DE1105553B - Verfahren zum Abpumpen von Gasen und Daempfen mittels eines Absorbens und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens - Google Patents

Description

Sorptionsverfahren zum Abpumpen, bei denen ein Absorbens in den zu evakuierenden Raum ein- und nach Gasbeladung wieder ausgebracht wird, sind schon vielseitig vorgeschlagen worden. Unter dem Ausdruck Absorbens sollen im Folgenden alle Substanzen verstanden werden, welche Gase aufzunehmen vermögen, gleichgültig, ob es sich dabei um Adsorption, Kapillarkondensation, Lösungsvorgänge oder chemische Reaktionen handelt.

Sorptionsverfahren, bei denen einmalig eine bestimmte Menge eines Absorbens in den auszupumpenden Raum eingebracht wird, haben sich sehr bewährt, sind aber auf kleine Voluminas bzw. kurze Betriebszeiten beschränkt. Vorschläge zur kontinuierlichen Durchführung dieses Verfahrens konnten sich jedoch in der Praxis bisher nicht durchsetzen, weil der Wirkungsgrad derartiger Vorrichtungen schlecht war, vielleicht deshalb, weil durch den Transportmechanismus zur Einführung des Absorbens in den auszupumpenden Raum Gase in den Rezipienten verschleppt wurden.

Es ist ein Verfahren zum Abpumpen von Gasen und Dämpfen bekanntgeworden, bei dem das Absorbens im Kreislauf geführt und außerhalb des auszupumpenden Raumes regeneriert wird, wobei die Regenerationszone mit einem Vorvakuum verbunden ist. Dabei suchte man durch möglichst intensive Beladung des Absorbens auf der Pumpseite den geringen Wirkungsgrad zu überwinden, indem man elektrische Führungsfelder anwandte, die die abzupumpenden Moleküle, nachdem sie irgendwie ionisiert worden waren, auf die Absorptionsfläche hin beschleunigen, sie also in diese hineinschießen sollten. Durch diesen höheren Aufwand wird zwar ein besserer Wirkungsgrad erzielt, der grundsätzliche Nachteil der Zurückverschleppung der Gase vom Vorvakuum in den Rezipienten durch den Träger des Absorbens aber nicht vermieden.

Weiter ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem ebenfalls ein Absorbens fortlaufend in den auszupumpenden Raum ein- und nach Gasbeladung wie- <μ> der ausgeführt wird, und das Auftreten mehr oder weniger undichter Durchführungsspalte für das Absorbens vermieden wird, indem als Absorptionssubstanz ein flüssiges Metall, z. B. Gallium, das in der Pumpe in feine Tropfen zerstäubt wird, verwendet wird, und wobei das flüssige Metall gleichzeitig auch die Abdichtung zwischen dem zu evakuierenden Raum und dem Regenerationsraum bildet. Dieser ältere Vorschlag distanziert sich ausdrücklich von Pumpen, die mit festen Absorbentien arbeiten.

Die Leistungsfähigkeit von Pumpen, die mit flüssigen Absorbentien arbeiten, ist aber grundsätzlich sehr beschränkt: Nur diejenigen Gase und Dämpfe können mit solchen Pumpen aus dem auszupumpenden Raum Verfahren zum Abpumpen von Gasen

und Dämpfen mittels eines Absorbens

und Vorrichtung zur Durchführung

dieses Verfahrens

Anmelder:

Balzers Vakuum G. m. b. H._r
Frankfurt/M.-Süd 10, Seehofstr.il

Dr. Thaddäus Kraus, Vaduz (Liechtenstein),
ist als Erfinder genannt worden

abgeführt werden, die in der verwendeten metallischen Betriebsflüssigkeit löslich sind. Gase und Dämpfe dagegen, die nur an der Oberfläche der durch Zerstäubung erhaltenen Tröpfchen adsorbiert werden — und beim Evakuieren von Rezipienten handelt es sich oft um derartige Gase und Dämpfe — können mit einer solchen Pumpvorrichtung grundsätzlich nicht abgeführt werden, weil sie beim Zusammenfließen der Tröpfchen am Boden des zu evakuierenden Behälters sofort wieder an die neue Oberfläche des am Boden befindlichen Bades flüssigen Metalls befördert werden; da diese Oberfläche eine konstante geringe Größe hat und da sie nie abfließt, werden auch die an den Tröpfchen durch Adsorption gebunden gewesenen Gase und Dämpfe nicht abgeführt, sondern wieder in den Vakuumraum abgegeben, sobald die Badoberfläche gesättigt ist.

Die beschriebene Pumpe ist daher nicht geeignet, in der metallischen Betriebsflüssigkeit nicht lösliche Gase abzupumpen. Demgegenüber erfaßt das Verfahren nach der nachstehend beschriebenen Erfindung alle Gase, die an Feststoff-Sorbentia gebunden werden können.

Ein weiterer Nachteil der mit flüssigen Absorbentien arbeitenden Pumpen ist es, daß nur verhältnismäßig wenige, geeignete Betriebsmittel zur Verfügung stehen bzw. daß der Bau einer Pumpe, die mit so hoher Temperatur arbeiten würde, daß darin auch Metalle mit höherem Schmelzpunkt, die Gase zu 'binden vermögen, flüssig gehalten werden können, großen technischen Schwierigkeiten begegnet und kostspielig wäre.

Es wird ein Verfahren zum Abpumpen von Gasen und Dämpfen mittels eines Absorbens, da<|f ortlauf end

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über Schleusen in den auszupumpenden Raum ein- und nach Gasbeladung wieder ausgebracht wird und wobei das Absorbens ohne Benutzung eines sich fortbewegenden Trägers durch den auszupumpenden Raum geführt wird, vorgeschlagen, welches erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Absorbens in Form losen, körnigen Gutes verwendet wird. Vorzugsweise geschieht dies unter Verwendung regenerierbarer Absorbentien, die in einem Kreislauf geführt und außerhalb des zu evakuierenden Raumes z. B. durch Erhitzen regeneriert werden. Das Verfahren kann leicht mit bekannten Mitteln durchgeführt werden; eine besondere, als Vakuumpumpe ausgebildete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahreni sieht vor, daß in einem Pumpengehäuse eine vibrierende Förderbahn und Einrichtungen zur Aufgabe und Abnahme des Absorbens auf- bzw. von der Förderbahn angeordnet sind.

Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung werden an Hand von Ausführungsbeispielen nachstehend näher erläutert.

In der schematischen Fig. 1 bedeutet 1 den auszupumpenden Rezipienten (oder eine Anschlußleitung an diesen), 2 ein Rohr, über das das Absorbens 3 zugeführt wird, welches dann über eine durch die Kühlrohre 4 gekühlte Schrägfläche des Rezipienten rieselt und dabei vom Gasraum her ankommende Moleküle bindet. Das gasbeladene Absorbens wird darauf über das Rohr 5 dem Regenerator 6 zugeleitet, der eine durch die elektrische Heizwicklung 7 beheizbare, vibrierende (Aufwärts-) Förderbahn 8, die von bekannter Konstruktion sein kann, aufweist, welche in dem Gehäuse 9 untergebracht ist. Der Antrieb der Förderbahn erfolgt durch einen im Boden des Gehäuses 9 eingebauten elektromechanischen Vibrator 10.

Beim Betrieb dieser Vorrichtung gelangt das gasbeladene Absorbens über das Rohr 5 in den unteren Teil der Förderbahn. Von dort steigt es unter gleichzeitiger Desorption der Gase langsam an der beheizten Wandung des Regenerators empor bis zum Überlauf 11, von wo es über den ebenfalls beheizbaren Seitenstutzen 12, der auch als Vorratsgefäß ausgebildet sein kann, und Rohr 2 in den Rezipienten zurückläuft und dann von neuem für den Pumpvorgang zur Verfügung steht.

13 und 14 sind Ventile, die zweckmäßig sind, um bei Betriebsunterbrechungen den Rezipienten völlig absperren zu können. Die Ventile 13 und 14 können auch dazu dienen, das Verfahren in der Weise durchzuführen, daß durch das Ventil 13 eine bestimmte Menge Absorbens in den Rezipienten eingelassen und nach erfolgter Beladung durch das Ventil 14 abgeführt wird. Die Ventile 13 und 14 sind jedoch nicht notwendig, wenn das Verfahren kontinuierlich ausgeführt wird. Zu diesem Zweck können die Rohre 2 und 5 mit einer Kühlung versehen und als Schleusen benutzt werden, durch welche das lose, körnige Absorbens, den ganzen Rohrquerschnitt erfüllend, in den auszupumpenden Raum ein- und wieder ausgeführt wird.

Als Absorbentien für den Betrieb der beschriebenen Pumpe kommen z. B. körniges Silicagel, Zeolithe, Aluminiumoxyde, Aktivkohle und Metallpulver in Frage. Für bestimmte Gase gibt es bekanntlich spezifische Absorbentien, z. B. Titan und Zirkon für Wasserstoff, Wasserdampf, Sauerstoff und Stickstoff. Indem man 6g spezifische Absorbentien einsetzt, kann man die beschriebene Vorrichtung auch zum Reinigen von Gasen (auch unter Normaldruck) benutzen. Sie wirkt dann als Pumpe bloß für diejenigen Gaskomponenteii, für die das benutzte Absorbens spezifisch ist. Will man niedrige Gasdrücke im Rezipienten erreichen, ist zu berücksichtigen, daß für ein bestimmtes Absorbens das Verhältnis des Druckes auf der Sorptionsseite (Pumpseite) zum Druck auf der Desorptionsseite konstant ist — vorausgesetzt natürlich, daß nicht, wie es eben bei den vorbekannten Sorptionspumpen mit mitbewegtem Träger für das Absorbens der Fall war, Gase von der Desorptionsseite auf die Sorptionsseite zurückverschleppt werden. Wenn man also niedrige Drücke, z. B. Hochvakuas, erzielen will, ist es zweckmäßig, die Desorptionsseite durch eine Vorvakuumpumpe, die bei 15 angeschlossen werden kann, unter Vorvakuum zu halten bzw. mehrere Pumpen hintereinanderzuschalten. Eine mehrstufige Sorptionspumpe der erfindungsgemäßen Art wird nachstehend an Hand der Fig. 2 beschrieben.

In Fig. 2 ist 21 ein Gehäuse, das an den zu evakuierenden Rezipienten angeflanscht werden kann. 22 ist ein Konus, der von unten her durch eine flexible Membran 23 hindurch durch einen nicht gezeichneten, beliebigen Vibrator in Schwingungen versetzt wird. Der Konus 22 besitzt beheizbare (elektrische Heizdrähte 24) und kühlbare (Kühlrohre 25) Ringzonen, und sein Innenraum ist durch Hilfswände 26 und 27 in Teilräume 28, 29 und 30 unterteilt. An das Rohr 31 wird eine Vorvakuumpumpe angeschlossen.

Zur Inbetriebnahme dieser Vorrichtung wird die auf der Innenseite des Konus 22 befindliche, schraubenförmige, vibrierende Förderbahn mit Absorbens belegt, das Gehäuse 21 an den zu evakuierenden Rezipienten angeschlossen und ein Vorvakuum mittels einer Hilfspumpe hergestellt. Die Heizungen 24 und Kühlvorrichtungen 25 und der Vibrator werden eingeschaltet, und es spielt sich dann folgender Vorgang ab:

Das gerade in der Heizzone 32 befindliche Absorbens wird desorbiert und auf der Förderbahn allmählich aus dem Regenerationsraum 30 durch den Rängspalt 33 in den Pumpraum 29 befördert. Es läuft mn. über die Kühlzone 34, wobei es die gewünschte Pumpwirkung auf die im Raum 29 befindlichen Gase entfaltet. Am oberen Ende der Kühlzone 34 angelangt, gleitet das nun gasbeladene Absorbens über das Rücklaufrohr 35, das die Trennwand 27 durchbricht, in den Regenerationsraum 30 zurück, von wo der Kreislauf von neuem beginnt. Auf diese Weise wird im Raum 29 ein besseres Vakuum, als in Raum 30 herrscht, erzeugt, welches als Ausgangsvakuum für die vorgeordnete eigentliche Hochvakuumstufe dient.

Die Hochvakuumstufe besteht aus der ringförmigen Rinne 36, der Heiz-(Regenerations-)zone 37, der Trennwand 26, die einen Durchtrittsspalt 38 für das Absorbens freiläßt, der Heizzone 39 und dem Rücklaufrohr 40, und arbeitet in analoger Weise wie die vorbeschriebene erste Stufe, jedoch mit dem Unterschied, daß infolge des guten Ausgangsvakuums im Raum 29 das Endvakuum im Raum 28 wesentlich besser wird.

Es ist klar, daß auch mehr als zwei Sorptionsstufen hintereinandergeschaltet werden können, wenn ein besonders hohes Endvakuum erzielt werden soll. Dabei ist es nicht notwendig, den Schwingförderbahnen gerade die hier gezeigte konische Gestalt zu geben; z. B. kann sie auch in Form einer schraubenförmigen Rille auf der Innenseite eines Zylinders angeordnet sein. Die konische Gestalt trägt aber dem Umstand Rechnung, daß, je niedriger der Druck, desto größer die Gasvolumina sind, die gehandhabt werden müssen.

Erfindungsgemäße Pumpen können mit dem vollen Wirkungsgrad der verwendeten Absorbentien betrie-

ben werden, weil — wie schon bemerkt — kein mit dem Absorbens durch den zu evakuierenden Raum sich fortbewegender Träger vorhanden ist. Die Schwingförderbahn — soweit eine solche im Rezipienten überhaupt verwendet wird — bewegt nur das Absorbens fort, nicht aber sich selbst. In der Regenerationszone dagegen kann man nach Belieben auch andere bekannte Fördermittel, auch solche, die sich mit dem Gut mitbewegen, verwenden.

In einer einfacheren Form der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man auf den Regenerationskreislauf auch verzichten und an Stelle dessen lediglich loses, körniges Absorbens aus einem Vorratsbehälter in den auszupumpenden Raum einführen und nach Gasbeladung in einem anderen Vorratsbehälter, der gegenüber dem auszupumpenden Raum irgendwie (z. B. durch das Absorbens selbst) abgedichtet ist, sammeln. . .

Enthält der auszupumpende Rezipient neben den sorbierbaren Gasen auch solche, die durch die verwendeten Absorbentien nicht .gebunden werden können, z. B. Edelgase, können diese dennoch abgepumpt werden, indem man die beschriebene Sorptionspumpe mit einer für die genannten nicht sorbierbaren Gase fördernden Vorpumpe zusammenschaltet und gleichzeitig die Spalte 33, 38 so weit bemißt, daß die nicht sorbierbaren Gase infolge des sich einstellenden Partialdruckgefälles durch die Sorptionspumpe hindurch in Richtung auf die Vorpumpe wandern können, während andererseits die in den Regenerationskammern der Sorptionspumpe freiwerdenden sorbierbaren Gase trotz der großen Spaltweiten nicht oder nicht in nennenswertem Ausmaße in den Gasraum des Rezipienten gelangen können, da sie in den Spalten durch das ebenfalls durch diese hindurchtretende Absorbens festgehalten werden.

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Abpumpen von Gasen und Dämpfen mittels eines Absorbens, das fortlaufend über Schleusen in den auszupumpenden Raum ein- und nach Gasbeladung wieder ausgebracht wird, wobei das Absorbens ohne Benutzung eines sich fortlaufend bewegenden Trägers durch den auszupumpenden Raum geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Absorbens in Form losen körnigen Gutes verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Absorbens im Kreislauf geführt und außerhalb des auszupumpenden Raumes, vorzugsweise in einem Vorvakuum, regeneriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorbens nach der Regeneration in einem von der Regenerationszone getrennten Raum vor Wiedereinführung in den zu evakuierenden Raum abgekühlt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorbens beim Übergang aus dem zu evakuierenden Raum in die Regenerationszone gekühlt wird.

4. Als Vakuumpumpe ausgebildete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Pumpengehäuse eine vibrierende Förderbahn und Einrichtungen zur Aufgabe und Abnahme des Absorbens auf bzw. von der Förderbahn vorgesehen sind.

5. Als Vakuumpumpe ausgebildete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pumpengehäuse mit einem Vorratsbehälter für loses, körniges Absorbens verbunden ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß gekühlte Schleusen vorgesehen sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Schleusen gekühlte Rohre vorgesehen sind, durch welche das lose körnige Absorbens, den ganzen Rohrquerschnitt erfüllend, in den auszupumpenden Raum ein- und wieder ausgeführt wird.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Pumpen nach einem der Ansprüche 4 bis 7 zu einer baulichen Einheit verbunden sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 046 249.

In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1 071 891.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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