DE1048412B

DE1048412B - Verfahren zur Herstellung von als Textilhilfsmittel geeigneten Kondensationsprodukten

Info

Publication number: DE1048412B
Application number: DENDAT1048412D
Authority: DE
Inventors: Dusseldorf-Holthausen Dr Hans Wedell
Original assignee: Böhme Fettchemie GmbH, Dusseldorf
Priority date: 1956-04-18
Publication date: 1959-01-08
Also published as: FR1171021A; GB821082A; NL98828C; BE555392A; CH360496A

Description

Es wurde gefunden, daß man zu wertvollen, als Textilhilfsmittel geeigneten Kondensationsprodukten gelangt, wenn man Polyalkylenamine oder PoIyäthylenpolyamine mit Estern höhermolekularer Fettsäuren in einem Mengenverhältnis, bei dem 0,5 bis 2,0 zur Atmdbildung.. befähigte Amino- oder Iminogruppen einer Estergruppe entsprechen, bei Temperaturen unter 100° C kurze Zeit kondensiert und die so erhaltenen Kondensationsprodukte mit niedrigmolekularen Carbonsäuren schwach sauer einstellt.

Als Ausgangsmaterial für die erfindungsgemäße Herstellung der Kondensationsprodukte kommen z. B. nachstehende Polyamine in Frage: Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin und höhere Polyäthylenpolyamine sowie deren Substitutionsprodukte und Derivate. Es ist nicht nötig, daß die Polyamine in reiner Form vorliegen, sondern man kann auch technische Gemische verwenden.

Geeignete, für das Verfahren verwendbare Ester höhermolekularer Fettsäuren sind die natürlich vorkommenden Fett- und Wachsstoffe, wie Kokosöl, Palmkernöl, Talg, Ricinusöl, Erdnußöl, Leinöl, Tungöl, Rindertalg, Spermacetiöl, Fischöle und ähnliche pflanzliche und tierische Fette, Öle oder Wachse sowie deren Gemische. Verwendbar sind ferner die teilweise oder ganz hydrierten Abkömmlinge dieser Verbindungen. In gleichem Maße brauchbar wie diese Fett-, öl- und Wachsstoffe sind die Ester der ihnen entsprechenden Fettsäuren mit anderen Alkoholen, insbesondere aliphatischen Alkoholen.

Die erfindungsgemäße Herstellung der Kondensationsprodukte erfolgt in der Weise, daß die Ester der höhermolekularen Fettsäuren auf 60 bis 70° C erwärmt werden und dann mit der Polyaminkomponente verrührt werden. Die eintretende Reaktion ist in geringem Maße exotherm, so daß meist etwas gekühlt werden muß. Das Reaktionsgemisch wird etwa 15 bis 30 Minuten gerührt. Die Kondensation wird abgebrochen, indem man das Kondensationsprodukt mit niedermolekularen organischen Carbonsäuren, wie Ameisensäure oder Essigsäure, schwach ansäuert.

Man führt die Kondensation zwischen den Estern der höhermolekularen Carbonsäuren und den PoIyalkylenpolyaminen in dem Mengenverhältnis aus, daß auf jedes Stickstoffatom der basischen Komponente etwas mehr als zwei Säurereste in veresterter Form kommen.

Zur Durchführung der Reaktion hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den Ausgangskomponenten oder dem Reaktionsgemisch während der Kondensation kleinere Mengen eines Emulgiermittels, wie z. B. Alkylsulfate, Alkylsulfonate, Alkylbenzolsulfonate, quaternäre Onium verbindungen, Äthylenoxydanlagerungspro-Verfahren zur Herstellung

von als Textilhilfsmittel
geeigneten Kondensationsprodukten

Anmelder:

Böhme Fettchemie G.m.b.H.,
Düsseldorf, Henkelstr. 67

Dr. Hans Wedell, Düsseldorf-Holthausen,
ist als Erfinder genannt worden

dukte, oder auch mehrwertige Alkohole, wie z. B. Glycerin, Sorbit, gegebenenfalls auch beide Komponente zuzusetzen.

Die erfindungsgemäß erhaltenen Kondensationsprodukte sind in Wasser löslich oder gut dispergier-])ar\._ Um die Wasserlöslichkeit der Kondensationsprodukte zu steigern, kann man an die Kondensationsprodukte vor der Säurezugabe 1 oder mehrere Mole Äthylenoxyd anlagern.

Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich von den bereits bekannten, l>ei denen man auch schon Polyalkylenpolyamine mit Derivaten höhermolekularer Fettsäuren umgesetzt hat, dadurch, daß man niedrige Kondensationstemperaturen und sehr kurze Umsetzungszeiten anwendet. Diese beiden Maßnahmen Steuern die Kondensation so, daß vorwiegend ein Gemisch aus Monoamiden der Fettsäuren mit den "Polyalkylenpolyaminen und, soweit Glyceride verwendet wurden, von Glycerindiestern mit kleineren Anteilen an Glycerinmonoestern vorliegt. Die noch freien endständigen Aminogruppen in den Monoamiden werden durch die nachfolgende Zugabe der niedrigmolekularen Carbonsäuren neutralisiert. Die erfindungsgemäß erhaltenen Kondensationsprodukte sind stabil und erleiden keine Verfärbung wie die auf Grund der bekannten Verfahren hergestellten Produkte.

Die Kondensationsprodukte eignen sich als Textilhilfsmittel, besonders als Avivier- und Präpariermittel für Textilmaterialien, insbesondere aus Baumwolle, Zellwolle, Kunstseide oder vollsynthetischen Fasern in Form von Fasern, Flocken, Fäden, Strängen, Geweben, Gewirken sowie Fertigwaren. Weiterhin erteilen die Kondensationsprodukte den damit behandelten Textilmaterialien antistatische Eigenschaften.

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Die erfindungsgemäß hergestellten Kondensationsprodukte werden in Form wäßriger Lösungen oder Dispersionen zur Anwendung gebracht, die etwa 0,5 bis 15 g der Mittel oder mehr pro Liter enthalten. Die Anwendungsmenge ist vom Textilmaterial und der Behandlungsmethode abhängig. Erforderlichenfalls kann man bekannte Emulgiermittel und Dispergiermittel mitverwenden, ferner Aviviermittel oder Gleitmittel, welche die Verarbeitung erleichtern und dem Textilmaterial zusätzliche Effekte verleihen.

Beispiel 1

200 g gehärtetes Ricinusöl werden auf 75° C erhitzt und bei dieser Temperatur mit 30 g Äthylendiamin versetzt. Für 10 Minuten wird dieses Gemisch bei 75° C gerührt und dann unter Zusatz eines Emulgiermittels (10 g des Anlagerungsproduktes von 5 Mol Äthylenoxyd an Stearinsaure) in 760 cm³ 3°/oiger Essigsäure verrührt. Man erhält eine weiße Paste.

Verwendung: Polyamidwäschestoffe werden mit einer Flotte behandelt, die im Liter 3 g des beschriebenen Kondensationsproduktes enthält. Das Gewebe wird bis auf eine Restfeuchtigkeit von 4O°/o abgeschleudert und bei 60° C getrocknet. Es besitzt neben einem geschmeidigen glatten Griff auch antistatische Eigenschaften.

Beispiel 2

100 g Erdnußöl werden mit 15 g technischem Triäth>lentetramin 15 Minuten bei 70° C gerührt. Dieses Reaktionsgemisch wird mit 30 g Glycerin, 15 g Essigsäure und 240 cm³ Wasser zu einer weichen Paste verrührt.

Beispiel 3

400 g Rindertalg werden in 60 g technischem Diäthylentriamin 15 Minuten bei 80° C verrührt. Bei 100° C wird bis zu einer Gewichtszunahme von 30 g Äthylenoxyd eingeleitet. Anschließend wird das Produkt mit 5°/oiger Essigsäure neutralisiert.

Verwendung: Ein Zellwollgewebe wird mit einem Bad behandelt, welches 2 g dieses Kondensationsproduktes enthält. Nach dem üblichen Abschleudern und Trocknen zeigt das Gewebe nach dieser Behandlung einen schönen weichen Griff.

Beispiel 4

200 g Talgfettsäureäthylester und 15 g technisches Diäthylentriamin werden 10 Minuten auf 80° C erhitzt, dann mit verdünnter Essigsäure neutralisiert und unter Zusatz von 10 g Natriumsalz eines sauren Fettalkoholschwefelsäureesters (C₁₂ bis C₁₆) verrührt. Man erhält eine weiche Paste, die sich in Wasser gut dispergieren läßt.

Beispiel 5

500 g Rindertalg werden mit 30 g Diäthylentriamin und 50 g Hexamethylendiamin unter Zusatz \ on 40 g des Anlagerungsproduktes aus 5 Mol Äthylenoxyd an Stearinsäure 10 Minuten bei 80° C gerührt. Dann werden 75 g Glycerin hinzugefügt, und es wird mit Ig 5°/oiger Essigsäure neutralisiert. Man erhält ein aus-'* gezeichnetes Avivagemittel, das gleichzeitig den damit imprägnierten Geweben antistatische Eigenschaften verleiht.

Beispiel 6

100 g Kokosöl werden mit 5 g des Additionsproduktes aus 1 Mol Hexadecylalkohol und 5 Mol Äthylenoxyd auf 80° C erwärmt und bei dieser Temperatur mit 15 g technischem Diäthylentriamin 15 Minuten gerührt. Dann werden 18 g Eisessig zum Neutralisieren hinzugefügt und schließlich noch 162 cm³ 80° C heißes Wasser. Die erhaltene Paste eignet sich zum Imprägnieren von Kupferseidestrangware.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von als Textilhilfsmittel geeigneten Kondensationsprodukten aus Polyalkylenaminen oder Polyäthylenpolyaminen und Estern höhermolekularer Fettsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß Ester höhermolekularer Fettsäuren und Polyamin in einem Mengenverhältnis, bei dem 0,5 bis 2,0 zur Amidbildung befähigte Amino- oder Iminogruppen einer Estergruppe entsprechen, 10 bis 30 Minuten bei Temperaturen unter 100° C kondensiert und die so erhaltenen Kondensationsprodukte mit niedrigmolekularen Carbonsäuren schwach sauer eingestellt werden.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsstoff Diäthylentriamin verwendet.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsstoff gehärteten Rindertalg verwendet.

4. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensationsprodukt mit 1 bis 10 Mol Äthylenoxyd je Mol Polyäthylenpolyamin umgesetzt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschriften Nr. 888 719,
007 203;

britische Patentschrift Nr. 657 419;
USA.-Patentschrift Nr. 2 387 201.