DE112011103319T5 - Klebstoffzusammensetzung und Halbleitervorrichtung, die diese verwendet - Google Patents

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Kaoru Konno
Hiroki Hayashi
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Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

Eine Klebstoffzusammensetzung, die eine hohe elektrische Leitfähigkeit und thermische Leitfähigkeit ohne Last und selbst bei einer Härtungstemperatur von 200°C oder weniger hat und die eine hohe Klebekraft selbst bei 260°C hat, und eine Halbleitervorrichtung, die durch Verwendung der Klebstoffzusammensetzung hergestellt wurde, werden bereitgestellt. Offenbart ist eine Klebstoffzusammensetzung, die (A) Silberpartikel, die einen von Silberoxid abgeleiteten Zustandsanteil an Sauerstoff von weniger als 15% haben, wie durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie gemessen, und (B) einen Alkohol oder eine Carbonsäure, der/die einen Siedepunkt von 300°C oder höher hat, umfasst.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Klebstoffzusammensetzung, die hervorragende elektrische Leitfähigkeit, thermische Leitfähigkeit und Klebefähigkeit besitzt. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Klebstoffzusammensetzung, die geeignet ist, um Halbleiterelemente, wie IC, LSI und lichtemittierende Dioden („light emission diodes”, LED), an Substrate, wie Leiterrahmen, keramischen Leiterplatten, Glasepoxyleiterplatten und Polyimidleiterplatten, zu kleben, und eine Halbleitervorrichtung, die diese Klebstoffzusammensetzung benutzt.
  • Stand der Technik
  • Bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen kann für das Ankleben eines Halbleiterelements an einen Leiterrahmen (Trägerelement) ein Verfahren, das eine Pastenform (zum Beispiel eine Silberpaste), hergestellt durch Dispergieren eines Füllstoffs, wie eines Silberpulvers, in einem Harz, wie einem epoxybasierten Harz oder einem polyimidbasierten Harz, als einen Klebstoff verwendet, vorhanden sein. In diesem Verfahren wird ein pastenartiger Klebstoff auf ein Chippad eines Leiterrahmens unter Verwendung eines Dispensers, einer Druckmaschine, einer Stempelmaschine oder dergleichen aufgebracht und anschließend wird ein Halbleiterelement daran chipgebondet und das Halbleiterelement wird durch Heizen und Härten an den Leiterrahmen geklebt, um somit eine Halbleitervorrichtung zu erhalten.
  • Diese Halbleitervorrichtung wird weiterhin Halbleiterverpackung unterworfen, indem die Außenseite mit einem Verkapselungsstoff eingekapselt wird, und wird dann durch Löten auf einer Leiterplatte befestigt. Da es notwendig ist, dass die neueren Befestigungstechniken eine höhere Dichte und höhere Effizienz zur Verfügung stellen, stellen Oberflächenbefestigungsmethoden des Lötens des Leiterrahmens einer Halbleitervorrichtung direkt an ein Substrat den allgemeinen Trend bei Lötbefestigung dar. Bei dieser Oberflächenbefestigung wird eine Rückflusslöttechnik des Heizens eines Substrats als Ganzes durch Infrarotstrahlung oder dergleichen verwendet, und die Verpackung wird auf eine hohe Temperatur von 200°C oder höher erhitzt. Zu diesem Zeitpunkt wird, wenn Feuchtigkeit innerhalb der Verpackung, insbesondere innerhalb einer Klebstoffschicht, vorhanden ist, diese Feuchtigkeit verdampft und bewegt sich umher, wobei sie zwischen das Chippad und den Verkapselungsstoff gelangt, wodurch ein Riss (Reflow-Riss) in der Verpackung verursacht wird. Da dieser Reflow-Riss die Zuverlässigkeit von Halbleitervorrichtungen merklich verringert, verursacht der Reflow-Riss ernsthafte Probleme und technische Probleme. Daher wurde verlangt, die Zuverlässigkeit, einschließlich der Klebekraft bei hohen Temperaturen, von solchen Klebstoffen, die regelmäßig beim Kleben von Halbleiterelementen und Halbleiterträgerelementen verwendet werden, zu erhöhen.
  • Weiterhin wurden in den letzten Jahren neben einer Erhöhung der Verfahrensgeschwindigkeit und dem Fortschritt von höherer Integration von Halbleiterelementen, hohe Hitzedissipationscharakteristiken verlangt, um die operative Stabilität der Halbleitervorrichtungen zu sichern, zusätzlich zu der Zuverlässigkeit, wie der Klebekraft, nach der traditionell gesucht wurde. Das heißt, um die oben beschriebenen Probleme zu lösen, bestand ein Bedarf für eine Klebstoffzusammensetzung, die sowohl eine hohe Klebekraft als auch eine hohe thermische Leitfähigkeit besitzt, die in dem Klebstoff für das Verbinden von Hitzedissipationselementen und Halbleiterelementen verwendet werden soll.
  • Auch wurden als ein Mittel, um Hitzedissipationseigenschaften zu erreichen, die denen von konventionellen elektrisch leitenden Klebstoffen, die auf dem Kontakt zwischen Metallpartikeln basieren, überlegen sind, eine Zusammensetzung, die hochgradig mit Silberpartikeln mit hoher thermischer Leitfähigkeit aufgefüllt ist (Patentdokumente 1 bis 3), eine Zusammensetzung, die Lötmetallpartikel verwendet (Patentdokument 4), eine Zusammensetzung, die Metallnanopartikel mit exzellenter Sinterfähigkeit und einer durchschnittlichen Partikelgröße von 0,1 μm oder weniger verwendet (Patentdokument 5), und eine Klebstoffzusammensetzung, die erhalten wurde durch Verwendung von mikrometergroßen Silberpartikeln, auf die eine spezielle Oberflächenbehandlung angewendet wurde, und durch Sintern der Metallnanopartikel bei einer Temperatur von etwa 200°C (Patentdokument 6), vorgeschlagen.
  • Konventionell wurde als ein Verfahren, um die hohe thermische Leitfähigkeit eines Klebstoffs zu sichern, ein Verfahren des dichten Füllens des Klebstoffs mit Silberpartikeln mit hoher thermischer Leitfähigkeit übernommen. Um jedoch eine thermische Leitfähigkeit von 20 W/m·K oder größer, die in den Power-ICs und LEDs der letzten Jahre benötigt wird, zu gewährleisten, wurde eine große Menge an Füllstoff, so wie 95 Gewichtsteile oder mehr, benötigt. Wenn jedoch die Menge des Füllstoffs aus Silberpartikeln zunimmt, besteht ein Problem, dass, da die Viskosität auch zunimmt, zum Zeitpunkt des Verteilens Fadenziehen (threading) oder dergleichen auftritt, und die Bearbeitbarkeit nicht gesichert werden kann. Weiterhin verursacht, wenn eine große Menge eines Lösungsmittels zugegeben wird, um so die Bearbeitbarkeit zu sichern, die Entstehung von Lücken oder eine Abnahme der Klebekraft aufgrund von zurückbleibendem Lösungsmittel ein Problem.
  • Es existiert auch ein Fall, in dem eine Zunahme der thermischen Leitfähigkeit und eine Sicherung der Festigkeit bei Raumtemperatur durch Bildung eines thermischen Leitpfades durch Metallbindung und Metallisierung mit einem zu klebenden Objekt versucht wurde, indem ein Metall mit niedrigem Schmelzpunkt verwendet wurde. Wenn jedoch ein PKG, wie ein Power-IC oder ein LED, auf einem Substrat befestigt wird, wird das befestigte Substrat in einem Reflow-Ofen 260°C ausgesetzt, aber es besteht ein Problem, dass gebundene Teile ein erneutes Schmelzen aufgrund des thermischen Verlaufs erfahren, und Zuverlässigkeit kann nicht erhalten werden.
  • Um das Problem des erneuten Schmelzens der gebundenen Teile zu vermeiden, ist eine Untersuchung eines elektrisch leitenden Klebstoffs, der Metallnanopartikel verwendet, im Gange. Jedoch wird ein großer Aufwand benötigt, um Metallpartikel herzustellen, die eine Größe im Bereich von Nanometern haben, und eine große Menge eines Oberflächenschutzmaterials wird benötigt, um Dispersionsstabilität der Metallnanopartikel zu erreichen. Daher gibt es Anlässe, bei denen eine hohe Temperatur von 200°C oder höher für Sintern oder viele verfahrensbedingte Probleme, zum Beispiel, dass eine ausreichende Klebekraft bei Zuständen ohne Belastung nicht gezeigt wird, benötigt wird.
  • Zusätzlich wurde vorgeschlagen, dass durch Unterwerfen von Silberpartikeln einer speziellen Oberflächenbehandlung, wenn ein vorbestimmter thermischer Verlauf angewendet wird, Sintern der Silberpartikel gefördert wird und festes Silber mit exzellenter elektrischer Leitfähigkeit und thermischer Leitfähigkeit erhalten wird. Jedoch haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung eine Untersuchung durchgeführt und als ein Ergebnis ergab sich, wenn eine Klebstoffzusammensetzung, die aus Silberpartikeln, die der Behandlung zur Förderung des Sinterns basierend auf der oben beschriebenen Erfindung unterworfen wurden, und einer flüchtigen Komponente zusammengesetzt ist, verwendet wurde, um einen goldplattierten Siliciumchip (Größe: 2 mm × 2 mm) mit einem silberplattierten Kupferleiterrahmen durch Ofenhärtung bei 180°C für eine Stunde zu verbinden, ein Problem, dass die Klebekraft an eine goldplattierte Grenzfläche schwach ist.
  • Literaturliste
  • Patentdokument
    • Patentdokument 1: offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2006-73811
    • Patentdokument 2: offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2006-302834
    • Patentdokument 3: offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 11-66953
    • Patentdokument 4: offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2005-93996
    • Patentdokument 5: offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2006-83377
    • Patentdokument 6: japanisches Patent 4353380
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Klebstoffzusammensetzung, die eine hohe elektrische Leitfähigkeit und thermische Leitfähigkeit selbst bei einer Härtungstemperatur von 200°C oder weniger hat, eine hohe Klebekraft selbst bei 260°C beibehält und eine ausreichende Klebefähigkeit selbst unter Bedingungen ohne Last zeigt, oder eine Halbleitervorrichtung, die hergestellt wurde unter Verwendung der Klebstoffzusammensetzung, zur Verfügung zu stellen.
  • Lösung des Problems
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die folgenden Punkte (1) bis (6).
    • (1) Klebstoffzusammensetzung, die umfasst: (A) Silberpartikel, die einen von Silberoxid abgeleiteten Zustandsanteil an Sauerstoff von weniger als 15% haben, wie durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie gemessen; und (B) einen Alkohol oder eine Carbonsäure, der/die einen Siedepunkt von 300°C oder höher hat.
    • (2) Klebstoffzusammensetzung wie in (1) beschrieben, die weiterhin (C) eine flüchtige Komponente, die einen Siedepunkt von 100°C bis 300°C hat, umfasst.
    • (3) Klebstoffzusammensetzung wie in (1) oder (2) beschrieben, wobei die Silberpartikel erhalten werden durch Unterwerfen: einer Behandlung für die Entfernung von Oxidfilm, bis die Silberpartikel einen von Silberoxid abgeleiteten Zustandsanteil an Sauerstoff von weniger als 15% haben, wie durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie gemessen, und einer Oberflächenbehandlung, um Reoxidation und Aggregation der Silberpartikel zu verhindern.
    • (4) Klebstoffzusammensetzung wie in einem von (1) bis (3) beschrieben, wobei eine durchschnittliche Partikelgröße der Silberpartikel von 0,1 μm bis 50 μm beträgt.
    • (5) Klebstoffzusammensetzung wie in einem von (1) bis (4) beschrieben, wobei ein spezifischer Volumenwiderstand 1 × 10–4 Ω·cm oder weniger ist und eine thermische Leitfähigkeit 30 W/m·K oder höher ist, wenn die Silberpartikel durch Anlegen eines thermischen Verlaufs von 100°C bis 200°C gesintert werden.
    • (6) Halbleitervorrichtung, die eine Struktur hat, in der ein Halbleiterelement und ein Trägerelement zum Befestigen des Halbleiterelements durch die Klebstoffzusammensetzung, wie in einem von (1) bis (5) beschrieben, aneinander geklebt sind.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können eine Klebstoffzusammensetzung, die als eine elektronische Komponente, ein elektrisch leitendes Bindematerial bzw. Bondingmaterial, ein elektrisch leitender Klebstoff oder ein Chipbonding-Material verwendet wird, die eine hohe elektrische Leitfähigkeit und thermische Leitfähigkeit selbst bei einer Härtungstemperatur von 200°C oder weniger hat, eine hohe Klebekraft selbst bei einer Reflow-Temperatur von 260°C aufrechterhält und ausreichende Klebefähigkeit selbst unter Bedingungen ohne Last zeigt, und eine an einem Substrat befestigte elektronische Komponente und eine Halbleitervorrichtung, die die Klebstoffzusammensetzung verwendet, zur Verfügung gestellt werden.
  • Die Offenbarung der vorliegenden Erfindung betrifft den Gegenstand, der in der japanischen Patentanmeldung Nr. 2010-218721 (Anmeldetag: 29. September 2010) enthalten ist, dessen Offenbarung hierin durch Verweisung vollständig aufgenommen ist.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine schematische Darstellung von Silberpartikeln mit wenig Oxidfilm.
  • 2 ist eine schematische Darstellung, die den Zustand, in dem das Oberflächenschutzmaterial der Silberpartikel mit wenig Oxidfilm, veranschaulicht in 1, durch Erhitzen abgelöst wurde und die Silberpartikel aneinander gesintert wurden, veranschaulicht.
  • 3 ist eine schematische Darstellung von Silberpartikeln mit viel Oxidfilm.
  • 4 ist eine schematische Darstellung, die den Zustand, in dem das Oberflächenschutzmaterial der Silberpartikel mit viel Oxidfilm, veranschaulicht in 3, durch Erhitzen abgelöst wurde und die Silberpartikel nicht aneinander gesintert werden können, veranschaulicht.
  • 5 ist eine schematische Darstellung von Silberpartikeln, die durch Entfernen des Oxidfilms von den Silberpartikeln mit viel Oxidfilm, veranschaulicht in 3, und Unterwerfen der Silberpartikel einer Oberflächenbehandlung durch Adsorbieren eines speziellen Oberflächenschutzmaterials an die Silberpartikel, erhalten wurden.
  • 6 ist eine schematische Darstellung, die den Zustand, in dem das spezielle Oberflächenschutzmaterial, das auf den Silberpartikeln adsorbiert ist, die der Entfernung von Oxidfilm und der Oberflächenbehandlung unterworfen wurden, veranschaulicht in 5, durch Erhitzen abgelöst wurde und die Silberpartikel aneinander gesintert wurden, veranschaulicht.
  • 7 ist eine Darstellung, die ein Beispiel einer Halbleitervorrichtung, die das Verbindungsmaterial der vorliegenden Erfindung verwendet, veranschaulicht.
  • 8 ist eine Darstellung, die ein anderes, Beispiel einer Halbleitervorrichtung, die das Verbindungsmaterial der vorliegenden Erfindung verwendet, veranschaulicht.
  • Beschreibung von Ausführungsformen
  • In Bezug auf den Mechanismus zur Verbesserung der thermischen Leitfähigkeit und elektrischen Leitfähigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung wird spekuliert, dass, wenn ein Oberflächenschutzmaterial durch Erhitzen abgelöst wird und Silberpartikel, bei denen ihre aktive Oberfläche freigelegt ist, in Kontakt gebracht werden und aneinander gebunden werden, als ein Ergebnis des Sinterns der Silberpartikel Metallbindungspfade gebildet werden und Verbesserungen der thermischen Leitfähigkeit und der elektrischen Leitfähigkeit erreicht werden. Das heißt, üblicherweise wurde angenommen, dass Sintern Erhitzen auf eine Temperatur von 200°C oder höher erfordert und daher Partikel mit einer Größe von 0,1 μm oder weniger überlegene Sinterfähigkeit besitzen. Es wird jedoch in Erwägung gezogen, dass, wenn Partikel so entworfen werden, dass die aktive Oberfläche der Silberpartikel durch Erhitzen oder dergleichen freigelegt wird, Sintern bei einer Heiztemperatur von 200°C oder weniger erfolgt oder, selbst wenn die Silberpartikelgröße größer als 0,1 μm ist, Metallbindungspfade zwischen den Silberpartikeln gebildet werden und dadurch Verbesserungen der thermischen Leitfähigkeit und elektrischen Leitfähigkeit erreicht werden. Die Mechanismen werden unten mit Bezug auf die schematischen Darstellungen erklärt werden.
  • Wenn eine Klebstoffzusammensetzung, die Silberpartikel (Bulkmetall) 3 mit wenig Oxidfilm 2, wie in 1 veranschaulicht, umfasst, erhitzt wird, wird ein Oberflächenschutzmaterial 1 von den Silberpartikeloberflächen abgelöst, wie in 2 veranschaulicht ist, und aktive Oberflächen werden freigelegt. Es wird in Erwägung gezogen, dass, wenn diese aktiven Oberflächen miteinander in Kontakt gebracht werden, Sintern gefördert wird.
  • Daher wird in dem Fall von Silberpartikeln mit viel Oxidfilm 2, wie in 3 veranschaulicht ist, spekuliert, dass, da der Oxidfilm 2 eine große Fläche der Oberfläche der Silberpartikel bedeckt, selbst nach der Ablösung des Oberflächenschutzmaterials 1, verursacht durch Erhitzen, wie in 4 veranschaulicht ist, Kontakt zwischen den aktiven Oberflächen nicht leicht stattfindet und Sintern zwischen den Silberpartikeln nicht leicht stattfindet.
  • Es wird jedoch in Erwägung gezogen, dass, selbst bei den Silberpartikeln, die viel Oxidfilm haben, wie in 3 veranschaulicht ist, wenn der Oxidfilm entfernt wird und die Silberpartikel dann Oberflächenbehandlung unter Verwendung eines speziellen Oberflächenschutzmaterials 4 unterworfen werden, um der Reoxidation vorzubeugen und der Aggregation der Silberpartikel vorzubeugen, Silberpartikel ohne Oxidfilm hergestellt werden können (5). Weiterhin wird auch in Erwägung gezogen, dass, wenn eine Klebstoffzusammensetzung, die Silberpartikel, die dieser Behandlung unterworfen wurden, umfasst, erhitzt wird, wie in 6 veranschaulicht ist, Silberpartikel gesintert werden können.
  • Es wurde auch gefunden, dass die Klebekraft durch eine Klebstoffzusammensetzung, die einen Alkohol oder eine Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher umfasst, verbessert wird. Es wird in Erwägung gezogen, dass ein Alkohol oder eine Carbonsäure mit einem hohen Siedepunkt nicht unmittelbar verdampft, wenn er/sie einem thermischen Verlauf unterworfen wird, und ein Teil davon zurückbleibt, so dass der/die zurückbleibende Alkohol oder Carbonsäure den Oxidfilm an der Oberfläche des zu klebenden Objekts entfernt, und die Klebekraft des zu klebenden Objekts erhöht wird. Im Folgenden werden die Details der vorliegenden Erfindung beschrieben werden.
  • Die Klebstoffzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst Silberpartikel und einen Alkohol oder eine Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher als wesentliche Komponenten. Die Details der entsprechenden Komponenten werden unten beschrieben werden.
  • Es ist wesentlich, dass die Silberpartikel, die in der Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet werden, einen von Silberoxid abgeleiteten Zustandsanteil an Sauerstoff von weniger als 15% haben. Wenn die Menge an Oxidfilm 15% oder größer ist, ist bei einer Temperatur gleich oder kleiner als 200°C oder in einer Umgebung, in der kein Reduktionsmittel vorliegt, das, die Entfernung von Oxidfilm beschleunigt, Sintern zwischen den Silberpartikeln gehemmt, während der Oxidfilm eine große Fläche der Oberfläche der Silberpartikel bedeckt, und Metallbindungspfade zwischen den Silberpartikeln werden nicht ausreichend gebildet. Daher tendiert eine Klebstoffzusammensetzung, die die Silberpartikel verwendet, dazu, eine verringerte thermische Leitfähigkeit zu haben. Unterdessen basiert die Menge des Oxidfilms auf der Oberfläche der Silberpartikel auf dem Zustandsanteil, berechnet als den durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie gemessenen Daten. Als der Analysator für Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie wurde S-Probe ESCA Modell 2803, hergestellt von Surface Science Instruments, Inc., verwendet und Al-Kα-Strahlung wurde als die Röntgenstrahlung für die Bestrahlung verwendet. Der von Silberoxid abgeleitete Sauerstoff wurde als eine Komponente mit einem Peak bei 531 ± 1 eV definiert und wurde von Sauerstoff, der von anderen Komponenten, wie einem Oberflächenschutzmittel, abgeleitet ist, unterschieden. Der Zustandsanteil ist die Konzentration eines speziellen Elements in einer Probe für eine Messung und wird als ein Wert angegeben, der aus der Intensität des Elements unter Verwendung der relativen Sensitivitätskoeffizienten des Analysators berechnet wird.
  • Die durchschnittliche Partikelgröße der Silberpartikel ist nicht besonders beschränkt, aber die durchschnittliche Partikelgröße ist vorzugsweise von 0,1 μm bis 50 μm. Wenn die Produktionskosten für die Partikel berücksichtigt werden, ist die durchschnittliche Partikelgröße vorzugsweise 0,1 μm oder größer, und wenn eine Zunahme des Füllanteils der Partikel berücksichtigt wird, um die thermische Leitfähigkeit zu verbessern, ist die durchschnittliche Partikelgröße vorzugsweise 50 μm oder weniger.
  • In der vorliegenden Erfindung wurde ein Silberpartikeloberflächenbehandlungsverfahren zur Verringerung oder vollständigen Entfernung der Menge des Oxidfilms der Silberpartikel, und dadurch die Verhinderung von Reoxidation und Aggregation der Silberpartikel geschaffen. Durch dieses Behandlungsverfahren kann der von Silberoxid abgeleitete Zustandsanteil an Sauerstoff auf weniger als 15% eingestellt werden. Die Technik des Verfahrens wird unten beschrieben werden.
  • Als erstes werden Silberpartikel zu einer sauren Lösung, hergestellt durch Auflösen und Dispergieren eines Oberflächenschutzmaterials, gegeben, und während die Mischung gerührt wird, wird eine Entfernung des Oxidfilms und Oberflächenschutz durchgeführt. Die Menge der Zugabe an den Silberpartikeln relativ zu 100 Gewichtsteilen der sauren Lösung ist vorzugsweise 1 bis 50 Gewichtsteile. Anschließend werden die Silberpartikel durch Filtrieren der Lösung entfernt und dann wird das Oberflächenschutzmaterial oder die saure Komponente, die physikalisch an den Oberflächen der Silberpartikel adsorbiert ist, mit einem Lösungsmittel gewaschen. Danach werden die Silberpartikel unter verringertem Druck getrocknet, um jegliches überschüssiges Lösungsmittel zu entfernen und dadurch wird ein oberflächenbehandeltes Silberpulver in einem getrockneten Zustand erhalten. Weiterhin wurde in dem Verfahren zur Entfernung von Oxidfilm, wenn die Entfernung des Oxidfilms in einer wässrigen Lösung, die kein Oberflächenschutzmaterial enthält, durchgeführt wird, bestätigt, dass die Silberpartikel miteinander aggregieren, und Silberpartikel in einer Pulverform mit einer durchschnittlichen Partikelgröße, die gleich ist zu der der Partikel vor der Entfernung des Oxidfilms, werden nicht erhalten. Daher ist es, um die Aggregation von Silberpartikeln zu verhindern, notwendig, ein Oberflächenschutzmaterial in der sauren Lösung zuzugeben und die Entfernung des Oxidfilms und den Oberflächenschutz gleichzeitig durchzuführen.
  • Es gibt keine Beschränkungen der Zusammensetzung der sauren Lösung, aber als die Säure können Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure, Essigsäure, Phosphorsäure oder dergleichen verwendet werden. Es gibt auch keine Beschränkungen des Verdünnungslösungsmittels für die Säure, aber ein Lösungsmittel, das eine befriedigende Kompatibilität mit der Säure hat und eine exzellente Fähigkeit zum Lösen und Dispergieren des Oberflächenschutzmaterials hat, ist bevorzugt.
  • Für die Konzentration an Säure in der sauren Lösung, um den Oxidfilm zu entfernen, ist, wenn die gesamte Menge der sauren Lösung als 100 Gewichtsteile bestimmt ist, die Konzentration an Säure vorzugsweise ein Gewichtsteil oder mehr und in dem Fall, dass die Silberpartikel einen dicken Oxidfilm haben, ist die Konzentration mehr bevorzugt fünf Gewichtsteile oder mehr. Weiterhin ist, wenn die Konzentration an Säure zu hoch ist, eine große Menge an Silber in der Lösung gelöst. Daher ist die Konzentration an Säure vorzugsweise 50 Gewichtsteile oder weniger, und um Aggregation zwischen den Partikeln zu verhindern, ist die Konzentration mehr bevorzugt 40 Gewichtsteile oder weniger.
  • Das Oberflächenschutzmaterial ist vorzugsweise eine Verbindung mit einer terminalen funktionellen Gruppe, die eine befriedigende Adsorbierbarkeit an einer Silberoberfläche hat. Beispiele hierfür umfassen Verbindungen, die eine Hydroxylgruppe, eine Carboxylgruppe, eine Aminogruppe, eine Thiolgruppe und eine Disulfidgruppe haben. Weiterhin, um Reoxidation der Silberpartikel oder Adsorption und Kontamination von überschüssigen organischen Materialien zu verhindern, ist es bevorzugt, dass die Hauptstruktur der Verbindung eine lineare Alkanstruktur hat, was ein dichtes Einfüllen des Schutzmaterials erlaubt. Es ist mehr bevorzugt, dass die Alkanstruktur vier oder mehr Kohlenstoffatome hat, so dass die Kohlenstoffketten durch eine intermolekulare Kraft dicht eingefüllt werden können. Weiterhin, damit die Silberpartikel bei einer niedrigen Temperatur von 200°C oder weniger gesintert werden, ist es mehr bevorzugt, dass die Alkanstruktur 18 oder weniger Kohlenstoffatome hat, so dass die Ablösetemperatur des Oberflächenschutzmaterials von der Silberoberfläche niedriger als 200°C ist.
  • Im Hinblick auf die Konzentration des Oberflächenschutzmaterials in der sauren Lösung, wenn die gesamte Menge der sauren Lösung als 100 Gewichtsteile bestimmt ist, ist die Konzentration des Oberflächenschutzmaterials vorzugsweise 0,0001 Gewichtsteile oder mehr, um Aggregation zwischen den Silberpartikeln zu vermeiden, und ist vorzugsweise ein Gewichtsteil oder weniger, um übermäßige physikalische Adsorption des Oberflächenschutzmaterials an den Silberpartikeln zu vermeiden.
  • Der Anteil der Silberpartikel in der Klebstoffzusammensetzung ist vorzugsweise 80 Gewichtsteile oder mehr relativ zu 100 Gewichtsteilen der Klebstoffzusammensetzung, um die thermische Leitfähigkeit zu erhöhen, und ist vorzugsweise 87 Gewichtsteile oder mehr, um eine thermische Leitfähigkeit zu erreichen, die größer oder gleich ist wie die eines Hochtemperaturlötmetalls.
  • Weiterhin, um die Klebstoffzusammensetzung in einer Pastenform herzustellen, ist der Anteil der Silberpartikel vorzugsweise 99 Gewichtsteile oder weniger, und um eine Verbesserung der Bearbeitbarkeit mit einem Dispenser oder einer Druckmaschine zu erreichen, ist der Anteil mehr bevorzugt 95 Gewichtsteile oder weniger.
  • Der Alkohol oder die Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher, der/die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist nicht besonders beschränkt, solange der Alkohol oder die Carbonsäure das Sintern der Silberpartikel nicht stört.
  • Beispiele des Alkohols oder der Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher umfassen aliphatische Carbonsäuren, wie Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Terephthalsäure und Ölsäure; aromatische Carbonsäuren, wie Pyromellitsäure und o-Phenoxybenzoesäure; aliphatische Alkohole, wie Cetylalkohol, Stearylalkohol, Isobornylcyclohexanol und Tetraethylenglycol; und aromatische Alkohole, wie p-Phenylphenol. Unter diesen sind die Alkohole und Carbonsäuren, deren Schmelzpunkt geringer ist als die Temperatur, bei der ein thermischer Verlauf angelegt wird, bevorzugt. Der Grund ist, dass, da Flüssigkeiten ein überlegenes Benetzungsvermögen für das zu klebende Objekt haben und die Silberpartikel eine überlegene Reaktivität zum Zeitpunkt des Heizens im Vergleich mit Feststoffen haben, die Klebekraft an das zu klebende Objekt erhöht werden kann.
  • Unter diesen ist insbesondere ein aliphatischer Alkohol oder eine Carbonsäure mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen mehr bevorzugt. Denn eine Klebstoffzusammensetzung, die eine solche Carbonsäure oder einen solchen Alkohol umfasst, zeigt befriedigende Sinterfähigkeit der Silberpartikel, und auch die Beschichtungsbearbeitbarkeit der Klebstoffzusammensetzung mit einem Dispenser oder einer Druckmaschine ist hervorragend, und zwar aufgrund einer Verbesserung der Dispergierbarkeit sowie einer Verhinderung der Sedimentation der Silberpartikel.
  • Im Hinblick auf den Alkohol oder die Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher kann eine Art oder optional eine Mischung von zwei oder mehr Arten solcher Komponenten verwendet werden. Wenn die Menge der flüchtigen Komponente als 100 Gewichtsteile bestimmt ist, ist die Menge des Alkohols oder der Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher vorzugsweise ein Gewichtsteil bis 100 Gewichtsteile. Wenn die Menge des Alkohols oder der Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher größer als 100 Gewichtsteile ist, kann, wenn ein vorbestimmter thermischer Verlauf angelegt wird, eine zurückbleibende Komponente Aggregation oder Sintern von Silber verhindern, und, da die Kompaktheit vermindert wird, besteht ein Risiko, dass die elektrische Leitfähigkeit, thermische Leitfähigkeit oder Klebekraft vermindert werden kann. Wenn die Menge kleiner als ein Gewichtsteil ist, besteht ein Risiko, dass eine ausreichende fördernde Wirkung für das Sintern der Silberpartikel nicht erhalten werden kann, und die Klebekraft kann verringert sein.
  • Die Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann weiterhin eine flüchtige Komponente enthalten. Es bestehen keine speziellen Beschränkungen bei der flüchtigen Komponente, solange sie einen Siedepunkt von 100°C bis 300°C hat, und die Silberpartikel können, wenn eine Mischung von Silberpartikeln mit der flüchtigen Komponente einem vorbestimmten Temperaturverlauf unterworfen wird, gesintert werden.
  • Beispiele einer solchen flüchtigen Komponente umfassen einwertige und mehrwertige Alkohole, wie Pentanol, Hexanol, Heptanol, Octanol, Decanol, Ethylenglycol, Diethylenglycol, Propylenglycol, Butylenglycol und α-Terpineol; Ether, wie Ethylenglycolbutylether, Ethylenglycolphenylether, Diethylenglycolmethylether, Diethylenglycolethylether, Diethylenglycolbutylether, Diethylenglycolisobutylether, Diethylenglycolhexylether, Triethylenglycolmethylether, Diethylenglycoldimethylether, Diethylenglycoldiethylether, Diethylenglycoldibutylether, Diethylenglycolbutylmethylether, Diethylenglycolisopropylmethylether, Triethylenglycoldimethylether, Triethylenglycolbutylmethylether, Propylenglycolpropylether, Dipropylenglycolmethylether, Dipropylenglycolethylether, Dipropylenglycolpropylether, Dipropylenglycolbutylether, Dipropylenglycoldimethylether, Tripropylenglycolmethylether und Tripropylenglycoldimethylether; Ester, wie Ethylenglycolethyletheracetat, Ethylenglycolbutyletheracetat, Dietheylenglycolethyletheracetat, Diethylenglycolbutyletheracetat, Dipropylenglycolmethyletheracetat, Ethyllactat, Butyllactat und γ-Butylrolacton; saure Amide, wie N-Methyl-2-Pyrrolidon, N,N-Dimethylacetamid und N,N-Dimethylformamid; aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclohexanon, Octan, Nonan, Decan und Undecan; und aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Xylol, und geeignete Mercaptane umfassen Mercaptane, die 1 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten, wie Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, n-Butyl-, i-Butyl-, t-Butyl-, Pentyl-, Hexyl- und Dodecylmercaptane, und Cycloalkylmercaptane, die 5 bis 7 Kohlenstoffatome enthalten, wie Cyclopentyl-, Cyclohexyl- und Cycloheptylmercaptane. Unter diesen sind flüchtige Komponenten mit einem Siedepunkt von 150°C oder höher bevorzugt. Es ist bevorzugt, dass eine Klebstoffzusammensetzung, die eine flüchtige Komponente mit einem Siedepunkt von 150°C oder höher umfasst, eine sehr geringe Zunahme der Viskosität zeigt und eine hervorragende Bearbeitungsstabilität zum Zeitpunkt der Herstellung der Halbleitervorrichtung hat. Unter diesen sind insbesondere Alkohole mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, Ester und Ester mehr bevorzugt. Der Grund ist, dass eine solche flüchtige Komponente eine hervorragende Dispergierbarkeit von Silberpartikeln, die der Entfernung von Oxidfilm und einer Oberflächenbehandlung unterworfen wurden, hat.
  • Die zu enthaltende flüchtige Komponente kann alleine oder als eine Mischung aus zwei oder mehr Komponenten verwendet werden, wie es notwendig ist. Für eine Verbesserung der thermischen Leitfähigkeit ist der Gehalt vorzugsweise 20 Gewichtsteile oder weniger relativ zu 100 Gewichtsteilen der Klebstoffzusammensetzung.
  • Die Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann eines oder mehrere eines Verdünnungsmittels, eines Mittels zur Verbesserung der Benetzbarkeit und ein Antischaummittel zur Verbesserung der Bearbeitbarkeit umfassen. Unterdessen kann die Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung auch andere als die hierin aufgelisteten Komponenten umfassen.
  • In der Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann, falls notwendig, ein hygroskopisches Mittel, wie Calciumoxid oder Magnesiumoxid; ein Mittel, das die Klebekraft verbessert, wie ein Silanhaftvermittler, ein Titanathaftvermittler, ein Aluminiumhaftvermittler oder ein Zirkoniumaluminathaftvermittler; ein Mittel, das die Benetzbarkeit verbessert, wie ein nichtionisches Surfactant oder ein Fluor basiertes Surfactant; ein Antischaummittel, wie ein Siliconöl; und ein Ionenfallen-Mittel, wie ein anorganischer Ionenaustauscher, geeigneterweise enthalten sein.
  • Hier umfassen Beispiele des Silanhaftvermittlers Vinyltris(β-methoxyethoxy)silan, Vinyltriethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan, γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, β-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilan, γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilan, N-Phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilan, γ-Mercaptopropyltrimethoxysilan, Hexamethyldisilazan, N,O-(Bistrimethylsilyl)acetamid, N-Methyl-3-aminopropyltrimethoxysilan, 4,5-Dihydroimidazolpropyltriethoxysilan, γ-Mercaptopropyltriethoxysilan, γ-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan, 3-Cyanopropyltrimethoxysilan, Methyltri(methacryloyloxyethoxy)silan, Methyltri(glycidyloxy)silan, 2-Ethylhexyl-2-ethylhexylphosphonat, γ-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan, Vinyltriacetoxysilan, γ-Anilinopropyltrimethoxysilan, γ-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan, γ-Methacryloxypropylmethyldimethoxysilan, N-Trimethylsilylacetamid, Dimethyltrimethylsilylamin, Diethyltrimethylsilylamin, Trimethylsilylimidazol, Trimethylsilylisocyanat, Dimethylsilyldiisocyanat, Methylsilyltriisocyanat, Vinylsilyltriisocyanat, Phenylsilyltriisocyanat, Tetraisocyanatosilan und Ethoxysilantriisocyanat.
  • Beispiele des Titanathaftvermittlers umfassen Isopropyltriisostearoyltitanat, Isopropyltrioctanoyltitanat, Isopropyldimethacrylisostearoyltitanat, Isopropyltridodecylbenzolsulfonyltitanat, Isopropylisostearoyldiacryltitanat, Isopropyltri(dioctylphosphat)titanat, Isopropyltricumylphenyltitanat, Isopropyltris(dioctylpyrophosphat)titanat, Tetraisopropylbis(dioctylphosphit)titanat, Tetraoctylbis(ditridecylphosphit)titanat, Tetra(2,2-diallyloxymethyl-1-butyl)bis(ditridecyl)phosphittitanat, Dicumylphenyloxyacetattitanat, Bis(dioctylpyrophosphat)oxyacetattitanat, Diisostearoylethylentitanat, Bis(dioctylpyrophosphat)ethylentitanat, Diisopropoxybis(2,4-pentadionato)titan(IV), Diisopropylbistriethanolaminotitanat, Titanlactat, Acetessigestertitanat, Di-i-propoxybis(acetylacetonato)titan, Di-n-butoxybis(tri-ethanolaminato)titan, Dihydroxybis(lactato)titan, Titan-i-propoxyoctylenglycolat, Titanstearat, Tri-n-butoxytitanmonostearat, Titanlactatethylester und Titantriethanolaminat.
  • In der Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann weiterhin ein Mittel, das Auslaufen unterdrückt, enthalten sein, falls notwendig. Beispiele des Mittels, das Auslaufen unterdrückt, umfassen Fettsäuren, wie Perfluoroctansäure, Octansäureamid und Ölsäure; Perfluoroctylethylacrylat, und Silicon.
  • Um eine Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung herzustellen, können Silberpartikel und ein Alkohol oder eine Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher gemeinsam mit einer flüchtigen Komponente und/oder verschiedenen Additiven, die falls notwendig zugegeben werden, Mischen, Lösen, Degranulationskneten oder Dispergieren unterworfen werden, falls notwendig unter Erhitzen, alle auf einmal oder in aufgeteilten Portionen, durch geeignetes Kombinieren von Dispersions-/Lösungsapparaturen, wie einem Rührer, einem Raikai Mischer, einer Dreiwalzenmühle und einem Planetenmischer, um eine einheitliche Paste zu erhalten.
  • Die Halbleitervorrichtung der vorliegenden Erfindung wird erhalten durch Kleben eines Halbleiterelements an ein Trägerelement unter Verwendung der Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung. Nachdem das Halbleiterelement an das Trägerelement geklebt ist, werden ein Wire-Bonding-Verfahren und ein Einkapselungsverfahren gemäß der Notwendigkeit durchgeführt. Beispiele des Trägerelements umfassen Leiterrahmen, wie einen 42-Legierung-Leiterrahmen, einen Kupferleiterrahmen und einen Palladium-PPF-Leiterrahmen; und organische Substrate, wie ein Glasepoxysubstrat (ein Substrat, das aus einem Glasfaser verstärkten Epoxy-Harz gebildet ist) und ein BT-Substrat (ein Substrat, das ein BT-Harz, gebildet aus einem Cyanatmonomer oder einem Oligomer davon und Bismaleimid, verwendet).
  • Um ein Halbleiterelement an ein Trägerelement, wie einen Leiterrahmen, unter Verwendung der Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu kleben, wird zuerst die Klebstoffzusammensetzung durch eine Verteilungsmethode, eine Siebdruckmethode, eine Stempelmethode und dergleichen aufgetragen und dann wird das Halbleiterelement daran befestigt. Anschließend wird die Anordnung einem Erhitzen und Härten unter Verwendung eines Heizapparates, wie eines Ofens oder eines Reflow, unterworfen. Erhitzen und Härten wird üblicherweise durch Heizen bei 100°C bis 200°C für 5 Sekunden bis 10 Stunden durchgeführt. Weiterhin wird die Anordnung einem Wire-Bonding-Verfahren unterworfen und wird dann durch eine konventionelle Methode eingekapselt. Dadurch ist die Halbleitervorrichtung fertig gestellt.
  • 7 veranschaulicht ein Beispiel einer Halbleitervorrichtung, die die Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet. Ein Chip 5 und ein Leiterrahmen 6 sind durch eine Klebstoffschicht 7, die aus der Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung gebildet ist, fixiert, und der Chip 5 und der Leiterrahmen 6 sind elektrisch durch einen Draht 8 verbunden. Die Gesamtheit ist durch ein Gießharz 9 eingekapselt.
  • 8 veranschaulicht ein weiteres Beispiel der Halbleitervorrichtung, die die Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet. Eine Elektrode 11 und ein LED-Chip 12, die auf einem Substrat 10 gebildet sind, sind durch eine Klebstoffschicht 7, die aus der Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung gebildet ist, fixiert und sind auch durch einen Draht 8 elektrisch miteinander verbunden und die Anordnung ist mit einem durchscheinenden Harz 13 eingegossen.
  • BEISPIELE
  • Als nächstes wird die vorliegende Erfindung durch Beispiele im Detail beschrieben werden, aber es ist nicht beabsichtigt, dass die vorliegende Erfindung auf diese beschränkt ist. Die Materialien, die in den Beispielen und Referenzbeispielen verwendet werden, sind Materialien, die wie folgt hergestellt werden, oder gekaufte Materialien.
    • (1) Alkohol oder Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher: Stearinsäure (Siedepunkt: 376°C, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), Tetraethylenglycol (Siedepunkt: 327°C, im Folgenden abgekürzt als TEG, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) und Isobornylcyclohexanol (Siedepunkt: 308°C, im Folgenden abgekürzt als MTPH).
    • (2) Flüchtige Komponente: Dipropylenglycoldimethylether (Siedepunkt: 175°C, im Folgenden abgekürzt als DMM, Daicel Chemical Industries, Ltd.), γ-Butyrolacton (Siedepunkt: 204°C, im Folgenden abgekürzt als GBL, Sankyo Chemical Industries, Ltd.), Triethylenglycolbutylmethylether (Siedepunkt: 261°C, im Folgenden abgekürzt als BTM, Toho Chemical Industry Co., Ltd.) und Diethylenglycolmonobutylether (Siedepunkt: 231°C, im Folgenden abgekürzt als BDG, Daicel Chemical Industries, Ltd.).
    • (3) Silberpartikel: AgF10S (Tokuriki Chemical Research Co., Ltd., Handelsname, Silberpulver, durchschnittliche Partikelgröße: 10 μm, Sauerstoffzustandsanteil: 15%), AgF5S (Tokuriki Chemical Research Co., Ltd., Handelsname, Silberpulver, durchschnittliche Partikelgröße: 5 μm, Sauerstoffzustandsanteil: 20%).
    • (4) Oberflächenbehandelte Silberpartikel: 28 Gewichtsteile Chlorwasserstoffsäure (Kanto Chemical Co., Inc.) wurden mit Ethanol (Kanto Chemical Co., Inc.) verdünnt und dadurch wurden 80 Gewichtsteile einer sauren Lösung hergestellt. Zu dieser Säurelösung wurden 0,29 Gewichtsteile Stearylmercaptan (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) als ein Oberflächenschutzmaterial gegeben, und dadurch wurde eine Oberflächenbehandlungsflüssigkeit hergestellt. Zu dieser Oberflächenbehandlungsflüssigkeit wurden 20 Gewichtsteile AgF10S oder AgF5S, wie oben beschrieben, zugegeben und die Mischung wurde für eine Stunde gerührt, während sie bei 40°C gehalten wurde. Dadurch wurde die Entfernung des Oxidfilms und eine Oberflächenbehandlung durchgeführt. Danach wurde die Oberflächenbehandlungsflüssigkeit durch Filtration entfernt und Ethanol mit 40°C wurde zu dem Rückstand gegeben, um das oberflächenbehandelte Silberpulver zu waschen. Weiterhin wurde die Ethanolwaschflüssigkeit durch Filtration entfernt, und die Verfahren des Waschens und Filtrierens wurden etwa 10 Mal wiederholt. Dadurch wurden das Stearylmercaptan und die Chlorwasserstoffsäure, die physikalisch auf der Oberfläche des oberflächenbehandelten Silberpulvers adsorbiert waren, entfernt. Das oberflächenbehandelte Silberpulver, das nach dem abschließenden Waschen erhalten wurde, wurde unter vermindertem Druck getrocknet, um Ethanol zu entfernen, und dadurch wurde ein oberflächenbehandeltes Silberpulver in einem trockenen Zustand erhalten. Der Sauerstoffzustandsanteil des so erhaltenen oberflächenbehandelten Silberpulvers war 0% für AgF10S und 5% für AgF5S, und es wurde bestätigt, dass der Oxidfilm entfernt worden war.
  • (Beispiele 1 bis 8 und Referenzbeispiele 1 bis 5)
  • Materialien (1) und (2) wurden bei den in Tabelle 1 oder Tabelle 2 angegebenen Mischverhältnissen für 10 Minuten mit einem Raikai Mixer geknetet, und dadurch wurde eine flüssige Komponente erhalten.
  • Weiterhin wurden oberflächenbehandelte oder -unbehandelte Silberpartikel (3) oder (4) mit der flüssigen Komponente für 15 Minuten mit einem Raikai Mixer geknetet, und dadurch wurde eine Klebstoffzusammensetzung erhalten.
  • Die Charakteristika der Klebstoffzusammensetzung wurden durch eine Methode, so wie unten beschrieben, untersucht und die Analysenergebnisse sind in Tabelle 1 und Tabelle 2 dargestellt.
    • (1) Druckscherkraft: Die Klebstoffzusammensetzung wurde in einer Menge von etwa 0,2 mg auf einen Ag-plattierten Cu-Leiterrahmen (Landfläche: 10 × 5 mm) aufgetragen und ein Auplattierter Si-Chip (Au Beschichtungsdicke: 200 nm, Chip-Dicke: 0,4 mm) mit einer Größe von 2 mm × 2 mm wurde darauf geklebt. Diese Anordnung wurde bei 180°C für eine Stunde in einem reinen Ofen (hergestellt von Tabai Espec Corp., PVHC-210) hitzebehandelt. Diese wurde für 30 Sekunden auf 260°C erhitzt und dann wurde die Scherfestigkeit (MPa) unter Verwendung eines vielseitig einsetzbaren Bondtesters (hergestellt von Dage Corp., 4000 Serie) bei einer Messgeschwindigkeit von 500 μm/s und einer Messhöhe von 100 μm gemessen.
    • (2) Thermische Leitfähigkeit des gehärteten Klebstoffzusammensetzungsprodukts: Die Klebstoffzusammensetzung wurde bei 180°C für eine Stunde in einem reinen Ofen (hergestellt von Tabai Espec Corp., PVHC-210) hitzebehandelt, und dadurch wurde eine Testprobe mit einer Größe von 10 × 10 × 1 mm erhalten. Das thermische Diffusionsvermögen dieser Testprobe wurde mit einer Laser-Flash-Methode (hergestellt von Netzsch Group, LFA 447, 25°C) gemessen, und von dem Produkt mit diesem thermischen Diffusionsvermögen, der spezifischen Hitzekapazität, erhalten mit einem Differential Scanning Calorimeter (hergestellt von Perkin Elmer, Inc., Pyris1), und der spezifischen Gravitation, erhalten durch die Archimedianmethode, wurde die thermische Leitfähigkeit (W/m·K) des gehärteten Produkts der Klebstoffzusammensetzung bei 25°C berechnet.
    • (3) Spezifischer Volumenwiderstand: Die Klebstoffzusammensetzung wurde bei 180°C für eine Stunde in einem reinen Ofen (hergestellt von Tabai Espec Corp., PVHC-210) hitzebehandelt und dadurch wurde eine Testprobe mit einer Größe von 1 × 50 × 0,3 mm auf einer Glasplatte erhalten. Der spezifische Volumenwiderstandswert dieser Testprobe wurde durch eine vier-terminale Methode („four-terminal method”, hergestellt von Advantest Corp., R687E Digital Multimeter) gemessen.
    Figure 00270001
    Figure 00280001
  • Aus Beispiel 1 wurde gefunden, dass, wenn eine Zusammensetzung, die ein Silberpulver mit einem Sauerstoffzustandsanteil von weniger als 15% (oberflächenbehandeltes AgF10S) und einen Alkohol oder eine Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher umfasst, bei 180°C für eine Stunde hitzebehandelt wurde, ein spezifischer Volumenwiderstand von 9,6 × 10–6 Ω·cm, eine hohe thermische Leitfähigkeit von 40 W/m·K und eine hohe Scherfestigkeit von 10,6 MPa oder größer bei 260°C erhalten wurden, und die Zusammensetzung zeigte ein hohes elektrisches Leitvermögen, ein hohes thermisches Leitvermögen (30 W/m·K) und eine hohe Klebkraft (10 MPa), die dem Sn95Pb-Lötmetall gleich oder überlegen waren.
  • Aus Beispielen 2 bis 8 wurde gefunden, dass, wenn eine Zusammensetzung, die ein Silberpulver mit einem Sauerstoffzustandsanteil von weniger als 15% (oberflächenbehandeltes AgF10S oder oberflächenbehandeltes AgF5S), eine flüchtige Komponente und Ethanol oder eine Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher umfasst, bei 180°C für eine Stunde hitzebehandelt wurde, ein spezifischer Volumenwiderstand von 1,0 × 10–5 Ω·cm oder weniger, eine hohe thermische Leitfähigkeit von 60 W/m·K und eine hohe Scherkraft von 14 MPa oder höher bei 260°C erhalten wurden.
  • Aus Referenzbeispielen 1 bis 3 wurde gefunden, dass in Zusammensetzungen, die ein Silberpulver mit einem Sauerstoffzustandsanteil von 15% (AgF10S), eine flüchtige Komponente und einen Alkohol oder eine Carbonsäure mit einem Siedepunkt von 300°C oder höher umfassen, Sintern zwischen Silberpartikeln bei 180°C nicht auftritt, Testproben zum Messen des spezifischen Volumenwiderstands und der thermischen Leitfähigkeit nicht hergestellt werden konnten und die Testproben nicht mit dem zu klebenden Objekt verbunden wurden.
  • Aus Referenzbeispiel 4 wurde gefunden, dass, wenn eine Zusammensetzung, die aus einem Silberpulver mit einem Sauerstoffzustandsanteil von weniger als 15% (oberflächenbehandeltes AgF10S) und einer flüchtigen Komponente gebildet ist, bei 180°C für eine Stunde hitzebehandelt wurde, die Zusammensetzung einen spezifischen Volumenwiderstand von 1,0 × 10–5 Ω·cm oder weniger und eine hohe thermische Leitfähigkeit von 70 W/m·K oder höher zeigte, aber die Klebekraft an einer Auplattierten Fläche des zu klebenden Objektes sehr schwach war und die Scherkraft 5,1 MPa war, während die Klebekraft der eines Sn95Pb-Lötmetalls unterlegen war.
  • Aus Referenzbeispiel 5 wurde gefunden, dass, wenn eine Zusammensetzung, die ein Silberpulver mit einem Sauerstoffzustandsanteil von weniger als 15% (oberflächenbehandeltes AgF10S), eine flüchtige Komponente und einen Alkohol (BDG) mit einem Siedepunkt von weniger als 300°C umfasst, bei 180°C für eine Stunde hitzebehandelt wurde, die Zusammensetzung einen spezifischen Volumenwiderstand von 1,0 × 10–5 Ω·cm oder weniger und eine hohe thermische Leitfähigkeit von 70 W/m·K oder höher zeigte, aber die Klebekraft an einer Auplattierten Fläche des zu klebenden Objekts sehr schwach war und die Scherkraft 7,2 MPa war, während die Klebekraft der eines Sn95Pb-Lötmetalls unterlegen war. In diesem Zusammenhang wird angenommen, dass, da BDG verdampfte, bevor es mit Ag-Partikeln reagierte, und keine ausreichende Adhäsionsphase mit der Au-Grenzfläche bilden konnte, die Scherkraft abnahm.
  • (Beispiel 9)
  • Halbleitervorrichtungen, wie in 7 dargestellt, wurden hergestellt unter Verwendung der Klebstoffzusammensetzungen aus Beispielen 1 bis 8, erhalten wie oben beschrieben. Genauer gesagt wurde jede der Klebstoffzusammensetzungen aus Beispielen 1 bis 8 auf einen Ag-plattierten Cu-Leiterrahmen aufgetragen und ein Au-plattiertes Halbleiterelement wurde darauf befestigt. Diese Anordnung wurde bei 180°C für eine Stunde in einem reinen Ofen erhitzt und dadurch wurde das Halbleiterelement an den Leiterrahmen befestigt. Danach wurde die Anordnung einem Wire-Bonding-Verfahren unter Verwendung eines Au-Drahtes unterworfen und dann durch eine konventionelle Methode eingekapselt. Dadurch wurden Halbleitervorrichtungen hergestellt.
  • Weiterhin wurden Halbleitervorrichtungen, wie in 8 dargestellt, hergestellt durch Verwendung der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 1 bis 8, erhalten wie oben beschrieben. Genauer gesagt wurde jede der Klebstoffzusammensetzungen der Beispiele 1 bis 8 auf einen Ag-plattierten Cu-Leiterrahmen aufgebracht und ein Au-plattierter LED-Chip wurde darauf befestigt. Diese Anordnung wurde bei 180°C für eine Stunde in einem reinen Ofen erhitzt und dadurch wurde der LED-Chip an den Leiterrahmen befestigt. Anschließend wurde die Anordnung einem Wire-Bonding-Verfahren unter Verwendung eines Au-Drahtes unterworfen und dann durch eine konventionelle Methode mit einem durchscheinenden Harz eingekapselt. Dadurch wurden Halbleitervorrichtungen hergestellt.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    OBERFLÄCHENSCHUTZMATERIAL
    2
    OXIDFILM
    3
    BULKMETALL (NICHT-OXIDIERTER BEREICH VON SILBER)
    4
    SPEZIELLES OBERFLÄCHENSCHUTZMATERIAL, ADSORBIERT DURCH OBERFLACHENBEHANDLUNG
    5
    CHIP (WÄRME-ERZEUGENDER KÖRPER)
    6
    LEITERRAHMEN (WÄRME-ABGEBENDER KÖRPER)
    7
    KLEBESCHICHT, GEBILDET VON DEM VERBINDUNGSMATERIAL DER ERFINDUNG
    8
    DRAHT
    9
    GIESSHARZ
    10
    SUBSTRAT
    11
    ELEKTRODE
    12
    LED-CHIP (WÄRME-ERZEUGENDER KÖRPER)
    13
    DURCHSCHEINENDES HARZ
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
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    • JP 2006-83377 [0010]
    • JP 4353380 [0010]
    • JP 2010-218721 [0014]

Claims (6)

  1. Klebstoffzusammensetzung, die umfasst: (A) Silberpartikel, die einen von Silberoxid abgeleiteten Zustandsanteil an Sauerstoff von weniger als 15% haben, wie durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie gemessen; und (B) einen Alkohol oder eine Carbonsäure, der/die einen Siedepunkt von 300°C oder höher hat.
  2. Klebstoffzusammensetzung gemäß Anspruch 1, die weiterhin umfasst: (C) eine flüchtige Komponente, die einen Siedepunkt von 100°C bis 300°C hat.
  3. Klebstoffzusammensetzung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Silberpartikel erhalten werden durch Unterwerfen: einer Behandlung für die Entfernung von Oxidfilm, bis die Silberpartikel einen von Silberoxid abgeleiteten Zustandsanteil an Sauerstoff von weniger als 15% haben, wie durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie gemessen, und einer Oberflächenbehandlung, um Reoxidation und Aggregation der Silberpartikel zu verhindern.
  4. Klebstoffzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei eine durchschnittliche Partikelgröße der Silberpartikel von 0,1 μm bis 50 μm beträgt.
  5. Klebstoffzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein spezifischer Volumenwiderstand 1 × 10–4 Ω·cm oder weniger ist und eine thermische Leitfähigkeit 30 W/m·K oder höher ist, wenn die Silberpartikel durch Anlegen eines thermischen Verlaufs von 100°C bis 200°C gesintert werden.
  6. Halbleitervorrichtung, die eine Struktur hat, in der ein Halbleiterelement und ein Trägerelement zum Befestigen des Halbleiterelements durch die Klebstoffzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 aneinander geklebt sind.
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