebehandlung mit erhöhter Temperatur, die vorzugsweise im Temperaturbereich von 700°C bis 1200°C erfolgen kann. Die Lamellen-(oder Schicht-)-Struktur ist aus abwechselnden Schichten von zwei Phasen aufgebaut, wobei einzelne Lamellen innerhalb einer in drei Dimensionen verbundenen Kolonie existieren. Eine schematische Darstellung der Lamellenstruktur ist in 6A gezeigt, um den strukturellen Aufbau dieses Strukturtyps zu veranschaulichen. Weiße Lamellen sind beliebig als Phase 1 ausgewiesen und schwarze Lamellen sind beliebig als Phase 2 ausgewiesen.
In Klasse-3-Legierungen enthält die Lamellen-Nanomodal-Struktur Folgendes: (1) Lamellen von 100 nm bis 1000 nm Breite mit einer Dicke im Bereich von 100 nm bis 10 000 nm mit einer Länge von 0,1 bis 5 Mikrometer; (2) Boridkörner von 100 nm bis 2500 nm von unterschiedlicher Stöchiometrie (M₂B, M₃B, MB (M₁B₁), M₂₃B₆ und M₇B₃), worin M das Metall ist und kovalent an Bor gebunden ist, (3) Ausfällungskörner von 1 nm bis 100 nm; (4) Streckfestigkeit von 350 MPa bis 1400 MPa. Die Lamellen-Nanomodal-Struktur enthält weiterhin Alpha-Fe, und Gamma-Fe bleibt optional.
Die Lamellen-NanoModal-Struktur (Struktur #3) wandelt sich zur Struktur #4 durch Dynamische Nanophasenverfestigung (Mechanismus #3, Exposition an mechanische Spannung) während der plastischen Deformation um (d. h. die Fließspannung für das Material wird überschritten), wobei sie relativ hohe Zugfestigkeiten im Bereich von 1000 MPa bis 1750 MPa zeigt. In der 6B ist eine Spannungs-Dehnungs-Kurve gezeigt, welche hierin für die Legierungen mit der Struktur #3 steht, die ein Deformationsverhalten von Klasse-3-Stahl erfährt im Vergleich zu demjenigen von Klasse 2. Wie in der 6B veranschaulicht, liefert die Struktur 3 bei Anwendung von Spannung die angegebene Kurve, was zur Struktur 4 von Klasse-3-Stahl führt.
Die Verfestigung während der Deformation steht mit einer Phasenumwandlung in Zusammenhang, die in dem Maße auftritt, wie sich das Material unter Spannung dehnt, und definiert den Mechanismus #3 als einen dynamischen Prozess. Damit die Legierung eine hohe Festigkeit mit dem in dieser Anmeldung beschriebenen Grad zeigt, wird eine Lamellenstruktur bevorzugt vor der Deformation gebildet. Spezifisch für diesen Mechanismus ist, dass die Austenitphase im Mikrobereich zu neuen Phasen umgewandelt wird, wobei Reduzierungen in mikrostrukturellen Merkmalsbereichen allgemein bis zur Nanoebene herunter reichen. Ein gewisser Bruchteil von Austenit kann sich zu Beginn in einigen Klasse-3-Legierungen während des Gießens bilden und kann dann in der Struktur #1 und Struktur #2 bestehen bleiben. Während des Dehnens, wenn Spannung angewandt wird, bilden sich neue oder weitere Phasen mit Nanokörnern typischerweise im Bereich von 1 bis 100 nm. Siehe Tabelle 15.
In der Struktur #4 nach der Deformation (Lamellen-NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit) enthalten die Ferritkörner abwechselnde Schichten mit einer Nanostruktur, die aus neuen während der Deformation gebildeten Phasen aufgebaut ist. Je nach der spezifischen Chemie und der Stabilität des Austenit kann etwas Austenit zusätzlich vorhanden sein. Im Gegensatz zu Schichten in der Struktur #3, wo jede Schicht ein einzelnes oder bloss ein paar Körner repräsentiert, sind in der Struktur #4 eine grosse Zahl von Nanokörnern von unterschiedlichen Phasen als eine Folge der Dynamischen NanoPhasenverfestigung vorhanden. Da die Phasenbildung im Nanobereich während der Legierungsdeformation erfolgt, steht sie für eine spannungsinduzierte Umwandlung und ist als ein dynamischer Prozess definiert. Phasenausfällungen im Nanobereich während der Deformation sind für eine weitgehende Kaltverfestigung der Legierungen verantwortlich.
Die dynamische Umwandlung kann teilweise oder vollständig erfolgen und führt zur Bildung einer Mikrostruktur mit neuen Phasen im Nanobereich/nahen Nanobereich, die als Lamellen-NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit (Struktur #4) spezifiziert ist, die eine hohe Festigkeit in dem Material vorsieht. Somit kann die Struktur #4 mit verschiedenen Verfestigungsgraden je nach der spezifischen Chemie und dem Maß der Verfestigung, die durch den Mechanismus #3 erreicht wird, gebildet werden. Die Tabelle 2 weiter unten liefert einen Vergleich der Struktur- und der Leistungsmerkmale von Klasse-3-Stahl hierin. Tabelle 3 Vergleich von Struktur und Leistung von neuen Strukturtypen
Mechanismen während der Herstellung
Die Bildung der Modalen Struktur (MS) entweder in Klasse-2- oder Klasse-3-Stahl hierin kann man in verschiedenen Stufen des Herstellungsprozesses herbeiführen. Zum Beispiel kann sich die MS des Blechs während der Stufe 1, 2 oder 3 entweder des oben erwähnten Twin-Roll- oder Dünnbrammen-Gießens des Blechherstellungsverfahrens bilden.
Dem entsprechend kann die Bildung von MS spezifisch von der Erstarrungs- bzw.
Verfestigungsfolge und den Thermocyclen (d. h. Temperaturen und Zeiten) abhängen, denen das Blech während des Herstellungsverfahrens ausgesetzt wird. Die MS kann vorzugsweise durch Erwärmen der Legierungen hierin bei Temperaturen im Bereich oberhalb ihres Schmelzpunktes und im Bereich von 1100°C bis 2000°C und Kühlen unterhalb der Schmelztemperatur der Legierung gebildet werden, was einem bevorzugten Kühlen im Bereich von 11 × 10³ bis 4 × 10^–2 K/s entspricht. Die 7 veranschaulicht im Allgemeinen, dass man durch Beginnen mit einer speziellen chemischen Zusammensetzung für die Legierungen hierin und Erhitzen zu einer Flüssigkeit und Erstarren lassen auf einer Chill-Oberfläche und Bilden der Modalen Struktur danach entweder zu Klasse-2-Stahl oder Klasse-3-Stahl umwandeln kann, wie hierin erwähnt.
Klasse-2-Mechanismen
Mit Bezug auf den Klasse-2-Stahl hierin, tritt der Mechanismus #1, bei dem es sich um die Statische Nanophasenverfeinerung (SNR) handelt, auf, nachdem die MS gebildet wurde und während einer weiteren Exposition an eine erhöhte Temperatur. Dem entsprechend kann die Statische Nanophasenverfeinerung auch während der Stufe 1, Stufe 2 oder Stufe 3 (nach der MS-Bildung) von dem oben angeführten Blechherstellungsverfahren entweder des Twin-Roll- oder Dünnbrammen-Gießens erfolgen. Es wurde festgestellt, dass die Statische Nanophasenverfeinerung vorzugsweise erfolgen kann, wenn die Legierungen einer Erhitzung bei einer Temperatur im Bereich von 700°C bis 1200°C unterworfen werden.
Der prozentuale Anteil von SNR, die in dem Material auftritt, kann von der spezifischen Chemie und dem daran beteiligten Thermocyclus abhängen, welcher die Volumenfraktion der NanoModal-Struktur (NMS) bestimmt, die als Struktur #2 spezifiziert ist. Jedoch liegt der prozentuale Anteil auf Volumenbasis von MS, die zu NMS umgewandelt wird, im Bereich von 20 bis 90%.
Der Mechanismus #2, bei dem es sich um eine Dynamische Nanophasenverfestigung (DNS) handelt, kann auch während der Stufe 1, Stufe 2 oder Stufe 3 (nach der MS- und/oder NMS-Bildung) von dem oben angeführten Blechherstellungsverfahren entweder des Twin-Roll- oder Dünnbrammen-Gießens erfolgen. Die Dynamische Nanophasenverfestigung kann daher in Klasse-2-Stahl auftreten, der eine Statische Nanophasenverfeinerung erfahren hat. Eine Dynamische Nanophasenverfestigung kann daher auch während des Herstellungsverfahrens von Blech auftreten, kann aber auch während jeder beliebigen Stufe der Nachverarbeitung erfolgen, welche die Anwendung von (Zug)Spannungen, die über die Streckfestigkeit hinausgehen, beinhalten. Der Umfang der DNS, die auftritt, kann von der Volumenfraktion der Statischen Nanophasenverfeinerung in dem Material vor der Deformation und von dem in dem Blech induzierten (Zug)Spannungsgrad abhängen. Die Verfestigung kann auch während der nachfolgenden Verarbeitung zu Endteilen erfolgen, welche die Warm- oder Kaltformung des Blechs beinhaltet. Damit kann die Struktur #3 hierin (siehe 3 und Tabelle 1 weiter oben) in verschiedenen Verarbeitungsstufen bei der Blechherstellung oder bei der Nachverarbeitung auftreten und kann weiterhin in verschiedenen Verfestigungsgraden je nach der Legierungschemie, den Deformationsparametern und dem Thermocyclus bzw. Thermocyclen auftreten. Vorzugsweise kann die DNS unter dem nachfolgenden Bereich von Bedingungen auftreten, nachdem die Struktur #2 erreicht wurde und dann die Streckfestigkeit der Struktur überschritten wurde, die im Bereich von 300 bis 1400 MPa variieren kann.
Klasse-3-Mechanismen
Mit Bezug auf den Klasse-3-Stahl hierin, tritt der Mechanismus #1, bei dem es sich um die Erzeugung der Leistenphase handelt, während der Exposition der anfänglichen Modalen Struktur #1 an eine erhöhte Temperatur auf und kann während der Stufe 1, Stufe 2 oder Stufe 3 (nach der MS-Bildung) der Twin-Roll-Herstellung oder der Dünnbrammen-Guss-Herstellung auftreten. In einigen Legierungen kann es zur Erzeugung einer Leistenstruktur beim Erstarren lassen in der Stufe 1 der Twin-Roll-Herstellung oder der Dünnbrammen-Guss-Herstellung kommen. Der Mechanismus #1 führt zur Bildung der Modalen Leistenphasenstruktur, die als Struktur #2 spezifiziert ist. Die Bildung der Struktur #2 ist ein kritischer Schritt hinsichtlich der Bildung einer weiteren Lamellen-NanoModal-Struktur (Struktur #3) durch den Mechanismus # 2, der als Lamellen-Nanophasen-Erzeugung durch Phasenumwandlung spezifiziert ist. Der Mechanismus #2 in den Blechlegierungen kann während der Stufe 1, 2 oder 3 der Twin-Roll-Herstellung oder der Dünnbrammen-Guss-Herstellung oder während der Nachverarbeitung der Bleche auftreten. In einigen Legierungen kann sich die Struktur #3 auch in früheren Stufen der Gussherstellung, wie in Stufe 2 oder Stufe 3 der Twin-Roll-Herstellung oder des Dünnbrammen-Gießens, sowie in der Nachverarbeitungsbehandlung des hergestellten Blechs bilden. Die Lamellen-NanoModal-Struktur ist für die hohe Festigkeit der Legierungen der vorliegenden Anmeldung verantwortlich und hat die Fähigkeit zum Verfestigen während der Raumtemperatur-Deformation durch angegebenen Atomverhältniszahlen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF- bzw. HF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen von 3 × 4 Inch grossen Platten mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war, wobei ein Erstarren lassen der Legierung zu einem Blech mit ähnlicher Dicke zwischen den Walzen in Stufe 1 des Twin-Roll-Gießverfahrens nachgeahmt wurde. Tabelle 3 Chemische Zusammensetzung der Legierungen
Dem entsprechend schließen im weit gefassten Kontext der vorliegenden Offenbarung die Legierungschemien, die vorzugsweise für die Bildung des Klasse-1-, Klasse-2- oder Klasse-3-Stahls hierin geeignet sein können, die Folgenden ein, deren Atomverhältniszahlen sich auf 100 aufaddieren. Das bedeutet, die Legierungen können Fe, Ni, B und Si einschließen. Die Legierungen können optional Cr, Cu und/oder Mn einschließen. Vorzugsweise können die Legierung mit Bezug auf die Atomverhältniszahlen Fe mit 65,64 bis 80,85, Ni mit 1,75 bis 15,05, B mit 3,50 bis 5,82 und Si mit 4,40 bis 8,60 enthalten. Gegebenenfalls, und wiederum in Atomverhältniszahlen, kann man auch Cr mit 0 bis 8,72, Cu mit 0 bis 2,00 und Mn mit 0–18,74 einschließen. Dem entsprechend können die Anteile der jeweiligen Elemente auf 100 angepasst werden, wie weiter oben erwähnt. Bekannte Verunreinigungen/als vorhanden erwartete Verunreinigungen schließen ein, sind aber nicht beschränkt auf, C, Al, Mo, Nb, Ti, S, O, N, P, W, Co und Sn. Solche Verunreinigungen können in Anteilen von bis zu 10 Atom-Prozent vorhanden sein.
Die Atomverhältniszahl von vorliegendem Fe kann deshalb 65,5, 65,6, 65,7, 65,8, 65,9, 66,0, 66,1, 66,2, 66,3, 66,4, 66,5, 66,6, 66,7, 66,8, 66,9, 67,0, 67,1, 67,2, 67,3, 67,4, 67,5, 67,6, 67,7, 67,8, 67,9, 68,0, 68,1, 68,2, 68,3, 68,4, 68,5, 68,6, 68,7, 68,8, 68,9, 69,0, 69,1, 69,2, 69,3, 69,4, 69,5, 69,6, 69,7, 69,8, 69,9, 70,0, 70,1, 70,2, 70,3, 70,4, 70,5, 70,6, 70,7, 70,8, 70,9, 71,0, 71,1, 71,2, 71,3, 71,4, 71,5, 71,6, 71,7, 71,8, 71,9, 72,0, 72,1, 72,2, 72,3, 72,4, 72,5, 72,6, 72,7, 72,8, 72,9, 80,0, 80,1, 80,2, 80,3, 80,4, 80,5, 80,6, 80,7, 80,8, 80,9 betragen. Die Atomverhältniszahl von Ni kann deshalb 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6 2,7, 2,8, 2,9 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,1, 5,2, 5,3, 5,4, 5,5, 5,6, 5,7, 5,8, 5,9, 6,0, 6,1, 6,2, 6,3, 6,4, 6,5, 6,6, 6,7, 6,8, 6,9, 7,0, 7,1, 7,2, 7,3, 7,4, 7,5, 7,6, 7,7, 7,8, 7,9, 8,0, 8,1, 8,2, 8,3, 8,4, 8,5, 8,6, 8,7, 8,8, 8,9, 9,0, 9,1, 9,2, 9,3, 9,4, 9,5, 9,6, 9,7, 9,8, 9,9, 10,0, 10,1, 10,2, 10,3, 10,4, 10,5, 10,6, 10,7, 10,8, 10,9, 11,0, 11,1, 11,2, 11,3, 11,4, 11,5, 11,6, 11,7, 11,8, 11,9, 12,0, 12,1, 12,2, 12,3, 12,4, 12,5, 12,6, 12,7, 12,8, 12,9, 13,0, 13,1, 13,2, 13,3, 13,4, 13,5, 13,6, 13,7, 13,8, 13,9, 14,0, 14,1, 14,2, 14,3, 14,4, 14,5, 14,6, 14,7, 14,8, 14,9, 15,0, 15,1 betragen. Die Atomverhältniszahl von B kann deshalb 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,1, 5,2, 5,3, 5,4, 5,5, 5,6, 5,7, 5,8, 5,9 betragen. Die Atomverhältniszahl von Si kann deshalb 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,1, 5,2, 5,3, 5,4, 5,5, 5,6, 5,7, 5,8, 5,9, 6,0, 6,1, 6,2, 6,3, 6,4, 6,5, 6,6, 6,7, 6,8, 6,9, 7,0, 7,1, 7,2, 7,3, 7,4, 7,5, 7,6, 7,7, 7,8, 7,9, 8,0, 8,1, 8,2, 8,3, 8,4, 8,5, 8,6 betragen.
Die Atomverhältniszahlen der optionalen Elemente wie Cr können deshalb 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,1, 5,2, 5,3, 5,4, 5,5, 5,6, 5,7, 5,8, 5,9, 6,0, 6,1, 6,2, 6,3, 6,4, 6,5, 6,6, 6,7, 6,8, 6,9, 7,0, 7,1, 7,2, 7,3, 7,4, 7,5, 7,6, 7,7, 7,8, 7,9, 8,0, 8,1, 8,2, 8,3, 8,4, 8,5, 8,6, 8,7 und 8,8 betragen. Die Atomverhältniszahl von Cu, sofern vorhanden, kann deshalb 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9 und 2,0 betragen. Die Atomverhältniszahl von Mn, sofern vorhanden, kann deshalb 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,1, 5,2, 5,3, 5,4, 5,5, 5,6, 5,7, 5,8, 5,9, 6,0, 6,1, 6,2, 6,3, 6,4, 6,5, 6,6, 6,7, 6,8, 6,9, 7,0, 7,1, 7,2, 7,3, 7,4, 7,5, 7,6, 7,7, 7,8, 7,9, 8,0, 8,1, 8,2, 8,3, 8,4, 8,5, 8,6, 8,7, 8,8, 8,9, 9,0, 9,1, 9,2, 9,3, 9,4, 9,5, 9,6, 9,7, 9,8, 9,9, 10,0, 10,1, 10,2, 10,3, 10,4, 10,5, 10,6, 10,7, 10,8, 10,9, 11,0, 11,1, 11,2, 11,3, 11,4, 11,5, 11,6, 11,7, 11,8, 11,9, 12,0, 12,1, 12,2, 12,3, 12,4, 12,5, 12,6, 12,7, 12,8, 12,9, 13,0, 13,1, 13,2, 13,3, 13,4, 13,5, 13,6, 13,7, 13,8, 13,9, 14,0, 14,1, 14,2, 14,3, 14,4, 14,5, 14,6, 14,7, 14,8, 14,9, 15,0, 15,1, 15,2, 15,3, 15,4, 15,5, 15,6, 15,7, 15,8, 15,9, 16,0, 16,1, 16,2, 16,3, 16,4, 16,5, 16,6, 16,7, 16,8, 16,9, 17,0, 17,1, 17,2, 17,3, 17,4, 17,5, 17,6, 17,7, 17,8, 17,9, 18,0, 18,1, 18,2, 18,3, 18,4, 18,5, 18,6, 18,7 und 18,8 betragen.
Die Legierungen können hierin auch allgemeiner als eine Legierung auf Fe-Basis (mehr als 50,00 Atom-Prozent) und welche B, Ni und Si einschließen und in der Lage sind, die angegebenen Strukturen zu bilden (Klasse-1-, Klasse-2- und/oder Klasse-3-Stahl) und/oder die angegebenen Umwandlungen bei einer Exposition an mechanische Spannung und/oder mechanische Spannung in Gegenwart einer Wärmebehandlung/Exposition an Wärme erfahren, beschrieben werden. Solche Legierungen können weiter durch die mechanischen Eigenschaften definiert werden, die für die identifizierten Strukturen bezüglich der Zugfestigkeits- und Zugdehnungscharakteristika erzielt werden.
Legierungseigenschaften
Es erfolgte eine Thermoanalyse mit den Gussplattenproben im erstarrten Zustand auf einem NETZSCH DSC 404F3 PEGASUS V5-System. Differentialthermoanalyse (DTA) und Differentialabtastkalorimetrie (DSC) wurden bei einer Erhitzungsrate von 10°C/Minute durchgeführt, wobei Proben durch die Verwendung von strömendem Argon mit extrem hoher Reinheit vor Oxidation geschützt wurden. In Tabelle 4 sind die DTA-Resultate bei erhöhter Temperatur gezeigt, welche das Schmelzverhalten für die in Tabelle 3 gezeigten Legierungen angeben. Wie anhand der tabellenförmig aufgelisteten Resultate in Tabelle 4 zu ersehen ist, erfolgt ein Schmelzen in Stufe 1, 2, 3 oder 4, wobei ein anfängliches Schmelzen ab 1108°C je nach der Legierungschemie festzustellen ist. Die Schmelzendtemperatur ist bis zu –1400°C. Abweichungen im Schmelzverhalten können auch eine komplexe Phasenbildung bei der Chill-Oberflächenbearbeitung der Legierungen je nach ihrer Chemie widerspiegeln. Tabelle 4 Daten der Differentialthermoanalyse für das Schmelzverhalten
Die Dichte der Legierungen wurde auf Lichtbogen-Schmelz-Ingots mit Hilfe des Archimedes-Verfahrens in einem speziell konstruierten Gleichgewicht gemessen, welches das Wiegen sowohl in Luft als auch in destilliertem Wasser zulässt. Die Dichte von jeder Legierung ist tabellenförmig in Tabelle 5 aufgelistet und schwankt, wie man herausfand, von 7,48 g/cm³ bis 7,71 g/cm³. Versuchsergebnisse haben gezeigt, dass die Genauigkeit dieser Technik ±0,01 g/cm³ beträgt. Tabelle 5 Zusammenfassung der Dichteergebnisse (g/cm³)
Die Prüfstücke für die Zugtests wurden aus ausgewählten Platten mit Hilfe einer drahtelektroerosiven Bearbeitung bzw. Draht-Funkenerosion (wire electrical discharge machining) (EDM) ausgeschnitten. Die Zugeigenschaften wurden auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware gemessen. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle (displacement control) durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung; die Zugkraft- bzw. Kraftmessdose ist an der oberen Verankerung befestigt. Ein Videoextensometer wurde für Dehnungsmessungen verwendet. In Tabelle 6 ist eine Zusammenfassung der Zugtestresultate, welche die gesamte Zugdehnung (Dehnung bzw. Verformung), Fließspannung und Bruchgrenze einschließen, für ausgewählte Gussplatten gezeigt. Die Werte für mechanische Charakteristika hängen stark von der Legierungschemie und der Verarbeitungsbedingung ab und werden später gezeigt. Wie zu sehen ist, schwanken die Zugfestigkeitswerte in diesen ausgewählten Legierungen von 350 bis 1196 MPa. Der Wert für die Gesamtdehnung schwankte von 0,22 bis 2,80%, was auf eine begrenzte Duktilität von Legierungen im Gusszustand hindeutet. Bei einigen Prüfstücken kam es zu einem Bruch in der elastischen Region schon bei einer so niedrigen Spannung wie 200 MPa, und ein Strecken wurde nicht erreicht.
Die Eigenschaften in Tabelle 6 beziehen sich auf die Bildung der Struktur #1 (3 und 5) sowohl in Klasse-2- als auch Klasse-3-Legierungen beim Erstarren lassen der Schmelze im Gussverfahren. Tabelle 6 Zusammenfassung bzgl. der Zugtestergebnisse für Gussplatten
Legierungseigenschaften nach thermischer mechanischer Behandlung
Jede Platte von jeder Legierung wurde einem Isostatischen Heißpressen (HIP) unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen und mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe unterzogen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur erreicht war, und wurden einem Gasdruck für eine spezifizierte Zeit ausgesetzt, der 1 Stunde lang für diese Studien aufrechterhalten wurde. Die HIP-Cyclus-Parameter sind in Tabelle 7 aufgelistet. Der Hauptaspekt des HIP-Cyclus war die Beseitigung von Makrodefekten, wie Poren und kleinen Einschlüssen, durch Nachahmen eines Warmwalzens in Stufe 2 des Twin-Roll-Gießverfahrens oder in Stufe 1 oder Stufe 2 des Dünnbrammen-Gießverfahrens. Ein Beispiel einer Platte vor und nach dem HIP-Cyclus ist in der 8 gezeigt. Wie zu sehen ist, ermöglicht der HIP-Cyclus, bei dem es sich um ein thermomechanisches Verformungsverfahren handelt, die Eliminierung einer gewissen Fraktion von internen und externen Makrodefekten unter gleichzeitiger Glättung der Oberfläche der Platte. Tabelle 7 HIP-Cyclus-Parameter

HIP-Cyclus-ID HIP-Cyclus-Temperatur [°C] HIP-Cyclus-Druck [psi] HIP-Cyclus-Zeit [Std.]

A 950 30 000 1

B 1000 30 000 1

^C 1850 30 000 1

^D 1100 30 000 1

E 1150 30 000 1
Die Prüfstücke für die Zugtests wurden nach dem HIP-Cyclus aus den Platten mit Hilfe einer drahtelektroerosiven Bearbeitung (wire electrical discharge machining) (EDM) ausgeschnitten. Die Zugeigenschaften wurden auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware gemessen. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw.
Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung; die Zugkraftmessdose ist an der oberen Verankerung befestigt. In Tabelle 8 ist eine Zusammenfassung der Zugtestresultate, welche die gesamte Zugdehnung (Dehnung bzw. Verformung), Fließspannung und Bruchgrenze einschließen, für die Gussplatten nach dem HIP-Cyclus gezeigt. Eine weitere Spalte ist hinzugefügt, welche die mechanische Reaktion der Legierung entsprechend der Klasse des Verhaltens spezifiziert (6). Die Werte für die mechanischen Charakteristika hängen stark von der Legierungschemie und den HIP-Cyclus-Parametern ab. Wie zu sehen ist, hatte die Mehrzahl der Legierungen nach dem HIP-Cyclus ein Klasse-3-Verhalten gezeigt, während einige davon ein Klasse-2-Verhalten zeigten mit der entsprechenden Form der Spannungs-Dehnungs-Kurve (6). Die Zugfestigkeitswerte für getestete Legierungen schwankten von 1030 bis 1696 MPa. Der Wert für die Gesamtdehnung schwankte von 0,45 bis 20,80%. Einige Legierungen können dennoch bei geringer (Zug)Spannung (bis hinab auf 300 MPa) in der elastischen Region mit einer plastischen Verformung von null versagen.
Die Eigenschaften der Legierungen, die ein Klasse-3-Verhalten in Tabelle 8 zeigten, hängen mit der Bildung der Stuktur #2 (5) nach der Erzeugung einer Leistenstruktur hauptsächlich in Stufe 2 der Twin-Roll-Herstellung oder der Dünnbrammen-Gussherstellung zusammen. In einigen Legierungen kann es zur Erzeugung der Leistenstruktur in Stufe 1 von beiden Gießverfahren kommen. Je nach der Legierungschemie kann der HIP-Cyclus, der mit thermischen mechanischen Behandlungsbedingungen in Stufe 2 der Twin-Roll-Herstellung oder Dünnbrammen-Gussherstellung korreliert, auch zur Bildung der Struktur #3 führen, bei der es sich um eine Lamellen-NanoModal-Struktur handelt. Diese Struktur ist typischerweise für eine höhere Festigkeit in Klasse-3-Legierungen verantwortlich.
Die Eigenschaften der Legierungen, die ein Klasse-2-Verhalten in Tabelle 8 zeigten, hängen mit der Bildung der Struktur #2 (3) zusammen, die als eine NanoModal-Struktur definiert ist, die eine Dynamische Nanophasenverfestigung (Mechanismus #2) während der Deformation erfährt, die für Klasse-2-Verhalten verantwortlich ist, das in getesteten Legierungen festzustellen ist. Tabelle 8 Zusammenfassung bzgl. der Zugtestergebnisse für Gussplatten nach dem HIP-Cyclus
Nach dem HIP-Cyclus wurde das Plattenmaterial in einem Kammer-Brennofen mit den in Tabelle 9 spezifizierten Parametern wärmebehandelt. Der Aspekt der Wärmebehandlung nach dem HIP-Cyclus war es, die thermische Stabilität und die Eigenschaftsveränderungen der Legierungen durch Nachahmen der Stufe 3 des Twin-Roll-Gießverfahrens und auch der Stufe 3 des Dünnbrammen-Gießverfahrens einzuschätzen. Im Fall einer Luftkühlung wurden die Prüfstücke über einen anvisierten Zeitraum auf der Zieltemperatur gehalten, aus dem Ofen entnommen und in Luft abgekühlt. Im Fall einer langsamen Kühlung wurden die Prüfstücke auf die Zieltemperatur erhitzt und dann mit dem Ofen bei einer Abkühlrate von 1°C/min gekühlt. Tabelle 9 Wärmebehandlungsparameter

Wärmebehandlung (ID) Temperatur (°C) Verweilzeit (min) Kühlung

T1 700 60 In Luft

T2 700 N/A Langsame Kühlung

T3 850 60 In Luft

T4 900 60 In Luft
Die Prüfstücke für die Zugtests wurden aus den Platten nach dem HIP-Cyclus und einer Wärmebehandlung mit Hilfe einer drahtelektroerosiven Bearbeitung (wire electrical discharge machining) (EDM) ausgeschnitten. Die Zugeigenschaften wurden auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware gemessen. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung; die Zugkraftmessdose ist an der oberen Verankerung befestigt. In Tabelle 10 ist eine Zusammenfassung der Zugtestresultate, welche die gesamte Zugdehnung (Dehnung bzw. Verformung), Fließspannung und Bruchgrenze einschließen, für die Gussplatten nach dem HIP-Cyclus und einer Wärmebehandlung gezeigt. Eine weitere Spalte ist hinzugefügt, welche die mechanische Reaktion der Legierung entsprechend der Klasse des Verhaltens spezifiziert (6). Wie in Tabelle 10 zu sehen ist, zeigten die getesteten Legierungen je nach der Legierungschemie sowohl Klasse 2 als auch Klasse 3. Außerdem wurden in einigen Fällen beide Kurventypen (Klasse 2 und Klasse 3) für dieselbe Legierung je nach den thermischen mechanischen Behandlungsparametern festgestellt.
Im Fall von Klasse 2-Verhalten schwankt die Zugfestigkeit der Legierungen (Struktur 3 in Tabelle 2) von 875 bis 1590 MPa. Der Gesamtdehnungswert schwankt von 5,0 bis 30,0%, wodurch eine überlegene Eigenschaftskombination von hoher Festigkeit/hoher Duktilität vorgesehen wird. Eine solche Eigenschaftskombination, die mit der Bildung der Struktur #3 in Zusammenhang steht (3B), die als NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit definiert ist, resultiert aus einer vorausgehenden Dynamischen Nanophasenverfestigung (Mechanismus #2) der Struktur 2 (Nanomodal-Struktur) und ist für das Klasse-2-Verhalten, das in getesteten Legierungen festgestellt wurde, verantwortlich.
Im Fall von Klasse-3-Verhalten ist die Zugfestigkeit der Legierungen gleich oder höher als 1000 MPa, und die Daten schwanken von 1004 bis 1749 MPa. Die Gesamtdehnungswerte für die Prüfstück-Legierungen schwanken von 0,5 bis 14,5%. Die hohe Festigkeit der Legierungen in Tabelle 10 mit Klasse-3-Verhalten stand mit der Bildung der Struktur #3 (5), spezifiziert als Lamellen-NanoModal-Struktur, vor den Zugtests in Zusammenhang, die in jeder Stufe der Twin-Roll-Herstellung oder Dünnbrammen-Guss-Herstellung, jedoch hauptsächlich in Stufe 3 für die meisten Legierungen in dieser Anmeldung erfolgen können. Die Zugverformung der Struktur #3 führt zu deren Umwandlung zur Struktur #4, spezifiziert als Lamellen-NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit, durch Dynamische Nanophasenverfestigung, was zu den aufgezeichneten hohen Festigkeitscharakteristika führt. Tabelle 10 Zusammenfassung bzgl. Zugtestergebnissen für Gussplatten nach dem HIP-Cyclus und der Wärmebehandlung
Vergleichsbeispiele
Fallbeispiel #1: Vergleich der Zugeigenschaften mit existierenden Stahl-Güteklassen

Die Zugeigenschaften einer ausgewählten Legierung wurden mit den Zugeigenschaften von existierenden Stahlgüteklassen verglichen. Die ausgewählten Legierungen und die entsprechenden Behandlungsparameter sind in Tabelle 11 aufgelistet. Die Zug-Spannungs-Dehnungs-Kurven werden mit denjenigen von existierenden Dualphasen(DP-)Stählen (9); Komplexphasen(CP-)Stählen (10); Stählen mit umwandlungsinduzierter Plastizität (TRIP) (11); und Martensitischen (MS) Stählen (12) verglichen. Ein Dualphasen-Stahl kann als ein Stahltyp verstanden werden, der aus einer ferritischen Matrix besteht, die harte martensitische Sekundärphasen bzw. bzw. zweite Phasen in der Form von Inseln enthält, ein Komplexphasen-Stahl kann als ein Stahltyp verstanden werden, der aus einer Matrix besteht, die aus Ferrit und Bainit besteht, die kleine Mengen an Martensit, zurückbehaltenem Austenit und Perlit enthält, ein Stahl mit umwandlungsinduzierter Plastizität kann als ein Stahltyp verstanden werden, der aus Austenit, eingebettet in eine Ferritmatrix, besteht, welcher zusätzlich harte bainitische und martensitische Sekundärphasen enthält, und ein Martensitischer Stahl kann als ein Stahltyp verstanden werden, der aus einer martensitischen Matrix besteht, die kleine Mengen an Ferrit und/oder Bainit enthält. Wie zu sehen ist, besitzen die in dieser Offenbarung beanspruchten Legierungen überlegene Eigenschaften im Vergleich zu existierenden fortschrittlichen Stahl-Güteklassen von hoher Festigkeit (AHSS). Tabelle 11 Ausgewählte Repräsentative Zugtest-Kurven-Labels und Identität

Kurven-Label	Legierung	HIP	HT	Klasse des Verhaltens
_A	Legierung 19	1000°C während 1 Stunde	700°C mit langsamer Kühlung	Klasse 3
B	Legierung 24	1000°C während 1 Stunde	700°C während 1 Stunde	Klasse 3
_C	Legierung 51	1100°C während 1 Stunde	700°C während 1 Stunde	Klasse 2
D	Legierung 52	1100°C während 1 Stunde	700°C mit langsamer Kühlung	Übergangsverhalten von Klasse 3 zu Klasse 2
E	Legierung 64	1100°C während 1 Stunde	850°C während 1 Stunde	Klasse 2
_F	Legierung 81	1100°C während 1 Stunde	900°C während 1 Stunde	Klasse 2

Fallbeispiel #2: Strukturentwicklung in Klasse-2-Legierung
Entsprechend den Legierungsstöchiometrien in Tabelle 3 wurde die Legierung 51 unter Verwendung von hochreinen Elementchargen abgewogen. Es sollte darauf hingewiesen werden, dass die Legierung 51 ein Klasse-2-Verhalten mit einer hohen Zugduktilität bei hoher Festigkeit gezeigt hat. Die resultierenden Chargen wurden einem Lichtbogen-Schmelzen zu mehreren (in der Regel 4) 35 Gramm schweren Ingots unterzogen und kurz gewendet und mehrmals erneut geschmolzen, um Homogenität sicher zu stellen. Die resultierenden Ingots wurden dann erneut geschmolzen und zu 3 Platten unter identischen Verarbeitungsbedingungen mit nominellen Abmessungen von 65 mm × 75 mm × 1,8 mm Dicke gegossen. Zwei der Platten wurden dann bei 1100°C während 1 Stunde einer HIPing unterworfen. Eine der HIPing Platten wurde dann anschließend bei 700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung auf Raumtemperatur wärmebehandelt. Die Platten im Guss-, HIPing- und HIPing-/wärmebehandelten Zustand wurden dann mit Hilfe von Draht-EDM zurecht geschnitten zur Herstellung von Proben für verschiedene Untersuchungen, darin eingeschlossen Zugtests, REM-Mikroskopie, TEM-Mikroskopie und Röntgenbeugung.
Proben, die aus den Legierung-51-Platten ausgeschnitten wurden, wurden metallographisch stufenweise auf eine Körnung (Grit) von 0,02 μm poliert, um glatte bzw. ebene Proben für die Rasterelektronenmikroskopie(REM-)Analyse sicher zu stellen. Die REM erfolgte mit Hilfe eines Zeiss EVO-MA10-Modells mit der maximalen Betriebsspannung von 30 kV. Beispielhafte Rückstreuelektronen-REM-Mikroaufnahmen der Legierung-51-Plattenprobe unter den Bedingungen im Gusszustand, HIPing und HIPing/wärmebehandelt sind in der 13 gezeigt. Die Legierung-51-Platte weist eine Modale Struktur im Gusszustand auf (13a), wobei dendritische Matrixkörner im Mikrogrößenbereich durch eine intragranuläre Feinstruktur getrennt sind. Nach dem HIP-Cyclus verschwanden die Dendriten völlig, wobei feine Präzipitate gleichmäßig in dem Probenvolumen verteilt waren, so dass die Matrixkorngrenzen nicht leicht zu identifizieren sind (13b). Lamellenartige strukturelle Merkmale können auch in der Matrix beobachtet werden. Eine ähnliche Struktur wurde durch REM in der Probe nach der Wärmebehandlung (13c) nachgewiesen, während strukturelle Merkmale in der Matrix weniger ausgeprägt wurden.
Weitere Details der Struktur der Legierung-51-Platte werden mit Hilfe von Röntgenbeugung offengelegt. Die Röntgenbeugung erfolgte unter Verwendung eines Panalytischen X'Pert MPD-Diffraktometers mit einer Cu-Ka-Röntgenröhre und der mit 45 kV mit einem Filamentstrom von 40 mA betrieben wurde. Scans wurden mit einer Schrittweite von 0,01° und von 25° bis 95° Zwei-theta mit eingebrachtem Silizium zur Anpassung an eine Null-Winkel-Verschiebung des Instruments durchgeführt. Die resultierenden Scans wurden dann anschließend mit Hilfe einer Rietveld-Analyse unter Verwendung von Siroquant-Software analysiert. In den 14–16 sind Röntgenbeugungs-Scans gezeigt, die das Mess-/Versuchsmuster und das Rietveld-Verfeinerungsmuster für die Legierung-51-Platten im Gusszustand, HIPing- bzw. HIPing-/wärmebehandelten Zustand zeigen. Wie zu sehen ist, wurde für die Versuchsdaten in allen Fällen eine gute Passung erzielt. Eine Analyse der Röntgenmuster, darin eingeschlossen die vorgefundenen spezifischen Phasen, ihre Raumgruppen und Gitterparameter, ist in Tabelle 12 gezeigt. Man beachte, dass in komplexen Mehrkomponentenkristallen die Atome sich nicht häufig an den Gitterpunkten befinden. Des Weiteren korreliert nicht jeder Gitterpunkt notwendigerweise mit einem singulären Atom, sondern stattdessen mit einer Gruppe von Atomen. Die Raumgruppen-Theorie erweitert sich somit auf das Verhältnis von Symmetrie in einer Gittereinheit bzw. Elementarzelle und betrifft alle möglichen Kombinationen von Atomen im Raum. Mathematisch betrachtet gibt es insgesamt 230 verschiedene Raumgruppen, die aus Kombinationen der 32 Kristallographischen-Punkt-Gruppen mit den 14 Bravais-Gittern gebildet sind, wobei jedes Bravais-Gitter zu einem von 7 Gittersystemen gehört. Die 230 einzigartigen Raumgruppen beschreiben alle möglichen Kristallsymmetrien, die sich aus periodischen Anordnungen von Atomen im Raum ergeben, wobei sich die Gesamtzahl aus verschiedenen Kombinationen von Symmetrieoperationen ergibt, darin eingeschlossen verschiedene Kombinationen von translationalen Symmetrieoperationen in der Einheitszelle, welche Gitterzentrierung, Reflexion, Rotation, Rotoinversion, Schraubenachsen- und Gleitebenenoperationen einschließen. Für hexagonale Kristallstrukturen gibt es insgesamt 27 hexagonale Raumgruppen, die durch die Raumgruppen-Ziffern #168 bis #194 gekennzeichnet werden.
In der Gussplatte wurden zwei Phasen identifiziert, eine kubische γ-Fe (Austenit)- und eine komplexe gemischte Übergangs-Metallborid-Phase mit der M₂B₁-Stöchiometrie. Man beachte, dass die Gitterparameter der identifizierten Phasen sich von denjenigen, die für reine Phasen vorgefunden wurden, unterscheiden, ganz klar die Auflösung der Legierungselemente anzeigen. Zum Beispiel würde γ-Fe einen Gitterparameter von gleich a = 3,575 Å aufweisen, und die reine Phase von Fe₂B₁ würde Gitterparameter von gleich a = 5,099 Å und c = 4,240 Å aufweisen. Man beachte, dass es auf Basis der signifikanten Veränderung bei den Gitterparametern in der M₂B-Phase wahrscheinlich ist, dass Silizium ebenfalls zu dieser Struktur aufgelöst wird, so dass es sich nicht um eine reine Boridphase handelt. Des Weiteren, wie in Tabelle 12 zu sehen ist, verändern sich zwar die Phasen nicht, doch es verändern sich die Gitterparameter als eine Funktion des Plattenzustands (d. h. im Gusszustand, HIPing, HIPing/wärmebehandelt), was darauf hindeutet, dass es zu einer Neuverteilung von Legierungselementen kommt.
Wie in Tabelle 12 zu sehen ist, sind nach der HIP-Exposition (1100°C während 1 Stunde bei 15 ksi) drei Phasen vorzufinden, bei denen es sich um α-Fe (Ferrit), M₂B₁-Phase und γ-Fe (Austenit) handelt. Man beachte, dass α-Fe, so wird angenommen, aus der γ-Fe-(Austenit-)Phase gebildet wird. Man beachte ebenfalls, dass die Gitterparameter der M₂B₁- und γ-Fe-Phase sich unterscheiden, was darauf hindeutet, dass es zu einer elementaren Neuverteilung/Diffusion kommt. Wie in Tabelle 12 zu sehen ist, liegen nach der Wärmebehandlung bei 700°C während 1 Stunde vier Phasen vor, bei denen es sich um α-Fe (Ferrit), M₂B₁-Phase und zwei neue identifizierte hexagonale Phasen handelt. Man beachte, dass γ-Fe in der Probe nach der Wärmebehandlung nicht zu finden ist, was darauf hindeutet, dass diese Phase sich zu den neu vorgefundenen Phasen umgewandelt hat. Die M₂B₁-Phase ist in dem Röntgenbeugungs-Scan immer noch vorhanden, doch haben sich ihre Gitterparameter signifikant verändert, was darauf hindeutet, dass eine atomare Diffusion bei erhöhter Temperatur aufgetreten ist. Eine identifizierte neue hexagonale Phase ist für eine ditrigonale dipyramidale Klasse repräsentativ und weist eine hexagonale P6bar2C-Raumgruppe (#190) auf, und die andere neu identitzierte hexagonale Phase ist für eine dihexagonale pyramidale Klasse repräsentativ und weist eine hexagonale P63mc-Raumgruppe (#186) auf. Es wird auf Basis der kleinen Kristallelementarzellengröße theoretisiert, dass die ditrigonale dipyramidale Phase wahrscheinlich eine Phase auf Siliziumbasis, möglicherweise eine früher unbekannte Si-B-Phase ist, die durch das Vorhandensein der weiteren Legierungselemente in der Stöchiometrie stabilisiert werden kann. Man beachte ebenfalls, dass es auf Basis des Verhältnisses der Peak-Intensitäten scheint, dass sich die dihexagonale pyramidale Phase möglicherweise mit spezifischen Orientierungsbeziehungen bildet, da die gebeugte Intensität von den (002)-Ebenen viel höher ist als erwartet und die gebrochene Intensität von den (103)- und (112)-Ebenen viel niedriger ist. Auf Basis des Verhältnisses der Peak-Intensitäten scheint es, dass einer der Hauptunterschiede der Wärmebehandlung die Erzeugung von weit mehr als der ditrigonalen dipyramidalen hexagonalen Phase ist. Tabelle 12 Rietveld-Phasen-Analyse der Legierung-51-Platte
Um die strukturellen Merkmale der Legierung-51-Platten ausführlicher zu untersuchen, kam eine hoch auflösende Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) zum Einsatz. Um TEM-Proben herzustellen, wurden Prüfstücke aus den Platten im Guss-, HIPing- und HIPing/wärmebehandelten Zustand ausgeschnitten und danach auf eine Dicke von ~30 bis ~40 μm geschliffen und poliert. Scheiben von 3 mm Durchmesser wurden dann aus diesen polierten dünnen Proben gestanzt und dann schließlich durch Twin-jet-Elektropolieren für die TEM-Begutachtung verdünnt. Die Untersuchung der Mikrostruktur wurde in einem JEOL JEM-2100 HR-Analysen-Transmissionselektronenmikroskop, das mit 200 kV betrieben wurde, durchgeführt.
In der 17 sind TEM-Mikroaufnahmen der Mikrostruktur der Legierung-51-Platte im Guss-, HIPing- und HIPing/wärmebehandelten Zustand gezeigt. In einer Gussprobe der Legierung 51 ist eine dendritische Struktur gebildet, wie durch REM (13a) offengelegt wurde. Die Dendrit-Arme bilden die Matrixkörner, während intergranuläre Regionen Ausfällungsphasen enthalten, die eine Modale Struktur bilden, wie in der 17a gezeigt ist. Diese Präzipitate sind kleiner als 1 μm und zeigen die fehlerbehaftete Struktur, die für M₂B-Boridphase charakteristisch ist, wie auch durch Röntgenbeugungsstudien bestätigt wurde. Nach dem HIPing-Verfahren wurde die dendritische Struktur nicht in der Probe festgestellt, und größere M₂B-Präzipitate von bis zu 2 μm Größe sind in dem Probenvolumen gleichmäßig verteilt, wie durch REM und TEM in der 13b und 17b gezeigt wird. Diese M₂B-Phase enthält hauptsächlich Fe und etwas Mn (das Atomverhältnis von Fe/Mn beträgt ungefähr 9:1), hat aber einen niedrigen Ni- und Si-Gehalt, wie durch EDS-Studien nahegelegt. In den Proben im HIPing-Zustand zeigt die Matrix eine glühbehandelte Mikrostruktur, in der Körner mit wenigen Defekten zu sehen sind. Gleichzeitig findet eine Statische Nanophasenverfeinerung in der Matrix statt, besonders nahe der Präzipitatphase, wie in der 17b gezeigt. Nach dem Wärmebehandlungscyclus geht die Statische Nanophasenverfeinerung bis zu einem höheren Level weiter, wo sich stärker verfeinerte Körner in einer Größe von ~200 nm bildeten, wie in der 17c gezeigt, während die M₂B-Boridphase keine signifikante Größenveränderung zeigt. Ferner wurden weitere Präzipitate im Nanogrößenbereich durch TEM in der Legierung Si nach der Wärmebehandlung gefunden. Feine Präzipitate, meistens ~10 nm gross, wurden in dem Matrixkorn gebildet. Diese Präzipitate im Nanogrößenbereich sind wahrscheinlich die neuen Hexagonalen Phasen, die durch Röntgenanalyse nachgewiesen werden, die sich während des Wärmebehandlungsvorgangs bilden. Infolge ihrer extrem geringen Größe werden die Nanopräzipitate besser durch TEM an Stellen aufgelöst, an denen die Statische Nanophasenverfeinerung und strukturellen Fehler den Elektronenstrahl nicht ernsthaft stören. Mit anderen Worten, an Stellen, wo die Statische Nanophasenverfeinerung vorherrschend ist, können die Nanopräzipitate trotz ihrer Existenz durch die verfeinerten Körner und ihre Grenzen verborgen werden. Verglichen mit der in der Modalen Struktur (Struktur #1) gebildeten Boridphase sind die Nanopräzipitate viel kleiner, und aber auch gleichmäßig in dem Matrixkorn verteilt, in einer vorteilhaften Weise für das Versetzungs-Pinning, das für eine weitere Umformverfestigung sorgen würde.
Fallbeispiel #3: Strukturelle Entwicklung in Klasse-3-Legierung
Entsprechend den Legierungsstöchiometrien in Tabelle 3 wurde die Legierung 6, die für Klasse-3-Legierung steht, von hochreinen Elementchargen abgewogen. Es sollte darauf hingewiesen werden, dass die Legierung 6 ein Klasse-3-Verhalten mit sehr hohen Festigkeitscharakteristika gezeigt hat. Die resultierenden Chargen wurden einem Lichtbogenschmelzen zu 4 fünfunddreißig Gramm schweren Ingots unterzogen und kurz gewendet und mehrmals erneut geschmolzen, um Homogenität sicher zu stellen. Die resultierenden Ingots wurden dann erneut geschmolzen und zu 3 Platten unter identischen Verarbeitungsbedingungen mit nominellen Abmessungen von 65 mm × 75 mm × 1,8 mm Dicke gegossen. Zwei der Platten wurden dann bei 1100°C während 1 Stunde einem HIPing unterzogen. Eine der HIPing-Platten wurde dann im Anschluss bei 700°C während 1 Stunde wärmebehandelt unter langsamem Abkühlen auf Raumtemperatur (670 Minutes Gesamtzeit). Die Platten im Guss-, HIPing- und HIPing/wärmebehandelten Zustand wurden dann durch Anwendung einer Draht-EDM zurechtgeschnitten, um Proben für verschiedene Untersuchungen, darin eingeschlossen Zugtests, REM-Mikroskopie, TEM-Mikroskopie und Röntgenbeugung, bereit zu stellen.
Proben, die aus den Legierung-6-Platten ausgeschnitten wurden, wurden metallographisch in Stufen bis hinab auf eine Körnung von 0,02 μm poliert, um glatte Proben für die Rasterelektronenmikroskopie(REM-)Analyse sicher zu stellen. REM erfolgte mit Hilfe eines Zeiss EVO-MA10-Modells mit der maximalen Betriebsspannung von 30 kV, hergestellt von Carl Zeiss SMT Inc. Beispielhafte Rückstreuelektronen-REM-Mikroaufnahmen der Platten-Mikrostruktur im Guss-, HIPing- und HIPing und wärmebehandelten Zustand sind in der 18 bis 20 gezeigt.
Ähnlich wie Klasse-2-Legierung enthält in der Gussprobe von Klasse-3-Legierung die Mikrostruktur zwei Basiskomponenten, d. h. die Matrix-Dendritkörner und einen intergranulären Bereich, wie durch A und B in der 18 markiert. Einige von den dendritischen Armen bilden isolierte Matrixkörner, während andere als ein Teil der Dendrit-Konfiguration verbleiben. Die meisten der Matrixkörner liegen im Bereich von 5~10 μm. Die intergranuläre Komponente, welche die Matrixkörner umgibt, scheint eine unregelmäßige Gestalt zu haben und bildet eine kontinuierliche Netzwerkstruktur. Eine eingehende Untersuchung zeigt, dass die intergranuläre Phasenregion aus sehr feinen Präzipitaten besteht, die durch TEM sichtbar gemacht werden können. Die Modale Struktur #1 wurde bei Erstarren lassen der Legierung gebildet. Die 19 zeigt das Rückstreu-REM-Bild der Legierung-6-Platte nach dem HIPing. Wie gezeigt, veränderte sich die Mikrostruktur der Probe im HIPing-Zustand dramatisch von demjenigen bei der Gussplatte. Die dendritische Struktur wird während des HIP-Cyclus homogenisiert. Als eine Folge davon verschwinden die dendritischen Matrixkörner, und Präzipitate werden in der HIPing-Platte gleichmäßig verteilt. Die Größe von Präzipitaten reicht von 50 nm bis 2,5 μm und diese sollen komplexe Boridphasen sein. Mehr Details zur Struktur wurden bei den weiter unten beschriebenen TEM-Studien enthüllt. Nach der Wärmebehandlung bleiben die Borid-Präzipitate zurück, doch die Matrix zeigt eine starke Veränderung, wie in der 20 gezeigt, welche das Rückstreu-REM-Bild der Plattenprobe nach dem HIP-Cyclus und der Wärmebehandlung zeigt. Während die beim HIPing gebildeten grossen Präzipitate eine ähnliche Größe und Geometrie beibehalten, bilden sich eine grosse Zahl von feinen Präzipitaten. Des Weiteren kann eine einzigartige Mikrostruktur in der Matrix gefunden werden, die alternierende Lamellen zeigt. In der 21 ist ein Rückstreu-REM-Bild einer chemisch geätzten Legierung-6-Probe gezeigt. Die alternierenden Hell/Dunkel-Lamellen sind sehr eindeutig und beide Typen von Phasen sind weniger als 1 μm breit. Die Lamellen scheinen eine spezifische Orientierung in lokalen Bereichen zu bevorzugen, sind aber über die gesamte Probenoberfläche zufällig verteilt. Somit trat eine Bildung der Lamellen-NanoModal-Struktur #3 in der Legierung 6 nach der thermischen mechanischen Behandlung der Gussplatte auf, was die Blechproduktion bei der Twin-Roll- oder Dünnbrammen-Guss-Herstellung nachahmt.
Weitere Details der Legierung-6-Plattenstruktur werden mit Hilfe von Röntgenbeugung enthüllt. Die Röntgenbeugung erfolgte mit Hilfe eines Panalytischen X'Pert MPD-Diffraktometers mit einer Cu-Ka-Röntgenröhre und die mit 45 kV mit einem Filamentstrom von 40 mA betrieben wurde. Scans wurden mit einer Schrittweite von 0,01° und von 25° bis 95° Zwei-theta mit eingebrachtem Silizium zur Anpassung an eine Null-Winkel-Verschiebung des Instruments durchgeführt. Die resultierenden Scans wurden dann anschließend mit Hilfe einer Rietveld-Analyse unter Verwendung von Siroquant-Software analysiert. In der 22 bis 24 sind Röntgenbeugungs-Scans gezeigt, die das Mess-/Versuchsmuster und das Rietveld-Verfeinerungsmuster für die Legierung-6-Platten im Gusszustand, HIPing- bzw. HIPing-/wärmebehandelten Zustand zeigen. Wie zu sehen ist, wurden für die Versuchsdaten in allen Fällen gute Passungen erzielt. Eine Analyse der Röntgenmuster, darin eingeschlossen die vorgefundenen spezifischen Phasen, ihre Raumgruppen und Gitterparameter, ist in Tabelle 13 gezeigt. Tabelle 13 Rietveld-Phasenalyse der Legierung-6-Platte
In der Gussplatte und HIPing-(1100°C während 1 Stunde)-Platte wurden zwei Phasen identifiziert, eine kubische α-Fe (Ferrit) und eine komplexe gemischte Übergangs-Metallphase mit der M₂B₁-Stöchiometrie. Man beachte, dass die Gitterparameter der identifizierten Phasen sich von den für reine Phasen gefundenen unterscheiden, was klar auf die Auflösung der Legierungselemente hindeutet. Zum Beispiel würde α-Fe einen Gitterparameter von gleich a = 2,866 A zeigen, und die reine Fe₂B₁-Phase würde Gitterparameter von gleich a = 5,099 A und c = 4,240 A zeigen. Dies stimmt mit den REM-Untersuchungen überein, die keine neu vorhandenen Phasen zeigen, sondern eine Homogenisierung der Struktur. Nach der Wärmebehandlung (700°C langsames Abkühlen auf Raumtemperatur (670 Minuten Gesamtzeit)), wie in Tabelle 13 zu sehen ist, die α-Fe (Ferrit) und M₂B₁-Phasen sind alle vorhanden, obwohl die Gitterparameter sich verändern, was auf eine Diffusion und Neuverteilung der Legierungselemente hindeutet. Des Weiteren ist γ-Fe (nicht eine reine Phase, da es einen Gitterparameter von a = 3,577 Å aufweist, was etwas größer als derjenige einer reinen Phase bei (a = 3,575 Å) ist), und eine neu identifizierte hexagonale Phase ist für eine dihexagonale pyramidale Klasse repräsentativ und weist eine hexagonale P6₃mc-Raumgruppe (#186) auf, die im Röntgenbeugungsmuster zu finden sind. Das Vorhandensein dieser neuen Phasen stimmt mit den neuen Präzipitaten überein, die in den REM-Studien zu finden sind, und trägt zur Bildung der Leistenmatrixstruktur bei.
Um die strukturellen Details der Legierung-6-Platten ausführlicher zu untersuchen, kam eine hoch auflösende Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) zum Einsatz. Um TEM-Prüfstücke herzustellen, wurden Proben aus den Platten im Guss-, HIPing- und HIPing-/wärmebehandelten Zustand ausgeschnitten. Die Proben wurden darin auf eine Dicke von 30 ~40 μm geschliffen und poliert. Scheiben mit einem Durchmesser von 3 mm wurden aus diesen dünnen Proben ausgestanzt und die endgültige Verdünnung erfolgte durch Twin-Jet-Elektropolieren unter Verwendung von 30% HNO₃ in Methanollösung. Die hergestellten Prüfstücke wurden in einem JEOL JEM-2100 HR-Analysen-Transmissionselektronenmikroskop (TEM), das mit 200 kV betrieben wurde, untersucht.
Die TEM-Analyse wurde sowohl in der intergranulären Region als auch bei den Matrixkörnern durchgeführt. Wie in der 25a gezeigt, enthält die intergranuläre Region (entspricht der Region B in der 18) feine Präzipitate von wenigen Mikrometern Größe, die ein kontinuierliches „Netzwerk” um die Matrixkörner herum in der Gussprobe bilden, was die Bildung der zuvor in einer REM festgestellten Modalen Struktur #1 bestätigt. Eine detaillierte TEM in der 25b zeigt, dass die Präzipitate eine unregelmäßige Geometrie zeigen. Die Größe der Präzipitate beträgt meistens weniger als 500 nm, und die unregelmäßigen Präzipitate scheinen in der Matrix eingebettet zu sein. Die 25c zeigt die Mikrostruktur der Matrixkörner. Obwohl die Matrixkörner in der REM-Analyse einen gleichmäßigen Kontrast zeigen, legt die TEM die Leistenstruktur offen, die entlang einer gewissen spezifischen Richtung ausgerichtet ist, und die orientierten Leisten sind aus einer feineren Substruktur aufgebaut, die einen diskontinuierlichen Charakter zu haben scheint. In der Legierung 6 bildete sich die Modale Leistenphasenstruktur #2 direkt beim Erstarren innerhalb grosser Dendriten, die mit der Stufe 1 der Twin-Roll- oder Dünnbrammen-Gieß-Herstellung in Zusammenhang standen.
Die 26 zeigt die TEM-Mikroaufnahmen der Legierung-6-Probe nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde. In Übereinstimmung mit der REM-Analyse in der 19 legt die TEM offen, dass die dendritische Struktur in der Gussprobe während des HIP-Cyclus homogenisiert wird. Als eine Folge davon werden die intergranuläre Region und die dendritischen Matrixkörner nicht in der Probe nachgewiesen. Stattdessen bilden sich Präzipitate auf homogene Weise, wie in der 26a gezeigt wird. Die Größe der Präzipitate reicht von 50 nm bis 2,5 μm. Des Weiteren wurde eine Leistenstruktur in der Matrix gefunden. Die länglichen Leisten sind in einer spezifischen Richtung lokal ausgerichtet, erscheinen aber allgemein betrachtet zufällig. Die 26b zeigt die detaillierte Struktur der Leistenstrukturregion um ein Präzipitat herum. Eine eingehende Prüfung zeigt, dass die Leisten aus kleineren Blöcken aufgebaut sind, von denen viele mehrere hundert Nanometer gross sind. Die 26c ist das Dunkelfeldbild des in der 26b gezeigten Bereichs. Man kann sehen, dass die Körner repräsentierenden hellen Bereiche im Größenbereich von 100 nm bis 500 nm liegen, obwohl die Korngeometrie unregelmäßig ist. Die Modale Leistenphasenstruktur #2 in der Legierung 6 war durch den HIP-Cyclus bei einer zusätzlichen Homogenisierung durch das Verfahren stabil.
Während der Wärmebehandlung wachsen die Borid-Präzipitate leicht an, doch die Leistenstruktur in der Matrix erfährt grosse Veränderungen. Die 27 zeigt die TEM-Bilder der Probe nach dem HIPing und der Wärmebehandlung. Mit Ausnahme der von der HIPing-Mikrostruktur mitgenommenen Präzipitate wird eine einzigartige Struktur gebildet, die aus alternierenden hellen/dunklen Lamellen besteht. Die hellen Lamellen entsprechen der grauen Phase in der 21, und die dunklen Lamellen entsprechen der weißen Phase in der 21 auf Basis von EDS-Daten. Die Breite der Lamellen ist kleiner als 500 nm. In der 27 ist der Kontrast zwischen den hellen Lamellen und den dunklen Lamellen ihrem Dickenunterschied geschuldet. Die Bildung der Lamellen-NanoModal-Struktur #3 in der Legierung 6 ist nach der thermischen mechanischen Behandlung ganz klar ersichtlich.
Fallbeispiel # 4: Zugeigenschaften und strukturelle Veränderungen in der Klasse-2-Legierung
Die Zugeigenschaften der in dieser Anmeldung hergestellten Stahlplatte sind gegenüber der spezifischen Struktur und den spezifischen Verarbeitungsbedingungen empfindlich, welchen die Platte ausgesetzt wird. In der 28 sind die Zugeigenschaften der Legierung-51-Platte, die einen Klasse-2-Stahl repräsentiert, im Guss-, HIPing (1100°C während 1 Stunde) und HIPing- (1100°C während 1 Stunde)/wärmebehandelten (700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung) Zustand gezeigt. Wie zu sehen ist, zeigt die Gussplatte ein sprödes Verhalten, während die HIPing- und die HIPing-/wärmebehandelten Proben eine hohe Festigkeit bei hoher Duktilität bewiesen. Diese Verbesserung der Eigenschaften kann sowohl der Reduzierung von Makrodefekten in den HIPing-Platten als auch mikrostrukturellen Veränderungen, die in den Modalen Strukturen der HIPing- oder HIPing-/wärmebehandelten Platte auftreten, zugeschrieben werden, wie zuvor im Fallbeispiel #2 erörtert wird. Des Weiteren wird während der Anwendung einer Spannung während der Zugtests gezeigt, dass die strukturellen Veränderungen auftreten, die zur Bildung einer NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit führen.
Proben, die aus der Zugmess- und Einspannkopfzone der Legierung 51 ausgeschnitten wurden, wurden metallographisch in Stufen bis hinab zu einer Korngröße von 0,02 μm poliert, um glatte Proben für die rasterelektronenmikroskopische(REM-)Analyse sicher zu stellen. Die REM erfolgte mit Hilfe eines Zeiss EVO-MA10-Modells mit der maximalen Betriebsspannung von 30 kV, hergestellt von Carl Zeiss SMT Inc. Beispielhafte Rückstreuelektronen-REM-Mikroaufnahmen von der Zugmesszone und der Einspannkopfzone sind in 29 gezeigt. Die Boridphase blieb vor und nach der Zugverformung bei einer ähnlichen Größe und Verteilung, während die Deformation hauptsächlich durch die Matrix erfolgt. Obwohl es zu einer starken Veränderung der Mikrostruktur, wie zur Bildung einer neuen Phase, in der Matrix kam, können die Details nicht durch REM aufgelöst werden, für die TEM angewandt wird.
Für die Legierung-51-Platte, die einer HIPing bei 1100°C während 1 Stunde unterzogen wurde und bei 700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung wärmebehandelt wurde, wurden weitere strukturelle Details mit Hilfe von Röntgenbeugung erhalten, die sowohl mit den unverformten Plattenproben als auch den Messzonen der verformten Zugtest-Prüfstücke durchgeführt wurde. Röntgenbeugung erfolgte spezifisch unter Verwendung eines Panalytischen X'Pert-MPD-Diffraktometers mit einer Cu-Kα-Röhre und die bei 45 kV mit einem Filamentstrom von 40 mA betrieben wurde. Scans wurden mit einer Schrittweite von 0,01° und von 25° bis 95° Zwei-theta mit eingebrachtem Silizium zur Anpassung an eine Null-Winkel-Verschiebung durchgeführt. In der 30 sind Röntgenbeugungsmuster für die Legierung-51-Platte gezeigt, die einer HIPing bei 1100°C während 1 Stunde unterzogen wurde und bei 700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung sowohl im unverformten Plattenzustand als auch in der Messzone des aus der Platte ausgeschnittenen Prüfstücks, das Zugtests unterzogen wurde, wärmebehandelt wurde. Wie leicht zu sehen ist, gibt es signifikante strukturelle Veränderungen, die während der Deformation mit einer neuen Phasenbildung auftreten, wie durch neue Peaks im Röntgenmuster angezeigt. Peak-Verschiebungen zeigen an, dass es zu einer Neuverteilung von Legierungselementen zwischen den in beiden Proben vorliegenden Phasen kommt.
Das Röntgenmuster für das einem Zugtest unterzogene Prüfstück der verformten Legierung 51 (HIPing bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung) wurde im Anschluss mit Hilfe der Rietveld-Analyse unter Verwendung von Siroquant-Software analysiert. Wie in der 31 gezeigt, fand man eine enge Übereinstimmung zwischen den Mess- und Berechnungsmustern. In der Tabelle 14 werden die Phasen, die in der unverformten Platte der Legierung 51 und in einer Messzone der Zugtest-Prüfstücke identifiziert wurden, verglichen. Wie zu sehen ist, werden die ditrigonale dipyramidale hexagonale Phase von α-Fe und M₂B₁ in der Platte vor und nach den Zugtests gefunden, obwohl die Gitterparameterveränderung anzeigt, dass sich die Menge der in diesen Phasen gelösten löslichen Bestandteile veränderte. Wie in Tabelle 14 gezeigt, ist nach der Deformation eine neue Phase erzeugt worden, bei der es sich um eine flächenzentrierte kubische Phase, nominell mit der Stöchiometrie M₃Si, handelt. Des Weiteren scheint es auf Basis der Verhältnisse der Intensitäten, dass die Gesamtmenge von hexagonalen Phasen, besonders der ditrigonalen dipyramidalen Phase, während der Deformation stark zugenommen hat. Eine Rietveld-Analyse der unverformten Platte und des einem Zugtest unterzogenen Prüfstücks zeigt an, dass die Volumenfraktion des M₂B-Phasengehalts entsprechend den Veränderungen der Peak-Intensität zunimmt. Dies wäre ein Hinweis darauf, dass Phasenumwandlungen durch Neuverteilung von Elementen unter der angewandten Spannung herbeigeführt werden. Tabelle 14 Rietveld-Phasen-Analyse der Legierung-51-Platte; Vor und nach Zugtests
Um die strukturellen Veränderungen der Legierung-51-Platten, die durch Zugverformung herbeigeführt wurden, zu untersuchen, wurde hoch auflösende Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt. Um TEM-Proben herzustellen, wurden diese aus der Messzone der einem Zugtest unterzogenen Prüfstücke ausgeschnitten und auf eine Dicke von ~30 bis ~40 μm poliert. Scheiben wurden aus diesen polierten dünnen Proben gestanzt und dann am Ende durch Twin-Jet-Elektropolieren für die TEM-Begutachtung verdünnt. Diese Prüfstücke wurden in einem JEOL JEM-2100 HR-Analysen-Transmissionselektronenmikroskop, das mit 200 kV betrieben wurde, untersucht.
In der 32 ist die Mikrostruktur der Messzone der Legierung-51-Platte unter HIPing-Bedingungen vor und nach der Zugverformung gezeigt. In der unverformten Probe sind verfeinerte Körner als eine Folge der Statischen Nanophasenverfeinerung während der HIPing und Wärmebehandlung zu finden; 32a. Nach den Zugtests kam es zu einer Kornverfeinerung durch die spannungsinduzierte Phasenumwandlung, das heißt den Dynamischen Nanophasenverfestigungs-Mechanismus. Die verfeinerten Körner haben typischerweise eine Größe von 100~300 nm. Gleichzeitig sind Versetzungen zu finden, die stark zu der Umformverfestigung beitragen. Wie in 33a gezeigt, sind in der Probe nach dem HIPing und der Wärmebehandlung die Matrixkörner relativ frei von Versetzungen infolge des Hochtemperatur-Glühbehandlungseffekts. Allerdings bilden sich eine Reihe von Nanopräzipitaten in Matrixkörnern während der Wärmebehandlung. Diese Präzipitate sind extrem fein, meistens 10 nm gross und in der Matrix gleichmäßig verteilt. Nach den Zugtests wurde eine hohe Dichte von Versetzungen, die durch die Präzipitate gepinnt wurden, in den Matrixkörnern festgestellt; 33b. Des Weiteren erscheinen feinere Präzipitate (d. h. Dynamische Nanophasenbildung) innerhalb der Matrixkörner nach den Zugtests und sehen weitere Orte für das Versetzungs-Pinning während der Tests vor, wie in der 33b gezeigt wird. Betrachtet man die hohe lokale Spannung in der intergranulären Region, wo eine weitgehende Deformation stattfinden kann, bilden sich die neuen hexagonalen Phasen in den verfeinerten Körnern und den Grenzen.
Die sehr feinen Präzipitate, die durch TEM festgestellt werden, würden die neuen hexagonalen Phasen einschließen, die durch Wärmebehandlung und durch Deformation gebildet werden, die durch Röntgenbeugung identifiziert werden (siehe Abschnitt weiter oben). Aufgrund des Pinning-Effekts durch die Präzipitate werden die Matrixkörner auf höhere Grade verfeinert dank der Versetzungsakkumulation, welche die Korngitter-Fehlorientierung während der Zugverformung erhöht. Während die verformungsinduzierte Phasenbildung im Nanobereich zu der Härtung in der Legierung-51-Platte beitragen kann, wird die Kaltverfestigung der Legierung 51 durch versetzungsbasierte Mechanismen, einschließlich Versetzungs-Pinning durch Präzipitate, verstärkt.
Wie gezeigt wurde, hat die Legierung-51-Platte die Modale Struktur der Struktur #1 (Schritt #1) im Gusszustand bestätigt (17a). Eine hohe Festigkeit bei hoher Duktilität wurde in diesem Material nach dem HIP-Cyclus (28) gemessen, welcher die Statische Nanophasenverfeinerung (Schritt #2) und die Bildung der NanoModal-Struktur (Steg #3) in dem Material vor der Deformation vorsieht. Das Umformverfestigungsverhalten der Legierung 51 während der Zugverformung wird auch durch die Kornverfeinerung entsprechend dem Mechanismus #2 der Dynamischen Nanophasenverfestigung (Schritt #4) mit einer anschließenden Erzeugung der NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit (Steg #5) beigesteuert. Eine zusätzliche Härtung kann durch einen Versetzungs-Pinning-Mechanismus in neu gebildeten Körnern erfolgen. Die Legierung-51-Platte ist ein Beispiel von Klasse-2-Stahl mit einer Bildung der NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit, was zu einer hohen Duktilität bei hoher Festigkeit führt.
Fallbeispiel #5: Zugeigenschaften und strukturelle Veränderungen in Klasse-3-Legierung
Die Zugeigenschaften der in dieser Anmeldung hergestellten Stahlplatte sind gegenüber der spezifischen Struktur und spezifischen Verarbeitungsbedingungen, welche die Platte erfährt, empfindlich. In der 34 sind die Zugeigenschaften der Legierung-6-Platte, die Klasse-3-Stahl repräsentiert, im Guss-, HIPing- (1100°C während 1 Stunde) und HIPing-(1100°C während 1 Stunde)/wärmebehandelten (erhitzt auf 700°C unter langsamem Abkühlen auf Raumtemperatur bei 670 Minuten Gesamtzeit) Zustand. Wie zu sehen ist, zeigt die Gussplatte die geringste Festigkeit und Duktilität (Kurve a, 34). Die hohe Festigkeit, die in der Legierung nach dem HIP-Cyclus erzielt wird (Kurve b, 34) und eine zusätzliche Wärmebehandlung führt zu einer signifikanten Zunahme der Duktilität (Kurve c, 34). Diese Eigenschaftsveränderungen können sowohl der Reduzierung von Makrodefekten in den HIPing-Platten als auch mikrostrukturellen Veränderungen, die in der Modalen Leistenphasenstruktur #2 auftreten, die in dieser Legierung beim Erstrarren lassen während des HIP-Cyclus und weiteren Wärmebehandlungen hin zur Bildung der gewünschten Lamellen-NanoModal-Struktur #3 erzeugt wird, zugeschrieben werden. Des Weiteren treten während der Anwendung einer Spannung während der Zugtests weitere strukturelle Veränderungen auf, wie weiter unten gezeigt wird.
Für die Legierung-6-Platte, die einem HIPing bei 1100°C während 1 Stunde unterworfen wurde, wurden weitere strukturelle Details unter Anwendung von Röntgenbeugung erhalten, die sowohl mit den unverformten Plattenproben als auch den Messzonen der verformten Zugtest-Prüfstücke durchgeführt wurde. Röntgenbeugung wurde spezifisch mit Hilfe eines Panalytischen X'Pert-MPD-Diffraktometers mit einer Cu-Kα-Röntgenstrahlenröhre und die bei 45 kV mit einem Filamentstrom von 40 mA betrieben wurde, durchgeführt. Scans wurden mit einer Schrittweite von 0,01° und von 25° bis 95° Zwei-theta mit eingebrachtem Silizium zur Anpassung an eine Null-Winkel-Verschiebung des Instruments durchgeführt. In der 35 sind Röntgenbeugungsmuster für die Legierung-6-Platte, die einer HIPing bei 1100°C während 1 Stunde unterzogen wurde, sowohl im unverformten Plattenzustand als auch in der Messzone des einem Zugtest unterzogenen Prüfstücks, das aus der Platte ausgeschnitten wurde, gezeigt. Wie leicht zu sehen ist, gibt es signifikante strukturelle Veränderungen, die während der Deformation auftreten, wobei sich neue Phasen bilden, wie durch neue Peaks in dem Röntgenmuster angezeigt wird. Des Weiteren zeigten Peak-Verschiebungen an, dass es zu einer Neuverteilung von Legierungselementen zwischen den in beiden Proben vorhandenen Phasen kommt.
Das Röntgenmuster für das einem Zugtest unterzogene Prüfstück der deformierten Legierung 6 (HIPing bei 1100°C während 1 Stunde) wurde anschließend mit Hilfe einer Rietveld-Analyse unter Verwendung von Siroquant-Software analysiert. Wie in der 36 gezeigt ist, fand man eine enge Übereinstimmung zwischen dem Mess- und dem Berechnungsmuster. In der Tabelle 15 werden die Phasen, die in der unverformten Platte der Legierung 6 und in einer Messzone von einem Zugtest unterzogenen Prüfstücken identifiziert wurden, verglichen. Wie zu sehen ist, existieren die α-Fe- und M₂B₁-Phasen in der Platte vor und nach den Zugtests, obwohl die Gitterparameter sich verändern, was darauf hindeutet, dass sich die Menge von gelösten Elementen, die sich in diesen Phasen aufgelöst haben, veränderte. Des Weiteren exististiert die γ-Fe-Phase, die in der unverformten Legierung-6-Platte vorhanden ist, nicht mehr in der Messzone des einem Zugtest unterzogenen Prüfstücks, was darauf hindeute, dass eine Phasenumwandlung stattfand. Wie in Tabelle 15 gezeigt, sind nach der Deformation zwei neue, zuvor unbekannte hexagonale Phasen identifiziert worden. Eine hexagonale Phase ist für eine ditrigonale dipyramidale Klasse repräsentativ und weist eine hexagonal P6bar2C-Raumgruppe (#190) auf, und das berechnete Beugungsmuster mit den aufgelisteten Beugungsebenen ist in 37 gezeigt. Es wird auf Basis der kleinen Größe der Kristallelementarzelle theoretisiert, dass diese Phase wahrscheinlich eine Phase auf Siliziumbasis ist, möglicherweise eine zuvor unbekannte Si-B-Phase. Die andere neu identifizierte hexagonale Phase ist für eine dihexagonale pyramidale Klasse repräsentativ und weist eine hexagonale P6₃mc-Raumgruppe (#186) auf, und das berechnete Beugungsmuster mit den aufgelisteten Beugungsebenen ist in der 38 gezeigt. Man beachte auch, dass mindestens eine weitere unbekannte Phase noch identifiziert wird und (einen) Haupt-Peak(s) bei 29,2° und möglicherweise 47,0° aufweist. Tabelle 15 Rietveld-Phasenanalyse der Legierung-6-Platte vor und nach den Zugtests
Um auf strukturelle Veränderungen zu fokussieren, die während der Zugtests auftreten, wurde die Legierung-6-Platte, HIPing bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 60 Minuten mit langsamer Ofenkühlung, durch TEM untersucht. TEM-Prüfstücke wurden aus einer HIPing- und wärmebehandelten Platte sowohl im unverformten Zustand als auch nach den Zugtests bis zum Bruch hergestellt. TEM-Prüfstücke wurden aus der Platte zuerst duch mechanisches Schleifen/Polieren und anschließend durch elektrochemisches Polieren hergestellt. TEM-Prüfstücke der verformten Zugtest-Prüfstücke wurden direkt aus der Messzone ausgeschnitten und dann in einer ähnlichen Weise wie die unverformten Platten-Prüfstücke hergestellt. Diese Prüfstücke wurden in einem JEOL JEM-2100-HR-Analysen-Transmissionselektronenmikroskop, das mit 200 kV betrieben wurde, untersucht.
Die 39 zeigt die TEM-Mikroaufnahmen der Mikrostruktur der Legierung 6 vor und nach dem Zugtest. Die Proben wurden einem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde und Wärmebehandlung bei 700°C unter langsamer Ofenkühlung ausgesetzt. Vor der (Zug)Spannung sind die alternierenden hellen/dunklen Bänder Lamellen-NanoModal-Struktur #2 sehr deutlich und stehen im scharfen Kontrast, und der helle Bandbereich ist rein mit sehr wenigen Fehlern (39a). Nach dem Zugtest sind Fehler wie Versetzungen zu finden, und einige feine Präzipitate sind im hellen Bereich festzustellen (39b). Veränderungen finden auch in den dunklen Lamellen statt, und es sind sehr kleine Präzipitate in diesen Lamellen zu finden (39b). Die Legierung-6-Platte ist ein Beispiel von Klasse-3-Stahl mit einer Bildung der Lamellen-NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit, was zu sehr hohen Festigkeitscharakteristika führt.
Fallbeispiel #6 Legierungswirkung auf das mechanische Verhalten der Legierungen
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 17 und Legierung 27 entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Der einzige Unterschied zwischen diesen zwei Legierungen ist, dass ½ von Ni in der Legierung 17 durch Mn in der Legierung 27 ersetzt wird. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen von 3 × 4 Inch grossen Platten mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war. Die resultierenden Platten von der Legierung 17 und der Legierung 27 wurden einem HIP-Cyclus C (bei 1100°C während 1 Stunde) unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen und mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe unterzogen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur von 1100°C erreicht war, und einem isostatischen Druck von 30 ksi während 1 Stunde ausgesetzt. Nach dem HIP-Cyclus wurden die Platten bei 700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung wärmebehandelt. Zugtest-Prüfstücke wurden aus den behandelten Platten ausgeschnitten.
Der Zugtest wurde auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware durchgeführt. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung; die Zugkraftmessdose ist an der oberen Verankerung befestigt. Repräsentative Kurven für beide Legierungen sind in der 40 gezeigt. Wie zu sehen ist, wurde die mechanische Reaktion der Legierung 17 im Fall einer Ni-Substitution durch Mn in der Legierung 27 dramatisch verändert, was jeweils zum Übergang vom Klasse-3-Verhalten zu Klasse 2 führte. Eine solche Veränderung in der mechanischen Reaktion, die mit einem Unterschied in der Strukturbildung in den Legierungen beim Gießen und der Nachbehandlung vor der Deformation zusammenhängt, wird durch das Vorhandensein von Mn beeinflusst.
Proben von beiden Legierungen nach den Zugtests wurden durch REM untersucht. Proben wurden aus der Messzone ausgeschnitten und dann metallographisch in Stufen bis hinab auf eine Körnung von 0,02 μm zurecht geschnitten, um glatte Proben für die Rasterelektronenmikroskopie(REM-)Analyse sicher zu stellen. REM erfolgte mit Hilfe eines Zeiss EVO-MA10-Modells mit der maximalen Betriebsspannung von 30 kV, hergestellt von Carl Zeiss SMT Inc. Rückstreu-REM-Bilder der Proben-Mikrostruktur sind in der 41 und der 42 für die Legierung 17 bzw. Legierung 27 gezeigt.
In der Probe der Legierung 17 ist die dunkle Borid-Pinningphase (meistens 1~2 μm im Durchmesser) gleichmäßig in der Matrix verteilt (41). Anders als die Boridphase ist die feine Mikrostruktur in der Matrix kaum durch REM zu sehen. In der Probe der Legierung 27, die Mn enthält, hat die Boridphase eine ähnliche Größe wie in der Legierung 17 und ist ebenfalls gleichmäßig in der Matrix verteilt (42). Allerdings sind klare strukturelle Merkmale in der Matrix der Legierung 27 zu sehen, die nicht in der Matrix der Legierung 17 zu sehen sind. Die Bildung einer unterschiedlichen Struktur in der Legierung 27 als eine Folge der Ni-Substitution durch Mn führt zu einer Veränderung von einem mechanischen Klasse-3 zu Klasse-2-Verhalten der Legierung mit einem weitreichenden Phasenumwandlungsprozess bei Deformation.
Fallbeispiel #7 Nicht-rostfreie Legierungen mit Übergangsverhalten

Gemäß den Legierungsstöchiometrien in Tabelle 3 wurden die Legierung 2, Legierung 5 und Legierung 52 von hochreinen Elementchargen abgewogen. Die resultierenden Chargen wurden einem Lichtbogen-Schmelzen zu 4 fünfunddreißig Gramm schweren Ingots unterzogen und kurz gewendet und mehrmals erneut geschmolzen, um Homogenität sicher zu stellen. Die resultierenden Ingots wurden dann erneut geschmolzen und zu 2 Platten für jede Legierung unter identischen Verarbeitungsbedingungen mit nominellen Abmessungen von 65 mm × 75 mm × 1,8 mm Dicke gegossen. Die resultierenden Platten wurden einem HIP-Cyclus mit einer sich anschließenden Wärmebehandlung unterworfen. Der entsprechende HIP-Cyclus und die Wärmebehandlung für jede der Legierungen sind in Tabelle 16 aufgeführt. Im Fall einer Luftkühlung wurden die Prüfstücke über einen anvisierten Zeitraum auf der Zieltemperatur gehalten, aus dem Ofen entnommen und in Luft runter gekühlt. Im Fall einer langsamen Kühlung wurden die Prüfstücke auf die Zieltemperatur erhitzt und dann gekühlt, wobei der Ofen auf eine Kühlrate von 1°C/min eingestellt war. Tabelle 16 HIP-Cyclus und Wärmebehandlungsparameter

Legierung	HIP-Cyclus	Wärmebehandlung
Legierung 2	1150°C während 1 Stunde	700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung
		700°C während 1 Stunde unter langsamer Kühlung
Legierung 5	1100°C während 1 Stunde	700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung
		700°C während 1 Stunde unter langsamer Kühlung
Legierung 52	1100°C während 1 Stunde	850°C während 1 Stunde unter Luftkühlung
		700°C während 1 Stunde unter langsamer Kühlung

Zugtest-Prüfstücke wurden aus jeder Platte ausgeschnitten, welche unter (Zug)Spannung auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) getestet wurden. Die Zug-Spannungs-Dehnungs-Kurven für die Legierung 2, Legierung 5 und Legierung 52 nach verschiedenen Glühbehandlungen sind in 43 bis 45 gezeigt. Wie zu sehen ist, zeigen alle drei Legierungen ein Klasse-2-Verhalten in einem Fall einer Wärmebehandlung mit langsamer Abkühlung auf Raumtemperatur (Kurve b in 43 bis 45), während die Platte von denselben Legierungen nach einer Wärmebehandlung unter Luftkühlung auf Raumtemperatur ein Klasse-3-Verhalten zeigt (Kurve a in 43 bis 45). Diese Resultate beweisen, dass die Verhaltensklasse bei neuen nicht-rostfreien Stahllegierungen nicht nur von der Legierungschemie, sondern auch von der vorausgehenden thermischen mechanischen Behandlung abhängt.
Fallbeispiel #8: Elastizitätsmodul von ausgewählten Legierungen

Unter Verwendung von modifizierten Zugtest-Prüfstücken mit einem erweiterten Einsparmkopfbereich wurde der Elastizitätsmodul für in Tabelle 17 aufgelistete ausgewählte Legierungen unter verschiedenen Bedingungen gemessen. Der Elastizitätsmodul in Tabelle 17 ist als ein Durchschnittswert von 5 getrennten Messungen ausgewiesen. Wie zu sehen ist, schwanken die Modulwerte von 192 bis 201 GPa je nach der Legierungschemie und der thermischen mechanischen Behandlung. Tabelle 17 Elastizitätsmodul von ausgewählten Legierungen

Legierung	Hip-Cyclus	Wärmebehandlung	Elastizitätsmodul, GPa	Verhaltensklasse
Legierung 20	D	T3	201	Klasse 3
Legierung 21	A	T2	195	Klasse 3
Legierung 22	A	-	198	Klasse 3
Legierung 29	A	-	194	Klasse 3
Legierung 51	D	T1	192	Klasse 2

Fallbeispiel #9: Umformverfestigungsverhalten in Klasse-2-Legierung
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 51, die für Klasse-2-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen von 3 × 4 Inch grossen Platten mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war. Die resultierenden Platten wurden einem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen und mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe unterzogen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur erreicht war, und wurden für eine spezifizierte Zeit einem Gasdruck ausgesetzt.
Zugtest-Prüfstücke wurden aus den Platten von der ausgewählten Legierung ausgeschnitten, die bei 700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung einer Glühbehandlung unterzogen wurden. Einer Glühbehandlung unterzogene Prüfstücke wurden unter (Zug)-Spannung auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Aufzeichnung der (n)-Werte für den Umformverfestigungskoeffizienten als einer Funktion der Dehnung während der Tests unter Verwendung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware getestet. Die Resultate sind in der 46a zusammengefasst, wo die Werte für den Umformverfestigungskoeffizienten gegen die entsprechende plastische Belastung als ein Prozentsatz der Gesamtdehnung des Prüfstücks aufgetragen sind. Wie zu sehen ist, zeigte die Legierung eine sehr hohe Umformverfestigung bei einem Dehnungswert von etwa 12%, wobei die anschließenden Werte für den Umformverfestigungskoeffizienten bis zum Bruch des Prüfstücks abnahmen. Diese Plattenprobe weist eine Kombination von hoher Festigkeit/hoher Duktilität auf (46b) und repräsentiert Klasse-2-Stähle. Die Phasenumwandlung unter Dehnung in Klasse-2-Legierungen ist ein kontinuierlicher Prozess, welcher zu dem Härtungsprozess beiträgt. Diese Phasenumwandlung ist als Dynamische Nanophasenverfestigung spezifiziert, die zur Bildung einer NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit führt. Daher wurde ein Umformverfestigungsexponent für die Legierung in einem Dehnungsbereich von 12% bis 22% bestimmt, von dem man annimmt, dass er der Deformation einer weitgehend neuen NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit mit einem hohen Wert für den Umformverfestigungsexponenten entspricht.
Fallbeispiel #10: Umformverfestigungsverhalten in Klasse-3-Legierung
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 6, die für Klasse-3-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen von 3 × 4 Inch grossen Platten mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war. Die resultierenden Platten wurden einem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen und mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe unterworfen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur erreicht war, und wurden für eine spezifizierte Zeit einem Gasdruck ausgesetzt. Es wurde eine Glühbehandlung bei 700°C während 1 Stunde unter langsamer Kühlung auf die Platten nach dem HIP-Cyclus angewandt. Im Fall einer langsamen Kühlung wurden die Prüfstücke auf die Zieltemperatur erhitzt und dann gekühlt, wobei der Ofen auf eine Abkühlrate von 1°C/min eingestellt war.
Zugtest-Prüfstücke wurden aus den Platten von der ausgewählten Legierung ausgeschnitten, die bei 700°C während 1 Stunde unter langsamer Kühlung einer Glühbehandlung unterzogen wurden. Einer Glühbehandlung unterzogene Prüfstücke wurden unter (Zug)Spannung auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Aufzeichnung der (n)-Werte für den Umformverfestigungskoeffizienten während der Tests unter Verwendung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware getestet. Die Abhängigkeit des Umformverfestigungskoeffizienten von der Zugverformung (Dehnung) ist in der 47 veranschaulicht. Wie zu sehen ist, wurde ein sehr hoher n-Wert von etwa 0,9 für die Legierung zu Beginn des Tests unmittelbar nach dem Strecken gemessen. Dieser Wert nimmt allmählich mit fortschreitendem Test bis zum Bruch des Prüfstücks ab, jedoch zeigt ein hoher n-Wert zu Beginn des Streckens die Fähigkeit der Legierung zu einer gleichmäßigen Deformation und die Fähigkeit der Legierungen, eine mäßige Duktilität in den Legierungen von hoher Festigkeit zu erzielen.
Fallbeispiel #11: Verhalten von Klasse-2-Legierung bei stufenweise zunehmender Dehnung
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 51, die für Klasse-2-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 3 × 4 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war.
Die resultierende Platte von der Legierung 51 wurden einem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe, unterworfen. Die Platte wurde bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur erreicht war, und wurden einem Gasdruck während 1 Stunde vor dem Abkühlen auf Raumtemperatur ausgesetzt, während sie sich in der Maschine befand.
Zugtest-Prüfstücke wurden aus den Platten, die bei 850°C während 1 Stunde unter Luftkühlung einer Glühbehandlung unterzogen wurden, ausgeschnitten. Die inkrementellen Zugtests wurden auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware durchgeführt. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung, wobei die Zugkraftmessdose ist an der oberen Verankerung befestigt ist. Jeder Belastungs-Entlastungs-Cyclus erfolgte bei stufenweise zunehmender Dehnung von etwa 3%. Die resultierenden Spannungs-Dehnungs-Kurven sind in der 48 gezeigt. Wie zu sehen ist, zeigte die Klasse-2-Legierung eine Verfestigung bei jedem Belastungs-Entlastungs-Cyclus, was die Dynamische Nanophasenverfestigung in der Legierung während der Deformation in jedem Cyclus bestätigt. Die Fließspannung nimmt von 410 MPa bei einer anfänglichen Dehnung auf mehr als 1400 MPa bei der letzten Dehnung zu.
Fallbeispiel #12: Verhalten von Klasse-3-Legierung bei stufenweise zunehmender Dehnung bzw. Belastung
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 6, die für Klasse-3-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 3 × 4 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war.
Die resultierenden Platten von der Legierung wurden einem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe, unterworfen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur erreicht war, und wurden einem Gasdruck während 1 Stunde vor dem Abkühlen auf Raumtemperatur ausgesetzt, während sie sich in der Maschine befanden.
Zugtest-Prüfstücke wurden aus den Platten von der ausgewählten Legierung, die bei 700°C während 1 Stunde unter langsamer Kühlung einer Glühbehandlung unterzogen wurden, ausgeschnitten. Die inkrementellen Zugtests wurden auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware durchgeführt. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung, während die Zugkraftmessdose an der oberen Verankerung befestigt war. Jeder Belastungs-Entlastungs-Cyclus erfolgte bei stufenweise zunehmender Dehnung von etwa 1%. Die resultierenden Spannungs-Dehnungs-Kurven sind in der 49 gezeigt. Wie zu sehen ist, zeigte die Legierung 6 eine Verfestigung bei jedem Belastungs-Entlastungs-Cyclus, was die Dynamische Nanophasenverfestigung in der Legierung während der Deformation in jedem Cyclus bestätigt. Als eine Folge der Dynamischen Nanophasenverfestigung kann die Fließspannung der Legierung innerhalb eines weiten Bereichs durch den Grad der eingeführten Deformation gesteuert werden, was die potentiellen Bereiche der praktischen Anwendung der Plattenmaterialien erweitert.
Fallbeispiel #13: Vordehnungseffekt auf das mechanische Verhalten von Klasse-2-Legierung
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 51, die für Klasse-2-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 3 × 4 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war.
Die resultierende Platte von der Legierung 51 wurde einem HIP-Cyclus unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe, unterworfen. Die Platte wurde bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur von 1100°C erreicht war, und wurde einem isostatischen Druck von 30 ksi während 1 Stunde ausgesetzt.
Zugtest-Prüfstücke wurden aus den Platten, die bei 850°C während 1 Stunde unter Luftkühlung einer Glühbehandlung unterzogen wurden, ausgeschnitten. Der Zugtest wurde auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware durchgeführt. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung, während die Zugkraftmessdose an der oberen Verankerung befestigt war. Das Zugtest-Prüfstück wurde auf 10% vorgedehnt bei einer sich anschließenden Entlastung und dann erneut bis zum Bruch getestet. Die resultierenden Spannungs-Dehnungs-Kurven sind in 50 gezeigt. Wie zu sehen ist, zeigte die Legierung-51-Platte nach dem Vordehnen eine begrenzte Duktilität (–2,4%), aber eine hohe Bruchgrenze von 1238 MPa und eine hohe Fließspannung von 1065 MPa. Diese hohen Festigkeitscharakteristika sind ein Resultat der Dynamischen Nanophasenverfestigung in dem Prüfstück bei Dehnung unter Bildung einer NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit.
REM-Bilder der Mikrostruktur in dem Prüfstück vor und nach der Vordehnung auf 10% sind in der 51 gezeigt. Vor der Vordehnung war die Mikrostruktur durch eine M₂B-Boridphase gekennzeichnet, die gleichmäßig in der Matrix verteilt war. Wie zu sehen ist, hat die M₂B-Boridphase einen Durchmesser von kleiner als –2,5 μm. Nach einer 10%igen-Vordehnung zeigen die Größe und die Verteilung der M₂B-Boridphase keine klare Veränderung. Des Weiteren bleibt die harte Boridphase ungeachtet der Dehnung an ihrem ursprünglichen Ort. Die lokale Spannung in der Nähe der Boridphase induziert eine Phasenumwandlung in der Matrix. Obwohl sich kleine Risse in einem Teil der M₂B-Boridphase entwickeln, erfolgt die Deformation hauptsächlich durch die Matrix, die von der Dynamischen Nanophasenverfestigung unterstützt wird.
Fallbeispiel #14: Vordehnungseffekt auf das mechanische Verhalten von Klasse-3-Legierung
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 6, die für Klasse-3-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogensch melzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 3 × 4 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war.
Die resultierende Platte von der Legierung 6 wurde einem HIP-Cyclus C (bei 1100°C während 1 Stunde) unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe unterworfen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur von 1100°C erreicht war, und wurden einem isostatischen Druck von 30 ksi während 1 Stunde ausgesetzt. Zugtest-Prüfstücke wurden aus der behandelten Platte ausgeschnitten.
Der Zugtest wurde auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware durchgeführt. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung, während die Zugkraftmessdose an der oberen Verankerung befestigt war. Ein Prüfstück der Legierung 6 wurde nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde bis zum Bruch getestet. Ein weiteres Prüfstück von derselben Platte wurde auf 3% vorgedehnt, entlastet und dann erneut bis zum Bruch getestet. Die resultierenden Spannungs-Dehnungs-Kurven sind in der 52 gezeigt. Wie zu sehen ist, zeigte das Legierung-6-Prüfstück nach dem Vordehnen eine viel höhere Fließspannung im Vergleich zu einem unverformten Prüfstück, was den Dynamischen Nanophasenverfestigungsprozess in der Legierung bei einer Deformation bestätigt. Ferner veränderte sich das Umformverfestigungsverhalten dramatisch und steht für die Eigenschaften der Lamellen-NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit #4, die sich in dem Prüfstück bei einer Vordehnung bildete.
Fallbeispiel #15: Glühbehandlungseffekt auf die Wiedererlangung von Eigenschaften in Klasse-2-Legierung
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 51, die für Klasse-2-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 3 × 4 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war.
Die resultierende Platte von der Legierung 51 wurde einem HIP-Cyclus unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe unterworfen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur von 1100°C erreicht war, und wurden einem isostatischen Druck von 30 ksi während 1 Stunde ausgesetzt. Der Zugtest wurde auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware durchgeführt. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung, während die Zugkraftmessdose an der oberen Verankerung befestigt war. Ein Prüfstück der Legierung 51 wurde nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde bis zum Bruch getestet. Ein weiteres Prüfstück von derselben Platte wurde auf 10% vorgedehnt, entlastet, bei 1100°C während 1 Stunde einer Glühbehandlung unterworfen und dann erneut bis zum Bruch getestet. Die resultierenden Spannungs-Dehnungs-Kurven sind in der 53 gezeigt. Wie zu sehen ist, zeigte die Legierung-51-Platte nach dem Vordehnen und der Glühbehandlung ein anderes Verhalten im Vergleich zu derjenigen ohne eine Glühbehandlung (siehe Fallbeispiel #13, 50). Eine Glühbehandlung nach dem Vordehnen führt zur Wiedererlangung von Eigenschaften in der Legierung-51-Platte mit einer mechanischen Reaktion ähnlich derjenigen für die Prüfstücke ohne ein Vordehnen. Ein REM-Bild der Mikrostruktur der Messzone der Zugtest-Prüfstücke von der Legierung-51-Platte (HIPing bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 1 Stunde unter Luftkühlung), die bis zum Bruch nach dem Vordehnen auf 10% und Glühbehandeln bei 1100°C während 1 Stunde getestet wurden, ist in der 54 gezeigt. Mit Ausnahme eines leichten Wachstums der M₂B-Boridphase ähnelt die Mikrostruktur nach der Glühbehandlung diesen vor dem Vordehnen und nach dem Vordehnen, wie in der 51 gezeigt wird. Jedoch sind die kleinen Risse, die während des Vordehnens entstanden, wie in der 51b gezeigt, nicht in der Boridphase nach der Glühbehandlung zu finden. Dies lässt vermuten, dass strukturelle Veränderungen beim Dehnen durch die Glühbehandlung anscheinend umgedreht werden. Die durch die Glühbehandlung umgedrehte Mikrostruktur wird durch das wiederholbare Zugverhalten unterstützt, wie in 53 gezeigt.
Fallbeispiel #16: Glühbehandlungseffekt auf die Wiedererlangung von Eigenschaften in der Klasse-3-Legierung
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 6, die für Klasse-3-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 3 × 4 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war.
Die resultierende Platte von der Legierung 6 wurde einem HIP-Cyclus unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe unterworfen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur von 1100°C erreicht war, und wurden einem isostatischen Druck von 30 ksi während 1 Stunde ausgesetzt. Zugtest-Prüfstücke wurden aus der Platte ausgeschnitten. Der Zugtest wurde auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware durchgeführt. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung, während die Zugkraftmessdose an der oberen Verankerung befestigt war. Ein Prüfstück der Legierung 6 wurde nach dem HIP-Cyclus bei 1100°C während 1 Stunde bis zum Bruch getestet. Ein weiteres Prüfstück von derselben Platte wurde auf 3% vorgedehnt, entlastet, bei 1100°C während 1 Stunde einer Glühbehandlung unterworfen und dann erneut bis zum Bruch getestet. Die resultierenden Spannungs-Dehnungs-Kurven sind in der 55 gezeigt. Wie zu sehen ist, zeigte die Legierung-6-Platte nach dem Vordehnen und der Glühbehandlung eine ähnliche Festigkeit und Duktilität im Vergleich zu einem unverformten Prüfstück.
REM-Bilder der Mikrostruktur der Messzone der Zugtest-Prüfstücke von der Legierung-6-Platte (HIPing bei 1100°C während 1 Stunde und wärmebehandelt bei 700°C während 1 Stunde unter langsamer Ofenkühlung), die bis zum Bruch nach dem Vordehnen auf 3% und einer Glühbehandlung bei 1100°C während 1 Stunde getestet wurden, sind in der
56 gezeigt. Strukturelle Veränderungen beim Dehnen (siehe Fallbeispiel #5) scheinen durch Vorglühen mit einer Eigenschaftswiederherstellung in der Legierung umkehrbar zu sein, was darauf hindeutet, dass die Hauptverfestigung bei der Deformation durch Versetzungsverfestigung in den Lamellenkörnern und nicht bloss durch Nanoausfällungen verursacht wird.
Fallbeispiel #17: Hohe Ausdehnungsverlängerung in der Klasse-2-Legierung durch cyclische Deformation
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 51, die für Klasse-2-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 3 × 4 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war.
Die resultierende Platte von der Legierung 51 wurde einem HIP-Cyclus unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe unterworfen. Die Platte wurde bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur von 1100°C erreicht war, und wurde einem isostatischen Druck von 30 ksi während 1 Stunde ausgesetzt.
Zugtest-Prüfstücke wurden aus den Platten ausgeschnitten, die bei 850°C während 1 Stunde unter Luftkühlung einer Glühbehandlung unterzogen wurden. Der Zugtest wurde auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware durchgeführt. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung, während die Zugkraftmessdose an der oberen Verankerung befestigt war. Das Prüfstück wurde auf 10% vorgedehnt unter anschließender Glühbehandlung bei 1100°C während 1 Stunde. Danach wurde es auf 10% erneut zweimal unter anschließender Entlastung verformt und bei 1100°C während 1 Stunde einer Glühbehandlung unterworfen. Die Zugtestkurven für 3 Durchgänge des Vordehnens und Testens bis zum Bruch sind in der 57 gezeigt. Eine Zunahme bei der Festigkeit war bei dem Prüfstück nach 3 Runden Vordehnen festzustellen, was eine Folge der Dynamischen Nanophasenverfestigung ist, und die Glühbehandlung zwischen den Deformationsdurchgängen führt zu einer nur teilweisen Wiedererlangung der Eigenschaften. Die Ausdehnungsverlängerung im letzten Test nahm ab im Vergleich zu derjenigen des Prüfstücks, das bis zum Bruch ohne ein Vordehnen unter den gleichen Bedingungen getestet wurde, doch es wurde eine Gesamtausdehnungsverlängerung von mehr als 30% über die gesamten Dehnungs-/Glühbehandlungsdurchgänge hinweg erzielt. Das Bild des Prüfstücks nach 3 Runden Vordehnen auf 10% mit einer Glühbehandlung zwischen den Durchgängen ist in der 58 gezeigt. Man beachte, dass kein Necking in dem Prüfstück festzustellen war, was eine gleichmäßige Deformation der Legierung 51 bestätigt. Eine höhere Duktilität ist durch die Optimierung der Glühbehandlungsparameter zwischen den Deformationsdurchgängen zu erwarten. Ein REM-Bild der Mikrostruktur in der Messzone der Zugtest-Prüfstücke von der Legierung 51 nach den Deformationscyclen auf 10% und der Glühbehandlung bei 1100°C während 1 Stunde (3 Mal), die danach bis zum Bruch getestet wurden, ist in der 59 gezeigt. Man kann sehen, dass die M₂B-Phase nach den Deformationscyclen zu einer größeren Größe angewachsen war.
Für eine ausführlichere Strukturanalyse wurden TEM-Prüfstücke aus der Einspannkopf- und aus der Messzone des Prüfstücks nach den Deformationscyclen hergestellt. TEM-Prüfstücke wurden zuerst durch mechanisches Schleifen/Polieren und anschließend durch elektrochemisches Polieren erzeugt. Diese Prüfstücke wurden in einem JEOL JEM-2100 HR-Analysen-Transmissionselektronenmikroskop, das bei 200 kV betrieben wurde, untersucht. TEM-Bilder werden in der 60 präsentiert. Eine TEM-Studie zeigt, dass die M₂B-Phase auf eine größere Größe nach 3-maliger Glühbehandlung in dem Prüfstück anwuchs, was mit der Beobachtung durch REM in der 59 übereinstimmt. Die TEM lässt ebenfalls darauf schließen, dass diese M₂B-Phase härter als die Matrix ist und keiner plastischen Verformung unterliegt. Außerdem kann man eine Statische Naophasenverfeinerung in dem Prüfstück nach der Glühbehandlung finden, obwohl deren Grad nicht so wirksam wie die dynamische Nanophasenverfestigung ist. In dem bis zum letztendlichen Bruch getesteten Prüfstück sind mehr feine Körner zu finden infolge des Mechanismus der dynamischen Nanophasenverfestigung, wie durch TEM gezeigt. Insbesondere findet die Verfeinerung wirksam in der Nähe der M₂B-Phase statt, wo die lokale Spannung viel höher ist. Sie trägt zu der Eigenschaft durch Erhöhen der Umformverfestigungsrate durch die Aktivierung der dynamischen Nanophasenverfeinerung und den Pinning-Effekt bei. Des Weiteren werden Präzipitate im Nanobereich durch TEM in den Matrixkörnern offengelegt. Diese Nanopräzipitate sind denen ähnlich, die in der Legierung 51 nach der Zugverformung gefunden wurden, wie in der 33b gezeigt, bei denen es sich, wie man annimmt, um die neuen hexagonalen Phasen handelt, die durch Röntgenstudien bestätigt wurden.
Fallbeispiel #18: Verstärkte Ausdehnungsverlängerung in Klasse-3-Legierung durch cyclische Deformation
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 6, die für Klasse-3-Stahl steht, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 3 × 4 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war.
Die resultierende Platte von der Legierung 6 wurde einem HIP-Cyclus unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe, unterworfen. Die Platte wurde bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur von 1100°C erreicht war, und wurde einem isostatischen Druck von 30 ksi während 1 Stunde ausgesetzt. Ein Zugtest-Prüfstück wurde aus der Platte ausgeschnitten und bei 700°C während 1 Stunde unter langsamer Ofenkühlung wärmebehandelt. Das Zugtest-Prüfstück wurde auf 3% vorgespannt unter anschließender Glühbehandlung bei 1100°C während 1 Stunde. Danach wird es auf 3% erneut zweimal deformiert mit anschließender Entlastung und bei 1100°C während 1 Stunde einer Glühbehandlung unterzogen. Die Zugtest-Kurven für 3 Durchgänge Vordehnen und Testen bis zum Bruch sind in der 61 gezeigt. Eine Abnahme der Festigkeit wurde in dem Prüfstück nach 3 Durchgängen Vordehnen und Glühbehandeln festgestellt, während die Gesamtdehnung im Vergleich zu derjenigen des bis zum Bruch getesteten Prüfstücks gleich nach dem HIP-Cyclus zunahm (52, Kurve a).
Fallbeispiel #19: Warmformbarkeit von Klasse-3-Legierungen
Die Studie wurde zur Evaluierung der Formbarkeit der in dieser Anmeldung beschriebenen Legierungen bei erhöhten Temperaturen durchgeführt. In einem Fall der Plattenherstellung durch Twin-Roll-Gießen oder Dünnbrammen-Gießen sollten die verwendeten Legierungen eine gute Formbarkeit besitzen, um durch Warmwalzen als einem Schritt in dem Herstellungsverfahren verarbeitet zu werden. Außerdem ist das Warmformvermögen ein entscheidendes Merkmal der Legierungen von hoher Festigkeit bezüglich ihres Gebrauchs für die Teileherstellung mit unterschiedlicher Konfiguration durch solche Verfahren, wie Warmpressen, Heißprägen, etc.
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden 35 g Legierungsausgangsmaterialien der Legierung 20 und der Legierung 22, die für Klasse-3-Stahl stehen, entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu Ingots unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 3 × 4 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war.
Jede erhaltene Platte von den ausgewählten Legierungen wurde einem HIP-Cyclus, wie in Tabelle 18 spezifiziert, unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen und mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe, unterzogen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die für jede Platte in Tabelle 18 spezifizierte Zieltemperatur erreicht war, und wurden einem isostatischen Druck von 30 ksi während 1 Stunde ausgesetzt. Die in Tabelle 18 für jede Platte spezifizierte Wärmebehandlung wurde nach dem HIP-Cyclus angewandt. Zugtest-Prüfstücke mit einer Messlänge von 12 mm und einer Breite von 3 mm wurden aus den behandelten Platten ausgeschnitten.
Die Zugtestmessungen erfolgten mit einer Dehnungsrate von 0,001 s^–1 bei den in Tabelle 18 spezifizierten Temperaturen. In der Tabelle 19 ist eine Zusammenfassung der Zugtestresultate, darin eingeschlossen die gesamte Zugdehnung (Dehnung bzw.
Beanspruchung), Fließspannung, Bruchgrenze und die Bruchstelle, für die behandelten Platten von der Legierung 20 und der Legierung 22 gezeigt. Die Zugeigenschaftsbereiche bei Raumtemperatur für dieselbe Legierung nach den gleichen Behandlungen sind zum Vergleich aufgelistet. Wie man sehen kann, zeigen Legierungen mit einer hohen Festigkeit mit einer Bruchgrenze bis zu 1650 MPa bei Raumtemperatur eine hohe Duktilität bei erhöhten Temperaturen (bis zu 88,5%), was ein hohes Warmformungsvermögen beweist. Die Hochtemperatur-Duktilität der Legierungen hängt stark von der Legierungschemie, den thermischen mechanischen Behandlungsparametern und der Testtemperatur ab. Ein Beispiel eines getesteten Prüfstücks ist in der 62 gezeigt. Tabelle 18 Plattenbehandlung und Testtemperaturen

Legierung HIP-Cyclus Wärmebehandlung Testtemperatur [°C]

Legierung 20 B T3 850

700

D T3 700

Legierung 22 B T3 700

D T3 850

Tabelle 19 Ergebnisse der Zugtests mit erhöhter Temperatur

G – Bruch innerhalb der Messlänge E – Bruch am Filette H – Gebrochen außerhalb der Messlänge
Fallbeispiel #20: Wirkung von Kupfer auf die Strukturbildung in warmformbaren Klasse-3-Legierungen
Die Mikrostruktur des Meßabschnitts von ausgewählten Prüfstücken von der Legierung 20 und der Legierung 22, die für Klasse-3-Stahl stehen und unter (Zug)Spannung bei erhöhten Temperaturen getestet wurden, wie im Fallbeispiel #19 beschrieben, wurde sowohl durch REM als auch TEM untersucht. Proben, die aus dem Meßabschnitt der getesteten Prüfstücke ausgeschnitten wurden, wurden metallographisch in Stufen bis hinab auf eine Körnung von 0,02 μm poliert, um glatte Proben für die rasterelektronenmikroskopische (REM) Analyse sicher zu stellen. Die REM wurde mit Hilfe eines Zeiss EVO-MA10-Modells mit der maximalen Betriebsspannung von 30 kV, hergestellt von Carl Zeiss SMT Inc., durchgeführt. Beispielhafte Rückstreuelektronen-REM-Mikroaufnahmen, die von den Meßteilen der getesteten Prüfstücke genommen wurden, sind in 63 bis 66 gezeigt.
Die 63 und 64 zeigen die Rückstreu-REM-Mikroaufnahmen des Mikrostruktur-Meßabschnitts in dem Zugtest-Prüfstück von der Legierung 20 nach der gleichen Behandlung, jedoch getestet bei unterschiedlichen Temperaturen. In den Prüfstücken der Legierung 20 ist ein Hohlraum (die schwarzen Bereiche in den Figuren) nach Hochtemperatur-Tests sowohl bei 850°C als auch bei 700°C zu finden. Die graue Borid-Pinningphase (~1 μm gross) ist in der Matrix gleichmäßig verteilt. Die Boridphase wuchs stärker (bis 2 μm im Durchmesser) nach einer (Zug)Spannung bei 700°C an. Des Weiteren ist nach dem Test bei 700°C eine Lamellenstruktur in dem Prüfstück vorhanden, die in den Prüfstücken nach dem Test bei 850°C nicht zu sehen war. Es ist offensichtlich, dass das mechanische Verhalten dieser Legierung stark durch die Testtemperatur beeinflusst wird.
Eine viel geringere Hohlraumbildung wurde in den Prüfstücken des Legierung-22-Meßabschnitts (65 und 66) im Vergleich zu der Legierung 20 festgestellt. Außerdem ist die Boridphase (die graue Phase in den Figuren) in dem bei 700°C getesteten Prüfstück kleiner (meistens weniger als 2 μm), besitzt aber eine höhere Dichte. In dem bei 850°C getesteten Prüfstück ist die Boridphase isoliert und liegt im Größenbereich von 0,2 μm bis 2 μm. Die unterschiedliche Morphologie nach der (Zug)Spannung bei 700°C kann mit der Veränderung der Mikrostruktur in der Matrix in Zusammenhang gebracht werden.
TEM wurde angewandt, um die detaillierte Mikrostruktur nach der Hochtemperatur-Deformation in den Prüfstücken von beiden Legierungen zu charakterisieren. TEM-Prüfstücke wurden aus dem Meßabschnitt der Prüfstücke nach Hochtemperatur-Tests bis zum Bruch hergestellt. Die Proben wurden aus dem Zugtest-Meßabschnittt ausgeschnitten, danach auf eine Dicke von 30~40 μm geschliffen und poliert. Scheiben von 3 mm Durchmesser wurden aus diesen dünnen Proben ausgestanzt, und die Endverdünnung erfolgte durch Twinjet-Elektropolieren unter Verwendung einer 30%igen HNO₃ in Methanolbasis. Diese Prüfstücke wurden in einem JEOL JEM-2100 HR-Analysen-Transmissionselektronenmikroskop, das bei 200 kV betrieben wurde, untersucht.
Die 67 und die 68 zeigen die Hellfeld-TEM-Mikroaufnahmen der Mikrostruktur in dem Meßabschnitt des Prüfstücks der Legierung 20, das bei 700°C bzw. 850°C getestet wurde. Die grosse schwarze Phase von 1~2 μm Größe ist eine Boridphase, die der grauen Phase auf der REM-Mikroaufnahme entspricht (63 and 64). Des Weiteren wurde eine hohe Dichte von Nanopräzipitaten in dem Prüfstück der Legierung 20 nach der Hochtemperatur-(Zug)Spannung sowohl bei 700°C als auch 850°C vorgefunden. Die Größe der Nanopräzipitate liegt typischerweise im Bereich zwischen 10 und 20 nm und diese sind in den Matrixkörnern dispergiert, wie durch Bilder mit hoher Vergrößerung gezeigt wurde. Die Größe von Nanopräzipitaten in dem bei 700°C getesteten Prüfstück ist kleiner und die Dichte von Nanopräzipitaten ist höher im Vergleich zu dem bei 850°C getesteten, was ein Grund für eine höhere Duktilität (88,5%) sein kann.
Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) kam zur Anwendung, um die Zusammensetzung in den Nanopräzipitaten zu charakterisieren. Um den Unterschied zu vergleichen, werden sowohl die Nanopräzipitate als auch die Matrix durch EDS untersucht. In der 69 ist die Zusammensetzung des Nanopräzipitats und der Matrix in dem Prüfstück der Legierung 20 nach dem Test bei 700°C zu finden. Ein hoher Gehalt an Cu, doch ein niedriger Gehalt an Fe ist in dem Nanopräzipitat zu finden. Im Gegensatz dazu ist die chemische Zusammensetzung in der Matrix hoch an Fe und niedrig an Cu. Ferner sind höhere Konzentrationen von Si und Ni in der Matrix zu finden. Des Weiteren wurde Sauerstoff sowohl in der Matrix als auch in den Präzipitaten nachgewiesen. Ähnliche Ergebnisse wurden für das Prüfstück der Legierung 20, das bei 850°C getestet wurde, erzielt.
In Prüfstücken der Legierung 22 wurden keine Nanopräzipitate gefunden im Vergleich zu denjenigen in Prüfstücken der Legierung 20. Die Legierung 22 enthält kein Kupfer. Jedoch kam es zu einer Kornverfeinerung über die Phasenumwandlung hinweg in Prüfstücken der Legierung 22, die sowohl bei 700°C als auch 850°C getestet wurden. Das Ausmaß der Kornverfeinerung ist viel höher bei 700°C als bei 850°C. Die 70 und die 71 zeigen die TEM-Bilder des Meßabschnitts der Legierung 22 von den bei 700°C bzw. 850°C getesteten Prüfstücken. In beiden Fällen wurden verfeinerte Körner festgestellt. Bei 850°C zeigte das Prüfstück ein gewisses Maß der Kornverfeinerung, während ein anderer Deformationsmodus, wie Stapelfehler, ebenfalls festgestellt wurde (71). Jedoch ist bei 700°C die Kornverfeinerung viel deutlicher. Wie in 70 gezeigt, enthält die Mikrostruktur meistens verfeinerte Körner von 50~500 nm Größe. Diese Nanophasenverfeinerung wird durch die Elektronenbeugung des ausgewählten Bereichs und das Dunkelfeld-TEM-Bild, wie in der 70b gezeigt, bestätigt. Die Beugung des ausgewählten Bereichs stammte aus dem in der 70a gezeigten Bereich und zeigt ein Ringmuster, was die feinkörnige Struktur bestätigt. Das hohe Maß der Kornverfeinerung bei 700°C führt zu der höheren Zugduktilität.
Fallbeispiel #21: Legierungsgießen unter Verwendung von kommerziellem Ausgangsmaterial

Die in Tabelle 20 aufgelisteten Chemien sind für die Materialverarbeitung durch Plattengießen in einem Druck-Vakuum-Gießer (PVC) verwendet worden. Unter Verwendung von Ferroadditiven und anderen kommerziell verfügbaren Bestandteilen wurden 35 g Ausgangsmaterialien von handelsüblicher Reinheit (CP) entsprechend dem in Tabelle 20 angegebenen Atomverhältnis abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Kupferherd eines Lichtbogenschmelzsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde einem Lichtbogenschmelzen zu einem Ingot unter Verwendung von hochreinem Argon als Schutzgas unterzogen. Die Ingots wurden mehrere Male kurz gewendet und erneut geschmolzen zur Sicherstellung von Homogenität. The resultierenden Ingots wurden dann in eine PVC-Kammer gegeben, mit Hilfe von RF-Induktion geschmolzen und dann in eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen von 3 × 4 Inch grossen Platten mit einer Dicke von 1,8 mm ausgelegt war, wobei das Erstarrenlassen der Legierung zu einer Platte mit ähnlicher Dicke zwischen den Walzen in Stufe 1 des Twin-Roll-Gießverfahrens nachgeahmt wurde. Tabelle 20 Chemische Zusammensetzung der Legierungen

Legierung	Fe	Ni	Mn	B	Si
Legierung 64	72,15	8,59	6,76	4,70	7,80
Legierung 87	71,75	8,59	7,16	4,70	7,80
Legierung 88	71,35	8,59	7,56	4,70	7,80
Legierung 89	70,95	8,59	7,96	4,70	7,80
Legierung 90	72,15	8,19	7,16	4,70	7,80
Legierung 91	72,15	7,79	7,56	4,70	7,80
Legierung 92	72,15	7,39	7,96	4,70	7,80
Legierung 93	72,55	8,59	6,76	4,70	7,40
Legierung 94	71,75	8,59	6,76	5,10	7,80
Legierung 95	72,15	8,59	6,76	5,10	7,40
Legierung 96	73,15	8,59	6,76	4,10	7,40

Eine Thermoanalyse wurde mit den Gussplattenproben im erstarrten Zustand auf einem NETZSCH DSC 404F3 PEGASUS V5-System durchgeführt. Eine Differentialthermoanalyse (DTA) und Differentialabtastkalorimetrie (DSC) wurde bei einer Erhitzungsrate von 10°C/Minute mit Proben durchgeführt, die durch die Verwendung von strömendem Argon von ultrahoher Reinheit gegen Oxidation geschützt wurden. DTA-Resultate sind in der Tabelle 21 gezeigt, welche das Schmelzverhalten für die Legierungen anzeigen. Wie anhand der tabellenförmig aufgelisteten Resultate in der Tabelle 21 zu sehen ist, tritt das Schmelzen in 1 oder 2 Stufen auf, wobei das anfängliche Schmelzen ab 1114°C in Abhängigkeit von der Legierungschemie festgestellt wurde. Die Schmelzendtemperatur beträgt bis zu ~1380°C. Schwankungen im Schmelzverhalten können auch eine komplexe Phasenbildung bei der Chill-Oberflächenbearbeitung der Legierungen in Abhängigkeit von ihrer Chemie widerspiegeln. Tabelle 21 Daten der Differentialthermoanalyse für das Schmelzverhalten

Legierung	Beginn (°C)	Peak #1 (°C)	Peak #2 (°C)
Legierung 64	1125	1150	1342
Legierung 87	1115	1152	1350
Legierung 88	1115	1143	1330
Legierung 89	1119	1143	1353
Legierung 90	1122	1145	1349
Legierung 91	1122	1150	1333
Legierung 92	1121	1150	1344
Legierung 93	1120	1142	1362
Legierung 94	1114	1140	1361
Legierung 95	1121	1147	1336
Legierung 96	1127	1145	1361

The Dichte der Legierungen wurde bei Lichtbogenschmelz-Ingots mit Hilfe des Archimedes-Verfahrens in einer speziell konstruierten Waage gemessen, die ein Wiegen sowohl in Luft als auch in destilliertem Wasser ermöglicht. Die Dichte von jeder Legierung ist tabellenförmig in der Tabelle 22 aufgelistet und schwankt von 7,63 g/cm³ bis 7,66 g/cm³, wie man herausfand. Die Versuchsergebnisse haben gezeigt, dass die Genauigkeit dieser Technik ±0,01 g/cm³ beträgt. Tabelle 22 Zusammenfassung der Dichteergebnisse (g/cm³)

Legierung	Dichte (Durchsch.)	_Legierung	Dichte (Durchsch.)
Legierung 64	7,64	Legierung 92	7,65
Legierung 87	7,64	Legierung 93	7,65
Legierung 88	7,66	Legierung 94	7,63
Legierung 89	7,66	Legierung 95	7,63
Legierung 90	7,63	Legierung 96	7,66
Legierung 91	7,64

Jede Platte von jeder Legierung wurde einem Isostatischen Heißpressen (HIP) unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Press-Maschine Modell 645, mit einem Molybdän-Ofen und mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe, unterzogen. Die Platten wurden bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur erreicht war, und wurden einem Gasdruck für eine spezifizierte Zeit ausgesetzt, der 1 Stunde lang für diese Untersuchungen beibehalten wurde. Die HIP-Cyclus-Parameter sind in Tabelle 23 aufgelistet.
Der Hauptaspekt des HIP-Cyclus war die Beseitigung von Makrodefekten, wie Poren und kleinen Einschlüssen, durch Nachahmen eines Warmwalzens in Stufe 2 des Twin-Roll-Gießverfahrens oder in Stufe 1 oder Stufe 2 des Dünnbrammen-Gießverfahrens. Tabelle 23 HIP-Cyclus-Parameter

HIP-Cyclus-ID HIP-Cyclus-Temperatur [°C] HIP-Cyclus-Druck [psi] HIP-Cyclus-Zeit [Std.]

B 1000 30 000 1

^D 1100 30 000 1
Die Zugtest-Prüfstücke wurden nach dem HIP-Cyclus mit Hilfe einer drahtelektroerosiven Bearbeitung (EDM) aus den Platten geschnitten. Die Zugeigenschaften wurden auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware gemessen. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung, wobei die Zugkraftmessdose an der oberen Verankerung befestigt ist. In der Tabelle 24 ist eine Zusammenfassung der Zugtestresultate, darin eingeschlossen die gesamte Zugdehnung (Dehnung bzw.
Verformung), Fließspannung und Zugtest-Bruchgrenze, für die Gussplatten nach dem HIP-Cyclus gezeigt. Eine weitere Spalte ist hinzugefügt, welche die mechanische Reaktion der Legierung in Übereinstimmung mit der Verhaltensklasse spezifiziert (6). Die charakteristischen mechanischen Werte hängen stark von der Legierungschemie und den HIP-Cyclus-Parametern ab. Wie man sehen kann, variieren die Zugfestigkeitswerte von 669 bis 1236 MPa. Der Gesamtdehnungswert variierte von 7,74 bis 20,83%. Alle Legierungen zeigten ein Klasse-2-Verhalten. Tabelle 24 Zusammenfassung bzgl. der Zugtestergebnisse für Gussplatten nach dem HIP-Cyclus
Nach dem HIP-Cyclus wurde das Plattenmaterial in einem Kammerofen bei den in Tabelle 25 spezifizierten Parametern wärmebehandelt. Der Hauptaspekt der Wärmebehandlung nach dem HIP-Cyclus war die Einschätzung der thermischen Stabilität und der Eigenschaftsveränderungen der Legierungen durch Nachahmung der Stufe 3 des Twin-Roll-Gießverfahrens und auch der Stufe 3 des Dünnbrammen-Gießverfahrens. In einem Fall der Luftkühlung wurden die Prüfstücke für einen anvisierten Zeitraum auf der Zieltemperatur gehalten, aus dem Ofen entfernt und in Luft abgekühlt. In einem Fall der langsamen Kühlung wurden die Prüfstücke auf die Zieltemperatur erhitzt und dann abgekühlt, wobei der Ofen auf eine Kühlungsrate von 1°C/min eingestellt war. Tabelle 25 Wärmebehandlungsparameter

Wärmebehandlung (ID) Temperatur (°C) Verweilzeit (min) Kühlung

T1 700 60 In Luft

T2 700 N/A Langsame Kühlung

T3 850 60 In Luft

T4 900 60 In Luft
Die Zugtest-Prüfstücke wurden nach dem HIP-Cyclus und der Wärmebehandlung mit Hilfe einer drahtelektroerosiven Bearbeitung (EDM) aus den Platten geschnitten. Die Zugeigenschaften wurden auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware gemessen. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung; die Zugkraftmessdose ist an der oberen Verankerung befestigt. In der Tabelle 26 ist eine Zusammenfassung der Zugtestresultate, darin eingeschlossen die gesamte Zugdehnung (Dehnung bzw. Verformung), Fließspannung und Zugtest-Bruchgrenze, für die Gussplatten nach dem HIP-Cyclus und der Wärmebehandlung gezeigt. Eine weitere Spalte ist hinzugefügt, welche die mechanische Reaktion der Legierung in Übereinstimmung mit der Verhaltensklasse spezifiziert (6). Alle Legierungen in der Tabelle 26 zeigten ein Klasse-2-Verhalten, wobei die Zugfestigkeit der Legierungen in einem Bereich von 835 bis 1336 MPa lag. Der Gesamtdehnungswert variiert von 11,64 bis 21,88%, wodurch die Eigenschaftskombination einer hohen Festigkeit/hohen Duktilität vorgesehen wurde.
Die Eigenschaftskombination einer hohen Festigkeit/hohen Duktilität in den Legierungen mit Klasse-2-Verhalten hing mit der Bildung einer NanoModal-Struktur (Struktur #2, 3) vor den Zugtests zusammen, die in jeder Stufe der Twin-Roll-Herstellung oder Dünnbrammen-Gießherstellung in dieser Anmeldung erfolgen, aber hauptsächlich in Stufe 3 für die meisten Legierungen in dieser Anmeldung. Die Zugverformung der Struktur #2 führt zu ihrer Umwandlung zur Struktur #3, die als NanoModal-Struktur von hoher Festigkeit spezifiziert ist, durch Dynamische Nanophasenverfestigung, was zu der aufgezeichneten Kombination von hoher Festigkeit/hoher Duktilität führt. Tabelle 26 Zusammenfassung bzgl. der Zugtestergebenisse für Gussplatten nach dem HIP-Cyclus und der Wärmebehandlung
Fallbeispiel #22: Dicke-Platten-Gießen
Unter Verwendung von hochreinen Elementen wurden Einsatzmaterialien mit unterschiedlicher Masse der Legierung 6 entsprechend den in Tabelle 3 angegebenen Atomverhältnissen abgewogen. Das Ausgangsmaterial wurde dann in den Tiegel eines maßgeschneiderten Vakuum-Gießsystems gegeben. Das Ausgangsmaterial wurde unter Anwendung von RF-Induktion geschmolzen und dann auf eine Kupferform ausgeworfen, die für das Gießen einer 4 × 5 Inch grossen Platte mit einer Dicke von 1 Inch ausgelegt war. Man beachte, dass die Platte, die gegossen wurde, viel dicker war als die früheren 1,8-mm-Platten und das Potential für die Chemien in Tabelle 3 veranschaulichen, um durch das Dünnbrammen-Gießverfahren verarbeitet zu werden.
Die dicke Platte wurde in zwei Hälften geschnitten. Ein Teil wurde im gegossenen Zustand gehalten. Der zweite Teil wurde einem HIP-Cyclus bei 1000°C unter Verwendung einer Amerikanischen Isostatischen Pressmaschine Modell 645 mit einem Molybdän-Ofen mit einer Ofenkammergröße von 4 Inch Durchmesser × 5 Inch Höhe unterworfen. Die Platte wurde bei 10°C/min erhitzt, bis die Zieltemperatur von 1000°C erreicht war, und wurde einem isostatischen Druck von 30 ksi während 1 Stunde ausgesetzt. Dünne Platten mit einer Dicke von 2 mm wurden aus der dicken Platte unter Guss- und HIPing-Bedingungen ausgeschnitten. Drei dünne Platten wurden aus der Platte nach dem HIP-Cyclus ausgeschnitten, die bei verschiedenen Parametern, die in Tabelle 27 spezifiziert sind, wärmebehandelt wurden. Zugtest-Prüfstücke wurden dann aus diesen dünnen Platten unter Guss- und HIPing/wärmebehandelten Bedingungen geschnitten. Beispiele der Teilplatte (A), einer dünnen Platte von der Platte (B) und Zugtest-Prüfstücke (C) sind in 72 gezeigt.

Die Zugtest-Prüfstücke wurden mit Hilfe einer drahtelektroerosiven Bearbeitung (EDM) aus der Platte geschnitten. Die Zugeigenschaften wurden auf einem mechanischen Instron-Testgestell (Modell 3369) unter Nutzung einer Instron-Bluehill-Steuerungs- und Analysensoftware gemessen. Alle Tests wurden bei Raumtemperatur unter Versetzungs- bzw. Verschiebungskontrolle durchgeführt mit verzahnt gehaltener Bodenverankerung und beweglicher oberer Verankerung, wobei die Zugkraftmessdose an der oberen Verankerung befestigt ist. In der Tabelle 27 ist eine Zusammenfassung der Zugtestresultate, darin eingeschlossen die gesamte Zugdehnung (Dehnung bzw. Belastung), Fließspannung und Bruchgrenze, für eine 1 Inch dicke Platte im Gusszustand und nach dem HIP-Cyclus mit anschließenden Wärmebehandlungen gezeigt. Wie man sehen kann, variieren die Zugfestigkeitswerte von 729 bis 1175 MPa. Der Gesamtdehnungswert variiert von 0,49 bis 1,05%. Die Zugfestigkeit und die Duktilität sind ebenfalls in der 73 veranschaulicht. Man beachte, dass diese Eigenschaften bei der viel größeren Gussdicke nicht optimiert werden, aber klare Hinweise auf die Aussichten des neuen Stahltyps sind, der Strukturen und Mechanismen für eine Produktion im grosstechnischen Maßstab mittels Dünnbrammen-Gießen ermöglicht. Tabelle 27 Zusammenfassung bzgl der Zugtestergebnisse für 1 Inch dicke Platten aus der Legierung 6

Plattendicke (Inches)	Fließspannung (MPa)	Bruchgrenze (MPa)	Zugdehnung (%)
Gusszustand	935	990	0,80
	847	851	0,60
	635	729	0,49
HIP-Cyclus bei 1000°C; Wärmebehandlung bei 700°C für 1 Stunde mit Luftkühlung	995	1052	0,74
	863	1036	0,78
HIP-Cyclus bei 1000°C; Wärmebehandlung bei 700°C für 1 Stunde mit langsamer Kühlung	969	1066	0,57
	928	1086	0,68
HIP-Cyclus bei 1000°C; Wärmebehandlung bei 850°C für 1 Stunde mit Luftkühlung	1057	1175	1,05

Anwendungen
Die Legierungen hierin in beiden Formen als Klasse-2- oder Klasse-3-Stahl besitzen verschiedenartige Anwendungsmöglichkeiten. Diese schließen ein, sind aber nicht beschränkt auf, Bauteile in Fahrzeugen, darin eingeschlossen, aber nicht beschränkt auf, Teile und Komponenten im Fahrzeuggestell, Front-end-Strukturen, Bodenbleche bzw. -platten, Strukturen der inneren, äußeren und hinteren Karosserie sowie Dach- und Seitenleisten bzw. -holme. Spezifische Teile und Komponente umfassen zwar nicht alles, würden aber eine B-Säulen-Hauptverstärkung, B-Säulen-Gürtelverstärkung, Frontschienen, hintere Schienen, Vorderdach-Kopfschienen, Hinterdach-Kopfschienen, A-Säulen-, Dachschienen-, C-Säulen-, Dachkonsolen-Innenbauteile und die Dachwölbung bzw. den Dachbügel einschließen. Der Klasse-2- und/oder Klasse-3-Stahl ist deshalb besonders nützlich bei der Optimierung des Crash-Wert-Managements bezüglich der Fahrzeugkonstruktion und ermöglicht die Optimierung von Schlüssel-Energie-Management-Zonen, darin eingeschlossen der Motorraum, Insassen- und/oder Rumpf- bzw Kofferraumbereichen, wo die Festigkeit und Duktilität der offenbarten Stähle besonders vorteilhaft ist.
Die Legierungen hierin können auch die Verwendung in weiteren Nicht-Kraftfahrzeug-Anwendungen, wie für Bohranwendungen, vorsehen, die daher den Einsatz als Schwerstangen (eine Komponente, die für Gewicht auf einer Bohrerspitze für das Bohren sorgt), Bohrgestänge (Hohlwandrohrleitung, die für Bohrtürme bzw. Bohrinseln zur Erleichterung des Bohrens eingesetzt wird), Mantelrohr, Verbinder (d. h. die gewindeförmigen Enden eines Bohrgestänges) und Bohrlochköpfe (d. h. die Komponente einer Oberfläche oder einer Öl- oder Gasquelle, welche die strukturelle bzw. bautechnische und druckhaltige Übergangsstelle (Interface) für Bohr- und Produktionsgerätschaft vorsieht) einschließt, darin eingeschlossen, aber nicht beschränkt auf, Ultratief- und Ultratiefsee- sowie Extended-Reach(ERD)-Brunnen- bzw. Bohrlochexploration. Die Legierungen hierin können auch für einen Druckgasvorratstank und für Kanister für flüssiges Erdgas verwendet werden.
Klasse2-Legierungen haben eine relative hohe Duktilität (bis zu 25%) bei Raumtemperatur gezeigt, was ihre Kaltformbarkeit bestätigt, und sollen mit ihrer weiteren Entwicklung Duktilitäten von bis zu 40% erreichen. Klasse-3-Stähle sind für verschiedene Heißformverfahren einsetzbar, und mit einer weiteren Entwicklung für Kaltformanwendungen ebenso.

Claims

Verfahren, umfassend: Zuführen einer Metalllegierung, umfassend Fe in einem Anteil von 65,5 bis 80,9 Atom-Prozent, Ni von 1,7 bis 15,1 Atom-Prozent, B von 3,5 bis 5,9 Atom-Prozent, Si von 4,4 bis 8,6 Atom-Prozent; Schmelzen der Legierung und Erstarrenlassen zur Vorsehung einer Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm und einer Borid-Korngröße von 25 nm bis 500 nm; Mechanisches Beanspruchen der Legierung und/oder Erhitzen zur Bildung von mindestens einer der folgenden Korngrößeverteilungen und mechanischen Eigenschaftsprofile, wobei die Boridkörner Pinning-Phasen vorsehen, die einer Vergröberung der Matrixkörner standhalten: (a) Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm, Borid-Korngröße von 25 nm bis 500 nm, Ausfällungskorngröße von 1 nm bis 200 nm, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 840 MPa, eine Zugfestigkeit von 630 MPa bis 1100 MPa und eine Zugdehnung von 10 bis 40% zeigt; oder (b) verfeinerte Matrixkorngröße von 100 nm bis 2000 nm, Ausfällungskorngröße von 1 nm bis 200 nm, Borid-Korngröße von 200 nm bis 2500 nm, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 600 MPa aufweist.
Verfahren von Anspruch 1 wobei die Legierung eines oder mehrere der Folgenden einschließt: Cr zu 0 bis 8,8 Atom-Prozent Cu zu 0 bis 2,0 Atom-Prozent Mn zu 0 bis 18,8 Atom-Prozent.
Verfahren von einem beliebigen der Ansprüche 1–2, wobei das Schmelzen bei Temperaturen im Bereich von 1100°C bis 2000°C erreicht wird und eine Erstarrung durch Kühlen im Bereich von 11 × 10³ bis 4 × 10^–2 K/s erreicht wird.
Verfahren von Anspruch 1, wobei die Legierung mit der Korngrößenverteilung (b) einer Spannung ausgesetzt wird, welche die Streckfestigkeit von 300 MPa bis 600 MPa überschreitet, wobei die verfeinerte Korngröße bei 100 nm bis 2000 nm verbleibt, die Borid-Korngröße bei 200 nm bis 2500 nm verbleibt, die Ausfällungskörner bei 1 nm bis 200 nm verbleiben, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 875 MPa bis 1590 MPa und eine Dehnung von 5% bis 30% zeigt.
Verfahren von Anspruch 4, wobei die Legierung einen Umformverfestigungskoeffizienten von 0,2 bis 1,0 zeigt.
Verfahren von Anspruch 1, wobei die gebildete Legierung in (a) oder (b) in Form eines Bleches ist.
Verfahren von Anspruch 4, wobei die Legierung in Form eines Bleches ist.
Verfahren von Anspruch 1, wobei die gebildete Legierung in (a) in einem Vehikel positioniert ist.
Verfahren von Anspruch 4, wobei die Legierung in einem Vehikel positioniert ist.
Verfahren von Anspruch 1, wobei die Legierung mit dem mechanischen Eigenschaftsprofil und der Korngrößenverteilung in einem aus einer Schwerstange, Bohrgestänge, Mantelrohr, Verbinder, Bohrlochkopf, Druckgasvorratstank oder Kanister für flüssiges Erdgas positioniert ist.
Verfahren von Anspruch 4, wobei die Legierung in einem aus einer Schwerstange, Bohrgestänge, Mantelrohr, Verbinder, Bohrlochkopf, Druckgasvorratstank oder Kanister für flüssiges Erdgas positioniert ist.
Verfahren, umfassend: (a) Zuführen einer Metalllegierung, umfassend Fe in einem Anteil von 65,5 bis 80,9 Atom-Prozent, Ni von 1,7 bis 15,1 Atom-Prozent, B von 3,5 bis 5,9 Atom-Prozent, Si von 4,4 bis 8,6 Atom-Prozent; (b) Schmelzen der Legierung und Erstarrenlassen zur Vorsehung einer Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm und einer Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm; und (c) Erhitzen der Legierung und Bilden einer Leistenstruktur, die Körner von 100 nm bis 10 000 nm und eine Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm einschließt und wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 350 MPa bis 1600 MPa und eine Dehnung von 0–12% aufweist.
Verfahren von Anspruch 12, wobei die Legierung eines oder mehrere der Folgenden einschließt: Cr zu 0 bis 8,8 Atom-Prozent Cu zu 0 bis 2,0 Atom-Prozent Mn zu 0 bis 18,8 Atom-Prozent.
Verfahren von einem der Ansprüche 12–13, wobei das Schmelzen bei Temperaturen im Bereich von 1100°C bis 2000°C erreicht wird und ein Erstarren durch Kühlen im Bereich von 11 × 10³ bis 4 × 10^–2 K/s erreicht wird.
Verfahren von Anspruch 12, welches das Erhitzen der Legierung nach dem Schritt (c) und das Bilden von Lamellenkörnern von 100 nm bis 10 000 nm Dicke, 0,1–5,0 Mikrometer Länge und 100 nm bis 1000 nm Breite zusammen mit Boridkörnern von 100 nm bis 2500 nm und Ausfällungskörnern von 1 nm bis 100 nm einschließt, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 350 MPa bis 1400 MPa zeigt.
Verfahren von Anspruch 15, wobei die Legierung einer Spannung ausgesetzt wird und eine Legierung mit Körnern von 100 nm bis 5000 nm, Boridkörnern von 100 nm bis 2500 nm, Ausfällungskörnern von 1 nm bis 100 nm bildet und die Legierung eine Streckfestigkeit von 350 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 1000 MPa bis 1750 MPa und eine Dehnung von 0,5% bis 15,0% aufweist.
Verfahren von Anspruch 16, wobei die Legierung einen Umformverfestigungskoeffizienten von 0,1 bis 0,9 zeigt.
Verfahren von Anspruch 12, wobei die gebildete Legierung in (a) oder (b) in der Form eines Blechs vorliegt.
Verfahren von Anspruch 15, wobei die gebildete Legierung in der Form eines Blechs ist.
Verfahren von Anspruch 16, wobei die gebildete Legierung in der Form eines Blechs ist.
Verfahren von Anspruch 12, wobei die gebildete Legierung in (a) oder (b) in einem Vehikel positioniert ist.
Verfahren von Anspruch 15, wobei die gebildete Legierung in einem Vehikel positioniert ist.
Verfahren von Anspruch 16, wobei die gebildete Legierung in einem Vehikel positioniert ist.
Verfahren von Anspruch 12, wobei die gebildete Legierung in (a) oder (b) in einem aus einer Schwerstange, Bohrgestänge, Mantelrohr, Verbinder, Bohrlochkopf, Druckgasvorratstank oder Kanister für flüssiges Erdgas positioniert ist.
Verfahren von Anspruch 15 wobei die Legierung in einem aus einer Schwerstange, Bohrgestänge, Mantelrohr, Verbinder, Bohrlochkopf, Druckgasvorratstank oder Kanister für flüssiges Erdgas positioniert ist.
Verfahren von Anspruch 16, wobei die Legierung in einem aus einer Schwerstange, Bohrgestänge, Mantelrohr, Verbinder, Bohrlochkopf, Druckgasvorratstank oder Kanister für flüssiges Erdgas positioniert ist.
Metallische Legierung, umfassend: Fe in einem Anteil von 65,5 bis 80,9 Atom-Prozent; Ni zu 1,7 bis 15,1 Atom-Prozent; B zu 3,5 bis 5,9 Atom-Prozent; Si zu 4,4 bis 8,6 Atom-Prozent; wobei die Legierung eine Matrixkorngröße von 500 nm to 20 000 nm und eine Borid-Korngröße von 25 nm to 500 nm zeigt und wobei die Legierung mindestens eines aus den Folgenden zeigt: (a) bei Exposition an mechanische Spannung zeigt die Legierung eine Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm, eine Borid-Korngröße von 25 nm bis 500 nm, eine Ausfällungskorngröße von 1 nm bis 200 nm und ein mechanisches Eigenschaftsprofil, das eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 840 MPa, eine Zugfestigkeit von 630 MPa bis 1100 MPa und eine Zugdehnung von 10 bis 40% vorsieht; oder (b) bei Exposition an Wärme, gefolgt von mechanischer Spannung, zeigt die Legierung eine verfeinerte Korngröße von 100 nm bis 2000 nm, eine Borid-Korngröße von 200 nm bis 2500 nm, Ausfällungskörner von 1 nm bis 200 nm, wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 875 MPa bis 1590 MPa und eine Dehnung von 5% bis 30% zeigt.
Legierung von Anspruch 27, wobei die Legierung in (a) oder (b) in der Form eines Blechmaterials ist.
Metallische Legierung, umfassend: Fe in einem Anteil von 65,5 bis 80,9 Atom-Prozent; Ni zu 1,7 bis 15,1 Atom-Prozent; B zu 3,5 bis 5,9 Atom-Prozent; Si zu 4,4 bis 8,6 Atom-Prozent; wobei die Legierung eine Matrixkorngröße von 500 nm bis 20 000 nm und eine Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm zeigt, wobei die Legierung: (a) bei einer ersten Exposition an Wärme eine Leistenstruktur bildet, welche Körner von 100 nm bis 10 000 nm und eine Borid-Korngröße von 100 nm bis 2500 nm einschließt und wobei die Legierung eine Streckfestigkeit von 300 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 350 MPa bis 1600 MPa und eine Dehnung von 0–12% aufweist; und (b) bei einer zweiten Exposition an Wärme, gefolgt von Spannung, die Legierung Körner von 100 nm bis 5000 nm, Boridkörner von 100 nm bis 2500 nm, Ausfällungskörner von 1 nm bis 100 nm aufweist und die Legierung eine Streckfestigkeit von 350 MPa bis 1400 MPa, eine Zugfestigkeit von 1000 MPa bis 1750 MPa und eine Dehnung von 0,5% bis 15,0% aufweist.
Legierung von Anspruch 29, wobei die in (a) oder (b) angeführte Legierung in der Form eines Blechs ist.