DE1069792B

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Publication number: DE1069792B
Application number: DENDAT1069792D
Authority: DE
Publication date: 1959-11-26

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Universal-Emissions-Elektronenmikroskop mit Schrägbeschuß durch Ionen bzw. Elektronen mit einer mit dem Elektronenmikroskop zusammengebauten Ionenquelle.

Metallurgische Untersuchungen mit den Mitteln der Elektronen-Übermikroskopie erfolgen heute noch fast ausschließlich nach dem Abdruckverfahren. Bei der Untersuchung von Oberflächenabdrucken mit dem Durchstrahlungs-Elektronenmikroskop besteht der grundsätzliche Nachteil, daß die an Metallen bei höheren Temperaturen eintretenden Umwandlungen nicht fortlaufend beobachtet werden können und daß eine Differenzierung der einzelnen Gefügebestandteile nur sehr schwer möglich ist. Außerdem ist das Oberflächen-Abdruckverfahren umständlich. Es ist deshalb schon oft versucht worden, spezielle Mikroskoptypen für die direkte Abbildung von Metalloberflächen zu schaffen. In diesem Zusammenhang sind zu nennen das Elektronen-Rastermikroskop nach v. Ardenne, das Elektronen-Reflexionsmikroskop nach v. Borries, das Emissionsmikroskop mit schrägem Beschuß des Objektes durch Ionen nach Möllenstedt sowie das Emissions-Mikroskop mit heizbarem Objekttisch und Objektbedampfung durch z. B. Caesium des Philips-Kreises.

In der Praxis jedoch können sich bisher alle diese Konstruktionen noch nicht behaupten, da das erzielbare Auflösungsvermögen die Leistung des Lichtmikroskops nur etwa um einen Faktor 2 bis 5 übertrifft und außerdem noch folgende Hauptnachteile sich auswirken:

1. große Kompliziertheit beim Rastermikroskop;

2. starke Bildverzerrungen und lange Belichtungszeiten beim Reflexions-Elektronenmikroskop;

3. Objektveränderungen durch Zerstäubung beim Mikroskop mit Ionenbeschuß;

4. zeitliche Inkonstanz der Bilder und Beschränkung der Bilderzeugung auf einen engen Objekttemperaturbereich bei dem Mikroskop mit thermischer Elektronenemission.

Das vorliegende Universal-Emissions-Elektronenmikroskop, insbesondere für metallurgische Untersuchungen, kann dagegen wahlweise als Reflexions-Elektronenmikroskop des neueren Typs als Mikroskop für Ionenbeschuß und als Mikroskop mit thermischer Elektronenemission arbeiten.

Die einleitend dargelegten Nachteile der bekannten Anordnungen werden dadurch vermieden, daß erfindungsgemäß eine mit dem Elektronenmikroskop zusammengebaute Unoplasmatron-Ionenquelle zweidimension?ler Bauart mit gekrümmter Emissionsschlitz-Elektroc'e und Absaugelektrode die Ionen und auch die Elektronen liefert und daß der Krümmungsmittelpunkt dieser Elektroden etwa in der Oberfläche des zu untersuchenden Objektes liegt.

Universal-Einissions-Elektronenmikroskop

Anmelder:

VEB Vakutronik, Dresden, Dornblüthstr. 14

Dr. h.c. Manfred von Ardenne,

Dresden-Bad Weißer Hirsch, ist als Erfinder genannt worden

so Durch gleichzeitige Anwendung verschiedener Maßnahmen, die wohl einzeln für sich bekannt sind, die aber erst durch Kombination bei gleichzeitiger Anwendung den überraschenden Erfolg ergeben, wird bei dem Universal-Emissions-Elektronenmikroskop die Erzielung eines sehr hohen Auflösungsvermögens von etwa 10 πιμ erreicht; vor allen Dingen aber gelingt es nach der vorliegenden Anordnung den Nachteil der Objektveränderung durch Zerstäubung und den Mangel geringerer Bildhelligkeit bei dem Instrument mit Schrägbeschuß durch Ionen bzw. Elektronen zu vermeiden. Zweckmäßig können auch die Objekte z. B. während ihrer Beobachtung auf dem Leuchtschirm auf beliebige Temperaturen bis zu etv/a 2500° C gebracht werden.

An Hand der Abbildungen werden Ausführungsbeispiele gemäß der Erfindung dargestellt und näher, beschrieben.

Abb. 1 zeigt eine schematische Darstellung des Universal-Emissions-Elektronenmikroskops; in
Abb. 2 ist das System für die intensive Bestrahlung des Objektes mit Ionen einheitlicher und relativ niedriger Geschwindigkeit sowie bei Umpolung der Absaugspannung für Objektbestrahlung mit Elektronen dargestellt;

Abb. 3 zeigt Einzelheiten des Objekterhitzungssystems und des Objektivsystems für hohes Auflösungsvermögen.

Als System für die intensive Objektbestrahlung mit Ionen oder Elektronen kommt eine Unoplasmatron-Ionenquelle zweidimensionaler Bauart zur Anwendung nach dem Prinzip, welches v. Ardenne in dem Buch »Tabellen der Elektronenphysik, Ionenphysik und Übermikroskopie«, Bd. I, S. 543, ausführlich beschrieben hat, und zwar in der Form mit gekrümmten

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Elektroden, wie es dort auf S. 605 für die Zwecke eines vereinfachten magnetischen Isotopentrenners angegeben wurde. Die Krümmung der Elektroden, die erst eine Fokussierung der abgesaugten Ladungsträgerstrahlen auf die Objektoberfläche ergibt, ist deutlich aus dem Elektrodenschnitt der Abb. 2 zu ersehen.

Das System der Unoplasmatron-Ionenquelle ist in Abb. 1 mit 1 gekennzeichnet. Je nach der gewünschten Voltgeschwindigkeit der das Objekt beschießenden ι Teilchen ist dieses System auf Spannungen von etwa 500 bis 20000 Volt gegenüber dem Objektpotential vorgespannt. Die Zuführungen zur Kathode 33 der Unoplasmatron-Ionenquelle 1 sind mit 2, zur Zwischenelektrode 32 mit 3 und zur Anode 31 der Uno- ι plasmatron-Ionenquelle 1 mit 4 bezeichnet.

Durch Betätigung der. Verstellvorrichtung 5 kann der anfängliche Einschußwinkel φ der Ionen bzw. Elektronen in Richtung auf das Objekt zwischen etwa +20 und — 20° während des Betriebes verändert werden und damit der wahre (durch das Elektronenabsaugfeld vor dem Objekt umgelenkte) Einschußwinkel φ auf geeignete positive Werte zwischen 20 und fast 0° gebracht werden. Soll die Objektabbildung nicht durch Sekundärelektronen, sondern durch thermisch ausgelöste Elektronen erfolgen, so ist der Objekttisch über den Heizanschluß 6 und durch Wahl einer geeigneten Elektronenstoßspannung mit Hilfe des elektrischen Anschlusses 7 zu heizen, ferner ist unter Betätigung des Schalters 8 das Objektbedampfungsschiffchen 9, welches ein für die Herbeiführung geringer Austrittsarbeit geeignetes Material enthält, auf Temperatur zu bringen.

Objekterhitzung ohne Betätigung des Bedampfungssystems8 und 9 wird durchgeführt bei metallurgischen Untersuchungen mit Abbildung durch Sekundärelektronen. Die jeweilige Temperatur des Objektes kann mit Hilfe eines an der geheizten Objektfassung angebrachten Thermoelementes mit Hilfe des auf Hochspannung befindlichen und an das Mikroskop angebauten Drehstrominstrumentes 10 abgelesen werden, oder pyrometrisch durch ein Fenster bestimmt werden. Der heizbare Objekttisch ist auf einem stabförmigen Objekthalter 11 angeordnet und kann, wie durch den Pfeil 12 angedeutet, für die Zwecke der Einstellung bestimmter Bereiche der Objektoberfläche senkrecht zur optischen Hauptachse des Instrumentes bewegt werden. Mit Hilfe der Vakuumschleusenplatte 13 und der axialen Objektverschiebung 14 läßt sich der Stab mit dem Objektheiztisch aus dem Vakuum herausschleusen.

Unmittelbar vor der Objektfläche befindet sich eine Hilfselektrode, welcher durch die Stromzuführung 15 ein bestimmtes, nur wenig vom Objektpotential abweichendes Potential (Hilfspotential für die optimale Führung der Abbildungselektronen) erteilt wird. Diese Elektrode hat die weitere wichtige Aufgabe, dafür zu sorgen, daß der Ladungsträgerstrahl zwischen der Unoplasmatron-Ionenquelle 1 und dem Objekt auf einem möglichst großen Teil des kurz zu haltenden Strahlweges in einem feldfreien Raum verläuft. Ohne diese Elektrode würden sich erhebliche unerwünschte Ablenkungen des beschießenden Strahles ergeben.

Für Beschuß mit Ionen muß der Unoplasmatron-Ionenquelle über die Gaszuführung 16 Gas, z. B. Luft oder Edelgas, in solcher Menge zugeführt werden, daß in der Entladungskammer des Unoplasmatrons Drucke zwischen etwa 10—³ und 2 · 10—² Torr sich ergeben. Auf Grund der hohen Ionenemissionsdichte 792

des Unoplasmatrons beträgt die Breite des Ionenemissionsschlitzes in der Emissionselektrode 31 (Abb. 2) nur etwa 0,1 bis 0,2 mm. Gegenüber dem von Möllenstedt benutzten Kanalstrahlrohr besitzt die Unoplasmatron-Ionenquelle einen um etwa drei Größenordnungen höheren NutzeflFekt. Hierdurch und durch das angewandte fokussierende System wird es möglich, die Stromdichte des Beschusses am Objekt um einige Größenordnungen höher zu wählen als bei der aus der Literatur bekannten Anordnung, ohne daß gleichzeitig die Schwierigkeiten der Mikroskopevakuierung kritisch anwachsen. Die hohe am Objekt erzielbare Stromdichte erschließt die bedeutsame Möglichkeit der Arbeit mit sehr geringen Ionengeschwindigkeiten, ohne daß die Helligkeit der erzielten Bilder zu klein wird. Die möglich gewordene geringe Beschußgeschwindigkeit der Ionen bringt den grundsätzlichen Vorteil mit sich, daß die Zerstäubung des Objektes durch den Ionenbeschuß, die bekanntlich bei Erhöhung der Ionengeschwindigkeit über etwa 500 Volt sehr schnell zunimmt, klein bleibt. Sie bringt weiter den Vorteil mit sich, daß die Breite der Energiestreuung der durch den Beschuß ausgelösten Sekundärelektronen besonders niedrig wird (1 Volt und darunter), so daß die Erzielung eines hohen Mikroskop-Auflösungsvermögens erleichtert wird. Dem zuletzt genannten Ziele dient auch die schon erwähnte Verstellvorrichtung 5, welche für den Betrieb mit Beschuß durch langsame (im Elektronenabsaugfeld stark umgelenkter) Ionen auch die Einstellung negativer anfänglicher Einschußwinkel φ zuläßt.

Die Absaugung der vom Objekt emittierten sekundären oder thermischen Elektronen erfolgt durch das nach besonderen Gesichtspunkten gestaltete Objektivsystem 17. Die Einstellung der gewünschten elektronenoptischen Vergrößerung wird durch das Projektiv 18 bewirkt. Selbstverständlich kann hier auch eine zweifache Vergrößerungsstufe vorgesehen werden, wenn eine besonders geringe Mikroskopbaulänge bzw. ein besonders großer Regelbereich für die Vergrößerung gewünscht wird. Anschließend an die Projektivstufe folgt im Strahlengang das hier nur schematisch angedeutete Kamera-Leuchtschirm-System 19. Das Elektrodensystem der Unoplasmatron-Ionenquelle 1 ist in Abb. 2 noch in einem weiteren Schnitt herausgezeichnet, um die Beschußstrahlfokussierung auf dem Objekt besser kenntlich zu machen. Dje_Abji_ saugelektrode 20 der Unoplasmatron-Ionenquelle ist ebenso~wTe die'übrigen Elektroden 31 und 32 derart gekrümmt, daß die Beschußstrahlung auf dem Objekt 21 fokussiert wird. Der in der Ebene des Emissionsspaltes bestehende Strahlkonvergenzwinkel ist mit γ gekennzeichnet. Um am Objekt eine besonders hohe Stromdichte herbeizuführen, ist zweckmäßig der Abstand zwischen der Unoplasmatron-Ionenquelle 1 und dem Objekt 21 möglichst klein gehalten.

Einzelheiten des Objekt-Objektiv-Systems zeigt die Abb. 3. Das an der Oberfläche geschliffene Metallplättchen, das Objekt 21, welches mikroskopisch untersucht werden soll, wird durch die aufsetzbare bzw. aufschraubbare Hülse 22 an dem beispielsweise aus Wolfram hergestellten Objektheiztisch 23 befestigt. Die Temperatur des Objektheiztisches 23 und damit die Objekttemperatur, die durch den Ladungsträgerbeschuß sich wenig definiert erhöht, wird durch das Thermoelement 24 kontrolliert. Die federnden Anschlüsse zum Thermoelement liegen hinreichend weit vom erhitzten Gebiet, so daß Temperaturmeß fehler vermieden werden. Die Heizung des Objektheiztisches 23 wird mit Hilfe der Wolframwendel 25 als

Claims

Kathode bewirkt. Die mit einem Zylinder;, der sich auf Kathodenpotential befindet, umgebende Wendel bewirkt, daß bei normaler Heizung des Wolframs für die einsetzende thermische Elektronenemission der Objektheiztisch 23 bereits auf eine Temperatur von über 150° C gebracht wird. Diese Temperatur reicht nach Untersuchungen von Möllenstedt aus, um ein »Beschneien« des Objektes, d. h. die Bildung von organischen Kondensatschichten aus dem Restgas unter Mitwirkung des Beschußstrahles zu verhindern. Hierdurch ist ein Sauberhalten der abzubildenden Metalloberflächen gewährleistet. Zwischen dem Objektheiztisch 23 aus hochschmelzendem Material und der Kathode 25 ist die Isolation so getroffen, daß Spannungsdifferenzen bis etwa 2000 Volt eingestellt werden können. Solche Spannungsdifferenzen sind dann erforderlich, wenn Objektveränderungen bei höheren Temperaturen auf dem Leuchtschirm beobachtet oder durch Aufnahme von Bildreihen festgehalten werden sollen. Die Objektheizung geschieht dann durch Elektronenstoß. Bei geeigneter Werkstoffwahl des vorliegenden Systems lassen sich Objekttemperaturen bis zu 2500° C erzeugen. Das Ventil der schon erwähnten stabförmigen Objektschleuse ist mit 26 und die feldabschirmende Hilfselektrode vor der Objektfläche mit 27 beziffert. Es wurde bereits oben erwähnt, daß ferner eine Kombination von mehreren bekannten Maßnahmen vorgesehen wurde, um ein überraschend hohes Auflösungsvermögen von etwa 10 πιμ zu erreichen, das bisher mit den bekannten Emissionsmikroskopen noch nicht erzielt wurde. Diese Kombination ist in Abb. 3 rechts dargestellt und hat im wesentlichen folgende Kennzeichen: Die Absaugung der sekundären oder thermischen Elektronen vom Objekt erfolgt mit größtmöglicher elektrischer Feldstärke mit Hilfe der Elektrode 28. Diese Elektrode befindet sich auf einem Potential von etwa +40 bis +50 kV gegenüber dem Objekt 21. Die Anwendung von Feldstärken bis zu 200 kV/cm gelingt ohne Gefahr häufiger Maltereffekt-Spannungsdurchbrüche dann, wenn die gegenüber der Elektrode 28 stark negative feldabschirmende Hilfselektrode 27 steril sauber gehalten wird. Hierfür soll beispielsweise die feldabschirmende Hilfselektrode 27 als bequem herausnehmbare und durch Erhitzung in einem Ofen sterilisierbare Platin-Elektrode hergestellt werden. Den Hauptbeitrag zur Objektivwirkung gibt die unmittelbar an die Elektrode 28 herangeführte relativ kurzbrennweitige magnetische Polschuhlinse 17. Ihre auch aus Abb. 1 ersichtliche Formgebung ermöglicht einen besonders geringen Abstand zwischen Objekt und Objektiv-Hauptebene. Die hohe Stromdichte des einfallenden Ladungsträgerstrahles 29 auf dem Objekt 21 ergibt auch bei relativ geringer Beschußgeschwindigkeit noch eine gute Helligkeitsreserve der erzielbaren Bilder. Dies erlaubt es, durch eine reelle Aperturblende 30 das Objektivsystem abzublenden. Die Blende 30 ist justierbar und alsjolarisationsl^djjngsfreieJBlende (heizbare Platin-Aperturblende) ausgeführt. Hierdurch wird der öffnungsfehler des magnetischen Objektivs so weit reduziert, daß in Verbindung mit der feldabschirmenden Hilfselektrode 27 und der Elektrode 28 überraschend ein Auflösungsvermögen der Größenordnung 10 πιμ erreicht wird. Soll das Mikroskop in der Form benutzt werden, daß das Objekt mit Elektronen beschossen wird, so ist wegen der gegenüber Ionen wesentlich größeren Bremsstrecke der Primärelektronen der Winkel φ so einzustellen, daß sich ein kleiner wahrer Einfallswinkel φω von z. B. nur wenigen Grad ergibt. Die Untersuchungen von Fert haben ergeben, daß bei Wahl eines genügend kleinen Einschußwinkels φω für Elektronen auch dann ein relativ gutes Auflösungsvermögen erzielbar ist, wenn die Abbildung unter einem großen Winkel gegen die Objektebene vorgenommen wird. Der vorliegende Gegenstand erfüllt diese Erkenntnis von Fert und geht noch über die Anordnung von Fert hinaus, indem sie unter einem Winkel von 90° gegen die Objektebene, also verzerrungsfrei, das Objekt 21 abbildet. Zur Absaugung von Elektronen kann grundsätzlich die normale Ionenquellenenergie des Unoplasmatrons beibehalten werden, d.h. eventuell sogar auch die Gaszufuhr; es wird dann nur, notwendig, die Polung des Absaugfeldes umzukehren, denn das dichte Plasma der Gasentladung ist hervorragend geeignet zur Abgabe langsamer Elektronen bei hoher Emissionsstromdichte. Wünscht man eine Reduktion der Beschußelektronenstromdichte auf dem Objekt, so kann der Entladungsstrom reduziert oder die Gaszufuhr zur Unoplasmatron-Ionenquelle herabgesetzt werden. Bei Betrieb mit thermischer Emission empfiehlt sich, die Bedampfung, z. B. mit Caesium, so vorzunehmen, daß der Objekthalter 11 mit Hilfe der axialen Objektbewegung 14 in Abb. 1 etwas zurückgezogen wird. Man kann dann die Bedampfung des Objektes unter einem größeren Winkel vornehmen. Bei der zuletzt genannten Betriebsweise ist die Unoplasmatron-Ionenquelle 1 selbstverständlich außer Betrieb zu setzen. Patentansprüche:

1. Universal-Emissions-Elektronenmikroskop mit Schrägbeschuß durch Ionen bzw. Elektronen mit einer mit dem Elektronenmikroskop zusammengebauten Ionenquelle, dadurch gekennzeichnet, daß eine Unoplasmatron-Ionenquelle zweidimensionaler Bauart mit gekrümmter Emissionsschlitz-Elektrode und Absaugelektrode die Ionen und auch die Elektronen liefert und daß der Krümmungsmittelpunkt dieser Elektroden etwa in der Oberfläche des zu untersuchenden Objektes liegt.

2. Universal - Emissions - Elektronenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Beschuß des Objektes mit Elektronen diese ebenfalls aus dem Plasma der Ionenquelle durch Umpolung des Absaugfeldes zu gewinnen sind.

3. Universal - Emissions - Elektronenmikroskop nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Unoplasmatron-Ionenquelle schwenkbar angeordnet ist und beliebige negative und positive anfängliche Einschußwinkel gegenüber der Objektfläche einstellbar sind.

4. Universal - Emissions - Elektronenmikroskop nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Objektoberfläche mit einer die Austrittsarbeit verändernden, insbesondere herabsetzenden Substanz zu bedampfen ist.

5. Universal - Emissions - Elektronenmikroskop nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung der Bedampfung mit heraufgesetztem Bedampfungswinkel die Objektoberfläche während der Bedampfung zurückzuziehen ist.

6. Universal - Emissions - Elektronenmikroskop nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Objektträger durch Strahlung bzw. Wärmeleitung

bzw. durch Strahlung und Elektronenstoß auf eine Temperatur von über 150° C bzw. auf Temperaturen bis zu etwa 2500° C zu bringen ist.

7. Universal - Emissions - Elektronenmikroskop nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Objektträger mit einer thermoelektrischen Temperaturmeßeinrichtung verbunden ist bzw. durch ein Pyrometer von außen anzuvisieren ist.

8. Universal - Emissions - Elektronenmikroskop nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Objektsystem auswechselbar gehalten und mit einer Vakuumschleuse kombiniert ist.

9. Universal - Emissions - Elektronenmikroskop nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dicht vor der abzubildenden Objektfläche eine z. B. konusförmige Hilfselektrode, insbesondere aus Platin, vorgesehen ist und daß das Potential dieser Hilfs-

elektrode ganz oder nahezu auf Objektpotential liegt.

10. Universal - Emissions - Elektronenmikroskop nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Erzielung eines Auflösungsvermögens von 10 ιημ die Maßnahmen, wie Absaugung der sekundären oder thermischen Elektronen vom Objekt in einer senkrecht zur Objektfläche liegenden Richtung mit möglichst großer Feldstärke, insbesondere einer Feldstärke zwischen 50 und 200kV/cm, Verwendung einer kurzbrennweitigen magnetischen Polschuhlinse als Objektiv, deren Linsenfeld möglichst dicht an die Durchtrittsöffnung der Absaugelektrode herangezogen ist, und die Anwendung einer reellen polarisationsladungsfreien Aperturblende mit Durchtrittsöffnung für höchstes Auflösungsvermögen im zuvor genannten Objektiv zu kombinieren sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen