DE69105823T2 - Verfahren zur Behandlung von Metallmatrixverbundwerkstoffen. - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Metallmatrixverbundwerkstoffen.

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Description

  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Metallmatrixverbundwerkstoffen.
  • Bei der Herstellung von Gegenständen aus ausscheidungshärtbaren, hochfesten Aluminiumlegierungen sieht die abschließende thermomechanische Behandlung eine Lösungsglühbehandlung der Legierung vor, auf die ein Abschrecken und dann ein natürliches oder künstliches Altern folgen. Dieses Verfahren führt zur Härtung der Legierung.
  • Vor der abschließenden thermomechanischen Behandlung kann die Legierung warm oder kalt in einer Anzahl verschiedener Weisen, z.B. Walzen, Extrudieren oder Schmieden, verformt werden. Diese Stufe bei der Vorbereitung eines Materials wird als die thermomechanische Zwischenbehandlung bezeichnet.
  • Es ist bekannt, Verbundwerkstoffe mit einer teilchenförmigen oder kurzfaserigen Keramikverstärkung in einer Matrix aus einer ausscheidungshärtbaren Aluminiumlegierung herzustellen. Die herkömmlichen Behandlungen für solche Verbundwerkstoffe folgten der gleichen Verfahrensweise wie für die unverstärkten Legierungen, d.h. Lösungsglühbehandlung des Werkstoffs und danach künstliche oder natürliche Alterung zur Ausscheidung der verfestigenden Phase. Wir fanden nun, daß die Einführung eines zusätzlichen Schritts zwischen den thermomechanischen Zwischen- und Endbearbeitungen zu einer überraschenden Verbesserung der Eigenschaften solcher Verbundwerkstoffe führt.
  • Demgemäß sieht die vorliegende Erfindung ein Behandlungsverfahren für einen Verbund mit einer Matrix aus einer ausscheidungshärtbaren Aluminiumlegierung und mit einer teilchenförmigen oder kurzfaserigen Keramikverstärkung, das einen Warm- und/oder Kaltverformungsschritt und einen nachfolgenden Lösungsglühbehandlungsschritt aufweist, vor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß nach dem Warm- und/oder Kaltverformungsschritt und vor dem Lösungsglühbehandlungsschritt ein gesteuerter Erhitzungsschritt angewandt wird, bei dem der Verbund von Umgebungstemperatur auf eine Temperatur von 250 bis 450 ºC gesteigert wird, wobei die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit unter 1000 ºC je Stunde, vorzugsweise unter 600 ºC je Stunde und typisch von 3 bis 100 ºC je Stunde ist. Sehr niedrige Geschwindigkeiten, z.B. 3 bis 10 ºC je Stunde, sind befriedigend, jedoch zeitaufwendig.
  • Die Aluminiumlegierung, die die Matrix des Verbunds bildet, kann eine Legierung sein, die eine Ausscheidungshärtung erfährt. Typische Legierungen umfassen Aluminium-Kupfer-Magnesium- und Aluminium-Lithium-Kupfer-Magnesium-Legierungen IADS 2124 und 8090. Die Verstärkung kann irgendeine teilchenförmige oder kurzfaserige Keramik sein, ist jedoch vorzugsweise Siliziumkarbid, insbesondere teilchenförmiges Siliziumkarbid. Das Gewichtsverhältnis der Matrixlegierung zur Keramik kann weit variieren, ist jedoch vorzugsweise von 2:1 bis 9:1, insbesondere von 3:1 bis 6:1.
  • Beim gesteuerten Erhitzungsschritt ist die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit des Verbunds unter 1000 ºC je Stunde, vorzugsweise unter 600 ºC je Stunde. Bei herkömmlichen Behandlungen wird der Verbund direkt in einen heißen Wärmebehandlungsofen bei der gewünschten Temperatur eingesetzt. Unter diesen Bedingungen ist die Erhitzungsgeschwindigkeit des Verbunds äußerst hoch, typisch 600 ºC je Minute. Beim Verfahren der vorliegenden Erfindung wird der Verbund in den Wärmebehandlungsofen eingesetzt, der vorzugsweise bei Umgebungstemperatur ist, jedoch etwas darüber sein kann, und die Ofentemperatur wird mit der gewünschten Geschwindigkeit gesteigert. Diese langsame Erhitzung ist unerläßlich für den Erfolg der Erfindung. Sobald der Verbund die gewünschte Temperatur im Bereich von 250 bis 450 ºC erreicht hat, kann man ihn eine Zeitlang bei dieser Temperatur verweilen lassen, doch ist dies nicht wesentlich. Die Temperatur kann dann wieder bis zur Lösungsglühbehandlungstemperatur gesteigert werden. Alternativ kann der Verbund abgekühlt werden, wobei die anschließende Erhitzung auf die Lösungsglühbehandlungstemperatur von der Umgebungstemperatur begonnen wird.
  • Der Ausscheidungshärtungsschritt ist herkömmlich und umfaßt eine Lösungsglühbehandlung des Verbunds mit nachfolgender künstlicher oder natürlicher Alterung. Die Lösungsglühbehandlung ist die rasche Erhitzung der Legierung auf eine Temperatur, bei der die Legierungsmatrix eine feste Lösung bildet, wobei ein örtliches Schmelzen vermieden wird; Temperaturen von wenigstens 500 ºC sind allgemein geeignet. Auf diese Erhitzung folgend wird der Verbund abgeschreckt und anschließend gealtert, um eine Ausscheidung und die daraus folgende Aushärtung zu ermöglichen. Ein natürliches Altern bedeutet, daß man den Verbund bei Umgebungstemperatur für eine längere Dauer, vorzugsweise für wenigstens 7 Tage, stehen läßt. Das künstliche Altern sieht eine Erhitzung des Verbunds über Umgebungstemperatur, typisch auf eine Temperatur von 100 bis 200 ºC für eine kürzere Zeitdauer, typisch von 1 bis 48 Stunden, mit nachfolgendem Luftabschrecken vor.
  • Der Warm- und/oder Kaltverformungsschritt ist auch herkömmlich. Er kann eine Anzahl verschiedener Behandlungen einschließlich eines Walzens, Extrudierens oder Schmiedens mit oder ohne Zwischenanlassen umfassen. Nach Abschluß dieser Verformung folgt dann der gesteuerte Erhitzungsschritt, der kennzeichnend für die vorliegende Erfindung ist. Die Vorteile der Erfindung können unabhängig von den Einzelheiten des Warm- oder Kaltverformens erhalten werden, doch sind die Vorteile besonders ausgeprägt, wenn der Verformungsschritt ein Warmwalzschritt war.
  • Wenn erwünscht, kann das unter Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung hergestellte Material einem superplastischen Verformungsschritt unterworfen werden. Höchst überraschend wurde gefunden, daß das Verfahren gemäß der Erfindung die Superplastizität der Verbundwerkstoffe verbessert.
  • Das Verfahren der Erfindung führt zu Verbundwerkstoffen mit verbesserten Eigenschaften. Für einige Proben ist die Duktilität der Verbundwerkstoffe größer, als vorhergesagt worden wäre. Für andere ist die Festigkeit höher. Zusätzlich haben die hergestellten Verbundwerkstoffe in engen Grenzen bleibende Eigenschaften. Die Auslegungsfestigkeit eines von Ingenieuren und Designern verwendeten Materials wird allgemein unter Verwendung der Standardabweichung von der Durchschnittsfestigkeit des Materials berechnet, wie beispielsweise ersichtlich ist aus Military Handbook V, zusammengestellt vom Department of Defence, Washington DC, veröffentlicht von Naval Publications and Forms Centre, Philadelphia, das Einzelheiten der Berechnung von Standard-A - und -B-Werten für ein Material unter Verwendung von Standardabweichungen gibt. Die Standardabweichung bei der Festigkeit von nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Verbundwerkstof fen ist geringer als die von nach herkömmlichen Verfahren hergestellten Verbundwerkstoffen. Dies ist ein Hauptvorteil.
  • Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
  • Beispiel 1
  • Das Ausgangsmaterial für dieses Beispiel war ein isostatisch heißgepreßter Barren, der im Handel von BP erhältlich ist, nach Herstellung aus gemischten Pulvern der 2124- Legierung und von Siliziumkarbidteilchen. Die 2124-Legierung hat die Nennzusammensetzung (Gew.%): Al Basis; 3,8/4,9 Cu; 1,2/1,8 Mg; 0,3/0,9 Mn; max 0,2 Si; max 0,3 Fe; max 0,25 Zn; max 0,1 Cr; max 0,15 Ti; max 0,2 Zr und Ti. Die Siliziumkarbidteilchen hatten einen Durchschnittsdurchmesser von 3 um. Das Gewichtsverhältnis der Legierung zum Siliziumkarbid war 80:20.
  • Verformungsschritt (1)
  • Der gepreßte Barren wurde zu Plattenform heißgeschmiedet und dann auf 5 mm Dicke mit Erhitzung des Materials auf 475 ºC vor jedem Stich und mit Erhitzung der Walzen auf angenähert 100 ºC zur Vermeidung einer Abschreckung der Oberfläche warmgewalzt. Bei diesem und allen anderen hier beschriebenen Walzvorgängen wurde eine Dickenverringerung von 10 % je Stich erzielt.
  • Dieses 5mm-Blech wurde dann in drei verschiedenen Weisen folgendermaßen weiterverformt:
  • Weg a
  • Anlassen bei 300 ºC für 24 Stunden; Kaltwalzen auf 3,1 mm Dicke (ein vorbestimmtes Niveau über dem Einsetzen von Rißbildung); Anlassen bei 300 ºC für 24 Stunden; Kaltwalzen herab auf 2 mm Dicke.
  • Weg b
  • Vorabbehandlung (Hochtemperaturanlassen oder Lösungsglühbehandlung) durch Einsetzen in einen kalten Ofen, Steigerung der Temperatur auf 495 ºC, Halten für ½ Stunde, Entnahme zur natürlichen Abkühlung an der Luft; Kaltwalzen auf 3,6 mm; Wiederholung des Vorabbehandluiigsbereichs; Kaltwalzen auf 2 mm.
  • Weg c
  • Warmwalzen herab bis 2 mm bei auf 475 ºC erhitztem Material und auf nahe 100 ºC erhitzten Walzen, mit Zwischenaufheizungen des Materials zwischen den Stichen.
  • Gesteuerter Erhitzungsschritt (2)
  • Das 2mm-Blech wurde mit einer Geschwindigkeit von 6 ºC je Stunde auf eine Temperatur von 400 ºC erhitzt und an Luft auf Umgebungstemperatur abgekühlt.
  • Lösungsglühbehandlungs- und Ausscheidungshärtungsschritt (3)
  • Das 2mm-Blech wurde rasch auf eine Lösungsglühbehandlungstemperatur von 505 ºC erhitzt und bei dieser Temperatur für ½ Stunde zum Erzielen eines thermischen Gleichgewichts gehalten. Das Blech wurde dann in kaltem Wasser abgeschreckt. Das abgeschreckte Material wurde bei Umgebungstemperatur 23 Tage natürlich gealtert.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung wurde mit den obigen Arbeitsschritten (1), (2) und (3) durchgeführt. Vergleichsdaten wurden mit nur den Arbeitsschritten (1) und (3) erhalten. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt. Alle Messungen wurden unter Anwendung herkömmlicher Techniken vorgenommen, und die Angaben sind Durchschnittsangaben, die sich aus einem Minimum von vier Messungen ergeben.
  • Die Ergebnisse zeigen, daß die Einführung des gesteuerten Erhitzungsschritts (2) unabhängig vom Verformungsverfahren zu einem Anstieg der Festigkeit des Materials nach der Ausscheidungshärtung führt. Höchst überraschend wird auch die Duktilität des Materials gesteigert. Tabelle 1 Behandlung Verformungstyp Zugfestigkeit (MPa) Bruchdehnung (%) Streckgrenze (MPa) Zugmodul (GPa) Gemäß der Erfindung Vergleich
  • Beispiel 2
  • Das Ausgangsmaterial für dieses Beispiel war ein Barren aus einem dem des Beispiels 1 gleichen SiC-verstärkten Metallmatrixverbunds mit der Ausnahme, daß die Matrixlegierung Aluminium-Lithium-Legierung 8090 war. Diese Legierung hat die folgende Zusammensetzung (Gew.%) :
  • Al Basis; 2,4 % Li; 1,3 Cu; 0,8 Mg; 0,12 Zr; max 0,1 Fe; max 0,05 Si.
  • Ein 2mm-Blech wurde wie im Verformungsschritt (1) unter Anwendung des Verformungsswegs c, wie im Beispiel 1 beschrieben, hergestellt. Das Blech wurde dann auf eine Temperatur von 540 ºC mit einer Geschwindigkeit von 5 ºC alle 5 Minuten erhitzt, worauf ein Abschrecken in kaltem Wasser folgte.
  • Das erhaltene Blech wurde von British Aerospace Military Aircraft Limited unter Verwendung einer Superplastischverformungsanlage zu einem Rechteckkastenquerschnitt bei einer Belastung von 5 x 10&supmin;&sup4; s&sup0;¹ und unter Anwendung festgelegter Techniken für 8090-Legierung verformt. Bine gute Kastengestalt wurde ohne Rißbildung gebildet. Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch den Kasten.
  • Bei einem Vergleichsversuch wurde ein identisches Blech in der gleichen Weise mit der Ausnahme hergestellt, daß die langsame Erhitzung vor dem Erreichen der Lösungsglühbehandlungstemperatur von 540 ºC durch eine herkömmliche rasche Erhitzung ersetzt wurde. Ein Versuch, das Blech unter Verwendung einer Superplastischverformungsanlage zu einem Kasten zu formen, führte zur Kavitation oder Rißbildung des Blechs, bevor der Kasten vollständig geformt wurde. Fig. 2 zeigt einen Längsschnitt durch den Kasten. Ein Vergleich der Fig. 1 und 2 zeigt klar den Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung.
  • Beispiel 3
  • Dieses Beispiel erläutert die Wirkung niedriger Aufheizgeschwindigkeiten im Vergleich mit einer raschen herkömmlichen Behandlung. Das verwendete Material war das im Beispiel 1, Weg c beschriebene Material.
  • 2mm-Blech wurde in einen Wärmebehandlungsofen bei Umgebungstemperatur eingeführt, und die Temperatur wurde mit einer bestimmten Geschwindigkeit auf 400 ºC gesteigert. Das Blech wurde anschließend durch Erhitzen auf 505 ºC lösungsglühbehandelt, in kaltem Wasser abgeschreckt und für eine Dauer über 7 Tagen natürlich gealtert. In einem Vergleichsexperiment wurde ein 2mm-Blech direkt in einen heißen Ofen bei 505 ºC eingeführt, worauf ein Abschrecken und eine Alterung folgten; unter solchen Bedingungen erreicht die Probe die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 600 ºC je Minute.
  • Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 aufgeführt und zeigen, daß der Schritt langsamer Erhitzung Verbundwerkstoffe mit einer merklich höheren Streckgrenze als die herkömmliche Behandlung erzeugt. Tabelle 2 Behandlung: Erhitzungsgeschwindigkeit Zugfestigkeit (MPa) Bruchdehnung % Streckgrenze 0,2 % (MPa) Gemäß der Erfindung: Konventionell: etwa 600 ºC/min
  • Beispiel 4
  • Das im Beispiel 3 beschriebene allgemeine Verfahren wurde unter Anwendung einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 6 ºC/h mit einer großen Zahl von Proben wiederholt. Die herkömmliche Behandlung wurde ebenfalls mit einer großen Zahl von Proben wiederholt. Die Proben wurden durch Heißextrusion der Barren zu einem Rechteckquerschnitt von 32 mm x 7 mm hergestellt, wobei die Extrusionstemperatur im Bereich von 300 - 375 ºC war. Eine statistische Analyse der Ergebnisse zeigte, daß die Duktilität von 24 erfindungsgemäß hergestellten Proben erheblich größer als die von 16 herkömmlich hergestellten Proben war. Außerdem war die Standardabweichung der Durchschnittsstreckgrenze sehr erheblich niedriger für Proben gemäß der Erfindung als für herkömmlich hergestellte Proben. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 aufgeführt, die die Durchschnitts- und Standardabweichungen für jede Variable zeigt. Tabelle 3 Behandlung: Erhitzungsgeschwindigkeit Zugfestigkeit (MPa) Bruchdehnung % Streckgrenze 0,2 % (MPa) Gemäß der Erfindung: Konventionell:
  • Beispiel 5
  • Das in diesem Beispiel verwendete Material war das im Beispiel 2 beschriebene.
  • 2mm-Blech wurde in einen Wärmebehandlungsofen bei Umgebungstemperatur eingeführt, und die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 6 ºC je Minute auf 350 ºC gesteigert. Das Blech wurde anschließend durch Erhitzen auf 540 ºC lösungsglühbehandelt, in kaltem Wasser abgeschreckt und durch Erhitzen auf 150 ºC für 1 Stunde künstlich gealtert. In einem Vergleichsversuch wurde ein 2mm-Blech direkt in einen heißen Ofen bei 540 ºC eingeführt, worauf das Abschrecken und die künstliche Alterung folgten.
  • Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 aufgeführt. Tabelle 4 Behandlung: Erhitzungsgeschwindigkeit Zugfestigkeit (MPa) Bruchdehnung % Streckgrenze 0,2 % (MPa) Gemäß der Erfindung: Konventionell:

Claims (9)

1. Verfahren zur Behandlung eines Verbunds mit einer Matrix aus einer ausscheidungshärtbaren Aluminiumlegierung und mit einer teilchenförmigen oder kurzfaserigen Keramikverstärkung, das einen Warm- und/oder Kaltverformungsschritt und einen nachfolgenden Lösungsglühbehandlungsschritt aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Warm- und/oder Kaltverformungsschritt und vor dem Lösungsglühbehandlungsschritt ein gesteuerter Erhitzungsschritt angewandt wird, bei dem der Verbund von Umgebungstemperatur auf eine Temperatur von 250 bis 450 ºC gesteigert wird, wobei die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit unter 1000 ºC je Stunde ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit unter 600 ºC je Stunde ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 3 bis 100 ºC je Stunde ist.
4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Aluminiumlegierung, die die Matrix bildet, IADS 2124 oder 8090 ist.
5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Keramikverstärkung Siliziumkarbid ist.
6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem das Gewichtsverhältnis der Matrixlegierung zur eramikverstärkung 2:1 bis 9:1 ist.
7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem der Lösungsglühbehandlungsschritt eine Erhitzung auf eine Temperatur von wenistens 500 ºC aufweist.
8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem der Warm- und/oder Kaltverformungsschritt einen warmwalzschritt enthält.
9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8, das auch noch einen nachfolgenden superplastischen Verformungsschritt aufweist.
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