DE1045173B - Korrosionsinhibitor fuer waessrige Loesungen, insbesondere von Gefrierschutzmitteln - Google Patents
Korrosionsinhibitor fuer waessrige Loesungen, insbesondere von GefrierschutzmittelnInfo
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Description
Es ist bekannt, den wäßrigen Lösungen von Gefrierschutzmitteln, wie sie z. B. für den Betrieb von Verbrennungsmotoren
verwendet werden, zur Vermeidung der Korrosion des Kühlsystems sogenannte Inhibitoren
zuzufügen. Für Gefrierschutzmittel auf Basis von ein- und mehrwertigen Alkoholen, wie Methanol, Glykolen,
Glycerin, haben sich vor allem Borax bzw. Triäthanolaminphosphat, gegebenenfalls in Kombination mit Natrium-mercapta-benzothiazol,
als Inhibitoren bewährt. Die Anforderungen, die man hinsichtlich einer möglichst
sicheren Inhibitorwirkung stellt, sind in den letzten Jahren erheblich gestiegen. So hat die American Society
for Testing Materials (ASTM) zur labormäßigen Erprobung der Inhibitorwirkung von Gefrierschutzmitteln
einen Test eingeführt (beschrieben als ASTM-Test D 1384-55 T), der sich von den bisherigen Testen insoweit
unterscheidet, als während der gesamten Prüfzeit die Gefrierschutzmittelmischung intensiv belüftet werden
muß und dadurch die zu inhibierenden Metalle und Metalllegierungen korrosionsmäßig stark beansprucht werden.
Es wurde gefunden, daß überraschend gute Ergebnisse nach der scharfen ASTM-Testmethode erhalten werden,
wenn man für wäßrige Lösungen, insbesondere von Gefrierschutzmitteln, Inhibitoren verwendet, die aus
Borax, primärem und/oder tertiärem Phosphat und gegebenenfalls einem Alkalisalz des Mercaptobenzothiazols
bestehen. Tabelle 1 zeigt die erheblich verbesserte Korrosionsschutzwirkung solcher Borax-Phosphat-Inhibitoren
für verschiedene Metalle und Legierungen gegenüber den bisher üblichen Inhibitoren. Es war überraschend
und keineswegs vorauszusehen, daß durch eine Kombination nach der Erfindung eine derart günstige
Wirkung erzielt wird, die die mit den Einzelkomponenten erzielten Wirkungen erheblich übertrifft. Die Inhibitorkombinationen
zeigen auch in harten Wässern ausgezeichnete Wirkung.
Die im Kühlsystem äußerst unerwünschte Bildung von Erdalkaliphosphaten bzw. von deren Niederschlagen kann
dadurch vermieden werden, daß man noch Verbindungen zusetzt, z. B. die Salze der Äthylendiaminotetraessigsäure,
der Trinitriloessigsäure oder der polymeren Phosphorsäure (Metaphosphate, als »Calgone« bekannt), die
schon in geringen Mengen, z. B. 5 g/l Gefrierschutzmittel,
bewirken, daß bei Verwendung von hartem Wasser die Abscheidung von Phosphatniederschlagen weitgehend
unterbleibt.
Durch Zusatz· bekannter Antischaummittel kann ferner die Neigung bestimmter Inhibitorkombinationen zum
Schäumen, z. B. bei Verwendung von Triäthanolamin.-phosphat, weitgehendst beseitigt werden.
Die erfmdungsgemäßen Inhibitorkombinationen zeigen eine ausgezeichnete. Wirkung nicht nur in der Mischung
des Gefrierschutzmittels mit Wasser, wobei unter dem
Begriff »Gefrierschutzmittek sowohl ein- und mehr-Korrosionsinhibitor
für wäßrige Lösungen, insbesondere von Gefrierschutzmitteln
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Marl (Kr. Recklinghausen)
Dr. Fritz Wetter und Dr. Wilhelm Dietrich,
Marl (Kr. Recklinghausen)r
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
wertige Alkohole, ζ. B. Methanol und Glykol, wie auch das neuerdings bekanntgewordene Dimethylsttlfoxyd zu
verstehen sind, sondern auch in Wasser allein, so daß sie
auch für den Sommerbetrieb von Kraftfahrzeugen einsatzfähig sind. Mengenmäßig sind die Komponenten
zweckmäßig so abzustimmen, daß die gebrauchsfertige Wasser-Gefrierschutzmittel-Inhibitor-Mischung ein pH
von 7 bis 8 besitzt.
Beispiele
Inhibitor 1
Inhibitor 1
Äthylenglykol wird mit 2,5 Gewichtsprozent Borax, 0,82 Gewichtsprozent Na3PO4 und 0,68 Gewichtsprozent
KH2PO4 versetzt. Zweckmäßigerweise löst man die Salze
vor der Zugabe zum Glykol in ein wenig Wasser.
Inhibitor 2
Äthylenglykol wird mit 2,5 Gewichtsprozent Borax und 2,5 Gewichtsprozent tertiärem Triäthanolammphosphat
sowie 0,2 bis 0,3 Gewichtsprozent Natrium-mercaptobenzothiazol versetzt.
Inhibitor 3
Äthylenglykol wird mit 2,5 Gewichtsprozent Borax, derselben Menge Na3PO4 und KH2PO4, wie unter 1 angegeben,
versetzt und zusätzlich 0,5 Gewichtsprozent des Natriumsalzes der Äthylendiammotetraessigsäure zugefügt.
Inhibitor 4
Äthylenglykol wird inhibiert, wie unter 1 angegeben, und zusätzlich 0,2 Gewichtsprozent Alkalisalz einer polymeren
Phosphorsäure vom Typ PJe1(PO8)], zugefügt.
Die Inhibitoren 1 bis 4 werden im ÄSTM-Test verglichen
mit:
809 680/158
Inhibitor nach der britischen Vorschrift DTD 779 vom Dezember 1951 (wieder erneuert März 1953), in welcher
als Inhibitor Triäthanolaminphosphat (H3PO4-Gehalt
0,9 bis 1,0%, bezogen auf Fertigprodukt) und 0,2 bis 0,3
Gewichtsprozent Natrium-mercapto-benzothiazol vorgeschrieben ist ;
Inhibitor nach der britischen Vorschrift DTD 344 A vom Februar 1941 (wieder erneuert Januar 1944), in
welcher als Inhibitor Triäthanolaminphosphat (H3PO4-Gehalt
mindestens 0,82 Gewichtsprozent im Fertigprodukt) vorgeschrieben ist;
Inhibitor OE 771 a nach der US-Federalspecification
vom 27. 4.1953, in welcher als Inhibitor 2,5 ± 0,2 Gewichtsprozent
Borax vorgeschrieben ist.
Die Ergebnisse der Vergleichsprüfung sind der Tabellel zu entnehmen.
TabeUe 1
ASTM-Test (ASTM-Designation D 1384-55 T)
ASTM-Test (ASTM-Designation D 1384-55 T)
| Kupfer | Messing | Stahl | Gußeisen | Stahl+ Weichlot |
Legierung AlCu4Mg |
Ph |
| + 0,52 | - 0,46 | - 0,34 | + 1,12 | 0 | - 0,5 | 7,6 |
| - 0,14 | - 0,09 | - 0,4 | + 0,77 | - 0,19 | + 0,46 | 7,3 |
| - 1,04 | - 1,1 | - 0,24 | - 3,6 | - 0,08 | + 0,3 | 7,6 |
| - 5,96 | - 3,7 | + 0,24 | + 1,29 | + 0,18 | + 0,73 | 7,5 |
| —12,6 | -20,0 | -25,3 | -64,6 | -43,7 | 0 | 7,1 |
| - 0,16 | - 0,14 | - 2,09 | -36,6 | - 4,49 | - 0,15 | 7,2 |
| - 1,1 | - 0,4 | - 1,7 | -90,0 | -21,8 | - 3,0 | 7,7 |
| - 0,63 | - 0,7 | -53,1 | -191,0 | -45,8 | - 8,82 | 8,2 |
| -5,0 | - 1,8 | - 14,5 | -173,0 | -26,8 | - 7,0 | 8,0 |
| - 0,12 | - 0,11 | -0,1 | + 1,7 | + 0,37 | - 0,78 | 7,9 |
| - 0,54 | - 2,4 | - 0,08 | - 2,97 | + 0,36 | + 1,11 | 8,0 |
| - 0,21 | - 1,38 | - 0,20 | + 1,67 | - 0,75 | - 0,49 | 7,8 |
Inhibitor gemäß Beispiel 1
Inhibitor gemäß Beispiel 2
Inhibitor gemäß Beispiel 3
Inhibitor gemäß Beispiel 4
Specification DTD 344 A ...
Specification DTD 779 .
Specification OE-771 a
Markenfrostschutz A
(Boraxinhibitor)
Markenfrostschutz B
(Na-benzoat-Inhibitor) ......
Wasser mit Inhibitor 2 . ....
Dimethylsulfoxyd m. Inhibitor 2
Methanol mit Inhibitor 2
Methanol mit Inhibitor 2
Obige TabeUe enthält die unter den ASTM-Testbedingungen festgestellten positiven bzw. negativen Gewichtsveränderungen
der Testmetalle. Die Gewichtsangaben sind zur besseren Verdeutlichung der Unterschiede
nicht als Absolutwerte, sondern in g/m2 nach jeweils 14 Tagen vorgeschriebener Versuchsdauer angegeben.
Äthylenglykol wird mit 2,5 Gewichtsprozent Borax und
2.4 Gewichtsprozent Monoäthanolammoniumphosphat sowie 0,25 Gewichtsprozent Natrium-mercapto-benzothiazol
versetzt.
Äthylenglykol wird mit 2,5 Gewichtsprozent Borax und 3,1 Gewichtsprozent Diäthanoiammoniumphosphat sowie
0,25 Gewichtsprozent Natrium-mercapto-benzothiazol versetzt.
Äthylenglykol wird mit 2,5 Gewichtsprozent Borax und 2,8 Gewichtsprozent Morpholiiiphosphat sowie 0,25 Gewichtsprozent
Natrium-mercapto-benzothiazol versetzt.
Äthylenglykol wird mit 2,5 Gewichtsprozent Borax und 3,0 Gewichtsprozent Cyclohexylammoniumphosphat sowie
0,25 Gewichtsprozent Natrium-mercapto-benzothiazol
versetzt. \ in
Äthylenglykol wird mit 2,5" Gewichtsprozent Borax und
2.5 Gewichtsprozent Triäthanolaminphosphat sowie 0,25
Gewichtsprozent Mercaptobenzimidazol versetzt.
Die gemäß den vorstehenden Beispielen mit den jeweiligen Inhibitorkombinationen versehenen Äthylenglykole
werden im ASTM-Test D 1384-55 T untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Eine sogenannte nichtentflammbare Hydraulikflüssigkeit,
bestehend aus einer Mischung von 10 Gewichtsteilen Äthylenglykol, 20 Gewichtsteilen Diäthylenglykol,
13 Gewichtsteilen Dipropylenglykol, 7 Gewichtsteilen Polyäthylenglykol Molgewicht 300 und 50 Gewichtsteilen
Wasser, wird mit einem Korrosionsinhibitor entsprechend dem Inhibitorbeispiel 2 versetzt und gemäß den Vorschriften
der Society of Automotive Engineers im sogenannten »Strokingtest« D 12, im Test »Residue and
Corrosion« D13 und »Corrosion* D 8 geprüft (SAE-Handbook,
Ausgabe 1954, New York, S. 319ff.).
Im »Strokingtestft- D12 ergibt dieses Produkt nach
300 000 Kolbenhüben weder an den Kolben noch an den Zylindern irgendwelche Korrosionserscheinungen; das
gleiche gute Ergebnis wird im Test »Residue and Corrosion« D 13 erreicht. Im Test »Corrosion« D 8 erwies sich,
daß die danach zulässigen maximalen Grenzwerte nicht überschritten werden.
Eine mit dem Boraxinhibitor der US-Federalspecification OE-771 a versehene wäßrige Hydraulikflüssigkeit
gleicher Zusammensetzung zeigte dagegen- ein deutlich schlechteres Korrosionsverhalten, insbesondere werden
die "aus Gußeisen bestehenden Kolben erheblich angegriffen, im Test D 8 »Corrosion« zeigen ferner Stahl und
Gußeisen intensive Korrosionsangriffe und Gewichts-Verluste.
TabeUe 2
ASTM-Teste nach D 1384-55 T
ASTM-Teste nach D 1384-55 T
| Kupfer | Messing | Stahl | Gußeisen | Stahl+ Weichlot |
Legierung AlCu4Mg |
Ph | |
| Inhibitor nach Beispiel 5 Inhibitor nach Beispiel 6 Inhibitor nach Beispiel 7 Inhibitor nach Beispiel 8 Inhibitor nach Beispiel 9 |
-0,18 -0,42 -0,33 + 0,08 -0,54 |
-0,1 -0,3 -0,32 + 0,07 -0,29 |
-0,08 -0,06 -0,36 + 0,28 -0,27 |
-0,67 + 0,06 + 0,44 + 0,36 + 0,77 |
+ 0,23 -0,21 -0,16 + 0,18 -0,14 |
-1,04 -1,12 -0,91 -0,77 -0,62 |
7,6 7,54 7,7 7,14 7,32 |
Die Tabelle enthält die unter den Testbedingungen änderungen der Testmetalle. Die Gewichtsangaben sind
festgestellten positiven bzw. negativen Gewichtsver- 15 in g/m2 nach jeweils 14 Tagen Versuchsdauer angegeben.
| TabeUe 3 | 5°/0ige wäßrige Lösung eines Gemisches | Kupfer | Messing | Stahl | Gußeisen | Stahl + Weichlot |
Legierung AlCu4Mg |
| aus 95 % Natriumhexametaphosphat | |||||||
| und 5 °/0 Natriumpyrophosphat | |||||||
| Natriumphosphit und Natriumhypophos- | -82,8 | -94,4 | -46,2 | -234 | -76,7 | - 3,73 | |
| phit und Mercaptobenzothiazol ....... | |||||||
| Äthylenglykol und Natriummetaborat ... | + 0,42 | + 0,42 | + 0,74 | -18,1 | + 0,22 | - 6,3 | |
| Äthylenglykol und Natriummetaborat und | - 2,15 | + 0,49 | + 1,03 | + 2,61 | + 1,41 | - 3,56 | |
| Mercaptobenzothiazol | |||||||
| + 0,07 | + 0,05 | - 0,07 | + 0,89 | + 0,12 | - 6,3 |
Man hat bereits vorgeschlagen, polymere anhydrische Alkaliphosphate, wie Hexametaphosphate und Tetraphosphate,
zur Herstellung nichtgefrierender Kühl- und Sperrflüssigkeiten zu verwenden. Auch ist es bekannt,
Alkaliphosphite und -hypophosphite sowie Metaborate als Korrosionsinhibitoren Kühlflüssigkeiten zuzusetzen.
Wie jedoch Tabelle 3 zeigt, sind die im ASTM-Test mit diesen bekannten Inhibitoren ermittelten Gewichtsveränderungen
im gesamten deutlich ungünstiger als bei den erfindungsgemäßen Inhibitoren.
Claims (5)
1. Korrosionsinhibitor für wäßrige Lösungen, insbesondere
von Gefrierschutzmitteln, auf der Basis von Alkalisalzen der Bor- und Phosphorsäuren, bestehend
aus Borax, primärem und/oder tertiärem Phosphat
und gegebenenfalls einem Alkalisalz des Mercaptobenzothiazols.
2. Inhibitor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Inhibitor den pH-Wert 7 bis 8 hat.
3. Inhibitor nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch den Zusatz von Salzen der Äthylendiaminotetraessigsäure.
4. Inhibitor nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch den Zusatz von Salzen polymerer
Phosphorsäuren.
5. Inhibitor nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch den Zusatz eines Antischaummittels.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 871 661;
USA.-Patentschriften Nr. 2 194 491, 2 534 030.
Deutsche Patentschrift Nr. 871 661;
USA.-Patentschriften Nr. 2 194 491, 2 534 030.
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| DE1108985B (de) * | 1958-03-14 | 1961-06-15 | Ici Ltd | Gefrierschutzmittel |
| DE1285834B (de) * | 1961-02-15 | 1968-12-19 | Grace W R & Co | Korrosionsinhibitor |
| DE1211893B (de) * | 1962-10-01 | 1966-03-03 | Chausson Usines Sa | Verwendung eines Gemisches als Korrosionsinhibitor fuer Metalle, deren Oberflaechen mit Kesselsteinverhuetungs- und Gefrierschutzmitteln enthaltenden waessrigen Fluessigkeiten in Beruehrung kommen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE569242A (de) | |
| GB847534A (en) | 1960-09-07 |
| FR1195172A (fr) | 1959-11-16 |
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