DE10359554A1

DE10359554A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuumofen

Info

Publication number: DE10359554A1
Application number: DE2003159554
Authority: DE
Inventors: Klaus Dr. Löser; Jens Nagel; Bert Reinhold
Original assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Current assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Priority date: 2003-12-17
Filing date: 2003-12-17
Publication date: 2005-07-28
Anticipated expiration: 2023-12-18
Also published as: DE10359554B4

Abstract

Bei einem Verfahren zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuumofen, bei dem die Atmosphäre einen Kohlenstoffträger enthält, der unter den Prozessbedingungen der Aufkohlung unter Abgabe von reinem Kohlenstoff gespalten wird, ist der Acetylenvolumenstrom zu Beginn der Aufkohlungsphase hoch bemessen, wobei die in der Ofenatmosphäre oder im Abgas herrschende Konzentration von Wasserstoff und/oder Acetylen und/oder Gesamtkohlenstoff gemessen und danach der Acetylenvolumenstrom entsprechend abgesenkt wird. Die zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung ist mit einem Sensor zum Messen des Abgasstroms versehen, dessen Signal in einen Rechner und/oder Verstärker einfließt, der seinerseits mit einem in die Gaszufuhrleitung eingeschalteten Dosierventil korrespondiert.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuumofen, wobei die Ofenatmosphäre einen Kohlenstoffträger enthält, der unter den Prozessbedingungen der Aufkohlung unter Abgabe von reinem Kohlenstoff gespalten wird.

Das Vakuumaufkohlen gewinnt bei der Einsatzhärtung von Getriebebauteilen eine immer größere Bedeutung. Dies liegt darin begründet, dass beim Vakuumaufkohlen im Vergleich zum atmosphärischen Aufkohlen sehr hohe Kohlenstoffmassenstromdichten erzielt werden, was die Prozessdauer verkürzt und damit die Produktivität steigert. Ein weiterer Vorteil besteht in der Erzeugung randoxidationsfreier Bauteiloberflächen durch die Verwendung sauerstofffreier Kohlenwasserstoffe als Aufkohlungsmedium.

Bekannt ist ein Vakuumaufkohlungsverfahren bzw. Vakuumeinsatzhärtungsverfahren, in welchem eine Aufkohlungsbehandlung bzw. Einsatzhärtungsbehandlung durch ein Unterdruck- bzw. Vakuumerhitzen von Werkstücken aus Stahlmaterial in der Heizkammer eines Vakuumaufkohlungsofens bzw. Vakuumeinsatzhärtungsofens durchgeführt wird und ein Aufkohlungsgas bzw. Einsatzhärtungsgas der Heizkammer zugeführt wird (D1: EP 0818 555 ), wobei Acetylengas als das Aufkohlungsgas eingesetzt wird und das Aufkohlungsverfahren in der Heizkammer bei einem Vakuum von nicht mehr als 1 kPa durchgeführt wird. Als Vorteil dieses Verfahrens wird die Möglichkeit der Aufkohlung tiefer Bohrungen und die Reduzierung der Rußbildung in der Anlage genannt.

Bei einem anderen Verfahren zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuumofen mit einer Ofenatmosphäre, die einen Kohlenstoffträger enthält (D2: EP 0 882 811 ), weist der Kohlenstoffträger ein Kohlenstoff-Wasserstoffverhältnis von 1:1 auf, wobei der Partialdruck des Kohlenstoffträgers pulsierend variiert wird und der Partialdruck des Kohlenstoffträgers bei Druckpulsen bis auf 50 mbar angehoben und ansonsten unter 20 mbar gehalten wird. Der erhöhte Partialdruck des Kohlenstoffträgers soll dabei zu einer höheren Kohlenstoffmassenstromdichte führen, was im Gegensatz zu dem erst genannten Verfahren zu einer kürzeren und damit wirtschaftlicheren Behandlung führen soll.

Bekannt ist weiterhin ein Verfahren zur direkten Aufkohlung mit Acetylen im Vakuum, wobei während der Aufkohlungsphase mit einer konstanten Acetylengasmenge im Überschuss gearbeitet wird (D3: Watanabe, T.; Kabasawa, H.: The direct carburizing method using acetylene, Nihon Techno Co., LTD, May 5, 2001).

Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, dass es kaum wirtschaftlich arbeitet, was jedoch in Kauf genommen wird, solange sich die Aufkohlungsqualität nicht verschlechtert.

Schließlich hat man vorgeschlagen, die Prozessführung an Hand eines Rezepts zu steuern, wobei die Rezeptparameter mittels Simulationsprogrammen vor Beginn des Aufkohlungsvorgangs berechnet werden (D4: Gräfen, W.: Dr. Ing. Diss. 2002). Um einerseits ein gleichmäßiges Aufkohlungsergebnis zu erzielen und andererseits eine schädliche Aufbauproduktbildung zu verhindern, wird die Zugabe von Aufkohlungsgas oberflächenabhängig vorgegeben, was eine entsprechend genaue Bestimmung der Chargenoberfläche voraussetzt und außerdem verschiedene Rezepte für unterschiedlich große Bauteilchargen nach sich zieht.

Es ist also bekannt, dass es einen grundsätzlichen Zusammenhang zwischen dem übertragbaren Kohlenstoffmassenstrom und dem Randkohlenstoffgehalt gibt.

Es gibt jedoch keine Hinweise darauf, die Menge des zugeführten Kohlenstoffträgers der Kohlenstoffaufnahmefähigkeit der Bauteiloberfläche während des Aufkohlungsvorgangs anzupassen und darüber den Verbrauch an Kohlenstoff-trägern, sowie die Bildung von schädlichen Aufbauprodukten zu minimieren.

Schließlich gibt es auch keine Hinweise, die auf die Möglichkeit einer automatischen Regelung der Menge des zuzuführenden Kohlenstoffträgers eingehen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die geeignet sind, durch Anpassung der Aufkohlungsgasmenge (des Aufkohlungsgasflusses in l/h) an die Kohlenstoffaufnahmefähigkeit der Bauteile die Prozessdauer zu verkürzen, den Verbrauch an Aufkohlungsgas zu reduzieren, die schädliche Aufbauproduktbildung (Ruß, Teer) und den damit verbundenen Wartungsaufwand zu reduzieren und die Höhe der schädlichen Emissionen zu verringern.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem der Kohlenstoffmassenstrom zu Beginn der Aufkohlungsphase hoch bemessen und die in der Ofenatmosphäre oder im Abgas herrschende Konzentration von Wasserstoff und/oder Acetylen und/oder Gesamtkohlenstoff gemessen und danach der Kohlenstoffmassenstrom entsprechend abgesenkt wird.

Durch die kontinuierliche Messung der Aufkohlungsatmosphäre bzw. des Abgases wird der Aufkohlungsgasfluss automatisch derart geregelt, dass sich stets ein minimaler Überschuss an Aufkohlungsgas, entsprechend der gerade vorliegenden Kohlenstoffaufnahmefähigkeit des Werkstoffes einstellt, wobei keine manuelle Anpassung an sich wechselnde Bauteiloberflächen erforderlich und eine automatische Prozessqualitätskontrolle möglich ist.

Erfindungsgemäß gelangt eine Vorrichtung zum Einsatz, bei der in die die Vakuumpumpe mit dem Vakuumofen verbindende Saugleitung ein Sensor zum Messen des Wasserstoff- oder Acetylen- oder Kohlenstoffanteils, beispielsweise ein Massenstromspektrometer, eingeschaltet ist, dessen Signal in einen Rechner und/oder Signalverstärker einfließt, der seinerseits ein in die die Gasversorgung mit der Ofenkammer verbindende Gaszufuhrleitung eingeschaltetes Dosierventil steuert.

Die Erfindung lässt die verschiedensten Ausführungsmöglichkeiten zu; eine davon ist in den anhängenden Zeichnungen rein schematisch dargestellt und zwar zeigen

1 ein Diagramm des Kohlenstoffmassenstroms bei der Vakuumaufkohlung,

2 ein Diagramm des Randkohlenstoffgehalts über der Zeit,

3 die Zugabe an Kohlenstoffträgergas während des Aufkohlungsprozesses,

4 die Konzentration von Wasserstoff und Acetylen im Abgas während der Vakuumaufkohlung,

5 das Schema einer Vorrichtung mit Kohlenstoffträgerregelung.

Die Vakuumaufkohlung metallischer Werkstücke unter Verwendung von Acetylen als Kohlenstoffspender läuft hauptsächlich über folgende Reaktionsgleichung ab: C₂H₂ → 2 C + H₂

Die Acetylenspaltung findet überwiegend an der Oberfläche der aufkohlenden Werkstücke statt. Der frei werdende Kohlenstoff diffundiert in die Werkstücke, der entstehende Wasserstoff verbleibt in der Atmosphäre und verhält sich chemisch inert. Die Menge an Kohlenstoff, die das Werkstück pro Zeiteinheit aufnehmen kann hängt u.a. von der Kohlenstoffrandkonzentration des Werkstückes ab. Mit zunehmender Aufkohlungsdauer verringert sich der Kohlenstoffmassenstrom in das Werkstück, da die Kohlenstoffrandkonzentration stetig zunimmt (siehe hierzu 1).

Hat der Randkohlenstoffgehalt während der Aufkohlung eine werkstoff- und temperaturabhängige Sättigungsgrenze erreicht, wird die Kohlenstoffzufuhr unterbrochen und es schließt sich eine Diffusionspause an, während der der Randkohlenstoffgehalt wieder absinkt, da der Kohlenstoff ins Werkstoffinnere diffundiert. Dies hat zur Folge, dass der Kohlenstoffmassenstrom in das Werkstück zu Beginn des anschließenden Kohlungsschrittes wieder größer ist als am Ende des vorherigen Kohlungsschrittes (siehe hierzu 2).

Um diese Zusammenhänge vorteilhaft auszunutzen, wird erfindungsgemäß die zuzuführende Kohlenwasserstoffmenge während der Kohlungspulse so variiert, dass sie der aktuellen Aufnahmefähigkeit des Werkstoffes angepasst ist.

In einem Ausführungsbeispiel wurde eine Charge Getrieberäder aus 20 MoCr 4 mit Acetylen als Aufkohlungsgas bei einer Temperatur von 935 °C auf eine AT (0,35 % C) von 0,6 mm nach dem bisherigen Stand der Technik (Verfahren A) und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren (Verfahren B) vakuumaufgekohlt. Im ersten Fall erfolgte die Zugabe von Acetylen gepulst, wobei während der gesamten Aufkohlungsphase ein konstanter Acetylenfluss vorgewählt wurde. Die Höhe des Acetylenflusses wurde dabei so eingestellt, dass er der mittleren Aufnahmefähigkeit der Werkstücke über der gesamten Kohlungsdauer entsprach. In einem zweiten Versuch (Verfahren B) wurden unter Anwendung des vorgeschlagenen Verfahrens der Kohlenstoffmassenstrom zu Beginn der Aufkohlungsphase sehr hoch gewählt, danach aber in Stufen abgesenkt und damit der Kohlenstoffaufnahmefähigkeit der Bauteiloberflächen angepasst (siehe 2).
Die nachstehende Tabelle zeigt einen Vergleich der beiden Versuche. Durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens konnten bei gleichem Bauteilergebnis der Kohlungsgasverbrauch reduziert, die Kohlenstoffausbeute erhöht und damit die Emissionen und Aufbauprodukte minimiert werden (3).
Wie vorstehend beschrieben, findet die Zersetzung des Acetylens an der Werkstückoberfläche näherungsweise nur in dem Maße statt, wie auch Kohlenstoff vom Werkstück aufgenommen wird. Bei den üblicherweise verwendeten Ofengeometrien und Prozessführungen ist zudem die Gasverweilzeit hinreichend klein, so dass ein großer Anteil des sich nicht an der Werkstückoberfläche zersetzenden Acetylens stabil bleibt und in der Ofenatmosphäre bzw. im Abgas nachweisbar ist (4). Demzufolge stammt auch der Hauptanteil des in der Ofenatmosphäre bzw. im Abgas vorhandenen Wasserstoffs nur aus der Spaltreaktion an der Werkstückoberfläche. Damit existiert ein Zusammenhang zwischen der aktuellen Gaszusammensetzung und dem zu diesem Zeitpunkt vom Werkstück aufgenommenen Kohlenstoffmassenstrom bzw. dem Kohlenstoffaufnahmevermögen des Werkstücks, wie in 2 dargestellt. Die Gaszusammensetzung kann nun zur Regelung des zugegebenen Acetylenvolumenstroms herangezogen werden, so dass der Volumenstrom an zugegebenem Acetylen zu jedem Zeitpunkt des Kohlungsschrittes gerade so groß ist, wie Kohlenstoff vom Werkstück aufgenommen werden kann.
Als Eingangsgrößen für die Regelung des Acetylenvolumenstroms werden die in-situ in der Ofenatmosphäre bzw. im Abgas gemessenen Konzentrationen folgender Spezies verwendet:
Wasserstoff und/oder
Acetylen und/oder
Gesamtkohlenstoff.
Die Auswahl der für die Regelung am besten geeigneten Eingangsgröße richtet sich u.a. nach der Prozessführung und der vom Anlagentyp abhängigen geeigneten Messmethode.
Aufgrund der sich ständig ändernden Kohlenstoffmassenströme in das Werkstück musste bisher immer mit einem mehr oder weniger großen Überschuss an Acetylen aufgekohlt werden, um Prozesssicherheit zu gewährleisten. Die Verwendung von Acetylen im Überschuss führt jedoch zu folgenden Nachteilen:

– vermehrte Aufbauproduktbildung (Ruß),
– höhere Emissionen von Luftschadstoffen,
– höheren Acetylenverbrauch.

Claims

Verfahren zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuumofen, wobei die Atmosphäre einen Kohlenstoffträger enthält, der unter den Prozessbedingungen der Aufkohlung unter Abgabe von reinem Kohlenstoff gespalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Acetylenvolumenstrom zu Beginn der Aufkohlungsphase hoch bemessen und die in der Ofenatmosphäre oder im Abgas herrschende Konzentration von Wasserstoff und/oder Acetylen und/oder Gesamtkohlenstoff gemessen und danach der Acetylenvolumenstrom entsprechend abgesenkt wird.
Vorrichtung zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuumofen, wobei die Atmosphäre einen Kohlenstoffträger enthält, der unter den Prozessbedingungen der Aufkohlung unter Abgabe von reinem Kohlenstoff gespalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass die in die die Vakuumpumpe mit dem Vakuumofen verbindende Saugleitung ein Sensor zum Messen des Wasserstoff- oder Acetylen- oder Kohlenstoffanteils, beispielsweise ein Massenspektrometer, eingeschaltet ist, dessen Signal in einen Rechner und/oder Signalverstärker einfließt der seinerseits ein in die Gasversorgung mit der Ofenkammer verbindende Gaszufuhrleitung eingeschaltetes Dosierventil steuert.