DE112010005003T5

DE112010005003T5 - Verfahren zur Herstellung einer Titanlegierung mit hoher Festigkeit und hoher Duktilität

Info

Publication number: DE112010005003T5
Application number: DE112010005003T
Authority: DE
Inventors: Chong-Soo Lee; You Hwan LEE; Sun Mi Kim; Chan Hee Park
Original assignee: Academy Industry Foundation of POSTECH
Current assignee: Academy Industry Foundation of POSTECH
Priority date: 2009-12-24
Filing date: 2010-12-23
Publication date: 2012-11-15
Also published as: US20130019999A1; JP2013513731A; WO2011078600A2; KR20110073950A; CN102665946A; KR101158477B1; WO2011078600A3

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung einer Titanlegierung mit hoher Festigkeit und hoher Duktilität offenbart. Das Verfahren umfasst ein Bereitstellen einer Titanlegierung mit einer Martensitstruktur und ein teilweises dynamisches Sphäroidisieren einer Mikrostruktur durch eine thermische und mechanische Behandlung der Titanlegierung mit der Martensitstruktur. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine Titanlegierung mit einer teilweise dynamisch sphäroidisierten Mikrostruktur hergestellt werden, die eine ausgezeichnete Streckgrenze (yield strength – YS) und Gleichmaßdehnung (uniform elongation – U. EL) aufweist. Eine Mikrostruktur mit lamellaren Strukturen wird durch Regulieren der Walzrichtung und des Verformungsgrads so gesteuert, dass eine Mikrostruktur erhalten wird, bei der feine gleichachsige Strukturen und lamellare Strukturen gleichzeitig vorhanden sind. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine Titanlegierung hergestellt werden, die ein verbessertes Produkt aus Streckgrenze und Gleichmaßdehnung (VS × U. EL) aufweist als vergleichsweise bei einer herkömmlichen Wärmebehandlung.

Description

VERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der koreanischen Patentanmeldung Nr. 10-2009-0130762 , die am 24. Dezember 2009 beim koreanischen Patentamt eingereicht wurde, wobei deren gesamter Inhalt hiermit durch Verweis mit aufgenommen wird.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
(a) Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Titanlegierung und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer Titanlegierung mit einer Mikrostruktur, bei der aufgrund einer teilweisen dynamischen Sphäroidisierung feine gleichachsige Strukturen und lamellare Strukturen gemischt vorliegen.
(b) Beschreibung des Stands der Technik
Streckgrenze und Gleichmaßdehnung sind sehr bedeutende mechanische Eigenschaften bei einem metallischen Material wie einer Titanlegierung, das in einer äußerst rauen Umgebung verwendet wird. Wenn bei einer Titanlegierung, die hauptsächlich als ein Konstruktionsmaterial verwendet wird, von außen eine Kraft auf die Titanlegierung ausgeübt wird, die größer als die Streckgrenze ist, wird das Material dauerhaft verformt. Es ist somit bedeutend, eine hohe Streckgrenze für die Titanlegierung zu erhalten.
Wenn darüber hinaus die Verformung in einem Material höher ist als die Gleichmaßdehnung, wird an einer dafür anfälligen Stelle des Materials eine Einschnürung erzeugt, was den Bruch des Materials bewirkt. Es ist somit zwangsläufig notwendig, eine hohe Gleichmaßdehnung zu erhalten, um die Verlässlichkeit eines Konstruktionsmaterials zu verbessern.
Wenn ein Titanmaterial durch eine herkömmliche Wärmebehandlung hergestellt wird, neigen die Streckgrenze und Gleichmaßdehnung des Materials jedoch dazu, umgekehrt proportional zueinander zu sein. Es wurden zahlreiche Verfahren zur Überwindung des Problems vorgeschlagen. So offenbart die koreanische Patentanmeldung mit der Offenlegungsnr. 2009-0069647 (2009.07.01) ein Verfahren zur Verbesserung der Streckgrenze und Duktilität einer Legierung, die erhalten wird durch Zugabe von Niob zu Titan, im Vergleich mit reinem Titan.
Dieses Verfahren betrifft jedoch ein Legieren vor der Durchführung einer thermisch/mechanischen Behandlung und ist das Prinzip des Verfahrens somit verschieden von dem des vorliegenden Verfahrens, bei dem die Festigkeit und Duktilität einer Legierung durch eine thermisch/mechanische Behandlung nach dem Durchführen eines Legierens erhöht werden.
Die koreanische Patentanmeldung Nr. 10-2009-0083931 (2009.09.07), die von den Anmeldern der vorliegenden Erfindung eingereicht wurde, offenbart ein Verfahren zum Kreuzwalzen einer Titanlegierung mit feinen lamellaren Strukturen in einem Warmbereich, um ultrafeine Kristallkörner in der Titanlegierung zu erzeugen.
Im Speziellen wird ein Verfahrensparameter optimiert, indem als anfängliche Mikrostruktur Martensit mit feinen lamellaren Strukturen induziert wird und der Einfluss des Verformungsgrads, der Verformungsgeschwindigkeit und der Verformungstemperatur auf die Änderung der Mikrostrukturen beobachtet wird, wodurch es möglich wird, eine Titanlegierung herzustellen, die eine gleichachsige Struktur von Kristallkörnern in Nanogröße bei einem niedrigen Verformungsgrad aufweist.
Obwohl das Verfahren die Streckgrenze deutlich erhöht, nimmt die Gleichmaßdehnung im Vergleich mit einem Verfahren der herkömmlichen Wärmebehandlung jedoch in starkem Maße ab. Somit werden für das Produkt im Vergleich mit einer herkömmlichen Mikrostruktur die Streckgrenze und Gleichmaßdehnung nicht in bedeutendem Maße verbessert, sondern werden geringer.
Demgemäß ist eine Technologie zur Verbesserung eines Ausgleichs zwischen Streckgrenze und Gleichmaßdehnung durch eine thermische und mechanische Behandlung notwendig, um für eine Titanlegierung die Zuverlässigkeit zu erhöhen und die Anwendungsmöglichkeiten zu erweitern.
Die vorliegende Erfindung wurde gemacht mit dem Ziel der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer Titanlegierung, bei der gleichachsige Mikrostrukturen und lamellare Strukturen gemischt vorliegen, durch eine teilweise dynamische Sphäroidisierung von Mikrostrukturen durch thermische und mechanische Behandlung einer Titanlegierung, um einen Ausgleich zwischen Streckgrenze und Gleichmaßdehnung zu erhalten.
Eine beispielhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung einer Titanlegierung mit hoher Festigkeit und hoher Duktilität zur Verfügung, wobei das Verfahren einschließt: Bereitstellen einer Titanlegierung mit einer Martensitstruktur und teilweises dynamisches Sphäroidisieren einer Mikrostruktur durch eine thermische und mechanische Behandlung der Titanlegierung mit der Martensitstruktur.
Die Mikrostruktur der bereitgestellten Titanlegierung kann eine lamellare Martensitstruktur einschließen.
Während der thermischen und mechanischen Behandlung kann die Titanlegierung bei einer Verformungstemperatur von 775°C bis 875°C, einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,07 s^–1 bis 0,13 s^–1 und einem Verformungsgrad von –0,2 bis –1,6 gewalzt werden.
Während der thermischen und mechanischen Behandlung kann die Titanlegierung bei einer Verformungstemperatur von 800°C, einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einem Verformungsgrad von –0,2 bis –1,6 gewalzt werden.
Das Walzen kann ein unidirektionales Walzen sein.
Durch die teilweise dynamische Sphäroidisierung können in der Mikrostruktur der Titanlegierung feine gleichachsige Strukturen und lamellare Strukturen gleichzeitig vorhanden sein.
Gemäß der beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann eine Titanlegierung mit ausgezeichneter Streckgrenze und Gleichmaßdehnung hergestellt werden, die die Zuverlässigkeit in einer Verwendungsumgebung verbessert und die Anwendungsbereiche erweitert.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine Aufnahme mittels eines optischen Mikroskops einer Ti-6Al-4V-Legierung mit anfänglichen gleichachsigen Strukturen.
2 ist eine Aufnahme, die eine Martensitstruktur zeigt, die erhalten wird durch Wasserkühlen einer Titanlegierung, nachdem die Titanlegierung während einer Stunde auf 1040°C gehalten wurde.
3 ist eine Aufnahme, die grobe lamellare Strukturen zeigt, die erhalten wurden, indem eine Titanlegierung während 4 Stunden auf 1040°C gehalten wurde, die Titanlegierung an der Luft abgekühlt wurde, die Titanlegierung während 4 Stunden auf 730°C gehalten wurde und die Titanlegierung dann an der Luft abgekühlt wurde.
4 ist eine Aufnahme, die duale Strukturen zeigt, die erhalten wurden, indem eine Titanlegierung während 4 Stunden auf 950°C gehalten wurde, die Titanlegierung wassergekühlt wurde, die Titanlegierung während 6 Stunden auf 540°C gehalten wurde und die Titanlegierung dann an der Luft abgekühlt wurde.
5 ist eine mittels Rückstreuelektronenbeugung (electron backscattered diffraction) erhaltene Aufnahme einer Mikrostruktur, wenn eine Ti-6Al-4V-Legierung mit Martensitstrukturen unidirektional bei einer Verformungstemperatur von 800°C, einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einem Verformungsgrad von –0,2 gewalzt wurde.
6 ist eine mittels Rückstreuelektronenbeugung erhaltene Aufnahme einer Mikrostruktur, wenn eine Ti-6Al-4V-Legierung mit Martensitstrukturen in einer Richtung bei einer Verformungstemperatur von 800°C, einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einem Verformungsgrad von –0,8 gewalzt wurde.
7 ist eine mittels Rückstreuelektronenbeugung erhaltene Aufnahme einer Mikrostruktur, wenn eine Ti-6Al-4V-Legierung mit Martensitstrukturen in einer Richtung bei einer Verformungstemperatur von 800°C, einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einem Verformungsgrad von –1,2 gewalzt wurde.
8 ist eine mittels Rückstreuelektronenbeugung erhaltene Aufnahme einer Mikrostruktur, wenn eine Ti-6Al-4V-Legierung mit Martensitstrukturen in einer Richtung bei einer Verformungstemperatur von 800°C, einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einem Verformungsgrad von –1,6 gewalzt wurde.
9 ist eine mittels Rückstreuelektronenbeugung erhaltene Aufnahme einer Mikrostruktur, wenn eine Ti-6Al-4V-Legierung mit Martensitstrukturen kreuzgewalzt wurde, wobei in diesem Fall die Verfahrensbedingungen eine Verformungstemperatur von 800°C, eine Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einen Verformungsgrad von –1,6 aufwiesen.
Die 10, 11 bzw. 12 zeigen die Ergebnisse von Raumtemperatur-Zugversuchen von Titanlegierungen mit Mikrostrukturen, wobei 10 mittlere Streckgrenzen darstellt, 11 mittlere Gleichmaßdehnungen darstellt und 12 Produkte der mittleren Streckgrenzen und mittleren Gleichmaßdehnungen darstellt.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend ausführlich beschrieben.
Nachdem als anfängliche Mikrostruktur Martensit mit feinen lamellaren Strukturen induziert wurde, um teilweise dynamisch sphäroidisierte Mikrostrukturen zu erhalten (das heißt, eine Mikrostruktur, bei der feine gleichachsige Strukturen und lamellare Strukturen gleichzeitig vorhanden sind), wurde der Einfluss der Walzrichtung, des Verformungsgrads, der Verformungsgeschwindigkeit und der Verformungstemperatur auf die Änderung der Mikrostruktur beobachtet.
Die 1 bis 4 sind Aufnahmen, die unter Verwendung eines optischen Mikroskops erhalten wurden und beispielhafte Mikrostrukturen aufzeigen, die durch eine herkömmliche Wärmebehandlung erhalten werden können. 1 zeigt eine anfängliche Mikrostruktur einer Ti-6Al-4V-Legierung, die gleichachsige Strukturen mit einer Kristallkorngröße von 10 μm aufweist.
2 zeigt eine Martensitstruktur mit feinen lamellaren Strukturen, die erhalten wurde, indem die Mikrostruktur von 1 während einer Stunde auf 1040°C gehalten wurde, was höher ist als die β-Transformationstemperatur (ungefähr 1000°C), und die Mikrostruktur wassergekühlt wurde.
3 zeigt lamellare Strukturen mit groben lamellaren Strukturen, die erhalten wurden, indem die Mikrostruktur von 1 während 4 Stunden auf 1040°C gehalten wurde, die Mikrostruktur an der Luft abgekühlt wurde, die Mikrostruktur während 4 Stunden auf 730°C gehalten wurde und die Mikrostruktur dann an Luft abgekühlt wurde.
4 zeigt eine duale Struktur mit groben gleichachsigen Strukturen und lamellaren Strukturen, die erhalten wurde, indem die Mikrostruktur von 1 während 4 Stunden auf 950°C gehalten wurde, die Mikrostruktur wassergekühlt wurde, die Mikrostruktur während 6 Stunden auf 540°C gehalten wurde und die Mikrostruktur dann an Luft abgekühlt wurde.
Die 5 bis 8 sind polinvertierte Darstellungen (inverse pole figures – IPFs), die erhalten wurden durch unidirektionales Walzen einer Ti-6Al-4V-Legierung mit den Martensitstrukturen von 2, während die Prozessbedingungen geändert wurden und die Ti-6Al-4V-Legierung mit einer Vorrichtung zur Rückstrahlelektronenbeugung (EBSD) beobachtet wurde.
Die Verfahrensbedingungen von 5 weisen eine Verformungstemperatur von 800°C, eine Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einen Verformungsgrad von –0,4 auf.
Die Verfahrensbedingungen von 6 weisen eine Verformungstemperatur von 800°C, eine Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einen Verformungsgrad von –0,8 auf.
Die Verfahrensbedingungen von 7 weisen eine Verformungstemperatur von 800°C, eine Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einen Verformungsgrad von –1,2 auf.
Die Verfahrensbedingungen von 8 weisen eine Verformungstemperatur von 800°C, eine Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einen Verformungsgrad von –1,6 auf.
Wie in den 5 bis 8 aufgezeigt, nimmt, wenn ein unidirektionales Walzen durchgeführt wird, der Anteil an durch Segmentierung der Martensitstrukturen von 2 gebildeten feinen gleichachsigen Strukturen zu, wenn der Verformungsgrad zunimmt, wobei jedoch in den Mikrostrukturen der 5 bis 8 feine gleichachsige Strukturen und lamellare Strukturen (durch eine rote Farbe angezeigte Abschnitte) gleichzeitig vorhanden sind.
Die Unterschiede zwischen den Strukturen von 4 und den Mikrostrukturen der 5 bis 8 hegen darin, dass die groben gleichachsigen Strukturen und die eine Kolonie bildenden lamellaren Strukturen in 4 gemischt vorliegen, wohingegen in den 5 bis 8 feine gleichachsige Strukturen und lamellare Strukturen, die keine Kolonie bilden, gemischt vorliegen. Der Anteil der feinen gleichachsigen Strukturen nimmt zu, wenn der Verformungsgrad zunimmt, da in den lamellaren Strukturen gebildete Subkörner (subgrains) wirksam zu Kristallkörnern mit Großwinkelkorngrenzen umgewandelt werden.
Als Folge davon repräsentieren die Mikrostrukturen und die Verfahrensbedingungen der 5 bis 8 das Wesen der vorliegenden Erfindung.
9 ist eine polinvertierte Darstellung (IPF), die erhalten wurde durch Kreuzwalzen einer Ti-6Al-4V-Legierung mit Martensitstrukturen von 2 bei einer Verformungstemperatur von 800°C, einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einem Verformungsgrad von –1,6 und Betrachten der Ti-6Al-4V-Legierung mit einer Vorrichtung zur Rückstrahlelektronenbeugung.
9 zeigt durch eine vollständige dynamische Sphäroidisierung erhaltene feine gleichachsige Strukturen. Bei einem Vergleich der 9 mit 8 sind die Verfahrensbedingungen wie Verformungstemperatur, Verformungsgeschwindigkeit und Verformungsgrad dieselben, sind jedoch die Walzrichtungen voneinander verschieden.
Das heißt, 8 wird erhalten durch ein unidirektionales Walzen und 9 wird erhalten durch ein Kreuzwalzen. Im Gegensatz zu einem unidirektionalen Walzen werden im Fall eines Kreuzwalzens lamellare Strukturen, die in einem ungeradzahligen Walzschritt nicht segmentiert wurden, in einem geradzahligen Schritt wirksam segmentiert. Als Folge davon wird eine vollständig dynamisch sphäroidisierte Mikrostruktur erhalten, wobei es jedoch erforderlich ist, diese Bedingungen zu vermeiden, um eine teilweise dynamisch sphäroidisierte Ti-6Al-4V-Legierung herzustellen.
Es werden nun die mechanischen Eigenschaften der oben erwähnten Mikrostrukturen bei Raumtemperatur beschrieben. Zu diesem Zweck wurde eine Probe mit einer Messlänge von 25 mm, nachdem sie bei den drei Richtungen 0°, 45° und 90° in Bezug auf eine Walzrichtung extrahiert wurde, an einem Dehnungsmesser montiert und wurden in Bezug auf die Richtungen drei Zugexperimente unter Verwendung der Vorrichtung INSTRON 8801 durchgeführt.

Das heißt, es wurden insgesamt neun Experimente an den Mikrostrukturen wiederholt. Die 10 bis 12 stellen mittlere Werte der Raumtemperatur-Zugversuchsergebnisse dar, und die Tabelle 1 zeigt die Mikrostrukturen und Wärmebehandlungen der Vergleichsbeispiele und Beispiele auf. Tabelle 1

Nr.	Mikrostruktur	Wärmebehandlung
Vergleichsbeispiel 1	Anfängliche gleichachsige Struktur	930°C, 6 Stunden, Abkühlen im Ofen
Vergleichsbeispiel 2	Martensitstruktur	1040°C, 1 Stunde, Wasserkühlen
Vergleichsbeispiel 3	Lamellare Struktur	1040°C, 4 Stunden, Abkühlen an Luft + 730°C, 4 Stunden, Abkühlen an Luft
Vergleichsbeispiel 4	Duale Struktur	950°C, 4 Stunden, Wasserkühlen + 540°C, 6 Stunden, Abkühlen an Luft
Beispiel 1	Teilweise dynamisch sphäroidisierte Struktur	1040°C, 1 Stunde, Wasserkühlen + 800°C, 0,1 s^–1, uniaxiales Walzen (Verformungsgrad: –0,4)
Beispiel 2	Teilweise dynamisch sphäroidisierte Struktur	1040°C, 1 Stunde, Wasserkühlen +800°C, 0,1 s^–1, uniaxiales Walzen (Verformungsgrad: –0,8)
Beispiel 3	Teilweise dynamisch sphäroidisierte Struktur	1040°C, 1 Stunde, Wasserkühlen + 800°C, 0,1 s^–1, uniaxiales Walzen (Verformungsgrad: –1,2)
Beispiel 4	Teilweise dynamisch sphäroidisierte Struktur	1040°C, 1 Stunde, Wasserkühlen + 800°C, 0,1 s^–1, uniaxiales Walzen (Verformungsgrad: –1,6)
Vergleichsbeispiel 5	Vollständig dynamisch sphäroidisierte Struktur	1040°C, 1 Stunde, Wasserkühlen + 800°C, 0,1 s^–1, Kreuzwalzen (Verformungsgrad: –1,6)

10 stellt die mittleren Streckgrenzen der Mikrostrukturen dar, 11 stellt die mittleren Gleichmaßdehnungen der Mikrostrukturen dar und 12 stellt die Produkte aus den mittleren Streckgrenzen und den mittleren Gleichmaßdehnungen der Mikrostrukturen dar.
Wenn die herkömmliche Wärmebehandlung der Vergleichsbeispiele 2, 3, 4 und 5 verglichen wird mit der anfänglichen Mikrostruktur des Vergleichsbeispiels 1, ist die mittlere Streckgrenze erhöht, ist die mittlere Gleichmaßdehnung jedoch verringert.
Im Gegensatz dazu war in Beispiel 1, das gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, die mittlere Streckgrenze ähnlich, aber war die mittlere Gleichmaßdehnung erhöht im Vergleich mit der anfänglichen Mikrostruktur des Vergleichsbeispiels 1. Darüber hinaus waren in den Beispielen 2 und 3 sowohl die mittleren Streckgrenzen als auch die mittleren Gleichmaßdehnungen erhöht im Vergleich mit den anfänglichen Mikrostrukturen des Vergleichsbeispiels 1. Ferner war in Beispiel 4 die mittlere Streckgrenze erhöht und war die mittlere Gleichmaßdehnung ähnlich im Vergleich mit der anfänglichen Mikrostruktur des Vergleichsbeispiels 1.
Folglich zeigten die Beispiele 1, 2, 3 und 4, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, ein Produkt aus mittlerer Streckgrenze und mittlerer Gleichmaßdehnung, das im Vergleich mit den anderen Wärmebehandlungsverfahren um 25 bis 100% oder mehr verbessert wurde.
Während diese Erfindung unter Bezug auf derzeit als praktische und beispielhaft angesehene Ausführungsformen beschrieben wurde, ist dies so verstehen, dass die Erfindung nicht auf die offenbarten Ausführungsformen beschränkt ist, sondern demgegenüber beabsichtigt, verschiedene Modifikationen und äquivalente Anordnungen einzuschließen, die innerhalb des Geists und Umfangs der anhängenden Ansprüche enthalten sind.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

KR 10-2009-0130762 [0001]
KR 2009-0069647 [0005]
KR 10-2009-0083931 [0007]

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Titanlegierung mit hoher Festigkeit und hoher Duktilität, wobei das Verfahren umfasst: Bereitstellen einer Titanlegierung mit einer Martensitstruktur und teilweises dynamisches Sphäroidisieren einer Mikrostruktur durch eine thermische und mechanische Behandlung der Titanlegierung mit der Martensitstruktur.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Mikrostruktur der bereitgestellten Titanlegierung eine lamellare Martensitstruktur einschließt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei während der thermischen und mechanischen Behandlung die Titanlegierung bei einer Verformungstemperatur von 775°C bis 875°C, einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,07 s^–1 bis 0,13 s^–1 und einem Verformungsgrad von –0,2 bis –1,6 gewalzt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei während der thermischen und mechanischen Behandlung die Titanlegierung bei einer Verformungstemperatur von 800°C, einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,1 s^–1 und einem Verformungsgrad von –0,2 bis –1,6 gewalzt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Walzen ein unidirektionales Walzen ist.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei in der Mikrostruktur der Titanlegierung durch die teilweise dynamische Sphäroidisierung gleichzeitig feine gleichachsige Strukturen und lamellare Strukturen vorhanden sind.