DE1073153B

DE1073153B - Verfahren zur Herstellung uberzugsfreier nicht hygroskopischer leicht löslicher Baldrian- und Hopfen Extraktgranulate

Info

Publication number: DE1073153B
Application number: DENDAT1073153D
Authority: DE
Inventors: Hans Merkel Nur tingen Dr
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1958-06-16
Publication date: 1960-01-14
Also published as: US3047463A; NL110478C; GB865745A; NL239292A

Description

DEUTSCHES

Wasserlösliche, reine Trockenextraktpulver der Baldrianwurzel und des Hopfens sowie auch verschiedener anderer Drogen haben die unangenehme Eigenschaft, stark hygroskopisch zu sein. Das Trockenextraktpulver der Baldrianwurzel ist beispielsweise bei 50% relativer Luftfeuchtigkeit in offenen Gefäßen bereits nach halbstündigem Stehen feucht und backig geworden. - Es hat anschließend die Tendenz, eine homogene, zähe Schmiere zu bilden. Auch die Trockenpulver des Hopfenextrakts sind nach einer Stunde unter den gleichen Bedingungen feucht und klebrig. Die Mischungen beider Pulver verhalten sich ebenso.

Versuche, durch Granulierung mit organischen Lösungsmitteln die Hygroskopizität herabzusetzen, verliefen nach zwei Richtungen hin völlig negativ. Die pulvrige Masse bildete einerseits einen großen Anteil unerwünschter kompakter größerer Klumpen, wobei dieser Anteil mengenmäßig größer als das dabei erhaltene ungleichmäßige Granulat war, und andererseits zeigte das Granulat nach wenigen Stunden die gleichen stark hygroskopischen Eigenschaften wie die Pulver selbst. Auch ein Vermischen der Trockenextraktpulver der Baldrianwurzel bzw. des Hopfens mit Milchzucker, Traubenzucker oder Talkum, selbst bei großen Überschüssen letztgenannter Stoffe, konnte die Hygroskopizität nicht aufhalten, sondern nur gering verzögern. Wurde auch hier der Versuch der Granulation mit organischen Lösungsmitteln unternommen, so wurden die hierbei erhaltenen Granulate gleichfalls, wenn auch erst nach längerem Stehen, feucht und backig, so daß dieselben nur in festverschlossenen Gefäßen, wie die Pulver selbst, aufbewahrt werden können. Für den praktischen Gebrauch ist die Beachtung von immer sofort notwendigem, luftdichtem Verschließen der Gefäße ein großer Nachteil. Man hat daher gepreßte, durch Zerkleinern von Tabletten erhaltene Granulate, die Hopfen- und Baldrianextrakte enthalten, mit Dragee-Überzügen aus Schellack, Gelatine od. dgl. versehen, um das Zusammenbacken der einzelnen Teilchen zu verhindern. Die so erhaltenen Präparate sind aber in Flüssigkeiten nur schwer und dann auch nicht klar löslich, weshalb sie im allgemeinen nur zusammen mit fester Nahrung, z. B. dem Kartoffel- oder Griesbrei zugefügt, eingenommen werden können.

Es wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, daß Trockenmilchpulver, insbesondere Magerund Vollmilchpulver, schon in geringem anteilsmäßigem Überschuß, den Baldrian- bzw. Hopfen-Extraktpulvern zugemischt, die Fähigkeit besitzt, bei Verwendung von organischen flüchtigen Lösungsmitteln, wie niederen Alkoholen, Ketonen, Äther usw., die geringe Mengen, vorzugsweise bis zu 10% an Wasser enthalten, als Granulationshilfsflüssigkeit, Verfahren zur Herstellung
überzugsfreier, nicht hygroskopischer,

leicht löslicher Baldrian-
und Hopfen-Extraktgranulate

Anmelder:

Dr. Hans Merkel,
Nürtingen, Ruthmänninstr. 5

Dr. Hans Merkel, Nürtingen,
ist als Erfinder genannt worden

nicht hygroskopische Granulate zu ergeben, die ganz im Gegensatz zu den gewöhnlichen Mischungen der Baldrian- und Hopfen-Extraktpulver mit Trockenmilcherzeugnissen ohne jegliche sonstige Manipulation auch bei relativ hohen Luftfeuchtigkeitswerten keine merkliche Hygroskopizität bei längerem Stehenlassen an der Luft zeigen.

Während beispielsweise eine Mischung von 1 Teil Baldrian-Extraktpulver und 3 Teilen Magermilchpulver bereits nach 3 Stunden, offen an der Luft stehend, feucht und backig geworden ist, sind die erfindungsgemäßen Granulate dieser Mischung, mit der üblichen Menge an wasserhaltigem 94°/oigem Alkohol granuliert, bei 50% relativer Luftfeuchtigkeit unbegrenzt haltbar.

Es ist zwar bekannt, daß schon kleinere Zusätze von Milchpulver oder Talkum bei der Tablettenherstellung von hygroskopischen Gemischen eine günstige Wirkung ausüben. Bei der besonders intensiven Eigenschaft der Hopfen- und Baldrianextrakte Luftfeuchtigkeit anzuziehen, sind jedoch kleinere Mengen völlig wirkungslos. Überschüssige Mengen an Milchpulver gewähren dagegen bei Verwendung der bis zu 10% Wasser enthaltenden flüchtigen Lösungsmittel als Granulierflüssigkeit die Herstellung nicht hygroskopischer Präparate aus diesen schlecht verarbeitbaren Extrakten.

Auch bei einem Verhältnis von 1 Teil Baldrian-Extraktpulver oder 1 Teil Hopfen-Extraktpulver zu

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nur 2 Teilen Magermilchpulver sind die erhaltenen Granulate bei 50% relativer Luftfeuchtigkeit für den praktischen Gebrauch noch als unbegrenzt haltbar in bezug auf die Hygroskopizität zu bezeichnen. Überraschenderweise sind für die Herstellung der nicht hygroskopischen Granulate nicht die völlig wasserfreien organischen Lösungsmittel, sondern die flüchtigen Lösungsmittel, die einen gewissen Prozentsatz, vorzugsweise bis zu etwa 10% Wasser enthalten, besonders gut geeignet, um als Granulierflüssigkeit verwendet zu werden. Da man eher annehmen sollte, daß bei der Hygroskopizität des Ausgangsmaterials beim Granulieren möglichst jede Gegenwart von Wasser ausgeschlossen sein sollte, ist diese Tatsache als besonders überraschend anzusehen.

Prinzipiell kann man das Granulieren von Baldrianoder Hopfen-Extraktpulvern in Mischung mit Milchpulvern mit den meisten organischen Lösungsmitteln durchführen, doch haben sich die Alkohole (Äthylalkohol, Isopropylalkohol u. dgl.) hierbei am besten bewährt.

Neben dem nicht hygroskopischen Charakter der so erhaltenen Granulate ist auch noch die schnelle und restlose Löslichkeit derselben von besonderem Vorteil. Diese sowie die Festigkeit der Granulate, die Ausbeute bei der Herstellung und auch das spezifische Gewicht können nach einer besonderen Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens noch erhöht werden, wenn der Granulationspulvermischung schwach alkalisch reagierende, nicht hygroskopische, wasserlösliche Salze zugefügt werden. Als derartige schwach alkalische Salze eignen sich alle unschädlichen, säurebindenden chemischen Stoffe, soweit sie klarwasserlöslich sind. Bei Verwendung fettfreier Trockenmilch, z. B. Magermilch, hat sich insbesondere Natriumtripolyphosphat (Na₅P₃O₁₀) infolge seines Komplex-Bindevermögens gegen Calcium- und Magnesium-Ionen als sehr vorteilhaft erwiesen, um mit klaren Flüssigkeiten, wie Wasser, Kaffee, Tee u. dgl., klare, ungetrübte Auflösungen zu ergeben. Dies war nicht ohne weiteres zu erwarten, da an sich Magermilch auf Grund ihrer Emulsionsnatur stets trübe, undurchsichtige Auflösungen ergibt. Bei den erfindungsgemäß hergestellten Baldrian- und Hopfengranulaten bildet die fettfreie Magermilch mit Natriumtripolyphosphat eine auch in hartem Wasser vollkommen klarlösliche Komplexverbindung. Auch lösen sich die Natriumphosphate enthaltenden Massen besonders schnell und leicht auf, weshalb dieser Zusatz vorzüglich geeignete Präparate ergibt. Die Zugabe des Polyphosphats ändert bei üblichen Mengen von 10 bis 40% der Granulatmasse den p_H-Wert einer wäßrigen Lösung nur wenig, was auf die puffernde Wirkung der Trockenmilch zurückzuführen ist.

Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren an Hand einiger Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Ein Gemisch aus 50 Teilen Baldrian-Extraktpulver, 50 Teilen Hopfen-Extraktpulver, 100 Teilen Magermilchpulver, 100 Teilen Vollmilchpulver zeigt hygroskope Eigenschaften und ist beim Stehenlassen in einer Atmosphäre mit 50%iger relativer Feuchtigkeit nach 2V2 Stunden feucht-klebrig geworden. Wird das Pulver dagegen unter Verwendung von 150 Teilen Isopropylalkohol, der 6% Wasser enthielt, in üblicher Weise granuliert, so erhält man nach dem Trocknen bei 100° C ein Granulat, das im wesentlichen keine hygroskopen Eigenschaften mehr aufweist und beim Stehenlassen an der Luft praktisch unbegrenzt haltbar ist. Das Granulat löst sich leicht in Wasser auf. Der p_H-Wert einer 2%igen Lösung liegt bei etwa 6,4.

Beispiel 2

Ein Gemisch aus 40 Teilen Baldrian-Exraktpulver, 10 Teilen Hopfen-Extraktpulver, 100 Teilen Magermilchpulver, 50 Teilen Natriumtripolyphosphatpulver wird mit 100 Teilen 92°/oigem Äthylalkohol (enthaltend 8 Teile Wasser) gut durchgeknetet, wobei man eine gut granulierfähige Masse erhält. Die erhaltenen Granulate werden zwecks restloser Vertreibung der Flüssigkeit bis auf 100° C getrocknet.

Die in hoher Ausbeute erhaltenen Granulate mit Korngröße von etwa 1 bis 2 mm bleiben unter normalen Luft- und Feuchtigkeitsverhältnissen stabil. Ein Teelöffel voll löst sich restlos spielend leicht in etwa 40 Sekunden in einer Tasse warmer Flüssigkeit, wie Tee oder Kaffee, klar auf. Eine 2°/oige wäßrige Lösung zeigt einen p_H-Wert von 7,4. Das spezifische Gewicht bleibt bei der Granulatmasse im vorliegenden Verfahrenfalle auch bei Abwandlung der Mengenverhältnissse noch wesentlich unter 0,6, worauf auch nicht zuletzt die schnelle Löslichkeit zurückzuführen ist.

Beispiel 3

Ein Gemisch aus 80 Teilen Baldrian-Extraktpulver, 20 Teilen Hopfen-Extraktpulver, 220 Teilen Magermilchpulver, 180 Teilen Polyphosphat wird mit 250 Teilen 96%igem Isopropylalkohol granuliert. Das Granulat zeigt auch in einer Atmosphäre mit 65% relativer Luftfeuchtigkeit keine hygroskopen Eigenschaften. Ein Teelöffel voll löst sich in einer Tasse heißen Kaffee in 50 Sekunden klar und rückstandsfrei auf.

Beispiel 4

20 Teile Baldrian-Extraktpulver, 40 Teile Magermilchpulver und 40 Teile Natriumtripolyphosphatpulver werden mit 50 Teilen Isopropylalkohol und 4 Teilen Wasser granuliert und bei 100° C getrocknet. Die nach der Siebung erhaltenen Granula sind bei normalen Klimaverhältnissen unbeschränkt haltbar und in Wasser, Kaffee oder Tee klar löslich.

Beispiel 5

30 Teile Hopfen-Extraktpulver, 60 Teile Magermilchpulver und 40 Teile Natriumtripolyphosphatpulver werden mit einer Granulierflüssigkeit aus

70 Teilen 96%igem Äthylalkohol und 5 Teilen Wasser granuliert und bei 100° C getrocknet. Die nach der Siebung erhaltenen Granula sind bei normalen Klimaverhältnissen unbeschränkt haltbar, stabil und in Wasser, Kaffee oder Tee klar löslich.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung überzugsfreier, nicht hygroskopischer, leichtlöslicher Baldrian- und Hopfen-Extraktgranulate, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus Extraktpulver mit einem anteilsmäßigen Überschuß an Trockenmilch in an sich bekannter Weise granuliert, wobei man als Granulierflüssigkeit ein wasserhaltiges,

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vorzugsweise bis zu 10% Wasser enthaltendes 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch

organisches flüchtiges Lösungsmittel verwendet. gekennzeichnet, daß man als Granulierflüssigkeit

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- wasserhaltigen 92%igen Äthylalkohol verwendet.

zeichnet, daß die Extrakt-Milchpulver-Mischung

noch wasserlösliche, nicht hygroskopische, schwach

5 In Betracht gezogene Druckschriften:
alkalisch reagierende Salze, vorzugsweise Poly- Gelbrecht, Neue Betrachtungen zur Tablettenphosphate, enthält. herstellung, Frankfurt, 1956, S. 34.