DE1065960B - Herstellung elektro - lumineszierender Zinksulfid- oder Zinkcadmiumsulfid-Leuchtstoffe - Google Patents
Herstellung elektro - lumineszierender Zinksulfid- oder Zinkcadmiumsulfid-LeuchtstoffeInfo
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
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- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
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- H05B33/14—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of the electroluminescent material, or by the simultaneous addition of the electroluminescent material in or onto the light source
- H05B33/145—Arrangements of the electroluminescent material
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
A4/
ζ rf
KL.22f 15
INTERNAT. KL. C 09 C
C 0 9 K 11/56 N 10451 IVa/22f
ANMELDETAG: 2. APRIL 1955
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 24. SEPTEMBER 1959
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 24. SEPTEMBER 1959
Es ist bekannt, daß gewisse feste Stoffe, wenn sie sich in einem elektrischen Feld befinden, eine Strahlung
aussenden. Bis vor kurzem hat man solche Erscheinungen hauptsächlich beobachtet, wenn das elektrische
Feld ein Wechselfeld war, aber in der letzten Zeit wurde festgestellt, daß bei gewissen Stoffen auch
Lumineszenz auftritt, wenn sie sich in einem konstanten elektrischen Feld befinden. Beide Erscheinungen
seien im folgenden als »Elektrolumineszenz« bezeichnet. Wenn ein Unterschied zwischen beiden gemacht
werden soll, wird letztere Erscheinung als »Gleichstromlumineszenz« und die erstere als
»Wechselstromlumineszenz« bezeichnet. Die Elektrolumineszenz kann z. B. wahrgenommen werden, wenn
man eine Schicht eines solchen Stoffes auf beiden X5
Seiten mit je einer Elektrode überzieht, von denen mindestens eine für die erzeugte Strahlung durchlässig
ist, und man an die Elektroden eine Spannung anlegt.
Einige gute, bereits bekannte Elektrolumineszenzstoffe enthalten als Matrix Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid
und einen Aktivator, z. B. Mangan oder Kupfer. Bei dem Verfahren zur Hefstellung
dieser Elektrolumineszenzstoffe muß nach anderen Regeln vorgegangen werden, als wenn mit derselben
Matrix und denselben Aktivatoren ein Photolumineszenzstoff hergestellt werden soll. In der Literatur
findet man an einigen Stellen einige Daten über diesen Gegenstand, z. B. über die Verwendung von Zinkoxyd
oder Bleioxyd, das auf oder in den Teilchen des Luinineszenzstoffes
untergebracht wird und auf diese Weise das Photolumineszenzmaterial elektrolumineszierend
machen würde.
Diese bekannten Verfahren liefern Stoffe, die Wechselstromlumineszenz, aber praktisch keine
Gleichstromlumineszenz aufweisen. Die Erfindung bezweckt, Stoffe herzustellen, die eine starke Wechselstromlumineszenz
und außerdem in vielen Fällen Gleichstromlumineszenz aufweisen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung elektrolumineszierender Zinksulfid- oder
Zinkcadmiumsulfid-Leuchtstoffe wird in sulfurierender Atmosphäre Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid
im Gemisch mit einer oder mehreren Lithiumverbindungen, die beim Erhitzen in der sulfurierenden Atmo-Sphäre
Sulfide bilden, und einer oder mehreren Verbindungen eines oder mehrerer der aktivierenden
Elemente Mangan, Kupfer und Gold auf 700 bis 12000C erhitzt.
Für die Herstellung einer Reihe nicht elektrolumineszierender Leuchtstoffe sind verschiedene Verbindungen
von Alkali- und/oder Erdalkalimetallen als Schmelzmittel bereits vorgeschlagen worden.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erHerstellung
elektro-lumineszierender Zinksulfid-Zinkcadmiumsulfid-Leuchtstoffe
Anmelder:
N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Niederlande)
Vertreter: Dr. P. Roßbach, Patentanwalt,
Hamburg 1, Mönckebergstr. 7
Hamburg 1, Mönckebergstr. 7
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 6. April 1954
Niederlande vom 6. April 1954
Pieter ZaIm, Hendrik Anne Klasens
und Johannes Christianus Franciscus Michielsen,
und Johannes Christianus Franciscus Michielsen,
Eindhoven (Niederlande),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
strebte Ziel ist. ein Leuchtstoffpulver feinster Teilchen herzustellen, von denen jedes einzelne aus mit Mangan,
Kupfer oder Gold aktiviertem Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid besteht und eine dünne Oberflächenschicht
aus Lithiumsulfid, worunter auch Polysulfide zu verstehen sind, besitzt. Obgleich die Erscheinungen
der Elektrolumineszenz der Verbindungen, die auf diese Weise erhalten werden, theoretisch
noch nicht ausreichend geklärt sind, ist es wohl sicher, daß sie mit der Sulfidschicht der Teilchenoberfläche
zusammenhängen, da, wenn das erhaltene elektrolumineszierende Material mit Wasser gewaschen
wird, wodurch die Sulfide gelöst werden, das Material seine Elektrolumineszenzfähigkeit verliert.
Aus einer großen Anzahl von Untersuchungen hat sich ergeben, daß das Kupfer, Mangan oder Gold in
das Innere der elektrolumineszierenden Teilchen aufgenommen "wird und das Lithiumsulfid sich stets in
einer dünnen Oberflächenschicht befindet. Daraus folgt, daß man das erfindungsgemäße Verfahren auf
verschiedene Weise durchführen kann. "Man kann z.B. zunächst photolumineszierendes Zink- oder Zinkcadmiumsulfid
herstellen (indem auf üblich» Weise Zinksulfid in einer sulfurierenden Atmosphäre auf
700 bis 1200° C mit geeigneten Verbindungen von Mangan, Kupfer oder Gold erhitzt wird) und das auf
diese Weise erhaltene photolumineszierende Produkt
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danach nochmals in einer sulfurierenden Atmosphäre in Gegenwart von Lithiumverbindungen, die in dieser
sulfurierenden Atmosphäre Sulfide bilden, auf 700 bis 12000C erhitzen. Man kann jedoch auch beide
Schritte gleichzeitig durchführen, und man kann sogar zunächst Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid unter den
angegebenen Bedingungen mit Lithiumverbindungen erhitzen und danach das erhaltene Produkt dadurch
aktivieren, daß es mit geeigneten Mangan-, Kupferoder Goldverbindungen erhitzt wird.
Die sulfurierende Atmosphäre kann z. B. aus Schwefelwasserstoff, Schwefelkohlenstoff oder mit
Schwefeldampf beladenem Stickstoff bestehen. Geeig-"nete Lithiumverbindungen sind z. B. Carbonate,
Nitrate, Oxyde und Hydroxyde. Für die Verbindungen von Mangan, Kupfer oder Gold kann man die
Verbindungen wählen, die üblicherweise zur Herstellung von Photolumineszenzsulfiden verwendet werden,
z. B. Carbonate, Nitrate oder Oxyde.
Die lumineszierenden Endprodukte
Emission auf, die praktisch ausschließlich
Innere der Teilchen und nicht durch
flächenschicht, die das Lithiumsulfid
dingt ist.
Emission auf, die praktisch ausschließlich
Innere der Teilchen und nicht durch
flächenschicht, die das Lithiumsulfid
dingt ist.
Vorzugsweise wird der Gehalt an Kupfer und Gold zwischen 3 · 10~5 und 5 · 10~3 Grammatom pro Grammmolekül
Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid gewählt. Wird Mangan als Aktivator verwendet, so wählt man
den Gehalt vorzugsweise derart, daß pro Grammmolekül Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid 10~3 bis
8 · 10~~2 Grammatom Mangan vorhanden ist.
Der Gehalt an Lithiummetall wird vorzugsweise so hoch gewählt, daß pro Grammolekül Zinksulfid oder
Zinkcadmiumsulfid 1O-1 bis 5 · lO^4 Grammatom
Lithiummetall vorhanden ist.
Ähnlich wie bei den bekannten Photolumineszenzstoffen aus Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid und
den Aktivatoren Mangan, Kupfer oder Gold kann man sogenannte Ladungskompensation durchführen,
indem Aluminium in das Kristallgitter eingebaut wird. In diesem Falle kann der Aktivatorgehalt höher
gewählt werden. Der Aluminiumgehalt wird dann vorzugsweise zwischen 10~2 und 1O-4 Grammatom
Aluminium pro Grammolekül Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid gewählt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Stoffe können benutzt werden, um Elektrolumineszenzelemente
zu bauen. Dabei ist jedoch zu berücksichtigen, daß die Oberflächenschicht von Lithiumsulfid eine verhältnismäßig hohe elektrische
Leitfähigkeit aufweist. Man kann daher die meisten der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Elektrolumineszenzstoffie nicht, wie die bisher bekannten Elektrolumineszenzstoffe, in einem beliebigen,
isolierenden Dielektrikum dispergieren. Es würde dann kein Feld über den Materialteilchen auftreten,
denn das Feld würde nicht in die Teilchen eindringen. Um diese Nachteile zu vermeiden, kann man
ein Elektrolumineszenzelement mit den gemäß der Erfindung hergestellten Stoffen z. B. wie folgt bauen.
Aus dem Material wird eine dünne Schicht gepreßt, deren Stärke von der Spannung abhängig ist, für die
das Element bestimmt ist. Diese Schicht wird dann zwischen zwei Platten gepreßt, deren Oberfläche auf
der der Elektrolumineszenzschicht zugewendeten Seite elektrisch leitend ist. Man kann dazu z. B. zwei Glasplatten
verwenden, deren Oberfläche leitend gemacht ist, z. B. durch eine Behandlung mit Zinnoxyd. Diese
mit Zinnoxyd behandelten Platten sind für die emittierte Strahlung durchlässig. Gegebenenfalls kann
man selbstverständlich eine der Platten einfach mit einer Metallfolie, z. B. aus Aluminium, bedecken. Um
das Material vollständig gegen die Atmosphäre abzuschließen, werden die Ränder der aufeinandergelegten
Platten z. B. durch Paraffin oder Lack abgeschlossen.
Die Erfindung sei nun an Hand einiger Beispiele näher erläutert.
Man stellt ein Gemisch aus 1 Grammol ZnS, 0,05 Grammol Li2CO3, 0,01 Grammol Mn(N O3)2 her
und erhitzt es etwa 1 Stunde lang bei 900° C in einer H2 S-Atmosphäre. Der erhaltene Stoff zeigt gelbe
Elektrolumineszenz.
Anstatt der H2 S-Atmosphäre kann man eine Atmosphäre
von C S2-Dampf wählen, auch kann man das H2 S mit Schwefeldampf beladen, indem H2 S-Gas
über geschmolzenen Schwefel geführt wird. Gegebenenfalls kann man auch Stickstoff über geschmolzenen
Schwefel führen und das Erhitzen in diesem mit Schwefel beladenen Stickstoff durchführen.
Man mischt 1 Grammol Zn S, 0,01 Grammol Li2 C O3,
0,06 Grammol Mn C O3 und erhitzt das Gemisch etwa 1 Stunde lang bei 1150° C in einer H2 S-Atmosphäre.
Das Glühprodukt wird nötigenfalls gemahlen und ist dann gebrauchsfertig. Es weist gelbe Elektrolumineszenz
auf. · , TTT
Beispiel III
Beispiel III
Man stellt ein Gemisch aus 1 Grammol ZnS, 5-10-4Grammol Al(NO3)3, 10-« Grammol Cu(NO3)2,
1O-4 Grammol Li2CO3 her und erhitzt es in einer
Schwefelwasserstoff- oder Schwefelkohlenstoffatmosphäre 1 Stunde lang bei 1100" C. Das Glühprodukt
wird nötigenfalls gemahlen und gesiebt und ist dann gebrauchsfertig. Er weist eine grüne Elektrolumineszenz
auf.
Man stellt ein Gemisch aus 1 Grammol ZnS und 10~2 Grammol Li2CO3 her und erhitzt es 1 Stunde
lang bei 800° C in einer Schwefelwasserstoffatmosphäre. Das Glühprodukt wird gemahlen und danach
nochmals V2 Stunde lang in einer Schwefelwasserstoffatmosphäre mit 0,03 Grammol Mn(NO3)2 bei
11000C erhitzt. Das erhaltene Produkt weist eine
gelbe Elektrolumineszenz auf.
Ähnlich wie bei den vorhergehenden Beispielen kann man das Erhitzen auch in einer Schwefelkohlenstoffatmosphäre
oder in Stickstoff oder in mit Schwefeldampf beladenem Schwefelwasserstoff durchführen.
Man befeuchtet 1 Grammol Zn Cd S mit so viel einer Mn(N O3)2-Lösung, daß das Gemisch 0,005 Grammol
dieses Nitrats enthält, trocknet das Gemisch und erhitzt es 1 Stunde lang in einer Schwefelwasserstoffatmosphäre
bei etwa 1000° C. Man mischt das erhaltene Produkt danach mit 0,02 Grammol Li2CO3 und
erhitzt nochmals in der sulfurierenden Atmosphäre bei 9000C. Das Erhitzen wird 1 Stunde lang fortgesetzt.
Es entsteht ein gelb elektrolumineszierendes Produkt.
Man stellt ein Gemisch aus 1 Grammol ZnS, Grammol Al (N O3)3, 3 · ΙΟ"4 Grammol
Au(NOg)3 her und erhitzt es in einer Schwefelwasserstofratmosphäre
1 Stunde lang bei 11600C. Das Glühprodukt
wird gemahlen und mit 0,04 Grammol Li2 C O3
gemischt. Dieses Gemisch wird dann 45 Minuten lang in einer Schwefelkohlenstoffatmosphäre bei 1080° C
erhitzt. Es entsteht ein Produkt, das grüne Elektrolumineszenz aufweist.
Patentansprüche: *
1. Verfahren zur Herstellung elektrolumineszierender Zinksulfid- oder Zinkcadmiumsulfid-Leuchtstoffe,
dadurch gekennzeichnet, daß in sulfurierender AtmO'Sphare Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid
im Gemisch mit einer oder mehreren Lithiumverbindungen, die beim Erhitzen in der sulfurierenden Atmosphäre Sulfide bilden, und
einer oder mehreren Verbindungen eines oder mehrerer der aktivierenden Elemente Mangan,
Kupfer und Gold auf 700 bis 12000C erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in sulfurierender Atmosphäre
in zwei Schritten durchgeführt wird, indem zunächst das Zinksulfid bzw. Zinkcadmiumsulfid
im Gemisch mit der bzw. den Lithiumverbindungen erhitzt und danach das erhaltene Glühprodukt
im Gemisch mit der bzw. den Verbindungen des bzw. der aktivierenden Elemente erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in sulfurierender Atmosphäre
in zwei Schritten durchgeführt wird, indem zunächst das Zinksulfid bzw. Zinkcadmiumsulfid
im Gemisch mit der bzw. den Verbindungen des bzw. der aktivierenden Elemente erhitzt und danach
das erhaltene Glühprodukt im Gemisch mit der bzw. den Lithiumverbindungen erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zu erhitzende
Gemisch die Lithiumverbindung bzw. Lithiumverbindungen in einer Menge von 5 · 1O-4 bis
1O-1 Grammatom Lithium je Grammolekül Zinksulfid bzw. Zinkcadmiumsulfid enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zu erhitzende
Gemisch die Manganverbindung bzw. Manganverbindungen in einer Menge von 10~3 bis 8·10~2
Grammatom Mangan je Grammolekül Zinksulfid bzw. Zinkcadmiumsulfid enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das zu erhitzende
Gemisch die Kupfer- oder/und Goldverbindung bzw. -verbindungen in einer Menge von 3 · 10~5
bis 5 · 10~3 Grammatom Kupfer oder/und Gold je Grammolekül Zinksulfid bzw. Zinkcadmiumsulfid
enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das zu erhitzende
Gemisch noch eine oder mehrere Aluminiumverbindungen in einer Menge von 10~4 bis
10~~2 Grammatom Aluminium je Grammolekül Zinksulfid bzw. Zinkcadmiumsulfid enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 817 400, 640 056;
britische Patentschriften Nr. 642 701, 550800;
USA.-Patentschriften Nr. 2 614 082, 2 396 298;
Philips Res. Rep., 7. Jahrgang, 1952, S. 401 bis 420.
Deutsche Patentschriften Nr. 817 400, 640 056;
britische Patentschriften Nr. 642 701, 550800;
USA.-Patentschriften Nr. 2 614 082, 2 396 298;
Philips Res. Rep., 7. Jahrgang, 1952, S. 401 bis 420.
© 909 629/282 9.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1065960B true DE1065960B (de) | 1959-09-24 |
Family
ID=592173
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT1065960D Pending DE1065960B (de) | Herstellung elektro - lumineszierender Zinksulfid- oder Zinkcadmiumsulfid-Leuchtstoffe |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1065960B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2437335A1 (de) * | 1973-07-31 | 1975-04-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Verfahren zur herstellung eines mit mangan aktivierten, elektrolumineszierenden pulvers aus zinksulfid |
-
0
- DE DENDAT1065960D patent/DE1065960B/de active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2437335A1 (de) * | 1973-07-31 | 1975-04-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Verfahren zur herstellung eines mit mangan aktivierten, elektrolumineszierenden pulvers aus zinksulfid |
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