DE1058020B

DE1058020B - Vorrichtung zum kontinuierlichen Adsorbieren aus feinverteilte Feststoffe enthaltenden Loesungen

Info

Publication number: DE1058020B
Application number: DEC12345A
Authority: DE
Inventors: Donald Eric Weiss; Everard Arthur Swinton
Original assignee: Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization CSIRO
Current assignee: Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization CSIRO
Priority date: 1955-01-04
Filing date: 1955-12-30
Publication date: 1959-05-27
Also published as: BE544104A; GB780406A; FR1189812A

Description

DEUTSCHES

Bei der Reinigung von Sandfiltern von darin abgelagerten festen Teilchen durch Rückspulen ist es bekannt, zur Lösung der Anlagerungen Schwingungen oder Stöße anzuwenden. Hierdurch werden die Durchlässe zwischen den gröberen Teilchen von den feinen abgelagerten Teilchen, wie aus der Filtertechnik bekannt, frei gemacht.

Zur Erzielung einer besseren Wirkung ist es beim fortlaufenden Auslaugen von Stoffen bekannt, die Förderung des zu extrahierenden Gutes durch Flüssigkeitsstöße im Lösungsmittel im Gegenstrom zum Lösungsmittel zu bewirken. Bei der Extraktion von Flüssigkeiten mit damit nicht mischbaren anderen Flüssigkeiten werden beispielsweise Schwingungen von 30 Hz angewendet.

Bei der Regenerierung der bei der Enthärtung von Wasser verwendeten Austauscher ist weiter bekannt, die ablaufende Salzlösung während des Ablaufs in steter Aufundabbewegung zu halten, wodurch eine innigere Berührung zwischen Salz und Austauscher stattfindet. Es ist auch eine Vorrichtung zum Enthärten von Wasser bekannt, bei der ein kontinuierliches Verfahren mit kontinuierlicher Enthärtung und Regeneration des chemisch wirksamen Filterstoffes vorgesehen ist. Dieser Effekt wird dadurch erzielt, daß ein Strom von Salzlösung und Spülwasser durch die Filtermasse im Regenerationsraum von unten nach oben geleitet wird, der die Filtermasse dauernd in Bewegung hält und hierbei sehr gut regeneriert, ohne daß sich die Filtermasse ablagert.

Es ist klar, daß eine solche Arbeitsweise auch bei der kontinuierlichen Austauscherbehandlung von Suspensionen zur Vermeidung des Zusetzens der Zwischenräume zwischen den Austauscherkörnern anzuwenden ist, und ein hierfür anwendbares Verfahren, bei dem periodisch ein Teil des Austauschers impulsartig entnommen, regeneriert und der Austauschzone zugesetzt wird, ist ebenfalls bekannt.

Geschlossene, bewegte Schichten von Ionenaustauschharzen können jedoch nicht mit Suspensionen betrieben werden, da die suspendierten festen Bestandteile im oberen Teil der Schicht ausgefiltert werden und zu Kanalbildung und schließlich zur Verstopfung der Kolonne führen.

Es ist dies jedoch auch im Gegenstromaustausch bei feinverteilte Feststoffe enthaltenden Lösungen möglich, wenn man die erfindungsgemäß ausgebildete Kolonne verwendet.

Diese Vorrichtung, die mit im Gegenstrom geführten Adsorbentien arbeitet und aus einer von oben mit dem Adsorbens gespeisten Kolonne mit Ein- und Abführstutzen für die Lösung oder Suspension bzw. das Adsorbens und mindestens einem das Adsorbens zurückhaltenden Sieb besteht, ist erfindungsgemäß Vorrichtung
zum kontinuierlichen Adsorbieren
aus feinverteilte Feststoffe
enthaltenden Lösungen

Anmelder:
Commonwealth Scientific

and Industrial Research Organization,
East Melbourne (Australien)

Vertreter:

Dipl.-Ing. W. Cohausz und Dipl.-Ing. W. Florack,
Patentanwälte, Düsseldorf, Schumannstr. 97

Beanspruchte Priorität:

Australien vom. 4. Januar 1955

Donald Eric Weiss, Blackburn, Victoria,

und Everard Arthur Swinton, Mount Eliza, Victoria
(Australien),
sind als Erfinder genannt worden

derart ausgebildet, daß am Boden der Kolonne ein Schwingungserzeuger und jeweils übereinander der Zulauf für die Lösung oder Suspension, gegebenenfalls ein unteres Sieb, der Ablauf für das Adsorbens mit Adsorbat, ein durch ein gegebenenfalls angeordnetes oberes Sieb reichender Einlauf für das Adsorbens und ein Ablauf für die Flüssigkeit angeordnet sind.

Dadurch, daß der Strom der Lösung oder Suspension durch einen Schwingungserzeuger in Schwingungen versetzt wird, wird die Adsorberschicht rhythmisch expandiert, und es kann daher auch eine Suspension durch diese Schicht ohne Verstopfung durchgeleitet werden.

Der Schwingungserzeuger erzeugt Schwingungen mit einer Frequenz von beispielsweise 2 bis 200 je Minute und mit einer Amplitude von beispielsweise 0,15 bis 2,5 cm. Dadurch wird die Adsorberschicht in einem flüssigkeitsähnlichen Zustand gehalten, ohne daß Turbulenzerscheinungen eintreten.

Als Schwingungserzeuger können verschiedene Anordnungen dienen, beispielsweise eine mit dem

909 528/263

interen Teil der Kolonne über eine Leitung verbun-Iene Luftkammer, die abwechselnd evakuiert und mit Ier Außenluft verbunden ist. In dem Ablauf für die >ehandelte Trübe und das Adsorbens kann ein Pufferjefäß, aus dem die Trübe abgezogen wird, eingeschaltet sein, das sich nach oben bis zu einer Höhe oberhalb des hydrodynamischen Flüssigkeitsspiegels ;rstreckt und dessen Verbindungsleitung mit der Kolonne eine kleinere lichte Weite aufweist als der Tank. ίο

Da die Austauscher infolge der Adsorption schwerer iverden, werden die weitgehend beladenen Teile durch iie Schwingungen begünstigt, am Boden der Schicht gesammelt und von dort nach letzter Berührung mit frischer zu behandelnder Flüssigkeit abgezogen. Die bereits behandelte Flüssigkeit verläßt die Vorrichtung nach einem letzten Kontakt mit frischem oder frisch regeneriertem Adsorbens, das im Oberteil der Adsorbensschicht vorhanden ist und nach und nach bei seinem Weg nach unten beladen wird. Auch dann, wenn das Gewicht des Adsorbens bei Aufladung mit dem Adsorbat nicht zunimmt, wird eine Gegenstromwirkung aufrechterhalten, da die schwingende Adsorbensschicht einen gewissen Kolbenschubeffekt ausübt. ^a5

Es können solche Schwingungen angewendet werden, daß in jedem Schwingungszyklus die Umkehrperiode der Aufwärtsbewegung des Stromes weniger als die Hälfte der Zeit des gesamten Schwingungszyklus einnimmt.

Falls eine Vakuumkammer verwendet wird, wird sie jeweils während kürzerer Zeiten evakuiert, als sie unter normalem Druck steht.

Die Schwingungen können durch eine hin- und hergehende Membran erzeugt werden, die entweder direkt im Bodenteil der Kolonne angeordnet ist oder an einem geeigneten Platz innerhalb der Flüssigkeitszuführung. Es können auch andere Schwingungserzeuger Verwendung finden, beispielsweise können nockengesteuerte Membranen benutzt werden, um unsymmetrische Impulse zu geben. Es können auch Kolbenpumpen oder ein Raum in der Flüssigkeitszuleitung Verwendung finden, der abwechselnd evakuiert und belüftet wird.

Werden Schwingungen hoher Amplitude benutzt, ist es wünschenswert, die Schwingungen in dem Ablauf und dem Flüssigkeitseinlauf beispielsweise durch Drosseln, Klappenventile od. dgl. zu dämpfen.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen mit Hilfe von Zeichnungen näher erläutert. Die Zeichnungen stellen in

Fig. 1 eine Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, teilweise im Schnitt dar, in

Fig. 2 eine entsprechende Ansicht eines anderen Ausführungsbeispiels, in

Fig. 3 ein Detail einer etwas veränderten Anordnung nach Fig. 1, in

Fig. 4 die Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer weiteren Ausführungsform, in

Fig. 5 und 6 Schnitte durch weitere Schwingungserzeuger.

Gemäß Fig. 1 ist eine Schicht 1 eines körnigen Adsorbens zwischen einem oberen Sieb 3 und einem unteren Sieb 4 in einer Kolonne 2 angeordnet, wobei die Sieböffnungen kleiner sind als die Minimalkörnung des Adsorbens. Durch das obere Sieb ragen ein oder mehrere Einläufe 5 bis kurz unter das obere Sieb 3. Über dem Sieb 3, unterhalb des oberen Randes des Einlaufes, befindet sich ein Ablauf 6 für die Flüssigkeit.

Die Kolonne 2 läuft unter dem unteren Sieb 4 in eine Kammer 7 aus, in der sich eine durch einen Nocken 9 über eine gefederte Zugstange 10 betätigte Membran 8 befindet. In die Kammer 7 führt ein Einlaßstandrohr 11 für die Flüssigkeit, mit einem Drosselventil 12 zur Dämpfung der Schwingungen in diesem Rohr. Durch einen Einlaß 13 wird die Flüssigkeit in das Rohr 11 eingefüllt und tritt dann durch die Kammer 7 in die Kolonne 2 ein. Etwas oberhalb des unteren Siebes 4 ragt ein verhältnismäßig enges Auslaßrohr 14 in den unteren Teil der Schicht 1 und führt außerhalb nach oben bis etwas unterhalb des Flüssigkeitsspiegels im Rohr 11, von wo der Auslaß in ein Filter oder eine Entwässerungs- bzw. Klärvorrichtung 15 erfolgt, mit einer Filtratriicknahmepumpe 16. Von dieser Pumpe führt ein Verbindungsrohr 17 zum Einlaß des Rohres 11.

Beim Betrieb wird die mit dem Adsorbens in Kontakt zu bringende Flüssigkeit dem Einlaßstandrohr 11 zugeführt und fließt aufwärts durch die Adsorbensschicht 1 in solcher Geschwindigkeit und Menge, daß die Schicht gegen das obere Sieb 3 gehoben wird. Die durch die Membran 8 erzeugten Schwingungen halten die Schicht in halbflüssigem Zustand. Bei jedem Abwärtshub wird frisches Adsorbens durch den oder die Einläufe 5 gesaugt, dessen Rücklauf durch Verringerung der Fließfähigkeit der Schicht während des Aufwärtshubes verhindert wird.

Durch Regelung der Auslaßhöhe des Rohres 14 wird ein geeigneter Flüssigkeitsumlauf aufrechterhalten, der Adsorbens vom unteren Teil der Schicht 1 mitnimmt und der Filter-, Klär- bzw. Entwässerungsvorrichtung 15 zuführt. Das Adsorbens wird normalerweise wieder verwendet. Das Filtrat und das Spülwasser werden der Kolonne durch die Pumpe 16 und Verbindungsrohr 17 wieder zugeführt.

In der Vorrichtung gemäß Fig. 2 ist das obere Sieb fortgelassen, und es wird hier mit kleiner Strömungsgeschwindigkeit gearbeitet. Das untere Sieb 18 ist gröber als die Körnung des Adsorbens der Schicht 1. Auf ihm liegt eine Schicht 19 aus Sand oder ähnlichem Material größerer Körnung als die Sieböffnungen und mit größerem spezifischem Gewicht als das körnige Adsorbens. Die Membran 8 wird von einem Exzenter 20 angetrieben, wodurch symmetrische Schwingungen erzeugt werden. Die Zuleitung der Flüssigkeit erfolgt direkt über eine Druckpumpe 21.

In der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform ist das obere Sieb 3 der Vorrichtung nach Fig. 1 durch ein gröberes Sieb 22 ersetzt, und es ist eine Schicht 23 von gröberen Teilchen, die ein geringeres spezifisches Gewicht haben als das Adsorbens, zwischen dem Sieb 22 und der Schicht 1 vorgesehen.

Fig. 4 zeigt schematisch eine andere Art der Schwingungserzeugung für Schwingungen geringer Frequenz und großer Amplitude. Von einem Gefäß 24 wird die Flüssigkeit durch ein weites Rohr 25 dem Unterteil der Kolonne 1 zugeführt. Unten in der Kolonne ist eine Lochplatte 26 angeordnet, die schweren Sand oder anderes körniges festes Material 27 in verhältnismäßig tiefer Schicht trägt, das den Strom verteilt. Durch eine Druckpumpe 28 wird die Flüssigkeit dem Gefäß 24 zugeführt, dessen Flüssigkeitsspiegel wesentlich über dem in der Kolonne liegt.

Das Oberteil des Gefäßes 24 ist über ein Drehoder Schiebeventil 29 abwechselnd mit einem Vakuum über eine Leitung 30 und mit einem Lufteinlaßventil 31 verbunden. Ein Schwimmventil im Gefäß 24 schließt das Vakuumsystem gegen Eindringen von Flüssigkeit ab. Durch Regelung des Ventils 31 können

Claims

asymmetrische Impulse angewendet werden, etwa ein plötzlich auftretendes Vakuum, das in der Kolonne einen starken Abwärtssog bzw. Ausdehnung der Schicht 1 erzeugt und das Einziehen frischen Adsorbens durch den Einlauf 5 \^erursacht, abwechselnd mit einem stetigen Wiedereinsetzen des Aufwärtsstromes der Flüssigkeit durch die Schicht 1. Bei Schwingungen großer Amplitude muß das Auslaßrohr 32 in der Nähe des unteren Teiles der Schicht 1 zwecks Verringerung des Sogs im Rohr eine Drossel oder ein Klappenventil 33 aufweisen. Außerdem ist am Austrittsende des Auslaßrohres 32 ein Ausgleichsgefäß 34 angeordnet, das mit einer Filter-, Klär- bzw. Entwässerungsvorrichtung 15 in Verbindung steht. Fig. 5 und 6 zeigen andere Arten der Schwingungserzeugung. In Fig. 5 tritt die Flüssigkeit durch Einlaß 36 in eine Kammer 35 ein und durch einen Auslaß 37 aus. Eine Membran 38 wird durch Kurbel 39 und Stange 40 in Schwingungen versetzt. In Fig. 6 tritt die Flüssigkeit durch Einlaß 42 in eine zylindrische Kammer 41 ein und durch einen Auslaß 43 aus. In der Kammer wird ein Kolben 44 mittels Kurbel 45 und Kurbelstange 46 hin- und herbewegt. Beispiel Eine Trübe mit 2 g Uranoxyd pro Liter und 15 Gewichtsprozent fester Erzbestandteile wurde kontinuierlich durch eine Kolonne gemäß Fig. 1 geleitet, die aus einem 106 cm langen Glasrohr von 30 cm Durchmesser bestand. Die oberen und unteren Siebe waren aus grob perforiertem, 9 mm dickem Kunststoff mit einer Maschenöffnung von etwa 0,4 mm. Die Kolonne enthielt eine 93 cm tiefe Schicht eines unter dem Handelsnamen Amberlite XE 123 bekannten Ionenaustauschers mit einer Korngröße von etwa 1,65 bis 0,55 mm. Das obere Sieb war von einem Zylinder von 45 cm Länge und 10 cm Durchmesser durchbrochen. Die Kammer unter dem unteren Sieb enthielt eine Membran von 23 cm Durchmesser, die von einem Nocken angetrieben wurde. Die Trübe wurde von einer Meßdruckpumpe zugeführt. Der Harzablauf bestand aus einem 5-cm-Rohr im Unterteil der Kolonne über dem unteren Sieb, von wo ein 1 m langes 18-mm-Rohr zu einem Heber führte, aus dem ein Harzschlamm in eine halbkontinuierliche Abklärvorrichtung hochgesaugt wurde. Das Filtrat dieser Abklärvorrichtung wurde der Kolonne wieder zugeführt, das Harz wurde gespült und in eine kontinuierliche Klärvorrichtung geleitet, von der aus das Harz in den Einlauf über dem oberen Sieb geleitet wurde. Im Betrieb wurde ein Strom von 501 je m2 und Minute durch die Kolonne nach oben geleitet, der die Harzschicht gegen das obere Sieb drückte. 0,2 1 pro Minute nasses Frischharz wurde der Kolonne zuge- führt, und eine gleiche Menge beladenes Harz vom Unterteil der Schicht 1 abgezogen. Die Schwingungen hatten eine Amplitude von 0,6 bis 1,2 cm bei 50 bis Hüben pro Minute. Die Ablauge wurde analysiert und es wurde festgestellt, daß maximal nur etwa 2% der in der Lösung enthaltenen Stoffe wieder abflössen. Das am Boden der Schicht abgezogene Harz war durchschnittlich mit 30 g Uran pro Liter nasser abgesetzter Schicht angereichert. Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Adsorbieren aus feinverteilte Feststoffe enthaltenden Lösungen mittels im Gegenstrom geführter Adsorbentien, bestehend aus einer von oben mit dem Adsorbens gespeisten Kolonne mit Zu- und Abführstutzen für die Suspension bzw. das Adsorbens und mindestens einem das Adsorbens zurückhaltenden Sieb, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden der Kolonne ein Schwingungserzeuger und jeweils übereinander der Zulauf für die Lösung oder Suspension, gegebenenfalls ein unteres Sieb (4), der Ablauf (14, 32) für das Adsorbens mit Adsorbat, ein durch ein gegebenenfalls angeordnetes oberes Sieb (3) reichender Einlauf (5) für das Adsorbens und ein Ablauf (6) für die Flüssigkeit angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwingungserzeuger Schwingungen einer Frequenz von 2 bis 200 je Minute und einer Amplitude von beispielsweise 0,15 bis 2,5 cm erzeugt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schwingungserzeuger eine mit dem unteren Teil der Kolonne über eine Leitung (25) verbundene Luftkammer (24), die abwechselnd evakuiert und mit der Außenluft verbunden wird, oberhalb der Höhe des Ablaufes (6) für die Flüssigkeit angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in den Ablauf für die Trübe ein Puffergefäß (34), aus dem die Trübe abgezogen wird, eingeschaltet ist, das sich nach oben bis zu einer Höhe oberhalb des Flüssigkeitsspiegels erstreckt und dessen Verbindungsleitung (32) mit der Kolonne eine kleinere lichte Weite aufweist als das Gefäß (34).

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 256 793, 552 440, 963, 817 301;

französische Patentschrift Nr. 1052 727;
britische Patentschrift Nr. 737 789;
USA.-Patentschriften Nr. 2 057 887, 2 528 099.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen