DE112005001673B4

DE112005001673B4 - Hochdruckpumpen-Steuereinheit

Info

Publication number: DE112005001673B4
Application number: DE112005001673.0T
Authority: DE
Inventors: Jose de Corral; Stanley P. Pensak
Original assignee: Waters Technologies Corp
Current assignee: Waters Technologies Corp
Priority date: 2004-07-13
Filing date: 2005-07-06
Publication date: 2019-06-13
Anticipated expiration: 2025-07-07
Also published as: GB2446321A; US20100202897A1; US8535016B2; DE202005021720U1; GB2446321B8; GB0702719D0; JP2008507033A; DE112005001673T5; US20100189574A1; WO2006017121A2; GB2446321A8; GB2433792A; GB2446321B; US20080206067A1; DE202005021721U1; WO2006017121A3; GB2433792B; GB0807483D0

Abstract

Flusssteuerungssystem für die Steuerung einer Hochdruckpumpe zur Förderung eines Fließmittels in einem chromatographischen System unter Drücken, bei denen sich durch adiabatische Erwärmung bedingte Effekte bemerkbar machen, wobeidie Hochdruckpumpe zwei miteinander verbundene Pumpenköpfe aufweist mit einem Primärkolben eines Primärpumpenkopfs und einem Akkumulatorkolben eines Akkumulatorpumpenkopfs, wobei der Auslass des Primärpumpenkopfs mit einem Primärdruckwandler verbunden ist, der Auslass des Primärdruckwandlers mit dem Einlass des Akkumulatorpumpenkopfs verbunden ist und der Auslass des Akkumulatorpumpenkopfs mit einem Akkumulatordruckwandler verbunden ist,das Flusssteuerungssystem eine Pumpensteuereinrichtung aufweist, die eingerichtet ist, den Primärkolben anzuweisen, mit dem Fördern zu starten und den Akkumulatorkolben anzuweisen, mit dem Saugen zu starten, sobald der Akkumulatorkolben das Ende seines Förderhubs erreicht hat, der während des Saug- und Kompressionshubs des Primärkolbens erfolgt, und zum Festsetzen eines Sollgeschwindigkeitsprofils des Akkumulatorkolbens während des Transfers, das im Wesentlichen ein Spiegelbild des Geschwindigkeitsprofils des Primärkolbens ist,das Flusssteuerungssystem ferner eine geschlossene Regelkreissteuerung auf dem Akkumulatordruckwandler umfasst, wobeidie geschlossene Regelkreissteuerung während einer Kontrollperiode wirksam ist, die wenigstens während des Transfers stattfindet, um ein während der Kompression des Fließmittels durch adiabatische Erwärmung verursachtes Flussdefizit zu kompensieren, und zwardurch alleinige Änderung des Sollgeschwindigkeitsprofils des Akkumulatorkolbens während des Transfers, derart, dass der Systemdruck im Wesentlichen einem erwarteten Ziel-Systemdruck entspricht.

Description

Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der vorläufigen US-Patentanmeldung Nr. 60/587,381 , die am 13. Juli 2004 eingereicht worden ist und auf deren Inhalt hiermit vollumfänglich Bezug genommen wird.
Die Erfindung betrifft im Allgemeinen analytische Instrumente für wissenschaftliche Laboratorien und insbesondere analytische Instrumente mit einer Steuereinheit mit einem geschlossenen Regelkreis (closed loop feedback controller) für eine Hochdruckpumpe.
Wissenschaftliche Laboratorien müssen häufig chemische Verbindungen auf der Grundlage des Molekulargewichts, der Größe, der Ladung oder der Löslichkeit trennen. Bei der Trennung der Komponenten bzw. Verbindungen handelt es sich oftmals um einen ersten Schritt bei der Identifizierung, der Purifizierung und der Quantifizierung der Verbindungen. Die Chromatographie oder insbesondere die Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (high performance liquid chromatography; HPLC) hat sich zum Werkzeug der Wahl für Anwendungen in Bereichen wie der biotechnologischen, der biomedizinischen und der biochemischen Forschung sowie für die pharmazeutische Industrie, die kosmetische Industrie, die Energieindustrie, die Nahrungsmittelindustrie und die Umweltindustrie entwickelt.
Fortschritte in der Technologie führen dazu, dass Hersteller von HPLC-Instrumenten rasch die Leistung ihrer Produktlinien verbessern. In der Tat führen Verbesserungen in einem technischen Gebiet oder Subsystem üblicherweise zu Fortschritten in verwandten Bereichen oder Subsystemen. Die US-Patentschrift US 6 187 595 B1 (Staal), auf die hiermit vollumfänglich Bezug genommen wird, beschreibt mehrere Vorteile und Nachteile, die im Zusammenhang mit der Entwicklung neuer Ansätze auf der Grundlage einer neuen Technologie stehen.
Derzeit gibt es mehrere Pumpentypen, die üblicherweise als Subsysteme bzw. Untersysteme bei HPLC-Instrumenten verwendet werden. HPLC-Instrumente können sich hin- und herbewegende Pumpen, Spritzenpumpen und Pumpen mit konstantem Druck beinhalten, wie diese dem Fachmann wohlbekannt sind. Beispielsweise umfassen die meisten sich hin- und herbewegenden Pumpen einen kleinen motorbetriebenen Kolben, der in einer hydraulischen Kammer rasch vor- und zurückbewegt wird, um das Volumen davon zu ändern. Bei dem aus der Kammer gerichteten Hub zieht der Kolben ein Lösungsmittel ein. Bei dem in die Kammer gerichteten Hub drückt der Kolben der sich hin- und herbewegenden Pumpe das Lösungsmittel zu einer Säule heraus. Um die gewünschte Flussstabilität innerhalb der Säule zu erreichen, werden mehrere Kolben, üblicherweise zwei, verwendet. Die zwei Kolben können in Reihe (seriell) oder parallel eingesetzt werden, um den gewünschten Förderfluss und den gewünschten Förderdruck zu erreichen.
Während der Kompression des Lösungsmittels wird Energie absorbiert, die die Temperatur des Lösungsmittels erhöht. Dieser thermische Effekt ist proportional zu der Lösungsmittelkompressibilität, dem Zieldruck (z.B. dem gewünschten Instrumentendruck) und der Geschwindigkeit, mit der das Lösungsmittel komprimiert wird. Bei zahlreichen hochentwickelten HPLC-Instrumenten führen der hohe Druck und die beschränkte Zeitdauer, die für die Komprimierung des Lösungsmittels zur Verfügung steht, zu einem bedeutenden thermischen Effekt. Die Wärme wird üblicherweise an die Umgebung und an verbundene Instrumente mit einer Geschwindigkeit abgegeben, die von der relativen Masse und der Wärmeleitfähigkeit des komprimierten Lösungsmittels und der Umgebung abhängt. Bei den meisten Anwendungen sind die thermischen Effekte der Kompression bei Drücken von bis zu einigen wenigen Tausend psi vernachlässigbar.
Bei hohem Druck machen sich jedoch die thermischen Effekte stärker bemerkbar. Die thermischen Effekte erzeugen Fehler des Drucks des komprimierten Lösungsmittels, da die Lösungsmitteltemperatur während der Kompression erhöht ist, im Vergleich zu der Analyse in dem Instrument. Mit anderen Worten: Unmittelbar nachdem das Lösungsmittel auf den Zieldruck komprimiert worden ist, fällt der Druck ab, während sich die Lösungsmitteltemperatur in Richtung eines Gleichgewichts mit dem Instrument bewegt. Im Ergebnis erreicht das komprimierte Lösungsmittel einen Druck unterhalb des Zieldrucks und erzeugt somit ein Defizit des geförderten Flusses.
US 5 108 264 A (Abdel-Rahman) offenbart eine Vorrichtung und ein Verfahren, welches die Leistung einer Hubkolbenpumpe verbessern soll, indem verschiedene Pumpenparameter in Bezug auf die Kompressibilität der zu pumpenden Flüssigkeit erfasst werden und die Pumpgeschwindigkeit dementsprechend in geeigneter Weise angepasst wird. DE 37 85 207 T2 (Strohmeier) beschreibt eine Pumpeinrichtung zur Förderung von Flüssigkeit unter hohem Druck mit zwei Kolben, die sich jeweils in über ein Ventil miteinander verbundenen Pumpenkammern bewegen. Das Hubvolumen der jeweiligen Kolben wird über eine Steuerschaltung in Abhängigkeit von der wählbaren Strömungsrate kontrolliert. US 5 823 747 A (Ciavarini) betrifft ein serielles Doppelkolben-Hochdruckfluidpumpsystem mit einem speziellen Blasenerkennungs- und Wiederherstellungsmechanismus, welcher die Kompressions- und Dekompressionsvolumina der Doppelkopfpumpe und den Gesamtdruck des Systems überwacht, um Blasen zu erkennen und das Hubvolumen der Pumpe entsprechend anpasst. US 5 393 434 A (Hutchins) betrifft ein Flüssigkeitschromatographiesystem mit einer Flüssigkeitspumpe mit einer Pumpenkammer, einer Einlassöffnung, einer Auslassöffnung und einer Spülöffnung; einer Trennsäule; einem Auslassventil, das zwischen der Auslassöffnung und der Trennsäule angeschlossen ist und den Fluss der Flüssigkeit steuert; einer Quelle für die mobile Phase; einem Einlassventil, das zwischen der Einlassöffnung und der Quelle angeschlossen ist und den Fluss der Flüssigkeit steuert; und einem Spülventil, das mit dem Spülanschluss verbunden ist. Viele der aus dem Stand der Technik bekannten Pumpensteuersysteme weisen dennoch nicht die erforderliche Fähigkeit auf, effektiv auf die thermischen Effekte der Lösungsmittelkompression bei hohen Drücken zu reagieren. Somit mangelt es trotz der Fortschritte bei HPLC-Instrumenten an Stabilität und Leistungsfähigkeit. Im Ergebnis sind ungenaue Ergebnisse immer noch häufig. Überdies weisen derartige herkömmliche Instrumente Nachteile auf, wie beispielsweise eine komplexe Elektronik und zahlreiche zusätzliche Komponenten, die unerwünschterweise die Kosten und Komplexität steigern, ohne die beschriebenen Nachteile zu überwinden. Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe ist es, eine akkurate bzw. genaue Förderung des Targetdrucks bzw. Zieldrucks und die Kompensation eines durch adiabatische Erwärmung verursachten Flussdefizits zu ermöglichen.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Flusssteuerungssystem gemäß den Ansprüchen bereit.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, Lösungsmittel-Zusammensetzungsfehler zu vermeiden, wenn der Fluss von zwei Pumpen dazu verwendet wird, einen Lösungsmittelgradienten zu erzeugen, indem das geförderte Flussdefizit korrigiert wird, das nach der Lösungsmittelkompression auftritt.
Man versteht, dass dieses Flussdefizit durch ein adiabatisches Heizen erzeugt wird, das auftritt, wenn das Lösungsmittel komprimiert wird und proportional zu der Lösungsmittelkompressibilität, dem Kompressionsdruck, der Geschwindigkeit, mit der das Lösungsmittel komprimiert wird, und der thermischen Masse des komprimierten Lösungsmittels relativ zu der thermischen Masse des Pumpenkopfes ist.
Es ist außerdem ein Ziel der vorliegenden Beschreibung, eine Steuereinheit für eine Hochdruckpumpe bereitzustellen, die einen kontinuierlichen geschlossenen Regelkreis hinsichtlich des geförderten Lösungsmittels verwendet, so dass eine Anpassung auftritt, um den Instrumentendruck bei dem Zielwert beizubehalten.
Es ist außerdem ein Ziel der vorliegenden Beschreibung, eine Steuereinheit für eine Hochdruckpumpe bereitzustellen, die Flussdefizite eliminiert, die von den thermischen Effekten herrühren, die während der Kompression des Lösungsmittels erzeugt werden.
Es ist außerdem ein weiteres Ziel der vorliegenden Beschreibung, eine Steuereinheit für eine Hochdruckpumpe bereitzustellen, die thermische Effekte kompensieren kann, die während der Kompression des Lösungsmittels erzeugt werden.
Es ist außerdem ein noch weiteres Ziel der vorliegenden Beschreibung, eine Steuereinheit für eine Hochdruckpumpe bereitzustellen, die eine rasche und genaue Reaktion auf dynamische Flussbedingungen ermöglicht.
Das oben stehende erfindungsgemäße Ziel wird durch die vorliegende Erfindung erreicht, die ein Flusssteuersystem für die Steuerung einer Hochdruckpumpe zur Förderung eines Fließmittels in einem chromatographischen System unter Drücken bereitstellt, bei denen sich durch adiabatische Erwärmung bedingte Effekte bemerkbar machen, wobei die Hochdruckpumpe zwei miteinander verbundene Pumpenköpfe aufweist mit einem Primärkolben eines Primärpumpenkopfs und einem Akkumulatorkolben eines Akkumulatorpumpenkopfs, wobei der Auslass des Primärpumpenkopfs mit einem Primärdruckwandler verbunden ist, der Auslass des Primärdruckwandlers mit dem Einlass des Akkumulatorpumpenkopfs verbunden ist und der Auslass des Akkumulatorpumpenkopfs mit einem Akkumulatordruckwandler verbunden ist, das Flusssteuerungssystem eine Pumpensteuereinrichtung aufweist, die eingerichtet ist, den Primärkolben anzuweisen, mit dem Fördern zu starten und den Akkumulatorkolben anzuweisen, mit dem Saugen zu starten, sobald der Akkumulatorkolben das Ende seines Förderhubs erreicht hat, der während des Saug- und Kompressionshubs des Primärkolbens erfolgt, und zum Festsetzen eines Sollgeschwindigkeitsprofils des Akkumulatorkolbens während des Transfers, das im Wesentlichen ein Spiegelbild des Geschwindigkeitsprofils des Primärkolbens ist, das Flusssteuerungssystem ferner eine geschlossene Regelkreissteuerung auf dem Akkumulatordruckwandler umfasst, wobei die geschlossene Regelkreissteuerung während einer Kontrollperiode wirksam ist, die wenigstens während des Transfers stattfindet, um ein während der Kompression des Fließmittels durch adiabatische Erwärmung verursachtes Flussdefizit zu kompensieren, und zwar durch alleinige Änderung des Sollgeschwindigkeitsprofils des Akkumulatorkolbens während des Transfers, derart, dass der Systemdruck im Wesentlichen einem erwarteten Ziel-Systemdruck entspricht.
Gemäß einem weiteren Aspekt umfasst die Beschreibung ein Verfahren zum Steuern eines Ausgangs eines Hochdruckpumpensystems, um einen Effekt zu reduzieren, der durch adiabatisches Heizen erzeugt wird, wobei das Hochdruckpumpensystem einen Hauptkolben bzw. Primärkolben und einen Akkumulatorkolben umfasst, wobei jeder Kolben eine damit im Zusammenhang stehende Geschwindigkeit und einen damit im Zusammenhang stehenden Druck aufweist.
Das Verfahren umfasst den Schritt des Modifizierens der Akkumulatorgeschwindigkeit mit einer geschlossenen Regelkreissteuerung des Akkumulatordrucks während des Transfers, um einen Systemdruck beizubehalten, der im Wesentlichen einem erwarteten Systemdruck entspricht.
Gemäß einem noch weiteren Aspekt umfasst die Beschreibung ein Verfahren zum Steuern einer Geschwindigkeit eines Primärkolbens in einer Hochdruckpumpe, wobei ein Akkumulatorkolben Lösungsmittel zu einem System fördert und der Primärkolben den Akkumulatorkolben wieder anfüllt und Lösungsmittel an das System fördert, während der Akkumulatorkolben wieder angefüllt wird. Das Verfahren umfasst den Schritt des Steuerns der Geschwindigkeit des Primärkolbens vor dem Transfer, indem der Primärkolben angewiesen wird, das Lösungsmittel einige Zeit vor dem Zeitpunkt zu komprimieren, zu dem der Transfer fällig ist, so dass adiabatische Heizeffekte abgeklungen sind, bevor der Transfer beginnt.
Gemäß einem noch weiteren Aspekt umfasst die Beschreibung ein computerlesbares Medium, dessen Inhalt bewirkt, dass ein Steuersystem ein Verfahren zum Steuern eines Ausgangs eines Hochdruckpumpensystems durchführt, um einen Förderfehler zu eliminieren, wobei das Hochdruckpumpensystem einen Primärkolben und einen Akkumulatorkolben umfasst, wobei jeder Kolben eine damit im Zusammenhang stehende Geschwindigkeit und einen damit im Zusammenhang stehenden Druck aufweist. Das Steuersystem weist einen digitalen Signalprozessor und ein Programm mit aufrufbaren Funktionen auf, in dem die folgenden Schritte ausgeführt werden: Modifizieren der Akkumulatorgeschwindigkeit mit einer geschlossenen Regelkreissteuerung des Akkumulatordrucks während des Transfers, um einen Systemdruck beizubehalten, der im Wesentlichen einem erwarteten Systemdruck entspricht.
Ein weiterer Aspekt der Beschreibung umfasst ein Verfahren zum Steuern eines Ausgangs eines Hochdruck-Lösungsmittelpumpensystems, um einen Förderfehler zu vermindern, wobei das Hochdruckpumpensystem einen Primärkolben und einen Akkumulatorkolben umfasst, wobei jeder Kolben eine damit im Zusammenhang stehende Geschwindigkeit und einen damit im Zusammenhang stehenden Druck aufweist. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte: das periodische Anwenden einer geschlossenen Regelkreissteuerung, die eine geschlossene Regelkreisbandbreite aufweist, um einen Systemdruck beizubehalten, der im Wesentlichen einem erwarteten Systemdruck entspricht; und Filtern des Systemdrucks, um Frequenzen jenseits der Bandbreite des geschlossenen Regelkreises zu eliminieren.
Gemäß einem weiteren Aspekt umfasst die Beschreibung ein System zum Steuern eines Ausgangs eines Hochdruckpumpensystems, um den Fehler bei der Lösungsmittelförderung zu reduzieren. Das System umfasst eine Hochdruckpumpe, die einen Primärkolben und einen Akkumulatorkolben umfasst, wobei jeder Kolben eine damit im Zusammenhang stehende Geschwindigkeit und einen damit im Zusammenhang stehenden Druck aufweist; eine geschlossene Regelkreissteuerung, um die Akkumulatorgeschwindigkeit auf den Akkumulatordruck während des Transfers zu modifizieren, um einen Systemdruck beizubehalten, der im Wesentlichen einem erwarteten Systemdruck entspricht; und Mittel zum Drosseln von Fluid zwischen einem Auslass der Hochdruckpumpe und einer Fluidlast des Systems.
Gemäß einem noch weiteren Aspekt umfasst die Beschreibung ein Verfahren zum Berechnen eines Drucksollwerts, um einen erwarteten Druckverlauf in einem Flusssteuersystem zu folgen, um eine Hochdruckpumpe zu steuern, die einen Primärkolben und einen Akkumulatorkolben aufweist, wobei jeder Kolben eine damit im Zusammenhang stehende Geschwindigkeit und einen damit im Zusammenhang stehenden Druck aufweist, wobei das Flusssteuersystem eine geschlossene Regelkreissteuerung des Akkumulatordrucks während einer Kontrollperiode bzw. Steuerperiode aufweist, um die Akkumulatorgeschwindigkeit zu modifizieren, um einen Systemdruck beizubehalten, der im Wesentlichen dem erwarteten Druck entspricht. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte: Berechnen eines Anfangssollwertes auf der Grundlage von Druckwerten unmittelbar bevor die geschlossene Regelkreissteuerung aktiviert wird; Berechnen von Änderungen des Sollwertes während der Steuerperiode; Durchführen einer Vorhersage des Sollwerts auf der Grundlage des Anfangssollwerts und der vorhergehenden Druckwerte; und Projizieren bzw. Vorhersagen von Druckwerten während der Kontrollperiode, um den Drucksollwert zu bestimmen.
Ein weiterer Aspekt der Beschreibung umfasst ein Verfahren zum Schützen einer Pumpe, indem eine Möglichkeit vermieden wird, dass ein Drucksteuermechanismus einem Kolben innerhalb der Pumpe einen Befehl erteilten könnte, der jenseits der tatsächlichen Fähigkeiten der Pumpe liegt. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte: Berechnen eines Volumens während einer Sollförderung, das durch den Drucksteuermechanismus gefördert worden ist; und Deaktivieren des Drucksteuermechanismus, wenn das geförderte Volumen einen Schwellenwert übersteigt.
Ein noch weiterer Aspekt der Beschreibung umfasst ein Verfahren zum Isolieren einer Steuerschleife von externen Fluidbedingungen, so dass die Oszillationen von der parallelen Verbindung eines Paars von Pumpen im Wesentlichen vermieden wird, wobei jede Pumpe einen Pumpenzyklus aufweist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Austauschen von Daten zwischen dem Paar von Pumpen, die mit jeweiligen Positionen innerhalb eines Pumpenzyklus im Zusammenhang stehen, um im Wesentlichen ein Überlappen der jeweiligen Kontrollperioden zu vermeiden; und Vorrücken einer Kontrollperiode der Pumpe mit einem längeren Pumpenzyklus, wenn eine Kontrollperiodenkollision vorhergesehen wird, um somit im Wesentlichen eine Überlappung mit einer Kontrollperiode der anderen Pumpe zu vermeiden. Gemäß einer Ausführungsform dieses Aspekts umfasst das Verfahren ferner die Schritte: das periodische Anwenden einer geschlossenen Regelkreissteuerung mit einer geschlossenen Regelkreisbandbreite, um einen Systemdruck beizubehalten, der im Wesentlichen einem erwarteten Systemdruck entspricht; Filtern des Akkumulatordrucks, um Frequenzen jenseits der Bandbreite des geschlossenen Regelkreises zu eliminieren; Steuern eines Ausgangs eines Hochdruck-Lösungsmittelpumpensystems, um den Förderfehler zu reduzieren, wobei das Hochdruckpumpensystem einen Primärkolben und einen Akkumulatorkolben umfasst, wobei jeder Kolben eine damit im Zusammenhang stehende Geschwindigkeit und einen damit im Zusammenhang stehenden Druck aufweist; und Modifizieren der Akkumulatorgeschwindigkeit mit der geschlossenen Regelkreissteuerung des Akkumulatordrucks während des Transfers.
Man sollte erkennen, dass die vorliegende Erfindung in zahlreichen Arten und Weisen implementiert und verwendet werden kann, einschließlich und nicht beschränkend als eine Vorrichtung, ein System oder eine Apparatur, und zwar bei Anwendungen, die bereits bekannt sind oder zukünftig entwickelt werden. Diese und weitere einzigartigen Merkmale des hierin beschriebenen Systems ergeben sich eingehender anhand der nachstehenden Beschreibung und der beigefügten Zeichnungen.
Damit der Fachmann auf dem Gebiet dieser Erfindung ohne weiteres versteht, wie die vorliegende Erfindung hergestellt und verwendet werden kann, kann Bezug auf die Figuren genommen werden.

1 zeigt eine schematische Darstellung einer seriellen Hochdruckpumpe, die gemäß der vorliegenden Erfindung ausgestaltet ist.
2 zeigt typische Geschwindigkeits- und Druckprofile in beiden Kolben während eines gesamten Pumpenzyklus einer bevorzugten Ausführungsform.
3 zeigt ein Beispiel für das Flussdefizit und den entsprechenden Druckabfall relativ zu den Geschwindigkeitsprofilen während des Transfers gemäß einer bevorzugten Ausführungsform.
4 zeigt den Unterschied zwischen den erwarteten und den tatsächlichen Akkumulatordruckverläufen (Systemdruckverläufe) gemäß einer bevorzugten Ausführungsform.
5 zeigt, wie die Akkumulatorgeschwindigkeit während des Flussdefizits von dessen Sollgeschwindigkeitsprofil gemäß einer bevorzugten Ausführungsform modifiziert wird.
6 zeigt ein Beispiel dafür, wie eine lineare Vorhersage dazu verwendet wird, um den Drucksollwert auf der Grundlage von zwei Druckwerten unmittelbar vor dem Beginn der Steuerung gemäß einer bevorzugten Ausführungsform zu berechnen.
7 zeigt ein vereinfachtes Blockdiagramm des Steuerregelkreises gemäß einer bevorzugten Ausführungsform.
8 zeigt typische Profile der Geschwindigkeit und des Drucks in beiden Kolben während eines gesamten Pumpenzyklus gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform.
9 zeigt den Effekt der Drucksteuerung auf den Primärdruck und wie die Primärgeschwindigkeit durch den Steuerregelkreis modifiziert wird.

Die vorliegende Erfindung überwindet zahlreiche der dem Stand der Technik anhaftenden Probleme, die mit dem Steuern von Hochdruckpumpen im Zusammenhang stehen. Die Vorteile und weitere Merkmale des hierin beschriebenen Systems ergeben sich dem Fachmann ohne weiteres anhand der nachstehenden detaillierten Beschreibung von bestimmten bevorzugten Ausführungsformen im Zusammenhang mit den Zeichnungen, in denen repräsentative Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung dargestellt sind.
1 zeigt eine schematische Darstellung einer seriellen Hochdruckpumpe. Hochdruckpumpen für die Verwendung bei chromatographischen Anwendungen verwenden üblicherweise einen sich hin- und herbewegenden Ausgestaltungstyp, der zwei Kolben umfasst. Je nach der fluidischen Ausgestaltung gibt es zwei Hauptausgestaltungstypen: parallel oder seriell. Bei der parallelen Ausgestaltung wechseln sich die zwei Kolben im Betrieb ab, wobei ein Kolben Fluss fördert, während der andere neues Lösungsmittel aus der Lösungsmittelquelle einzieht. Bei der seriellen Ausgestaltung zieht lediglich ein Kolben Lösungsmittel von der Lösungsmittelquelle ein (der Primärkolben), während der andere (der Akkumulatorkolben oder Akkumulator) den Großteil der Lösungsmittelförderung übernimmt. Der Primärkolben übernimmt die Verantwortung, den Akkumulatorkolben bei hohem Druck wieder zu füllen, wenn der Akkumulatorkolben zwangsläufig neues Lösungsmittel einsaugen muss.
Vorzugsweise wird ein Drucksteueralgorithmus in einer seriellen Pumpenausgestaltung verwendet. Somit wird der Einfachheit halber hier lediglich eine serielle Pumpe beschrieben.
Der Primärkolben nimmt Lösungsmittel von der Lösungsmittelquelle auf und fördert das Lösungsmittel an den Akkumulatorkolben. Der Akkumulatorkolben fördert sodann das Lösungsmittel an das System. Bei den Rückschlagventilen handelt es sich um passive Ventile, die es ermöglichen, dass sich Fluid lediglich in eine Richtung bewegt. Jeweilige Druckwandler messen den Druck an dem Ausgang von jedem Kolben. Alle Komponenten befinden sich in demselben Flusspfad, wodurch ein serieller Flusskreislauf ausgebildet wird, was zu dem Namen „seriell“ führt. Üblicherweise weisen beide Kolben dieselbe Größe auf.
Während der Akkumulatorkolben Fluss an das System bei hohem Druck fördert, nimmt der Primärkolben neues Lösungsmittel von der Lösungsmittelquelle auf und wartet, bis es Zeit ist, den Akkumulator wieder anzufüllen. Zu diesem Zeitpunkt komprimiert der Primärkolben das Lösungsmittel auf denselben Druck, der von dem Akkumulatordruckwandler gemessen wird (der Systemdruck), und ist dazu bereit, an den Akkumulator zu fördern. Wenn der Akkumulator das Ende der Förderbewegung erreicht, dann befiehlt die Pumpensteuereinheit (nicht dargestellt) dem Primärkolben, das Fördern zu starten, sowie dem Akkumulator, die Aufnahme zu starten. Dieser Vorgang, der auch als „Transfer bezeichnet wird, wird bei hohem Druck durchgeführt und fährt fort, bis der Akkumulator bzw. der Akkumulatorkolben vollständig gefüllt und dazu bereit ist, seine normale Förderung wieder aufzunehmen.
Während des Transfers fördert der Akkumulatorkolben offensichtlich nicht an das System. Daher muss der Primärkolben die Verantwortung übernehmen, um eine Unterbrechung des an das System geförderten Flusses zu vermeiden. Um diese Aufgabe zu erfüllen, wird der Transfer mit einer viel höheren Kolbengeschwindigkeit als der normalen Fördergeschwindigkeit des Akkumulatorkolbens durchgeführt und ein Teil der Förderung des Primärkolbens geht an das System.
Sobald der Transfer beendet worden ist; weist die Pumpensteuereinheit den Akkumulatorkolben an, seine normale Förderung wieder aufzunehmen, sowie den Primärkolben, neues Lösungsmittel einzuziehen. Dieser Zyklus, der „Pumpenzyklus“ genannt wird, wiederholt sich kontinuierlich, während die Pumpe Lösungsmittel an das System fördert. Die Dauer des Pumpenzyklus hängt hauptsächlich von dem Hubvolumen und dem geförderten Fluss ab. Die Funktion der Rückschlagventile lässt sich ohne weiteres wie folgt verstehen. Das Primärrückschlagventil ermöglicht es, dass der Primärkolben Lösungsmittel bei Umgebungsdruck von der Lösungsmittelquelle einzieht, verhindert jedoch, dass das Lösungsmittel zurück zu dem Lösungsmittelbehälter bewegt wird, wenn der Primärkolben das Lösungsmittel auf den Systemdruck komprimiert. Das Akkumulatorrückschlagventil ermöglicht, dass der Primärkolben Lösungsmittel an den Akkumulatorkolben fördert, verhindert jedoch, dass die Akkumulatorkolbenförderung bei hohem Druck zurück zu dem Primärkolben erfolgt, wenn der Primärkolben neues Lösungsmittel bei Umgebungsdruck einzieht.
Der Akkumulatorkolbendruckwandler misst den Systemdruck und stellt ein Eingangssignal für den Drucksteueralgorithmus bereit. Der Akkumulatorkolben stellt außerdem den Zielkompressionsdruck für den Primärkolben bereit, wenn der Primärkolben die Kompression von neuem Lösungsmittel beginnt. Der Primärkolbendruckwandler misst den Druck innerhalb des Primärkolbens, so dass die Kompression gestoppt wird, wenn der Druck das Kompressionsziel erreicht hat. In 2 sind typische Geschwindigkeits- und Druckprofile in beiden Kolben während eines kompletten Pumpenzyklus dargestellt.
Wenn das Lösungsmittel innerhalb des Primärkolbens komprimiert wird, dann steigt dessen Temperatur. Dieser Temperaturanstieg, der als adiabatisches Heizen bezeichnet wird, geht an die Lösungsmittelumgebung und an das System verloren (wenn der Primärkolben die Förderung beginnt), und zwar mit einer Rate, die von der relativen Masse und der thermischen Leitfähigkeit bzw. der Wärmeleitfähigkeit des komprimierten Lösungsmittels und der Umgebung abhängt. Dieser Temperaturanstieg erzeugt jedoch einen Fehler des Drucks des komprimierten Lösungsmittels, da die Lösungsmitteltemperatur zum Zeitpunkt der Kompression größer ist als die Temperatur, die das Lösungsmittel letztendlich aufweist (die Temperatur des Systems).
Somit beginnt, unmittelbar nachdem das Lösungsmittel auf den Zieldruck (den Systemdruck) komprimiert worden ist, dessen Druck abzufallen, da dessen gesteigerte Temperatur beginnt, mit der Systemtemperatur in ein Gleichgewicht zu gelangen. Der komprimierte Lösungsmitteldruck pendelt sich letztendlich bei einem Wert unterhalb des gewünschten Systemdrucks ein. Dies erzeugt ein Defizit des geförderten Flusses, wenn der Primärkolben die Förderung beginnt.
Der thermische Effekt ist proportional zu der Lösungsmittelkompressibilität, zu dem Kompressionsdruck (dem Systemdruck) und zu der Rate, mit der das Lösungsmittel komprimiert wird. Bei Drücken von bis zu einigen wenigen Tausend psi kann dieser thermische Effekt normalerweise vernachlässigt werden, wird jedoch bei höheren Drücken bedeutend. Aufgrund der zeitlichen Steuerung, die bei dem Ablauf der sich hin- und herbewegenden Pumpe erfolgt, gibt es ferner üblicherweise eine begrenzte Zeitdauer, um das Lösungsmittel von dem Atmosphärendruck auf den Systemdruck zu komprimieren. Daher erzeugt dieser thermische Effekt signifikante Flussförderfehler, die Lösungsmittel-Zusammensetzungsfehler darstellen, wenn die Lösungsmittel von zwei Pumpen bei hohem Druck miteinander kombiniert werden, um einen Lösungsmittelgradienten auszubilden.
In 3 ist ein Beispiel des Flussdefizits und des entsprechenden Druckabfalls relativ zu den Geschwindigkeitsprofilen während des Transfers dargestellt. Da der Effekt des adiabatischen Heizens im Primärkolben stattfindet, tritt das Flussdefizit auf, wenn der Primärkolben in fluide Kommunikation mit dem Akkumulatorkolben tritt. Bis zu diesem Punkt ist der Pumpenfluss ungestört, da der Pumpenfluss lediglich durch den Akkumulatorkolben gefördert wird.
Das Flussdefizit macht sich als ein Druckabfall bemerkbar und wird durch den Akkumulatorkolbendruckwandler erfasst. Da die Fluideigenschaften den gemessenen Druck beeinflussen, muss das Druckabfallprofil nicht notwendigerweise dem Flussdefizitprofil entsprechen. Diese würden sich nur dann entsprechen, wenn die Zeitkonstante der Fluide kleiner als die Zeitkonstante des Flussdefizits ist (kleine fluidische Kapazität oder kleiner fluidischer Widerstand).
Die Flussdefizitdauer variiert hauptsächlich mit dem Druck und der Lösungsmittelkompressibilität und ist üblicherweise kürzer als der Transfer, obgleich die Flussdefizitdauer über die Dauer des Transfers hinausreichen könnte.
In 4 ist der Unterschied zwischen dem erwarteten und dem tatsächlichen Akkumulatorkolbendruckverlauf (Systemdruckverlauf) dargestellt. Um diesen Fehler zu kompensieren, wird die Akkumulatorkolbengeschwindigkeit während des Flussdefizits von dessen Sollgeschwindigkeitsprofil modifiziert, wie dies in 5 dargestellt ist. Die Modifikation der Akkumulatorkolbengeschwindigkeit wird mittels einer geschlossenen Regelkreissteuerung des Akkumulatorkolbendrucks während des Transfers vorgenommen. Die Akkumulatorkolbengeschwindigkeit wird angepasst, um den Systemdruck beizubehalten, so dass dieser dem erwarteten Druck entspricht. Dies eliminiert den Effekt des Flussdefizits bzw. Flussabfalls, der durch den thermischen Effekt erzeugt wird.
Wie vorstehend bemerkt, läuft die Drucksteuerung, wenn der Primärkolben fördert (während des Transfers), und endet, wenn der Primärkolben seine Förderung beendet. Sobald der Transfer abgeschlossen ist, fährt die Pumpe mit der normalen Akkumulatorkolbenförderung fort. Daher wird die Regelkreissteuerung lediglich einmal pro Pumpenzyklus angewendet. Die Regelkreissteuerung läuft nicht kontinuierlich bzw. ununterbrochen, d.h. die Regelkreissteuerung kann vor dem Transfer eingeschaltet und nach dem Transfer abgeschaltet werden.
Die periodische bzw. nicht durchgehende Verwendung der Regelkreissteuerung führt zu einer verbesserten Förderungsgenauigkeit. Vorzugsweise wird die Regelkreissteuerung lediglich insoweit verwendet, als eine erwünschte Genauigkeit erreicht wird. Wie die vorstehenden Figuren zeigen, wird während des Transfers das Sollgeschwindigkeitsprofil des Akkumulatorkolbens durch die Pumpensteuereinheit gesetzt bzw. eingestellt und dieses ist im Wesentlichen ein Spiegelbild des Geschwindigkeitsprofils des Primärkolbens. Der Drucksteueralgorithmus passt die Akkumulatorkolbengeschwindigkeit auf das Sollgeschwindigkeitsprofil an, und zwar unabhängig davon, dass die Pumpensteuereinheit ebenso die Geschwindigkeit des Akkumulatorkolbens modifiziert. Eine Modifizierung der Geschwindigkeit des Primärkolbens durch die Drucksteuerung findet nicht statt.
Bevor die gemessenen Drücke für die Drucksteuerung verwendet werden, sollten diese gefiltert werden, um Frequenzen jenseits der Bandbreite des geschlossenen Regelkreises zu eliminieren. Wenn diese Frequenzen einem Vielfachen der Regelkreisabtastfrequenz zu nahe liegen, dann könnten sich die Frequenzen in der Steuerungsbandbreite überlagern, was zu einem unerwarteten Regelkreisverhalten führt.
Die Hauptquelle von Hochfrequenzkomponenten in den gemessenen Drücken ist die Resonanz der Pumpenmotoren, die etwa 200 Hz beträgt. Es besteht außerdem ein Hochfrequenzrauschen, das mit den Druckwandlern im Zusammenhang steht. Der elektronische Zweipol-Butterworth-Filter bei 225 Hz, der unmittelbar vor der Analog-Digital-Wandlung (A/D-Wandlung) angeordnet ist, filtert diese Frequenzen nicht ausreichend.
Ein software implementierter digitaler Filter, der auf dem digitalen Signalprozessor (DSP) der Pumpensteuereinheit läuft, wird dazu verwendet, um diese hohen Frequenzen in den gemessenen Drücken zu entfernen.
Der Filter läuft mit der A/D-Wandlerrate (2,441 kHz) und besteht aus zwei kaskadierten einpoligen IIR-Filtern bei 100 Hz, die von einem Sync-Filter (FIR-Filter) gefolgt werden, der die letzten 12 Samples mitten. Der Sync-Filter entfernt effektiv den Großteil der Motorresonanzfrequenz. Der Filter erzeugt einen Nachlauf bzw. eine Verzögerung von etwa 5 ms.
In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Drucksteuerung vorteilhafterweise während des Transfers. In alternativen Ausführungsformen kann die Dauer der Drucksteuerung länger oder kürzer als der Transfer sein. Beispielsweise kann die Drucksteuerung starten, bevor der Transfer beginnt, und sich bis zu einem Zeitpunkt ausdehnen, der ein wenig nach dem Zeitpunkt liegt, zu dem der Transfer beendet wird. Der Startpunkt wird an dem Punkt gesetzt, zu dem der Primärkolben beginnt, das Lösungsmittel zu komprimieren, und der Endpunkt liegt etwa 50 ms nach dem Zeitpunkt, zu dem das Lösungsmittel innerhalb des Primärkolbens dekomprimiert worden ist. Diese verlängerte Kontrollperiode bzw. Steuerperiode erlaubt die Kompensation anderer Flussförderfehler, die während des Transfers auftreten, und zwar aufgrund mechanischer Unzulänglichkeiten und dergleichen.
Damit die Regelkreissteuerung optimal unter unterschiedlichen Fluidbelastungsbedingungen arbeitet, ist es wünschenswert, ein klein wenig einer Fluiddrosselung zwischen dem Auslass bzw. dem Ausgang der Pumpe und der Systemfluidlast hinzuzufügen. In einer bevorzugten Ausgestaltung wird diese Fluiddrosselung mit einem Rohr mit einer Länge von 12" und einem Innendurchmesser von 0,005" erzeugt. Hierdurch wird die dynamische Last, die von dem Regelkreis erfasst wird, von der externen Fluidkapazität entkoppelt, die andernfalls für jede Lastbedingung berechnet werden müsste.
Diese Fluiddrosselung hilft ferner dabei, den Effekt zu isolieren, den eine Pumpe auf die andere ausübt, wenn zwei Pumpen parallel miteinander verbunden sind, um Hochdruck-Lösungsmittelgradienten auszubilden. Ohne Isolierungsdrosselungen würde die Regelkreissteuerung oszillieren, wenn sich die Kontrollperioden bzw. Steuerperioden beider Pumpen überlappen. Dies liegt daran, dass beide Pumpen versuchen würden, denselben Druck zu kompensieren, der durch Beiträge von beiden Pumpen erzeugt wird. Jede Regelkreissteuerung wüsste nicht, welchen Abschnitt diese kompensieren müsste.
Die Isolierungsdrosselungen ermöglichen, dass jede Regelkreissteuerung eine Druckmessung erhält, die durch deren eigenen Beitrag dominiert wird, obgleich diese einen kleinen Anteil enthält, der durch die andere Pumpe erzeugt wird. Die Drosselungen erzeugen zusammen mit der Systemfluidkapazität eine hinreichende Isolierung bei der Regelkreis-Crossover-Frequenz, die ausreichend ist, um Oszillationen zu vermeiden.
Ein weiteres Element dieses Steueralgorithmus ist die Berechnung des korrekten Regelkreissteuerungs-Sollwerts zu jeder Zeit während der Kontrollperiode. Der Drucksollwert ist nicht notwendigerweise konstant während der gesamten Kontrollperiode. In der Tat sollte der Drucksollwert dem erwarteten Druckverlauf folgen, der vorhanden sein würde, wenn der Druckabfall nicht vorhanden wäre.
Der Drucksollwertalgorithmus berechnet den Anfangssollwert und wie sich der tatsächliche Sollwert während der Kontrollperiode verändert, und zwar unter Verwendung der Druckwerte unmittelbar bevor die Steuerung startet. Der Drucksollwertalgorithmus führt eine lineare Vorhersage mit diesen Druckwerten durch und projiziert die Druckwerte während der Kontrollperiode. Diese projizierten Werte werden als der Drucksollwert verwendet. Es hat sich gezeigt, dass eine lineare Vorhersage ausreichend ist, wenn die Kontrollperiode weniger als eine Sekunde beträgt. Andere nicht-lineare Vorhersageverfahren, wie beispielsweise ein quadratischer Fit, könnten jedoch ebenso verwendet werden.
6 zeigt ein Beispiel dafür, wie eine lineare Vorhersage dazu verwendet wird, um den Drucksollwert auf der Grundlage von zwei Druckwerten unmittelbar vor dem Start der Steuerung zu berechnen. Die zwei Druckwerte werden dazu verwendet, um eine gerade Linie zu erzeugen, die die Sollpunktwerte bestimmt. Die Figur zeigt zwei Fälle, und zwar einen mit einer horizontalen Vorhersage und den anderen mit einer geneigten Vorhersage.
Der Sollwertalgorithmus verwendet eine stark gefilterte Version des Drucks, um die lineare Vorhersage durchzuführen. Dieser digitale Filter stellt den Trend des Drucks bereit und verhindert, dass lokale rauschbehaftete Drucksamples die Berechnung des korrekten Sollwerts oder der Sollwertneigung beeinflussen. Bei diesem digitalen Filter handelt es sich um einen einpoligen Tiefpassfilter mit einer Grenzfrequenz, die mit dem eingestellten Fluss variiert, und zwar zwischen 10 Hz für den größten Fluss und 0,01 Hz für den kleinsten Fluss.
Der Algorithmus berücksichtigt ferner die eingestellten Flussänderungen, um die korrekte Sollwertneigung bei variierenden Fluidlastbedingungen zu berechnen.
Die Druckregelkreissteuerung (pressure feed back control) ist als ein PID-Regelkreis (proportional-integral-derivative control loop) ausgestaltet. Die Eingangswerte sind der Drucksollwert und der gefilterte Akkumulatorkolbendruck und der Ausgangswert ist die Akkumulatorkolbengeschwindigkeit. Die Regelkreissamplefrequenz wird auf 200 Hz eingestellt.

Ein vereinfachtes Blockdiagramm der Regelkreissteuerung ist in 7 dargestellt, wobei Tabelle 1 als Legende dient. TABELLE 1

Press	Tatsächlicher Druck	(psi)
Kp	Konversionskonstante: tatsächlicher Druck zu gemessenem Druck	(Anzahl) / (psi)
P	gemessener Druck	(Anzahl)
H_F(s)	Filtertransferfunktion
Pf	gefilterter Druck	(Anzahl)
Pset	Drucksollwert (erwarteter Druck ohne den Druckabfall)	(Anzahl)
Pe	Druckfehler	(Anzahl)

H_C(s)	Kompensierungstransferfunktion
V	Akkumulatorgeschwindigkeit	(Schritte / s)
K_V	Konversionskonstante: Geschwindigkeit zu Fluss	(ml/min) / (Schritte/ s)
Q	tatsächlich geförderter Fluss	(ml/min)
H_FL(s)	fluidische Transferfunktion

Die Formeln, die auf dieser beispielhaften Ausführungsform basieren, lauten wie folgt:

$Kp = 2,64254 (\frac{A n z a h l}{p s i})$
$H_{F} (ω) = \frac{1}{{(1.59 \cdot 10^{- 3} \cdot j ω + 1)}^{2}} \cdot \frac{\frac{1 - exp (- j ω \cdot \frac{12}{ω_{s}})}{1 - exp (- j ω \cdot \frac{1}{ω_{s}})}}{12} (\frac{Anzahl}{Anzahl})$
ω_s = 15337 (rad/s) = Filterabtastfrequenz $H_{C} (s) = Kc \frac{(τ_{1} s + 1) \cdot (τ_{2} s + 1)}{s} (\frac{Schritte/s}{Anzahl})$
K_c = Kompensationsgewinn
τ₁ = erste Kompensation Nullzeitkonstante
τ₂ = zweite Kompensation Nullzeitkonstante $Kv = 2.3538 \cdot 10^{- 4} (\frac{ml/min}{Schritte/s})$
$H_{FL} (s) = \frac{(τ_{F} s + 1) \cdot R_{i} + R_{F}}{(τ_{F} \cdot τ_{I}) + (τ_{F} + τ_{I} + τ_{C}) s + 1} (\frac{psi}{ml/min})$
τ_F = R_FC_F
τ_I, = R_IC_H
τ_C = R_FC_H
R_F = Fluidlastwiderstand
C_F = Fluidlastkapazität
R_I = Fluidisolierungswiderstand
C_H = Fluidpumpenkopfkapazität

Für die typischen fluidischen Bedingungen beträgt die Regelkreis-Crossover-Frequenz 14 Hz mit einem Phasenabstand von 61° und einer Beruhigungszeit von 56 ms. Dieses Regelkreisverhalten ändert sich nicht bedeutend über einen großen Bereich von Fluidbedingungen.
Die Fluidpumpenkopfkapazität ist ein positiver Term in dem Regelkreis und sein Wert wird für jeden Typ von verwendetem Lösungsmittel bestimmt. Diese Kapazität wird im Primärkolben berechnet, wenn das Lösungsmittel auf den Zieldruck komprimiert wird.
Dieser Schritt des Steueralgorithmus dient dazu, Druckfehler mit Frequenzen jenseits der Regelkreis-Crossover-Frequenz zu kompensieren, wie beispielsweise die, die durch bestimmte Rückschlagventiltypen erzeugt werden. Diese Druckstörungen sind zu schnell und der Steuerregelkreis kann diese nicht kompensieren.
Zunächst werden die Hochfrequenzkomponenten des Drucks unter Verwendung eines digitalen Hochpassfilters mit einer Grenzfrequenz oberhalb der Regelkreis-Crossover-Frequenz getrennt. Anschließend wird eine zusätzliche Kompensierungsgeschwindigkeit zu der Akkumulatorkolbengeschwindigkeit hinzugefügt, die folgendermaßen berechnet wird.
Der Zuführvorwärts-Akkumulatorkolbengeschwindigkeitsbeitrag ist ein Faktor der Sollgeschwindigkeit bzw. der eingestellten Geschwindigkeit. Dieser Faktor ist invers proportional zu dem Verhältnis zwischen den Hochfrequenzdruckkomponenten und dem Drucksollwert.
Hierbei handelt es sich um einen Schutzalgorithmus, um die Möglichkeit zu verhindern, dass die Drucksteuerung einem Akkumulator eine Geschwindigkeit oder eine Position jenseits der tatsächlichen Fähigkeiten der Pumpenmechanik zuweist.
In dieser Hinsicht ist eine wichtige Kontroll- bzw. Steuersituation der Abschnitt zwischen dem Start der Steuerung und dem Start des Transfers. Zu diesem Zeitpunkt befindet sich der Akkumulatorkolben in der Nähe des Endes seiner möglichen Verschiebung und jedwede übermäßige Geschwindigkeitssteigerung, die von der Regelkreissteuerung angefragt wird, wird höchstwahrscheinlich dazu führen, dass der Akkumulatorkolben auf den Hardwarestopp trifft. Beispielsweise ist eine Luftblase, die in die Pumpe eintritt, ein typisches Szenario, das zu dieser Situation führen könnte. Die Drucksteuerung wird die Akkumulatorkolbengeschwindigkeit erhöhen, um im Wesentlichen zu versuchen, die Blase zu komprimieren.
Dies ist nicht der Fall, sobald der Transfer einmal begonnen hat, da die Pumpensteuereinheit den Akkumulatorkolbeneinzug eingeleitet hat. Die Einzugsgeschwindigkeit ist größer als die größte mögliche Geschwindigkeit, die durch die Regelkreissteuerung gesetzt ist, so dass es nicht möglich ist, dass der Kolben auf den Hardwarestopp trifft.
Der Steuerschutzalgorithmus berechnet das Volumen der Sollförderung gegenüber dem, was mittels der Regelkreissteuerung bis zu diesem Zeitpunkt gefördert worden ist und schaltet die Steuerung ab, wenn das geförderte Volumen einen praktikablen Schwellenwert übersteigt.
Die vorstehend beschriebenen Isolationsdrosselungen isolieren den Steuerregelkreis von externen Fluidbedingungen und verhindern, dass der Steuerregelkreis oszilliert, wenn zwei Pumpen, die parallel verbunden sind, überlappende Kontrollperioden aufweisen. Diese Isolierung ist bei Hochpräzisions-Lösungsmittelgradienten jedoch nicht ausreichend, bei denen die kleine verbleibende Wechselwirkung zwischen den beiden Steuerregelkreisen der Pumpen Lösungsmittel-Zusammensetzungsfehler erzeugt.
Um diese Fehler zu eliminieren, tauschen die zwei Pumpen Informationen über ihre jeweilige Position innerhalb des Pumpenzyklus aus, um zu vermeiden, dass sich die Kontrollperioden überlappen. Mit anderen Worten, jede Pumpe kennt die Dauer des Pumpenzyklus der anderen Pumpe und die momentane Position innerhalb dieses Zyklus.
Wenn eine Kollision der Kontrollperioden vorausgesehen wird, dann wird die Kontrollperiode der Pumpe mit dem längeren Pumpenzyklus gerade so viel vorgerückt, um die Überlappung mit der Kontrollperiode der anderen Pumpe zu vermeiden. Diese Technik entfernt wirksam jedwede verbleibenden Zusammensetzungsfehler in Lösungsmittelgradienten.
In einer weiteren Ausführungsform basiert der Drucksteueralgorithmus auf der Steuerung der Geschwindigkeit des Primärkolbens vor dem Transfer, anstatt der Geschwindigkeit des Akkumulatorkolbens während des Transfers. Das Sollgeschwindigkeitsprofil des Primärkolbens wird ein wenig geändert.
In der seriellen Standardpumpenausgestaltung, wie diese vorstehend beschrieben worden ist, komprimiert der Primärkolben das Lösungsmittel nicht, bis der Transfer unmittelbar bevorsteht. Wenn der Primärkolben das Lösungsmittel komprimiert, dann findet der adiabatische Heizeffekt statt und der Transfer beginnt. Dies ist der Grund, warum das Flussdefizit während des Transfers auftritt.
Der Primärkolben kann jedoch angewiesen werden, das Lösungsmittel ein wenig vor dem Zeitpunkt zu komprimieren, zu dem der Transfer fällig ist, um den adiabatischen Heizeffekt bis zu dem Zeitpunkt abklingen zu lassen, zu dem der Transfer beginnt. 8 zeigt die Druck- und Geschwindigkeitsprofile mit dieser Änderung (vgl. mit den ähnlichen Profilen in 2).
8 zeigt, wie der adiabatische Heizeffekt einen Druckabfall des Primärkolbendrucks unmittelbar nach der Kompression erzeugt. Dieser Druckabfall führt zu einem Flussdefizit des geförderten Flusses, wenn der Transfer beginnt.
Dieser alternative Steueransatz handhabt das Problem des adiabatischen Heizeffekts, indem der Primärkolbendruck zwischen dem Ende der Kompression und dem Beginn des Transfers kontrolliert bzw. gesteuert wird. Die Drucksteuerung passt die Geschwindigkeit des Primärkolbens an, um den Primärkolbendruck ein wenig oberhalb des Akkumulatorkolbendrucks beizubehalten.
Somit wird der adiabatische Heizeffekt kompensiert und der Primärkolbendruck bei dem richtigen Wert belassen, wenn der Transfer beginnt. Der Primärkolbendruck sollte unterhalb des Akkumulatorkolbendrucks belassen werden, um zu garantieren, dass das Akkumulatorkolbenrückschlagventil während der Steuerung des Primärkolbendrucks verschlossen verbleibt. In 9 ist der Effekt der Drucksteuerung auf den Primärkolbendruck dargestellt sowie die Art und Weise, wie die Primärkolbengeschwindigkeit durch die Regelkreissteuerung modifiziert wird.
Dieser alternative Steueransatz weist inhärente Vorteile auf. Ein Vorteil besteht darin, dass das System nicht durch externe fluidische Bedingungen, wie beispielsweise die fluidische Last, oder die Transferüberlappung einer zweiten Pumpe beeinflusst wird, die in paralleler Verbindung steht. Da das Akkumulatorkolbenrückschlagventil während der Kontrollperiode geschlossen verbleibt, wird der Primärkolbendruck nicht durch irgendetwas beeinflusst, was stromabwärts des Akkumulatorkolbenrückschlagventils passiert. Ferner gibt es keinen Bedarf nach einem Sollwertberechnungsalgorithmus, da der Akkumulatorkolbendruck den Sollwert bestimmt.
Nachteilig ist jedoch, dass diese Steuerungsalternative lediglich eine Kompensation des adiabatischen Heizeffekts liefert und nicht hinsichtlich der mechanischen Unzulänglichkeiten, die den Transfer beeinflussen und durch den anderen Steueralgorithmus kompensiert werden können.
Alle Patente, veröffentlichte Patentanmeldungen und andere hierin beschriebenen Druckschriften werden hiermit vollumfänglich aufgrund der Bezugnahme umfasst.

Claims

Flusssteuerungssystem für die Steuerung einer Hochdruckpumpe zur Förderung eines Fließmittels in einem chromatographischen System unter Drücken, bei denen sich durch adiabatische Erwärmung bedingte Effekte bemerkbar machen, wobei die Hochdruckpumpe zwei miteinander verbundene Pumpenköpfe aufweist mit einem Primärkolben eines Primärpumpenkopfs und einem Akkumulatorkolben eines Akkumulatorpumpenkopfs, wobei der Auslass des Primärpumpenkopfs mit einem Primärdruckwandler verbunden ist, der Auslass des Primärdruckwandlers mit dem Einlass des Akkumulatorpumpenkopfs verbunden ist und der Auslass des Akkumulatorpumpenkopfs mit einem Akkumulatordruckwandler verbunden ist, das Flusssteuerungssystem eine Pumpensteuereinrichtung aufweist, die eingerichtet ist, den Primärkolben anzuweisen, mit dem Fördern zu starten und den Akkumulatorkolben anzuweisen, mit dem Saugen zu starten, sobald der Akkumulatorkolben das Ende seines Förderhubs erreicht hat, der während des Saug- und Kompressionshubs des Primärkolbens erfolgt, und zum Festsetzen eines Sollgeschwindigkeitsprofils des Akkumulatorkolbens während des Transfers, das im Wesentlichen ein Spiegelbild des Geschwindigkeitsprofils des Primärkolbens ist, das Flusssteuerungssystem ferner eine geschlossene Regelkreissteuerung auf dem Akkumulatordruckwandler umfasst, wobei die geschlossene Regelkreissteuerung während einer Kontrollperiode wirksam ist, die wenigstens während des Transfers stattfindet, um ein während der Kompression des Fließmittels durch adiabatische Erwärmung verursachtes Flussdefizit zu kompensieren, und zwar durch alleinige Änderung des Sollgeschwindigkeitsprofils des Akkumulatorkolbens während des Transfers, derart, dass der Systemdruck im Wesentlichen einem erwarteten Ziel-Systemdruck entspricht.
Flusssteuerungssystem nach Anspruch1, wobei das Flusssteuerungssystem Mittel zur Flussdrosselung zwischen dem Auslass der Hochdruckpumpe und einer Fluidlast des chromatographischen Systems umfasst.
Flusssteuerungssystem nach Anspruch2, wobei die Mittel zur Flussdrosselung durch einen Abschnitt eines Rohres mit kleinem Innendurchmesser bereitgestellt sind.
Flusssteuerungssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Flusssteuerungssystem Mittel zum Filtern der gemessenen Drücke umfasst, um Frequenzen jenseits der Bandbreite des geschlossenen Regelkreises zu eliminieren.
Flusssteuerungssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die geschlossene Regelkreissteuerung als ein PID Regelkreis eingerichtet ist.
Flusssteuerungssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Flusssteuerungssystem zur Änderung des Sollgeschwindigkeitsprofils des Akkumulatorkolbens einen digitalen Signalprozessor aufweist.
Flusssteuerungssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Sollgeschwindigkeitsprofil des Akkumulatorkolbens durch Verringerung der Akkumulatorkolbengeschwindigkeit geändert wird.
Flusssteuerungssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Flusssteuerungssystem angepasst ist, eine weitere Hochdruckpumpe mit zwei miteinander verbundenen Pumpenköpfen zu steuern und wobei die beiden Hochdruckpumpen parallel verbunden sind und jede Hochdruckpumpe einen Pumpzyklus hat.
Flusssteuerungssystem nach Anspruch8, wobei das Flusssteuerungssystem Mittel zur Abfrage der Kolbenpositionen des Primärpumpenkopfs und des Akkumulatorpumpenkopfs umfasst, um ein Überlappen von Kontrollperioden zu vermeiden.
Flusssteuerungssystem nach Anspruch 8, wobei das Flusssteuerungssystem Mittel zum Datenaustauschen zwischen den beiden Hochdruckpumpen in Bezug auf die jeweiligen Kolbenpositionen innerhalb eines Pumpzyklus aufweist, um ein Überlappen von Kontrollperioden zu vermeiden
Flusssteuerungssystem nach Anspruch 9, wobei das Flusssteuerungssystem Mittel zum Vorrücken einer Kontrollperiode für die einen längeren Pumpzyklus aufweisende Hochdruckpumpe aufweist, um ein Überlappen mit einer Kontrollperiode der anderen Hochdruckpumpe zu vermeiden, wenn eine Kollision der Kontrollperioden vorhergesehen wird.